JP6752399B2 - 生物由来油の接触水素添加と接触分解のカップリングによる芳香族炭化水素とオレフィンの製造方法及び装置 - Google Patents
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Description
1)バイオマス原料を熱分解装置に導入して熱分解反応を行い、熱分解生成物を生成し、当該熱分解生成物をサイクロン分離器により固体粒子と油ガスに分離する工程と、
2)上記油ガスを熱交換器で熱交換した後、凝縮器に導入し急冷させ、生物由来油を得、当該生物由来油を静置分離器により重油と軽油に分離する工程と、
3)上記軽油と混合水素ガスとを混合させ、熱交換器で熱交換して昇温させた後、固定床接触水素添加反応器に導入して接触水素添加反応を行い、水素添加反応生成物を得、上記水素添加反応生成物を気液分離器に導入して気液分離を行い、気体生成物と液体生成物を生成する工程と、
4)上記気体生成物を、循環用ガス処理装置に導入して処理を行い、循環用水素ガスを得、当該循環用ガス処理装置内の他のガスを直接排出する一方、上記循環用水素ガスを循環用水素ガス圧縮機により圧縮してから、新鮮な水素ガスに混合させ、上記混合水素ガスを生成する工程と、
5)上記液体生成物を上記静置分離器からの重油に混合して混合物を得、上記混合物を加熱炉に導入し加熱してから、接触分解反応器に導入し、分解触媒の作用により分解反応を行って、分解反応生成物を得、反応後に形成された再生対象である触媒を触媒再生器に導入して再生を行い、再生した触媒を得、触媒再生器により形成された煙道ガスを直接排出する一方、上記再生した触媒を、分解反応に参与するよう、上記接触分解反応器に再導入する工程と、
6)上記分解反応生成物を精留塔に導入して分離精製を行い、芳香族炭化水素とオレフィンを得る工程と、を含む。
バイオマス原料を熱分解反応させ、熱分解生成物を生成し、上記熱分解生成物を固体粒子と油ガスに分離し、上記油ガスを熱交換した後急冷させ、生物由来油を得るように構成されるバイオマス熱分解生物由来油製造ユニット(100)と、
上記生物由来油を重油と軽油に分離するように構成される生物由来油静置層化ユニット(200)と、
上記軽油を混合水素に混合し、熱交換により昇温させた後に接触水素添加反応を行って水素添加反応生成物を得、上記水素添加反応生成物の気液分離を行い、気体生成物と液体生成物を生成するように構成され、さらに上記気体生成物を処理して循環用水素ガスを取得し、上記循環用水素ガスを圧縮してから、新鮮な水素に混合し、上記混合水素ガスを生成するように構成される接触水素添加ユニット(300)と、
上記接触水素添加ユニット(300)からの上記液体生成物を生物由来油静置層化ユニット(200)からの上記重油に混合して混合物を得、上記混合物を加熱してから、分解反応を行って分解反応生成物を得るように構成され、さらに反応後に形成された再生対象である触媒を再生し、再生した触媒を得、上記再生した触媒を分解反応に再び参与するように構成される生物由来油接触分解ユニット(400)と、
上記分解反応生成物を分離精製して芳香族炭化水素とオレフィンを得るように構成される分離精製ユニット(500)と、を含む。
本発明では、生物由来油は、その性質に応じて、重油相と軽油相が分離され、その後、軽油相は、低温低圧で接触水素添加が行われ、そのうちのアルデヒド類、ケトン類、酸類などが安定なアルコール類や飽和フラン系化合物などに変換され、さらに、そのうちの液体生成物が重油相に混合され、水素添加分解と分離精製が行われ、これにより、芳香族炭化水素成分とオレフィン成分が得られる。生物由来油の軽油に対する低温低圧における接触水素添加と、接触水素添加と接触分解のカップリング技術を選択するため、省エネ及び排出削減には非常に重要である。
