JP6743483B2 - 水電解装置に用いられる触媒層形成用組成物、触媒層及び水電解装置 - Google Patents
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Description
固体高分子水電解装置の構成としては、固体高分子電解質膜の両側に触媒層を接合して電極膜接合体とし、さらにその外側に給電体と通電板を有する構成が代表的である。
無電解めっき法とは、イオン交換膜表面に触媒金属を析出させる手法であり、使用できる触媒の種類がイオン化できる金属に限定されるという課題がある。
ホットプレス法とは、粉末状の触媒、導電材およびバインダー等の電極部材の混合物からなる触媒層を、イオン交換膜と熱圧着する手法である。ホットプレス法のように、触媒および各種電極部材をあらかじめ混合して触媒層を形成することによって、無電解めっき法の適用が困難な触媒であっても使用することができる(非特許文献1)。また、任意の電極部材を添加することが容易である。
また、水性樹脂微粒子は、プロトン還元触媒に対する親和性が高いため、均一な水電解触媒層を提供できる。
また、水性樹脂微粒子は、反応物であるプロトン(オキソニウムイオン)に対する親和性が高いため、プロトンが反応場へ供給されやすい。一方、反応によって生成する水素ガスを拡散させやすい。このため、触媒反応を促進できる。
即ち、導電材及び/またはプロトン還元触媒と水性樹脂微粒子とを含有する水電解触媒層形成用組成物を使用することで、電解性能に優れた水電解装置を提供できる。
本発明の水電解触媒層形成用組成物(以下、合材インキ)は、少なくとも導電材及び/またはプロトン還元触媒と、水性樹脂微粒子(A)と、水性液状媒体とを含有するものである。導電材及び/またはプロトン還元触媒、水性樹脂微粒子、及び水性液状媒体の割合は、特に限定されるものではなく、広い範囲内で適宜選択され得る。
水性樹脂微粒子は、水分散性の樹脂微粒子であり、樹脂が水中で溶解せずに微粒子の状態で存在するもので、その水分散体は一般的に水性エマルションとも呼ばれ、本発明に使用できる。
使用するエマルションとしては、(メタ)アクリル系エマルション、ニトリル系エマルション、ウレタン系エマルション、ジエン系エマルション(SBR(スチレン・ブタジエンゴム)など)、フッ素系エマルション(PVDF(ポリフッ化ビニリデン)やPTFEなど)等が挙げられる。水溶性高分子と異なり、エマルションは粒子間の結着性と柔軟性(膜の可とう性)に優れるものが好ましい。
(水性樹脂微粒子の粒子構造)
また、本発明に用いる水性樹脂微粒子の粒子構造は、多層構造、いわゆるコアシェル粒子にすることもできる。例えば、コア部、またはシェル部に官能基を有する単量体を主に重合させた樹脂を局在化させたり、コアとシェルによってTgや組成に差を設けたりすることにより、硬化性、乾燥性、成膜性、バインダーの機械強度を向上させることができる。
本発明に用いる水性樹脂微粒子の平均粒子径は、結着性や粒子の安定性の点から、10〜500nmであることが好ましく、10〜300nmであることがより好ましい。また、1μmを超えるような粗大粒子が多く含有されるようになると粒子の安定性が損なわれるので、1μmを超える粗大粒子は多くとも5%以下であることが好ましい。なお、本発明における平均粒子径とは、体積平均粒子径のことを表し、動的光散乱法により測定した値を指す。
次に、アクリル系エマルションについて説明する。アクリル系エマルションとは、(メタ)アクリロイル基を有する単量体を10質量部以上含有する乳化重合物であり、好ましくは20質量部以上、更に好ましくは30質量部以上含有されているとよい。アクリロイル基を有する単量体は反応性に優れるため、樹脂微粒子を比較的容易に作製することができる。また、アクリル系エマルションによる塗膜は密着性や可撓性に優れる。
また、架橋には粒子同士の架橋(粒子間架橋)を併用することもできるが、この場合、多くは架橋剤をあとで添加するため、架橋剤成分の電解液への漏出や触媒層作製時のバラツキが生じる場合もある。このため、架橋剤は耐水性を損なわない程度に用いる必要がある。
(C1)単官能または多官能アルコキシシリル基を有するエチレン性不飽和単量体(c1)、および1分子中に2つ以上のエチレン性不飽和基を有する単量体(c2)からなる群より選ばれる少なくとも1つの単量体:0.1〜5質量%
(C2)前記単量体(c1)〜(c2)以外のエチレン性不飽和単量体(c3):95〜99.9質量%
(但し、前記(c1)〜(c3)の合計を100質量%とする)
