JP6652629B2 - ウール処理方法および製品 - Google Patents

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Description

本発明は、ウール処理方法および当該ウール処理方法によって作製されたウール製品に関する。特に、本発明は、高められた吸収力特性を有するウール製品を作製するウール処理方法、および高められた吸収力特性を有するウール製品に関する。
環境と健康とに関心の高い今日の消費者が懸念している一領域は、おむつ、おむつライナーおよび尿漏れパッド等の使い捨て製品から生じる非生分解性の廃棄物の量である。使い捨ておむつは、高吸収性ポリマー、ポリプロピレン、接着剤、伸縮性素材およびパルプ等の化合物を含む。大量のこれらの製品は、最終的には埋立地に行き、分解するまでに長期間かかり、環境に対する長期的な被害を与える。
数多くの消費者が、現在利用可能なこの種類の製品の代替品を探し求めている。消費者は特に、適性価格でありながら依然として当該製品において必要とされる吸収力を提供する、無臭で、化学物質を含まず、生分解性で環境に優しい製品を探求している。
吸収性製品は、家庭用、商用および産業用の清浄化のときならびに流体の流出に対して対処する場合など他の状況においても必要とされ、加えて、個人衛生用製品および健康製品、例えばおむつ、おしめのためにも必要とされ、母乳パッドならびに創傷用被覆材および外科用被覆材としても必要とされる。さらに、スポーツ、アウトドア活動および一般の日常用のファッションアイテムのための吸収性衣類の必要性が存在する。
ウールは、製品または製品原材料を、環境と健康に関心の高い今日の消費者の選択にかなうものにする数多くの特徴を有する、天然物である。ウールの重要な特徴は、再生可能で、生分解性で、非アレルギー性で、通気性があり、天然の断熱材であり、耐久性があり、伸縮性があり、洗浄可能であるという点である。しかしながら、未処理の天然物としてのウールは疎水性であり、吸収力が非常に限定されている。
したがって、適性価格であり、再生可能な天然の供給源から調達され、数が増え続けている環境と健康に関心の高い消費者にとって受け入れられる、吸収材を提供する必要性が存在する。現在利用可能な吸収材の有用な代替品を少なくとも提供する、さらなる必要性が存在する。
第１の態様において、本発明は、約５〜６０分の間の反応時間にわたって、アルコールとアルカリとの反応混合物によってウール基材を処理する第１の反応工程と、第１の反応工程の結果として得られたウール基材を、水性酸化剤混合物によって処理する第２の反応工程と、を備える、ウール基材を処理するための方法を提供する。
一実施形態において、第１の反応工程において使用されるウール基材は、化学処理されていない不織ウール基材である。
別の実施形態において、第１の反応工程において使用されるウール基材は、玉状部分が組み入れられた化学処理されていない不織基材である。
別の実施形態において、第１の反応工程において使用されるウール基材は、積層された
スパンボンド処理済みウール繊維またはカーディング済みウール繊維を含む、（ｉ）ニードルパンチ処理されたウール不織布または（ｉｉ）スパンレース処理された（水流交絡された）ウール不織布から選択される。
別の実施形態において、このウール基材は、約１００〜１０００グラム毎平方メートルの間の密度を有する。一実施形態において、このウール基材は、約２００〜６００グラム毎平方メートルの間の密度を有する。
別の実施形態において、第１の反応工程において使用されるウール基材は、ばらウール繊維、好ましくは、無加工であるが精錬された未処理のウール繊維を含む。
一実施形態において、このアルコールは、メタノール、エタノール、プロパノール、ブタノールまたはこれらの混合物から選択される。
一実施形態において、このアルカリは、水酸化カリウムもしくは水酸化ナトリウムまたはこれらの混合物から選択される。
一実施形態において、このアルコールの混合物中のアルカリの濃度は、約０．５〜５％の間である。好ましくは、このアルコールの混合物中のアルカリの濃度は、約１〜２％の間である。より好ましくは、このアルコールの混合物中のアルカリの濃度は、約１．５％である。
一実施形態において、酸化剤は、過酸化水素である。
一実施形態において、水性混合物中の酸化剤の濃度は、約０．５〜５％の間である。好ましくは、水性混合物中の酸化剤の濃度は、約１〜２％である。より好ましくは、水性混合物中の酸化剤の濃度は、約２．０％である。
一実施形態において、第１の反応工程の反応時間は、約５〜３０分の間である。より好ましくは、第１の反応工程の反応時間は、約１０〜３０分の間である。このウール基材が不織ウール基材である場合、第１の反応工程の好ましい反応時間は、約１０分である。このウール基材がばらウール繊維を含む場合、第１の反応工程の好ましい反応時間は、約１２〜１４分である。
一実施形態において、第２の反応工程の反応時間は、約３０〜１８０分の間である。好ましくは、第２の反応工程の反応時間は、約３０〜１２０分の間である。より好ましくは、第２の反応工程の反応時間は、約３０〜９０分の間である。最も好ましくは、第２の反応工程の反応時間は、約６０分である。
