JP6654996B2 - 積層構造体の形成方法及び積層構造体 - Google Patents
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Description
1.基材面に対し、接着材層、及び熱発泡性被覆材が積層された積層構造体の形成方法であって、
前記基材面上に第1接着材層を設ける工程、
前記第1接着材層と、前記熱発泡性被覆材の裏面に設けられた第2接着材層とを圧着する工程を有し、
前記第1接着材層及び前記第2接着材層のうち、一方は、水酸基含有合成樹脂を含む(I)液とポリイソシアネート化合物を含む(II)液を、NCO/OH当量比40/100〜120/100で含む接着材(M)より形成されるものであり、他方は、水酸基含有合成樹脂を含む接着材、または水酸基含有合成樹脂及びポリイソシアネート化合物を含む接着材(N)より形成されるものであり、
前記接着剤(N)におけるNCO/OH当量比は、接着剤(M)におけるNCO/OH当量比よりも小さく、
前記接着剤(N)におけるNCO/OH当量比は、40/100未満であり、
前記接着材(M)により形成される接着材層の硬化前に、前記第1接着材層と前記第2接着材層とを圧着することを特徴とする積層構造体の形成方法。
2.前記接着材(M)における水酸基含有合成樹脂が、水酸基及びカルボキシル基を含有することを特徴とする1.に記載の積層構造体の形成方法。
3.前記接着材(M)における水酸基含有合成樹脂が、(メタ)アクリル酸アルキルエステル、カルボキシル基含有単量体、及び水酸基含有単量体を含む単量体群の共重合体であることを特徴とする1.または2.に記載の積層構造体の形成方法。
4.前記ポリイソシアネート化合物が、ビウレット型ポリイソシアネート化合物であることを特徴とする1.〜3.のいずれかに記載の積層構造体の形成方法。
5.基材面に対し、接着材層、及び熱発泡性被覆材が積層された積層構造体であって、
前記接着材層は、基材面に接する第1接着材層と、熱発泡性被覆材に接する第2接着材層を有し、
前記第1接着材層及び前記第2接着材層のうち、一方は、水酸基含有合成樹脂を含む(I)液とポリイソシアネート化合物を含む(II)液を、NCO/OH当量比40/100〜120/100で含む接着材(M)より形成されてなり、他方は、水酸基含有合成樹脂を含む接着材、または水酸基含有合成樹脂及びポリイソシアネート化合物を含む(N)より形成され、
前記接着剤(N)におけるNCO/OH当量比は、接着剤(M)におけるNCO/OH当量比よりも小さく、
前記接着剤(N)におけるNCO/OH当量比は、40/100未満であることを特徴とする積層構造体。
2:第1接着材層
3:熱発泡性被覆材
4:第2接着材層
5:積層体
6:離型性シート
基材としては、主として建築構造物の柱、梁、床、壁等を構成する材料が挙げられ、例えば、金属で形成されているH鋼、鉄骨丸柱、鉄骨角柱、あるいは、モルタル、コンクリート、ケイ酸カルシウム板、石膏ボード、炭酸カルシウム発泡板、不燃火山性ガラス質複層板、繊維強化セメント板、軽量セメント板等が挙げられる。このような基材の表面は、錆止め剤や防錆塗料等で処理されていてもよい。
本発明の接着材層は、上記基材に熱発泡性被覆材を接着・固定化するために用いられるものであり、基材面に接する第1接着材層と、熱発泡性被覆材に接する第2接着材層を有する(図1)。本発明において、第1接着材層及び第2接着材層のうち、一方は接着材(M)から形成されるものであり、他方は接着材(N)から形成されるものである。なお、本発明における接着材には、粘着材も含まれる。
本発明では、接着材(M)として、水酸基含有合成樹脂(a)(以下単に「合成樹脂(a)」ともいう。)を含む(I)液とポリイソシアネート化合物(b)を含む(II)液を特定比率で含むものを使用する。
(メタ)アクリルアミド、エチル(メタ)アクリルアミド等のアミド含有(メタ)アクリル系単量体、
アクリロニトリル等のニトリル基含有(メタ)アクリル系単量体、
