JP6673220B2 - 遮熱フィルムおよびその製造方法、ならびにこれを用いた遮熱体 - Google Patents
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Description
(a)タングステン酸化物
(b)1級水酸基を有する(メタ)アクリレート系化合物を必須に含む、(メタ)アクリレート系化合物
(c)カルボン酸塩または無機酸塩である金属塩
を含む、ハードコート層用塗布液の硬化物からなるハードコート層と、を有する、遮熱フィルム。
本発明の一形態は、基材と、前記基材の少なくとも一方の面に配置された、下記(a)〜(c);
(a)タングステン酸化物
(b)1級水酸基を有する(メタ)アクリレート系化合物を必須に含む、(メタ)アクリレート系化合物
(c)金属塩
を含む、ハードコート層用塗布液の硬化物からなるハードコート層と、を有する、遮熱フィルムに関するものである。かような構成を有する本発明の一形態のフィルムによれば、ハードコート層の密着性を改善し、かつハードコート層の変色を防止することができる。
基材は、ハードコート層や、その他の任意で設けられる層(たとえば、誘電体多層膜などに代表される機能層)を支持する機能を有する。
本発明の一形態において、「ハードコート層」とは、JIS K 5600−5−4:1999に準じた鉛筆硬度がH以上の層であり、好ましくは2H以上の層である。ハードコート層の硬さは、折り曲げ等の外部応力がかかった際に層の破壊や剥がれなどが発生しない範囲で硬い方が耐傷性の点で好ましい。
(a)タングステン酸化物
(b)1級水酸基を有する(メタ)アクリレート系化合物を必須に含む、(メタ)アクリレート系化合物
(c)金属塩
を含む、ハードコート層用塗布液の硬化物からなる。
まず、ハードコート層用塗布液に含まれる各成分について説明する。
タングステン酸化物は、赤外吸収性を有する熱線遮蔽性金属酸化物の1種である。
本発明の一形態に係る発明のハードコート層用塗布液の材料である(メタ)アクリレート系化合物は、紫外線により硬化する重合性化合物である。
(式中、Bは空試験に用いた0.5mol/Lの水酸化カリウムエタノール溶液の量(mL)、Cは滴定に用いた0.5mol/Lの水酸化カリウムエタノール溶液の量(mL)、fは0.5mol/L水酸化カリウムエタノール溶液のファクター、Dは酸価、28.05は水酸化カリウムの1mol量56.11の1/2を表す)。
本発明の一形態に係るハードコート層用塗布液は、金属塩(以下(c)成分とも称される)を必須に含む。ここで、金属塩は、遮熱特性の経時的な劣化を抑制する機能を有するが、この機能は金属塩がハードコート層中の水分やラジカルを捕捉することに起因すると考えられる。
基材の少なくとも一方の面側に、
下記(a)〜(c);
(a)タングステン酸化物
(b)1級水酸基を有する(メタ)アクリレート系化合物を必須に含む、(メタ)アクリレート系化合物
(c)金属塩
を含む、ハードコート層用塗布液を基材上に塗布後、紫外線を照射して塗膜を硬化させる工程を含む、遮熱フィルムの製造方法により製造することが好ましい。
基材、および基材の少なくとも一方の面に配置されたハードコート層を有し、前記ハードコート層は、ハードコート層用塗布液を基材上に塗布後、紫外線を照射して塗膜を硬化させることによって形成されてなり、前記ハードコート層用塗布液は、下記(a)〜(c);
(a)タングステン酸化物
(b)1級水酸基を有する(メタ)アクリレート系化合物を必須に含む、(メタ)アクリレート系化合物
(c)金属塩
を含む、遮熱フィルムであり、かかるフィルムは、
基材と、基材の少なくとも一方の面に配置された、下記(a)〜(c);
(a)タングステン酸化物
(b)1級水酸基を有する(メタ)アクリレート系化合物を必須に含む、(メタ)アクリレート系化合物
