JP6699908B2 - 非水電解質電池及び電池パック - Google Patents
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Description
第1の実施形態によると、負極と、正極と、非水電解質とを含む非水電解質電池が提供される。負極は、一般式(1)Li2+vNa2−yM1xTi6−y−zNbyM2zO14+δで表される斜方晶型Na含有ニオブチタン複合酸化物粒子を含有する負極活物質を含む。一般式において、M1は、Cs、K、Sr、Ba及びCaからなる群より選択される1種または2種以上の元素であり、M2は、Zr、Al、Sn、V、Ta、Mo、W、Fe、Co及びMnからなる群より選択される1種または2種以上の元素であり(好ましくはSn、V、Ta、Mo、W、Fe、Co及びMnからなる群より選択される1種または2種以上の元素)、0≦v<2、0≦x<2、0<y<2、0≦z<3、−0.5≦δ≦0.5である。
負極は、負極集電体及び負極活物質含有層を含む。負極活物質含有層は、負極活物質を含み、必要に応じて導電剤及び結着剤を含む。負極活物質含有層は、負極集電体の片面若しくは両面に形成される。
正極は、正極集電体及び正極活物質含有層を含む。正極活物質含有層は、正極活物質及びNa成分を含み、必要に応じて導電剤及び結着剤をさらに含む。正極活物質含有層は、正極集電体の片面若しくは両面に形成される。
WMnは正極活物質含有層の単位質量当たりのMnの質量ppmを表し、WCoは正極活物質含有層の単位質量当たりのCoの質量ppmを表す。
非水電解質には、例えば、液状非水電解質、ゲル状非水電解質を使用することができる。液状非水電解質は、有機溶媒と、有機溶媒に溶解される電解質とを含むものである。ゲル状非水電解質は、例えば、液状非水電解質と高分子材料を複合化することにより調製される。
(セパレータ)
セパレータとしては、例えば、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリエチレンテレフタラート、セルロース及びポリフッ化ビニリデン(PVdF)のような材料から形成された多孔質フィルム、合成樹脂製不織布等を用いることができる。さらに多孔質フィルムに無機化合物を塗布したセパレータも使用できる。
外装部材としては、ラミネートフィルム製の袋状容器又は金属製容器が用いられる。
正極端子は、正極と電気的に接続される。また、正極端子は、リチウムイオン金属に対する電位が3.0V以上4.5V以下の範囲において電気的に安定であり、且つ導電性を有する材料から形成される。アルミニウム、或いは、Mg、Ti、Zn、Mn、Fe、Cu及びSiよりなる群から選択される1種または2種以上の元素を含むアルミニウム合金から形成されることが好ましい。正極端子は、正極集電体との接触抵抗を低減するために、正極集電体と同様の材料から形成されることが好ましい。
負極端子は、負極と電気的に接続される。また、負極端子は、リチウムイオン金属に対する電位が1.0V以上3.0V以下の範囲において電気的に安定であり、かつ導電性を有する材料から形成される。アルミニウム、又は、Mg,Ti,Zn,Mn,Fe,Cu及びSiよりなる群から選択される1種または2種以上の元素を含むアルミニウム合金から形成されることが好ましい。負極端子は、負極集電体との接触抵抗を低減するために、負極集電体と同様の材料から形成されることが好ましい。
(第2の実施形態)
第2の実施形態によると、電池パックが提供される。この電池パックは、第1の実施形態に係る非水電解質電池を含む。
(実施例1)
実施例1では、以下の手順により、実施例1の非水電解質電池を作製した。
まず、正極活物質としてスピネル型リチウムマンガン複合酸化物LiAl0.1Mn1.9O4の粉末を準備した。この複合酸化物と、導電剤としてのアセチレンブラックと、結着剤としてのポリフッ化ビニリデン(PVdF)と、炭酸ナトリウムNa2CO3とを、89.9質量%:5質量%:5質量%:0.1質量%の混合比で、溶媒としてのN−メチルピロリドン(NMP)に投入して、混合した。次いで、このようにして得られた混合物を、自転公転ミキサーを用いて分散させ、スラリーを調製した。