グリシジル(メタ)アクリレート等のエポキシ基含有(メタ)アクリル系単量体、
γ−(メタ)アクリロキシプロピルトリメトキシシラン、γ−(メタ)アクリロキシプロピルトリエトキシシラン、γ−(メタ)アクリロキシプロピルメチルジメトキシシラン、γ−(メタ)アクリロキシプロピルメチルジエトキシシラン等の加水分解性シリル基含有ビニル系単量体、
トリフルオロエチル(メタ)アクリレート、ペンタフルオロプロピル(メタ)アクリレート、パーフルオロシクロヘキシル(メタ)アクリレート等のフッ素含有(メタ)アクリル系単量体、
フッ化ビニリデン、トリフルオロエチレン、テトラフルオロエチレン、ペンタフルオロエチレン、ヘキサフルオロプロピレン等のフルオロオレフィン、
スチレン、メチルスチレン、クロロスチレン、ビニルトルエン等の芳香族炭化水素系ビニル単量体、
スチレンスルホン酸、ビニルスルホン酸等のスルホン酸含有ビニル単量体、
塩化ビニル、塩化ビニリデン、クロロプレン等の塩素含有単量体、
エチレン、プロピレン、イソブチレン等のα−オレフィン、
酢酸ビニル、プロピオン酸ビニル、酪酸ビニル、ピバリン酸ビニル等のビニルエステル、
メチルビニルエーテル、エチルビニルエーテル、ブチルビニルエーテル、シクロヘキシルビニルエーテルなどのビニルエーテル、
エチルアリルエーテル、ブチルアリルエーテル等のアリルエーテル、
等を挙げることができ、これらは1種または2種以上で使用できる。
テトラメチレンジイソシアネート、ペンタメチレンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネート、トリメチルヘキサメチレンジイソシアネート、リジンジイソシアネート等の脂肪族ポリイソシアネート、
イソホロンジイソシアネート、水添キシリレンジイソシアネート等の脂環式ポリイソシアネート、
等が挙げられる。本発明のポリイソシアネート化合物(b)としては、例えば、ビウレット構造、イソシアヌレート構造、ウレタン構造、ウレトジオン構造、アロファネート構造、三量体構造等を有するポリイソシアネート化合物を用いることもできる。特に、本発明では、ビウレット構造を有するポリイソシアネート化合物が好ましい。
本発明では、接着材(N)として、水酸基含有合成樹脂(a’)「(以下単に「合成樹脂(a’)」ともいう。)を含むものを使用する。合成樹脂(a’)としては、水酸基を含有する合成樹脂であれば特に限定されずに使用することができる。例えば、水酸基含有単量体を含む単量体混合物の共重合体が好ましい。
本発明における熱発泡性被覆材としては、温度上昇時に発泡・炭化して断熱層を形成するものが使用できる。好適な熱発泡性被覆材としては、例えば、合成樹脂、難燃剤、発泡剤、炭化剤等を含有するシート状のものが挙げられる。
本発明では、上記熱発泡性被覆材と第2接着材層を有する積層体を用いることができる。このような積層体は、熱発泡性被覆材の裏面に接着材を塗付し、第2接着材層を形成することで得られる。さらに、第2接着材層の表面は、離型性シートで覆うことができる。図3は、積層体の一例で、熱発泡性被覆材の裏面に、第2接着材層と、離型性シートを有するものである。このような積層体を用いることで、作業効率を高めることができる。
本発明の積層構造体は、基材面上に第1接着材層、熱発泡性被覆材の裏面に第2接着材層を設け、基材面上の第1接着材層と、熱発泡性被覆材の裏面の第2接着材層とを圧着することで形成できる(図2)。具体的には、裏面に第2接着材層を設けた熱発泡性被覆材(積層体)を用意しておく。一方、基材表面に接着材を塗付して、第1接着材層を形成し、積層体(第2接着材層側)を貼り付け、圧着することを特徴とする。積層体が離型性シートを有する場合は、離型性シートを剥離し、第2接着材層を露出させて貼り付ければよい。
反応容器に、脱イオン水を仕込み、攪拌及び窒素置換を行いながら80℃まで昇温した。これに、別途用意した乳化モノマー(脱イオン水にドデシル硫酸ナトリウムを溶解させた水溶液に、表1に示すモノマーを乳化分散させたもの)、開始剤水溶液(脱イオン水に過硫酸アンモニウムを溶解させた水溶液)をそれぞれ3時間かけて連続的に滴下した。