(c)金属塩
を含む、ハードコート層用塗布液の硬化物からなるハードコート層と、を有する、遮熱フィルムの好ましい一形態である。
本発明の一形態に係る遮熱フィルムは、上記の基材およびハードコート層以外にも、機能層を有していてもよい。機能層の種類は、特に制限されないが、以下では機能層が誘電体多層膜(以下、反射層とも称される)である場合を例に挙げて具体的に説明する。
本発明の好ましい他の形態は、高屈折率層と低屈折率層とが交互に積層されてなる誘電体多層膜を含む、遮熱フィルムである。
本明細書において、「高屈折率層」および「低屈折率層」なる用語は、隣接した2層の屈折率差を比較した場合に、屈折率が高い方の屈折率層を高屈折率層とし、低い方の屈折率層を低屈折率層とすることを意味する。したがって、「高屈折率層」および「低屈折率層」なる用語は、誘電体多層膜を構成する各屈折率層において、隣接する2つの屈折率層に着目した場合に、各屈折率層が同じ屈折率を有する形態以外のあらゆる形態を含むものである。
低屈折率層および高屈折率層はポリマー材料を含むことが好ましい。屈折率層を形成するのがポリマー材料であれば、塗布やスピンコートなどの成膜方法が選択可能となる。これらの方法は簡便であり、基材の耐熱性を問わないので選択肢が広く、特に樹脂基材に対して有効な成膜方法といえる。たとえば塗布型ならばロール・ツー・ロール法などの大量生産方式が採用でき、コスト面でもプロセス時間面でも有利になる。また、ポリマー材料を含む膜はフレキシブル性が高いため、生産時や運搬時に巻き取りを行っても、これらの欠陥が発生しづらく、取扱性に優れているという長所がある。
低屈折率層および高屈折率層の少なくとも一方は、金属酸化物(粒子)を含有してもよい。金属酸化物粒子を含有することで各屈折率層間の屈折率差を大きくすることができ、反射特性が向上する。低屈折率層および高屈折率層の双方が金属酸化物粒子を含有することにより、屈折率差をより大きくすることができる。金属酸化物粒子を含むことにより、積層数を低減することができ、薄膜とすることができる。層数を減らすことで、生産性が向上し、積層界面での散乱による透明性の減少を抑制することができる。
高屈折率層に用いる金属酸化物粒子としては、特に制限されないが、たとえば、酸化チタン、酸化ジルコニウム、酸化亜鉛、アルミナ、コロイダルアルミナ、チタン酸鉛、鉛丹、黄鉛、亜鉛黄、酸化クロム、酸化第二鉄、鉄黒、酸化銅、酸化マグネシウム、水酸化マグネシウム、チタン酸ストロンチウム、酸化イットリウム、酸化ハフニウム、酸化ニオブ、酸化タンタル、酸化バリウム、酸化インジウム、酸化ユーロピウム、酸化ランタン、ジルコン、酸化スズ、酸化鉛、ならびにこれら酸化物より構成される複酸化物であるニオブ酸リチウム、ニオブ酸カリウム、タンタル酸リチウム、アルミニウム・マグネシウム酸化物(MgAl2O4)などが挙げられる。
酸化チタンの平均粒径は、100nm以下であることが好ましく、50nm以下であることがより好ましく、ヘイズ値が低く可視光透過率に優れる観点から1〜30nmであることがさらに好ましく、1〜20nmであることが特に好ましい。なお、ここで平均粒径とは、粒子そのものをレーザー回折散乱法、動的光散乱法、あるいは電子顕微鏡を用いて観察する方法や、屈折率層の断面や表面に現れた粒子像を電子顕微鏡で観察する方法により、1,000個の任意の粒子の粒径を測定し、それぞれd1、d2・・・di・・・dkの粒径を持つ粒子がそれぞれn1、n2・・・ni・・・nk個存在する粒子状の金属酸化物の集団において、粒子1個当りの体積をviとした場合に、平均粒径mv={Σ(vi・di)}/{Σ(vi)}で表される体積で重み付けされた体積平均粒径である。
低屈折率層で用いられる金属酸化物粒子の平均一次粒径は100nm以下であることが好ましい。
