JP6687736B2 - ハードマルチコート付き光学物品 - Google Patents
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Description
レンズは、最初に、ディップ塗布プロセスによりクリーニングし、次いでディップ法によるA415又はスピン法によるA722のいずれかの1ミクロンのプライマーで被覆した。その後、a)不活性ガスを用いずに、真空下(0.003Pa)でPVDにより、0.8〜1.4nm/sの速度において100〜400nmのSiO2でプライマー付きレンズを被覆するか、b)プライマー層にコロナ放電処理、プラズマ処理、若しくはイオン処理を施すか、又はc)a)及びb)の両方を組み合わせるかのいずれかにより、ドレイン法被覆ステップ中のCAS(炭素同素体溶液)接着のために、ガラスの表面エネルギーに匹敵するようになるまで表面エネルギーを増加させる処理をレンズ表面に施した。
懸濁プリスチングラファイトナノ粉末(ヘプタン100mL当たり50mg)をポリボトル中において手で十分に混合した。次いで、NaOH(グラファイト1mg当たり10mg)を添加し、ボトルを振動台上に2分間配置し、均一になるまでさらに超音波処理した(たとえば、60〜180分間)。超音波処理が終了した後、混合物を迅速に遠心分離機バイアルに移し、3500rpmで10分間遠心分離した。次いで、上澄み液を新しいポリボトルに移し、必要になるまで室温で貯蔵した。混合物は、均一性を保証するために使用前に10分間超音波処理すべきである。図2は、60分間遠心分離することによりグラファイト生成物のほとんどを取り出して単離された多層グラフェン200を残した剥離バッチの拡大画像(2500倍)を示す。
グラファイト混合比がヘプタン10mL当たり1mLとなるように、グラファイト剥離からの均一混合物の一部を、ヘプタン及び水(1:4vol/vol)が入った第1のビーカーの溶媒界面の真上に添加した。次いで、ビーカーを60分間超音波処理し、次いで60分間沈降させた。ガラススライドを垂直に浴に浸漬し、0.7mm/sで徐々に取り出し、直ちにただしゆっくりとヘプタン及び水(1:4vol/vol)が入った第2のビーカーの液体表面に垂直に浸漬することにより、スライドから溶媒界面に向けてグラファイト層を剪断した。界面をグラファイトで満たすために、通常、複数のスライド(たとえば、4〜6枚)を必要とした。次いで、第2のビーカーを60分間超音波処理し、60分間沈降させた。次いで、清浄なガラススライドを第2のビーカーに徐々に浸漬し、0.7mm/sで取り出し、直ちにただしゆっくりとヘプタン及び水(1:4vol/vol)が入った第3のビーカーの液体表面に垂直に浸漬することにより、スライドから溶媒界面に向けてグラファイト層を剪断した。次いで、第3のビーカーを60分間超音波処理し、60分間沈降させた。第3のビーカーの溶媒界面の材料は、炭素同素体溶液(CAS)であった。次いで、ガラススライド又はピペットのいずれかでCASを取り出し、CAS被覆用タンクの溶媒界面に配置した。図3は、剪断リファインメントにより形成されたグラフェンの拡大画像(2000倍)を示す。図4は、剪断リファインメントにより形成されたグラフェン200、グラファイト202、及び膨張グラフェン204の拡大画像を示す。
ヘプタン及びDI水(1:4vol/vol)の浴の水相に凸面を上に向けてレンズを添加した。次いで、ガラススライドの剪断により又はピペットにより、CASをヘプタン/水界面に添加した。次いで、浴を5分間超音波処理することにより、グラフェンを界面に向けて配向させ、且ついずれの汚染物質も水中に追いやった。ヘプタン層がレンズの下になるまで、0.7mm/sの速度で界面層がレンズに平行に下降してレンズを横切って移動するように浴から排液を行う。その時点で、CAS被覆レンズを迅速にハードコート被覆ステップに移す。レンズは、乾燥させるとハードコート中に適正に拡散しないであろう。図5は、膨張及び熱分解グラファイトの大クラスターを示すドレイン法により作製されたガラスレンズの拡大(5000倍)画像を示す。
ヘプタン及びDI水(1:4vol/vol)の浴の水相にレンズを添加した。次いで、ガラススライドの剪断により又はピペットにより、CASをヘプタン/水界面に添加した。次いで、浴を5分間超音波処理することにより、グラフェンを界面に向けて配向させ、且ついずれの汚染物質も水中に追いやった。次いで、CAS層を介して層に垂直に0.7mm/sの速度で、ヘプタン層を介して且つ浴からレンズを引き上げた。その時点で、CAS被覆レンズを迅速にハードコート被覆ステップに移す。レンズは、乾燥させるとハードコート中に適正に拡散しないであろう。
