JP6727165B2 - 導電性磁性複合シートおよびアンテナ・デバイスの作製方法 - Google Patents
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Description
磁性シートの一方の側が第1導電箔の第1プライマー層と接するように磁性シートと第1導電箔とを積み重ね、磁性シートの他方の側が第2導電箔の第2プライマー層と接するように磁性シートと第2導電箔とを積み重ね、第1プライマー層および第2プライマー層は熱硬化性樹脂を含んで成り、熱および圧力を積重体に加える工程で第1プライマー層および第2プライマー層内の熱硬化性樹脂を硬化させ得る。
式1において、Xはアルミニウム(Al)、クロム(Cr)、ニッケル(Ni)、銅(Cu)、又はこれらの組合せであり;
Yはマンガン(Mn)、ホウ素(B)、コバルト(Co)、モリブデン(Mo)、又はこれらの組合せであり;並びに
0.01≦a≦0.2、0.01≦b≦0.1および0≦c≦0.05である。
式2aおよび2bにおいて、
R1およびR3はそれぞれ独立してC1〜5アルキレン基、尿素基またはエーテル基であり;
R2およびR4はそれぞれ独立してC1〜5アルキレン基であり;並びに
C1〜5アルキレン基の各々は、非置換である、またはハロゲン、シアノ、アミノ、およびニトロからなる群から選択される少なくとも1つの置換基で置換される。
本願発明は以下の態様を含む。
(態様1)
導電性磁性複合シートの作製方法であって、
磁性粉末およびバインダー樹脂を含んで成る磁性シートを作製すること;
磁性シートと第1導電箔とを積み重ねること;並びに
得られた積重体に熱および圧力を加えて、磁性シートと第1導電箔とを接合させること
を含んで成る、方法。
(態様2)
積重体に熱および圧力を加える工程を5MPa〜30MPaの圧力および150℃〜200℃の温度で行う、態様1に記載の方法。
(態様3)
積み重ね工程および積重体に熱および圧力を加える工程をロール・ツー・ロール・プロセスにより実施し、該ロール・ツー・ロール・プロセスを、150℃〜200℃のロール温度、5MPa〜30MPaのロール圧力、および2〜10対のロールを用いることで1m/分〜5m/分の速度で実施する、態様1に記載の方法。
(態様4)
磁性シートが、可撓性を有する厚さが10μm〜3000μmの非焼結シートである、態様1に記載の方法。
(態様5)
磁性シートが、該磁性シートの全重量基準で、70重量%〜90重量%の磁性粉末と、バインダー樹脂として6重量%〜12重量%のポリウレタン系樹脂、0.5重量%〜2重量%のイソシアネート系硬化剤および0.3重量%〜1.5重量%のエポキシ系樹脂とを含んで成る、態様1に記載の方法。
(態様6)
磁性シートが、周波数が3MHzである交流に基づいて100〜300の透磁率、周波数が6.78MHzである交流に基づいて80〜270の透磁率、および周波数が13.56MHzである交流に基づいて60〜250の透磁率を有する、態様1に記載の方法。
(態様7)
導電性磁性複合シートが、2度熱処理に付される際に磁性シートと第1導電箔との間に0.6kgf/cm以上の剥離強度を有し、該熱処理が200秒間一定割合で30℃から240℃まで加熱すること、および次いで100秒間一定割合で240℃から130℃まで冷却することから構成される、態様1に記載の方法。
(態様8)
バインダー樹脂が熱硬化性樹脂であり、
バインダー樹脂が、積重体に熱および圧力を加える工程で硬化される間に磁性シートを第1導電箔に接合する、態様1に記載の方法。
(態様9)
導電性磁性複合シートが、2度熱処理に付される際に磁性シートと第1導電箔との間に0.6kgf/cm以上の剥離強度を有し、該熱処理が200秒間一定割合で30℃から240℃まで加熱すること、および次いで100秒間一定割合で240℃から130℃まで冷却することから構成され、
磁性シートが、可撓性を有する厚さが10μm〜3000μmの非焼結シートであり、
磁性シートが、