各屈折率層は、上記以外にも、たとえば、特開昭57−74193号公報、同57−87988号公報および同62−261476号公報に記載の紫外線吸収剤、特開昭57−74192号公報、同57−87989号公報、同60−72785号公報、同61−146591号公報、特開平1−95091号公報および同3−13376号公報等に記載されている退色防止剤、特開昭59−42993号公報、同59−52689号公報、同62−280069号公報、同61−242871号公報および特開平4−219266号公報等に記載されている蛍光増白剤、硫酸、リン酸、酢酸、クエン酸、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、炭酸カリウム等のpH調整剤、消泡剤、ジエチレングリコール等の潤滑剤、防腐剤、帯電防止剤、マット剤等の公知の各種添加剤を含有していてもよい。これらの添加物の含有量は、屈折率層の固形分に対して、0.1〜10質量%であることが好ましい。
また、本発明の一形態に係る遮熱フィルムは、粘着層を有していてもよい。この粘着層は通常、遮熱フィルムの基材におけるハードコート層とは反対側の最表面に設けられ、さらに公知の剥離紙がさらに設けられていてもよい。粘着層の構成としては、特に制限されず、たとえば、ドライラミネート剤、ウエットラミネート剤、粘着剤、ヒートシール剤、ホットメルト剤等のいずれもが用いられる。粘着剤としては、たとえば、ポリエステル系樹脂、ウレタン系樹脂、ポリ酢酸ビニル系樹脂、アクリル系樹脂、ニトリルゴム等が用いられる。
本形態に係る遮熱フィルムは、幅広い分野に応用することができる。たとえば、建物の屋外の窓や自動車窓等長期間太陽光に晒らされる設備に貼り合せ、遮熱機能を付与する窓貼用フィルム、農業用ビニールハウス用フィルム等として、主として耐候性を高める目的で用いられる。
特に、本形態の一形態に係る遮熱フィルムは、遮熱体として好適に用いることができる。遮熱体とは、遮熱フィルムを、直接もしくは接着層を介して、または遮熱フィルムが粘着層を有する場合は粘着層を介して、ガラスまたはガラス代替の樹脂等の基体に貼合されてなる部材をいう。
遮熱フィルムまたは遮熱体の断熱性能、日射熱遮へい性能は、一般的にJIS R 3209:1998(複層ガラス)、JIS R 3106:1998(板ガラス類の透過率・反射率・放射率・日射熱取得率の試験方法)、JIS R 3107:1998(板ガラス類の熱抵抗および建築における熱貫流率の算定方法)に準拠した方法により求めることができる。
〈塗布液の調製〉
実施例および比較例の遮熱フィルムの作製に使用する塗布液を下記のように調製した。
(メタ)アクリレート系化合物((b)成分)としてアロニックス(登録商標)M−405(ジペンタエリスリトールペンタアクリレート:ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート=10〜20:90〜80(質量比)の混合物、東亞合成株式会社製)390質量部とEBECRYL(登録商標)350(シリコーンジアクリレート、ダイセル・オルネクス株式会社製)0.4質量部とを混合し、複合タングステン酸化物としてセシウムドープト酸化タングステン分散液(YMF−02A、全固形分濃度28質量%(セシウムドープト酸化タングステン((a)成分)濃度18.5質量%)、組成:Cs0.33WO3、平均粒径50nm、住友金属鉱山株式会社製)650質量部、金属塩((c)成分)として過塩素酸ニッケル(Ni)六水和物(関東化学株式会社製)3質量部、溶媒としてメチルエチルケトン300質量部、を加えた。さらに、重合開始剤としてIrgacure(登録商標)819(ビス(2,4,6−トリメチルベンゾイル)−フェニルフォスフィンオキサイド、BASFジャパン株式会社製)20質量部、フッ素系界面活性剤(フタージェント(登録商標)650A、株式会社ネオス製)0.5質量部を添加して、ハードコート層用塗布液HC1を調製した。