単量体群(C1)に含まれる単量体の有する官能基(アルコキシシリル基、エチレン性不飽和基)は、自己架橋型反応性官能基であり、主に粒子合成中における粒子内部架橋を形成する効果がある。粒子の内部架橋を十分に行うことで、耐水性を向上させることができる。したがって、単量体群(C1)に含まれる単量体を使用することで架橋型樹脂微粒子とすることができる。また、粒子架橋を十分に行うことで、耐水性を向上させることができる。
本発明で好適に使用される(メタ)アクリル系エマルション中の架橋型樹脂微粒子は、上述した1分子中に1つのエチレン性不飽和基と、アルコキシシリル基とを有する単量体(c1)、および1分子中に2つ以上のエチレン性不飽和基を有する単量体(c2)に加えて、単量体群(C2)として、単量体(c1)、(c2)以外の、エチレン性不飽和基を有する単量体(c3)を同時に乳化重合することで得ることができる。
1分子中に1つのエチレン性不飽和基と、単官能または多官能エポキシ基とを有する単量体(c4)、1分子中に1つのエチレン性不飽和基と、単官能または多官能アミド基とを有する単量体(c5)、および1分子中に1つのエチレン性不飽和基と、単官能または多官能水酸基とを有する単量体(c6)からなる群より選ばれる少なくとも1つの単量体、および、単量体(c1)、(c2)、(c4)〜(c6)以外の、エチレン性不飽和基を有する単量体(c7)を使用することができる。
単量体(c4)〜(c6)を使用することにより、エポキシ基、アミド基、または水酸基を架橋型樹脂微粒子の粒子内や表面に残存させることができ、これにより基材の密着性などの物性を向上させることができる。単量体(c4)〜(c6)は、粒子合成後でもその官能基が粒子内部や表面に残存しやすく、少量でも基材への密着性効果が大きい。また、その一部が架橋反応に使用されてもよく、これらの官能基の架橋度合いを調整することで、耐水性と密着性のバランスをとることができる。
本発明で好適に使用される(メタ)アクリル系エマルション中の架橋型樹脂微粒子は、従来既知の乳化重合方法により合成される。
本発明において乳化重合の際に用いられる乳化剤としては、エチレン性不飽和基を有する反応性乳化剤やエチレン性不飽和基を有しない非反応性乳化剤など、従来公知のものを任意に使用することができる。
本発明で好適に使用される(メタ)アクリル系エマルション中の架橋型樹脂微粒子の乳化重合に際して用いられる水性媒体としては、水があげられ、親水性の有機溶剤も本発明の目的を損なわない範囲で使用することができる。
本発明で好適に使用される(メタ)アクリル系エマルション中の架橋型樹脂微粒子を得るに際して用いられる重合開始剤としては、ラジカル重合を開始する能力を有するものであれば特に制限はなく、公知の油溶性重合開始剤や水溶性重合開始剤を使用することができる。
なお、前記した重合開始剤によらずとも、光化学反応や、放射線照射などによっても重合を行うことができる。重合温度は各重合開始剤の重合開始温度以上とする。例えば、過酸化物系重合開始剤では、通常70℃程度とすればよい。重合時間は特に制限されないが、通常2〜24時間である。
さらに必要に応じて、緩衝剤として、酢酸ナトリウム、クエン酸ナトリウム、重炭酸ナトリウムなどが、また、連鎖移動剤としてのオクチルメルカプタン、チオグリコール酸2−エチルヘキシル、チオグリコール酸オクチル、ステアリルメルカプタン、ラウリルメルカプタン、t−ドデシルメルカプタンなどのメルカプタン類が適量使用できる。
(ガラス転移温度)
また、本発明で好適に使用される(メタ)アクリル系エマルション中の架橋型樹脂微粒子のガラス転移温度(以下、Tgともいう)は、−50〜70℃が好ましく、−30〜30℃がさらに好ましい。なお、ガラス転移温度は、DSC(示差走査熱量計)を用いて求めた値である。
また、本発明で好適に使用される(メタ)アクリル系エマルション中の架橋型樹脂微粒子の粒子構造を多層構造、いわゆるコアシェル粒子にすることもできる。例えば、コア部、またはシェル部に官能基を有する単量体を主に重合させた樹脂を局在化させたり、コアとシェルによってTgや組成に差を設けたりすることにより、硬化性、乾燥性、成膜性、バインダーの機械強度を向上させることができる。
本発明で好適に使用される(メタ)アクリル系エマルション中の架橋型樹脂微粒子の平均粒子径は、触媒の結着性や粒子の安定性の点から、10〜500nmであることが好ましく、30〜300nmであることがより好ましい。また、1μmを超えるような粗大粒子が多く含有されるようになると粒子の安定性が損なわれるので、1μmを超える粗大粒子は多くとも5質量%以下であることが好ましい。なお、本発明における平均粒子径とは、体積平均粒子径のことを表し、動的光散乱法により測定できる。
