JP6717196B2 - セラミックハニカムフィルタ及びその製造方法 - Google Patents
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Description
前記目封止部は、セラミック粒子及び前記セラミック粒子の間に存在する非晶質酸化物マトリックスを含んでなり、
前記非晶質酸化物マトリックスは前記セラミックス粒子100質量部に対して5〜20質量部であり、
前記目封止部の流路中心軸を含む断面において、前記目封止部の軸方向長さのうち、一方の端部から1/3×tの範囲における前記非晶質酸化物マトリックスの面積率A1と、他方の端部から1/3×tの範囲における前記非晶質酸化物マトリックスの面積率A2との比A1/A2が、式:1/2≦A1/A2≦2を満たす(ただし、tは前記目封止部の軸方向に直交する方向の長さ)ことを特徴とする。
前記目封止部は、少なくとも100質量部のセラミックス粒子、固形分で5〜20質量部のコロイド状酸化物及び1.5〜4質量部の有機バインダーからなる目封止材を、前記セラミックハニカム構造体の所定の流路へ充填した後、マイクロ波加熱又は高周波誘電加熱により前記目封止材を乾燥して形成し、
前記セラミックス粒子は、少なくとも第1のピークと、前記第1のピークよりも低い第2のピークとが存在する粒度分布を有し、前記第1のピークが粒径100〜200μmの間にあり、前記第2のピークが粒径10〜30μmの間にあることを特徴とする。
本発明のセラミックハニカムフィルタは、コーディエライトを主結晶とする材料からなる多孔質の隔壁によって形成された多数の流路を有するセラミックハニカム構造体と、前記セラミックハニカム構造体の所定の流路に形成された目封止部とを有するセラミックハニカムフィルタであって、
前記目封止部は、セラミック粒子及び前記セラミック粒子の間に存在する非晶質酸化物マトリックスを含んでなり、
前記非晶質酸化物マトリックスは前記セラミックス粒子100質量部に対して5〜20質量部であり、
前記目封止部の流路中心軸を含む断面において、前記目封止部の軸方向長さのうち、一方の端部から1/3×tの範囲における前記非晶質酸化物マトリックスの面積率A1と、他方の端部から1/3×tの範囲における前記非晶質酸化物マトリックスの面積率A2との比A1/A2が、式:1/2≦A1/A2≦2を満たすことを特徴とする。ただし、tは前記目封止部の軸方向に直交する方向の長さであり、四角形、六角形等の格子状ハニカムの場合は対向する隔壁と隔壁との間の距離に相当し、三角形の格子状ハニカムの場合は三角形の高さに相当する。以下、tを目封止部の幅ということもある。
次に、本発明のセラミックハニカムフィルタの製造方法について説明する。
コーディエライトを主結晶とする材料からなる多孔質の隔壁によって形成された多数の流路を有するセラミックハニカム構造体の所定の流路を目封止材で充填し、目封止部を形成することにより、排気ガス中に含まれる微粒子を除去するセラミックハニカムフィルタを製造する。前記目封止材は、少なくともセラミックス粒子、前記セラミック粒子100質量部に対して固形分で5〜20質量部のコロイド状酸化物、及び前記セラミック粒子100質量部に対して1.5〜4質量部の有機バインダーからなる。前記セラミックス粒子は、少なくとも第1のピークと、前記第1のピークよりも低い第2のピークとが存在する粒度分布を有し、前記第1のピークが粒径100〜200μmの間にあり、前記第2のピークが粒径10〜30μmの間にあることを特徴とする。
カオリン、タルク、シリカ及びアルミナの粉末を調整して、50質量%のSiO2、35質量%のAl2O3、及び13質量%のMgOを含むコーディエライト生成原料粉末とし、これにメチルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロース等のバインダー、潤滑剤、造孔材としてバルーン型の中空樹脂を添加し、乾式で十分混合した後、規定量の水を添加、十分な混練を行って可塑化したセラミック杯土を作製した。得られた坏土を押出し成形し、切断して、直径270 mm×長さ300 mmのハニカム構造を有する成形体とした。この成形体を、乾燥及び焼成し、隔壁が、厚さ0.3 mm、隔壁ピッチ1.5 mm、気孔率63%、平均細孔径21μmのコーディエライト質セラミックハニカム構造体10を得た。
注2:コーディエライトからなるセラミックス粒子
注1:第1のセラミックス粒子及び第2のセラミックス粒子との混合物
注2:固形分濃度40質量%のコロイダルシリカ
