JP6690163B2 - 粘着シート及びその製造方法ならびに電子機器 - Google Patents
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Description
サンプル注入量:100μl
溶離液:THF
流速:1.0ml/分
測定温度:40℃
本カラム:TSKgel GMHHR−H(20)2本
ガードカラム:TSKgel HXL−H
検出器:示差屈折計
スタンダードポリスチレン分子量:1万〜2000万(東ソー株式会社製)
を使用することが、前記所定の引張破断伸度及び引張破断強度を備え、薄型であっても任意の細幅形状に加工しやすく、被着体に対する追従性に優れ、かつ、絶縁性に優れた粘着シートを得るうえでより好ましい。
白色の着色剤としては、コスト、入手性、絶縁性、発泡性ポリオレフィン系樹脂組成物を押し出す工程や発泡工程における温度に耐える耐熱性を備えた酸化アルミニウムや酸化亜鉛を使用することが好ましい。
攪拌機、還流冷却管、窒素導入管、温度計を備えた反応容器に、n−ブチルアクリレート75.94質量部、2−エチルヘキシルアクリレート5質量部、シクロヘキシルアクリレート15質量部、アクリル酸4質量部、4−ヒドロキシブチルアクリレート0.06質量部、及び、酢酸エチル200質量部を仕込み、攪拌下、窒素を吹き込みながら65℃まで昇温させた。
GPC法による分子量の測定は、東ソー株式会社製GPC装置(HLC−8320GPC)を用いて測定される、スタンダードポリスチレン換算値である。
サンプル注入量:100μl
溶離液:THF(テトラヒドロフラン)
流速:1.0ml/分
測定温度:40℃
本カラム:TSKgel GMHHR−H(20)2本
ガードカラム:TSKgel HXL−H
検出器:示差屈折計
スタンダードポリスチレン分子量:1万〜2000万(東ソー株式会社製)
前記4−ヒドロキシブチルアクリレートの使用量を0.06質量部から0.02質量部に変更し、かつ、n−ブチルアクリレートの使用量を75.94質量部から75.98質量部に変更すること以外は、調製例1と同様の方法で重量平均分子量164万のアクリル重合体(B−2)溶液(不揮発分33質量%)を得た。
前記4−ヒドロキシブチルアクリレートの使用量を0.06質量部から0.1質量部に変更し、かつ、n−ブチルアクリレートの使用量を75.94質量部から75.9質量部に変更すること以外は、調製例1と同様の方法で重量平均分子量162万のアクリル重合体(B−3)溶液(不揮発分33質量%)を得た。
前記シクロヘキシルアクリレートを使用しないこと、及び、2−エチルヘキシルアクリレートの使用量を5質量部から15質量部に変更し、アクリル酸の使用量を4質量部から5質量部へ変更すること以外は、調製例1と同様の方法で重量平均分子量132万のアクリル重合体(B−4)溶液(不揮発分33質量%)を得た。
前記アクリル酸の使用量を4質量部から2質量部に変更し、かつ、n−ブチルアクリレートの使用量を80.94質量部から97.94質量部に変更し、かつ、シクロヘキシルアクリレートと2−エチルヘキシルアクリレートを使用しないこと以外は、調製例1と同様の方法で重量平均分子量164万のアクリル重合体(B−5)溶液(不揮発分33質量%)を得た。
前記アクリル酸の使用量を4質量部から6質量部に変更し、かつ、n−ブチルアクリレートの使用量を80.94質量部から93.94質量部に変更し、かつ、シクロヘキシルアクリレートと2−エチルヘキシルアクリレートを使用しないこと以外は、調製例1と同様の方法で重量平均分子量164万のアクリル重合体(B−6)溶液(不揮発分33質量%)を得た。
2,2’−アゾビス(2−メチルブチロニトリル)溶液の使用量を4質量部(固形分2.5質量%)から20質量部(固形分2.5質量%)に変更すること以外は、調製例1と同様の方法で重量平均分子量178万のアクリル重合体(B−7)溶液(不揮発分33質量%)を得た。
