JP6745597B2 - 有機ｅｌデバイス用吸湿性光散乱シート - Google Patents
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Description
本発明は、有機ＥＬデバイス用光散乱シートに関する。
有機ＥＬデバイスでは、ＥＬ素子内部の構成部品の表面等に吸着している水分及び／又は外部から侵入する水分によって、いわゆるダークスポット（非発光部）が発生するという問題が知られている。そこで、水分を吸着する吸湿剤又は吸湿剤を熱可塑性樹脂中に分散させ、シート状等に成形した成形物（ゲッター材と呼ばれる）を、低水分濃度雰囲気にて装置内部に封入することによって、水分によるデバイスの劣化を防止している。また、有機ＥＬデバイスを照明に使用する際は、デバイスからの光を散乱させる部材が必要になる。
特許文献１は、ガラスクロスを樹脂に含浸させて構成されている、ヘイズ値が７０％以上、全光線透過率が４０％以上の有機ＥＬデバイス用の光取り出しシートを開示している。
特許文献２は、炭酸カルシウム等の扁平粒子を含有しているシート状の光散乱層を有する有機ＥＬ素子を開示している。
特許文献３は、チタニア（ＴｉＯ２）、アルミナ（Ａｌ２Ｏ３）等の光散乱粒子を含有する、基板上に塗布形成した光散乱層を開示している。さらに、特許文献３は、光散乱層の表面の凹凸による電気特性の問題やショートの発生を防止するため、光散乱層と有機発光層との間に平坦化層を塗布形成すること、及び平坦化層の算術平均粗さＲａを、０．２００μｍ以下とすることが記載されている。
しかしながら、従来知られたいずれの構成においても、光散乱層と平坦化層、並びにゲッター材は別個に設ける必要があり、それだけ部品点数が多く複雑で、スペースを多くとるという問題があった。また、光散乱層と平坦化層、並びにゲッター材の機能を併せ持つ部材はこれまで知られていなかった。
本発明は、光散乱層としての機能も有していながら、有機ＥＬデバイスの内部を低湿度に保つことができる、新規な光散乱シートを提供することを目的とする。さらに、表面が平滑な光散乱シートを提供することを目的とする。
本発明者らは、以下の手段により、上記課題を解決することができることを見出した。
《態様１》
第１のスキン層、吸湿剤及びバインダー樹脂を含む吸湿層、並びに第２のスキン層をこの順に少なくとも有し、かつＪＩＳ Ｋ７１３６に準拠して測定したヘイズ値の飽和吸湿前後の変化の絶対値が１５．０％以内である、有機ＥＬデバイス用吸湿性光散乱シート。
《態様２》
ＪＩＳ Ｂ０６０１−１９９４に準拠して測定した場合の前記第１のスキン層及び前記第２のスキン層の前記吸湿層と反対側の面の算術平均粗さＲａが、０．２０μｍ以下である、態様１に記載の有機ＥＬデバイス用吸湿性光散乱シート。
《態様３》
前記吸湿材が、酸化カルシウム、塩化カルシウム、硫酸カルシウム、硫酸マグネシウム、硫酸ナトリウム、酸化マグネシウム、酸化バリウム、五酸化二リン、過塩素酸マグネシウム、過マンガン酸カリウム、過マンガン酸ナトリウム、チオ硫酸ナトリウム、及びこれらの混合物からなる群より選択される、態様１又は２に記載の有機ＥＬデバイス用吸湿性光散乱シート。
《態様４》
前記吸湿剤が、前記吸湿層中に５体積％以上含まれている、態様１〜３のいずれか一項に記載の有機ＥＬデバイス用吸湿性光散乱シート。
《態様５》
前記吸湿剤が、前記吸湿層中に４０体積％以下含まれている、態様１〜４のいずれか一項に記載の有機ＥＬデバイス用吸湿性光散乱シート。
《態様６》
ＪＩＳ Ｋ７１３６に準拠して測定したヘイズ値が、飽和吸湿の前後で７０％以上である、態様１〜５のいずれか一項に記載の有機ＥＬデバイス用吸湿性光散乱シート。
《態様７》
ＪＩＳ Ｋ７１３６に準拠して測定した全光線透過率が、飽和吸湿の前後で４０％以上である、態様１〜６のいずれか一項に記載の有機ＥＬデバイス用吸湿性光散乱シート。
《態様８》