セラミックス粒子の種類及び添加量、並びにコロイド状酸化物(固形分濃度40質量%のコロイダルシリカ)の添加量を表1及び表2に示すように変更し、さらに加熱条件を表3に示すように変更した以外は実施例1と同様にして、実施例2〜4のセラミックハニカムフィルタを作製した。
実施例1と同様にしてセラミックハニカム構造体10を作製し、その端面12a側に目封止材23を導入した。目封止材23を導入した端面12aの予備加熱は行わなかった。続いて、実施例1と同様にしてセラミックハニカム構造体10のもう一方の端面12b側に目封止材23を導入し、同様に端面12bの予備加熱も行わなかった。その後、目封止用フィルム21a、21bを剥がし、実施例1と同様にしてマイクロ波加熱を行い、実施例5のセラミックハニカムフィルタを作製した。
マイクロ波加熱の代わりに、高周波誘電加熱装置で、セラミックハニカム構造体の端面から3 mmの距離から、目封止材の単位質量あたり6.5 W/gの出力で、目封止部に高周波(40 MHz)を1分間照射して加熱を行った(表3を参照)以外は実施例3と同様にして、実施例6のセラミックハニカムフィルタを作製した。
セラミックス粒子の種類及び添加量、並びにコロイド状酸化物(固形分濃度40質量%のコロイダルシリカ)の添加量を表1及び表2に示すように変更し、さらに加熱条件を表3に示すように変更した以外は実施例1と同様にして、比較例1〜4のセラミックハニカムフィルタを作製した。なお比較例1のセラミックハニカムフィルタは特開2005-125318号に記載の方法と同様の方法により作製したものであり、骨材として1種類のセラミックス粒子のみからなるセラミックス粒子を使用したため、その粒度分布は1つのピークのみを有していた(表1参照)。
目封止部の流路中心軸を含む断面の電子顕微鏡写真を撮影し、撮影された写真を画像解析装置(Media Cybernetics 社製 Image-Pro Plus ver.6.3)で解析して得られた骨材及び非晶質酸化物マトリックスの面積から、図3に示すように、目封止部13aの一方の端部131a(図では、流路端面側の端部)から目封止部の幅tの1/3までの範囲a1における非晶質酸化物マトリックスの面積率A1と、目封止部13aの他方の端部132a(図では、流路内部側の端部)から目封止部の幅tの1/3までの範囲a2における非晶質酸化物マトリックスの面積率A2とを求め、比A1/A2を算出した。また、目封止部13aの一方の端部131aと他方の端部132aとの中間部(範囲a1と範囲a2との間の範囲a3の中央部)での非晶質酸化物マトリックスの面積率A3を求めた。
目封止部と隔壁との接合強度は、先端が平面で直径0.8 mmの押抜き棒を目封止材に押し込み、押抜き棒が目封止部を押し潰したとき、もしくは、目封止部が抜けたときの荷重を押抜き棒断面積(2.01 mm2)で除して目封止強度(MPa)とし、10箇所の平均値を算出して求めた。その結果を表4に示す。
捕集率の測定は、圧力損失テストスタンドにて、セラミックハニカムフィルタに空気流量10 Nm3/minで、粒径0.042μmのカーボン粉を3 g/hの投入速度で投入しながら、1分毎にハニカムフィルタに流入するカーボン粉の粒子数とハニカムフィルタから流出するカーボン粉の粒子数をTIS社製のSMPS(Scanning Mobility Particle Sizer)モデル3936を用いて計測し、投入開始3分から4分までのハニカムフィルタに流入するカーボン粉の粒子数Nin及びハニカムフィルタから流出するカーボン粉の粒子数Noutから、捕集率を式:(Nin-Nout)/Ninにより求めた。その結果、捕集率が、
98%以上の場合を(◎)、
95%以上98%未満の場合を(○)、
90%以上95%未満の場合を(△)、及び
90%未満の場合を(×)
として煤捕集性能を評価した。
耐熱衝撃性の評価試験は、セラミックハニカムフィルタを電気炉で400℃に30分間加熱し、その後室温に急冷して目封止部近傍の隔壁に生じるクラックの有無を目視で観察することにより行った。クラックが発見されない場合は、電気炉の温度を25℃上昇させて同様の試験を行い、この操作をクラックが発生するまで繰り返した。各試料につき試験数を3個で行い、少なくとも1個のハニカム構造にクラックが発生した温度と室温の差(加熱温度-室温)を耐熱衝撃温度とし、以下の基準で評価した。
耐熱衝撃温度が550℃以上であったものを(◎)、
耐熱衝撃温度が500℃以上550℃未満であったものを(○)、
耐熱衝撃温度が450℃以上500℃未満であったものを(△)、及び
耐熱衝撃温度が450℃未満であったものを(×)とした。
