JP6748352B2 - ガラス部材の製造方法 - Google Patents
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Description
以下に、本発明で用いる各種材料について説明する。
本明細書における「混合物」とは、少なくともガラス粉末とナノフィラー粉末を有するものである。また、後述するように、上記のガラス粉末とナノフィラー粉末との混合物の他に任意の材料を混合する場合は、ガラス粉末とナノフィラー粉末を乾式混合した混合物を混合物A、該混合物Aに他の材料を混合した混合物を混合物Bとする。また、ガラス粉末やナノフィラー粉末等は固体であり、以下、混合物中に含まれる固体を「固形分」と記載することもある。
ガラス粉末の成分は特に限定するものではなく、求められる性質に応じて各種成分を好適に用いることが可能である。例えば、軟化点の低いものとしては、ビスマス系ガラス、リン酸系ガラス、フッ化物ガラス、バナジウム系ガラス、テルル系ガラス、バナジウム−テルル系ガラス等が挙げられる。また、ガラス部材が光学物品に用いられる場合は、着色が少ないものや可視光線透過率の高いガラスが求められ、例えばSiO2−RO−R2O系ガラス、SiO2−B2O3−RO系ガラス、SiO2−B2O3−RO−R2O系ガラス、SiO2−B2O3−ZnO−RO−R2O系ガラス、SiO2−B2O3−ZnO−RO系等が挙げられる。尚、「RO」とはアルカリ土類金属、「R2O」とはアルカリ金属を示すものとする。
ナノフィラー粉末は通常、粒子同士が物理的に吸着し合うことによって凝集しているものであり、特に何も操作を施さない場合、上記の凝集した凝集物が解れることはない。本発明では、1N/cm2以上の力を加えながら乾式混合を行うことによって凝集物を解し、ガラス粉末の表面にナノフィラー粉末を付着させたものである。また、上記の「解す」とは、完全に粒子を1つ1つに分離することのみを指すものではなく、ガラス粉末の表面に付着する程度の大きさまで凝集物が分離出来ればよいものとする。
本発明は気泡を低減するものであることから、可視光線透過率の低下や不必要な光散乱を抑制することが出来る為、特に光学物品として用いるのが好ましい。光学物品として使用する場合、ガラス部材内に蛍光体粉末を含有させ、波長変換部材として用いるのが好ましい。
ガラス部材の線膨張係数を適した範囲に調整することを目的として、無機フィラーを混合してもよい。無機フィラーとしては公知のものを用いればよく、例えばジルコン、ムライト、シリカ、チタニア、及びアルミナ等が使用できる。また、ここで言う無機フィラーは、従来より広く用いられている無機フィラーを指し、前述したナノフィラー粉末とは粒子径が異なっている。例えば、平均粒子径D50で0.5〜100μm程度としてもよい。
ガラス部材を封止材や接着材、電極材等として用いる場合、一般的に、ガラス粉末を液体中に分散させてガラスペーストとし、所望の位置に塗布後焼成を行うことによってガラス部材を得る方法が知られている。この時、ガラス粉末を分散させる液体として有機ビヒクルが広く用いられており、本発明においても使用することが可能である。
以下に本発明のガラス部材の製造方法について記載する。第1の発明は、ガラス粉末を焼成して得るガラス部材の製造方法において、一次粒子径が50nm以下の凝集したフィラー粉末と、該フィラー粉末の一次粒子径より平均粒子径D50が大きいガラス粉末と、を乾式混合し混合物を得る混合工程、及び該混合物を焼成する焼成工程を有し、該フィラー粉末は、該ガラス粉末と該フィラー粉末の合計量に対して0.01〜10wt%含有されるものであり、該混合工程は、1N/cm2以上の力を加えながら混合を行うものであることを特徴とするガラス部材の製造方法である。
