JP6742139B2 - 組成物 - Google Patents
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Description
(1)下記(A)〜(E)成分を含有する組成物であり、(A)〜(C)成分の合計100質量部中、(A)成分30〜80質量部、(B)成分19.99〜65質量部、(C)成分0.01〜50質量部を含有する組成物。
(A)成分 数平均分子量が1000以上の(メタ)アクリレート、
(B)成分 数平均分子量が1000未満の単官能(メタ)アクリレート、
(C)成分 数平均分子量が1000未満の多官能(メタ)アクリレート、
(D)成分 熱ラジカル重合開始剤、
(E)成分 フッ素系化合物、非ラジカル重合性シリコーン系化合物、オレフィン系化合物から選択される1種以上の離型性付与化合物
(2)(E)成分が、(A)〜(C)成分の合計100質量部に対して0.01〜5質量部を含有する(1)に記載の組成物。
(3)(E)成分のフッ素系化合物が、フッ素系界面活性剤である(1)又は(2)に記載の組成物。
(4)(E)成分の非ラジカル重合性シリコーン系化合物が、非変性シリコーンオイル及び/又は非反応性変性シリコーンである(1)又は(2)に記載の組成物。
(5)(E)成分のオレフィン系化合物が、ポリエチレン重合体、ポリプロピレン重合体、エチレン−プロピレン共重合体から選択される1種以上である(1)又は(2)に記載の組成物。
(6)(A)成分が、数平均分子量が1000以上の多官能(メタ)アクリレートである(1)〜(5)のうちの1項に記載の組成物。
(7)(A)成分が、イソプレン重合物の無水マレイン酸付加物と2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレートとのエステル化物オリゴマーである(1)〜(6)のうちの1項に記載の組成物。
(8)(B)成分が、(B1)アルキレンオキシド鎖を有するフェノキシポリアルキレングリコールモノ(メタ)アクリレート、(B2)直鎖状又は分岐鎖状のアルキル基を有するアルキル(メタ)アクリレート、(B3)脂環式アルキル基を有する単官能(メタ)アクリレート、(B4)1個の(メタ)アクリロイル基を有するシリコーンから選択される1種以上である(1)〜(7)のうちの1項に記載の組成物。
(9)(C)成分が、トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート、ジトリメチロールプロパンテトラ(メタ)アクリレート、トリシクロデカンジ(メタ)アクリレートから選択される1種以上である(1)〜(8)のうちの1項に記載の組成物。
(10)(D)成分が、有機過酸化物である(1)〜(9)のうちの1項に記載の組成物。
(11)(D)成分が、ジラウロイルパーオキサイド、ジ(4−t―ブチルシクロヘキシル)パーオキシジカーボネート、t−ブチルペルオキシ−2−エチルヘキサノエート、t−ヘキシルペルオキシ−2−エチルヘキサノエート、1,1,3,3−テトラメチルブチルパーオキシ−2−エチルヘキサノエート、t−アミルペルオキシ−2−エチルヘキサノエートから選択される1種以上である(1)〜(10)のうちの1項に記載の組成物。
(12)(D)成分が、(A)〜(C)成分の合計100質量部に対して、0.5〜4質量部を含有する(1)〜(11)のうちの1項に記載の組成物。
(13)(1)〜(12)のうちの1項に記載の組成物からなる接着剤。
(14)(1)〜(12)のうちの1項に記載の組成物を硬化して得られる硬化体。
(15)(1)〜(12)のうちの1項に記載の組成物からなる半導体製造用仮固定接着剤。
(16)(15)に記載の半導体製造用仮固定接着剤を使用して基材を接着した接着体。
(17)加熱質量減少率が1質量%となる温度が230℃以上である(14)に記載の硬化体。
(18)(15)に記載の半導体製造用仮固定接着剤を用いた薄型ウエハの製造方法。
(19)(13)記載の接着剤を用いて基材を接着し、基材を仮固定した後、基材を剥離する基材の仮固定方法。
(20)(13)記載の接着剤を用いて基材を接着し、接着剤を硬化して、基材を仮固定し、仮固定された基材を加工後、加工された基材を剥離する基材の仮固定方法。
