JP6722378B2 - はんだ材料、ソルダペースト、及びはんだ継手 - Google Patents
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Description
ソルダペーストの基板への塗布は、例えば、メタルマスクを用いたスクリーン印刷により行われる。そのため、ソルダペーストの印刷性を確保するために、ソルダペーストの粘度は適度である必要がある。しかし、一般に、ソルダペーストは、保存安定性に劣り、経時でソルダペーストの粘度が上昇してしまうことがある。
しかし、特許文献1に記載されたはんだ材料は、バンプ形成時に生じる突起を抑制することを課題としていて、変色やソルダペーストとしたときの経時での粘度上昇の問題を改善するものではない。
すなわち、本発明の具体的態様は以下のとおりである。
なお、本明細書において、「〜」を用いて数値範囲を表す際は、その範囲は両端の数値を含むものとする。また、各元素の含有量は、例えば、JIS Z 3910 に準拠してICP−AESで分析することにより測定することができる。
[2] 前記Sn又はSn系合金が、0.005〜40質量%のAg及び/又は0.001〜10質量%のCuを含むSn系合金である、[1]に記載のはんだ材料。
[3] 前記はんだ材料の形態が粉末である、[1]又は[2]に記載のはんだ材料。
[4] [3]に記載のはんだ材料、及びフラックスを含むソルダペースト。
[5] 酸化ジルコニウム粉末をさらに含む[4]に記載のソルダペースト。
[6] ソルダペースト全体の質量に対する酸化ジルコニウム粉末の含有量が0.05〜20.0質量%である、[5]に記載のソルダペースト。
[7] Sn又はSn系合金、40〜250質量ppmのAs、及び20質量ppm〜0.5質量%のSbを含み、As濃化層を有する、はんだ継手。
ただし、本発明はこれに限定されるものではなく、その要旨を逸脱しない範囲で様々な変形が可能である。
また、Sn系合金としては、Sn−Ag合金、Sn−Cu合金、Sn−Ag−Cu合金、Sn−Ag−Cu−Ni−Co合金、Sn−In合金、Sn−Bi合金や前記合金組成にAg、Cu、In、Ni、Co、Bi、Ge、P、Fe、Zn、Al、Ga等を更に添加した合金が挙げられる。Sn系合金中のSnの含有量に限定はないが、例えば、40質量%超とすることができる。
なお、Sn及びSn系合金は、不可避不純物を含んでいてもよい。
この場合、ΔTの観点からは、はんだ材料全体の質量に対するAgの含有量は、4質量%以下が好ましい。Agの含有量が3.8質量%を超えるとΔTが大幅に増大する傾向にある。はんだ材料全体の質量に対するAgの含有量は、0.1〜3.8質量%がより好ましく、0.5〜3.5質量%が最も好ましい。
また、ΔTの観点からは、はんだ材料全体の質量に対するCuの含有量は、1.0質量%以下が好ましい。Cuの含有量が0.9質量%を超えるとΔTが大幅に増大する傾向にある。はんだ材料全体の質量に対するCuの含有量は、0.05〜0.9質量%がより好ましく、0.1〜0.7質量%が最も好ましい。
なお、上記のAg及びCuの含有量の好ましい数値範囲は各々独立したものであって、Ag及びCuの含有量は各々独立して決定することができる。
Asは、はんだ材料全体の質量に対する含有量が40〜250質量ppmであるという条件を満たし、はんだ材料中にAs濃化層が存在していれば、その一部又は全部がSnやSn系合金と共に合金(金属間化合物や固溶体等)を構成していてもよいし、Sn系合金とは別に、例えばAs単体や酸化物として、存在していてもよい。
Sbは、はんだ材料全体の質量に対する含有量が20質量ppm〜0.5質量%であるという条件を満たしていれば、全部がSnやSn系合金と共に合金(金属間化合物や固溶体等)を構成していてもよいし、その一部がSn系合金とは別に存在していてもよい。
As濃化層は、はんだ材料の表面側の少なくとも一部に存在していることが好ましく、表面全体を覆っていることが好ましい。
