JP6751271B2 - 積層体、タッチパネル、積層体のパターニング方法 - Google Patents
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Description
M1(OR1)n・・・・・・(I)
(式中、M1は金属を、R1はC1〜C5のアルキル基を、nはM1の価数を表す。)
で示される金属アルコキシドを
下記一般式(II)
M2(X)m・・・・・・(II)
(式中、M2は金属を、Xは塩素、硝酸、硫酸、酢酸、スルファミン酸、スルホン酸、アセト酢酸、アセチルアセトナートまたはこれらの塩基性塩を、mはM2の価数を表す。)
で示される金属塩または一般式(II)で用いられる金属の蓚酸塩の存在下に有機溶媒中で加水分解・縮合し、さらに析出防止剤を添加して得られるコーティング組成物から形成される金属酸化物の層からなることが好ましい。
M1(OR1)n・・・・・・(I)
(式中、M1は金属を、R1はC1〜C5のアルキル基を、nはM1の価数を表す。)
で示される金属アルコキシドを
下記一般式(II)
M2(X)m・・・・・・(II)
(式中、M2は金属を、Xは塩素、硝酸、硫酸、酢酸、スルファミン酸、スルホン酸、アセト酢酸、アセチルアセトナートまたはこれらの塩基性塩を、mはM2の価数を表す。)
で示される金属塩または一般式(II)で用いられる金属の蓚酸塩の存在下に有機溶媒中で加水分解・縮合し、さらに析出防止剤を添加して得られるものであることが好ましい。
0.01≦M2/(M1+M2)≦0.7
であることが好ましい。
本発明の積層体は、透明基板と、この透明基板上にパターニングされた透明電極と、この透明電極を覆うように設けられた高屈折率層と、この高屈折率層の上に設けられた有機樹脂層とを具備し、前記高屈折率層は、前記有機樹脂層のパターニング形状によりパターニングされていることを特徴とする。
図1は、本実施の形態の第1の実施形態であるタッチパネルの構成図であり、(a)は平面図、(b)は(a)のA−A´線断面図、(c)は(a)のB−B´線断面図である。
まず、スパッタリング法、真空蒸着法、イオンプレーティング法、スプレー法、ディップ法またはCVD(Chemical Vapor Deposition)法などの中から、下地となる基板2の材質を考慮して選択した方法によって透明導電膜を成膜する。次に、上記透明導電膜をフォトリソグラフィ技術を用いてパターニングする。あるいは、有機溶剤に上記材料からなる導電性フィラーなどを分散させた塗料を用い、印刷法によって所望のパターンを形成してもよい。
感放射線性有機樹脂は、アルカリに可溶な有機基及び、重合性基を含有するポリマーである。
ポリマーとしては、アクリル酸エステル、メタクリル酸エステル、アクリルアミド、メタクリルアミド、スチレン等の不飽和二重結合を有するモノマーを用いて共重合して得られるポリマーが挙げられる。
アルカリに可溶な有機基としては、カルボキシル基、フェノール性水酸基、酸無水物基、マレイミド基を有する有機基などが挙げられる。
カルボキシル基を有する有機基としては、例えば、アクリル酸、メタクリル酸、クロトン酸、モノ−(2−(アクリロイルオキシ)エチル)フタレート、モノ−(2−(メタクリロイルオキシ)エチル)フタレート、N−(カルボキシフェニル)マレイミド、N−(カルボキシフェニル)メタクリルアミド、N−(カルボキシフェニル)アクリルアミド、4ビニル安息香酸等が挙げられる。
フェノール性水酸基を有する有機基としては、例えば、ヒドロキシスチレン、N−(ヒドロキシフェニル)アクリルアミド、N−(ヒドロキシフェニル)メタクリルアミド、N−(ヒドロキシフェニル)マレイミド等が挙げられる。
酸無水物基を有する有機基としては、例えば、無水マレイン酸、無水イタコン酸等が挙げられる。
マレイミド基を有する有機基としては、例えば、マレイミドが挙げられる。
このような化合物の具体例としては、ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート、ジペンタエリスリトールヘキサメタクリレート、ジペンタエリスリトールペンタアクリレート、ジペンタエリスリトールペンタメタクリレート、ペンタエリスリトールテトラアクリレート、ペンタエリスリトールテトラメタクリレート、ペンタエリスリトールトリアクリレート、ペンタエリスリトールトリメタクリレート、ペンタエリスリトールジアクリレー