金属塩としての過塩素酸ニッケル(Ni)六水和物を、ステアリン酸マグネシウム(Mg)(関東化学株式会社製)に変更した以外は、ハードコート層用塗布液HC1と同様にしてハードコート層用塗布液HC2を調製した。
金属塩としての過塩素酸ニッケル(Ni)六水和物を、酢酸亜鉛(Zn)(無水)(関東化学株式会社製)に変更した以外は、ハードコート層用塗布液HC1と同様にしてハードコート層用塗布液HC3を調製した。
金属塩としての過塩素酸ニッケル(Ni)六水和物を、ビス(2−エチルヘキサン酸)亜鉛(Zn)(固形分濃度80%ミネラルスピリット溶液、和光純薬工業株式会社製)3.8質量部に変更した以外は、ハードコート層用塗布液HC1と同様にしてハードコート層用塗布液HC4を調製した。
(メタ)アクリレート系化合物((b)成分)としてのアロニックス(登録商標)M−405(ジペンタエリスリトールペンタアクリレート:ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート=10〜20:90〜80(質量比)の混合物、東亞合成株式会社製)を、アロニックス(登録商標)M−402(ジペンタエリスリトールペンタアクリレート:ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート=30〜40:70〜60(質量比)の混合物、東亞合成株式会社製)に変更し、かつ金属塩としてのビス(2−エチルヘキサン酸)亜鉛(Zn)の添加量を、0.076質量部に変更した以外は、ハードコート層用塗布液HC4と同様にしてハードコート層用塗布液HC5を調製した。
金属塩としてのビス(2−エチルヘキサン酸)亜鉛(Zn)の添加量を、0.38質量部に変更した以外は、ハードコート層用塗布液HC5と同様にしてハードコート層用塗布液HC6を調整した。
金属塩としてのビス(2−エチルヘキサン酸)亜鉛(Zn)の添加量を、3.8質量部に変更した以外は、ハードコート層用塗布液HC5と同様にしてハードコート層用塗布液HC7を調整した。
金属塩としてのビス(2−エチルヘキサン酸)亜鉛(Zn)の添加量を、7.6質量部に変更した以外は、ハードコート層用塗布液HC5と同様にしてハードコート層用塗布液HC8を調整した。
金属塩としてのビス(2−エチルヘキサン酸)亜鉛(Zn)の添加量を、38質量部に変更した以外は、ハードコート層用塗布液HC5と同様にしてハードコート層用塗布液HC9を調整した。
(メタ)アクリレート系化合物((b)成分)としてのアロニックス(登録商標)M−405(ジペンタエリスリトールペンタアクリレート:ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート=10〜20:90〜80(質量比)の混合物、東亞合成株式会社製)を、アロニックス(登録商標)M−305(ペンタエリスリトールトリアクリレート:ペンタエリスリトールテトラアクリレート=55〜63:45〜37(質量比)の混合物、東亞合成株式会社製)に変更した以外は、ハードコート層用塗布液HC4と同様にしてハードコート層用塗布液HC10を調製した。
(メタ)アクリレート系化合物としてのアロニックス(登録商標)M−405(ジペンタエリスリトールペンタアクリレート:ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート=10〜20:90〜80(質量比)の混合物、東亞合成株式会社製)を、カヤラッド(登録商標)TMTPA(トリメチロールプロパントリアクリレート、日本化薬株式会社製)に変更した以外は、ハードコート層用塗布液HC2と同様にしてハードコート層用塗布液HC11を調製した。