2,2’−アゾビス(2−メチルブチロニトリル)溶液の使用量を4質量部(固形分2.5質量%)から8質量部(固形分2.5質量%)に変更し、反応温度を65℃から70℃に変更すること以外は、調製例1と同様の方法で重量平均分子量84万のアクリル重合体(B−8)溶液(不揮発分33質量%)を得た。
前記シクロヘキシルアクリレートを使用しないこと、かつ、n−ブチルアクリレートの使用量を75.94質量部から56.94質量部に変更し、及び、2−エチルヘキシルアクリレートの使用量を5質量部から40質量部に変更し、アクリル酸の使用量を4質量部から3質量部に変更すること以外は、調製例1と同様の方法で重量平均分子量133万のアクリル重合体(B−9)溶液(不揮発分33質量%)を得た。
前記シクロヘキシルアクリレートを使用しないこと、かつ、n−ブチルアクリレートの使用量を75.94質量部から71.94質量部に変更し、及び、2−エチルヘキシルアクリレートの使用量を5質量部から25質量部に変更し、アクリル酸の使用量を4質量部から3質量部へ変更すること以外は、調製例1と同様の方法で重量平均分子量133万のアクリル重合体(B−10)溶液(不揮発分33質量%)を得た。
攪拌機、還流冷却管、窒素導入管、温度計を備えた反応容器に、n−ブチルアクリレート95.9質量部、アクリル酸4質量部、2−ヒドロキシエチルアクリレート0.1質量部、及び、酢酸エチル300質量部を仕込み、攪拌下、窒素を吹き込みながら65℃まで昇温させた。
攪拌機、還流冷却管、窒素導入管、温度計を備えた反応容器に、n−ブチルアクリレート63.9質量部、2−エチルヘキシルアクリレート32質量部、アクリル酸4質量部、4−ヒドロキシブチルアクリレート0.1質量部、及び、酢酸エチル200質量部を仕込み、攪拌下、窒素を吹き込みながら72℃まで昇温させた。
1,4−ブタンジオールとアジピン酸とを反応させて得られた数平均分子量600のポリブチレンアジペートポリオール65.1質量部を、ジメチルホルムアミド及びメチルエチルケトンの混合溶剤(ジメチルホルムアミド/メチルエチルケトン=30/70質量比)で1.7倍に希釈した。
1,6−ヘキサンジオール及びネオペンチルグリコールとアジピン酸とを反応させて得られた数平均分子量1500のポリエステルポリオール42.0質量部、及び1,4−ブタンジオールとアジピン酸とを反応させて得られた数平均分子量600のポリブチレンアジペートポリオール18.0質量部、トリメチロールプロパン0.5質量部を、酢酸エチルで1.7倍に希釈した。
数平均分子量が2000のポリオキシプロピレングリコール25.0質量部、ビスフェノールAにプロピレンオキサイドを6モル付加して得たポリオールとセバシン酸とイソフタル酸とを反応させて得られた数平均分子量2000のポリエステルポリオール20.0質量部、1,4−ブタンジオールとアジピン酸とを反応させて得られた数平均分子量1000のポリエステルポリオール13.0質量部、及び、ジエチレングリコールとo−フタル酸とを反応させて得られた数平均分子量1000のポリエステルポリオール13.0質量部を、メチルエチルケトンで1.7倍に希釈した。
上記で得たポリウレタンフィルム基材を、長さ50mm(標線間隔20mm)、幅10mmの長方形に裁断したものを試験片とした。前記試験片の長辺側の両端を引張試験機のエアジョウで挟み、300mm/分で引っ張り、フィルム基材が破断するまでの伸度及び強度を測定した。