本発明で好適に使用される(メタ)アクリル系エマルションは、架橋型樹脂微粒子に加えて、さらに、未架橋のエポキシ基含有化合物、未架橋のアミド基含有化合物、未架橋の水酸基含有化合物、および未架橋のオキサゾリン基含有化合物からなる群より選ばれる少なくとも1つの未架橋の化合物(E)[以下、化合物(E)と表記する場合がある]とを含むことが好ましい。化合物(E)は、水性液状媒体に溶解することがなく、分散する化合物である。
未架橋のエポキシ基含有化合物としては、例えば、グリシジル(メタ)アクリレート、3,4−エポキシシクロヘキシル(メタ)アクリレートなどのエポキシ基含有エチレン性不飽和単量体;前記エポキシ基含有エチレン性不飽和単量体を含むエチレン性不飽和単量体を重合して得られるラジカル重合系樹脂;エチレングリコールジグリシジルエーテル、ポリエチレングリコールジグリシジルエーテル、グリセリンジグリシジルエーテル、グリセリントリグリシジルエーテル、1,6−ヘキサンジオールジグリシジルエーテル、トリメチロールプロパントリグリシジルエーテル、ジグリシジルアニリン、N,N,N’,N’−テトラグリシジル−m−キシリレンジアミン、1,3−ビス(N,N’−ジグリシジルアミノメチル)シクロヘキサンなどの多官能エポキシ化合物;ビスフェノールA−エピクロロヒドリン型エポキシ樹脂、ビスフェノールF−エピクロロヒドリン型エポキシ樹脂などのエポキシ系樹脂などがあげられる。
未架橋のアミド基含有化合物としては、例えば、(メタ)アクリルアミドなどの第一アミド基含有化合物;N−メチロールアクリルアミド、N,N−ジ(メチロール)アクリルアミド、N−メチロール−N−メトキシメチル(メタ)アクリルアミドなどのアルキロール(メタ)アクリルアミド系化合物;N−メトキシメチル−(メタ)アクリルアミド、N−エトキシメチル−(メタ)アクリルアミド、N−プロポキシメチル−(メタ)アクリルアミド、N−ブトキシメチル−(メタ)アクリルアミド、N−ペントキシメチル−(メタ)アクリルアミドなどのモノアルコキシ(メタ)アクリルアミド系化合物;N,N−ジ(メトキシメチル)アクリルアミド、N−エトキシメチル−N−メトキシメチルメタアクリルアミド、N,N−ジ(エトキシメチル)アクリルアミド、N−エトキシメチル−N−プロポキシメチルメタアクリルアミド、N,N−ジ(プロポキシメチル)アクリルアミド、N−ブトキシメチル−N−(プロポキシメチル)メタアクリルアミド、N,N−ジ(ブトキシメチル)アクリルアミド、N−ブトキシメチル−N−(メトキシメチル)メタアクリルアミド、N,N−ジ(ペントキシメチル)アクリルアミド、N−メトキシメチル−N−(ペントキシメチル)メタアクリルアミドなどのジアルコキシ(メタ)アクリルアミド系化合物;N,N−ジメチルアミノプロピルアクリルアミド、N,N−ジエチルアミノプロピルアクリルアミドなどのジアルキルアミノ(メタ)アクリルアミド系化合物;N,N−ジメチルアクリルアミド、N,N−ジエチルアクリルアミドなどのジアルキル(メタ)アクリルアミド系化合物;ダイアセトン(メタ)アクリルアミドなどのケト基含有(メタ)アクリルアミド系化合物など、以上のアミド基含有エチレン性不飽和単量体;前記アミド基含有エチレン性不飽和単量体を含むエチレン性不飽和単量体を重合して得られるラジカル重合系樹脂などがあげられる。
未架橋の水酸基含有化合物としては、例えば、2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート、2−ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、4−ヒドロキシブチル(メタ)アクリレート、グリセロールモノ(メタ)アクリレート4−ヒドロキシビニルベンゼン、1−エチニル−1−シクロヘキサノール、アリルアルコールなどの水酸基含有エチレン性不飽和単量体;前記水酸基含有エチレン性不飽和単量体を含むエチレン性不飽和単量体を重合して得られるラジカル重合系樹脂;エチレングリコール、ジエチレングリコール、1,3−プロパンジオール、1,4−ブタンジオール、1,5−ペンタンジオール、1,6−ヘキサンジオールなどの直鎖脂肪族ジオール類;プロピレングリコール、ネオペンチルグリコール、3−メチル−1,5−ペンタンジオール、2,2−ジエチル−1,3−プロパンジオールなどの分岐鎖脂肪族ジオール類;1,4−ビス(ヒドロキシメチル)シクロヘキサンなどの環状ジオール類などがあげられる。
