JP6718149B2 - 感熱記録体 - Google Patents
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Description
項2:前記複合微粒子が紫外線吸収剤をロイコ染料100質量部に対して25〜150質量部含有する、項1に記載の感熱記録体。
項3:前記発色色調が赤、朱またはマゼンタのロイコ染料が、3−ジエチルアミノ−7−クロロフルオラン、3−ジエチルアミノ−6,8−ジメチルフルオラン、3−(N−エチル−N−イソアミルアミノ)−7,8−ベンゾフルオラン、2−メチル−6−(N−p−トリル−N−エチルアミノ)−フルオラン、3−ジ(n−ブチル)アミノ−6−メチル−7−ブロモフルオラン、及び3,3−ビス(1−n−ブチル−2−メチルインドール−3−イル)フタリドからなる群から選ばれる少なくとも1種である、項1または2に記載の感熱記録体。
項4:前記発色色調が青またはシアンのロイコ染料が、3,3−ビス(p−ジメチルアミノフェニル)−6−ジメチルアミノフタリド、3−(4−ジエチルアミノ−2−メチルフェニル)−3−(4−ジメチルアミノフェニル)−6−ジメチルアミノフタリド、3−(4−ジエチルアミノ−2−エトキシフェニル)−3−(1−エチル−2−メチルインドール−3−イル)−4−アザフタリド、3−(1−エチル−2−メチルインドール−3−イル)−3−(4−ジエチルアミノ−2−メチルフェニル)−4−アザフタリド、3−(1−エチル−2−メチルインドール−3−イル)−3−(2−n−ヘキシルオキシ−4−ジエチルアミノフェニル)−4−アザフタリド、3−〔1,1−ビス(p−ジエチルアミノフェニル)エチレン−2−イル〕−6−ジメチルアミノフタリド、及び3,3’−ビス(4−ジエチルアミノ−2−エトキシフェニル)−4−アザフタリドからなる群から選ばれる少なくとも1種である、項1〜3のいずれか1項に記載の感熱記録体。
項5:前記発色色調が黄のロイコ染料が、3,6−ジメトキシフルオラン、及び1−(4−n−ドデシルオキシ−3−メトキシフェニル)−2−(2−キノリル)エチレンからなる群から選ばれる少なくとも1種である、項1〜4のいずれか1項に記載の感熱記録体。
項6:前記発色色調が緑のロイコ染料が、3−ジエチルアミノ−7−ジベンジルアミノフルオラン、及び3−ピロリジノ−7−ジベンジルアミノフルオランからなる群から選ばれる少なくとも1種である、項1〜5のいずれか1項に記載の感熱記録体。
項7:前記発色色調が黒のロイコ染料が、3−ジ(n−ブチル)アミノ−6−メチル−7−アニリノフルオラン、3−ジ(n−アミル)アミノ−6−メチル−7−アニリノフルオラン、3−ジエチルアミノ−6−メチル−7−(2,6−ジメチルアニリノ)フルオラン、3−ジエチルアミノ−6−メチル−7−(2,4−ジメチルアニリノ)フルオラン、及び2,4−ジメチル−6−(4−ジメチルアミノアニリノ)フルオランからなる群から選ばれる少なくとも1種である、項1〜6のいずれか1項に記載の感熱記録体。
項8:前記感熱記録層が前記複合微粒子に含有されるロイコ染料と異なる色調に発色する第2ロイコ染料を含む、項1〜7のいずれか1項に記載の感熱記録体。
項9:前記複合微粒子に含有されるロイコ染料と異なる色調に発色する第2ロイコ染料及び第2呈色剤を含む第2感熱記録層を更に有する、項1〜8のいずれか1項に記載の感熱記録体。
本発明における支持体は、種類、形状、寸法等に格別の限定はなく、例えば、上質紙(酸性紙、中性紙)、中質紙、コート紙、アート紙、キャストコート紙、グラシン紙、樹脂ラミネート紙、ポリオレフィン系合成紙、合成繊維紙、不織布、合成樹脂フィルム等の他、各種透明支持体等の中から適宜選択して使用することができる。支持体の厚みは特に制限されず、通常、20〜200μm程度である。