1リットル4ツ口フラスコに、数平均分子量が2000のポリオキシテトラメチレングリコール54質量部、ビスフェノールAにプロピレンオキサイドを6モル付加して得たポリオールとセバシン酸とイソフタル酸とを反応させて得られた数平均分子量2000のポリエステルポリオール(PES1)18質量部、1,4−ブタンジオールとアジピン酸とを反応させて得られた数平均分子量1000のポリエステルポリオール(PES2)14質量部、及び、ジエチレングリコールとo−フタル酸とを反応させて得られた数平均分子量1000のポリエステルポリオール14質量部とを混合し、100℃で減圧加熱させることによって、水分率が0.03質量%となるまで脱水した。
数平均分子量が2000のポリオキシテトラメチレングリコールの使用量を54質量部から21.6質量部に変更し、新たに数平均分子量2000のポリオキシプロピレングリコール32.4質量部を使用すること以外は、作製例1と同様の方法でイソシアネート基を有するポリウレタン(イソシアネート基当量1200)を含有する湿気硬化型ポリウレタンホットメルト組成物(H−5)を得た。
1リットル4ツ口フラスコに、数平均分子量が2000のポリオキシプロピレングリコール44質量部、及び、ジエチレングリコールとo−フタル酸とを反応させて得られた数平均分子量1000のポリエステルポリオール56質量部とを混合し、100℃で減圧加熱させることによって、水分率が0.03質量%となるまで脱水した。
1リットル4ツ口フラスコに、数平均分子量が1400なるポリオキシテトラメチレングリコール70質量部と、アジピン酸とヘキサンジオールとを反応させて得られた数平均分子量が2000のポリエステルポリオール30質量部とを120℃に減圧加熱して、水分0.05質量%となるまで脱水し、40℃に冷却した。
前記ポリウレタン発泡体及び黒色ポリオレフィン系発泡体の流れ方向の平均気泡径、幅方向の平均気泡径及び厚さ方向の平均気泡径は、下記の方法で測定した。
容器に、前記アクリル重合体(B−1)100質量部に対して、重合ロジンエステル系粘着付与樹脂D−125(荒川化学工業株式会社製)15質量部と不均化ロジンエステル系粘着付与樹脂A125(荒川化学工業株式会社製)10質量部とを混合攪拌したのち、酢酸エチルを加えることによって固形分31質量%の粘着剤溶液を得た。
前記アクリル重合体(B−1)溶液の代わりに、前記アクリル重合体(B−2)溶液を使用し、バーノックD−40の配合量を1.4質量部から1.6質量部に変更すること以外は、実施例1と同様の方法で粘着剤(p−2)及び粘着シート(T−2)を得た。
前記アクリル重合体(B−1)溶液の代わりに、前記アクリル重合体(B−3)溶液を使用し、バーノックD−40の配合量を1.4質量部から1.2質量部に変更すること以外は、実施例1と同様の方法で粘着剤(p−3)及び粘着シート(T−3)を得た。
前記アクリル重合体(B−1)溶液の代わりに、前記アクリル重合体(B−4)溶液を使用すること以外は、実施例1と同様の方法で粘着剤(p−4)及び粘着シート(T−4)を得た。
前記アクリル重合体(B−1)溶液の代わりに、前記アクリル重合体(B−5)溶液を使用すること以外は、実施例1と同様の方法で粘着剤(p−5)及び粘着シート(T−5)を得た。
前記アクリル重合体(B−1)溶液の代わりに、前記アクリル重合体(B−6)溶液を使用すること以外は、実施例1と同様の方法で粘着剤(p−6)及び粘着シート(T−6)を得た。
前記アクリル重合体(B−1)溶液の代わりに、前記アクリル重合体(B−7)溶液を使用すること以外は、実施例1と同様の方法で粘着剤(p−7)及び粘着シート(T−7)を得た。
前記アクリル重合体(B−1)溶液の代わりに、前記アクリル重合体(B−8)溶液を使用し、バーノックD−40の配合量を1.4質量部から2.0質量部に変更すること以外は、実施例1と同様の方法で粘着剤(p−8)及び粘着シート(T−8)を得た。
前記粘着付与樹脂として、前記重合ロジンエステル系粘着付与樹脂D−125(荒川化学工業株式会社製)10質量部と不均化ロジンエステル系粘着付与樹脂A−125(荒川化学工業株式会社製)5質量部と石油系粘着付与樹脂FTR6125(三井化学株式会社製)を15質量部使用すること以外は、実施例1と同様の方法で粘着剤(p−9)及び粘着シート(T−9)を得た。