湿式CAS被覆レンズを指定のスロープル被覆速度でハードコート被覆液に浸漬した。浸漬中、CAS層は剪断除去され、ハードコート被覆液体の表面に残留した。レンズの一部、たとえば、レンズの側面を浸漬しないこと、又はCAS層がレンズから完全に切り離されて再アライメントが困難な場合があることは重要であった。次いで、所望のハードコート厚さに相関する速度でレンズをハードコート被覆液から引き出した。この速度は進入速度と同一にすべきである。スロープル速度は、典型的には0.5〜3mm/sであった。レンズをスロープルした場合、CAS層はハードコート層上に再捕集されるであろう。数秒以内にCAS層はハードコート中に拡散するであろう。レンズのハードコートが完全に透明になったら、レンズを100℃で3時間硬化させることが可能である。CAS単独の硬化中、硬化速度に依存して、異なるタイプ(たとえば、グラフェン、グラファイト、膨張グラファイト、熱分解グラファイト)及び同素体比が形成されるという現象が認められた。たとえば、フラッシュ乾燥は、熱分解グラファイト及びナノグラフェンのようなかなり結晶化した生成物を形成する傾向がある。ハードコート硬化速度は、形成される炭素同素体にも影響を及ぼし得ると予想される。
顕微鏡下及びでラマン分光法によりグラフェンコーティングを特徴付けした。ラマンピークの高さ(すなわち強度)、幅、位置、及び形状は、所与のサンプルの重要な構造上の特徴を表し得る。グラフェンサンプルのラマンスペクトルは、Dモードと呼ばれる1350cm−1近傍のピークを含み得る。強度の増加は、無秩序の増加を表す(たとえば、プリスチングラフェンはDモードを有しない)。1583cm−1近傍のピークは、Gバンドと呼び得る。Gバンドの高さ及び幅は、サンプル中の歪みを明らかにする(たとえば、狭くて高いピークが望まれる)。サンプル中に汚染物質が存在する場合、1620cm−1近傍にD1バンクピークが現れることがある。グラファイト質サンプルは、すべて2680cm−1近傍に2Dバンドを有する。2Dバンドの形状及び高さは、サンプル中のグラフェン層の概数を決定するために使用可能である。グラフェン層の数は、I(G)/I(2D)の値に基づいて推定可能である。たとえば、I(G)/I(2D)=0.2以下は、1つの層に等しく、I(G)/I(2D)=1は、10の層に等しく、層の増加は、グラファイト、HOPG、及びグラフェンの既報のラマン測定に基づいて推定可能である。
性能試験は、真空チャンバーによる150nmのSiO2と、ドレイン法CAS層と、約3.50ミクロンのAltius eMハードコートとで処理されたOrmaレンズを用いて行った。
a)機械的性能
クロスハッチによる接着試験:合格。
Sand Bayer:3.81(平均)、対照よりも7%改善。
b)帯電防止性能
プラズマボール試験:50%合格率。
c)光学性能
透過率:90.5%、対照よりも2%低減。
ヘイズ:0.61、対照よりも0.31増加。
本発明に関連する発明の実施態様の一部を以下に示す。
[態様1]
基材と、前記基材上のプライマー層と、ハードマルチコート(HMC)とを有する光学物品を含む光学デバイスであって、前記HMCが少なくとも1つの層を含み、前記層、前記基材、及び前記HMCのうちの少なくとも1つが、拡散によって吸収された少なくとも1種の炭素同素体を含む、光学デバイス。
[態様2]
前記炭素同素体が、グラフェン、グラファイト、カーボンナノチューブ、フラーレン、及びそれらの混合物からなる群から選択される、上記態様1に記載の光学デバイス。
[態様3]
前記炭素同素体がグラフェンである、上記態様2に記載の光学デバイス。
[態様4]
前記グラフェンがグラフェンナノ粒子の形態であり、各ナノ粒子が約0.25μmである、上記態様3に記載の光学デバイス。
[態様5]
前記少なくとも1種の炭素同素体を含む前記層が約0.1nm〜約150nmの厚さである、上記態様1に記載の光学デバイス。
[態様6]
前記光学物品が偏光型である、上記態様1に記載の光学デバイス。
[態様7]
光学デバイスを製造する方法であって、
有機溶媒と脱イオン水とを組み合わせて溶液を形成するステップと、
前記溶液に少なくとも1種の炭素同素体を混合するステップと、
前記溶液に超音波処理を施すステップと、
基材、前記基材上のプライマー層、及びハードマルチコート(HMC)のうちの少なくとも1つを含む光学物品を前記溶液に浸漬するステップと、
前記溶液から前記光学物品を取り出すステップと、