380質量部のコロイダルシリカ(濃度10質量%、スノーテックス(登録商標)OXS、1次粒子の平均粒径4〜6nm、日産化学工業株式会社製)、50質量部のホウ酸水溶液(濃度3質量%)、300質量部のポリビニルアルコール(濃度4質量%、JP−45、重合度:4500、ケン化度:88mol%、日本酢ビ・ポバール株式会社製)、3質量部の界面活性剤水溶液(濃度5質量%、ソフタゾリン(登録商標)LSB−R、川研ファインケミカル株式会社製)を45℃でこの順に添加した。純水で1000質量部に仕上げ、低屈折率層用塗布液を調製した。
(シリカ付着二酸化チタンゾルの調製)
二酸化チタンゾル(濃度15.0質量%、SRD−W、体積平均粒径:5nm、ルチル型二酸化チタン粒子、堺化学工業株式会社製)0.5質量部に純水2質量部を加えた後、90℃に加熱した。次いで、ケイ酸水溶液(ケイ酸ソーダ4号、日本化学工業株式会社製)をSiO2濃度が0.5質量%となるように純水で希釈したもの)0.5質量部を徐々に添加し、ついでオートクレーブ中、175℃で18時間加熱処理を行い、冷却後、限外濾過膜にて濃縮することにより、固形分濃度20質量%の、SiO2を表面に付着させた二酸化チタンゾル(「シリカ付着二酸化チタンゾル」とも称する)(体積平均粒径:9nm)を得た。
このようにして得られたシリカ付着二酸化チタンゾル(固形分20質量%)113質量部に対して、クエン酸水溶液(濃度1.92質量%)を48質量部加え、さらにエチレン変性ポリビニルアルコール(濃度8質量%、エクセバール(登録商標)RS−2117、エチレン変性度3.0mol%、鹸化度:97.5〜99モル%、重合度1700、株式会社クラレ製)113質量部を加えて撹拌し、最後に界面活性剤の濃度5質量%水溶液(ソフタゾリン(登録商標)LSB−R、川研ファインケミカル株式会社製)0.4質量部を加えて、高屈折率層塗布液を調製した。
基材(厚さ50μmのポリエチレンテレフタレートフィルム、コスモシャイン(登録商標)A4300、東洋紡株式会社製)上に、ハードコート層用塗布液HC1を、グラビアコーターにて乾燥膜厚が5μmとなる条件で塗布し、90℃で1分間乾燥させた。次に、紫外線ランプを用いて、照度100mW/cm2、照射量0.5J/cm2の条件で塗膜の基材から遠い面側から紫外線を照射することにより塗膜を硬化させてハードコート層を形成し、遮熱フィルム試料1を作製した。
ハードコート層用塗布液HC1を、それぞれハードコート層用塗布液HC2〜11に変更した以外は、遮熱フィルム試料1と同様にして遮熱フィルム試料2〜10、12を作製した。
スライドホッパー塗布装置を用い、低屈折率層用塗布液および高屈折率層用塗布液を45℃に保温しながら、45℃に加温した基材(厚さ50μmのポリエチレンテレフタレートフィルム、コスモシャイン(登録商標)A4300、東洋紡株式会社製)上に、11層同時重層塗布(総膜厚;1.5μm)を行った。この際、最下層および最上層は低屈折率層とし、それ以外は低屈折率層および高屈折率層がそれぞれ交互に積層されるように設定した。塗布量については、乾燥時の膜厚が低屈折率層は各層150nm、高屈折率層は各層120nmになるように調節した。塗布直後、5℃の冷風を5分吹き付けたのち、80℃の温風を吹き付けて乾燥させて、11層からなる誘電体多層膜を作製した。
(メタ)アクリレート系化合物((b)成分)の水酸基価は、JIS K 0070(1992)に準拠して測定した。
(式中、Bは空試験に用いた0.5mol/Lの水酸化カリウムエタノール溶液の量(mL)、Cは滴定に用いた0.5mol/Lの水酸化カリウムエタノール溶液の量(mL)、fは0.5mol/L水酸化カリウムエタノール溶液のファクター、Dは酸価、28.05は水酸化カリウムの1mol量56.11の1/2を表す)
