JPWO2008117621A1 - セラミックハニカム構造体の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明のセラミックハニカム構造体は、隔壁で囲まれた軸方向に延びる多数のセルを有するセラミックハニカム本体と、前記セラミックハニカム本体の外周面に形成された外周壁とからなるセラミックハニカム構造体であって、前記外周壁は、セラミックハニカム本体の外周面に位置するセルによって形成された軸方向に延びる凹溝に平均粒径が4〜150 nmのコロイダルシリカを含むコート材を塗布してなり、塗布した前記コート材を誘電乾燥することを特徴とする。
本発明のセラミックハニカム構造体の一例を図1に示す。すなわち、図1に示すセラミックハニカム構造体10は、隔壁13で囲まれた軸方向に延びる多数のセル14を有するセラミックハニカム本体11と、前記セラミックハニカム本体11の外周面に形成された外周壁12とからなるセラミックハニカム構造体10であって、セラミックハニカム本体11の外周面に位置するセル14によって形成された軸方向に延びる凹溝15にコート材12cを充填し外周壁12が形成されている。セラミックハニカム構造体10は、例えば、外径Dが280 mm、全長Lが300 mm、隔壁13の厚さが0.2 mm及びセルピッチが1.5 mmである。セラミックハニカム本体11の周縁部(図示せず)を加工により除去して外周部11aを形成し、この外周部11aにコート材12cを塗布して外周壁12を形成する。隔壁13はコージェライト質であるのが好ましく、48〜52質量%のSiO2、33〜37質量%のAl2O3、12〜15質量%のMgOの組成を有するコージェライト生成原料粉末を用いるのが好ましい。コート材12cは平均粒径約30μmのコージェライト粒子及び平均粒度4〜150 nmのコロイダルシリカを含んでいるのが好ましい。
本発明を以下の実施例によりさらに詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
カオリン、タルク、シリカ及びアルミナの粉末を調整し、50質量%のSiO2、35質量%のAl2O3、及び13質量%のMgOを含むコージェライト生成原料粉末とし、バインダとしてメチルセルロース及びヒドロキシプロピルメチルセルロース、潤滑剤、及び造孔材としてグラファイトを添加し、乾式で十分混合した後、水を添加し、十分な混練を行って可塑化したセラミック杯土を作製した。このセラミック坏土を押出成形し、所定長さに切断し、周縁部と隔壁とが一体に形成されたハニカム構造を有する成形体を得た。この成形体の周縁部11aを加工により除去して外周部11aを形成し、乾燥及び焼成し、図1に示すような、外径Dが280 mm、全長Lが300 mm、隔壁厚が0.3 mm、セルピッチが1.5 mmのコージェライト質のセラミックハニカム構造体10を得た。
平均粒径4 nmのコロイダルシリカの代わりに平均粒径20 nmのコロイダルシリカを使用しコート材(水分約30質量%)を調整し、マイクロ波の代わりにRF(ラジオ周波数)を用いた乾燥装置で0.5時間乾燥した以外は実施例1と同様にして、コージェライト質のセラミックハニカム構造体の作製、及びコート材の塗布・乾燥を行った。
コロイダルシリカ及び乾燥条件を表1に示すように変更した以外は実施例1と同様にして、コージェライト質のセラミックハニカム構造体の作製、及びコート材の塗布・乾燥を行った。
セラミック粒子としてコージェライトの代わりに平均粒径21μmのシリカを用いた以外実施例6と同様にして、コージェライト質のセラミックハニカム構造体を作製し、コート材を塗布した後、装置内を60%RHに加湿しながらマイクロ波(出力30 kW)を0.5時間照射してコート材の乾燥を行った。
マイクロ波乾燥時の装置内の湿度を表1に示すように変更した以外は実施例7と同様にして、コージェライト質のセラミックハニカム構造体の作製、及びコート材の塗布・乾燥を行った。
実施例8と同様にして作製したコート材の塗布・乾燥後のセラミックハニカム構造体の外周壁に、さらに平均粒径100 nmのコロイダルシリカを乾燥膜厚で0.1 mmになるように塗布し、70%RHに加湿しながらマイクロ波(出力30 kW)を0.2時間照射して乾燥を行った。
