JP6658038B2 - 低温作動可能なペロブスカイト型酸化物吸着材およびその製造法 - Google Patents
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Description
(1)酸素を選択的に吸着させる酸素分離に用いるための、下記組成式(1)で表されるペロブスカイト型酸化物であって、
{La1−x(Sr1−αCaα)x}{Co1−y(Fe1−βXβ)y}O3−δ (1)
(式中、xは0.7≦x≦1、yは0<y≦0.4、αは0≦α≦0.5、βは0≦β≦0.25、δは0<δ<3であり、XはZrもしくはTi、またはZrとTiの両方である)
前記ペロブスカイト型酸化物の粒子が、比表面積6m2/g以上、等価円直径1μm以上、且つ5μm以下であり、前記等価円直径に対して5%以上、且つ30%以下の厚みを有する板状構造を有し、立方晶ペロブスカイト相を60重量%以上含むこと、を特徴とするペロブスカイト型酸化物。
(2)αが0であり、かつβが0でないことを特徴とする(1)に記載のペロブスカイト型酸化物。
(3)αが0でなく、かつβが0であることを特徴とする(1)に記載のペロブスカイト型酸化物。
(4)αが0であり、かつβが0であることを特徴とする(1)に記載のペロブスカイト型酸化物。
(5)下記組成式(1)、
{La1−x(Sr1−αCaα)x}{Co1−y(Fe1−βXβ)y}O3−δ (1)
(式中、xは0.7≦x≦1、yは0<y≦0.4、αは0≦α≦0.5、βは0≦β≦0.25、δは0<δ<3であり、XはZrもしくはTi、またはZrとTiの両方である)
で表されるペロブスカイト型酸化物の製造方法であって、
La、Sr、Ca、Co、Zr、TiおよびFeの塩、ならびにキレート剤を含む混合水溶液を調製する第一工程、ここで前記混合水溶液に含まれる前記La、Sr、Ca、Co、Zr、TiおよびFeの金属元素の配合割合は、前記組成式(1)に規定する金属元素の割合である第一工程と、
前記混合水溶液を乾燥させて得られる固体を、大気中で、またはアルゴン、水素、もしくは窒素から成る雰囲気中で、前記キレート剤の酸化分解温度以下の温度で仮焼して、キレート錯体を形成する第二工程と、
前記キレート錯体を含む固体を、アルゴンまたは窒素から成る雰囲気に対して0<流量割合≦5体積%の水素を導入した還元性雰囲気中で、600℃以上、700℃以下で本焼成する第三工程と
を含むことを特徴とする、酸素吸着材用ペロブスカイト型酸化物の製造方法。
本発明のペロブスカイト型酸化物はAサイト中にSrを0.7以上、1以下、Bサイト中にCoを0.6以上、1未満含む、SrおよびCoを高い割合で含む組成である。SrおよびCoの割合がこれより低い、つまりAサイト中Srが0.7未満、Bサイト中にCoが0.6未満の場合、酸素空孔量δが小さくなるため酸素吸着特性が悪い。酸素空孔はペロブスカイト型酸化物の結晶格子中に含まれる酸化物イオンの欠損で、この欠損(空孔)の量こそが吸着可能な酸素量であり、またこの空孔を介して酸素が拡散するため、酸素空孔量δが大きいと酸素吸着特性が高くなる。ペロブスカイト型酸化物中、LaおよびFeは3価、SrおよびCoは2価の陽イオンとしてそれぞれ存在している。2価のSrおよびCoによってAサイト、Bサイトがそれぞれ多量に置換されていると、Aサイト、Bサイトが低価数状態となる。すると酸化物イオンは、欠損することによって電気的に中性になろうとし、結晶格子中に多量の酸素空孔が生じる。以下に記載するようにSrの一部はCaで置換されていてもよい。この場合は、組成式(1)のAサイト中Sr対応部分は、(Sr1−αCaα)xとなり、Aサイト中でSrとCaとの合計比率が、0.7以上、1以下となる。
上記の生成相の確認は、XRD測定により行った。