流速:1.0ml/min
設定温度:40℃カラム構成:東ソー社製「TSK guardcolumn MP(×L)」6.0mmID×4.0cm1本、及び、東ソー社製「TSK−GELMULTIPOREHXL−M」7.8mmID×30.0cm(理論段数16,000段)2本、計3本(全体として理論段数32,000段)
サンプル注入量:100μl(試料液濃度1mg/ml)
送液圧力:39kg/cm2
検出器:RI検出器
本発明の薄型ウエハの製造方法は、半導体回路等を有するウエハと支持体との接着剤層として、仮固定接着剤を用いることを特徴とする。
本発明の薄型ウエハの製造方法は下記(a)〜(e)の工程を有する。
工程(a)は、表面に回路形成面及び裏面に回路非形成面を有するウエハの前記回路形成面を、接着剤を介して、支持体に接合する際に、前記支持体又は回路つきウエハ上にスピンコート法で接着剤を塗布し、もう一方の支持体又は回路付きウエハと真空下で貼り合わせる工程である。このとき、(E)離型性付与化合物は、適当な溶媒に溶解して第1剤とし、(E)離型性付与化合物以外の構成成分からなる接着剤を第2剤として、使用時に第1剤と第2剤を混合する2剤タイプの仮固定剤としても構わない。この場合、例えば、ウエハの回路形成面に第1剤を塗工し、溶媒を溜去して、離型性付与化合物からなる剥離層を形成させ、支持体側に第2剤を塗工して、ウエハと支持体を貼り合わせて熱硬化させてもよい。
工程(b)は、接着剤を熱硬化させる工程である。前記ウエハ加工体(積層体基板)が形成された後、80〜250℃の範囲で加熱することが好ましい。80℃以上に加熱すると十分な接着性が得られ、250℃以下に加熱すると生産性が優れ、アウトガスの発生も抑制される。生産性、接着性、耐熱性、アウトガス性、剥離性の点で、150〜200℃の範囲であることがより好ましい。
工程(c)は、支持体と接合したウエハの回路非形成面を研削又は研磨する工程、即ち、工程(a)にて貼り合わせて得られたウエハ加工体のウエハ裏面側を研削して、該ウエハの厚みを薄くしていく工程である。薄型化されたウエハの厚さは、10〜300μmが好ましく、30〜100μmがより好ましい。ウエハ裏面の研削加工の方式には特に制限はなく、公知の研削方式が採用される。研削は、ウエハと砥石(ダイヤモンド等)に水をかけて冷却しながら行うことが好ましい。
工程(d)は、回路非形成面を研削したウエハ加工体、即ち、裏面研削によって薄型化されたウエハ加工体の回路非形成面に加工を施す工程である。この工程にはウエハレベルで用いられる様々なプロセスが含まれる。例えば、電極形成、金属配線形成、保護膜形成等が挙げられる。より具体的には、電極等の形成のための金属スパッタリング、金属スパッタリング層をエッチングするためのウェットエッチング、金属配線形成のマスクとするためのレジストの塗布、露光、及び現像によるパターンの形成、レジストの剥離、ドライエッチング、金属めっきの形成、TSV形成のためのシリコンエッチング、シリコン表面の酸化膜形成等、従来公知のプロセスが挙げられる。
工程(e)は、工程(c)で加工を施したウエハをウエハ加工体から剥離する工程、即ち、薄型化したウエハに様々な加工を施した後、ダイシングする前にウエハ加工体から剥離する工程である。この剥離工程は、一般に室温から60℃程度までの比較的低温の条件で実施され、ウエハ加工体のウエハ又は支持体の一方を水平に固定しておき、他方を水平方向から一定の角度を付けて持ち上げる。
(f)加工を施したウエハのウエハ面にダイシングテープを接着する工程と、
(g)ダイシングテープ面を吸着面に真空吸着する工程と、
(h)吸着面の温度が10〜100℃の温度範囲で、前記支持体を、加工を施した前記ウエハから剥離する工程と、を含むことが好ましい。このようにすると、支持体を、加工を施したウエハから容易に剥離することができ、後のダイシング工程を容易に行うことができる。
特記しない限り、23℃、湿度50%で、実験した。表1〜3に示す組成の硬化性樹脂組成物を調製し、評価した。
実験例に記載の硬化性樹脂組成物中の各成分としては、以下の化合物を選択した。