未架橋のオキサゾリン基含有化合物としては、例えば、2’−メチレンビス(2−オキサゾリン)、2,2’−エチレンビス(2−オキサゾリン)、2,2’−エチレンビス(4−メチル−2−オキサゾリン)、2,2’−プロピレンビス(2−オキサゾリン)、2,2’−テトラメチレンビス(2−オキサゾリン)、2,2’−ヘキサメチレンビス(2−オキサゾリン)、2,2’−オクタメチレンビス(2−オキサゾリン)、2,2’−p−フェニレンビス(2−オキサゾリン)、2,2’−p−フェニレンビス(4,4’−ジメチル−2−オキサゾリン)、2,2’−p−フェニレンビス(4−メチル−2−オキサゾリン)、2,2’−p−フェニレンビス(4−フェニル−2−オキサゾリン)、2,2’−m−フェニレンビス(2−オキサゾリン)、2,2’−m−フェニレンビス(4−メチル−2−オキサゾリン)、2,2’−m−フェニレンビス(4,4’−ジメチル−2−オキサゾリン)、2,2’−m−フェニレンビス(4−フェニレンビス−2−オキサゾリン)、2,2’−o−フェニレンビス(2−オキサゾリン)、2,2’−o−フェニレンビス(4−メチル−2−オキサゾリン)、2,2’−ビス(2−オキサゾリン)、2,2’−ビス(4−メチル−2−オキサゾリン)、2,2’−ビス(4−エチル−2−オキサゾリン)、2,2’−ビス(4−フェニル−2−オキサゾリン)、さらにはオキサゾリン基含有ラジカル重合系樹脂などがあげられる。
化合物(E)は、架橋型樹脂微粒子の固形分100質量部に対して0.1〜50質量部添加するのが好ましく、5〜40質量部添加するのがさらに好ましい。さらに、化合物(E)は2種類以上併用することも可能である。
次に、導電材について説明する。導電材は触媒層での電子伝導性を高め酸化還元反応を進めやすくするために含有される。ここでは主にカーボン材料が挙げるが、これに限るものではない。
本発明に用いる導電材であるカーボン材料としては、導電性を有するカーボン材料であれば特に限定されるものではないが、カーボンブラック、グラファイト、導電性炭素繊維(カーボンナノチューブ、カーボンナノファイバー、カーボンファイバー)、グラフェン、フラーレン等を単独で、もしくは2種類以上併せて使用することができる。
、Conductex 975 ULTRA等、PUER BLACK100、115、2
05等(コロンビヤン社製、ファーネスブラック)、#2350、#2400B、#2600B、#3050B、#3030B、#3230B、#3350B、#3400B、#5400B等(三菱化学社製、ファーネスブラック)、MONARCH1400、1300、900、VulcanXC−72R、BlackPearls2000等(キャボット社製、ファーネスブラック)、Ensaco250G、Ensaco260G、Ensaco350G、SuperP−Li(TIMCAL社製)、ケッチェンブラックEC−300J、EC−600JD(アクゾ社製)、デンカブラック、デンカブラックHS−100、FX−35(電気化学工業社製、アセチレンブラック)等、グラファイトとしては、例えば人造黒鉛や燐片状黒鉛、塊状黒鉛、土状黒鉛などの天然黒鉛が挙げられるが、これらに限定されるものではなく、2種以上を組み合わせて用いても良い。
次にプロトン還元触媒について説明する。
(プロトン還元反応) 4H+ + 4e- → 2H2
(酸素発生反応) 2H2O → O2 + 4H+ + 4e-
水の水素と酸素への分解は、吸熱反応である。プロトン還元反応は、プロトン存在下に電位を低下させることで進行するが、活性化エネルギーの障壁を越えるために、結合エネルギー差以上の電圧、すなわち、過電圧を必要とする。このとき、触媒が存在することによって、過電圧を下げることができる。プロトン還元反応において、触媒上では、プロトンの吸着、電子の授受、結合の生成、水素ガスの脱着が起こる。
貴金属触媒とは、遷移金属元素のうちルテニウム、ロジウム、パラジウム、銀、オスミウム、イリジウム、白金、金から選択される元素を一種以上含む触媒である。これら貴金属触媒は単体でも別の元素や化合物に担持されたものでも良い。中でも、触媒担持炭素材料が好例として挙げられる。触媒担持炭素材料とは、触媒粒子が触媒担時体としての炭素材料上に担持してなるものを指し、公知もしくは市販のものがある。
無機材料由来の炭素粒子としては、カーボンブラック(ファーネスブラック、アセチレンブラック、ケッチェンブラック、ミディアムサーマルカーボンブラック)、活性炭、黒鉛、カーボンナノチューブ、カーボンナノファイバー、カーボンナノホーン、グラフェンナノプレートレット、ナノポーラスカーボン、炭素繊維等が挙げられる。炭素材料は、種類やメーカーによって、粒子径、形状、BET比表面積、細孔容積、細孔径、嵩密度、DBP吸油量、表面酸塩基度、表面親水度、導電性など様々な物性やコストが異なるため、使用する用途や要求性能に合わせて最適な材料を選択される。