周波数が3MHzである交流に基づいて100〜300の透磁率;周波数が6.78MHzである交流に基づいて80〜270の透磁率;および周波数が13.56MHzである交流に基づいて60〜250の透磁率;
2度熱処理に付される際に5%以下の厚み変化および5%以下の透磁率変化;
2N塩酸溶液中に30分間浸される際にて5%以下の厚み変化および5%以下の透磁率変化;並びに2N水酸化ナトリウム溶液中に30分間浸される際にて5%以下の厚み変化および5%以下の透磁率変化
を有し、
前記熱処理が200秒間一定割合で30℃から240℃まで加熱すること、および次いで100秒間一定割合で240℃から130℃まで冷却することから構成される、態様8に記載の方法。
(態様10)
第1導電箔が該第1導電箔の一方の側に形成される第1プライマー層を有し、磁性シートの一方の側が第1導電箔の第1プライマー層と接するように磁性シートと第1導電箔とを積み重ねる、態様1に記載の方法。
(態様11)
第1プライマー層が熱硬化性樹脂を含んで成り、熱および圧力を積重体に加える工程で第1プライマー層内の熱硬化性樹脂を硬化させる、態様10に記載の方法。
(態様12)
熱硬化性樹脂が、ビスフェノールA型エポキシ樹脂、クレゾールノボラック型エポキシ樹脂、またはテトラキス(グリシジルオキシフェニル)エタン型エポキシ樹脂を含んで成る、態様11に記載の方法。
(態様13)
第1プライマー層が0.01μm〜1μmの厚さを有する、態様10に記載の方法。
(態様14)
導電性磁性複合シートの作製方法であって、
磁性粉末およびバインダー樹脂を含んで成る磁性シートを作製すること;
第1導電箔と磁性シートと第2導電箔とを積み重ねること;並びに
得られた積重体に熱および圧力を加えて、第1導電箔と、磁性シートと、第2導電箔とを共に接合すること
を含む、方法。
(態様15)
バインダー樹脂が熱硬化性樹脂であり、バインダー樹脂が、積重体に熱および圧力を加える工程で硬化される間に第1導電箔、磁性シートおよび第2導電箔を共に接合する、態様14に記載の方法。
(態様16)
第1導電箔は該第1導電箔の一方の側に形成された第1プライマー層を有し、第2導電箔は該第2導電箔の一方の側に形成された第2プライマー層を有し、
磁性シートの一方の側が第1導電箔の第1プライマー層と接するように磁性シートと第1導電箔とを積み重ね、磁性シートの他方の側が第2導電箔の第2プライマー層と接するように磁性シートと第2導電箔とを積み重ね、
第1プライマー層および第2プライマー層は熱硬化性樹脂を含んで成り、
熱および圧力を積重体に加える工程で第1プライマー層および第2プライマー層内の熱硬化性樹脂を硬化させる、態様14に記載の方法。
(態様17)
アンテナ・デバイスの作製方法であって、
磁性粉末およびバインダー樹脂を含んで成る磁性シートを作製すること;
磁性シートと第1導電箔とを積み重ねること;
得られた積重体に熱および圧力を加えて、磁性シートと第1導電箔とを接合させること;並びに
第1導電箔をエッチングして第1導電箔にアンテナ・パターンを形成すること
を含む、方法。
(態様18)
バインダー樹脂が熱硬化性樹脂であり、バインダー樹脂が、積重体に熱および圧力を加える工程で硬化される間に磁性シートと第1導電箔とを接合する、態様17に記載の方法。
(態様19)
第1導電箔が該第1導電箔の一方の側に形成される第1プライマー層を有し、磁性シートの一方の側が第1導電箔の第1プライマー層と接するように磁性シートと第1導電箔とを積み重ね、第1プライマー層が熱硬化性樹脂を含んで成り、熱および圧力を積重体に加える工程で第1プライマー層内の熱硬化性樹脂を硬化させる、態様17に記載の方法。
(態様20)
磁性シートが、可撓性を有する厚さが10μm〜3000μmの非焼結シートであり、
磁性シートが、
周波数が3MHzである交流に基づいて100〜300の透磁率;周波数が6.78MHzである交流に基づいて80〜270の透磁率;および周波数が13.56MHzである交流に基づいて60〜250の透磁率;