前記第１のスキン層、前記バインダー、及び前記第２のスキン層が、低密度ポリエチレン、直鎖状低密度ポリエチレン、高密度ポリエチレン、プロピレン−エチレンブロック共重合体、プロピレン−エチレンランダム共重合体、エチレン−メタクリル酸共重合体、エチレンビニルアセテート共重合体、及びこれらの誘導体、並びにこれらの混合物からなる群よりそれぞれ選択される材料で構成されている、態様１〜７のいずれか一項に記載の有機ＥＬデバイス用吸湿性光散乱シート。
《態様９》
透明基材と、態様１〜８のいずれか一項に記載の有機ＥＬデバイス用吸湿性光散乱シートと、有機ＥＬ素子と、バックシートとを積層させた有機ＥＬデバイス。
《態様１》
第１のスキン層、吸湿剤及びバインダー樹脂を含む吸湿層、並びに第２のスキン層をこの順に少なくとも有し、かつＪＩＳ Ｋ７１３６に準拠して測定したヘイズ値の飽和吸湿前後の変化の絶対値が１５．０％以内である、有機ＥＬデバイス用吸湿性光散乱シート。
《態様２》
ＪＩＳ Ｂ０６０１−１９９４に準拠して測定した場合の前記第１のスキン層及び前記第２のスキン層の前記吸湿層と反対側の面の算術平均粗さＲａが、０．２０μｍ以下である、態様１に記載の有機ＥＬデバイス用吸湿性光散乱シート。
《態様３》
前記吸湿材が、酸化カルシウム、塩化カルシウム、硫酸カルシウム、硫酸マグネシウム、硫酸ナトリウム、酸化マグネシウム、酸化バリウム、五酸化二リン、過塩素酸マグネシウム、過マンガン酸カリウム、過マンガン酸ナトリウム、チオ硫酸ナトリウム、及びこれらの混合物からなる群より選択される、態様１又は２に記載の有機ＥＬデバイス用吸湿性光散乱シート。
《態様４》
前記吸湿剤が、前記吸湿層中に５体積％以上含まれている、態様１〜３のいずれか一項に記載の有機ＥＬデバイス用吸湿性光散乱シート。
《態様５》
前記吸湿剤が、前記吸湿層中に４０体積％以下含まれている、態様１〜４のいずれか一項に記載の有機ＥＬデバイス用吸湿性光散乱シート。
《態様６》
ＪＩＳ Ｋ７１３６に準拠して測定したヘイズ値が、飽和吸湿の前後で７０％以上である、態様１〜５のいずれか一項に記載の有機ＥＬデバイス用吸湿性光散乱シート。
《態様７》
ＪＩＳ Ｋ７１３６に準拠して測定した全光線透過率が、飽和吸湿の前後で４０％以上である、態様１〜６のいずれか一項に記載の有機ＥＬデバイス用吸湿性光散乱シート。
《態様８》
前記第１のスキン層、前記バインダー、及び前記第２のスキン層が、低密度ポリエチレン、直鎖状低密度ポリエチレン、高密度ポリエチレン、プロピレン−エチレンブロック共重合体、プロピレン−エチレンランダム共重合体、エチレン−メタクリル酸共重合体、エチレンビニルアセテート共重合体、及びこれらの誘導体、並びにこれらの混合物からなる群よりそれぞれ選択される材料で構成されている、態様１〜７のいずれか一項に記載の有機ＥＬデバイス用吸湿性光散乱シート。
《態様９》
透明基材と、態様１〜８のいずれか一項に記載の有機ＥＬデバイス用吸湿性光散乱シートと、有機ＥＬ素子と、バックシートとを積層させた有機ＥＬデバイス。
本発明によれば、光散乱層としての機能も有していながら、有機ＥＬデバイスの内部を低湿度に保つことができる、新規な光散乱シートを提供することができる。さらに、表面が平滑な光散乱シートを提供することができる。
《有機ＥＬデバイス用吸湿性光散乱シート》
本発明は、第１のスキン層、吸湿剤及びバインダー樹脂を含む吸湿層、並びに第２のスキン層をこの順に少なくとも有し、かつＪＩＳ Ｋ７１３６に準拠して測定したヘイズ値の飽和吸湿前後の変化の絶対値が１５．０％以内である、有機ＥＬデバイス用吸湿性光散乱シートに関する。例えば、図１に示すように、本発明の有機ＥＬデバイス用吸湿性光散乱シート１０は、第１のスキン層２、吸湿層４、及び第２のスキン層６を有する。
本発明は、第１のスキン層、吸湿剤及びバインダー樹脂を含む吸湿層、並びに第２のスキン層をこの順に少なくとも有し、かつＪＩＳ Ｋ７１３６に準拠して測定したヘイズ値の飽和吸湿前後の変化の絶対値が１５．０％以内である、有機ＥＬデバイス用吸湿性光散乱シートに関する。例えば、図１に示すように、本発明の有機ＥＬデバイス用吸湿性光散乱シート１０は、第１のスキン層２、吸湿層４、及び第２のスキン層６を有する。