熱処理して炭素粒子となる有機材料としては、熱処理後炭素粒子となる材料であれば特に限定されない。具体的な有機材料としては、フェノール系樹脂、ポリイミド系樹脂、ポリアミド系樹脂、ポリアミドイミド系樹脂、ポリアクリロニトリル系樹脂、ポリアニリン系樹脂、フェノールホルムアルデヒド樹脂系樹脂、ポリイミダゾール系樹脂、ポリピロール系樹脂、ポリベンゾイミダゾール系樹脂、メラミン系樹脂、ピッチ、褐炭、ポリカルボジイミド、バイオマス、タンパク質、フミン酸等やそれらの誘導体などが挙げられる。
これら炭素材料は、一種類または二種類以上で用いられる。
TEC10E50E、TEC10E70TPM、TEC10V30E、TEC10V50E、TEC66E50等の白金担持炭素粒子;
TEC66E50、TEC62E58等の白金−ルテニウム合金担持炭素粒子;
を購入することができるが、これらに限定されるものではない。
本発明に用いる卑金属酸化物触媒としては、ジルコニウム、タンタル、チタン、ニオブ、バナジウム、鉄、マンガン、コバルト、ニッケル、銅、亜鉛、クロム、タングステン、およびモリブデンからなる群より選択された少なくとも1種の遷移金属を含む酸化物を使用することができ、より好ましくはこれら遷移金属元素の炭窒化物や、これら遷移金属元素の炭窒酸化物を使用することができる。
炭素触媒は、1種または2種以上の、炭素材料と、窒素元素および卑金属元素を含有する化合物とを混合し、熱処理を行い作製された炭素触媒であって、従来公知のものを使用できる。炭素触媒に用いられる炭素材料は、無機材料由来の炭素粒子および/または有機材料を熱処理して得られる炭素粒子であれば特に限定されない。一般的に、炭素触媒の活性点としては、炭素粒子表面に卑金属−N4構造(卑金属元素を中心に4個の窒素元素が平面上に並んだ構造)に含まれる卑金属元素や、炭素粒子表面のエッジ部に導入された窒素元素近傍の炭素元素などが挙げられる。そのため、炭素触媒が、上記活性点を構成する窒素元素や卑金属元素を含有することは、プロトン還元活性を有する上で重要である。更に、炭素触媒は、BET比表面積が20〜2000m2/gが好ましく、100〜1000m2/gがより好ましく、100〜600m2/gがさらに好ましい。
炭素触媒中に効率的に窒素元素や卑金属元素を導入する観点から、卑金属元素を分子中に含有することが可能な窒素を含有した芳香族化合物が好ましい。具体的には、フタロシアニン系化合物、ナフタロシアニン系化合物、ポルフィリン系化合物、テトラアザアヌレン系化合物等が挙げられる。上記芳香族化合物は、電子吸引性官能基や電子供与性官能基が導入されたものであってもよい。特に、フタロシアニン系化合物は、様々な卑金属元素を含んだ化合物が入手可能であり、コスト的にも安価であるため、原料として特に好ましい。具体的には、コバルトフタロシアニン系化合物、ニッケルフタロシアニン系化合物、鉄フタロシアニン系化合物などの金属フタロシアニン系化合物が挙げられる。これらの原料を用いることにより、安価であって、かつ、高いプロトン還元活性を有する炭素触媒を提供できる。
本発明に使用する水性液状媒体としては、水を使用することが好ましいが、必要に応じて、例えば、導電性基材への塗工性向上のために、水と相溶する液状媒体を使用しても良い。
水と相溶する液状媒体としては、アルコール類、グリコール類、セロソルブ類、アミノアルコール類、アミン類、ケトン類、カルボン酸アミド類、リン酸アミド類、スルホキシド類、カルボン酸エステル類、リン酸エステル類、エーテル類、ニトリル類等が挙げられ、水と相溶する範囲で使用しても良い。
合材インキの調製方法に特に制限は無い。調製は、各成分を同時に分散しても良いし、導電材及び/またはプロトン還元触媒を水性液状媒体中に分散後、水性樹脂微粒子を添加してもよく、使用する導電材及び/またはプロトン還元触媒、水性樹脂微粒子、水性液状媒体により最適化することができる。但し、水性触媒ペースト組成物を先に作製し、水性樹脂微粒子を後添加して合材インキを作製すると、分散時間の短縮などコストダウンに大きく貢献することができる。
水電解用合材インキを得る際に用いられる装置としては、顔料分散等に通常用いられている分散機、混合機が使用できる。
<塗工方法>