セラミック粒子、コロイダルシリカ、外周壁厚さ及び乾燥条件を表1に示すように変更した以外は実施例1と同様にして、コージェライト質のセラミックハニカム構造体の作製、及びコート材の塗布・乾燥を行った。比較例4は、遠赤外線(雰囲気温度80℃)を1時間照射して塗布したコート材の乾燥を行った。比較例5は、90℃の熱風で2時間加熱してコート材の乾燥を行った。比較例6は、大気中(20℃)で48時間放置してコート材の乾燥を行った。比較例7は、大気中(20℃)で24時間放置した後、さらに90℃の熱風で2時間加熱してコート材の乾燥を行った。
コート材乾燥時のクラック発生の評価は、コート材が乾燥した後の外周壁を目視で観察して行った。各実施例及び比較例に対して3個の試料を用いて、以下の基準で評価した。
3個ともクラック発生がないもの・・・◎
3個のうちの1個でも3 mm未満のクラックのあるもの・・・○
3個のうちの1個でも3 mm以上5 mm未満のクラックのあるもの・・・△
3個のうちの1個でも5 mm以上のクラックのあるもの・・・×
アイソスタティック強度試験は、社団法人自動車技術会発行の自動車規格(JASO)M505-87に基づいて行った。セラミックハニカム構造体の軸方向両端面に厚さ20 mmのアルミ板を当接して両端を密閉するとともに、外壁部表面を厚さ2 mmのゴムで密着したものを圧力容器に入れ、圧力容器内に水を注入して、外壁部表面から静水圧を加え、破壊したときの圧力を測定して、アイソスタティック強度とした。アイソスタティック強度の評価は以下の基準で行った。
2 MPaの圧力でも破損しなかった(強度を十分に有する)もの・・・○
1.5 MPaの圧力でも破損しなかった(実使用に耐えられる)もの・・・△
1.5 MPa未満の圧力で破損した(実使用に耐えられない)もの・・・×
耐熱衝撃性の評価試験は、ハニカム構造体10を電気炉で500℃に30分間加熱し、その後室温に急冷してクラックの発生の有無を目視で観察することにより行った。クラックが発見されない場合は、電気炉の温度を25℃上昇させて同様の試験を行い、この操作をクラックが発生するまで繰り返した。各試料につき試験数を3個で行い、少なくとも1個のハニカム構造にクラックが発生した温度と室温の差(加熱温度−室温)を耐熱衝撃温度とし、以下の基準で評価した。
耐熱衝撃温度が650℃以上であったもの・・・◎
耐熱衝撃温度が600℃以上650℃未満であったもの・・・○
耐熱衝撃温度が550℃以上600℃未満であったもの・・・△
耐熱衝撃温度が550℃未満であったもの・・・×
1つでも◎の評価がある場合を◎、
○の評価が2つ以上ある場合を○、
△の評価が2つ以上ある場合を△、
×の評価が1つでもある場合を×とした。結果を表1に示す。
Claims (6)
- 隔壁で囲まれた軸方向に延びる多数のセルを有するセラミックハニカム本体と、前記セラミックハニカム本体の外周面に形成された外周壁とからなるセラミックハニカム構造体であって、前記外周壁は、セラミックハニカム本体の外周面に位置するセルによって形成された軸方向に延びる凹溝に平均粒径が4〜150 nmのコロイダルシリカを含むコート材を塗布してなり、塗布した前記コート材を誘電乾燥することを特徴とするセラミックハニカム構造体の製造方法。
- 請求項1に記載のセラミックハニカム構造体の製造方法において、前記コート材は平均粒径が8〜40μmのセラミック粒子を含むことを特徴とするセラミックハニカム構造体の製造方法。
- 請求項1又は2に記載のセラミックハニカム構造体の製造方法において、前記外周壁の厚さが0.5 mm以上であることを特徴とするセラミックハニカム構造体の製造方法。
- 請求項1〜3のいずれかに記載のセラミックハニカム構造体の製造方法において、前記誘電乾燥に用いる電磁波がマイクロ波又はRF(ラジオ周波数)であることを特徴とするセラミックハニカム構造体の製造方法。
- 請求項1〜4のいずれかに記載のセラミックハニカム構造体の製造方法において、前記誘電乾燥を加湿雰囲気で行うことを特徴とするセラミックハニカム構造体の製造方法。
- 請求項1〜5のいずれかに記載のセラミックハニカム構造体の製造方法において、前記誘電乾燥後の外周壁に、さらに平均粒径が4〜150 nmのコロイダルシリカを塗布することを特徴とするセラミックハニカム構造体の製造方法。
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