1)バイオマス原料を熱分解装置に導入して熱分解反応を行い、熱分解した生成物をサイクロン分離器により固体粒子と油ガスに分離する工程と、
2)上記油ガスを熱交換器で熱交換した後、凝縮器に導入し急冷させ、生物由来油を得、当該生物由来油を静置分離器に導入して層化させ、重油と軽油に分離する工程と、
3)上記軽油を混合水素ガスに混合し、熱交換器で熱交換して昇温させた後、固定床接触水素添加反応器に導入して接触水素添加反応を行い、水素添加反応生成物を気液分離器に導入して気液分離を行う工程と、
4)気液分離器に分離された気体生成物を、循環用ガス処理装置に導入して処理を行い、得られる循環用水素ガスを循環用水素ガス圧縮機により圧縮してから、新鮮な水素ガスに混合し、上記混合水素ガスを生成する一方、当該循環用ガス処理装置内の他のガスを直接排出し、気液分離器に分離された液体生成物を上記静置分離器からの重油に混合し、加熱炉に導入し加熱してから、接触分解反応器に導入する工程と、
5)液体生成物と重油からなる混合物が接触分解反応器に反応した後、形成された再生対象である触媒を触媒再生器に導入して再生を行い、触媒再生器により再生された触媒を、分解反応に参与するように、上記接触分解反応器に再導入する一方、触媒再生器により形成された煙道ガスを排出し、接触分解反応器からの反応生成物を精留塔に導入して分離精製を行い、芳香族炭化水素とオレフィンを得る工程と、を含む。
本発明の別の態様によれば、本発明における生物由来油の接触水素添加カップリング接触分解による芳香族炭化水素とオレフィンの製造装置は、バイオマス熱分解生物由来油製造ユニット、生物由来油静置層化ユニット、接触水素添加ユニット、生物由来油接触分解ユニット及び分離精製ユニットを有する。接触水素添加ユニットからの液体生成物は、生物由来油接触分解ユニットに出力され、生物由来油静置層化ユニットからの重油とともに接触分解が実施され、分解反応生成物は、分離精製ユニットに導入される。本発明の装置の操作方法は上記の通りであり、ここではその説明を省略する。
バイオマス原料:粒径が2mm未満のわら粒子。
酸素担体:Al2O3を担体とし、Fe2O3を有効成分とするFe系酸素担体Fe2O3/Al2O3。
熱分解触媒:ニッケル系分子篩触媒(10wt%Ni/HZSM−5、HZSM−5におけるシリコン:アルミニウムは50である。)。
水素添加触媒:定体積含浸法により製造される活性炭担持ロジウム系触媒1wt%Rh/C。
分解触媒:2wt%Pt MCM−41/ZSM−5マイクロ・メソポーラス複合型分子篩。
図1は、本発明に係る生物由来油の接触水素添加と接触分解のカップリングによる芳香族炭化水素とオレフィンの製造装置の概略図である。この装置には、バイオマス熱分解生物由来油製造ユニット100、生物由来油静置層化ユニット200、接触水素添加ユニット300、生物由来油接触分解ユニット400、及び分離精製ユニット500が含まれている。
バイオマス熱分解生物由来油製造ユニット100には、熱分解装置1、サイクロン分離器2、熱交換器3、及び急速凝縮器などの凝縮器4が含まれている。熱分解装置1は、その入口がバイオマス原料の導入に使用され、出口がサイクロン分離器2の入口に接続されている。サイクロン分離器2の出口は熱交換器3を介して凝縮器4の入口に接続されている。
生物由来油静置層化ユニット200には、静置分離器5が含まれている。静置分離器5は、その入口が凝縮器4の出口に接続され、上部出口が熱交換器3を介して接触水素添加ユニット300に接続され、下部出口が生物由来油接触分解ユニット400に接続されている。