ト、ペンタエリスリトールジメタクリレート、テトラメチロールプロパンテトラアクリレート、テトラメチロールプロパンテトラメタクリレート、テトラメチロールメタンテトラアクリレート、テトラメチロールメタンテトラメタクリレート、トリメチロールプロパントリアクリレート、トリメチロールプロパントリメタクリレート、1,3,5−トリアクリロイルヘキサヒドロ―S―トリアジン、1,3,5−トリメタクリロイルヘキサヒドロ
―S―トリアジン、トリス(ヒドロキシエチルアクリロイル)イソシアヌレート、トリス(ヒドロキシエチルメタクリロイル)イソシアヌレート、トリアクリロイルホルマール、トリメタクリロイルホルマール、1,6−ヘキサンジオールアクリレート、1,6−ヘキサンジオールメタクリレート、ネオペンチルグリコールジアクリレート、ネオペンチルグリコールジメタクリレート、エタンジオールジアクリレート、エタンジオールジメタクリ
レート、2−ヒドロキシプロパンジオールジアクリレート、2−ヒドロキシプロパンジオールジメタクリレート、ジエチレングリコールジアクリレート、ジエチレングリコールジメタクリレート、イソプロピレングリコールジアクリレート、イソプロピレングリコールジメタクリレート、トリエチレングリコールジアクリレート、トリエチレングリコールジメタクリレート、N,N‘−ビス(アクリロイル)システイン、N,N‘−ビス(メタクリロイル)システイン、チオジグリコールジアクリレート、チオジグリコールジメタクリレート、ビスフェノールAジアクリレート、ビスフェノールAジメタクリレート、ビスフェノールFジアクリレート、ビスフェノールFジメタクリレート、ビスフェノールSジアクリレート、ビスフェノールSジメタクリレート、ビスフェノキシエタノールフルオレンジアクリレート、ビスフェノキシエタノールフルオレンジメタクリレート、ジアリルエーテルビスフェノールA、o―ジアリルビスフェノールA、マレイン酸ジアリル、トリアリルトリメリテート等が挙げられるが、これらに限定されない。
感放射線性有機樹脂用塗布液中、感光性ポリマーに含有される光重合開始剤は、露光によりラジカルを発生するものであれば特に制限はない。具体例としては、例えばベンゾフェノン、ミヒラーケトン、4,4’−ビスジエチルアミノベンゾフェノン、4−メトキシ−4’−ジメチルアミノベンゾフェノン、2−エチルアントラキノン、フェナントレン等の芳香族ケトン、ベンゾインメチルエーテル、ベンゾインエチルエーテル、ベンゾインフェニルエーテル等のベンゾインエーテル類、メチルベンゾイン、エチルベンゾイン等のベンゾイン、2−(o−クロロフェニル)−4,5−フェニルイミダゾール2量体、2−(o−クロロフェニル)−4,5−ジ(m−メトキシフェニル)イミダゾール2量体、2−(o−フルオロフェニル)−4,5−ジフェニルイミダゾール2量体、2−(o−メトキシフェニル)−4,5−ジフェニルイミダゾール2量体、2,4,5−トリアリールイミダゾール2量体、2−(o−クロロフェニル)−4,5−ジ(m−メチルフェニル)イミダゾール2量体、2−ベンジル−2−ジメチルアミノ−1−(4−モルフォリノフェニル)−ブタノン、2−トリクロロメチル−5−スチリル−1,3,4−オキサジアゾール、2−トリクロロメチル−5−(p−シアノスチリル)−1,3,4−オキサジアゾール、2−トリクロロメチル−5−(p−メトキシスチリル)−1,3,4−オキサジアゾール等のハロメチルオキサジアゾール化合物、2,4−ビス(トリクロロメチル)−6−p−メトキシスチリル−S−トリアジン、2,4−ビス(トリクロロメチル)−6−(1−p−ジメチルアミノフェニル−1,3−ブタジエニル)−S−トリアジン、2−トリクロロメチル−4−アミノ−6−p−メトキシスチリル−S−トリアジン、2−(ナフト−1−イル)−4,6−ビス−トリクロロメチル−S−トリアジン、2−(4−エトキシ−ナフト−1−イル)−4,6−ビス−トリクロロメチル−S−トリアジン、2−(4−ブトキシ−ナフト−1−イル)−4,6−ビス−トリクロロメチル−S−トリアジン等のハロメチル−S−トリアジン系化合物、2,2−ジメトキシ−1,2−ジフェニルエタン−1−オン、2−メチル−1−〔4−(メチルチオ)フェニル〕−2−モルフォリノプロパノン、1,2−ベンジル−2−ジメチルアミノ−1−(4−モルフォリノフェニル)−ブタノン−1,1−ヒドロキシ−シクロヘキシル−フェニルケトン、ベンジル