JP6747634B1 - チタン複合材 - Google Patents
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Abstract
Description
本願は、2019年1月23日に、日本に出願された特願2019−009748号に基づき優先権を主張し、その内容をここに援用する。
(1)本発明の一態様に係るチタン複合材は、チタン材およびそれ以外の金属材料を含む接合体と、前記接合体の表面に形成された化成処理層と、を備え、前記化成処理層はZrおよび/またはPを含み、前記化成処理層におけるZrまたはPの単位面積あたりの付着量が、下記(i)式および(ii)式の少なくとも一方を満足する。
ZTi/Zm<0.20・・・(i)
PTi/Pm<0.54・・・(ii)
但し、上記(i)式および(ii)式中の各記号は以下により定義される。
ZTi:チタン材の表面に形成された化成処理層におけるZrの単位面積当たりの付着量
Zm:金属材料の表面に形成された化成処理層におけるZrの単位面積当たりの付着量
PTi:チタン材の表面に形成された化成処理層におけるPの単位面積当たりの付着量
Pm:金属材料の表面に形成された化成処理層におけるPの単位面積当たりの付着量
(2)上記(1)に記載のチタン複合材では、前記チタン材のFe含有量は、質量%で、0.50%以下であり、前記チタン材の表面において、EPMA分析で得られるFeの検出される領域が、面積率で、3.0%未満であってもよい。
(3)上記(1)又は(2)に記載のチタン複合材では、前記金属材料が、鋼、工業用純アルミニウム、アルミニウム合金、工業用純マグネシウム、およびマグネシウム合金から選択される一種以上であってもよい。
(4)上記(1)〜(3)のいずれか一項に記載のチタン複合材は、前記化成処理層の上に、さらに、塗膜を備えてもよい。
(5)上記(1)〜(4)のいずれか一項に記載のチタン複合材では、前記化成処理層におけるZrまたはPの単位面積あたりの付着量が、下記(i’)式および(ii’)式の少なくとも一方を満足してもよい。
0.05≦ZTi/Zm<0.20・・・(i’)
0.03≦PTi/Pm<0.54・・・(ii’)
(6)上記(1)〜(5)のいずれか一項に記載のチタン複合材は、前記チタン材と、前記金属材料との間に配された絶縁材をさらに備えてもよい。
技術常識によれば、チタン材の表面には緻密な不働態皮膜が生じており、この不働態皮膜が化成処理皮膜の形成を妨げ、塗膜密着性を低下させる。しかし本発明者らは、例えば図2に示されるような、チタン材と非チタン材料とを接合した試験片に対して化成処理及び電着塗装を行った。すると、チタン材の電着塗装性が良好になる場合があることが確認された。また、化成処理後かつ電着塗装前の試験片を分析したところ、チタン材の表面に、定量評価が困難な程度に微量の化成処理皮膜が形成される場合があることも確認された。なお、2つのチタン材を接合して図2の試験片を作成し、化成処理及び電着塗装をしたところ、通常のチタン材と同様に、電着塗装被膜の密着性を確保することができなかった。
チタン材と他の金属とを組み合わせた場合に、チタン材の塗膜密着性が向上する原因は現時点で明らかではない。本発明者らは、塗膜密着性が向上する原因が局部電池効果ではないかと推定している。例えば、チタン材を、チタンより卑な金属(例えば鋼、工業用純アルミニウム、アルミニウム合金、工業用純マグネシウム、およびマグネシウム合金等)と組み合わせた場合、特に顕著な密着性向上が見られたからである。ただし、チタン材と非チタン材料との間に絶縁材を配した場合でも、密着性向上効果を得ることは可能である。
本発明の一態様に係るチタン複合材は、チタン材及びそれ以外の金属材料を含む接合体と、接合体の表面に形成された化成処理層と、を備える。まず、本実施形態に係るチタン複合材の材料として好適なチタン材について説明する。ただし、以下に述べるチタン材の特徴は、本実施形態に係るチタン複合材を得るための一手段にすぎない。従って、以下に述べるチタン材の特徴は、本実施形態に係るチタン複合材を限定するものではないことに留意されたい。
1−1.チタン材の化学組成