接触水素添加ユニット300には、固定床接触水素添加反応器6、気液分離器7、循環用ガス処理装置8、及び循環用水素ガス圧縮機9が含まれている。固定床接触水素添加反応器6の入口は、静置分離器5の上部出口に接続され、両者の間に熱交換器3が配置されている。固定床接触水素添加反応器6の出口は、気液分離器7の入口に接続されている。気液分離器7は、気体生成物出口と液体生成物出口を有する。当該気体生成物出口は循環用ガス処理装置8の入口に接続され、当該液体生成物出口は生物由来油接触分解ユニット400に接続されている。循環用ガス処理装置8の水素ガス出口は、循環用水素ガス圧縮機9の入口に接続されている。循環用水素ガス圧縮機9の出口は固定床接触水素添加反応器6の入口に接続され、両者の間に熱交換器3が設けられている。
生物由来油接触分解ユニット400には、加熱炉10、接触分解反応器11、及び触媒再生器12が含まれている。分離精製ユニット500は、精留塔13を含む。気液分離器7の液体生成物出口は、接触分解反応器11の反応原料入口に接続されており、両者の間に加熱炉10が配置されている。静置分離器5の下部出口は接触分解反応器11の反応原料入口に接続されており、両者の間に加熱炉10が設けられている。接触分解反応器11は、その触媒入口が触媒再生器12の出口に接続され、触媒出口が触媒再生器12の入口に接続されている。接触分解反応器11の出口は、精留塔13の入口に接続されている。精留塔13の出口は、芳香族炭化水素とオレフィンの排出に使用される。
以下に、実施例1の装置を使用して芳香族炭化水素とオレフィンを製造するプロセスを説明する。
1)バイオマス原料をバイオマス熱分解生物由来油製造ユニット100の熱分解装置1に導入して熱分解反応を行い、熱分解生成物を生成し、当該熱分解生成物をサイクロン分離器2により固体粒子と油ガスに分離させる。バイオマス原料は、熱分解装置1の天井部から添加され、下降中に、200℃/sの昇温速度で500〜600℃、例えば550℃に加熱される。熱分解反応の温度は500−600℃、例えば550℃である。熱分解反応は、酸素担体と熱分解触媒により行われる。
2)油ガスを熱交換器3で熱交換した後、凝縮器4に導入し急冷させ、生物由来油を生成する。凝縮器4の凝縮速度は、40〜70℃/秒、例えば50℃/秒である。この生物由来油は、静置分離器5により層化され、重油と軽油に分離される。
3)軽油と混合水素ガスとを混合し、熱交換器3で熱交換して昇温させた後、固定床接触水素添加反応器6に導入して接触水素添加反応を行い、水素添加反応生成物を生成する。活性炭担持ロジウム系触媒が使用される。反応温度は120℃、反応圧力は2MPaである。水素添加反応生成物は、気液分離器7に送られ、気液分離を行い、これにより、気体生成物と液体生成物が形成される。
4)気体生成物を循環用ガス処理装置8に導入して処理を行い、循環用水素ガス及び排気ガスを得る。排気ガスは直接排出される。循環用水素ガスは、循環用水素ガス圧縮機9により圧縮された後に新鮮な水素ガスに混合して、上記混合水素ガスを形成する。
5)液体生成物を重油に混合して混合物を得る。当該混合物を加熱炉10に導入して加熱し、さらに接触分解反応器11に導入する。当該混合物が分解触媒の作用で分解反応を行うことにより、分解反応生成物は得られる。分解反応の温度は600℃である。反応後に形成される再生対象である触媒は、触媒再生器12に導入されて再生を行うことにより、再生した触媒を得、触媒再生器12により形成された煙道ガスは直接排出される。再生された触媒は、分解反応に参与するように、接触分解反応器11に再び導入される。
6)分解反応生成物が精留塔13に導入されて分離精製を行うことにより、芳香族炭化水素とオレフィンは得られる。
生物由来油静置層化ユニット200及び接触水素添加ユニット300は省略される。これにより、生物由来油は、生物由来油接触分解ユニット400及び分離精製ユニット500に直接導入される。他のユニット及び操作条件は、実施例1、2と同じである。
200…生物由来油静置層化ユニット
300…触媒水素添加ユニット
400…生物由来油接触分解ユニット
500…分離精製ユニット
1…熱分解装置
2…サイクロン分離器