前記粘着付与樹脂として、前記重合ロジンエステル系粘着付与樹脂D−125(荒川化学工業株式会社製)5質量部を使用し、不均化ロジンエステル系粘着付与樹脂A−125(荒川化学工業株式会社製)の代わりに石油系粘着付与樹脂FTR6125(三井化学株式会社製)を15質量部使用し、バーノックD−40の使用量を1.4質量部から1.3質量部に変更すること以外は、実施例1と同様の方法で粘着剤(p−10)及び粘着シート(T−10)を得た。
アクリル重合体(B−1)溶液の代わりにアクリル重合体(B−9)溶液を使用し、前記粘着付与樹脂として、前記重合ロジンエステル系粘着付与樹脂D−125(荒川化学工業株式会社製)5質量部と石油系粘着付与樹脂FTR6125(三井化学株式会社製)を10質量部使用し、バーノックD−40の使用量を1.4質量部から2.0質量部に変更すること以外は、実施例1と同様の方法で粘着剤(p−11)及び粘着シート(T−11)を得た。
アクリル重合体(B−1)溶液の代わりにアクリル重合体(B−10)溶液を使用し、前記粘着付与樹脂として、前記重合ロジンエステル系粘着付与樹脂D−125(荒川化学工業株式会社製)5質量部と石油系粘着付与樹脂FTR6125(三井化学株式会社製)を10質量部使用し、バーノックD−40の使用量を1.4質量部から2.0質量部に変更すること以外は、実施例1と同様の方法で粘着剤(p−12)及び粘着シート(T−12)を得た。
前記ポリウレタンフィルム基材(A−1)の代わりに、ポリウレタンフィルム基材(A−2)を使用すること以外は、実施例10と同様の方法で粘着シート(T−13)を得た。
前記ポリウレタンフィルム基材(A−1)の代わりに、ポリウレタンフィルム基材(A−3)を使用すること以外は、実施例10と同様の方法で粘着シート(T−14)を得た。
前記ポリウレタンフィルム基材(A−1)の代わりに、ポリウレタン発泡体基材(A−4)を使用し、乾燥後の粘着剤層の厚さを75μmから25μmにすること以外は、実施例10と同様の方法で粘着シート(T−15)を得た。
前記ポリウレタン発泡体基材(A−4)の代わりに、ポリウレタン発泡体基材(A−5)を使用すること以外は、実施例15と同様の方法で粘着シート(T−16)を得た。
前記ポリウレタン発泡体基材(A−4)の代わりに、ポリウレタン発泡体基材(A−6)を使用すること以外は、実施例15と同様の方法で粘着シート(T−17)を得た。
前記ポリウレタン発泡体基材(A−4)の代わりに、ポリウレタン発泡体基材(A−7)を使用すること以外は、実施例15と同様の方法で粘着シート(T−18)を得た。
前記粘着剤(p−10)の代わりに粘着剤(p−11)を使用すること以外は、実施例15と同様の方法で粘着シート(T−19)を得た。
アクリル重合体(B−1)溶液の代わりに、アクリル重合体(B−11)溶液を使用し、バーノックD−40の使用量を1.4質量部から1.2質量部に変更すること以外は、実施例1と同様の方法で粘着剤(p−13)及び粘着シート(Q−1)を得た。
アクリル重合体(B−1)溶液の代わりに、アクリル重合体(B−12)溶液を使用し、バーノックD−40の使用量を1.4質量部から1.6質量部に変更すること以外は、実施例1と同様の方法で粘着剤(p−14)及び粘着シート(Q−2)を得た。
前記ポリウレタン発泡体基材(A−4)の代わりに黒色ポリオレフィン系発泡体(厚さ:100μm、見かけ密度0.33g/cm3、25%圧縮強度:70kPa、流れ方向の引張弾性率:799N/cm2、幅方向の引張弾性率:627N/cm2)からなる基材層を使用したこと以外は、実施例15と同様の方法で粘着シート(Q−3)を得た。