本発明の合材インキを塗布する方法は、特に制限はなく公知の方法を用いることができる。例示すると、グラビアコーティング法、スプレーコーティング法、スクリーン印刷法、ディップコーティング法、ダイコーティング法、ロールコーティング法、ドクターコーティング法、ナイフコーティング法、スクリーン印刷法または静電塗装法等を挙げることができ、乾燥方法としては放置乾燥、送風乾燥機、温風乾燥機、赤外線加熱機、遠赤外線加熱機等が使用できるが、特にこれらに限定されるものではない。
水電解触媒層は、上記合材インキを給電体(カーボンペーパーなど)や固体高分子電解質膜に直接塗布及び乾燥することにより形成されてもよく、また合材インキをテフロン(登録商標)シート等の剥離可能な転写シート(基材)に塗布乾燥して形成した触媒層転写シートを作製し、その後、固体高分子電解質膜に転写し、同様に給電体(カーボンペーパーなど)に密着することにより形成されてもよい。
固体高分子電解質膜としては、例えば、パーフルオロスルホン酸系のフッ素イオン交換樹脂等が挙げられる。電気陰性度の高いフッ素原子を導入する事で化学的に非常に安定し、スルホ基の解離度が高く、高いイオン導電性が実現できる。このようなプロトン伝導性高分子電解質の具体例としてはデュポン社製の「Nafion」、旭硝子(株)製の「Flemion」、旭化成(株)製の「Aciplex」、ゴア(Gore)社製の「Gore Select」等を用いて形成した膜が挙げられる。電解質膜の膜厚は、通常20〜250μm程度、好ましくは20〜80μm程度である。
給電体は、公知であり、各種の給電体を使用できる。給電体は導電性を有し、気体が通過および拡散できる材料であれば良いが、好ましくは炭素繊維からなるカーボンペーパーなどがよい。
転写基材は合材インキを塗布することで水電解触媒層を形成し、転写基材上にある触媒層をナフィオンなどの固体高分子電解質膜に転写するためのフィルム基材である。転写基材としては、安価で入手が容易な高分子フィルムが好ましく、ポリテトラフルオロエチレン、ポリイミド、ポリエチレンテレフタレート等がより好ましい。転写基材の厚さは、取り扱い性及び経済性の観点から、通常6〜100μm程度、好ましくは10〜50μm程度、より好ましくは15〜30μm程度とするのがよい。
以下に、水電解装置の構成の一例を示す。水電解電極膜接合体を角型の試料とし、その両側からチタン製の通電板を2枚装着して作製する。通電板に設けた流路を通して両極へ水を供給し、電圧を印加することで、水電解を行う。
[合成例1]
攪拌器、温度計、滴下ロート、還流器を備えた反応容器に、イオン交換水40部と界面活性剤としてアデカリアソープSR−10(株式会社ADEKA製)0.2部とを仕込み、別途、メチルメタクリレート48.5部、ブチルアクリレート50部、アクリル酸1部、3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン0.5部、イオン交換水53部および界面活性剤としてアデカリアソープSR−10(株式会社ADEKA製)1.8部をあらかじめ混合しておいたプレエマルションのうちの1%をさらに加えた。内温を70℃に昇温し十分に窒素置換した後、過硫酸カリウムの5%水溶液10部の10%を添加し重合を開始した。反応系内を70℃で5分間保持した後、内温を70℃に保ちながらプレエマルションの残りと過硫酸カリウムの5%水溶液の残りを3時間かけて滴下し、さらに2時間攪拌を継続した。固形分測定にて転化率が98%超えたことを確認後、温度を30℃まで冷却した。25%アンモニア水を添加して、pHを8.5とし、さらにイオン交換水で固形分を40%に調整して水性樹脂微粒子分散体を得た。なお、固形分は、150℃20分焼き付け残分により求めた。
[製造例1]
攪拌器、温度計、滴下ロート、還流器を備えた反応容器にイソプロピルアルコール20部、水20部を仕込み、別途、メチルメタクリレート40部、メチルアクリレート40部、グリシジルメタクリレート20部を滴下槽1に、また、過硫酸カリウム2部をイソプロピルアルコール30部および水30部に溶解させて滴下槽2に仕込んだ。内温を80℃に昇温し十分に窒素置換した後、滴下槽1、2を2時間かけて滴下し、重合を行った。滴下終了後、内温を80℃に保ったまま1時間攪拌を続け、固形分測定にて転化率が98%超えたことを確認後、温度を30℃まで冷却し、固形分40%のエポキシ基含有化合物(メチルメタクリレート/メチルアクリレート/グリシジルメタクリレート共重合体)溶液を得た。なお、固形分は、150℃20分焼き付け残分により求めた。
[製造例2]