前記光学物品から過剰の液体を蒸発させるステップと
を含む方法。
[態様8]
前記混合するステップが、グラフェン、グラファイト、カーボンナノチューブ、フラーレン、及びそれらの混合物からなる群から選択される少なくとも1種の炭素同素体を混合するステップをさらに含む、上記態様7に記載の方法。
[態様9]
前記取り出すステップが、前記溶液から前記光学物品を一定の速度で取り出すステップをさらに含む、上記態様7に記載の方法。
[態様10]
前記取り出すステップ中、前記基材、前記プライマー層、及び前記HMCの少なくとも1つの中にグラフェンを拡散させるステップをさらに含む、上記態様8に記載の方法。
[態様11]
前記取り出すステップ中、前記基材、前記プライマー層、及び前記HMCの少なくとも1つの外表面の少なくとも1つを、グラフェンを含む少なくとも第1の層で被覆するステップをさらに含む、上記態様7に記載の方法。
[態様12]
グラフェンを含む前記層の厚さが約0.1nm〜約150nmであるように、前記基材、前記プライマー層、及び前記HMCの少なくとも1つの外表面の少なくとも1つを被覆するステップをさらに含む、上記態様11に記載の方法。
[態様13]
グラフェンを含む前記少なくとも第1の層をプライマー層で被覆するステップをさらに含む、上記態様11に記載の方法。
[態様14]
前記光学物品が前記溶液の水平表面に対して実質的に90度の角度で配置されるように、前記光学物品を前記溶液に浸漬するステップと、
グラフェンを含む少なくとも第2の層が、グラフェンを含む前記第1の層に対して実質的に垂直な配置において、前記基材、前記プライマー層、及び前記HMCの少なくとも1つの中に拡散されて偏光物品を形成するように、前記溶液から前記光学物品を取り出すステップと
をさらに含む、上記態様13に記載の方法。
[態様15]
物品を製造する方法であって、
有機溶媒と脱イオン水とを組み合わせて溶液を形成するステップと、
前記溶液にグラファイトを混合するステップと、
前記溶液に超音波処理を施すステップと、
前記溶液に前記物品を浸漬するステップと、
前記溶液から前記物品を取り出し、それにより前記物品の少なくとも一部を被覆するステップと、
前記物品から過剰の液体を蒸発させるステップと
を含む方法。
Claims (8)
- 光学デバイスを製造する方法であって、
水非混和性を有する有機溶媒と脱イオン水とを組み合わせて溶液を形成するステップと、
前記溶液に少なくとも1種の炭素同素体を混合するステップと、
前記溶液に超音波処理を施すステップと、
基材、前記基材上のプライマー層、及びハードマルチコート(HMC)のうちの少なくとも1つを含む光学物品を前記溶液に浸漬するステップと、
前記溶液から前記光学物品を取り出すステップと、
前記光学物品から過剰の液体を蒸発させるステップと
を含む方法。 - 前記混合するステップが、グラフェン、グラファイト、カーボンナノチューブ、フラーレン、及びそれらの混合物からなる群から選択される少なくとも1種の炭素同素体を混合するステップをさらに含む、請求項1に記載の方法。
- 前記取り出すステップが、前記溶液から前記光学物品を一定の速度で取り出すステップをさらに含む、請求項1に記載の方法。
- 前記取り出すステップ中、前記基材、前記プライマー層、及び前記HMCの少なくとも1つの中にグラフェンを拡散させるステップをさらに含む、請求項2に記載の方法。
- 前記取り出すステップ中、前記基材、前記プライマー層、及び前記HMCの少なくとも1つの外表面の少なくとも1つを、グラフェンを含む少なくとも第1の層で被覆するステップをさらに含む、請求項1に記載の方法。
- グラフェンを含む前記層の厚さが0.1nm〜150nmであるように、前記基材、前記プライマー層、及び前記HMCの少なくとも1つの外表面の少なくとも1つを被覆するステップをさらに含む、請求項5に記載の方法。
- グラフェンを含む前記少なくとも第1の層をプライマー層で被覆するステップをさらに含む、請求項5に記載の方法。
- 前記光学物品が前記溶液の水平表面に対して実質的に90度の角度で配置されるように、前記光学物品を前記溶液に浸漬するステップと、
グラフェンを含む少なくとも第2の層が、グラフェンを含む前記第1の層に対して実質的に垂直な配置において、前記基材、前記プライマー層、及び前記HMCの少なくとも1つの中に拡散されて偏光物品を形成するように、前記溶液から前記光学物品を取り出すステップと
をさらに含む、請求項7に記載の方法。
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