従来の有機ＥＬデバイス用の光散乱シートにおいては、光散乱物質が変質した場合には、光散乱シートの光学特性が大きく変化してしまうことが想定されていたために、光散乱物質としては、化学的及び／又は物理的に安定な物質が使用されてきた。それに対し、本発明者らは、光散乱物質として吸湿剤を採用することで、光散乱性に加えて吸湿性を付与することができると共に、光散乱シートのヘイズ値が吸湿前後でも変化しない場合があることを見出した。有機ＥＬデバイスにおいては、水分の除去が極めて重要であるため、光散乱シートのヘイズ値を変化させずに吸湿性を付与できる本発明は、極めて有用であることが分かった。また、本発明においては、吸湿層をスキン層によってサンドイッチした構成となっているために、吸湿層が吸湿剤を含有していても、特に吸湿層が非常に多くの吸湿剤及び／又は光散乱物質を含有していたとしても、シートの表面を平坦化させることができ、有機ＥＬデバイスにおいて有用となる。
第１のスキン層２及び第２のスキン層６は、本発明の光散乱シートの最外層を構成することができる。また、本発明の光散乱シートは、第１のスキン層、吸湿層、及び第２のスキン層から構成されていてもよい。ここで、本明細書において、「Ａ層及びＢ層で構成される積層体」とは、本質的にはＡ層とＢ層のみを含む積層体を意味しているが、Ａ層及びＢ層の他に、本発明の有利な効果が得られる範囲又は有利な効果が失われない範囲で他の層を含んでもよいことを意味している。
例えば、図２に示すように、有機ＥＬデバイス１００において、本発明の有機ＥＬデバイス用吸湿性光散乱シート１０は、透明基材層２０、有機ＥＬ素子３０、及びバックシート４０とともに用いることができる。これにより、本発明の有機ＥＬデバイス用吸湿性光散乱シート１０は、有機ＥＬデバイス１００内部を低湿度に保つことができ、有機ＥＬデバイスの水分による劣化を抑制することができる。また、本発明の有機ＥＬデバイス用吸湿性光散乱シート１０は、有機ＥＬ素子３０からの光を散乱する、光散乱層としての機能を果たすことができる。さらに、本発明の有機ＥＬデバイス用吸湿性光散乱シート１０は、吸湿層４の上下に第１のスキン層２及び第２のスキン層６を有するため、表面の凹凸を低減し、有機ＥＬデバイス１００の電気特性に問題を生じたり、ショートが発生したりすることを抑制することができる。
本発明の有機ＥＬデバイス用吸湿性光散乱シートは、飽和吸湿前後でのヘイズ値の変化が少なく、具体的にはＪＩＳ Ｋ７１３６に準拠して測定したヘイズ値の飽和吸湿前後の変化の絶対値が１５．０％以内、１２．０％以内、１０．０％以内、８％以内、又は５％以内である。そのため、本発明の有機ＥＬデバイス用吸湿性光散乱シートは、吸湿機能としての役割を果たすとともに、有機ＥＬ素子からの光を散乱する、光散乱層としての役割も果たす。
ヘイズ値とは、フィルムの濁度（又は曇度）を表わす指標である。フィルム表面の粗さに起因する光線の反射及び散乱、又はフィルム内部における光の内部散乱によって濁度が決まる。ヘイズ値は、ＪＩＳ Ｋ７１３６に準拠して、例えば測定機器として、ヘイズメーター（ＨＲ１００、株式会社村上色彩研究所）を用いて測定することができる。
ヘイズ値は、下記の式のように拡散透過光の全光線透過光に対する割合から求めることができる。
ヘイズ値（％）＝（拡散透過率）／（全光線透過率）×１００
ヘイズ値が０％に近いほどフィルムの透明性が高く、ヘイズ値が１００％に近いほどフィルムの濁りが大きいことを示している。
ヘイズ値（％）＝（拡散透過率）／（全光線透過率）×１００
ヘイズ値が０％に近いほどフィルムの透明性が高く、ヘイズ値が１００％に近いほどフィルムの濁りが大きいことを示している。
本発明の有機ＥＬデバイス用光散乱シートのヘイズ値は、飽和吸湿の前後で、７０％以上、８０％以上、又は９０％以上であってもよく、９５％以下、９０％以下、又は８０％以下であってもよい。上記範囲によって、良好な光取り出し効率を図ることができる。
また、本発明の有機ＥＬデバイス用光散乱シートの全光線透過率は、飽和吸湿の前後で、２０％以上、３０％以上、４０％以上、又は５０％以上であってもよく、８０％以下、７０％以下、６０％以下、又は５０％以下であってもよい。上記範囲によって、良好な光取り出し効率を図ることができる。