目封止部の気孔率は、セラミックハニカムフィルタから切り出した目封止部の断面を撮影した電子顕微鏡写真から、画像解析装置(Media Cybernetics 社製Image-Pro Plus ver.7.0)で解析することによって求めた。
Claims (11)
- コーディエライトを主結晶とする材料からなる多孔質の隔壁によって形成された多数の流路を有するセラミックハニカム構造体と、前記セラミックハニカム構造体の所定の流路に形成された目封止部とを有するセラミックハニカムフィルタであって、
前記目封止部は、セラミック粒子及び前記セラミック粒子の間に存在する非晶質酸化物マトリックスを含んでなり、
前記非晶質酸化物マトリックスは前記セラミックス粒子100質量部に対して5〜20質量部であり、
前記目封止部の流路中心軸を含む断面において、前記目封止部の軸方向長さのうち、一方の端部から1/3×tの範囲における前記非晶質酸化物マトリックスの面積率A1と、他方の端部から1/3×tの範囲における前記非晶質酸化物マトリックスの面積率A2との比A1/A2が、式:1/2≦A1/A2≦2を満たす(ただし、tは前記目封止部の軸方向に直交する方向の長さ)ことを特徴とするセラミックハニカムフィルタ。 - 請求項1に記載のセラミックハニカムフィルタにおいて、前記非晶質酸化物マトリックスの面積率A1とA2との比A1/A2が、式:2/3≦A1/A2≦1.5を満たすことを特徴とするセラミックハニカムフィルタ。
- 請求項1又は2に記載のセラミックハニカムフィルタにおいて、前記非晶質酸化物マトリックスがシリカであることを特徴とするセラミックハニカムフィルタ。
- コーディエライトを主結晶とする材料からなる多孔質の隔壁によって形成された多数の流路を有するセラミックハニカム構造体と、前記セラミックハニカム構造体の所定の流路に形成された目封止部とを有するセラミックハニカムフィルタの製造方法であって、
前記目封止部は、少なくとも100質量部のセラミックス粒子、固形分で5〜20質量部のコロイド状酸化物及び1.5〜4質量部の有機バインダーからなる目封止材を、前記セラミックハニカム構造体の所定の流路へ充填した後、マイクロ波加熱又は高周波誘電加熱により前記目封止材を乾燥して形成し、
前記セラミックス粒子は、少なくとも第1のピークと、前記第1のピークよりも低い第2のピークとが存在する粒度分布を有し、前記第1のピークが粒径100〜200μmの間にあり、前記第2のピークが粒径10〜30μmの間にあることを特徴とするセラミックハニカムフィルタの製造方法。 - 請求項4に記載のセラミックハニカムフィルタの製造方法において、前記目封止材を前記セラミックハニカム構造体の所定の流路へ充填した後、前記マイクロ波加熱又は高周波誘電加熱の前に、前記目封止材を充填した側の前記セラミックハニカム構造体の端面を、熱伝導手段に当接させて30〜80℃で1〜10分間予備加熱することを特徴とするセラミックハニカムフィルタの製造方法。
- 請求項4又5に記載のセラミックハニカムフィルタの製造方法において、前記セラミックス粒子は、平均粒子径が90〜200μmの第1のセラミックス粒子を20〜50質量%、及び平均粒子径が5〜30μmの第2のセラミックス粒子を50〜80質量%配合してなることを特徴とするセラミックハニカムフィルタの製造方法。
- 請求項4〜6のいずれかに記載のセラミックハニカムフィルタの製造方法において、前記マイクロ波加熱は、目封止材の単位質量あたり1〜30 W/gの出力で、1〜20分間マイクロ波を照射して行うことを特徴とするセラミックハニカムフィルタの製造方法。
- 請求項4〜6のいずれかに記載のセラミックハニカムフィルタの製造方法において、前記高周波誘電加熱は、前記セラミックハニカム構造体の端面と高周波出力電極との間隔を1〜15 mmとし、目封止材の単位質量あたり1〜20 W/gの出力で、1〜5分間高周波を照射して行うことを特徴とするセラミックハニカムフィルタの製造方法。
- 請求項4〜8のいずれかに記載のセラミックハニカムフィルタの製造方法において、前記コロイド状酸化物がコロイダルシリカであることを特徴とするセラミックハニカムフィルタの製造方法。
- 請求項4〜9のいずれかに記載のセラミックハニカムフィルタの製造方法において、前記セラミックス粒子は、コーディエライトを主体とするものであることを特徴とするセラミックハニカムフィルタの製造方法。
- 請求項4〜10のいずれかに記載のセラミックハニカムフィルタの製造方法において、前記目封止部は焼成せずに形成することを特徴とするセラミックハニカムフィルタの製造方法。
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