3…熱交換器
4…凝縮器
5…静置分離器
6…固定床接触水素添加反応器
7…気液分離器
8…循環用ガス処理装置
9…循環用水素ガス圧縮機
10…加熱炉
11…触媒分解反応器
12…触媒再生器
13…精留塔
Claims (10)
- 1)バイオマス原料を熱分解装置に導入して熱分解反応を行い、熱分解生成物を生成し、当該熱分解生成物をサイクロン分離器により固体粒子と油ガスに分離する工程と、
2)前記油ガスを熱交換器で熱交換した後、凝縮器に導入し急冷させ、生物由来油を得、当該生物由来油を静置分離器により重油と軽油に分離する工程と、
3)前記軽油と混合水素ガスとを混合し、熱交換器で熱交換して昇温させた後、固定床接触水素添加反応器に導入して接触水素添加反応を行い、水素添加反応生成物を得、前記水素添加反応生成物を気液分離器に導入して気液分離を行い、気体生成物と液体生成物を生成する工程と、
4)前記気体生成物を、循環用ガス処理装置に導入して処理を行い、循環用水素ガスを得、当該循環用ガス処理装置内の他のガスを直接排出する一方、前記循環用水素ガスを循環用水素ガス圧縮機により圧縮してから、新鮮な水素ガスに混合し、前記混合水素ガスを生成する工程と、
5)前記液体生成物を前記静置分離器からの前記重油と混合して混合物を得、前記混合物を加熱炉に導入し加熱してから、接触分解反応器に導入し、分解触媒の作用により分解反応を行って、分解反応生成物を得、反応後に形成された再生対象である触媒を触媒再生器に導入して再生を行い、再生した触媒を得、前記触媒再生器により形成された煙道ガスを直接排出する一方、前記再生した触媒を、分解反応に参与するように、前記接触分解反応器に再導入する工程と、
6)前記分解反応生成物を精留塔に導入して分離精製を行い、芳香族炭化水素とオレフィンを得る工程と、を含むことを特徴とする、
生物由来油の接触水素添加と接触分解のカップリングによる芳香族炭化水素とオレフィンの製造方法。 - 工程1)において、前記熱分解反応の温度は500〜600℃であり、且つ、前記バイオマス原料は105〜500℃/秒の昇温速度で前記熱分解反応の温度に加熱されることを特徴とする、請求項1に記載の方法。
- 工程2)において、前記凝縮器の凝縮速度は40〜70℃/秒であることを特徴とする、請求項1に記載の方法。
- 工程3)において、水素添加反応のプロセス条件は、活性炭担持ルテニウム系触媒又は活性炭担持ロジウム系触媒が使用され、反応温度が80−125℃であり、反応圧力が2〜3MPaであることを特徴とする、請求項1に記載の方法。
- 工程5)において、分解反応のプロセス条件は、前記接触分解反応器の作動温度が400〜700℃であり、前記分解触媒が、MCM−41/ZSM−5マイクロ・メソポーラス複合型分子篩又はSBA−15/ZSM−5マイクロ・メソポーラス複合型分子篩を担体とし、金属Pt又はAlを活性金属とするものであることを特徴とする、請求項1〜4のいずれか1項に記載の方法。
- バイオマス原料を熱分解反応させ、熱分解生成物を生成し、前記熱分解生成物を固体粒子と油ガスに分離し、前記油ガスを熱交換した後急冷させ、生物由来油を得るように構成されるバイオマス熱分解生物由来油製造ユニット(100)と、
前記生物由来油を重油と軽油に分離するように構成される生物由来油静置層化ユニット(200)と、
前記軽油と混合水素とを混合し、熱交換により昇温させた後に接触水素添加反応を行って水素添加反応生成物を得、前記水素添加反応生成物の気液分離を行い、気体生成物と液体生成物を生成するように構成され、さらに前記気体生成物を処理して循環用水素ガスを取得し、前記循環用水素ガスを圧縮してから、新鮮な水素に混合し、前記混合水素ガスを生成するように構成される接触水素添加ユニット(300)と、