（第１及び第２のスキン層）
第１及び第２のスキン層は、主に樹脂を含み、吸湿層に含まれる吸湿剤の脱離や、吸湿層が直接外部に接触するのを防ぎ、本発明の有機ＥＬデバイス用光散乱シート表面の凹凸を低減するために用いられる層である。
第１及び第２のスキン層は、主に樹脂を含み、吸湿層に含まれる吸湿剤の脱離や、吸湿層が直接外部に接触するのを防ぎ、本発明の有機ＥＬデバイス用光散乱シート表面の凹凸を低減するために用いられる層である。
ＪＩＳ Ｂ０６０１−２０１３に準拠して測定した場合の第１のスキン層の吸湿層と反対側の面及び第２のスキン層の吸湿層と反対側の面の算術平均粗さＲａは、それぞれ０．４０μｍ以下、０．３０μｍ以下、０．２０μｍ以下、又は０．１０μｍ以下であってもよい。上記範囲によって、本発明の有機ＥＬデバイス用光散乱シートを有機ＥＬデバイスに組み込んだ際に、有機ＥＬデバイスの電気特性に問題を生じたり、ショートが発生したりすることを抑制することができる。
第１のスキン層の吸湿層と反対側の面及び第２のスキン層の吸湿層と反対側の面の算術平均粗さＲａは、ＪＩＳ Ｂ０６０１−２０１３に準拠して測定することができる。例えば測定機器として、Ｓｕｒｆｃｏｒｄｅｒ（ＥＴ４０００Ａ、株式会社小坂研究所）を用いて、測定することができる。
第１及び第２のスキン層に用いられる樹脂としては、ポリオレフィン系樹脂が挙げられ、特に低密度ポリエチレン（ＬＤＰＥ）、直鎖状低密度ポリエチレン（ＬＬＤＰＥ）、中密度ポリエチレン（ＭＤＰＥ）、高密度ポリエチレン（ＨＤＰＥ）、ポリエチレン、プロピレンホモポリマー、プロピレン−エチレンブロック共重合体、プロピレン−エチレンランダム共重合体、メタロセン触媒を用いて重合したポリプロピレン、塩素化ポリプロピレン、ポリメチルペンテン、エチレン−アクリル酸共重合体（ＥＡＡ）、エチレン−メタクリル酸共重合体（ＥＭＡＡ）、エチレン−エチルアクリレート共重合体（ＥＥＡ）、エチレン−メチルアクリレート共重合体（ＥＭＡ）、エチレン−エチルアクリレート共重合体、エチレン−酢酸ビニル共重合体（ＥＶＡ）、アイオノマー、カルボン酸変性ポリエチレン、カルボン酸変性ポリプロピレン、カルボン酸変性エチレン−酢酸ビニル共重合体が挙げられ、さらに飽和ポリエステル、ポリ塩化ビニル、ポリスチレン、ポリカーボネート、ポリアミド、及びこれらの混合物も挙げられる。
これらの中でも特に、低密度ポリエチレン（ＬＤＰＥ）、直鎖状低密度ポリエチレン（ＬＬＤＰＥ）、高密度ポリエチレン（ＨＤＰＥ）、プロピレン−エチレンブロック共重合体、プロピレン−エチレンランダム共重合体、エチレン−メタクリル酸共重合体（ＥＭＡＡ）、エチレンビニルアセテート共重合体（ＥＶＡ）等を用いることが好ましい。
第１及び第２のスキン層は、樹脂のみで構成されていてもよいが、溶融性、剥離性などの特性及び本発明の効果を損なわない範囲でほかの成分（添加剤）を含んでいてもよい。このような成分としては、例えば、粘着付与剤、可塑剤、柔軟剤、充填剤、酸化防止剤などが挙げられる。また、第１及び第２のスキン層は、下記の吸湿剤を含んでいてもよい。第１及び第２のスキン層は１層で構成されていてもよいが、同種又は異種の複数の層からなる多層構造を有していてもよい。
第１及び第２のスキン層の厚みは、特に限定されるものではないが、３μｍ以上、５μｍ以上、１０μｍ以上、１５μｍ以上、２０μｍ以上、又は３０μｍ以上であってもよく、また、１００μｍ以下、７０μｍ以下、５０μｍ以下、３０μｍ以下、又は２０μｍ以下であってもよい。第１及び第２のスキン層を所望の厚みにすることによって、本発明の有機ＥＬデバイス用光散乱シートの吸湿速度を調整し、かつ／又は表面粗さも好適な範囲とすることができる。
（吸湿層）
吸湿層は、吸湿剤及びバインダーを含む。この吸湿剤は、有機ＥＬ素子からの光を散乱する光散乱剤としての役割を果たし、かつ有機ＥＬデバイス内部を低湿度に保つ吸湿剤としての役割も果たす。吸湿層は、本発明で用いられる吸湿剤の他に、従来用いられていた光散乱剤を併せて含有していてもよい。