一実施形態において、本発明の方法は、１：１０から１：４０までの繊維対処理液（ｌｉｑｕｏｒ）比によって実施される。
第２の態様において、本発明は、未処理のウール基材より８００％以上大きな吸収力特性を有する、上記に規定の方法によって得られる、ウール製品を提供する。
一実施形態において、ウール製品は、未処理のウール基材より１０００％以上大きな吸収力特性を有する。別の実施形態において、ウール製品は、未処理のウール基材より１２００％以上を超えて大きな吸収力特性を有する。
このウール基材がばらウール繊維を含む場合、処理済みウールは、未処理のばらウール繊維より１５００％以上大きく、未処理のばらウール繊維より最大２４００％大きい、吸収力特性を有する。
一実施形態において、ウール製品は、吸収特性を有する材料を要求する１つまたは複数
の製品においてさらに使用される。このような製品は、おむつ、おむつライナーおよびおしめ等の個人衛生用製品、創傷用被覆材または外科用被覆材等、化学物質流出対処用または浄化用製品等、ならびに、スポーツ競技、アウトドアおよび一般の日常用のファッショナブルな衣服を含む。
この発明の要旨は、本発明の特定の実施形態の特質および利点を広範に記述している。さらなる特質および利点は、下記の発明を実施するための形態において、記述される。
本発明に特有であると考えられている新規な特質は、添付の図面および例と一緒に考慮されたときに、この詳細な記述からより深く理解される。しかしながら、添付の図面および例は、本発明の説明に役立つまたは本発明の理解を促すように意図されており、本発明の範囲を規定または限定するように意図されていない。
本発明の一態様によるウールを処理するための方法の流れ図。 ゴニオメータ測定法を使用して接触角（θ）によって評価した、吸収力試験の結果を示す図。吸収力は、アルカリによる第１の反応工程後に測定され、次いで、酸化作用による第２の反応工程後に測定した。 インク試料の存在下において未処理のウール基材３（ａ）を処理済みウール基材３（ｂ）と比較した相対的な吸収力の結果の写真。 ウール繊維基材処理の浸漬段階のための吸収実験機構を示す図。 ウール繊維基材処理の水切り段階のための吸収実験機構を示す図。 対照試料に比較した、カーディングされた処理済みウール繊維基材を示す図。 処理済みウール繊維基材の標準試験法による吸収力のデータを示す図。 処理済みウール繊維基材のシミュレートした衛生品の吸収力を示す図。 処理済みウール繊維基材のハンドカーディング中の繊維損失パーセンテージを示す図。 処理済みウール繊維基材の８つの試料のうちの１つの低倍率および高倍率の走査型電子顕微鏡写真。 処理済みウール繊維基材の８つの試料のうちの１つの低倍率および高倍率の走査型電子顕微鏡写真。 処理済みウール繊維基材の８つの試料のうちの１つの低倍率および高倍率の走査型電子顕微鏡写真。 処理済みウール繊維基材の８つの試料のうちの１つの低倍率および高倍率の走査型電子顕微鏡写真。 処理済みウール繊維基材の８つの試料のうちの１つの低倍率および高倍率の走査型電子顕微鏡写真。 処理済みウール繊維基材の８つの試料のうちの１つの低倍率および高倍率の走査型電子顕微鏡写真。 処理済みウール繊維基材の８つの試料のうちの１つの低倍率および高倍率の走査型電子顕微鏡写真。 処理済みウール繊維基材の８つの試料のうちの１つの低倍率および高倍率の走査型電子顕微鏡写真。
本発明を詳細に記載する前に、本明細書において使用される特定の用語に関する定義を与えることは、有益であり得る。
言及されたある数値表示と一緒に使用されている「約」という用語は、その言及された当該数値表示に対して最大１０％大きいまたは小さい言及された数値表示を意味する。例えば、「約５０」個単位という文言は、４５個単位から５５個単位までの範囲を包含する
。
使用されている「ウール基材」という用語は、無加工の羊のウール等の無加工ウール基材、無加工で未処理のウール繊維を含むばらウール繊維、カシミヤ、モヘア、アンゴラ、１００％クロスブレッドウール；メリノウール、洗浄および乾燥された無加工ウール基材；洗浄され、乾燥され、針で刺して不織ウェブまたは不織パッドにされた無加工ウール基材を含む。このウール基材は好ましくは、１００〜１０００グラム毎平方メートルの間の密度、例えば１００ｇｓｍ、２００ｇｓｍ、４００ｇｓｍ、６００ｇｓｍ、８００ｇｓｍまたは１０００ｇｓｍの密度を有する。
本発明のウール処理方法は、高められた吸収力特性を有するウール製品を作製し、それによって、本発明の処理方法により作製されたウールを、吸収力を要する製品（例えば、おむつ、おむつライナー、創傷用および外科用被覆材または尿漏れパッド等）のため、ならびに、スポーツ、アウトドア活動および日常活動において使用される運動着型衣服のための、有用な吸収性製品または有用な原材料にする。