滴下終了後3時間熟成し、30℃まで冷却した後、アンモニア水を添加してpHを8に調製することにより、合成樹脂エマルション1〜5を得た。この合成樹脂エマルション1〜5の樹脂固形分は50重量%であった。
合成樹脂エマルション100重量部に、添加剤(顔料、湿潤剤、増粘剤、消泡剤、防腐剤等)4重量部を配合し(I)液を製造した。次いで、ポリイソシアネート化合物からなる(II)液を用意し、上記(I)液と混合し接着剤1〜15を製造した。この接着材1〜15は水を適量添加し固形分を50重量%に調製した。なお、各接着材に使用した合成樹脂エマルション、ポリイソシアネート化合物、及びNCO/OH当量比を表2に示す。
また、ポリイソシアネート化合物としては、以下を使用した。
・ポリイソシアネート化合物1:ビウレット型水分散型イソシアネート(固形分:80重量%、NCO%:13.4重量%)
・ポリイソシアネート化合物2:イソシアヌレート型水分散型イソシアネート(固形分:100重量%、NCO%:14.3重量%)
アクリル樹脂100重量部、メラミン75重量部、ジペンタエリスリトール75重量部、ポリリン酸アンモニウム370重量部及び酸化チタン105重量部を含む原料混合物を、ニーダーを用いて充分に混練後、押出し成形機によってシート状に加工し、膜厚1mmの熱発泡性被覆材1を作製した。
エチレン−酢酸ビニル樹脂100重量部、メラミン75重量部、ジペンタエリスリトール75重量部、ポリリン酸アンモニウム370重量部及び酸化チタン105重量部を含む原料混合物を、ニーダーを用いて充分に混練後、押出し成形機によってシート状に加工し、膜厚1mmの熱発泡性被覆材2を作製した。
<接着性評価>
熱発泡性被覆材1(25mm×50mm)の片面の半面(25mm×25mm)に接着材1を100g/m2塗付け、25℃で3時間または24時間乾燥させ熱発泡性被覆材の裏面に第2接着材層を設けた積層体1を製造した。
一方、鋼板(150mm×70mm×1.6mm)の片面に接着材2を100g/m2塗付け第1接着材層を形成した。なお、接着材1、接着材2はいずれも、(I)液と(II)液を混合後3時間以内のものを使用した。
次いで、鋼板の第1接着材層(接着材2塗付け面)の硬化前(塗付後25℃で2時間乾燥)に、鋼板の第1接着材層と、積層体1の第2接着材層とを圧着して貼り合わせ、試験体Aを得た。(なお、この試験体は、熱発泡性被覆材1の半面が鋼板に接着していない(非接着部分を有する)態様である。)
接着性試験では、上記試験体Aを熱発泡性被覆材1が下側となるように水平に設置し、該熱発泡性被覆材1の非接着部分を90°に折り曲げ、熱発泡性被覆材1折り曲げ部分の先端に200gの重りを吊り下げ、鋼板から熱発泡性被覆材1が剥がれ落ちるまでの時間を測定した。評価は次の5段階で行った。結果は表3に示す。
A:2時間以上
B:1時間以上2時間未満
C:30分以上1時間未満
D:15分以上30分未満
E:15分未満
熱発泡性被覆材1(150mm×70mm)の片面の全面に接着材1を100g/m2塗付け、25℃で3時間乾燥させ熱発泡性被覆材の裏面に第2接着材層を設けた積層体2を製造した。
一方、鋼板(150mm×70mm×1.6mm)の片面に接着材2を100g/m2塗付け第1接着材層を形成した。なお、接着材1、接着材2はいずれも、(I)液と(II)液を混合後3時間以内のものを使用した。
次いで、鋼板の第1接着材層(接着材2塗付け面)の硬化前(塗付後25℃で2時間乾燥)に、鋼板の第1接着材層と、積層体2の第2接着材層とを圧着して貼り合わせた。
さらに熱発泡性被覆材1の表面に化粧層(ウレタン樹脂塗料層)を積層し試験体Bを得た。
得られた試験体Bを、25℃の水に4日間浸漬(耐水性評価1)し、積層体の外観を評価した。評価基準は、評価は次の4段階で行った。
さらに、耐水性評価1で良好な結果(◎)であったものについて、試験体Bを25℃の水に7日間浸漬(耐水性評価2)し、同様の評価を実施した。結果は表3に示す。