2度熱処理に付される際に5%以下の厚み変化および5%以下の透磁率変化;
2N塩酸溶液中に30分間浸される際にて5%以下の厚み変化および5%以下の透磁率変化;並びに2N水酸化ナトリウム溶液中に30分間浸される際にて5%以下の厚み変化および5%以下の透磁率変化
を有し、
前記熱処理が200秒間一定割合で30℃から240℃まで加熱すること、および次いで100秒間一定割合で240℃から130℃まで冷却することから構成される、態様17に記載の方法。
−センダストパウダー:CIF−02A、クリスタライトテクノロジー社
−ポリウレタン樹脂:UD1357、大日精化工業株式会社
−イソシアネート系硬化剤:イソホロンジイソシアネート、シグマアルドリッチ社
−エポキシ系樹脂:ビスフェノールA型エポキシ樹脂(エポキシ当量=189g/eq)、エピコートTM828、ジャパンエポキシレジン社
工程1)磁性粉末スラリーの作製
磁性粉末として42.8重量部のセンダスト粉末、15.4重量部のポリウレタン系樹脂分散液(25重量%のポリウレタン系樹脂、75重量%の2−ブタノン)、1.0重量部のイソシアネート系硬化剤分散液(62重量%のイソシアネート系硬化剤、25重量%のn−酢酸ブチル、13重量%の2−ブタノン)、0.4重量部のエポキシ系樹脂分散液(70重量%のエポキシ系樹脂、3重量%のn−酢酸ブチル、15重量%の2−ブタノン、13重量%のトルエン)、および40.5重量部のトルエンを、プラネタリーミキサーで約40rpm〜約50rpmの速度で2時間混合して磁性粉末スラリーを作製した。
上記磁性粉末スラリーをキャリアフィルム上にコンマコーターで塗布し、約110℃の温度で乾燥して乾式磁性シートを作製した。約170℃の温度および約30分間約9MPaの圧力でホットプレス法を使用して乾式磁性シートを圧縮硬化させることによって、最終の磁性シートを得た。
厚さ約37μmの銅箔の一方の側にエポキシ系樹脂を塗布して厚さ約4μmのプライマー層を形成した。実施例1で得られた磁性シートの両側に銅箔を配置し、磁性シートと銅箔との間にプライマー層を配置するように積重体を形成した。その後、温度約170℃、約60分間圧力約9MPaでホットプレス法によりプライマー層を硬化させるために積重体を圧縮し、それによって銅箔が積層された磁性シートを作製した。
実施例2で得られた銅箔が積層された磁性複合シートにドリルを用いて直径約0.15mmの複数のビアホールを形成した。その後、ビアホールの内部に銅メッキ法を通じて銅めっき層を形成した。めっき層は、銅箔の上面と底面を相互に接続するビアとして機能した。その後、銅箔が積層された磁性複合シートの上面と底面にマスクパターンを形成し、エッチングにより銅箔の一部をエッチングした。これにより、上部パターンと下部パターンとを有するアンテナ・デバイスが得られた。
インピーダンス分析器を用いて磁性シートの透磁率および磁気損失を測定した。その結果を下記の表1に要約する。
所定の熱処理条件でリフロー試験を2度実施した。当該熱処理条件では、磁性シート、銅箔が積層された磁性複合シートおよびアンテナ・デバイスをオーブンに設置し、200秒間一定割合で30℃から240℃にオーブンの温度を上昇させ、次いで100秒間一定割合で240℃から130℃にオーブンの温度を下降させた(図15参照)。その後、磁性シート、銅箔が積層された磁性複合シートおよびアンテナ・デバイスの各々の厚み、透磁率および接合強度の変化を測定した。
磁性シートと銅箔が積層された磁性複合シートとを溶融鉛浴中に浮かせて40秒間放置した後、これらの表面を観察した。その結果、磁性シートと銅箔が積層された磁性複合シートの全面にブリスターが見られなかった。
磁性シートを2NのHCl水溶液に約30分間浸し、次いで磁性シートの質量、厚み、および透磁率の変化を測定した。また、磁性シートを2NのNaOH水溶液に約30分間浸し、次いで磁性シートの質量、厚み、および透磁率の変化を測定した。その結果、溶液の底部では磁性粉末の沈澱が生じず、磁性シートの質量、厚み、透磁率の変化の測定値はそれぞれ5%以下であった。