5.0mm×5.0mmの大きさのサンプル(はんだ材料が板状でない場合には、5.0mm×5.0mmの範囲にはんだ材料(はんだ粉末、はんだボール等)を隙間なく敷き詰めたもの)を用意し、その中から任意の700μm×300μmのエリアを選定し、イオンスパッタリングを併用したXPS分析を行う。サンプル1個につき1つのエリアを選定し、3つのサンプルについてそれぞれ1回ずつ、合計3回の分析を行う。全3回の分析の全てにおいて後述のS1とS2の大小関係が一致する場合(As濃化層が表面側に存在している場合は、全3回の分析全てにおいてS1>S2となる場合)、As濃化層が形成されていると判断する。
ここで、S1、S2及びD1の定義は以下の通りである。
S1:上述のサンプルについて行ったXPS分析のチャートにおいて、SiO2換算の深さが0〜2×D1(nm)の領域におけるAsの検出強度の積分値
S2:上述のサンプルについて行ったXPS分析のチャートにおいて、SiO2換算の深さが2×D1〜4×D1(nm)の領域におけるAsの検出強度の積分値
D1:上述のサンプルについて行ったXPS分析のチャートにおいて、O原子の検出強度が最大となるSiO2換算の深さ(Do・max(nm))より深い部分において、O原子の検出強度が最大検出強度(Do・maxにおける強度)の1/2の強度となる最初のSiO2換算の深さ(nm)(図3参照)。
ただし、本判定基準におけるXPS分析の詳細な条件は、後述の「(1)As濃化層の有無の評価」の記載に従う。
なお、本判定基準においては、D1が定義できる、すなわち、XPS分析チャートにおいて、O原子の検出強度が最大値を取るということを前提としており、D1が定義できない場合(O原子の検出強度が常に一定等の場合)には、As濃化層は存在していないと判断するものとする。
As濃化層の厚みが上記の範囲であると、濡れ性に悪影響を及ぼすことなく、ソルダペーストとしたときの経時での粘度上昇を十分に抑えることができる。
はんだ材料中にAs濃化層を形成する方法にも限定はない。As濃化層の形成方法の一例としては、はんだ材料を酸化雰囲気(空気や酸素雰囲気)中で加熱することが挙げられる。加熱温度に限定はないが、例えば、40〜200℃とすることができ、50〜80℃であってもよい。加熱時間にも限定はなく、例えば、数分〜数日間、好ましくは数分〜数時間とすることができる。十分な量のAs濃化層を形成するためには、加熱時間は10分以上、さらには20分以上とすることが好ましい。
はんだ材料が粒子状であるとはんだ材料の流動性が向上する。
はんだ材料が粒子状である場合、真球度は0.90以上が好ましく、0.95以上がより好ましく、0.99以上が最も好ましい。
ここで、「フラックス」とは、ソルダペーストにおけるはんだ粉末以外の成分全体のことをいい、はんだ粉末とフラックスとの質量比(はんだ粉末:フラックス)に限定はなく、用途に応じて適宜設定することができる。
酸化ジルコニウム粉末の含有量が上記範囲内であれば、フラックスに含まれる活性剤が酸化ジルコニウム粉末と優先的に反応し、はんだ粉末表面のSnやSn酸化物との反応が起こりにくくなることで経時変化による粘度上昇を更に抑制する効果が発揮される。
酸化ジルコニウム粒子の形状は特に限定されないが、異形状であればフラックスとの接触面積が大きく増粘抑制効果がある。球形であると良好な流動性が得られるためにペーストとしての優れた印刷性が得られる。所望の特性に応じて適宜形状を選択すればよい。
本実施形態におけるソルダペーストは、例えば、電子機器における微細構造の回路基板に使用することができ、具体的には、メタルマスクを用いた印刷法、ディスペンサを用いた吐出法、又は転写ピンによる転写法等により、はんだ付け部に塗布し、リフローを行うことができる。
本実施形態において、はんだ継手は、Sn又はSn系合金、40〜250質量ppmのAs、及び20質量ppm〜0.5質量%のSbを含み、少なくともその一部にAs濃化層を含む。本実施形態のはんだ継手は、上述の本実施形態のはんだ材料と同様の組成及び物性を有することができ、上述の本実施形態のはんだ材料を用いて形成することができる。