以上の評価結果を表1に示す。
〈ハードコート層の密着性〉
直径10mmのマンドレルをセットした1506マンドレル屈曲試験機(Elcometer社製)を用い、遮熱フィルム試料1〜12につき、ハードコート層を外側に配置して屈曲した後、JIS−K5600−5−6:1999のクロスカット法に従い、外側に配置した面の最表面に片刃のカミソリの刃を面に対して90°の角度で2mm間隔でクロスカットし、10mm角の碁盤目を作製した。日東電工株式会社製のセロハンテープNo.29を貼り付けて、テープをはがし、膜の剥離状態を調べた。
○:90%>F≧80%
△:80%>F≧70%
×:70%>F
なお、実使用においてはFが70%以上であれば層間密着性が確保されているといえる。
上記作製した遮熱フィルム試料1〜12を、ガラスに貼り付け、スーパーキセノンウェザーメーター(スガ試験機株式会社 SX75)を用いて、放射強度180W/m2、降雨18分/60分のサイクル条件で1000時間照射を行った(耐候試験)。分光光度計(積分球使用、株式会社日立製作所製、U−4000型)を用いて透過スペクトルを測定し、耐候試験前後の色差(ΔE)を算出した。試験サンプル6枚の平均値で、下記のランクを付けた。
○:ΔEが1.5以上〜2.0未満
△:ΔEが2.0以上〜2.5未満
×:ΔEが2.5以上。
各遮熱フィルムについて、それぞれ、ヘイズメーター(NDH2000型、日本電色工業株式会社製)を用いて遮熱フィルム試料10枚のヘイズを測定し、次いで遮熱フィルム試料10枚の平均値を算出して、この値をヘイズ値とした。
上記遮熱フィルム試料1〜11を用いて遮熱体1〜11を作製した。厚さ5mm、20cm×20cmの透明アクリル樹脂板上に、遮熱フィルム試料1〜11をアクリル接着剤で接着して、それぞれ遮熱体1〜11を作製した。
Claims (10)
- 基材と、前記基材の少なくとも一方の面に配置された、下記(a)〜(c);
(a)タングステン酸化物
(b)1級水酸基を有する(メタ)アクリレート系化合物を必須に含む、(メタ)アクリレート系化合物
(c)カルボン酸塩または無機酸塩である金属塩
を含む、ハードコート層用塗布液の硬化物からなるハードコート層と、を有する、遮熱フィルム。 - 前記(a)タングステン酸化物が、セシウム含有複合タングステン酸化物である、請求項1に記載の遮熱フィルム。
- 前記(c)金属塩がカルボン酸塩または過塩素酸塩である、請求項1または2に記載の遮熱フィルム。
- 前記(c)金属塩がカルボン酸塩である、請求項1〜3のいずれか1項に記載の遮熱フィルム。
- 前記(b)1級水酸基を有する(メタ)アクリレート系化合物を必須に含む、(メタ)アクリレート系化合物の水酸基価が10以上である、請求項1〜4のいずれか1項に記載の遮熱フィルム。
- 前記(b)1級水酸基を有する(メタ)アクリレート系化合物を必須に含む、(メタ)アクリレート系化合物の水酸基価が40以上である、請求項5に記載の遮熱フィルム。
- 高屈折率層と低屈折率層とが交互に積層されてなる誘電体多層膜を含む、請求項1〜6のいずれか1項に記載の遮熱フィルム。
- 請求項1〜7のいずれか1項に記載の遮熱フィルムを基体に貼合してなる、遮熱体。
- 基材の少なくとも一方の面側に、
下記(a)〜(c);
(a)タングステン酸化物
(b)1級水酸基を有する(メタ)アクリレート系化合物を必須に含む、(メタ)アクリレート系化合物
(c)カルボン酸塩または無機酸塩である金属塩
を含む、ハードコート層用塗布液を基材上に塗布後、紫外線を照射して塗膜を硬化させる工程を含む、遮熱フィルムの製造方法。 - 前記(c)金属塩がカルボン酸塩または過塩素酸塩である、請求項9に記載の遮熱フィルムの製造方法。
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