第１の態様において、本発明は、約５〜６０分の間の反応時間にわたって、アルコールとアルカリとの反応混合物によってウール基材を処理する第１の反応工程と、第１の反応工程の結果として得られたウール基材を、水性酸化剤混合物によって処理する第２の反応工程と、を備える、ウール基材を処理するための方法を提供する。
一実施形態において、このアルコールの混合物中のアルカリの濃度は、約０．５〜５％である。好ましくは、このアルコールの混合物中のアルカリの濃度は、約１〜２％である。より好ましくは、このアルコールの混合物中のアルカリの濃度は、約１．５％である。
一実施形態において、このアルコールとアルカリとの反応混合物は、エタノールと水酸化カリウムとの混合物を含む。
一実施形態において、このアルコールとアルカリとの反応混合物は、約１．５％の水酸化ナトリウム（例えば、２１７リットルのエタノール中の２．８ｋｇの水酸化ナトリウム）を含む。別の実施形態において、このアルコールとアルカリとの反応混合物は、約１．５％の水酸化カリウム（例えば、２００リットルの９６％エタノール中の３．０ｋｇの水酸化カリウム）を含む。
一実施形態において、水性混合物中の酸化剤の濃度は、約０．５〜５％である。好ましくは水性混合物中の酸化剤の濃度は、約１〜２％である。より好ましくは、水性混合物中の酸化剤の濃度は、約２．０％である。
一実施形態において、この酸化剤は、過酸化水素である。
一実施形態において、水性酸化剤混合物は、２％過酸化水素（例えば、２２４リットルの水中の９リットルの５０％過酸化水素）を含む。
一実施形態において、第１の反応工程の反応時間は、約５〜３０分の間である。より好ましくは、第１の反応工程の反応時間は、約１０〜３０分の間である。このウール基材が不織ウール基材である場合、第１の反応工程の好ましい反応時間は、約１０分である。このウール基材がばらウール繊維を含む場合、第１の反応工程の好ましい反応時間は、約１２〜１４分である。
一実施形態において、第２の反応工程の反応時間は、約３０〜１８０分の間である。好ましくは、第２の反応工程の反応時間は、約３０〜１２０分の間である。より好ましくは、第２の反応工程の反応時間は、約３０〜９０分の間である。最も好ましくは、第２の反
応工程の反応時間は、約６０分である。
一実施形態において、本発明の方法は、１：１０から１：４０までの繊維対処理液比によって実施される。好ましい比は、処理されるウール基材の性質および量ならびに反応容器のサイズ等に依存する。
一実施形態において、可能である場合、試薬（特に、アルコール）が回収およびリサイクルされて、コストおよび有害な廃棄物を低減する。
別の実施形態において、本方法は、第１の反応工程と第２の反応工程との間に、水によってウール基材をすすぐさらなる工程を備える。
別の実施形態において、本方法は、第２の反応工程後に水によってウール製品をすすぐさらなる工程を備える。
別の実施形態において、本方法は、第２の反応工程の後にウール製品をすすぎ、次いで乾燥させるさらなる工程を備える。
好ましくは、このウール基材は、１００％クロスブレッドウール（およそ３５〜４２マイクロメートル）を含む。
本方法は、好ましくは、不織ウール基材に適用される。
本発明の一実施形態において、不織ウール基材は、４００グラム毎平方メートル（ｇｓｍ）であるが、この不織ウール基材は、２００ｇｓｍまたは６００ｇｓｍ等の他の密度であってもよい。
一実施形態において、不織ウール基材は、およそ１．５メートル×３０メートルのロールとして作製されているが、適した任意の幅および／または長さが使用され得ると認識される。
別の実施形態において、本方法は、ばらウール繊維基材に適用される。
いかなる理論にも拘束されることは望まないが、本発明の方法は、ウール繊維構造全体（ウール表面およびウールマトリックス）に影響する、湿式処理であると考えられている。ウール繊維は、（ウール繊維結合の構造を破壊し、改質する）化学変化によって緩和を受ける。より厳密には、アルカリ性−ＯＨイオンが、硫黄原子の隣の酸性水素原子の相互作用によって、ジスルフィド結合を切断し、それによってウール材料の吸収性を非常に高くすることができる。
本発明の処理方法は、吸収性の高いウール製品、例えば処理済みウール基材を作製する。好ましい一実施形態において、ウール製品は、（本発明の方法によって処理されなかったウールの場合の３０％に比較して）当該ウール製品の重量に対して最大１２００〜１５００％の水分を吸収することができる。好ましい別の実施形態において、ウール製品は、当該ウール製品の重量に対して最大２４００％の水分を吸収することができる。
本発明のウール製品の有用な特性は、要される目的のために適した任意の所望の形状に切り出されるまたは整形されることが可能である、高吸収性で、防臭性で、（天然の水分のウィッキングおよび材料の通気性により）抗菌性で、化学物質を含まず、合成物質および石油を含まず、発疹を低減するもので、難燃性で、温度を制御するもので、低刺激性で、温かく、快適で、通気性があり、生分解性で、堆肥化可能で、再生可能で、持続可能なウール製品を含み得る。
本発明のウール製品は、家庭用、商用および産業用の清浄化製品および清浄化付属品、