本発明では、必要に応じて、支持体と感熱記録層との間に、下塗り層を設けることもできる。これにより、記録感度をより高めることができる。下塗り層は、吸油量が70ml/100g以上、特に80〜150ml/100g程度の吸油性顔料、有機中空粒子及び熱膨張性粒子の少なくとも1種、並びにバインダーを含有する下塗り層用塗液を支持体上に塗布及び乾燥して形成される。ここで、吸油量はJIS K 5101に記載の方法に従い、求められる値である。下塗り層に、シリカ、焼成カオリン等の空隙率の高い顔料を使用することにより、感熱記録層の記録感度を上げることができる。また、下塗り層中にプラスチックピグメント、中空粒子、発泡体等を含有させることもその上に形成される感熱記録層の記録感度向上に効果がある。下塗り層用塗液の塗布量は、乾燥重量で3〜20g/m2程度が好ましく、4〜12g/m2程度がより好ましい。
本発明の感熱記録体における感熱記録層には、無色または淡色の各種公知のロイコ染料を含有させることができる。そのようなロイコ染料の具体例を以下に挙げる。
(1)1種以上のロイコ染料を壁膜としての疎水性樹脂を用いてマイクロカプセル化した形態、
(2)1種以上のロイコ染料を多価イソシアネート等により得られた疎水性樹脂からなる母材中に含有せしめた形態、
(3)1種以上のロイコ染料の微粒子表面に不飽和炭素結合を有する化合物を重合せしめた形態、
等が挙げられる。
発色開始温度は、複合微粒子の高分子特性とロイコ染料の種類にも依存することから、特定の融点を有するロイコ染料の種類に制約されることがなく、好ましい発色色調を得るために複数のロイコ染料を選択し、併用することもできる。複合微粒子の高分子特性は、使用する多価イソシアネート化合物、反応促進剤等といった複合微粒子の組成や製造条件で制御することができる。
本発明においては、例えば、感熱記録層を複数有する場合はその間、あるいは感熱記録層と保護層との間に中間層を設けることもできる。中間層は、従来公知の感熱記録体に使用されている水溶性高分子材料又は水不溶性重合体を用いることができる。具体例としては、感熱記録層において挙げられた、バインダーとして用いられる具体例と同様のものが挙げられる。また、中間層に助剤としてシリカや焼成カオリン等の空隙率の高い顔料やプラスチックピグメント、中空粒子、発泡体、ガラス転移点や融点を持つポリエチレンワックス等の有機化合物を含有させることもできる。
中間層は、一般に水を分散媒体として、例えば、水溶性高分子材料、必要により助剤、界面活性剤等の各種添加剤を混合することにより調製された中間層用塗液を用いて、塗布量が乾燥重量で好ましくは3.0〜40.0g/m2程度、より好ましくは8.0〜35.0g/m2程度となるように、塗布及び乾燥して形成される。
本発明においては、感熱記録層の上に従来より公知の感熱記録体に使用されているような水溶性高分子材料と顔料とを含有する保護層を設けることが望ましい。水溶性高分子材料及び顔料としては、前述の感熱記録層で例示したような材料を使用することができる。このとき架橋剤を添加して、保護層に耐水性を付与することが可能である。
本発明では、電子線や紫外線で硬化された樹脂層を感熱記録層上、或いは中間層若しくは保護層上に設けることもできる。電子線で硬化され得る樹脂の例としては、特開昭58−177392号公報、特開昭58−177392号公報等に記載がある。このような樹脂中に、非電子線硬化樹脂、顔料、消泡剤、レベリング剤、滑剤、界面活性剤、可塑剤等の助剤を適宜添加することもできる。特に、炭酸カルシウム、水酸化アルミニウム等の顔料や、ワックス類、シリコン等の滑剤を添加することは、サーマルヘッドに対するスティッキング防止に役立つため好ましい。