チタン複合材の材料として用いられるチタン材では、その化学成分は特に限定されない。しかしながら、塗膜密着性を低下させる、表面上に存在するFeと、チタン材中に合金成分として含まれるFeとを容易に区別することが望ましい。そのため、チタン材中のFe含有量を規定することが望ましい。また、チタン材中のFe含有量が低いと、チタン材の加工性が高くなる。以上の理由から、チタン複合材の材料として用いられるチタン材のFe含有量は、0.50%以下とすることが好ましい。チタン材のFe含有量は、低い程好ましい。チタン材のFe含有量は、0.20%以下とするのがさらに好ましく、0.10%以下とするのがより好ましい。
チタン材の表面が、局所的にFeで汚染されていると、その後の化成処理により表面のFeが溶出し、局所的なアノード反応、つまりマイクロアノードが生じる。一方、Feが溶出したことで、チタン表面では、TiO2からなる不働態皮膜ではなく、チタンが現出し、マイクロカソードが生じる。この結果、チタン材の表面には、局所的に化成処理層が形成し、不均一な表面状態になる。このような不均一な表面状態で、電着塗装を行うと、電着塗膜の密着性が低下する。
チタン複合材の材料として用いられるチタン材では、表面のFeを検出する、つまりFe検出領域を測定するため、EPMAを用いる。なお、測定に際し、Feの検出のため下記の閾値を設ける。閾値の算出には以下の方法を用いる。
但し、上記(1)式中の各記号は以下により定義される。
TVFe:Fe検出の閾値強度
N(Fe):Feのバックグラウンド信号強度の平均値
本実施形態に係るチタン複合材は、チタン材およびそれ以外の金属材料を含む接合体と、接合体の表面に形成された化成処理層とを備える。
接合体は、チタン材および金属材料を含む。
チタン材の種類については、例えば、上述したチタン材を用いるのが好ましい。従って、チタン材のFe含有量が、質量%で、0.50%以下であり、チタン材の表面において、EPMA分析で得られるFeの検出される領域が、面積率で、3.0%未満であってもよい。一方、チタン材のFe含有量が0.50%以下であったとしても、Feによるチタン材の表面汚染が化成処理前に抑制されていれば、チタン複合材の化成処理層が後述の要件を満たすこととなる。また、チタン材の表面におけるFe検出領域の面積率を3.0%未満にすることは、化成処理層におけるZrまたはPの単位面積あたりの付着量を後述の範囲内とするための手段での一例に過ぎない。加えて、チタン材の表面におけるFe検出領域の面積率は、化成処理の前後において変化する場合がある。従って、チタン材のFe含有量及びチタン材の表面におけるFe検出領域の面積率は特に限定されない。
また、金属材料は、チタン材以外の金属材料、つまり、チタン材と異なる種類の金属材料であればよい。上記金属材料としては、例えば、鋼、工業用純アルミニウム、アルミニウム合金、工業用純マグネシウム、およびマグネシウム合金から選択される一種以上が挙げられる。
上述した接合体の表面には、化成処理層が形成されている。化成処理層はZr系化成処理液またはりん酸亜鉛系化成処理液を用いることで、接合体の表面に形成される。Zr系化成処理液を用いた化成処理(以下、単に「Zr系化成処理」と記載する。)では、Zrを含む化成処理層が形成する。また、りん酸亜鉛系化成処理液を用いた化成処理(以下、単に「りん酸亜鉛系化成処理」と記載する。)では、Pを含む化成処理層が形成する。このため、化成処理層は、Zrおよび/またはPを含む。なお、Zr系化成処理をした化成処理層は、通常15〜20nmであり、りん酸亜鉛系化成処理をした化成処理層は、通常1.0〜2.0μm程度の厚さとなる。
PTi/Pm<0.54 ・・・(ii)
但し、上記(i)式および(ii)式中の各記号は以下により定義される。
ZTi:チタン材の表面に形成された化成処理層におけるZrの単位面積当たりの付着量
Zm:金属材料の表面に形成された化成処理層におけるZrの単位面積当たりの付着量
PTi:チタン材の表面に形成された化成処理層におけるPの単位面積当たりの付着量
Pm:金属材料の表面に形成された化成処理層におけるPの単位面積当たりの付着量
(i)式左辺値(ZTi/Zm)の下限値は特に限定されないが、例えば0.05以上としてもよい。即ち、化成処理層におけるZrの単位面積あたりの付着量が、(i)式に代えて、下記(i’)式を満足してもよい。
0.05≦ZTi/Zm<0.20 ・・・(i’)
また、ZTi/Zmの下限値を0.06以上、0.08以上、又は0.10以上としてもよい。