攪拌器、温度計、滴下ロート、還流器を備えた反応容器に、水90部を仕込み、別途、アクリルアミド20部を滴下槽1に、また、過硫酸カリウム2部を水90部に溶解させて滴下槽2に仕込んだ。内温を80℃に昇温し十分に窒素置換した後、滴下槽1、2を2時間かけて滴下し、重合を行った。滴下終了後、内温を80℃に保ったまま1時間攪拌を続け、固形分測定にて転化率が98%超えたことを確認後、温度を30℃まで冷却し、固形分40%のアミド基含有化合物(ポリアクリルアミド)溶液を得た。なお、固形分は、150℃20分焼き付け残分により求めた。
攪拌器、温度計、滴下ロート、還流器を備えた反応容器に、水40部を仕込み、別途、2−エチルヘキシルアクリレート40部、スチレン40部、ジメチルアクリルアミド20部を滴下槽1に、また、過硫酸カリウム2部を水60部に溶解させて滴下槽2に仕込んだ。内温を80℃に昇温し十分に窒素置換した後、滴下槽1、2を2時間かけて滴下し、重合を行った。滴下終了後、内温を80℃に保ったまま1時間攪拌を続け、固形分測定にて転化率が98%超えたことを確認後、温度を30℃まで冷却し、固形分40%のアミド基含有化合物(2−エチルヘキシルアクリレート/スチレン/ジメチルアクリルアミド共重合体)溶液を得た。なお、固形分は、150℃20分焼き付け残分により求めた。
[製造例4]
攪拌器、温度計、滴下ロート、還流器を備えた反応容器に、イソプロピルアルコール20部、水20部を仕込み、別途、メチルメタクリレート40部、ブチルアクリレート40部、2−ヒドロキシエチルメタクリレート20部を滴下槽1に、また、過硫酸カリウム2部をイソプロピルアルコール30部および水30部に溶解させて滴下槽2に仕込んだ。内温を80℃に昇温し十分に窒素置換した後、滴下槽1、2を2時間かけて滴下し、重合した。滴下終了後、内温を80℃に保ったまま1時間攪拌を続け、固形分測定にて転化率が98%超えたことを確認後、温度を30℃まで冷却し、固形分40%の水酸基含有化合物(メチルメタクリレート/ブチルアクリレート/2−ヒドロキシエチルメタクリレート共重合体)溶液を得た。なお、固形分は、150℃20分焼き付け残分により求めた。
表1、表2、表3に示す配合組成に変更した以外は、合成例1と同様の方法で合成し、合成例2〜16の水性樹脂微粒子分散体を得た。ただし、合成例15、16は乳化重合時に樹脂が凝集し、目的の樹脂微粒子を得ることができなかった。
[製造例5]
グラフェンナノプレートレット(xGnP−C−750、XGscience社製)とオキソチタニウムフタロシアニン(シグマアルドリッチ社製)を、質量比1/0.5(グラフェンナノプレートレット/オキソチタニウムフタロシアニン)で秤量し、乳鉢で混合し、混合物を得た。上記混合物を、電気炉にてO2/N2(体積比0.01/0.99)混合ガス雰囲気下、800℃で2時間熱処理を行い、得られた粉体を乳鉢で粉砕し、卑金属酸化物触媒(チタンの炭窒酸化物と導電性炭素の複合物)を得た。
[製造例6]
グラフェンナノプレートレット(xGnP−C−750、XGscience社製)とコバルトフタロシアニン(東京化成社製)を、質量比1/0.5(グラフェンナノプレートレット/コバルトフタロシアニン)で秤量し、粒子複合化装置メカノフュージョン(ホソカワミクロン社製)にて乾式混合し、混合物を得た。上記混合物を、アルミナ製るつぼに充填し、電気炉にて窒素雰囲気下、800℃で2時間熱処理を行い、炭素触媒(コバルト及び窒素を含有する炭素材料)を得た。
[実施例1]
プロトン還元触媒として白金担持炭素材料(田中貴金属工業社製TEC10E50E)5.4部、水性液状媒体として水0.1部、更に増粘剤として2%カルボキシメチルセルロース水溶液90部をミキサーに入れて混合し、更にサンドミルに入れて分散した。その後、合成例1に記載の水性樹脂微粒子分散体4.5部(固形分40%)を加えホモディスパーで混合し、合材インキを得た。
表4、5、6に示す導電材、プロトン還元触媒、水性樹脂微粒子、水性液状媒体を用いた以外は、実施例1と同様の方法で合材インキを作製し、実施例2〜30および比較例1〜9の合材インキを得た。
合材インキは、下記に示す電気化学的評価によって評価した。
合材インキの電気化学的評価は、RRDE−3A回転リーディング電極装置を用いて、リニアスイープボルタンメトリー測定でプロトン還元開始電位(プロトン還元電位)と、プロトン還元電流(電流値)を実施した。リニアスイープボルタンメトリーの測定手順を以下に示す。合材インキを希釈し、固形分濃度が2質量%となるよう測定用試料を調製した。この試料を2μL採取し、回転電極のガラス状炭素上に塗付し、乾燥させた。乾燥させた回転電極を作用極、可逆水素電極(RHE)を参照極、白金線を対極とし、電解液である0.1M−過塩素酸水溶液中、25℃において、窒素ガスで30分間脱気した。掃引速度10mV/s、回転速度2000rpmで、0.0V vs RHEから−0.5V vs RHEの範囲で測定を行った。尚、プロトン還元電位が高く、プロトン還元電流密度が高いものほど、プロトン還元触媒能が優れていることを示す。