本発明では、感熱記録体の付加価値を高めるために、これに更に加工を施し、より高い機能を付与した感熱記録体とすることができる。例えば、裏面に粘着剤、再湿接着剤、ディレードタック型の粘着剤等による塗布加工を施すことにより粘着紙、再湿接着紙、ディレードタック紙とすることができる。また、裏面を利用して、これに熱転写用紙、インクジェット記録用紙、ノーカーボン用紙、静電記録用紙、ゼオグラフィー用紙としての機能を付与し、両面記録が可能な記録紙とすることもできる。もちろん、両面感熱記録体とすることもできる。また、感熱記録体裏面からの油や可塑剤の浸透を抑制したり、カールコントロールや帯電防止のためにバック層を設けたりすることもできる。
支持体上に上記各層を形成する方法としては、エアナイフ法、ブレード法、グラビア法、ロールコーター法、スプレー法、ディップ法、バー法、カーテン法、スロットダイ法、スライドダイ法、エクストルージョン法等の既知の塗布方法のいずれを利用してもよい。また、各塗液は1層ずつ塗布及び乾燥して各層を形成してもよく、同一の塗液を2層以上に分けて塗布してもよい。さらに、2つ以上の層を同時に塗布する同時多層塗布を行ってもよい。
本発明では、記録感度を高めて、画像均一性を向上する観点から、各層を形成し終えた後、又は全ての層を形成し終えた後の任意の過程で、スーパーカレンダーやソフトカレンダー等の既知の方法を用いて平滑化処理することが好ましい。
(1)複合粒子分散液(A液)の調製
ロイコ染料として3,3−ビス(1−n−ブチル−2−メチルインドール−3−イル)フタリド15部、紫外線吸収剤として2−(2’−ヒドロキシ−5’−メチルフェニル)ベンゾトリアゾールと1−ドデセンの反応生成物である2−(3’−ドデシル−2’−ヒドロキシ−5’−メチルフェニル)ベンゾチリアゾール10部を、150℃に加熱した多価イソシアネート化合物としてm−テトラメチルキシリレンジイソシアネート5部及びジシクロヘキシルメタン−4,4’−ジイソシアネート13.8部に溶解し、この溶液をポリビニルアルコール〔商品名:クラレポバールPVA217EE、クラレ社製〕の10%水溶液90部に界面活性剤〔商品名:オルフィンE1010、日信化学社製〕1.5部を加えた分散用水溶液に徐々に添加し、ホモジナイザー(商品名:T.K.ROBOMICS、プライミクス社製)を用いて、回転数8500rpmの攪拌によって乳化分散した。この乳化分散液を50℃に昇温し、硬化促進剤としてポリエチレンイミン〔商品名:エポミンSP−006、日本触媒社製〕の10%水溶液10部を添加し、80℃まで加熱後、6時間の硬化反応を行わせて、平均粒子径0.7μmのロイコ染料含有複合微粒子の分散液(A液)を調製した。なお、前記複合微粒子分散液の固形分濃度は30%になるように水を添加した。
4−ヒドロキシ−4’−イソプロポキシジフェニルスルホン40部、ポリビニルアルコール(重合度500、鹸化度88%)の10%水溶液40部、及び水20部からなる組成物を、ウルトラビスコミルを用いて体積平均粒子径が1.5μmとなるまで粉砕して呈色剤分散液B液を得た。
A液70部、B液95部、スチレン−ブタジエン系ラテックス(商品名:L1571、旭化成製、固形分濃度48%)25部、10%ポリビニルアルコール水溶液(商品名:クラレポバールPVA−110、クラレ社製)80部、炭酸カルシウム(商品名:ブリリアント15、白石工業社製)17部、アジピン酸ジヒドラジド(大塚化学社製)1部、5%界面活性剤水溶液(商品名:SNウェットOT−70、サンノプコ社製)10部、及び水92部からなる組成物を混合撹拌して感熱発色層用塗液(I)を得た。