吸湿層は、吸湿剤及びバインダーを含む。この吸湿剤は、有機ＥＬ素子からの光を散乱する光散乱剤としての役割を果たし、かつ有機ＥＬデバイス内部を低湿度に保つ吸湿剤としての役割も果たす。吸湿層は、本発明で用いられる吸湿剤の他に、従来用いられていた光散乱剤を併せて含有していてもよい。
吸湿層に用いることができる吸湿剤としては、化学吸着剤、例えば酸化カルシウム、塩化カルシウム、硫酸カルシウム、硫酸マグネシウム、硫酸ナトリウム、酸化マグネシウム、五酸化二リン、過塩素酸マグネシウム、過マンガン酸カリウム、過マンガン酸ナトリウム、チオ硫酸ナトリウム、及びこれらの混合物を挙げることができる。
物理吸着剤も使用できるが、生石灰、シリカゲル、ゼオライト等の一部の物理吸着剤は、吸湿とともに有機ＥＬデバイス用光散乱シートが透明になる（ヘイズ値が低下する）ため、好ましくないことがある。
吸湿剤は、吸湿能力の観点から、吸湿層の体積に対して、３体積％以上、５体積％以上、１０体積％以上、２０体積％以上、３０体積％以上、４０体積％以上、又は５０体積％以上で吸湿層に含まれていてもよい。
一方で、光拡散シートの全光線透過率を向上させる観点及び光拡散シートの表面を滑らかにする観点から、吸湿剤は、吸湿層の体積に対して、６０体積％以下、５０体積％以下、又は４０体積％以下で吸湿層に含まれていてもよい。
吸湿剤の平均粒子径は、１．０μｍ以上、５．０μｍ以上、１０μｍ以上、２０μｍ以上、又は３０μｍ以上であってもよく、１００μｍ以下、８０μｍ以下、６０μｍ以下、５０μｍ以下、４０μｍ以下、３０μｍ以下、２０μｍ以下、又は１０μｍ以下であってもよい。ここで、吸湿剤の平均粒子径は、レーザー回折・散乱法によって求めた粒度分布における体積基準メジアン径（ｄ５０）をいう。吸湿剤の粉末をより細かくすることで、実質的に表面積を広くして、水分の吸収特性を高めることができる。
吸湿層に用いることができるバインダー樹脂としては、第１及び第２のスキン層と同様の樹脂を用いることができる。
吸湿層の厚みは、吸収能力、光散乱性、及び／又は成形性の観点から、１０μｍ以上、２０μｍ以上、３０μｍ以上、４０μｍ以上、又は５０μｍ以上であることが好ましく、３００μｍ以下、２００μｍ以下、１００μｍ以下、９０μｍ以下、８０μｍ以下、７０μｍ以下、６０μｍ以下、５０μｍ以下、４０μｍ以下、又は３０μｍ以下であってもよい。
《有機ＥＬデバイス用吸湿性光散乱シートの製造方法》
本発明の有機ＥＬデバイス用吸湿性光散乱シートは、例えば多層インフレーション法によって製造することができる。これは複数の押出機によって第１のスキン層、吸湿層、及び第２のスキン層を共押出して、この中に空気を送って膨らませて、多層シートを製造する方法である。
本発明の有機ＥＬデバイス用吸湿性光散乱シートは、例えば多層インフレーション法によって製造することができる。これは複数の押出機によって第１のスキン層、吸湿層、及び第２のスキン層を共押出して、この中に空気を送って膨らませて、多層シートを製造する方法である。
インフレーション法によって、本発明の有機ＥＬデバイス用吸湿性光散乱シートを製造する前には、好ましくはバインダー樹脂と吸湿剤とを二軸混練機で加熱混練した後に、ペレット状に加工することで、吸湿層用の樹脂組成物（ペレット）を作製する。そして、吸湿層用のペレットと、スキン層用の熱可塑性樹脂のペレットを用いて、多層インフレーション法により多層製膜を行うことで吸湿性光散乱シートを製造することができる。その他、吸湿層をインフレーション法又はＴダイ法等により製造した後、別途公知の方法で製造したスキン層を、吸湿層を挟んでラミネートして、本発明の有機ＥＬデバイス用吸湿性光散乱シートを得てもよい。
《有機ＥＬデバイス》
本発明の有機ＥＬ用吸湿性光散乱シートは、有機ＥＬデバイスの光散乱層として用いることができる。例えば、図２に示されるように、本発明の有機ＥＬ用吸湿性光散乱シート１０は透明基材層２０、有機ＥＬ素子３０、及びバックシート４０とともに用いることができる。
本発明の有機ＥＬ用吸湿性光散乱シートは、有機ＥＬデバイスの光散乱層として用いることができる。例えば、図２に示されるように、本発明の有機ＥＬ用吸湿性光散乱シート１０は透明基材層２０、有機ＥＬ素子３０、及びバックシート４０とともに用いることができる。