(A−1)イソプレンオリゴマー(クラレ社製「UC−102」)(GPCによるポリスチレン換算の数平均分子量17000、イソプレン重合物の無水マレイン酸付加物と2−ヒドロキシエチルメタクリレートとのエステル化物オリゴマー、式(1)にてYはエチレン基、Rはメチル基)
(A−2)末端メタクリル変性−ポリ−n−ブチルアクリレートマクロモノマー(東亞合成社製「AB−6」、数平均分子量6000)
(A−3)両末端アクリル変性オルガノシロキサン(信越化学社製X−22−1602、数平均分子量1200)
(B−1)ノニルフェノールエチレンオキサイド変性アクリレート(東亞合成社製「M−111」、構造は式(2)において、R1は水素原子であり、R2は、エチレン基であり、R3はノニル基であり、nは1である)
(B−2)ラウリルアクリレート(大阪有機社製「LA」)
(B−3)1−アダマンチルメタクリレート(大阪有機社製「ADMA」)
(B−4)片末端メタクリル変性ポリオルガノシロキサン(信越化学社製「X−22−2475」、数平均分子量420)
(C−1)トリメチロールプロパントリメタクリレート(新中村化学社製「TMPTM」)
(C−2)ジトリメチロールプロパンテトラメタクリレート(新中村化学社製「D−TMP」)
(D−1)t−ヘキシルペルオキシ−2−エチルヘキサノエート(日油社製「パーヘキシルO」)
(D−2)t−ブチルペルオキシ−2−エチルヘキサノエート(日油社製「パーブチルO」)
(E−1)含フッ素オリゴマー(DIC社製「F−553」、パーフルオロアルキル基を含む)
(E−2)パーフルオロアルキル基含有オリゴマー(3M社製「FC−4430」、2−(N−ペルフルオロブチルスルホニル−N−メチルアミノ)エチル=アクリレート・ポリ(オキシアルキレングリコール)=モノアクリレート・ポリ(オキシアルキレングリコール)=ジアクリレートの共重合物)
(E−3)シリコーンオイル(ポリジメチルシロキサン、信越化学社製「KF−96−1000cs」)
(E−4)ポリエーテル変性オルガノシロキサン(信越化学社製「X−22−2516」)
(E−4)フロロアルキル変性オルガノシロキサン(信越化学社製「FL−100−1000cs」)
(E−5)エチレン−プロピレン共重合体(三井化学社製「ルーカント HC−600」粘度:14,000mPa・s、数平均分子量2700、以下「HC−600」と略す)
(E−6)エチレン−プロピレン共重合体(三井化学社製「ルーカント HC−2000」粘度:89,000mPa・s、数平均分子量3800、以下「HC−2000」と略す)
(E−7)シリコーンオイル(ポリプロピレンオキサイド変性シリコーン、モメンティブ社製「TSF4446」)
4−[[4,6−ビス(オクチルチオ)−1,3,5−トリアジン−2−イル]アミノ]−2,6−ジターシャリーブチルフェノール(BASF社製「IRGANOX565」、以下「IRGANOX565」と略す)
その他の化合物として、以下の化合物を選択した。
両末端アクリル変性オルガノシロキサン(信越化学社製「X−22−2445」)
加熱質量減少率が1質量%となる温度が230℃以上であることが、半導体製造の高温プロセス適合性の点で、好ましい。
作製した樹脂組成物にて、4インチシリコンウエハ(直径10mm×厚さ0.47mm)と4インチガラスウエハ(直径10mm×厚さ0.7mm)を貼り合わせ、180℃、10分の加熱条件にて硬化させ、剥離・解体試験片を作製した。接着剤は貼り合わせ面の全面に塗布した。得られた試験体の間にペットシートを差し込み、剥離性を評価した。PETフィルムを差し込み、5分未満で剥離可能であったものを優、5分以上15分未満で剥離可能であったものを可、PETフィルムを差し込むことができないかウエハが割れて剥離困難であったものを不可とした。
被着材としたシリコンウエハ(25mm×75mm×厚さ0.725mm)を用いて、接着部位を5mm×75mmとして作製した樹脂組成物にて、シリコンウエハとPETフィルムを貼り合わせ、180℃、10分の加熱条件にて硬化させ、剥離力試験片を作製した。作製した試験片は角度可変剥離装置(協和界面科学社製「VERSATILE PEEL ANALYZER VPA−3」)を使用して、温度23℃、湿度50%の環境下、引張速度40mm/min、剥離角度15度で剥離強度を測定した。剥離強度が小さい程、剥離性が大きい。