第1の発明における混合工程は、一次粒子径が50nm以下の凝集したフィラー粉末と、該フィラー粉末の一次粒子径より平均粒子径D50が大きいガラス粉末と、を混合し混合物を得るものである。その際、1N/cm2以上の力を加えながら乾式で混合を行うことによって、ガラス粉末の表面にフィラー粉末を付着させる。好ましくは1.2N/cm2以上としてもよい。また、上限値は特に限定するものではなく、装置や器具を破壊しない程度であればよい。なお、上記の「力を加える」とは、混合されているガラス粉末やナノフィラー粉末に力を加えることを指すものであり、直接力を加えるものでも、間接的に力を加えるものでもよい。例えば、ナノフィラー粉末の凝集物はガラス粉末を介して力が加えられる場合があると考えられる。
焼成工程は、得られた混合物を焼成しガラス層を得るものである。この時の加熱温度は、通常ガラス粉末の軟化点以上、溶融温度未満で行われ、好ましくは軟化点+200℃以下としてもよい。
ガラス部材は、ガラス粉末を焼成することによって得られるガラス層を有するものであり、一般的な封止材や封着材、電極材や被覆材として用いることが可能である。また、ガラス層内部の気泡が抑制されていることから、特に光の透過性が従来より優れており、光学物品として用いるのが好ましい。
まず、ガラス粉末とナノフィラー粉末を、ガラス粉末:ナノフィラー粉末=98wt%:2wt%となるように乾式混合し、混合物を得た。この時、まず容器に秤量したガラス粉末とナノフィラー粉末を入れ、自転・公転ミキサーにて2分間混合した。なお、この混合はナノフィラー粉末をガラス粉末内に均一に混ぜる為に行ったものであり、押圧等はしていない。その後、容器内の混合物を乳鉢に移し、乳鉢と乳棒を電子天秤上に置き、目盛りを0にした。次に、該乳棒を押し下げて電子天秤が約150g(約1.5N/cm2)になる位置まで押圧して、乳棒を固定した。次に20分間乳棒を手動で動かして混合を行い混合物を作製した。
まず、ガラス粉末のみを金型で該混合物を加圧成型し、直径30mm、厚み2mmのボタン状予備成型体を作製した。次に、得られたボタン状予備成型体を、大気中で30分間、630℃で加熱することによって焼成し、サンプルを得た。
ガラス粉末:ナノフィラー粉末=89wt%:11wt%となるように乾式混合した他は、実施例1と同様の方法でサンプルを得た。
乾式混合時に電子天秤が約50g(約0.5N/cm2)になるように押圧しながら乾式混合した他は、実施例1と同様の方法でサンプルを得た。
まず、ガラス粉末とナノフィラー粉末を、ガラス粉末:ナノフィラー粉末=99wt%:1wt%となるように混合し、混合物を得た。この時、混合方法としては多目的混合装置(日本コークス製)を用いて、回転羽根を先端周速度65m/sで回転させて遠心力を加えながら、10分間混合して混合物を得た。
ガラス粉末:ナノフィラー粉末=98wt%:2wt%となるように混合した他は、実施例2と同様の方法でサンプルを得た。
混合時間を3分とした他は、実施例3と同様の方法でサンプルを得た。
先端周速度を40m/sとした他は、実施例4と同様の方法でサンプルを得た。
先端周速度を98m/sとした他は、実施例4と同様の方法でサンプルを得た。
実施例及び比較例で得られたサンプルを厚み1mmまで研磨した後、550nmにおける可視光透過率を分光光度計(U4000、HITACHI社製)を用いて測定した。結果を表1に示す。
実施例1の混合直後の混合物と、実施例2の混合直後の混合物、使用したガラス粉末、使用したナノフィラー粉末(混合前)について、走査型電子顕微鏡(SEM)(日立社製S―4500)を用いてそれぞれ観察した。得られた結果を図1((a)ガラス粉末、(b)ナノフィラー粉末(c)実施例1、(d)実施例2)にそれぞれ示した。