、ベンゾイル安息香酸、ベンゾイル安息香酸メチル、4−ベンゾイル−4´−メチルジフェニルサルファイド、ベンジルメチルケタール、ジメチルアミノベンゾエート、p−ジメチルアミノ安息香酸イソアミル、2−n−ブトキシエチル−4−ジメチルアミノベンゾエート、2−クロロチオキサントン、2,4−ジエチルチオキサントン、2,4−ジメチルチオキサントン、イソプロピルチオキサントン、1−(4−フェニルチオフェニル)−1,2−オクタンジオン−2−(O−ベンゾイルオキシム)、エタノン,1−[9−エチル−6−(2−メチルベンゾイル)−9H−カルバゾール−3−イル]−1−(O−アセチルオキシム)、4−ベンゾイル−メチルジフェニルサルファイド、1−ヒドロキシ−シクロヘキシル−フェニルケトン、2−ベンジル−2−(ジメチルアミノ)−1−[4−(4−モルフォリニル)フェニル]−1−ブタノン、2−(ジメチルアミノ)−2−[(4−メチルフェニル)メチル]−1−[4−(4−モルホリニル)フェニル]−1−ブタノン、α−ジメトキシ−α−フェニルアセトフェノン、フェニルビス(2,4,6−トリメチルベンゾイル)フォスフィンオキサイド、ジフェニル(2,4,6−トリメチルベンゾイル)フォスフィンオキサイド、2−メチル−1−[4−(メチルチオ)フェニル]−2−(4−モルフォリニル)−1−プロパノン等が挙げられる。
高屈折率層を形成するのに使用されるコーティング組成物は、代表的には、金属アルコキシドを金属塩の存在下に有機溶媒中で加水分解・縮合し、さらに析出防止剤を添加して得られる組成物である。
M1(OR1)n・・・・・・(I)
(式中、M1は金属を表し、R1はC1〜C5のアルキル基を表し、nはM1の価数を表す。)
(式中、R’はC1〜C5のアルキル基を表す。)
(式中、R”はC1〜C5のアルキル基を表す。)
(式中、M2は金属を、Xは塩素、硝酸、硫酸、酢酸、スルファミン酸、スルホン酸、アセト酢酸、アセチルアセトナートまたはこれらの塩基性塩を、mはM2の価数を表す。)
および一般式(II)で用いられる金属の蓚酸塩
その他の金属アルコキシドを用いる場合でも同様である。
R2 jM3(OR3)k−j・・・・・・(V)
(式中、M3は、珪素(Si)、チタン(Ti)、タンタル(Ta)、ジルコニウム(Zr)、ホウ素(B)、アルミニウム(Al)、マグネシウム(Mg)および亜鉛(Zn)よりなる群から選択された少なくとも1種若しくは2種以上の金属を表す。R2は、水素原子またはフッ素原子で置換されてもよく、且つ、ハロゲン原子、ビニル基、グリシドキシ基、メルカプト基、メタクリロキシ基、アクリロキシ基、イオシアネート基、アミノ基またはウレイド基で置換されていてもよく、且つ、ヘテロ原子を有していてもよい炭素数1〜20の炭化水素基を表す。R3は、C1〜C5のアルキル基を表す。mは、M3の価数3〜5を表し、jは、kの価数が3の場合1または2であり、kの価数が4の場合1〜3のいずれかであり、kの価数が5の場合1〜4のいずれかである。)
本発明の金属酸化物被膜形成用塗布液においては、本発明の効果を損なわない限りにおいて、上記した成分以外のその他の成分、例えば、無機微粒子、メタロキサンオリゴマー、メタロキサンポリマー、レベリング剤、界面活性剤等の成分が含まれていてもよい。
無機微粒子としては、シリカ微粒子、アルミナ微粒子、チタニア微粒子、ジルコニア微粒子、フッ化マグネシウム微粒子、および前記2種以上の金属を含む複合微粒子等が好ましく、これらの無機微粒子のコロイド溶液が特に好ましい。このコロイド溶液は、無機微粒子粉を分散媒に分散したものでもよいし、市販品のコロイド溶液であってもよい。
無機微粒子の分散媒としては、水及び有機溶剤を挙げることができる。コロイド溶液としては、被膜形成用塗布液の安定性の観点から、pH又はpKaが1〜10に調整されていることが好ましく、より好ましくは2〜7である。
以下の実施例などで用いる略記号の意味は、次の通りである。
・TEOS:テトラエトキシシラン
・MPMS:メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン
・TTE:テトラエトキシチタン
・AN:硝酸アルミニウム九水和物
・HG:2−メチル−2,4−ペンタンジオール(別称:ヘキシレングリコール)
・PB:プロピレングリコールモノブチルエーテル
・PGME:プロピレングリコールモノメチルエーテル
・EtOH:エタノール