KS D9502に基づく塩噴霧試験に従い、35℃で72時間平均速度1mL/時間〜2mL/時間で磁性シートに濃度5%の中性NaClブラインを噴霧し、次いでさびの発生を観察した。面積法(レーティングナンバー法)によるさびの発生を測定した結果、レーティング数の測定値は9.8以上であった(レーティングナンバー法は、腐食の程度が有効面積に対する腐食面積の比により示される評価法であり、腐食の程度は0〜10の尺度で評価される。)
ユニバーサル(又は万能;universal)試験機(UTM)を用いて、磁性シートと銅箔が積層された磁性シートの銅箔との間の剥離強度を測定した。その結果、0.6kgf/cm以上の剥離強度を測定した。
クロスカット試験(ASTM D3369)により、磁性シートと銅箔が積層された磁性シートの銅箔との間の接合強度を測定した。クロスカット試験の結果、0/100〜5/100の接合強度を測定した。
72時間85%RHの恒温恒湿オーブンに磁性シート放置した後、磁性シートの厚みおよび透磁率の変化を測定した。その結果、磁性シートの厚みおよび透磁率の変化の測定値はそれぞれ5%以下であった。
実施例1の工程(1)での磁性粉末として有機的に被覆されたセンダスト粉末を使用して実施例1の工程(1)および(2)の手順を繰り返して磁性シートを作製した。
実施例1および実施例4で得られた磁性シートの各々の両側に電極を設置し、電圧を徐々に増やしながら電圧を適用することで破壊電圧を測定した。
その結果、実施例1で得られた磁性シートは4kVの破壊電圧を有し、実施例4で得られた磁性シートは4.3kVの破壊電圧を有していた。
実施例4で得られた磁性シートを用いて、実施例2と同様にして銅箔が積層された磁性複合シートを作製した。その後、銅箔が積層された磁性複合シートに直径400μmを有するビアホールを2つ形成し、実施例3と同様にしてビアホール内に銅めっきを施した。また、実施例3と同様に銅箔をエッチングして上部パターンと下部パターンを形成したが、2つのビアホールをパターンと接続することができなかった。その後、2つのビアホールに電流を流しながら、2つのビアホール間の抵抗を測定した。
Claims (18)
- 導電性磁性複合シートの作製方法であって、
磁性粉末およびバインダー樹脂を含んで成る磁性シートを作製すること;
磁性シートと第1導電箔とを積み重ねること;並びに
得られた積重体に熱および圧力を加えて、磁性シートと第1導電箔とを接合させること
を含んで成り、
導電性磁性複合シートが、2度熱処理した後に、磁性シートと第1導電箔との間に0.6kgf/cm〜20kgf/cmの剥離強度を有し、該熱処理が200秒間一定割合で30℃から240℃まで加熱すること、および次いで100秒間一定割合で240℃から130℃まで冷却することから構成され、
該条件で熱処理を2回繰り返した後、導電性磁性複合シートは、磁性シートと第1導電箔との間の剥離強度の変化率(低下率)が10%以下であり、
磁性シートが、周波数が3MHzである交流に基づいて100〜300の透磁率、周波数が6.78MHzである交流に基づいて80〜270の透磁率、および周波数が13.56MHzである交流に基づいて60〜250の透磁率を有し、
磁性粉末が、以下の式1:
(式中、Xはアルミニウム(Al)、クロム(Cr)、ニッケル(Ni)、銅(Cu)、又はこれらの組合せであり;
Yはマンガン(Mn)、ホウ素(B)、コバルト(Co)、モリブデン(Mo)、又はこれらの組合せであり;並びに
0.01≦a≦0.2、0.01≦b≦0.1および0≦c≦0.05である。)
の組成を有する磁性粉末を含み、
バインダー樹脂は、ポリウレタン系樹脂、イソシアネート系硬化剤およびエポキシ系樹脂を含み、
磁性シートは、磁性シートの総重量を基準にして、50重量%〜95重量%の磁性粉末を含み、かつ5重量%〜40重量%のバインダー樹脂を含む、方法。 - 積重体に熱および圧力を加える工程を5MPa〜30MPaの圧力および150℃〜200℃の温度で行う、請求項1に記載の方法。