透明基材層２０としては、光を透過させるものであれば特に制限されることなく使用することができるものであるが、例えばソーダガラスや無アルカリガラス等のリジッドな透明ガラス板、ポリカーボネートやポリエチレンテレフタレート等のフレキシブルな透明プラスチック板等が挙げられる。
有機ＥＬ素子３０は、透明基材層２０側から順に、少なくとも陽極、有機発光層、及び陰極を含み、有機発光層の陽極側には必要に応じて正孔注入層や正孔輸送層が積層され、また有機発光層の陽極側と反対側には必要に応じて電子輸送層や電子注入層が積層される。
バックシート４０は、その片側の面に有機ＥＬ素子３０が配列形成される支持体であって、公知のものであって良く、例えば、石英、ガラス、金属箔、又は樹脂製のフィルムやシートなどが用いられる。この中でも石英やガラスが好ましく、樹脂製のフィルムとして、ポリメチルメタクリレート（ＰＭＭＡ）、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）、ポリエチレンナフタレート（ＰＥＮ）、ポリカーボネート樹脂等が挙げられ、また透光性や透ガス性を抑える積層構造、表面処理を行うことが好ましい。
本発明の有機ＥＬデバイス用光散乱シート１０は、有機ＥＬ素子３０からの光を散乱する、光散乱層としての機能を有するとともに、有機ＥＬデバイス１００内部を低湿度に保つことができる。
以下に、実施例及び比較例により、本発明を具体的に説明するが、本発明は、実施例に限定されるものではない。
（実施例１）
＜有機ＥＬ用吸湿性光拡散シートの作製＞
第１及び第２のスキン層用の材料として、直鎖状低密度ポリエチレン（ＬＬＤＰＥ）（エボリューＳＰ２５２０、株式会社プライムポリマー）を用意した。
＜有機ＥＬ用吸湿性光拡散シートの作製＞
第１及び第２のスキン層用の材料として、直鎖状低密度ポリエチレン（ＬＬＤＰＥ）（エボリューＳＰ２５２０、株式会社プライムポリマー）を用意した。
吸湿層用の材料として、バインダー樹脂である低密度ポリエチレン（ＬＤＰＥ）（ペトロセン２０２Ｒ、東ソー株式会社）と吸湿剤である酸化カルシウムを混練押出機に入れ、バインダー樹脂を加熱溶融しながら混練した後、これを押出機で押し出して冷却することによって、吸湿層用樹脂ペレットを得た。吸湿層用樹脂ペレットにおける酸化カルシウムの含有量は、当該ペレットの体積の５体積％とした。また、酸化カルシウムは、平均粒子径が２．０〜３．０μｍのものを使用した。
第１及び第２のスキン層用樹脂ペレットと吸湿層用樹脂ペレットを用いて、第１のスキン層の厚みが１０μｍ、吸湿層の厚みが６０μｍ、第２のスキン層の厚みが１０μｍとなるように、空冷方式インフレーション成形機によって光拡散シートを成形した。インフレーション成形は、樹脂温度１７０℃、引取速度１０ｍ／ｍｉｎで、三層インフレーション成形機（３ＳＯＩＢ、株式会社プラコー）により行った。実施例１の評価用サンプルの構成を表１に示す。
（実施例２〜５）
吸湿層における酸化カルシウムの含有量を変えたこと以外は、実施例１と同様の手順で、評価用サンプルを得た。実施例２〜５の評価用サンプルの構成を表１に示す。
吸湿層における酸化カルシウムの含有量を変えたこと以外は、実施例１と同様の手順で、評価用サンプルを得た。実施例２〜５の評価用サンプルの構成を表１に示す。
（実施例６）
第１のスキン層、吸湿層、及び第２のスキン層の厚みを変えたこと以外は、実施例１と同様の手順で、評価用サンプルを得た。実施例６の評価用サンプルの構成を表１に示す。
第１のスキン層、吸湿層、及び第２のスキン層の厚みを変えたこと以外は、実施例１と同様の手順で、評価用サンプルを得た。実施例６の評価用サンプルの構成を表１に示す。
（比較例１）
第２のスキン層を用いなかったこと、及び吸湿層における酸化カルシウムの含有量を変えたこと以外は、実施例１と同様の手順で、評価用サンプルを得た。比較例１の評価用サンプルの構成を表１に示す。