(ii)式左辺値(PTi/Pm)の下限値は特に限定されないが、例えば0.03以上としてもよい。即ち、化成処理層におけるPの単位面積あたりの付着量が、(ii)式に代えて、下記(ii’)式を満足してもよい。
0.03≦PTi/Pm<0.54 ・・・(ii’)
また、PTi/Pmの下限値を0.05以上、0.06以上、0.08以上、又は0.10以上としてもよい。
また、本実施形態に係るチタン複合材は、化成処理層の上に、さらに、塗膜を備えてもよい。塗膜の種類は特に限定しないが、例えば、電着塗装により形成する電着塗膜、仕上塗層により形成する仕上塗膜が考えられる。通常、電着塗膜は、15〜25μm程度の厚さを有し、仕上塗膜は75〜90μm程度の厚さを有する。仕上塗層において形成する塗膜には、中塗塗装による塗膜、ベース、クリア、等の塗膜が挙げられる。
チタン複合材が、さらに、チタン材と金属材料との間に配された絶縁材を有してもよい。これにより、チタン複合材の耐食性を一層向上させることが可能である。絶縁材とは、例えば電気絶縁性の構造用接着材(エポキシ樹脂系の接着剤等)などである。一方、チタン複合材が絶縁材を含まなくともよい。即ち、チタン材と金属材料とが接するように両者が接合されていてもよい。絶縁材が、チタン材と金属材料との間の接合部の一部のみに配されていてもよい。
以下に、本実施形態に係るチタン複合材の好ましい製造方法について説明する。本実施形態に係るチタン複合材は、製造方法によらず、上述の構成を有していれば、その効果を得られるが、例えば、図3に例示されるような製造方法により、本実施形態に係るチタン複合材を安定して得ることができる。
本実施形態に係るチタン複合材の材料であるチタン材の製造にあたっては、まず、上述の化学組成を有するチタン材の鋳塊を作製する。続いて、得られた鋳塊を加熱し、熱間加工を施す。熱間加工方法は、特に限定しないが、例えば、熱間圧延、熱間鍛造等が挙げられる。
3−2−1.接合
上記チタン材とチタン材以外の金属材料とを接合し、接合体とする。接合方法は、特に限定しないが、例えば、リベット、接合用クリッパーなどを用いて接合してもよい。また、本実施形態に係るチタン複合材では、チタン材と、チタン材と異なる種類の金属材料を使用している。このため、電位差に起因し、使用環境等で腐食が懸念される場合には、接合体において、チタン材と、金属材料とを絶縁して接合することが好ましい。この場合、チタン材と金属材料との間を、絶縁材、例えば、電気絶縁性の構造用接着材(エポキシ樹脂系の接着剤等)を介して接合すればよい。
なお、接合工程においても、チタン材の表面にFeが付着する可能性が高い。接合において用いられる潤滑油、及び工具などには、必然的にFeの混入や付着が存在するからである。そのため、チタン材とチタン材以外の金属材料とを接合した後、且つ化成処理前に、脱脂そして十分に水洗やエアスプレー、フラッシング等を施すことで、チタン材の表面の付着Feを除去することが必要である。
また、チタン材と金属材料とを接合した接合体には、プレス加工などの各種形状加工がなされる。この加工の段階でFeの除去がなされていない場合、Feがチタン材表面に食い込み、除去が困難となるおそれがある。そのため、チタン材とチタン材以外の金属材料とを接合した後、且つ加工前に、脱脂そして十分に水洗やエアスプレー、フラッシング等を施すことで、チタン材の表面の付着Feを除去することが必要である。
続いて、チタン材と金属材料とを接合した接合体に、脱脂、水洗を行なった後、化成処理を施す。化成処理では、通常、薬液として、Zr系化成処理液、および/またはりん酸亜鉛系化成処理液を用いる。Zr系化成処理液の組成としては、例えば、ヘキサフルオロジルコニウム酸、Zr(SO4)2、Zr(NO3)4、H2ZrF6となどをアンモニウム等で中和した水溶液が挙げられる。
化成処理がなされたチタン複合材には、電着塗装を施すのが好ましい。電着塗料としては、例えば、ポリエーテル、ポリアミド等の変性エポキシ樹脂が挙げられる。なお、日本ペイント社製 PN−1010のような市販のものを用いればよい。また、電着塗装膜の膜厚が15〜25μmの範囲となるように、電圧を印加し、電着塗装するのが好ましい。その後、160〜200℃で、10〜30minの条件で焼付けを行うのが好ましい。