- 積み重ね工程および積重体に熱および圧力を加える工程をロール・ツー・ロール・プロセスにより実施し、該ロール・ツー・ロール・プロセスを、150℃〜200℃のロール温度、5MPa〜30MPaのロール圧力、および2〜10対のロールを用いることで1m/分〜5m/分の速度で実施する、請求項1に記載の方法。
- 磁性シートが、可撓性を有する厚さが10μm〜3000μmの非焼結シートである、請求項1に記載の方法。
- 磁性シートが、該磁性シートの全重量基準で、70重量%〜90重量%の磁性粉末と、バインダー樹脂として6重量%〜12重量%のポリウレタン系樹脂、0.5重量%〜2重量%のイソシアネート系硬化剤および0.3重量%〜1.5重量%のエポキシ系樹脂とを含んで成る、請求項1に記載の方法。
- バインダー樹脂が熱硬化性樹脂であり、
バインダー樹脂が、積重体に熱および圧力を加える工程で硬化される間に磁性シートを第1導電箔に接合する、請求項1に記載の方法。 - 磁性シートが、可撓性を有する厚さが10μm〜3000μmの非焼結シートであり、
磁性シートが、
2度熱処理に付された後に5%以下の厚み変化および5%以下の透磁率変化;
2N塩酸溶液中に30分間浸された後にて5%以下の厚み変化および5%以下の透磁率変化;並びに2N水酸化ナトリウム溶液中に30分間浸された後にて5%以下の厚み変化および5%以下の透磁率変化
を有し、
前記熱処理が200秒間一定割合で30℃から240℃まで加熱すること、および次いで100秒間一定割合で240℃から130℃まで冷却することから構成される、請求項6に記載の方法。 - 第1導電箔が該第1導電箔の一方の側に形成される第1プライマー層を有し、磁性シートの一方の側が第1導電箔の第1プライマー層と接するように磁性シートと第1導電箔とを積み重ねる、請求項1に記載の方法。
- 第1プライマー層が熱硬化性樹脂を含んで成り、熱および圧力を積重体に加える工程で第1プライマー層内の熱硬化性樹脂を硬化させる、請求項8に記載の方法。
- 熱硬化性樹脂が、ビスフェノールA型エポキシ樹脂、クレゾールノボラック型エポキシ樹脂、またはテトラキス(グリシジルオキシフェニル)エタン型エポキシ樹脂を含んで成る、請求項9に記載の方法。
- 第1プライマー層が0.01μm〜1μmの厚さを有する、請求項8に記載の方法。
- 導電性磁性複合シートの作製方法であって、
磁性粉末およびバインダー樹脂を含んで成る磁性シートを作製すること;
第1導電箔と磁性シートと第2導電箔とを積み重ねること;並びに
得られた積重体に熱および圧力を加えて、第1導電箔と、磁性シートと、第2導電箔とを共に接合すること
を含み、
導電性磁性複合シートが、2度熱処理した後に、磁性シートと導電箔との間に0.6kgf/cm〜20kgf/cmの剥離強度を有し、該熱処理が200秒間一定割合で30℃から240℃まで加熱すること、および次いで100秒間一定割合で240℃から130℃まで冷却することから構成され、
前記条件で熱処理を2回繰り返した後、導電性磁性複合シートは、磁性シートと導電箔との間の剥離強度の変化率(低下率)が10%以下であり、
磁性シートが、周波数が3MHzである交流に基づいて100〜300の透磁率、周波数が6.78MHzである交流に基づいて80〜270の透磁率、および周波数が13.56MHzである交流に基づいて60〜250の透磁率を有し、
磁性粉末が、以下の式1:
(式中、Xはアルミニウム(Al)、クロム(Cr)、ニッケル(Ni)、銅(Cu)、又はこれらの組合せであり;
Yはマンガン(Mn)、ホウ素(B)、コバルト(Co)、モリブデン(Mo)、又はこれらの組合せであり;並びに
0.01≦a≦0.2、0.01≦b≦0.1および0≦c≦0.05である。)
の組成を有する磁性粉末を含み、
バインダー樹脂は、ポリウレタン系樹脂、イソシアネート系硬化剤およびエポキシ系樹脂を含み、