美容用の清浄化補助材（例えば、顔用パック、角質ケア用ふき取り材／ガーゼ、石けんディスペンサーおよび磨き上げ補助材）、おむつの構成要素（例えば、ソーカーパッド、保持層およびおしめライナー）、トイレ・トレーニング用ベッドパッドおよびブースターパッド、母親のための母乳パッド、尿漏れパッドおよび尿漏れパンツ、動物向けトイレ用パッド、ペット用ベッド、石油および機械用流体の流出、電子デバイスに対して曝露された任意の流体を吸収するための補助材、医療用デバイス（例えば、創傷治療用被覆材、手術衣、外科用ガーゼおよびボディウォーマー）、スポーツ、アウトドア活動および日常活動のためのファッショナブルな運動着型衣服を含む、種々の用途において使用され得る。
本発明の好ましい一実施形態による方法が、添付の図面の図１に示されている。
本発明のこの実施形態において、この処理方法は、第１の試薬および第２の試薬を調製する予備工程または前処理工程を伴う。
試薬が調製されたらすぐに、処理方法が開始される。ウール、例えばロール状の不織ウール基材を、第１の反応混合物を含有する浴中への浸漬によって処理する。このウール基材を、ある所定の期間、例えば約５〜６０分にわたって、第１の反応混合物の浴中に保つ。
このウール基材を、浴から取り除き、水切りをする。第１の反応混合物を、（再使用され得る）エタノールを回収するために、さらに処理する。
次いで、処理済みウール基材を、水を使用してすすぐ。数回のすすぎサイクルが、用いられてもよい。
この処理方法の第２の反応工程において、第１の反応工程から得られたウール基材を、第２の反応混合物を含有する浴中への浸漬によって処理する。このウール基材を、ある所定の期間、例えば約６０〜１８０分にわたって、第１の試薬の浴中に保つ。
このウール基材を浴から取り除き、水切りをし、水によってすすぐ。やはり、数回のすすぎサイクルが、用いられることが可能である。
このすすぎの後、このウール基材は、本発明の処理済みウール製品を作製するために乾燥される。
一般的に、本発明の方法において使用される試薬は、約２０℃（すなわち、室温）の温度であり、一般的に、本方法は、約２０℃（すなわち、室温）で実施される。
次に、本発明は、例を参照しながら記述される。
実験
例１−反応条件
１） １．５％水酸化カリウム（ＫＯＨ）エタノール（ＥｔＯＨ）溶液の調製：
２００リットルのＥｔＯＨ中に３．０ｋｇのＫＯＨペレット、または４００リットルのＥｔＯＨ中に６．０ｋｇのＫＯＨ（より高い濃度にして少量調製することが、ベストプラクティスであることが見出された。例えば、２０リットル中の３．０ｋｇを、次いで、１．５％ＫＯＨ溶液を製造するために適切にＥｔＯＨによって希釈した）。
（１ａ） ２０リットルのＥｔＯＨを、清潔な容器（ガラスまたはステンレス鋼または適したプラスチック）に加えた。
（１ｂ） ３．０ｋｇのＫＯＨペレットを（１ａ）中にゆっくり加え、すべてのＫＯＨペレットが完全に溶解されるまで混合した（注記：溶液／容器の混合は、ある程度の熱を生成する可能性がある）。
（１ｃ） 次いで、適量のＥｔＯＨを、ＥｔＯＨ中に１．５％のＫＯＨ総濃度が達成されるまで、（１ａ）中に加えた。
２） 適したウール基材を選択した（例えば、２００ｇｓｍ、４００ｇｓｍまたは６００ｇｓｍのウール基材）。このウール基材の総サイズおよび総重量を、測定および判定した。
３） ＥｔＯＨ中の１．５％ＫＯＨによる処理／処理スキーム
（３ａ） 乾燥した清潔で適した処理容器（好ましくは、ガラスまたはステンレス鋼）を選択した。
（３ｂ） 適当量の１．５％ＫＯＨ ＥｔＯＨ溶液（あらかじめ調製されたもの）を容器（３ａ）中に加え、（適した安全設備および条件を使用して）慎重に取り扱った。
（３ｃ） ウール基材（例えば、４００ｇｓｍのウール基材）を加え、室温（２０℃±２℃）において２０分間（好ましくは、撹拌なしで）、１．５％濃度のＫＯＨ ＥｔＯＨからなる処理溶液中に完全に浸漬させた。
（３ｄ） 処理溶液は、再使用のために回収し、または実践可能である場合ならば、第２のバッチまたは第３のバッチのウール基材を処理するために使用した。
（３ｅ） 次いで、処理済みウール基材を、逆浸透（ＲＯ）水中において室温ですすいだ（好ましくは、５回以上）。この方法は、ウール基材を乾燥させた後、過酸化水素（Ｈ２Ｏ２）処理工程を適用することを含んでもよい。
４） ２％過酸化水素（Ｈ２Ｏ２）水溶液の調製：
選択肢１： Ｈ２Ｏ２の総必要量を計算し、反応容器内に加え、所望の濃度（すなわち、２％）が得られるまで水を充填させた。
選択肢２：
（４．２ａ） １００リットルのＲＯ水を、清潔な容器（ガラスまたはステンレス鋼または適したプラスチック）に加えた。
（４．２ｂ） （すでに希釈されて３０％である場合ならば）１．５ｋｇのＨ２Ｏ２を（４．２ａ）中に加え、Ｈ２Ｏ２が確実に均一に溶解されるように室温で混合した。適量の水を、２％のＨ２Ｏ２濃度を達成するために（４．２ａ）中に加えた。
（４．２ｃ） 処理条件：室温（２０℃±２）において、撹拌なしで曝露／処理の合計時間が６０分であることが、好ましかった。この６０分の曝露／処理の後には続いて、５回以上水によってすすいだ後、（熱風または他の方法を使用して）乾燥させた。１２０℃超で乾燥させないことが推奨されており、１２０℃超での乾燥は、基材の黄変を起こす可能性がある。