電着塗装が施されたチタン複合材は、適宜、仕上塗装を施してもよい。仕上塗装としては、電着塗装の粗度を隠蔽し耐チッピング性を向上させる中塗塗装、着色のためのベース塗装、美麗な仕上がりと耐久性を得るためのクリア塗装が挙げられる。なお、これらの塗料としては、例えば、中塗り用のメラニン系樹脂、ベース着色用アクリル系樹脂、クリア塗装用のアクリル樹脂が挙げられる。
なお、チタン種1〜6は、以下の方法によるFe汚染軽減を行った。
・チタン種1(発明例):
冷間圧延前の熱延材段階において、アルミナを用いてチタン材にショットブラストを行い、その後酸洗処理を施した。通常用いられる鋼玉ではなく、アルミナを用いてショットブラストを行うことで、チタン材の表面におけるFeの残存を抑制した。
・チタン種2(発明例):
冷間圧延、及びバッチ焼鈍後に、チタン材に酸洗処理を行なった。焼鈍後に更に酸洗を行ったことで、チタン材の表面において、きわめてFeの残存が少ない。
・チタン種3(発明例):
冷間圧延前の熱延材段階において、アルミナを用いてチタン材にショットブラストを行い、その後酸洗処理を施した。工程はチタン種1と同じだが、酸洗の程度をチタン種1におけるものよりも小さくした。そのため、チタン種3のチタン材の表面におけるFe面積率は、チタン種1よりも大きかった。
・チタン種4(比較例):
冷間圧延前の熱延材段階において、アルミナを用いてショットブラストを行い、その後酸洗処理を施した。工程はチタン種1及びチタン種3と同じだが、酸洗の程度をチタン種3におけるものよりも小さくした。その結果、酸洗が不十分であり、チタン種4のチタン材の表面におけるFe面積率は、チタン種3よりも大きかった。
・チタン種5(比較例);
冷間圧延前の熱延材段階において、鋼球を用いてショットブラストを行い、その後酸洗処理を施した。鋼球を用いてショットブラストしたので、酸洗でも除去しきれないショット玉由来のFe成分が、チタン種5のチタン材の表面に残留した。
・チタン種6(発明例):
冷間圧延前の熱延材段階において、アルミナを用いてショットブラストを行い、その後酸洗処理を施した。チタン種6のチタン材の表面におけるFe面積率は、チタン種3と同程度であった。
試験No.1〜19において、洗浄の条件は以下の通りとした。最初にアルカリ性の洗浄液を使い、ゴミ、油分等を接合体の表面から除去するための予備脱脂(スプレー)を行った。引き続き、アルカリ性の洗浄液を使い、接合体を洗浄液に浸漬して本脱脂を行った。さらに、水を使ったミストスプレーでアルカリ性の脱脂液を洗い流した。そして、水を使ったミストスプレーで2度目の洗浄を行い、最後に高圧水を使った高圧洗浄で、接合材の表面に付着した油分、付着物そして鉄分を除去した。ただし、試験No.20の接合体には、この条件での洗浄をしなかった。
化成処理には、Zr系化成処理液とりん酸亜鉛系化成処理液を用いた。Zr系化成処理用の試験片では、化成処理の前に、60sec間の超音波洗浄を行った。続いて、日本パーカライジング社製 FC−E2001を用い、溶液温度を43℃とし、120sec浸漬することで脱脂を行った。続いて、水道水で120sec、清浄した。その後、化成処理液として、ヘキサフルオロジルコニウム酸アンモニウム10mM/L、アンモニア、硝酸でpH=4に調整した化成処理液に接合体を120sec浸漬した。浸漬の際の液温は45℃とした。その後、水洗し、45℃の恒温層で10min乾燥させた。
ZrまたはPの各付着量は、以下の手順で算出した。具体的には、Zr系化成処理を行った試料について、Zr付着量が既知である4本の標準試料と、Zr化成処理を行っていないZr付着なし鋼板の1試料の合計5試料をリファレンスにして、蛍光X線分析を行った。続いて、Zr−L線強度とZr付着量との関係の検量線を作成した。作成した検量線と、蛍光X線分析により得られた測定強度との関係に基づき、チタン複合材のチタン材および金属材料それぞれにおいて、Zr付着量を算出した。
化成処理において、消費される化成処理液の量を、スラッジ発生量として評価する。ここで、スラッジとは、化成処理液中において化成処理の反応が済んだ液のことをいう。