<合成例1>
300mL容量のフラスコ中に、AN 3.3g、水 3.0g、EtOH 77.7gを加えて撹拌し、ANを溶解した。このANの水溶液に、TEOS 17.2gを入れ、室温下で30分間攪拌した。その後、TTEを18.8g入れ、室温下でさらに30分間攪拌した。
300mL容量のフラスコ中に、AN 3.3g、水 3.1g、EtOH 76.0gを加えて撹拌し、ANを溶解した。このANの水溶液に、TEOS 21.0g、MPMS 2.8gを入れ、室温下で30分間攪拌した。その後、TTEを13.8g入れ、室温下でさらに30分間攪拌した。
上述した高屈折率層形成用塗布液を孔径0.5μmのメンブランフィルタで加圧濾過し、基板にスピンコート法により成膜した。この基板を80℃のホットプレート上で100秒間乾燥した。その後、150℃のホットプレート上で5分間仮焼成を行った。
上述した高屈折率層形成用塗布液を孔径0.5μmのメンブランフィルタで加圧濾過し、基板にスピンコート法により成膜した。この基板を80℃のホットプレート上で100秒間乾燥した。
ネガ型の有機アクリル樹脂を孔径0.5μmのメンブランフィルタで加圧濾過し、基板上にスピンコート法により成膜した。この基板を100℃に設定されたホットプレート上で100秒間乾燥した。
上述したコーティング組成物K1〜K2を用い、基板にシリコン基板(100)を使用し、この基板上に焼成後に膜厚が100nmになるように、スピンコート法により成膜し、80℃のホットプレート上で100秒間乾燥した。その後、150℃のホットプレート上で5分間仮焼成後、230℃の熱風循環式オーブンにて30分間焼成を行い測定基板を作製した。
上述したコーティング組成物K1〜K2を用い、基板にシリコン基板(100)を使用し、この基板上にスピンコート法により成膜し、80℃のホットプレート上で100秒間乾燥した。その後、150℃のホットプレート上で5分間仮焼成後、230℃の熱風循環式オーブンにて30分間焼成を行い測定基板を作製した。
ITO蒸着ガラス基板上に上記成膜法にて、下記表の実施例および比較例のとおり、被膜を成膜した。次いで、その基板の半分にCr蒸着ガラスを載せ、紫外線が露光させる部分と、されない部分とができるようにした。
パターニングされたITO蒸着ガラス基板上に上記成膜法にて被膜を成膜した基板を、230℃のオーブンで30分間焼成し、その基板を、下記表の実施例および比較例の評価用積層体とした。
上記評価用積層体上に、光学接着剤を塗布し、0.7mmのソーダガラスを貼り合わせた。次いで、紫外線照射装置(アイグラフィック社製 UB 011−3A型)を使用し、高圧水銀ランプ(入力電源1000W)を用いて、50mW/cm2(波長365nm換算)の光強度で80秒間紫外線照射した。これにより、光学接着剤を硬化させて、下記表の実施例および比較例の評価用のタッチパネルを作製した。
上記で作製した下記表の実施例および比較例の評価用積層体を、JIS K5600の密着性のクロスカット法に準拠して剥離試験を行い、密着性を評価した。
下記表の実施例および比較例の各評価用積層体および評価用タッチパネルを黒い布の上に置き、上部からライトを照らした状態で、目視にて観察を行った。観察の結果、電極パターンが見えないものを、<電極パターン見え評価○>とした。また、電極パターンは見えるが、その程度が、ITO膜上に高屈折率層および有機樹脂層の両者を有しないものと比べ改善されているものを、<電極パターン見え評価△>とした。さらに、ITO膜上に高屈折率層および有機樹脂層の両者を有しないものと同等なものを、<電極パターン見え評価×>として評価した。
2 基板
3 第1の透明電極
4 第2の透明電極
5 高屈折率層
6 有機樹脂層
7 積層体
10 カバーガラス
11 引き出し配線
18 交差部
19 層間絶縁膜
20 架橋電極
Claims (15)
- 透明基板と、この透明基板上にパターニングされた透明電極と、この透明電極を覆うように設けられた高屈折率層と、この高屈折率層の上に設けられた有機樹脂層とを具備し、前記高屈折率層は、前記有機樹脂層のパターニング形状によりパターニングされており、前記有機樹脂層の膜厚が0.5μm〜5μmであることを特徴とする積層体。
- 前記高屈折率層は、屈折率が1.50〜1.75であり、膜厚が40nm〜170nmであることを特徴とする請求項1に記載の積層体。