例２−反応条件の最適化
円形形状に切り出され、２００ｇｓｍまたは４００ｇｓｍの質量の資料になるように１００ｍｍの直径を有する１００％ニュージーランド産羊毛マトリックス（ニードルパンチ処理されたウール不織基材）が、基材として使用された。水酸化カリウム（ＫＯＨ）、９７．６％無水エチルアルコール（ＥｔＯＨ）、過酸化水素およびアンモニウム溶液が、このウール基材の前処理／後処理のために使用された。
このウール試料は、４８時間（２０℃、相対湿度６５％）コンディショニングされた後、様々な濃度、例えば１％、１．５％および２％のＫＯＨ／ＥｔＯＨを含有するように配合された処理溶液によって、多様な期間、例えば１０分、２０分および３０分にわたって処理された。１％ＫＯＨ／ＥｔＯＨを使用する前処理方法が、円形で直径１００ｍｍのウール試料を、それぞれ１０分、２０分および３０分の期間にわたって室温で処理するために適用された。次いで、前処理済み試料を、６０分、９０分および１２０分の期間にわたって室温で２％Ｈ２Ｏ２によって個別に処理した（すなわち、後処理された）。同様に、前処理実験を、１．５％と２％の濃度のＫＯＨ／ＥｔＯＨを使用してウール試料を処理す
るために実施し、続いて、上記条件においてＨ２Ｏ２溶液を使用して後処理した。結果は、下記テーブル１において詳述されている。
所与の処理処方および処理時間を伴う各処理（前処理および後処理）のための一組の試験試料（ｎ＝５）を、吸収力試験のために生成した。未処理の（対照）および処理済みウール試料の評価のために選択された水−塩水吸収力試験法は、ＩＳＯ規格ＩＳＯ１１９４８：１−１９９８：合計吸収力容量に基づいていた。
すべてのウール試料（処理済みおよび未処理の）は、４８時間（２０℃、相対湿度６５％）コンディショニングされた後、ＩＳＯ規格（ＩＳＯ１１９４８：１−１９９８）によって要される同じ環境下において水吸収力効力試験（質量変化）が行われた。得られたウール製品の表面親水性を、水接触角計（ＫＳＶ ＣＡＭ１０１）を使用して調査した。吸収力を、アルカリによる第１の反応工程後に測定し、次いで、酸化作用による第２の反応工程後に測定した。測定値は、接触の３０秒後に得ており、５回の測定の平均を報告した。ゴニオメータ測定法を使用して接触角（θ）によって評価した吸収力試験の結果を、図２において示す。ＦＴＩＲ（ＡＴＲ）を、処理の前、最中および後のウールの構造−機能特性を調査するために用いた。ウール繊維の表面モルフォロジーを、走査型電子顕微鏡法（ＳＥＭ）による画像の分析によって分析した。水の吸収に関する研究を、標準法（ＩＳＯ１１９４８：１−１９９８：合計吸収力容量）に従って実施した。
２００ｇｓｍの基材の場合に得られたウール製品に関する親水性／吸収力結果は、下記テーブル２において表にされている。
これらの結果からは、処理済みウール試料が、対照（未処理のウールマトリックス）に比較して著しい水−塩水吸収容量（重量ではおよそ１３００％）を提示したことが把握され得る。ウールマトリックスの処理は、柔軟性、脆性、構造的完全性およびにおい等、ウールの物理的特性を変えなかった。処理済みウール製品は、未処理のウールマトリックスより色がわずかに明るかった（より白かった）。
２００ｇｓｍの基材の場合に得られたウール製品に関する親水性／吸収力結果は、下記テーブル３において表にされている。
テーブル３の結果からは、処理済みウール試料が、対照（未処理のウールマトリックス）に比較して著しい水−塩水吸収容量（重量によりおよそ１３００％）を提示したことが把握され得る。ウールマトリックスの処理は、柔軟性、脆性、構造的完全性およびにおい等、ウールの物理的特性を変えなかった。処理済みウール製品は、未処理のウールマトリックスより色がわずかに明るかった（より白かった）。
図３（ａ）および図３（ｂ）は、インク試料の存在下において、３（ａ）の未処理のウール基材を処理済みウール基材３（ｂ）と比較した相対的吸収力を明瞭に示している。図３（ａ）は、未処理のウールパッドの疎水性およびウール基材の表面上のインクのビーディングを示している。対照的に、図３（ｂ）は、インクが、ウール基材の表面上にいかなるビーディングも全く伴うことなく、ウール基材中に容易に吸収されたことを示している。
例３−反応混合物の再利用性
１．５％ＫＯＨ／ＥｔＯＨ反応混合物の再利用性を判定するための研究が、４回の反応／バッチサイクルにおいて実施された。第３のサイクル後、１．５％ＫＯＨ／ＥｔＯＨの反応混合物は、色が、濁った黄色／橙色になったが、この配色は、薄い黄色を帯びたウール基材が提示されていた処理済みウール基材においてもわずかに出現した。
水−塩水吸収パーセンテージが、下記テーブル４において示されている。結果からは、新しいＫＯＨ／ＥｔＯＨの処理反応混合物から得られたウール基材の吸収力と、サイクル１〜３の再使用されたＫＯＨ／ＥｔＯＨの反応混合物から得られたウール基材の吸収力との間に著しい差が観察されなかったことが把握され得る。これは、第１の反応混合物が、得られる吸収力結果を損なうことなく、複数回の処理サイクルにわたって再使用されることが可能であることを強く示唆している。ＥｔＯＨは、蒸留によって反応混合物から回収されることが可能であることも認識されるべきである。