プロトン還元電位−0.5V vs RHEの時のプロトン還元電流密度を読み取り、電気化学的評価として、実施例1〜10および比較例2、3では比較例1のプロトン還元電流密度に対する各回転電極のプロトン還元電流密度の百分率(%)を求めた。同様に、実施例11〜20および比較例5、6は比較例4、実施例21〜30および比較例8、9は比較例7のプロトン還元電流密度に対する各回転電極のプロトン還元電流密度の百分率(%)を求めた。
[水電解触媒層1の作製]
実施例1〜30および比較例1〜9で得た合材インキを、ドクターブレードにより、乾燥後のプロトン還元触媒の目付け量が10mg/cm2になるように給電体(炭素繊維からなるカーボンペーパー、TGP−H−090、東レ(株)製)上に塗布し、大気雰囲気下、95℃で15分間乾燥することにより、本発明の水電解触媒層1をそれぞれ作製した。
水電解触媒層1は、下記に示す密着性評価によって評価した。
上記で作製した各触媒層に、ナイフを用いて触媒層表面から基材に達する深さまでの切込みを2mm間隔で縦横それぞれ6本の碁盤目の切り込みを入れた。この切り込みに粘着テープを貼り付けて直ちに引き剥がし、触媒の脱落の程度を目視でそれぞれ判定した。評価基準を下記に示す。結果を表4〜6に示す。
○(優良):「剥離なし」
○△(良好):「わずかに剥離」
△(使用可能):「半分程度剥離」
×(不良):「ほとんどの部分で剥離」
白金黒17部(ジョンソンマッセイ社製)とポリテトラフルオロエチレン(PTFE)分散液2部(ダイキン社製ポリフロンPTFE−D)とを混合し、窒素雰囲気中350℃の条件で1時間加熱することにより、白金黒―PTFE複合体を作製した。白金黒―PTFE複合体19部と、イリジウムブラック8部(ジョンソンマッセイ社製)、5質量%ナフィオン(Nafion)溶液(プロトン伝導性ポリマー、デュポン社製、溶剤:水及び1−プロパノール)20部を添加し、ミキサーに入れて混合した。次いで、サンドミルに入れて分散し、合材インキを作製した。得られた合材インキをイリジウムブラックの目付け量が0.8mg/cm2になるようにテフロン(登録商標)フィルム上に塗布し、大気雰囲気中95℃の条件で15分間乾燥することにより、水電解触媒層2を作製した。
実施例21または比較例7で得た合材インキから作製した水電解触媒層1と、水電解触媒層2とを、それぞれ固体高分子電解質膜(Nafion212、デュポン社製、膜厚50μm)の両面に密着して、150℃、5MPaの条件で狭持した後、テフロン(登録商標)フィルムを剥離することにより、本発明の水電解用電極膜接合体を作製した。
実施例21および比較例7以外の実施例、比較例の水電解触媒層1についても同様に水電解用電極膜接合体および下記に示す水電解装置を作製することができた
水電解用電極膜接合体の両側に給電体を設け、その外側に流路を設けたチタン製の通電板を2枚装着し、水電解装置を作製した。
大気圧80℃で水の電気分解を行い、電流および電圧を測定した。電解性能として、セル電圧1.6Vにおける電流密度を求めたところ、実施例21の水電解触媒層1を用いて作製した水電解装置では、比較例7の水電解触媒層1を用いて作製した水電解装置に対し110%と優れた電流密度が得られた。
Claims (7)
- プロトン還元触媒と、水性樹脂微粒子とを含有し、水性樹脂微粒子がプロトン還元触媒と共に分散され、水性樹脂微粒子が、(メタ)アクリル系エマルション、ニトリル系エマルション、ウレタン系エマルション、およびジエン系エマルションからなる群より選ばれる少なくとも一種を含む水電解触媒層形成用組成物。
- 水性樹脂微粒子がアクリル系エマルションを含む請求項1記載の水電解触媒層形成用組成物。
- 更に導電材を含有し、導電材がカーボン材料である請求項1または2記載の水電解触媒層形成用組成物。
- プロトン還元触媒が炭素触媒である請求項1〜3いずれか記載の水電解触媒層形成用組成物。
- さらに、水性液状媒体を含有する請求項1〜4いずれか記載の水電解触媒層形成用組成物。
- 請求項1〜5いずれか記載の水電解触媒層形成用組成物から形成された水電解触媒層。
- 請求項6記載の水電解触媒層を備えてなる水電解装置。
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