焼付け処理後のチタン複合材について、電着塗膜の密着性を評価するため、デュポン衝撃試験と、碁盤目試験とを行った。なお試験片のサイズは0.6mm厚×45mm幅×150mm長である。デュポン衝撃試験は、JIS K 5600−5−3:1999に基づき、おもりを落下させる試験を行った。この際、用いた撃ち型と受け台の直径は、12.7mmとした。また、500gのおもりを使用し、落下高さは200mmおよび500mmとした。試験後に、ニチバン社製 No.405(JIS Z 1522:2009適合品)を使用し、テープ剥離試験を行い、塗膜の剥離の有無を確認した。上記2つの落下高さにおいて、剥離がある場合、塗膜の密着性が不良であると判断した。また、試験数Nを3とした。
一方、試験No.13〜16、及び試験No.33〜36の比較例は、(i)式又は(ii)式を満足せず、デュポン試験で評価される塗膜密着性が不足した。これは、チタン材の表面からFeが十分に除去されていなかったからであると推定される。
試験No.19及びNo.39の比較例は、(i)式又は(ii)式を満足せず、デュポン試験で評価される塗膜密着性が不足した。これは、接合体が非チタン材料を含まなかったからであると推定される。
試験No.20及びNo.40の比較例は、(i)式又は(ii)式を満足せず、デュポン試験で評価される塗膜密着性が不足した。これは、接合体に対する洗浄が化成処理前に実施されなかったからであると推定される。
なお、試験No.17および18、ならびに37および38は、チタン材の代わりにAl合金を用いたAl複合材の例である。Zr系化成処理をしたAl複合材の例(試験No.17および18)では、本発明例(試験No.1〜12)と比較し、4倍以上のスラッジが発生した。また、りん酸亜鉛系化成処理をしたAl複合材の例(試験No.37および38)では、本発明例(試験No.21〜32)と比較し、約1.5〜3.7倍のスラッジが発生した。
2 金属材料
3 接合用クリッパー
Claims (6)
- チタン材およびそれ以外の金属材料を含む接合体と、前記接合体の表面に形成された化成処理層と、を備え、
前記化成処理層はZrおよび/またはPを含み、
前記化成処理層におけるZrまたはPの単位面積あたりの付着量が、下記(i)式および(ii)式の少なくとも一方を満足する、チタン複合材。
ZTi/Zm<0.20 ・・・(i)
PTi/Pm<0.54 ・・・(ii)
但し、上記(i)式および(ii)式中の各記号は以下により定義される。
ZTi:チタン材の表面に形成された化成処理層におけるZrの単位面積当たりの付着量
Zm:金属材料の表面に形成された化成処理層におけるZrの単位面積当たりの付着量
PTi:チタン材の表面に形成された化成処理層におけるPの単位面積当たりの付着量
Pm:金属材料の表面に形成された化成処理層におけるPの単位面積当たりの付着量 - 前記チタン材のFe含有量は、質量%で、0.50%以下であり、
前記チタン材の表面において、EPMA分析で得られるFeの検出される領域が、面積率で、3.0%未満である、請求項1に記載のチタン複合材。 - 前記金属材料が、鋼、工業用純アルミニウム、アルミニウム合金、工業用純マグネシウム、およびマグネシウム合金から選択される一種以上である、請求項1又は2に記載のチタン複合材。
- 前記化成処理層の上に、さらに、塗膜を備える、請求項1〜3のいずれか一項に記載のチタン複合材。
- 前記化成処理層におけるZrまたはPの単位面積あたりの付着量が、下記(i’)式および(ii’)式の少なくとも一方を満足する、請求項1〜4のいずれか一項に記載のチタン複合材。
0.05≦ZTi/Zm<0.20 ・・・(i’)
0.03≦PTi/Pm<0.54 ・・・(ii’) - 前記チタン材と、前記金属材料との間に配された絶縁材をさらに備える、請求項1〜5のいずれか一項に記載のチタン複合材。
Applications Claiming Priority (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2019009748 | 2019-01-23 | ||
JP2019009748 | 2019-01-23 | ||
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Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
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