Claims (20)
- 下記(A)〜(E)成分を含有する組成物であり、(A)〜(C)成分の合計100質量部中、(A)成分30〜80質量部、(B)成分19.99〜65質量部、(C)成分0.01〜50質量部を含有する組成物。
(A)成分 数平均分子量が1000以上の(メタ)アクリレート、
(B)成分 数平均分子量が1000未満の単官能(メタ)アクリレート、
(C)成分 数平均分子量が1000未満の多官能(メタ)アクリレート、
(D)成分 熱ラジカル重合開始剤、
(E)成分 フッ素系化合物、非ラジカル重合性シリコーン系化合物、オレフィン系化合物から選択される1種以上の離型性付与化合物 - (E)成分が、(A)〜(C)成分の合計100質量部に対して0.01〜5質量部を含有する請求項1に記載の組成物。
- (E)成分のフッ素系化合物が、フッ素系界面活性剤である請求項1又は2に記載の組成物。
- (E)成分の非ラジカル重合性シリコーン系化合物が、非変性シリコーンオイル及び/又は非反応性変性シリコーンである請求項1又は2に記載の組成物。
- (E)成分のオレフィン系化合物が、ポリエチレン重合体、ポリプロピレン重合体、エチレン−プロピレン共重合体から選択される1種以上である請求項1又は2に記載の組成物。
- (A)成分が、数平均分子量が1000以上の多官能(メタ)アクリレートである請求項1〜5のうちの1項に記載の組成物。
- (A)成分が、イソプレン重合物の無水マレイン酸付加物と2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレートとのエステル化物オリゴマーである請求項1〜6のうちの1項に記載の組成物。
- (B)成分が、(B−1)アルキレンオキシド鎖を有するフェノキシポリアルキレングリコールモノ(メタ)アクリレート、(B−2)直鎖状又は分岐鎖状のアルキル基を有するアルキル(メタ)アクリレート、(B−3)脂環式アルキル基を有する単官能(メタ)アクリレート、(B−4)1個の(メタ)アクリロイル基を有するシリコーンから選択される1種以上である請求項1〜7のうちの1項に記載の組成物。
- (C)成分が、トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート、ジトリメチロールプロパンテトラ(メタ)アクリレート、トリシクロデカンジ(メタ)アクリレートから選択される1種以上である請求項1〜8のうちの1項に記載の組成物。
- (D)成分が、有機過酸化物である請求項1〜9のうちの1項に記載の組成物。
- (D)成分が、ジラウロイルパーオキサイド、ジ(4−t―ブチルシクロヘキシル)パーオキシジカーボネート、t−ブチルペルオキシ−2−エチルヘキサノエート、t−ヘキシルペルオキシ−2−エチルヘキサノエート、1,1,3,3−テトラメチルブチルパーオキシ−2−エチルヘキサノエート、t−アミルペルオキシ−2−エチルヘキサノエートから選択される1種以上である請求項1〜10のうちの1項に記載の組成物。
- (D)成分が、(A)〜(C)成分の合計100質量部に対して、0.5〜4質量部を含有する請求項1〜11のうちの1項に記載の組成物。
- 請求項1〜12のうちの1項に記載の組成物からなる接着剤。
- 請求項1〜12のうちの1項に記載の組成物を硬化して得られる硬化体。
- 請求項1〜12のうちの1項に記載の組成物からなる半導体製造用仮固定接着剤。
- 請求項15に記載の半導体製造用仮固定接着剤を使用して基材を接着した接着体。
- 加熱質量減少率が1質量%となる温度が230℃以上である請求項14に記載の硬化体。
- 請求項15に記載の半導体製造用仮固定接着剤を用いた薄型ウエハの製造方法。
- 請求項13記載の接着剤を用いて基材を接着し、基材を仮固定した後、基材を剥離する基材の仮固定方法。
- 請求項13記載の接着剤を用いて基材を接着し、接着剤を硬化して、基材を仮固定し、仮固定された基材を加工後、加工された基材を剥離する基材の仮固定方法。
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