まず、以下の手順で、斜方晶型Na含有ニオブチタン複合酸化物Li2Na1.7Ti5.7Nb0.3O14の粉末を準備した。
次に、厚さ25μmのポリエチレン製多孔質フィルムからなる2枚のセパレータを準備した。
プロピレンカーボネート(PC)及びエチルメチルカーボネート(EMC)を1:1の体積比率で混合して混合溶媒とした。この混合溶媒に電解質であるLiPF6を1M溶解することにより、液状非水電解質を調製した。
先のようにして電極群を収納したラミネートフィルムのパック内に、液状非水電解質を注入した。その後、パックをヒートシールにより完全密閉した。かくして、前述した図3及び図4に示す構造を有し、幅35mm、厚さ3.2mm、高さが65mmの非水電解質電池を製造した。このとき、非水電解質電池の容量は300mAhとなった。また、SOC(State of charge;充電状態)が50%の時の電池電圧は、2.7Vであった。なお、非水電解質電池の公称容量をSOC100%とする。
(実施例2〜5)
正極中のNa成分含有量を下記表1に示す通りに変更すること以外は、実施例1と同様にして非水電解質電池を製造した。
(実施例6〜8)
正極に添加するNa含有化合物の種類を下記表1に示す通りに変更すること以外は、実施例1と同様にして非水電解質電池を製造した。
(実施例9)
斜方晶型Na含有ニオブチタン複合酸化物粒子の組成を表1に示すように変更すること以外は、実施例1と同様にして非水電解質電池を製造した。SOCが50%の時の電池電圧は、2.67Vであった。
(実施例10)
実施例1と同様にして合成した斜方晶型Na含有ニオブチタン複合酸化物粒子を90質量%と、スピネル型結晶構造のチタン酸リチウム(Li4Ti5O12、反応電位(リチウム吸蔵放出電位)は1.55V(vs.Li/Li+)、平均粒径が1.5μm)を10質量%とを混合したものを負極活物質として用いること以外は、実施例1と同様にして非水電解質電池を製造した。
(実施例11)
正極活物質としてスピネル型リチウムマンガン複合酸化物LiAl0.1Mn1.9O4の粉末を準備した。この複合酸化物と、導電剤としてのアセチレンブラックと、結着剤としてのポリフッ化ビニリデン(PVdF)とを、90質量%:5質量%:5質量%の混合比で、溶媒としてのN−メチルピロリドン(NMP)に投入して、混合した。次いで、このようにして得られた混合物を、自転公転ミキサーを用いて分散させ、スラリーを調製した。次に、調製したスラリーを、厚さ15μmのアルミニウム箔からなる集電体の両面に塗布した。単位面積あたりの塗布量は95g/m2とした。次に、塗膜を乾燥させ、プレスに供した。かくして、電極密度(集電体含まず)が2.7g/cm3である正極を作製した。
(実施例12)
正極活物質としてスピネル型リチウムマンガン複合酸化物LiAl0.1Mn1.9O4の粉末を準備した。この複合酸化物と、導電剤としてのアセチレンブラックと、結着剤としてのポリフッ化ビニリデン(PVdF)とを、90質量%:5質量%:5質量%の混合比で、溶媒としてのN−メチルピロリドン(NMP)に投入して、混合した。次いで、このようにして得られた混合物を、自転公転ミキサーを用いて分散させ、スラリーを調製した。次に、調製したスラリーを、厚さ15μmのアルミニウム箔からなる集電体の両面に塗布した。単位面積あたりの塗布量は95g/m2とした。次に、塗膜を乾燥させ、プレスに供した。かくして、電極密度(集電体含まず)が2.7g/cm3である正極を作製した。得られた正極を用いること以外は実施例1と同様にして非水電解質電池を組み立てた後、充放電を行い放電容量を確認した。その後、電池を1Cレートで電池電圧が0.8Vになるまで放電して過放電状態にした。その後、過放電状態の非水電解質電池を70℃の環境で12時間放置した。放置した後、再度充電を行い、その後放電容量を確認した。