第２のスキン層を用いなかったこと、及び吸湿層における酸化カルシウムの含有量を変えたこと以外は、実施例１と同様の手順で、評価用サンプルを得た。比較例１の評価用サンプルの構成を表１に示す。
（比較例２）
吸湿層におけるバインダーとしてエチレン−メタクリル酸共重合体（ニュクレル４２１１５Ｃ、三井・デュポンポリケミカル株式会社）を用いたこと、吸湿剤としてゼオライト（モレキュラーシーブ３Ａ、ユニオン昭和、平均粒子径：５μｍ）を用いたこと、及び吸湿層の厚みを変えたこと以外は、実施例１と同様の手順で、評価用サンプルを得た。比較例２の評価用サンプルの構成を表１に示す。
吸湿層におけるバインダーとしてエチレン−メタクリル酸共重合体（ニュクレル４２１１５Ｃ、三井・デュポンポリケミカル株式会社）を用いたこと、吸湿剤としてゼオライト（モレキュラーシーブ３Ａ、ユニオン昭和、平均粒子径：５μｍ）を用いたこと、及び吸湿層の厚みを変えたこと以外は、実施例１と同様の手順で、評価用サンプルを得た。比較例２の評価用サンプルの構成を表１に示す。
（比較例３）
吸湿層におけるバインダーとしてエチレン−メタクリル酸共重合体（ニュクレル４２１１５Ｃ、三井・デュポンポリケミカル株式会社）を用いたこと及び吸湿剤としてゼオライト（モレキュラーシーブ３Ａ、ユニオン昭和、平均粒子径：５μｍ）を用いたこと以外は、実施例１と同様の手順で、評価用サンプルを得た。比較例３の評価用サンプルの構成を表１に示す。
吸湿層におけるバインダーとしてエチレン−メタクリル酸共重合体（ニュクレル４２１１５Ｃ、三井・デュポンポリケミカル株式会社）を用いたこと及び吸湿剤としてゼオライト（モレキュラーシーブ３Ａ、ユニオン昭和、平均粒子径：５μｍ）を用いたこと以外は、実施例１と同様の手順で、評価用サンプルを得た。比較例３の評価用サンプルの構成を表１に示す。
（評価１：飽和吸湿量の測定）
実施例１〜６及び比較例１〜３の評価用サンプルの飽和吸湿量を以下の手順で測定した。まず瓶に水を浸した不織布を敷き、６０℃のオーブンに入れることで高温多湿の環境を準備した。次にあらかじめ吸湿前の重量を測定した１０ｃｍ角の評価用サンプルを瓶に入れ、６０℃のオーブンに１４時間保管した。保管後、サンプルを取り出し、表面の水分を拭き取り、温度２３℃、相対湿度５０％の環境で３時間静置して、吸湿後の重量を測定した。吸湿前後のサンプルの重量変化から各サンプルの飽和吸湿量を求めた。結果を表１に示す。
実施例１〜６及び比較例１〜３の評価用サンプルの飽和吸湿量を以下の手順で測定した。まず瓶に水を浸した不織布を敷き、６０℃のオーブンに入れることで高温多湿の環境を準備した。次にあらかじめ吸湿前の重量を測定した１０ｃｍ角の評価用サンプルを瓶に入れ、６０℃のオーブンに１４時間保管した。保管後、サンプルを取り出し、表面の水分を拭き取り、温度２３℃、相対湿度５０％の環境で３時間静置して、吸湿後の重量を測定した。吸湿前後のサンプルの重量変化から各サンプルの飽和吸湿量を求めた。結果を表１に示す。
（評価２：全光線透過率及びヘイズ値の測定）
実施例１〜６並びに比較例２及び３の評価用サンプルの飽和吸湿前後の全光線透過率及びヘイズ値をＪＩＳ Ｋ７１３６に準拠して測定した。測定機器として、ヘイズメーター（ＨＲ１００、株式会社村上色彩研究所）を用いた。ヘイズ値は、下記の式にように拡散透過光の全光線透過光に対する割合から求めることができる。各サンプルについて４回ずつ測定し、平均値を算出した。結果を表１に示す。
ヘイズ値（％）＝（拡散透過率）／（全光線透過率）×１００
実施例１〜６並びに比較例２及び３の評価用サンプルの飽和吸湿前後の全光線透過率及びヘイズ値をＪＩＳ Ｋ７１３６に準拠して測定した。測定機器として、ヘイズメーター（ＨＲ１００、株式会社村上色彩研究所）を用いた。ヘイズ値は、下記の式にように拡散透過光の全光線透過光に対する割合から求めることができる。各サンプルについて４回ずつ測定し、平均値を算出した。結果を表１に示す。
ヘイズ値（％）＝（拡散透過率）／（全光線透過率）×１００
（評価３：表面粗さの測定）