カオリン(商品名:HYDRAGLOSS90、KaMin LLC社製)59.5部、分散剤(商品名:アロンT−50、東亜合成社製、固形濃度40%)0.5部、及び水40部からなる組成物を、コーレスで1時間分散し、保護層用顔料分散物を得た。
アセトアセチル変性ポリビニルアルコール(商品名:ゴーセファイマーZ−200、鹸化度:99.4モル%、平均重合度:1000、変性度:5モル%、日本合成化学工業社製)の10%水溶液210部、同じくアセトアセチル変性ポリビニルアルコール(商品名:ゴーセファイマーZ−100、鹸化度:99.4モル%、平均重合度:500、変性度:5モル%、日本合成化学工業社製)の20%水溶液80部、C液100部、ステアリン酸亜鉛の水分散物(商品名:ハイドリンZ−8−36、中京油脂社製、固形分濃度36%)5.6部、及びポリエチレンワックスエマルジョン(商品名:ケミパールW−400、固形分濃度40%、三井化学社製)2.5部からなる組成物を混合撹拌し、保護層用塗液を得た。
合成紙(商品名:FPG−80、ユポ・コーポレーション社製、厚さ80μm)の片面上に、感熱記録層用塗液(I)、及び保護層用塗液を乾燥後の塗布量がそれぞれ5.0g/m2、及び2.5g/m2となるように塗布・乾燥して、感熱記録層、及び保護層を順次形成した後、スーパーカレンダーで表面を平滑化して感熱記録体を得た。
実施例1の複合粒子分散液(A液)の調製において、2−(2’−ヒドロキシ−5’−メチルフェニル)ベンゾトリアゾールと1−ドデセンの反応生成物である2−(3’−ドデシル−2’−ヒドロキシ−5’−メチルフェニル)ベンゾチリアゾール10部を5部とした以外は、実施例1と同様にして感熱記録体を得た。
実施例1の複合粒子分散液(A液)の調製において、2−(2’−ヒドロキシ−5’−メチルフェニル)ベンゾトリアゾールと1−ドデセンの反応生成物である2−(3’−ドデシル−2’−ヒドロキシ−5’−メチルフェニル)ベンゾチリアゾール10部を2.5部とした以外は、実施例1と同様にして感熱記録体を得た。
実施例1の複合粒子分散液(A液)の調製において、2−(2’−ヒドロキシ−5’−メチルフェニル)ベンゾトリアゾールと1−ドデセンの反応生成物10部である2−(3’−ドデシル−2’−ヒドロキシ−5’−メチルフェニル)ベンゾチリアゾールを15部とした以外は、実施例1と同様にして感熱記録体を得た。
実施例1の複合粒子分散液(A液)の調製において、2−(2’−ヒドロキシ−5’−メチルフェニル)ベンゾトリアゾールと1−ドデセンの反応生成物である2−(3’−ドデシル−2’−ヒドロキシ−5’−メチルフェニル)ベンゾチリアゾール10部を22部とした以外は、実施例1と同様にして感熱記録体を得た。
(6)染料分散液(D液)の調製
4−[(2−オクチルオキシフェニル)−4−ピリジニル]−N,N−ジメチルベンゼンアミン40部、ポリビニルアルコール(重合度500、鹸化度88%)の10%水溶液40部、及び水20部を混合し、縦型サンドミル(アイメックス社製、サンドグラインダー)を用いて、平均粒子径が0.7μmとなるように粉砕、分散し、黄発色系ロイコ染料分散液D液を得た。
A液46.7部、D液17.5部、B液95部、スチレン−ブタジエン系ラテックス(商品名;L1571、旭化成社製、固形分濃度48%)25部、10%ポリビニルアルコール水溶液(商品名:クラレポバールPVA−110、クラレ社製)80部、炭酸カルシウム(商品名:ブリリアント15、白石工業社製)17部、アジピン酸ジヒドラジド(大塚化学社製)1部、5%界面活性剤水溶液(商品名;SNウェットOT−70、サンノプコ社製)10部、及び水98部からなる組成物を混合撹拌して感熱発色層用塗液(II)を得た。