本発明のペロブスカイト型酸化物の粒子の比表面積は6m2/g以上である。6m2/g未満の場合、比表面積が低すぎるため、充分な酸素吸着速度が得られない。従って比表面積が6m2/g未満の場合、300〜400℃という低作動温度での酸素製造が不可能となる。ペロブスカイト型酸化物粒子の比表面積が大きいほど大きな酸素吸着速度が得られるため、比表面積の上限は問わないが、100m2/g以上の大きな比表面積では酸素吸着速度が飽和するため、これ以上の比表面積は不要である。比表面積は、BET測定によって確認した。
本発明のペロブスカイト型酸化物の製造法では、ペロブスカイト型酸化物を構成する金属元素の硝酸塩とキレート剤とを溶解した水溶液を調製し(第一工程)、該水溶液を乾燥して得られる固体を大気中、またはアルゴン、水素、もしくは窒素から成る雰囲気中で、前記キレート剤の酸化分解温度以下で仮焼し(第二工程)、その後該固体をアルゴンもしくは窒素に対して水素を5体積%以下の流量割合で導入した還元性雰囲気中で、600℃以上、700℃以下で本焼成する(第三工程)。
硝酸ランタン六水和物、硝酸ストロンチウム、硝酸カルシウム四水和物、硝酸コバルト六水和物、硝酸鉄九水和物、硝酸ジルコニル二水和物、塩化チタンを、実施例1〜15それぞれについて表1に示した質量で秤量し、イオン交換水35mLに溶解し混合した。また実施例1〜15それぞれについて、キレート剤としてクエン酸を表1に示した質量秤量し、イオン交換水60mLに溶解した。これら2種類の水溶液を混合し、約95mLの混合水溶液を作製した(第一工程)。
実施例1〜15と同様にして、表1に示す組成で示される比較例1〜13のペロブスカイト型酸化物を製造した。第二工程における仮焼温度、第三工程における本焼成温度およびアルゴンに導入する水素の割合は、比較例1〜13のそれぞれについて、表1に示す通りとした。
Claims (5)
- 酸素を選択的に吸着させる酸素分離に用いるための、下記組成式(1)で表されるペロブスカイト型酸化物であって、
{La1−x(Sr1−αCaα)x}{Co1−y(Fe1−βXβ)y}O3−δ (1)
(式中、xは0.7≦x≦1、yは0<y≦0.4、αは0≦α≦0.5、βは0≦β≦0.25、δは0<δ<3であり、XはZrもしくはTi、またはZrとTiの両方である)
前記ペロブスカイト型酸化物の粒子が、比表面積6m2/g以上、等価円直径1μm以上、且つ5μm以下であり、前記等価円直径に対して5%以上、且つ30%以下の厚みを有する板状構造を有し、立方晶ペロブスカイト相を60重量%以上含むこと、を特徴とするペロブスカイト型酸化物。 - αが0であり、かつβが0でないことを特徴とする請求項1に記載のペロブスカイト型酸化物。
- αが0でなく、かつβが0であることを特徴とする請求項1に記載のペロブスカイト型酸化物。
- αが0であり、かつβが0であることを特徴とする請求項1に記載のペロブスカイト型酸化物。
- 下記組成式(1)、
{La1−x(Sr1−αCaα)x}{Co1−y(Fe1−βXβ)y}O3−δ (1)
(式中、xは0.7≦x≦1、yは0<y≦0.4、αは0≦α≦0.5、βは0≦β≦0.25、δは0<δ<3であり、XはZrもしくはTi、またはZrとTiの両方である)
で表されるペロブスカイト型酸化物の製造方法であって、
La、Sr、Ca、Co、Zr、TiおよびFeの塩、ならびにキレート剤を含む混合水溶液を調製する第一工程、ここで前記混合水溶液に含まれる前記La、Sr、Ca、Co、Zr、TiおよびFeの金属元素の配合割合は、前記組成式(1)に規定する金属元素の割合である第一工程と、
前記混合水溶液を乾燥させて得られる固体を、大気中で、またはアルゴン、水素、もしくは窒素から成る雰囲気中で、前記キレート剤の酸化分解温度以下の温度で仮焼して、キレート錯体を形成する第二工程と、
前記キレート錯体を含む固体を、アルゴンまたは窒素から成る雰囲気に対して0<流量割合≦5体積%の水素を導入した還元性雰囲気中で、600℃以上、700℃以下で本焼成する第三工程と
を含むことを特徴とする、酸素吸着材用ペロブスカイト型酸化物の製造方法。
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