はんだ継手全体の質量に対するAsの含有量及びSbの含有量が上記範囲内であり、はんだ継手にAs濃化層が含まれる場合には、変色がなく信頼性に優れたはんだ継手となる。
実施例、比較例それぞれのはんだ粉末について、以下のとおり、(1)As濃化層の有無の評価、(2)増粘抑制の評価、(3)はんだ濡れ性の評価を行った。
As濃化層の有無は、XPS(X線光電分光法:X-ray Photoelectron Spectroscopy)による深さ方向分析を用いて以下の様に評価した。
(分析条件)
・分析装置:微小領域X線光電子分光分析装置(クレイトス・アナリティカル社製AXIS Nova)
・分析条件:X線源 AlKα線、X線銃電圧 15kV、X線銃電流値 10mA、分析エリア 700μm×300μm
・スパッタ条件:イオン種 Ar+、加速電圧 2kV、スパッタリングレート 0.5nm/min(SiO2換算)
・サンプル:カーボンテープを貼ったステージ上にはんだ材料(実施例及び比較例におけるはんだ粉末)を隙間なく平坦に敷き詰めたものを3つ用意し、サンプルとした。ただし、サンプルの大きさは5.0mm×5.0mmとした。
(評価手順)
5.0mm×5.0mmの大きさのサンプルの中から、任意の700μm×300μmのエリアを選定し、イオンスパッタリングを行いながらSn、O及びAsの各原子についてXPS分析を行い、XPS分析のチャートを得た。サンプル1個につき1つのエリアを選定し、3つのサンプルについてそれぞれ1回ずつ、合計3回の分析を行った。
XPS分析により得られたチャートの一例を図1〜3に示す。図1〜3は、同一のサンプルについて縦軸の検出強度(cps)のスケールを変更したものであり、横軸はスパッタ時間から算出したSiO2換算の深さ(nm)である。XPS分析のチャートにおいては、縦軸は、検出強度(cps)であり、横軸は、スパッタ時間(min)又はスパッタ時間からSiO2標準試料のスパッタエッチングレートを用いて算出したSiO2換算の深さ(nm)のいずれかから選択できるが、図1〜3においては、XPS分析のチャートにおける横軸を、スパッタ時間からSiO2標準試料のスパッタエッチングレートを用いて算出したSiO2換算の深さ(nm)とした。
そして、各サンプルのXPS分析のチャートにおいて、O原子の検出強度が最大となったSiO2換算の深さをDo・max(nm)とした(図2参照)。そして、Do・maxより深い部分において、O原子の検出強度が、最大検出強度(Do・maxにおける強度)の1/2の強度となる最初のSiO2換算の深さをD1(nm)とした。
次いで、各サンプルのXPS分析のチャートにおいて、最表面から深さ2×D1までの領域(SiO2換算の深さが0〜2×D1(nm)の領域)におけるAsの検出強度の積分値(S1)と、深さ2×D1からさらに2×D1だけ深い部分までの領域(SiO2換算の深さが2×D1〜4×D1(nm)の領域)におけるAsの検出強度の積分値(S2)(図3参照)とを求め、その比較を行った。
そして、以下の基準に基づいて評価を行った。
・全3回の測定の全てにおいてS1>S2となる
:As濃化層が形成されている(○)
・全3回の測定のうちの2回以下の回数でS1>S2となる
:As濃化層が形成されていない(×)
以下の表1に示す組成の各材料を加熱撹拌した後、冷却することによりフラックスを調製した。調製したフラックス、並びに実施例、比較例それぞれのはんだ粉末を、フラックスとはんだ粉末との質量比(フラックス:はんだ粉末)が11:89となるように混練してソルダペーストを製造した。
12時間後の粘度 ≦ 初期粘度×1.2 :経時での粘度上昇が小さく良好(○)
12時間後の粘度 > 初期粘度×1.2 :経時での粘度上昇が大きく不良(×)
上記の「(2)増粘抑制の評価」と同様にして、実施例及び比較例それぞれのはんだ粉末を用いてソルダペーストを製造した。