磁性シートは、磁性シートの総重量を基準にして、50重量%〜95重量%の磁性粉末を含み、かつ5重量%〜40重量%のバインダー樹脂を含む、方法。 - バインダー樹脂が熱硬化性樹脂であり、バインダー樹脂が、積重体に熱および圧力を加える工程で硬化される間に第1導電箔、磁性シートおよび第2導電箔を共に接合する、請求項12に記載の方法。
- 第1導電箔は該第1導電箔の一方の側に形成された第1プライマー層を有し、第2導電箔は該第2導電箔の一方の側に形成された第2プライマー層を有し、
磁性シートの一方の側が第1導電箔の第1プライマー層と接するように磁性シートと第1導電箔とを積み重ね、磁性シートの他方の側が第2導電箔の第2プライマー層と接するように磁性シートと第2導電箔とを積み重ね、
第1プライマー層および第2プライマー層は熱硬化性樹脂を含んで成り、
熱および圧力を積重体に加える工程で第1プライマー層および第2プライマー層内の熱硬化性樹脂を硬化させる、請求項12に記載の方法。 - アンテナ・デバイスの作製方法であって、
磁性粉末およびバインダー樹脂を含んで成る磁性シートを作製すること;
磁性シートと第1導電箔とを積み重ねること;
得られた積重体に熱および圧力を加えて、磁性シートと第1導電箔とを接合させること;並びに
第1導電箔をエッチングして第1導電箔にアンテナ・パターンを形成すること
を含み、
2度熱処理した後に、磁性シートと第1導電箔との間の剥離強度は0.6kgf/cm〜20kgf/cmであり、該熱処理が200秒間一定割合で30℃から240℃まで加熱すること、および次いで100秒間一定割合で240℃から130℃まで冷却することから構成され、
前記条件で熱処理を2回繰り返した後、磁性シートと第1導電箔との間の剥離強度の変化率(低下率)は10%以下であり、
磁性シートが、周波数が3MHzである交流に基づいて100〜300の透磁率、周波数が6.78MHzである交流に基づいて80〜270の透磁率、および周波数が13.56MHzである交流に基づいて60〜250の透磁率を有し、
磁性粉末が、以下の式1:
(式中、Xはアルミニウム(Al)、クロム(Cr)、ニッケル(Ni)、銅(Cu)、又はこれらの組合せであり;
Yはマンガン(Mn)、ホウ素(B)、コバルト(Co)、モリブデン(Mo)、又はこれらの組合せであり;並びに
0.01≦a≦0.2、0.01≦b≦0.1および0≦c≦0.05である。)
の組成を有する磁性粉末を含み、
バインダー樹脂は、ポリウレタン系樹脂、イソシアネート系硬化剤およびエポキシ系樹脂を含み、
磁性シートは、磁性シートの総重量を基準にして、50重量%〜95重量%の磁性粉末を含み、かつ5重量%〜40重量%のバインダー樹脂を含む、方法。 - バインダー樹脂が熱硬化性樹脂であり、バインダー樹脂が、積重体に熱および圧力を加える工程で硬化される間に磁性シートと第1導電箔とを接合する、請求項15に記載の方法。
- 第1導電箔が該第1導電箔の一方の側に形成される第1プライマー層を有し、磁性シートの一方の側が第1導電箔の第1プライマー層と接するように磁性シートと第1導電箔とを積み重ね、第1プライマー層が熱硬化性樹脂を含んで成り、熱および圧力を積重体に加える工程で第1プライマー層内の熱硬化性樹脂を硬化させる、請求項15に記載の方法。
- 磁性シートが、可撓性を有する厚さが10μm〜3000μmの非焼結シートであり、
磁性シートが、
2度熱処理に付された後に5%以下の厚み変化および5%以下の透磁率変化;
2N塩酸溶液中に30分間浸された後にて5%以下の厚み変化および5%以下の透磁率変化;並びに2N水酸化ナトリウム溶液中に30分間浸された後にて5%以下の厚み変化および5%以下の透磁率変化
を有し、
前記熱処理が200秒間一定割合で30℃から240℃まで加熱すること、および次いで100秒間一定割合で240℃から130℃まで冷却することから構成される、請求項15に記載の方法。
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