例４−ウール繊維の処理
ウール繊維は、ホークスベイ（Ｈａｗｋｅｓ Ｂａｙ）のウール精錬業者から調達された。この繊維は、色が良好で植物質が少ない精錬された強固なウール（３／４ロムニー種、セカンドシェアー型）であり、想定平均繊維径が３５〜４２マイクロメートルの範囲であり、想定ステープル長さが１００〜１２０ｍｍであった。
処理および試験のために利用された化学物質（供給業者の注記あり）は、
１．水酸化カリウム（分析用試薬）、フィッシャーケミカル（Ｆｉｓｈｅｒ Ｃｈｅｍｉｃａｌ）、
２．エタノール（９６％ｖ／ｖ、食品用グレード）、サザングレインズ（Ｓｏｕｔｈｅｒｎ Ｇｒａｉｎｓ）、
３．過酸化水素（５０％ｖ／ｖ工業用グレードから作った２５％ｖ／ｖ）、ジェイソル（Ｊａｓｏｌ）、
４．塩化ナトリウム（ＡＲ、ＡＣＳ）、プロナリス（Ｐｒｏｎａｌｙｓ）、および
５．逆浸透（ＲＯ）水
であった。
すべての処理は、周囲条件下で実施されており、すべての試験は、標準的テキスタイル試験条件（２０℃および相対湿度６５％）下で実施された。
すべての処理は、１：４０の繊維対処理液比によって実行された。１．５％ＫＯＨ／ＥｔＯＨおよび２％過酸化水素を使用し、各処理がエタノール中水酸化物（ｅｔｈａｎｏｌｉｃ ｈｙｄｒｏｘｉｄｅ）による処理の持続期間は異なるが過酸化水素へ浸す期間は同じ（６０分）である、一連の処理に着手した。これらの処理では、次の処理時間を使用した。
１．対照（未処理）
２．８分
３．１０分
４．１２分
５．１４分
６．１６分
７．１８分
８．２０分
次いで、各試料を、ＲＯ水中で５回すすぎ、続いて、４０℃で３０分乾燥した。乾燥した試料は、ラベル付けされたバッグの中に配置し、次いで、コンディショニングされた環境（バッグは、密封されていない状態）に移動させ、最低でも４８時間経った後で試験した。
合計吸収力容量（ＩＳＯ１１９４８：１−１９９８）を、処理試料のそれぞれについて試験した。試料サイズは、１０ｃｍ×１０ｃｍであった（各変種について、５回繰返し）。
設備：正方形の隙間を有するプラスチックメッシュ（３ｍｍの幅で、２０ｍｍの隙間がある）、小さなふるい（あらかじめ秤量済み）、および、ふるいを覆って繊維を所定位置に保持するための金属メッシュ。
手順としての標準法は、次の通りであった。
１） コンディショニング済みの乾燥した製品を秤量し、（繊維を押さえつけるための）金属メッシュが上部を覆っているふるいの中に配置した。ふるいを、プラスチックメッシュの上に配置した。
２） このメッシュを、塩化ナトリウム溶液（９ｇ／ｌ、１０００ｍｌ）の貯蔵器中へふるいながら下ろし、５分浸した。
３） グリッドを上げ、試料を貯蔵器から一掃し、５分水切りのために放置した。
４） ふるいを取り除き、フタを取り外し、秤量した。
５） 乾燥重量と湿潤重量との間の差を、５×試料について計算した。
６） 本発明者らが、結果の平均および標準偏差を計算した。
実験機構は、図４および図５において示されている通りであった。
シミュレートした衛生品の吸収力の実験を、同様に実施した。各処理時間では、２５０ｍｌの溶液を１つの追加の試料（金属メッシュによって覆われており、プラスチックメッシュの上部にある）に一様に注いだ。これを、５分間浸した状態で放置し、次いで５分水切りをした後、秤量した。この技法は、衛生品またはおしめ（おむつ）型製品の作用様式を表すものであったため、下ではなく上から同程度の液体体積を適用した場合について、試行した。
コンディショニングされた長方形で黒色のウール編物（２５ｃｍ×２０ｃｍ）を、各試料のために切断した。次いで、この切断されたウール編物を秤量した後、平坦な表面上に広げた。精確に秤量された５ｇの各処理持続期間の試料をバルク材料から採取し、次いで、織物片上を順々にハンドカーディングした。各試料を４つの部分へとカーディングしており、これらの部分は、それぞれ１０回カーディングされていた。カーディングの後、この織物を再秤量し、ハンドカーディング中の繊維の損失を計算した。カーディング済み繊維は、バッグに入れてラベル付けし、カーディングの容易さ、繊維の手触り、バルク状態および外観に関する観察を記録した。図６は、対照試料に関して、未カーディングの繊維、カーディング済み繊維およびウール「繊維を絡みとった」織物を示している。
走査型電子顕微鏡法（ＳＥＭ）を、処理中に繊維に対して起こされた物理的変化に関する情報を取得するために使用した。ＳＥＭは、あるラスター走査パターンの電子ビームによって試料を走査することによって試料を画像化している。ＳＥＭは、材料が非常に高い倍率で観測されることを可能にし、繊維表面のトポグラフィ、組成物および他の特性の調査を可能にする。試料を、試料の表面に対して導電性を付与するために、金／パラジウム箔型供給源からスパッタコーティングしていた。試料を、ＪＥＯＬ ＪＳＭ ７０００Ｆ電界放出型走査電子顕微鏡（Ｆｉｅｌｄ Ｅｍｉｓｓｉｏｎ Ｇｕｎ Ｓｃａｎｎｉｎｇ
Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ）を使用して研究した。顕微鏡を１０ｋＶで
操作し、試料を１１．３ｍｍ〜１３．７ｍｍの作動距離範囲で観測した。８分以上１４分以下で処理された試料は、精錬されたウール繊維（対照試料）において通常見出されるものを超過する、繊維損傷のいかなる著しい形跡も有さない。処理時間が１６分に到達すると、繊維の表面に対する視認可能な損傷の形跡が存在する。特に、長手方向への「シワ」が繊維上に形成したことの証拠が存在しており、１８分の試料および２０分の試料上においてはより深刻な証拠が存在する。図１０〜図１７は、異なる処理試料から得られた走査型電子顕微鏡法による画像を示している。
各繊維試料を、手で触れられたときにどのように感じるかについて評価した。この処理が試料を脆くて柔軟性のない状態にし得る危険性が存在しており、この状態は、ウールを手で触れたときに容易に感じられ得る。この試験は主観によるものであるため、試料は、３人の志願者によって査定され、概評が記録された。カーディング済み試料と未カーディングの試料との両方を、評価した。
結果
合計吸収力容量
ひとそろいの結果のすべてが、次のテーブル５〜テーブル７において提供されている。

標準試験法結果は図７においてグラフとして表されており、シミュレートした衛生品方法（ｓｉｍｕｌａｔｅｄ ｓａｎｉｔａｒｙ ｍｅｔｈｏｄ）は、図８において表されている。
図７：標準試験法による吸収力のデータ
処理済み試料の平均合計吸収力容量は、１８８４〜２５０２％までの範囲であり、未処理の試料は、４７３％の平均を有していた。最低の吸収力を有する処理済み試料は、２０分の試料（最長の持続期間）であった。標準偏差（上記テーブル６を参照されたい）は、２０分の試料が最低であり、８分の試料が最高であったが、残りの試料は、同様の標準偏差を有していた（対照試料を含む）。これは、繊維処理のムラのなさの表れであり得るが、８分は、処理液が繊維束に浸潤して一様に反応するのに十分な時間をもたらさないため
、この処理済み材料の異なる領域から採取された試料が、相異なる態様で挙動することを意味する。
図８：シミュレートした衛生品の吸収力
衛生品に基づいた、「実用」条件をシミュレートするための単一の試験は、標準試験法と同様の結果を与えた（図８）。最低の処理済み試料吸収度は、２０分の持続期間の試料によって提示された。
両方の試験法において、１８分の試料および２０分の試料が、最高の迅速さでウェットアウトされ、８分の試料および１０分の試料が、最低の迅速さでウェットアウトされたことが観察された。しかしながら、７つすべての処理済み試料は、圧力を加える必要性なくウェットアウトしたが、対照試料は、メッシュがふるいの上部に配置されるまで溶液の表面上に浮いている傾向があった。
処理の持続期間の長期化が、繊維を大幅に損傷させ、繊維を、繊維からヤーンまたは織物を製造するために要されることになる後続の任意の機械的処理に適さない状態にし得る危険性が存在する。ハンドカーディング試行は、繊維への処理持続期間の影響の簡便な比較がなされることを可能にした。弱体化された繊維は、より容易に破断されるであろうし、得られた短い繊維は、カーディング中に失われる傾向があるであろう。ハンドカーディング中に失われた繊維の量は、図９において表されている。この結果は、複数の処理持続期間の大部分が、対照試料と同程度のレベルの繊維損失を受けたことを明瞭に示している。２０分の試料は、他の試料より大体３倍多い質量を失っており、これは、繊維損傷のレベルがより大きいことを表示するものである。
この作業の目的は、精錬されたばらウール繊維が、本発明の処理方法によって超親水性の状態にされながらもなお穏やかな処理を耐え切ることができるかの可能性を判定することであった。吸収力、ハンドカーディングおよびＳＥＭからの結果はすべて、処理持続期間が延ばされるにつれて、繊維への損傷も増えていくことを実証した。試験溶液によるウェットアウトが最も容易であるにもかかわらず、２０分の持続期間においては、吸収力の結果の低下が観察された。ＳＥＭ画像を考察した後、長手方向への複数の「シワ」が、同様に内部で崩壊しているようにみえる繊維上に存在したことが明らかになった。これは、（毛細管作用による）吸収を容易にし得るが、より容易な溶液の水切りも可能にし得る、流路を設けること、および、水分を内部（部分的に崩された）に保持するための繊維の容量を低減することによって、吸収力に影響した可能性がある。繊維の見かけの復元力が低いほど、繊維間にある体積の水を保つ能力が低減していた可能性もある。同様の効果は、１８分の試料のＳＥＭ画像においても観察された。