まず、ガラス粉末とナノフィラー粉末を、ガラス粉末:ナノフィラー粉末=98wt%:2wt%となるように1次混合し、混合物Aを得た。この時、混合方法としては多目的混合装置(日本コークス製)を用いて、回転羽根を先端周速度65m/sで回転させて遠心力を加えながら、10分間混合して混合物Aを得た。
まず、まず、励起光である青色LEDの光(発光ピーク波長445nm)を校正した積分球内に入射させ、光ファイバーを通じて小型分光器(オーシャンオプティクス製 HR−4000)に取り込み、発光スペクトル(エネルギー分布曲線)を得た。得られたスペクトルから、入力した青色LEDのエネルギー出力を計算した。
ナノフィラー粉末を使用せず、一次混合を行わなかった他は、実施例7と同様の方法でグリーンシートを得た。次に、得られたグリーンシートを大気中で30分間、630℃で加熱した他は、実施例7と同様の方法でサンプルを得た。
まず、ナノフィラー粉末、α−SiAlON蛍光体粉末、有機ビヒクルを約20分間1次混練し、その後ガラス粉末を加えて約20分間2次混錬し、ガラスペーストを得た。この時、1次混練、2次混合ともに、ナノフィラー粉末間にせん断力を加えないように、セラミック3本ロールミルを用いて混練及び混合を行った。得られたガラスペーストを用いて実施例7と同様の方法でグリーンシートを得た。次に、得られたグリーンシートを大気中で5時間、630℃で加熱した他は、実施例7と同様の方法でサンプルを得た。
Claims (6)
- ガラス粉末を焼成して得るガラス部材の製造方法において、
一次粒子径が50nm以下の凝集したフィラー粉末と、該フィラー粉末の一次粒子径より平均粒子径D50が大きいガラス粉末と、を乾式混合し混合物を得る混合工程、及び
該混合物を焼成する焼成工程を有し、
該フィラー粉末は、該ガラス粉末と該フィラー粉末の合計量に対して0.01〜5wt%含有されるものであり、
該混合工程は、1N/cm2以上の力を加えながら混合を行うものであることを特徴とするガラス部材の製造方法。 - 前記混合工程が、乳鉢を用いて前記混合物を押圧しながら混合するものであることを特徴とする請求項1に記載のガラス部材の製造方法。
- ガラス粉末を焼成して得るガラス部材の製造方法において、
一次粒子径が50nm以下の凝集したフィラー粉末と、該フィラー粉末の一次粒子径より平均粒子径D50が大きいガラス粉末と、を乾式混合し混合物を得る混合工程、及び
該混合物を焼成する焼成工程を有し、
該フィラー粉末は、該ガラス粉末と該フィラー粉末の合計量に対して0.01〜5wt%含有されるものであり、
該混合工程は、混合機を用いて前記混合物を混合するものであり、
該混合機が、回転羽根、回転ロータ、材料を装置壁面に衝突させる装置、又は超音波発生装置を搭載した混合機であることを特徴とするガラス部材の製造方法。 - 前記ガラス粉末の平均粒子径D50が、1〜30μmの範囲内であることを特徴とする請求項1乃至請求項3のいずれかに記載のガラス部材の製造方法。
- 前記混合工程が、前記フィラー粉末と前記ガラス粉末とを乾式混合して混合物Aを得る1次混合工程、及び
該混合物Aと、ガラス粉末、蛍光体粉末、無機フィラー、及び有機ビヒクルからなる群から選ばれる少なくとも1つとを混合して混合物Bを得る2次混合工程、を有し、
該1次混合工程が、1N/cm2以上の力を加えながら混合を行う、又は回転羽根、回転ロータ、材料を装置壁面に衝突させる装置、若しくは超音波発生装置を搭載した混合機を用いて混合を行うものであることを特徴とする請求項1乃至請求項4のいずれかに記載のガラス部材の製造方法。 - 前記2次混合工程が、少なくとも有機ビヒクルを混合するものであり、湿式混合を行うものであることを特徴とする請求項5に記載のガラス部材の製造方法。
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