- 前記高屈折率層は、無機金属酸化物層であることを特徴とする請求項1又は2に記載の積層体。
- 前記高屈折率層は、下記一般式(I)
M1(OR1)n・・・・・・(I)
(式中、M1は金属を、R1はC1〜C5のアルキル基を、nはM1の価数を表す。)
で示される金属アルコキシドを下記一般式(II)
M2(X)m・・・・・・(II)
(式中、M2は金属を、Xは塩素、硝酸、硫酸、酢酸、スルファミン酸、スルホン酸、アセト酢酸、アセチルアセトナートまたはこれらの塩基性塩を、mはM2の価数を表す。)で示される金属塩または一般式(II)で用いられる金属の蓚酸塩の存在下に有機溶媒中で加水分解・縮合し、さらに析出防止剤を添加して得られるコーティング組成物から形成される金属酸化物の層からなることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の積層体。 - 前記有機樹脂層は、ネガ型感放射線性有機樹脂により形成されたものであることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載の積層体。
- 前記有機樹脂層は、屈折率が1.45〜1.65であることを特徴とする請求項1〜5のいずれか1項に記載の積層体。
- 透明基板上にパターニングされた透明電極を覆うように、高屈折率層形成用塗布液を塗布し、乾燥して高屈折率層形成用塗布膜を形成する工程と、この高屈折率層形成用塗布膜の上に膜厚が0.5μm〜5μmである有機樹脂層形成用塗布膜を形成する工程と、この有機樹脂層形成用塗布膜をパターニングして有機樹脂層を形成すると共に、前記高屈折率層形成用塗布膜を前記有機樹脂層のパターン形状に合わせてパターニングして高屈折率層を形成する工程とを具備することを特徴とする積層体のパターニング方法。
- 前記有機樹脂層形成用塗布膜と前記高屈折率層形成用塗布膜とを同じ現像液でパターニングすることを特徴とする請求項7に記載の積層体のパターニング方法。
- 前記有機樹脂層形成用塗布膜を現像液でパターニングして前記有機樹脂層を形成し、その後、この有機樹脂層を介して前記高屈折率層形成用塗布膜を前記有機樹脂層形成用塗布膜をパターニングした現像液とは別の現像液でパターニングすることを特徴とする請求項7に記載の積層体のパターニング方法。
- 前記高屈折率層は、屈折率が1.50〜1.75であり、膜厚が40nm〜170nmである無機金属酸化物層であることを特徴とする請求項7〜9のいずれか1項に記載の積層体のパターニング方法。
- 前記高屈折率層形成用塗布液は、下記一般式(I)
M1(OR1)n・・・・・・(I)
(式中、M1は金属を、R1はC1〜C5のアルキル基を、nはM1の価数を表す。)
で示される金属アルコキシドを下記一般式(II)
M2(X)m・・・・・・(II)
(式中、M2は金属を、Xは塩素、硝酸、硫酸、酢酸、スルファミン酸、スルホン酸、アセト酢酸、アセチルアセトナートまたはこれらの塩基性塩を、mはM2の価数を表す。)で示される金属塩または一般式(II)で用いられる金属の蓚酸塩の存在下に有機溶媒中で加水分解・縮合し、さらに析出防止剤を添加して得られるものであることを特徴とする請求項7〜10のいずれか1項に記載の積層体のパターニング方法。 - 前記析出防止剤は、N−メチル−ピロリドン、エチレングリコール、ジメチルホルムアミド、ジメチルアセトアミド、ジエチレングリコール、プロピレングリコール、ヘキシレングリコールおよびこれらの誘導体よりなる群から選ばれる少なくとも1種であることを特徴とする請求項11に記載の積層体のパターニング方法。
- 前記高屈折率層形成用塗布液に含まれる金属アルコキシドの金属原子(M1)と、金属塩の金属原子(M2)とのモル比は、
0.01≦M2/(M1+M2)≦0.7
であることを特徴とする請求項11又は12に記載の積層体のパターニング方法。 - 前記金属塩は、金属硝酸塩、金属硫酸塩、金属酢酸塩、金属塩化物、金属スルファミン酸塩、金属スルホン酸塩、金属アセト酢酸塩、金属アセチルアセトナートおよびこれらの塩基性塩よりなる群から選ばれる少なくとも1種であることを特徴とする請求項11〜13のいずれか1項に記載の積層体のパターニング方法。
- 請求項1〜6のいずれか1項に記載の積層体を具備することを特徴とするタッチパネル。
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