得られたソルダペーストを、Cu板上に開口径6.5mm、開口数4個、マスク厚0.2mmのメタルマスクを用いて印刷し、リフロー炉において、N2雰囲気下、昇温速度1℃/secで25℃から260℃まで加熱した後、室温(25℃)まで空冷し、4個のはんだバンプを形成した。光学顕微鏡(倍率:100倍)を用いて、得られたはんだバンプの外観を観察し、以下の基準に基づいて評価を行った。
4個のはんだバンプの全てにおいて溶融しきれないはんだ粒子が観察されなかった。
:はんだ濡れ性が良好(○)
4個のはんだバンプのうちの1個以上において溶融しきれないはんだ粒子が観察された。 :はんだ濡れ性が不良(×)
Sn、As及びSbを、As及びSbの含有量が以下の表2に示すようになり、Snがその残部(Sn、As及びSbの合計が100質量%となるような残部)となるよう秤取り、溶融混合し、Ar雰囲気中で遠心噴霧することにより粉末(平均粒径21μm、JIS Z3284−1:2014の粉末サイズ分類(表2)の5に該当)を調製した。得られた粉末を空気中において乾燥装置を用いて60℃で30分間加熱し、実施例、比較例のはんだ粉末を得た。ただし、比較例A1〜A6については、加熱処理は施さず、遠心噴霧に得られた粉末をそのままはんだ粉末とした。
なお、以下の表中、Asの含有量ははんだ材料全体の質量に対する質量ppm、Sbの含有量は、はんだ材料全体の質量に対する質量%である。
また、Snとしては、不可避不純物を含む3N材を用いた。
Sn、As、Sb及びCuを、Cuの含有量が0.7質量%、As及びSbの含有量が以下の表3に示すようになり、Snがその残部(Sn、As、Sb及びCuの合計が100質量%となるような残部)となるようになるよう秤取り、溶融混合し、Ar雰囲気中で遠心噴霧することにより粉末(平均粒径21μm、粉末サイズ分類の5)を調製した。得られた粉末を空気中において乾燥装置を用いて60℃で30分間加熱し、実施例、比較例のはんだ粉末を得た。ただし、比較例B1〜B6については、加熱処理は施さず、遠心噴霧に得られた粉末をそのままはんだ粉末とした。
なお、以下の表中、Asの含有量は、はんだ材料全体の質量に対する質量ppm、Sb及びCuの含有量は、はんだ材料全体の質量に対する質量%である。
また、Snとしては、不可避不純物を含む3N材を用いた。
Sn、As、Sb、Ag及びCuを、Cuの含有量が0.5質量%、Agの含有量が1.0質量%、As及びSbの含有量が以下の表4に示すようになり、Snがその残部(Sn、As、Sb、Ag及びCuの合計が100質量%となるような残部)となるようになるよう秤取り、溶融混合し、Ar雰囲気中で遠心噴霧することにより粉末(平均粒径21μm、粉末サイズ分類の5)を調製した。得られた粉末を空気中において乾燥装置を用いて60℃で30分間加熱し、実施例、比較例のはんだ粉末を得た。ただし、比較例C1〜C6については、加熱処理は施さず、遠心噴霧に得られた粉末をそのままはんだ粉末とした。
なお、以下の表中、Asの含有量は、はんだ材料全体の質量に対する質量ppm、Sb、Ag及びCuの含有量は、はんだ材料全体の質量に対する質量%である。
また、Snとしては、不可避不純物を含む3N材を用いた。
実施例C1で得られたはんだ粉末について、Sn、As、Sb、Ag及びCuの含有量をJIS Z 3910に準拠してICP−AESで分析したところ、仕込み量と一致していることが確認できた。
Sn、As、Sb、Ag及びCuを、Cuの含有量が0.5質量%、Agの含有量が2.0質量%、As及びSbの含有量が以下の表5に示すようになり、Snがその残部(Sn、As、Sb、Ag及びCuの合計が100質量%となるような残部)となるようになるよう秤取り、溶融混合し、Ar雰囲気中で遠心噴霧することにより粉末(平均粒径21μm、粉末サイズ分類の5)を調製した。得られた粉末を空気中において乾燥装置を用いて60℃で30分間加熱し、実施例、比較例のはんだ粉末を得た。ただし、比較例D1〜D6については、加熱処理は施さず、遠心噴霧に得られた粉末をそのままはんだ粉末とした。