前記接触水素添加ユニット(300)からの前記液体生成物を前記生物由来油静置層化ユニット(200)からの前記重油と混合して混合物を得、前記混合物を加熱してから、分解反応を行って分解反応生成物を得るように構成され、さらに反応後に形成された再生対象である触媒を再生し、再生した触媒を得、前記再生した触媒を分解反応に再び参与するように構成される生物由来油接触分解ユニット(400)と、
前記分解反応生成物を分離精製して芳香族炭化水素とオレフィンを得るように構成される分離精製ユニット(500)と、を含むことを特徴とする、
生物由来油の接触水素添加と接触分解のカップリングによる芳香族炭化水素とオレフィンの製造装置。 - 前記バイオマス熱分解生物由来油製造ユニット(100)には、熱分解装置(1)と、サイクロン分離器(2)と、熱交換器(3)と、凝縮器(4)とが含まれ、
前記熱分解装置(1)は、入口がバイオマス原料の導入に用いられ、出口が前記サイクロン分離器(2)の入口に接続され、
前記サイクロン分離器(2)の出口は、前記熱交換器(3)を介して前記凝縮器(4)の入口に接続され、
前記凝縮器(4)の出口は、前記生物由来油静置層化ユニット(200)に接続されていることを特徴とする、請求項6に記載の生物由来油の接触水素添加と接触分解のカップリングによる芳香族炭化水素とオレフィンの製造装置。 - 前記生物由来油静置層化ユニット(200)には、静置分離器(5)が含まれ、
前記静置分離器(5)は、入口が前記凝縮器(4)の出口に接続され、上部出口がバイオマス熱分解生物由来油製造ユニット(100)中の前記熱交換器(3)を介して前記接触水素添加ユニット(300)に接続され、下部出口が前記生物由来油接触分解ユニット(400)に接続されていることを特徴とする、請求項7に記載の生物由来油の接触水素添加と接触分解のカップリングによる芳香族炭化水素とオレフィンの製造装置。 - 前記接触水素添加ユニット(300)には、固定床接触水素添加反応器(6)と、気液分離器(7)と、循環用ガス処理装置(8)と、循環用水素ガス圧縮機(9)とが含まれ、
前記固定床接触水素添加反応器(6)は、入口が前記バイオマス熱分解生物由来油製造ユニット(100)中の前記熱交換器(3)を介して前記静置分離器(5)の上部出口に接続され、出口が前記気液分離器(7)の入口に接続され、
前記気液分離器(7)は、気体生成物出口が前記循環用ガス処理装置(8)に接続され、液体生成物出口が前記生物由来油接触分解ユニット(400)に接続され、
前記循環用ガス処理装置(8)の水素出口は、前記循環用水素ガス圧縮機(9)の入口に接続され、
前記循環用水素ガス圧縮機(9)の出口は、前記バイオマス熱分解生物由来油製造ユニット(100)中の熱交換器(3)を介して前記固定床接触水素添加反応器(6)の入口に接続されていることを特徴とする、請求項8に記載の生物由来油の接触水素添加と接触分解のカップリングによる芳香族炭化水素とオレフィンの製造装置。 - 前記生物由来油接触分解ユニット(400)には、加熱炉(10)と、接触分解反応器(11)と、触媒再生器(12)とが含まれ、前記分離精製ユニット(500)には、精留塔(13)が含まれ、
前記接触分解反応器(11)は、反応原料入口が前記加熱炉(10)を介して前記接触水素添加ユニット(300)の前記気液分離器(7)の液体生成物出口と前記生物由来油静置層化装置(200)の前記静置分離器(5)の下部出口にそれぞれ接続され、触媒入口が前記触媒再生器(12)の出口に接続され、出口が前記分離精製ユニット(500)の前記精留塔(13)の入口に接続され、触媒出口が前記触媒再生器(12)の入口に接続され、
前記精留塔(13)の出口は、芳香族炭化水素とオレフィンの排出に用いられることを特徴とする、請求項9に記載の生物由来油の接触水素添加と接触分解のカップリングによる芳香族炭化水素とオレフィンの製造装置。
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