カーディングに関しては、２０分の試料が、対照試料に比較したときにはっきりと分かるほどより大きな繊維損失を提示した唯一の処理済み試料であった。２０分の試料は、最も乾燥した手触りならびに観察された最低のバルク特性および復元力特性も有していた。持続期間のスケールにおける反対側の終点にある８分の試料は、吸収力データを通して最大の標準偏差を有していた。これは、処理が試料の全体にわたって一様ではない可能性があることを示唆している。収集されたデータおよびなされた観察のすべてを考慮に入れると、１２〜１４分の処理時間が、ばら繊維に対して推奨されている。繊維の吸収力が２４００％程度であり、ＳＥＭ画像が最小の繊維損傷（対照試料と同等のもの）を示しているこのレベルにおいて、試料は、固まった領域を全く内包しておらず、ハンドカーディングすることが容易であった。手触りは、対照の手触りより乾燥していたことが観察されたが、バルク状態および復元力は、悪影響されておらず、ただし、この悪影響されていないというのは、主観による試行によってのみ査定された。
本発明および本発明の実施形態は、詳細に記述されてきた。しかしながら、本発明の範囲は、本明細書において記述された実施形態に限定されるように意図されていない。本発明の範囲または本質的な特徴から逸脱することなく、修正および変形が、開示された実施形態に対してなされ得る。

Claims (15)

  1. ウール基材を処理するための方法であって、
    ５〜６０分の間の反応時間にわたって、アルコールとアルカリとの反応混合物によって前記ウール基材を処理する第１の反応工程と、
    前記第１の反応工程の結果として得られたウール基材を、酸化剤の水性混合物によって処理する第２の反応工程と、
    を備え、
    該方法が、前記ウール基材の吸収力特性を未処理のウール基材と比較して高める、方法。
  2. 前記第１の反応工程において使用される前記ウール基材は、（ｉ）化学処理されていない不織ウール基材、および（ｉｉ）玉状部分が組み入れられた化学処理されていない不織基材から選択される、請求項１に記載の方法。
  3. 前記第１の反応工程において使用される前記ウール基材は、（ｉ）カーディング済みウール繊維を含むニードルパンチ処理されたウール不織基材、（ｉｉ）カーディング済みウール繊維を含むスパンレース処理された（水流交絡された）ウール不織基材、および（ｉｉｉ）ばらウール繊維を含むウール基材から選択される、請求項１に記載の方法。
  4. 前記ウール基材は、（ｉ）１００〜１０００グラム毎平方メートル（ｇｓｍ）、または（ｉｉ）２００〜６００グラム毎平方メートル（ｇｓｍ）である、請求項１〜３のいずれか一項に記載の方法。
  5. 前記アルコールは、メタノール、エタノール、プロパノール、ブタノールまたはこれらの混合物から選択される、および、
    前記アルカリは、水酸化カリウムもしくは水酸化ナトリウムまたはこれらの混合物から選択される、
    の少なくとも一方を満たす、請求項１〜４のいずれか一項に記載の方法。
  6. 前記アルコールとアルカリとの反応混合物中において、前記アルカリは、（ｉ）０．５〜５％ｗ／ｖ、（ｉｉ）１〜２％ｗ／ｖ、または（ｉｉｉ）１．５％ｗ／ｖの濃度を有する、請求項５に記載の方法。
  7. 前記酸化剤は、過酸化水素である、請求項１〜６のいずれか一項に記載の方法。
  8. 前記水性混合物中において、前記酸化剤は、（ｉ）０．５〜５％ｖ／ｖ、（ｉｉ）１〜２％ｖ／ｖ、または（ｉｉｉ）２％ｖ／ｖの濃度を有する、請求項７に記載の方法。
  9. 前記第１の反応工程の前記反応時間は、（ｉ）５〜３０分の間、（ｉｉ）１０〜３０分の間、（ｉｉｉ）１０分、または（ｉｖ）１２〜１４分である、請求項１〜８のいずれか一項に記載の方法。
  10. 前記第２の反応工程の反応時間は、（ｉ）３０〜１８０分の間、（ｉｉ）３０〜１２０分の間、（ｉｉｉ）３０〜９０分の間、または（ｉｖ）６０分である、請求項１〜９のいずれか一項に記載の方法。
  11. １：１０から１：４０までの繊維対処理液比によって実施される、請求項１〜１０のいずれか一項に記載の方法。
  12. 高められた吸収力特性を有するウール製品の作製方法であって、
    未処理のウール基材を、請求項１〜１１のいずれか一項に記載の方法によって処理して処理済みの前記ウール製品を得る工程を含み、
    前記処理済みの前記ウール製品は、前記未処理のウール基材より８００％以上大きな吸収力特性を有する、方法。
  13. 前記ウール製品は、（ｉ）未処理のウール基材より１０００％以上大きな吸収力特性を有する、（ｉｉ）未処理のウール基材より１２００％以上大きな吸収力特性を有する、（ｉｉｉ）未処理のウール基材より１５００％以上大きな吸収力特性を有する、または、（ｉｖ）未処理のウール基材より２４００％以上の大きな吸収力特性を有する、請求項１２に記載の方法。
  14. 前記ウール製品は、吸収特性を有する材料を要求する１つまたは複数の製品においてさらに使用される、請求項１２または１３に記載の方法。
  15. 吸収特性を有する材料を要求する前記１つまたは複数の製品は、おむつ、おむつライナーおよびおしめを含む個人衛生用製品、創傷用被覆材または外科用被覆材、化学物質流出対処用または浄化用製品を含む、請求項１４に記載の方法。
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