なお、以下の表中、Asの含有量は、はんだ材料全体の質量に対する質量ppm、Sb、Ag及びCuの含有量は、はんだ材料全体の質量に対する質量%である。
また、Snとしては、不可避不純物を含む3N材を用いた。
Sn、As、Sb、Ag及びCuを、Cuの含有量が0.5質量%、Agの含有量が3.0質量%、As及びSbの含有量が以下の表6に示すようになり、Snがその残部(Sn、As、Sb、Ag及びCuの合計が100質量%となるような残部)となるようになるよう秤取り、溶融混合し、Ar雰囲気中で遠心噴霧することにより粉末(平均粒径21μm、粉末サイズ分類の5)を調製した。得られた粉末を空気中において乾燥装置を用いて60℃で30分間加熱し、実施例、比較例のはんだ粉末を得た。ただし、比較例E1〜E6については、加熱処理は施さず、遠心噴霧に得られた粉末をそのままはんだ粉末とした。
なお、以下の表中、Asの含有量は、はんだ材料全体の質量に対する質量ppm、Sb、Ag及びCuの含有量は、はんだ材料全体の質量に対する質量%である。
また、Snとしては、不可避不純物を含む3N材を用いた。
Sn、As、Sb、Ag及びCuを、Cuの含有量が0.5質量%、Agの含有量が3.5質量%、As及びSbの含有量が以下の表7に示すようになり、Snがその残部(Sn、As、Sb、Ag及びCuの合計が100質量%となるような残部)となるようになるよう秤取り、溶融混合し、Ar雰囲気中で遠心噴霧することにより粉末(平均粒径21μm、粉末サイズ分類の5)を調製した。得られた粉末を空気中において乾燥装置を用いて60℃で30分間加熱し、実施例、比較例のはんだ粉末を得た。ただし、比較例F1〜F6については、加熱処理は施さず、遠心噴霧に得られた粉末をそのままはんだ粉末とした。
なお、以下の表中、Asの含有量は、はんだ材料全体の質量に対する質量ppm、Sb、Ag及びCuの含有量は、はんだ材料全体の質量に対する質量%である。
また、Snとしては、不可避不純物を含む3N材を用いた。
Claims (4)
- 40〜250質量ppmのAs、及び20質量ppm〜0.5質量%のSb、残部のSnからなり、As濃化層を表面に有し、前記As濃化層の存在は以下の判定基準により確認されるものであり、As濃化層のSiO2換算の厚みが、0.5〜8.0nmである、はんだ合金。
(判定基準)
5.0mm×5.0mmの大きさのサンプル(はんだ合金が板状でない場合には、5.0mm×5.0mmの範囲にはんだ合金(はんだ粉末、はんだボール等)を隙間なく敷き詰めたもの)を用意し、その中から任意の700μm×300μmのエリアを選定し、イオンスパッタリングを併用したXPS分析を行う。サンプル1個につき1つのエリアを選定し、3つのサンプルについてそれぞれ1回ずつ、合計3回の分析を行う。全3回の分析の全てにおいて後述のS1とS2の大小関係が一致する場合(As濃化層が表面側に存在している場合は、全3回の分析全てにおいてS1>S2となる場合)、As濃化層が形成されていると判断する。
ここで、S1、S2及びD1の定義は以下の通りである。
S1:上述のサンプルについて行ったXPS分析のチャートにおいて、SiO2換算の深さが0〜2×D1(nm)の領域におけるAsの検出強度の積分値
S2:上述のサンプルについて行ったXPS分析のチャートにおいて、SiO2換算の深さが2×D1〜4×D1(nm)の領域におけるAsの検出強度の積分値
D1:上述のサンプルについて行ったXPS分析のチャートにおいて、O原子の検出強度が最大となるSiO2換算の深さ(Do・max(nm))より深い部分において、O原子の検出強度が最大検出強度(Do・maxにおける強度)の1/2の強度となる最初のSiO2換算の深さ(nm) - 0〜4質量%のAg及び/又は0〜0.7質量%のCuを更に含む、請求項1に記載のはんだ合金。
- 前記はんだ合金の形態が粉末である、請求項1又は2に記載のはんだ合金。
- 請求項3に記載のはんだ合金、及びフラックスからなる、ソルダペースト。
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