任意の剥離ライナーの片面に、乾燥後の厚さが50μmになるように、前記粘着剤を塗工し、80℃で3分間乾燥し、40℃で48時間エージングすることによって粘着剤層を形成した。次に、この粘着剤層を厚さ約400μmになるまで積層することによって、標線間隔2cm、幅1cmの試験片を作成した。
任意の剥離ライナーの片面に、乾燥後の厚さが50μmになるように、前記粘着剤組成物を塗工し、80℃で3分間乾燥し、40℃で2日エージングすることによって粘着剤層を形成し、50mm角に切り取ったものを試料とした。
温度23℃及び相対湿度50%RHの環境下、実施例及び比較例で作製した粘着シートの片側の粘着剤層表面に、厚さ25μmのポリエチレンテレフタレートフィルムで裏打ちをした後、長さ120mm、幅20mmに裁断した。
温度23℃及び相対湿度50%RHの環境下、厚さ2mmで、50mm角のアクリル板(三菱レイヨン(株)アクリライトMR200「商標名」、色相:透明)に、幅5mm、長さ40mmに裁断した粘着シート2枚を40mm間隔で平行に貼付した。
温度23℃、相対湿度50%の雰囲気下、外形14mm×14mmで粘着シート幅が2mmの額縁状の粘着シートの一方の粘着剤層を、厚さ2mm、外形15mm×15mmのアクリル板(三菱レイヨン(株)アクリライトMR200「商標」、色相:透明)に貼付した。
温度23℃及び相対湿度50%RHの環境下、厚さ2mmで、50mm角のアクリル板(三菱レイヨン(株)アクリライトMR200「商標名」、色相:透明)に、幅5mm、長さ40mmに裁断した粘着シート2枚を40mm間隔で平行に貼付した。
平滑なアクリル板の表面に、厚さ30μm×縦5cm×横5cmの長方形の銅箔からなる電極2枚を、電極間距離が1mmとなる位置に粘着テープを用いて平行に貼付した。
Claims (8)
- ポリウレタン基材(A)の片面または両面に、歪み量100%における応力−歪み曲線に基づく引張強さが6〜20N/cm 2 である粘着剤層(B)を有し、
前記ポリウレタン基材(A)は、引張速度300mm/分で引っ張ることによって測定された引張破断伸度が600〜1000%で、かつ、引張破断強度が2500〜4000N/cm 2 であるポリウレタンフィルム(a1)であり、
前記粘着剤層(B)が、重量平均分子量100万〜220万のアクリル重合体(b1)と架橋剤とによって形成された粘着剤層であり、
アクリル重合体(b1)が、ビニル単量体成分の重合反応により形成され、前記ビニル単量体中に酸基を有するビニル単量体をビニル単量体成分の全量に対し2.5質量%〜7質量%含むことを特徴とする粘着シート。 - 前記ポリウレタンフィルム(a1)の厚さが200μm以下である請求項1に記載の粘着シート。
- 電子機器を構成する部品の固定に使用する請求項1又は請求項2に記載の粘着シート。
- 携帯電子機器を構成する2以上のきょう体の固定、または、前記きょう体とレンズ部材との固定に使用する請求項3に記載の粘着シート。
- 電子機器を構成する2以上の部品が、請求項4に記載の粘着シートによって接着された構成を有することを特徴とする電子機器。
- 請求項1〜4のいずれか1項に記載の粘着シートからなる防水テープ。
- 請求項1〜4のいずれか1項に記載の粘着シートからなる放電防止テープ。
- 水酸基を有するポリウレタンと、ポリイソシアネートとを含有する2液硬化型組成物を、離型ライナーの表面に塗工及び乾燥し反応させることによって、引張速度300mm/分で引っ張ることで測定された引張破断伸度が450%以上で、かつ、引張破断強度が2000N/cm2以上であるポリウレタンフィルム(a1)を製造する工程、及び、前記ポリウレタンフィルム(a1)の少なくとも一方の面に、粘着剤層(B)を設ける工程を有する請求項1〜4のいずれか1項に記載の粘着シートの製造方法。
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