◎:全く変化がない
○:ほぼ変化がない
△:やや剥がれが生じた
×:剥がれが生じた
熱発泡性被覆材1(70mm×70mm)の片面の全面に接着材1を100g/m2塗付け、25℃で3時間乾燥させ熱発泡性被覆材の裏面に第2接着材層を設けた積層体3を製造した。
一方、鋼板(150mm×70mm×1.6mm)の片面に接着材2を100g/m2塗付け第1接着材層を形成した。なお、接着材1、接着材2はいずれも、(I)液と(II)液を混合後3時間以内のものを使用した。
次いで、鋼板の第1接着材層(接着材2塗付け面)の硬化前(塗付後25℃で2時間乾燥)に、鋼板の第1接着材層と、積層体3の第2接着材層とを圧着して貼り合わせ、試験体Cを得た。
脱落防止性試験では、熱発泡性被覆材1が下側となるように水平に設置し、該試験体の上側25mmの位置にヒーター(ヒーター温度680℃)を設置し、ヒーターにより試験体を加熱し、鋼板から熱発泡性被覆材1が脱落したときの鋼板と熱発泡性被覆材1の境界面温度を測定した。評価は次の4段階で行った。結果は表3に示す。
◎:脱落温度320℃以上
○:脱落温度300℃以上320℃未満
△:脱落温度280以上300℃未満
×:脱落温度280℃未満
実施例2〜実施例17、比較例1〜2では、使用した接着材の種類、使用した熱発泡性被覆材の種類を表3に示す通りとした。それ以外は、実施例1と同様の方法で、試験体を作製し、各試験を行った。結果は表3に示す。
Claims (5)
- 基材面に対し、接着材層、及び熱発泡性被覆材が積層された積層構造体の形成方法であって、
前記基材面上に第1接着材層を設ける工程、
前記第1接着材層と、前記熱発泡性被覆材の裏面に設けられた第2接着材層とを圧着する工程を有し、
前記第1接着材層及び前記第2接着材層のうち、一方は、水酸基含有合成樹脂を含む(I)液とポリイソシアネート化合物を含む(II)液を、NCO/OH当量比40/100〜120/100で含む接着材(M)より形成されるものであり、他方は、水酸基含有合成樹脂を含む接着材、または水酸基含有合成樹脂及びポリイソシアネート化合物を含む接着材(N)より形成されるものであり、
前記接着剤(N)におけるNCO/OH当量比は、接着剤(M)におけるNCO/OH当量比よりも小さく、
前記接着剤(N)におけるNCO/OH当量比は、40/100未満であり、
前記接着材(M)により形成される接着材層の硬化前に、前記第1接着材層と前記第2接着材層とを圧着することを特徴とする積層構造体の形成方法。 - 前記接着材(M)における水酸基含有合成樹脂が、水酸基及びカルボキシル基を含有することを特徴とする請求項1に記載の積層構造体の形成方法。
- 前記接着材(M)における水酸基含有合成樹脂が、(メタ)アクリル酸アルキルエステル、カルボキシル基含有単量体、及び水酸基含有単量体を含む単量体群の共重合体であることを特徴とする請求項1または請求項2に記載の積層構造体の形成方法。
- 前記ポリイソシアネート化合物が、ビウレット型ポリイソシアネート化合物であることを特徴とする請求項1〜請求項3のいずれかに記載の積層構造体の形成方法。
- 基材面に対し、接着材層、及び熱発泡性被覆材が積層された積層構造体であって、
前記接着材層は、基材面に接する第1接着材層と、熱発泡性被覆材に接する第2接着材層を有し、
前記第1接着材層及び前記第2接着材層のうち、一方は、水酸基含有合成樹脂を含む(I)液とポリイソシアネート化合物を含む(II)液を、NCO/OH当量比40/100〜120/100で含む接着材(M)より形成されてなり、他方は、水酸基含有合成樹脂を含む接着材、または水酸基含有合成樹脂及びポリイソシアネート化合物を含む(N)より形成され、
前記接着剤(N)におけるNCO/OH当量比は、接着剤(M)におけるNCO/OH当量比よりも小さく、
前記接着剤(N)におけるNCO/OH当量比は、40/100未満であることを特徴とする積層構造体。
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