(実施例13)
まず、正極活物質としてスピネル型リチウムマンガン複合酸化物LiAl0.1Mn1.9O4の粉末を準備した。この複合酸化物と、導電剤としてのアセチレンブラックと、結着剤としてのポリフッ化ビニリデン(PVdF)と、炭酸ナトリウムNa2CO3とを、89.995質量%:5質量%:5質量%:0.005質量%の混合比で、溶媒としてのN−メチルピロリドン(NMP)に投入して、混合した。次いで、このようにして得られた混合物を、自転公転ミキサーを用いて分散させ、スラリーを調製した。
(実施例14)
まず、正極活物質としてスピネル型リチウムマンガン複合酸化物LiAl0.1Mn1.9O4の粉末を準備した。この複合酸化物と、導電剤としてのアセチレンブラックと、結着剤としてのポリフッ化ビニリデン(PVdF)と、炭酸ナトリウムNa2CO3とを、87質量%:5質量%:5質量%:3質量%の混合比で、溶媒としてのN−メチルピロリドン(NMP)に投入して、混合した。次いで、このようにして得られた混合物を、自転公転ミキサーを用いて分散させ、スラリーを調製した。
(実施例15)
まず、正極活物質としてスピネル型リチウムマンガン複合酸化物LiAl0.1Mn1.9O4粉末とリチウムコバルト複合酸化物LiCoO2粉末を準備した。スピネル型リチウムマンガン複合酸化物と、リチウムコバルト複合酸化物と、導電剤としてのアセチレンブラックと、結着剤としてのポリフッ化ビニリデン(PVdF)と、炭酸ナトリウムNa2CO3とを、79.9質量%:10質量%:5質量%:5質量%:0.1質量%の混合比で、溶媒としてのN−メチルピロリドン(NMP)に投入して、混合した。次いで、このようにして得られた混合物を、自転公転ミキサーを用いて分散させ、スラリーを調製した。
(実施例16)
まず、正極活物質としてスピネル型リチウムマンガン複合酸化物LiAl0.1Mn1.9O4粉末とリチウムコバルト複合酸化物LiCoO2粉末を準備した。スピネル型リチウムマンガン複合酸化物と、リチウムコバルト複合酸化物と、導電剤としてのアセチレンブラックと、結着剤としてのポリフッ化ビニリデン(PVdF)と、炭酸ナトリウムNa2CO3とを、58.4質量%:31.5質量%:5質量%:5質量%:0.1質量%の混合比で、溶媒としてのN−メチルピロリドン(NMP)に投入して、混合した。次いで、このようにして得られた混合物を、自転公転ミキサーを用いて分散させ、スラリーを調製した以外は実施例1と同様にして非水電解質電池を製造した。SOCが50%の時の電池電圧は、2.61Vであった。
(比較例1)
負極活物質として斜方晶型Na含有ニオブチタン複合酸化物粒子の代わりに、スピネル型結晶構造のチタン酸リチウム(Li4Ti5O12)を用いること以外は、実施例1と同様にして非水電解質電池を製造した。SOCが50%の時の電池電圧は、2.4Vであった。
(比較例2)
負極活物質として斜方晶型Na含有ニオブチタン複合酸化物粒子の代わりに、斜方晶型結晶構造のLi2MgTi6O14(平均粒径が10μm)を用いること以外は、実施例1と同様にして非水電解質電池を製造した。SOCが50%の時の電池電圧は、2.62Vであった。
(比較例3)
負極活物質として斜方晶型Na含有ニオブチタン複合酸化物粒子の代わりに、斜方晶型結晶構造のLi2SrTi6O14(平均粒径が10μm)を用いること以外は、実施例1と同様にして非水電解質電池を製造した。SOCが50%の時の電池電圧は、2.6Vであった。
(比較例4)
負極活物質として斜方晶型Na含有ニオブチタン複合酸化物粒子の代わりに、斜方晶型結晶構造のLi2Na2Ti6O14(平均粒径が10μm)を用いること以外は、実施例1と同様にして非水電解質電池を製造した。SOCが50%の時の電池電圧は、2.7Vであった。
以下に、本願出願の当初の特許請求の範囲に記載された発明を付記する。