実施例１〜６及び比較例１〜３の各評価サンプルの第１のスキン層の吸湿層と反対側の面及び第２のスキン層の吸湿層と反対側の面の算術平均粗さＲａを、ＪＩＳ Ｂ０６０１−１９９４に準拠して測定した。測定機器として、Ｓｕｒｆｃｏｒｄｅｒ（ＥＴ４０００Ａ、株式会社小坂研究所）を用いて、各サンプルをガラス板に紙テープで固定して、流れ方向（ＭＤ方向）に針が移動するように測定を行った。比較例１については、第２のスキン層を有さないため、吸湿層の第１のスキン層と反対側の面について測定を行った。各サンプルについて４回ずつ測定し、平均値を算出した。
実施例１〜６及び比較例１〜３の各評価サンプルの第１のスキン層の吸湿層と反対側の面及び第２のスキン層の吸湿層と反対側の面の算術平均粗さＲａを、ＪＩＳ Ｂ０６０１−１９９４に準拠して測定した。測定機器として、Ｓｕｒｆｃｏｒｄｅｒ（ＥＴ４０００Ａ、株式会社小坂研究所）を用いて、各サンプルをガラス板に紙テープで固定して、流れ方向（ＭＤ方向）に針が移動するように測定を行った。比較例１については、第２のスキン層を有さないため、吸湿層の第１のスキン層と反対側の面について測定を行った。各サンプルについて４回ずつ測定し、平均値を算出した。
結果を表１に示す。
表１の結果からわかるように、第２のスキン層を有しない比較例１と比較して、第１のスキン層及び第２のスキン層を有する実施例１〜６では、第１のスキン層及び第２のスキン層の吸湿層と反対側の面の凹凸が抑えられ、表面粗さが低減している。
また、実施例１〜６では、飽和吸湿前後でのヘイズ値の変化がほとんどなかった。
２ 第１のスキン層
４ 吸湿層
６ 第２のスキン層
１０ 吸湿性光散乱シート
２０ 透明基材層
３０ 有機ＥＬ素子
４０ バックシート
１００ 有機ＥＬデバイス
４ 吸湿層
６ 第２のスキン層
１０ 吸湿性光散乱シート
２０ 透明基材層
３０ 有機ＥＬ素子
４０ バックシート
１００ 有機ＥＬデバイス
Claims (7)
- 第１のスキン層、吸湿剤及びバインダー樹脂を含む吸湿層、並びに第２のスキン層をこの順に少なくとも有し、前記吸湿剤が、酸化カルシウムであり、前記バインダー樹脂がポリオレフィン系樹脂であり、かつＪＩＳ Ｋ７１３６に準拠して測定したヘイズ値の飽和吸湿前後の変化の絶対値が１５．０％以内であり、かつ前記ヘイズ値が飽和吸湿の前後で７０％以上である、有機ＥＬデバイス用吸湿性光散乱シート。
- ＪＩＳ Ｂ０６０１−１９９４に準拠して測定した場合の前記第１のスキン層及び前記第２のスキン層の前記吸湿層と反対側の面の算術平均粗さＲａが、０．２０μｍ以下である、請求項１に記載の有機ＥＬデバイス用吸湿性光散乱シート。
- 前記吸湿剤が、前記吸湿層中に５体積％以上含まれている、請求項１又は２に記載の有機ＥＬデバイス用吸湿性光散乱シート。
- 前記吸湿剤が、前記吸湿層中に４０体積％以下含まれている、請求項１〜３のいずれか一項に記載の有機ＥＬデバイス用吸湿性光散乱シート。
- ＪＩＳ Ｋ７１３６に準拠して測定した全光線透過率が、飽和吸湿の前後で４０％以上である、請求項１〜４のいずれか一項に記載の有機ＥＬデバイス用吸湿性光散乱シート。
- 前記第１のスキン層及び前記第２のスキン層が、低密度ポリエチレン、直鎖状低密度ポリエチレン、高密度ポリエチレン、プロピレン−エチレンブロック共重合体、プロピレン−エチレンランダム共重合体、エチレン−メタクリル酸共重合体、エチレンビニルアセテート共重合体、及びこれらの誘導体、並びにこれらの混合物からなる群よりそれぞれ選択される材料で構成されている、請求項１〜５のいずれか一項に記載の有機ＥＬデバイス用吸湿性光散乱シート。
- 透明基材と、有機ＥＬデバイス用吸湿性光散乱シートと、有機ＥＬ素子と、バックシートとを積層させた有機ＥＬデバイスであって、
前記有機ＥＬデバイス用吸湿性光散乱シートが、第１のスキン層、吸湿剤及びバインダー樹脂を含む吸湿層、並びに第２のスキン層をこの順に少なくとも有し、前記吸湿剤が、酸化カルシウムであり、前記バインダー樹脂がポリオレフィン系樹脂であり、かつＪＩＳ Ｋ７１３６に準拠して測定したヘイズ値の飽和吸湿前後の変化の絶対値が１５．０％以内である、
有機ＥＬデバイス。
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