JP6531916B2 - ブラウンミラーライト型酸化物の製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は、このような知見に基づきなされたもので、以下を要旨とするものである。
原料である2種以上の固体化合物を混合する工程(A)と、
該工程(A)を経た混合原料を微粉状に粉砕する工程(B)と、
該工程(B)で得られた微粉状の混合原料を固相状態で焼成する工程(C)を有することを特徴とするブラウンミラーライト型酸化物の製造方法。
[3]上記[1]又は[2]の製造方法において、Ca、Al、Mnをそれぞれ含有する固体化合物を原料とし、Ca2AlMnO5+δを製造することを特徴とするブラウンミラーライト型酸化物の製造方法。
[4]上記[1]〜[3]のいずれかの製造方法で製造された微粉状のブラウンミラーライト型酸化物にバインダーを混合した後、造粒機で造粒し、この造粒物を熱処理して成形体とすることを特徴とする酸素吸蔵材料の製造方法。
本発明は、製造しようとするブラウンミラーライト型酸化物の組成の各成分をそれぞれ含む2種以上の固体化合物を原料としてブラウンミラーライト型酸化物を製造する方法であり、原料である2種以上の固体化合物を混合する工程(A)と、この工程(A)を経た混合原料を微粉状に粉砕する工程(B)と、この工程(B)で得られた微粉状の混合原料を固相状態で焼成する工程(C)を有する。
Ca2AlMnO5+δを製造する場合、その構成成分(金属成分)であるCa、Al、Mnをそれぞれ含む固体化合物を原料として用いる。この固体化合物としては、通常、CaCO3、Al2O3、MnO2が用いられる。
本発明法において、これらの固体化合物を原料とした場合、下記(1)式の反応によりCa2AlMnO5+δが合成される。
8CaCO3+2Al2O3+4MnO2→4Ca2AlMnO5+8CO2+O2 …(1)
原料を粉砕前に混合するのは、原料により硬さが異なるため、原料毎に粉砕した後に混合すると、混合原料の粒度分布が大きくなり、焼成後に未反応の原料が残存したり、中間化合物ができてしまう恐れがあるからである。
また、焼成雰囲気は、窒素などの不活性ガス雰囲気とすることが好ましい。
通常、微粉状の混合原料は容器などに保持された状態で焼成炉に入れられ、焼成される。
また、以上述べたような本発明法によれば、Ca2AlMnO5+δ以外のブラウンミラーライト型酸化物を製造することもできる。
原料には、炭酸カルシウム試薬296.3g、酸化アルミニウム試薬75.5g、酸化マンガン試薬128.7gを用いた。これらの原料をダルトンミキサーで混合し、この混合原料をボールミルによる乾式粉砕でメジアン粒径2.1μmと1.1μmに、ボールミルによる湿式粉砕でメジアン粒径0.8μmと0.6μmに、それぞれ粉砕した。図2に、混合原料の粉砕前の粒度分布と、各メジアン粒径に粉砕後の混合原料(a)〜(d)の粒度分布を示す。
Claims (2)
- 固体化合物であるCaCO 3 、Al 2 O 3 及びMnO 2 を原料として、ブラウンミラーライト型酸化物であるCa 2 AlMnO 5+δ を製造する方法であって、
相互の配合比が化学量論量の0.9〜1.1倍の範囲になるように配合されたCaCO 3 、Al 2 O 3 及びMnO 2 を混合する工程(A)と、
該工程(A)を経た混合原料をメジアン粒径0.8μm以下の微粉状に粉砕する工程(B)と、
該工程(B)で得られた微粉状の混合原料を、焼成温度1250〜1350℃、焼成時間24〜120時間の条件にて固相状態で焼成する工程(C)を有することを特徴とするブラウンミラーライト型酸化物の製造方法。 - 請求項1に記載の製造方法で製造された微粉状のブラウンミラーライト型酸化物にバインダーを混合した後、造粒機で造粒し、この造粒物を熱処理して成形体とすることを特徴とする酸素吸蔵材料の製造方法。
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