実施例1の複合粒子分散液(A液)の調製において、3,3−ビス(1−n−ブチル−2−メチルインドール−3−イル)フタリド15部を19部とし、2−(2’−ヒドロキシ−5’−メチルフェニル)ベンゾトリアゾールと1−ドデセンの反応生成物である2−(3’−ドデシル−2’−ヒドロキシ−5’−メチルフェニル)ベンゾチリアゾール5部に代えて2−(3’−tert−ブチル−5’−メチル−2’−ヒドロキシフェニル)−5−クロロベンゾトリアゾール5部とした以外は、実施例1と同様にして感熱記録体を得た。
実施例1の複合粒子分散液(A液)の調製において、2−(2’−ヒドロキシ−5’−メチルフェニル)ベンゾトリアゾールと1−ドデセンの反応生成物である2−(3’−ドデシル−2’−ヒドロキシ−5’−メチルフェニル)ベンゾチリアゾール10部に代えて2−ヒドロキシ−4−オクチルオキシベンゾフェノン5部と、2−(3’−tert−ブチル−5’−メチル−2’−ヒドロキシフェニル)−5−クロロベンゾトリアゾール5部とを用いた以外は、実施例1と同様にして感熱記録体を得た。
実施例1の複合粒子分散液の調製において、3,3−ビス(1−n−ブチル−2−メチルインドール−3−イル)フタリド15部を19部とし、2−(2’−ヒドロキシ−5’−メチルフェニル)ベンゾトリアゾールと1−ドデセンの反応生成物である2−(3’−ドデシル−2’−ヒドロキシ−5’−メチルフェニル)ベンゾチリアゾール10部に代えて2−ヒドロキシ−4−オクチルオキシベンゾフェノン2.5部と、2−(3’−tert−ブチル−5’−メチル−2’−ヒドロキシフェニル)−5−クロロベンゾトリアゾール2.5部とを用いた以外は、実施例1と同様にして感熱記録体を得た。
実施例1の複合粒子分散液の調製において、3,3−ビス(1−n−ブチル−2−メチルインドール−3−イル)フタリド15部を19部とし、2−(2’−ヒドロキシ−5’−メチルフェニル)ベンゾトリアゾールと1−ドデセンの反応生成物である2−(3’−ドデシル−2’−ヒドロキシ−5’−メチルフェニル)ベンゾチリアゾール10部に代えて2−(3’−tert−ブチル−5’−メチル−2’−ヒドロキシフェニル)−5−クロロベンゾトリアゾール10部とした結果、複合微粒子分散液に多量の残渣が生じたため、感熱記録層用塗料に異常が発生し感熱記録体が得られなかった。
実施例1の複合粒子分散液の調製において、2−(2’−ヒドロキシ−5’−メチルフェニル)ベンゾトリアゾールと1−ドデセンの反応生成物である2−(3’−ドデシル−2’−ヒドロキシ−5’−メチルフェニル)ベンゾチリアゾール10部に代えて2−(3’−tert−ブチル−5’−メチル−2’−ヒドロキシフェニル)−5−クロロベンゾトリアゾール10部とした結果、複合微粒子分散液に多量の残渣が生じたため、感熱記録層用塗料に異常が発生し感熱記録体が得られなかった。
感熱記録材料を蛍光灯(5000Lux)照射下、より長時間の光に曝すこととなる7日及び9日処理した前後、x−rite分光濃度計(商品名:x−rite528、濃度測定使用)で、地肌のM(マゼンタ)濃度を測定した。
Claims (9)
- 支持体の少なくとも片面上に、複合微粒子及び呈色剤を含有する感熱記録層を有する感熱記録体であって、前記複合微粒子がロイコ染料、疎水性樹脂及び紫外線吸収剤を含み、前記複合微粒子が紫外線吸収剤として2−(2’−ヒドロキシ−5’−メチルフェニル)ベンゾトリアゾールと1−ドデセンの反応生成物をロイコ染料100質量部に対して15〜150質量部含有し、前記2−(2’−ヒドロキシ−5’−メチルフェニル)ベンゾトリアゾールと1−ドデセンの反応生成物が、2−(3’−ドデシル−2’−ヒドロキシ−5’−メチルフェニル)ベンゾトリアゾールであり、前記ロイコ染料中に発色色調が赤、朱、マゼンタ、青、シアン、黄及び緑であるロイコ染料からなる群から選ばれる少なくとも1種のロイコ染料を50質量%以上含有するか、または前記ロイコ染料中に発色色調が赤、朱、マゼンタ、青、シアン、黄及び緑であるロイコ染料からなる群から選ばれる少なくとも1種のロイコ染料を50質量%以下含有し且つ発色色調が黒であるロイコ染料を50質量%以上含有するかすることを特徴とする感熱記録体。