[1] 正極活物質及びNa成分を含む正極と、
一般式(1)Li 2+v Na 2−y M1 x Ti 6−y−z Nb y M2 z O 14+δ で表され、前記一般式(1)において、M1は、Cs、K、Sr、Ba及びCaからなる群より選択される1種または2種以上の元素であり、M2は、Zr、Al、Sn、V、Ta、Mo、W、Fe、Co及びMnからなる群より選択される1種または2種以上の元素であり、0≦v<2、0≦x<2、0<y<2、0≦z<3、−0.5≦δ≦0.5である斜方晶型Na含有ニオブチタン複合酸化物粒子を含有する負極活物質を含む負極と、
非水電解質と
を含む、非水電解質電池。
[2] 前記Na成分は、Naイオン及びNa含有化合物のうちの1種または2種以上を含む、[1]に記載の非水電解質電池。
[3] 前記正極中の前記Na成分の含有量が0.01質量%以上1質量%以下である、[2]に記載の非水電解質電池。
[4] 前記Na含有化合物が、NaF、Na 2 SO 4 、Na 2 CO 3 及びNa 4 P 2 O 7 よりなる群から選択される1種または2種以上の化合物である、[2]に記載の非水電解質電池。
[5] 前記Na成分が、前記正極活物質の粒子の表面に存在している、[2]に記載の非水電解質電池。
[6] 前記正極活物質は、スピネル型リチウムマンガン複合酸化物を含む、[2]〜[5]のいずれかに記載の非水電解質電池。
[7] 前記正極活物質がリチウムコバルト複合酸化物をさらに含み、前記正極が下記(2)式を満たす、[6]に記載の非水電解質電池。
0≦W Co /W Mn ≦0.3 (2)
W Mn は前記正極活物質含有層の単位質量当たりのMnの質量ppmを表し、W Co は前記正極活物質含有層の単位質量当たりのCoの質量ppmを表す。
[8] [1]〜[7]のいずれかに記載の非水電解質電池を1または複数含む、電池パック。
Claims (8)
- リチウム又はリチウムイオンを吸蔵放出可能な正極活物質及びNa成分を含む正極と、
一般式(1)Li2+vNa2−yM1xTi6−y−zNbyM2zO14+δで表され、前記一般式(1)において、M1は、Cs、K、Sr、Ba及びCaからなる群より選択される1種または2種以上の元素であり、M2は、Zr、Al、Sn、V、Ta、Mo、W、Fe、Co及びMnからなる群より選択される1種または2種以上の元素であり、0≦v<2、0≦x<2、0<y<2、0≦z<3、−0.5≦δ≦0.5である斜方晶型Na含有ニオブチタン複合酸化物粒子を含有する負極活物質を含む負極と、
非水電解質と
を含み、前記正極中の前記Na成分の含有量が0.003質量%以上2質量%以下である、非水電解質電池。 - 前記Na成分は、Naイオン及びNa含有化合物のうちの1種または2種以上を含む、請求項1に記載の非水電解質電池。
- 前記正極中の前記Na成分の含有量が0.01質量%以上1質量%以下である、請求項1または2に記載の非水電解質電池。
- 前記Na含有化合物が、NaF、Na2SO4、Na2CO3及びNa4P2O7よりなる群から選択される1種または2種以上の化合物である、請求項2に記載の非水電解質電池。
- 前記Na成分が、前記正極活物質の粒子の表面に存在している、請求項1〜4のいずれか1項に記載の非水電解質電池。
- 前記正極活物質は、スピネル型リチウムマンガン複合酸化物を含む、請求項1〜5のいずれか1項に記載の非水電解質電池。
- 前記正極活物質がリチウムコバルト複合酸化物をさらに含み、前記正極が下記(2)式を満たす、請求項6に記載の非水電解質電池。
0≦WCo/WMn≦0.3 (2)
WMn は正極活物質含有層の単位質量当たりのMnの質量ppmを表し、WCo は正極活物質含有層の単位質量当たりのCoの質量ppmを表す。 - 請求項1〜7のいずれか1項に記載の非水電解質電池を1または複数含む、電池パック。
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