- 前記複合微粒子が紫外線吸収剤をロイコ染料100質量部に対して25〜150質量部含有する、請求項1に記載の感熱記録体。
- 前記発色色調が赤、朱またはマゼンタのロイコ染料が、3−ジエチルアミノ−7−クロロフルオラン、3−ジエチルアミノ−6,8−ジメチルフルオラン、3−(N−エチル−N−イソアミルアミノ)−7,8−ベンゾフルオラン、2−メチル−6−(N−p−トリル−N−エチルアミノ)−フルオラン、3−ジ(n−ブチル)アミノ−6−メチル−7−ブロモフルオラン、及び3,3−ビス(1−n−ブチル−2−メチルインドール−3−イル)フタリドからなる群から選ばれる少なくとも1種である、請求項1または2に記載の感熱記録体。
- 前記発色色調が青またはシアンのロイコ染料が、3,3−ビス(p−ジメチルアミノフェニル)−6−ジメチルアミノフタリド、3−(4−ジエチルアミノ−2−メチルフェニル)−3−(4−ジメチルアミノフェニル)−6−ジメチルアミノフタリド、3−(4−ジエチルアミノ−2−エトキシフェニル)−3−(1−エチル−2−メチルインドール−3−イル)−4−アザフタリド、3−(1−エチル−2−メチルインドール−3−イル)−3−(4−ジエチルアミノ−2−メチルフェニル)−4−アザフタリド、3−(1−エチル−2−メチルインドール−3−イル)−3−(2−n−ヘキシルオキシ−4−ジエチルアミノフェニル)−4−アザフタリド、3−〔1,1−ビス(p−ジエチルアミノフェニル)エチレン−2−イル〕−6−ジメチルアミノフタリド、及び3,3’−ビス(4−ジエチルアミノ−2−エトキシフェニル)−4−アザフタリドからなる群から選ばれる少なくとも1種である、請求項1〜3のいずれか1項に記載の感熱記録体。
- 前記発色色調が黄のロイコ染料が、3,6−ジメトキシフルオラン、及び1−(4−n−ドデシルオキシ−3−メトキシフェニル)−2−(2−キノリル)エチレンからなる群から選ばれる少なくとも1種である、請求項1〜4のいずれか1項に記載の感熱記録体。
- 前記発色色調が緑のロイコ染料が、3−ジエチルアミノ−7−ジベンジルアミノフルオラン、及び3−ピロリジノ−7−ジベンジルアミノフルオランからなる群から選ばれる少なくとも1種である、請求項1〜5のいずれか1項に記載の感熱記録体。
- 前記発色色調が黒のロイコ染料が、3−ジ(n−ブチル)アミノ−6−メチル−7−アニリノフルオラン、3−ジ(n−アミル)アミノ−6−メチル−7−アニリノフルオラン、3−ジエチルアミノ−6−メチル−7−(2,6−ジメチルアニリノ)フルオラン、3−ジエチルアミノ−6−メチル−7−(2,4−ジメチルアニリノ)フルオラン、及び2,4−ジメチル−6−(4−ジメチルアミノアニリノ)フルオランからなる群から選ばれる少なくとも1種である、請求項1〜6のいずれか1項に記載の感熱記録体。
- 前記感熱記録層が前記複合微粒子に含有されるロイコ染料と異なる色調に発色する第2ロイコ染料を含む、請求項1〜7のいずれか1項に記載の感熱記録体。
- 前記複合微粒子に含有されるロイコ染料と異なる色調に発色する第2ロイコ染料及び第2呈色剤を含む第2感熱記録層を更に有する、請求項1〜8のいずれか1項に記載の感熱記録体。
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