JP6650820B2 - ガラスインゴットの製造方法 - Google Patents

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Description

この発明は、ガラスインゴットの製造方法に関する。
光ファイバ用母材などのガラスインゴットを製造する方法としては、例えば、SiO微粒子を堆積させることでスート堆積体を作製し、これを加熱してガラスインゴットを得る方法がある(例えば、特許文献1を参照)。
前記ガラスインゴットの製造には、原料ガスを燃焼させてSiOを生成するバーナを有する供給系を備えた製造装置を用いることができる。SiO微粒子を堆積させる工程(堆積工程)においては、ケイ素を含む原料ガスをバーナに供給し、バーナの出口に生じる火炎中で生成したSiO微粒子をターゲットに堆積させる。
堆積工程においては、原料ガスの流量を大きくすると、不完全燃焼によってスートの炭素スス含有量が多くなりやすいため、生産速度を高めるのは容易ではない。炭素を含まないスートを得るには、助燃性ガスとしての酸素(O)を原料ガスに添加することが有効である。
特許第4158009号公報
前記製造方法では、原料ガスに酸素(O)が添加されるため、供給系の通常稼働時および原料ガス流の停止時に、供給系に逆火が起きないようにする必要がある。
本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであり、生産速度を高めることができ、かつ供給系に逆火が起きないガラスインゴットの製造方法を提供することを課題とする。
本発明の一態様は、供給源から供給された原料化合物を気化させる気化器と、気化した原料化合物を燃焼させてSiOを生成するバーナとを備えた供給系を用い、前記原料化合物は、有機ケイ素化合物を含み、前記供給系において前記原料化合物の流れ方向の位置が異なる複数の添加箇所において前記原料化合物に酸素含有ガスを添加して混合原料とし、前記複数の添加箇所は、前記気化器またはその上流側に位置する上流添加箇所と、前記気化器の下流側に位置する下流添加箇所とを含み、前記上流添加箇所においては、前記気化器の出口での前記混合原料の酸素濃度または原料化合物濃度が前記混合原料の燃焼可能範囲外となるように前記酸素含有ガスを添加するガラスインゴットの製造方法を提供する。
前記上流添加箇所において添加される前記酸素含有ガスの流量は少なくとも3slmであり、かつ前記混合原料は、前記気化器の出口での酸素mol濃度が9%以下または原料化合物mol濃度が24%以上であることが好ましい。
前記下流添加箇所においては、前記バーナの出口での標準状態換算の前記混合原料の流速と酸素mol濃度との比(流速/酸素濃度)が3.0m/s・%以下となるように前記酸素含有ガスを添加することが好ましい。
前記バーナの出口における前記混合原料の酸素濃度は、前記原料化合物が完全燃焼するために必要な酸素濃度より低いことが好ましい。
前記ガラスインゴットは、例えば光ファイバ母材である。
本発明の一態様によれば、上流添加流路および下流添加流路によって酸素(O)が原料化合物に添加されるため、酸素を含む混合原料はバーナから放出される時点で十分に混合されて均一化されており、原料化合物の酸化・燃焼反応は遅滞なく進行する。そのため、混合原料の流速を高めても不完全燃焼が生じにくい。したがって、酸素を添加しない製造方法に比べて、混合原料の流速を高くし、生産速度を高めることができる。
本発明の一態様によれば、上流添加流路によって酸素含有ガスを添加するにあたり、気化器の出口における混合原料の酸素濃度または原料濃度が燃焼可能範囲外となるようにする。そのため、何らかの原因で混合原料の流れが停止し、逆火(例えば流路内での燃焼)が生じたとしても、逆火が気化器またはそれより上流側に及ぶことはない。また、供給系の通常稼働時においても同様に、逆火が気化器またはそれより上流側に及ぶことはない。
(A)実施形態のガラスインゴットの製造方法に使用可能な製造装置の供給系を模式的に示す図である。(B)(A)の製造装置のバーナの構造を模式的に示す図である。 混合ガスの一次酸素濃度および一次原料濃度の例を示す図である。 混合ガスの二次酸素濃度および二次原料濃度の例を示す図である。
以下、本発明の一実施形態について、図面を参照しつつ説明する。
[ガラス母材(ガラスインゴット)の製造装置]
図1(A)は、実施形態のガラス母材(ガラスインゴット)の製造方法に使用可能な製造装置10の供給系1を模式的に示す図である。図1(B)は製造装置10のバーナ7の構造を模式的に示す図である。
図1(A)に示すように、供給系1は、液体容器2(供給源)と、主流路3と、脱気部4と、マスフローコントローラ5と、気化器6と、バーナ7と、上流添加流路8と、下流添加流路9と、燃料ガス流路11とを備えている。液体容器2と、主流路3と、脱気部4と、マスフローコントローラ5と、気化器6と、バーナ7とは、原料化合物13の流れ方向の上流側から下流側にかけて、この順に並んでいる。
液体容器2は、液体の原料化合物13を貯留可能である。液体容器2は密閉構造であり、ガス供給部14を通して加圧用ガス15を導入することにより内部空間2aを加圧することができる。なお、以下、原料化合物を単に原料ということがある。
主流路3は、液体容器2内の原料化合物13を、脱気部4、マスフローコントローラ5、気化器6を経てバーナ7に導くことができる。
主流路3は、液体容器2内の原料化合物13を脱気部4に導く第1流路3aと、脱気部4を経た原料化合物13をマスフローコントローラ5に導く第2流路3bと、マスフローコントローラ5を経た原料化合物13を気化器6に導く第3流路3cと、気化器6を経た原料化合物13をバーナ7に導く第4流路3dと、を有する。
脱気部4は、減圧等により原料化合物13から溶存ガスを脱気することができる。
マスフローコントローラ5は、原料化合物13の流量を制御することができる。
気化器6は、加熱等により、液体の原料化合物13を気化させることができる。気化器6の一方の端部である導入端19aには第3流路3cが接続されている。気化器6の他方の端部である導出端19bには第4流路3dが接続されている。
バーナ7は、ノズル16を有する。図1(B)に示すように、ノズル16は、主流路3から供給された混合ガスが流れる原料流路16aと、燃料ガス流路11から供給された燃料ガスが流れる複数の燃料流路16bと、を有する。原料流路16aと燃料流路16bとは互いに独立に形成されている。燃料流路16bは、例えば原料流路16aの外周側に位置する。
上流添加流路8は、気化器6に接続されており、酸素含有ガスを気化器6内の原料化合物13に添加することができる。上流添加流路8が接続された箇所を上流添加箇所21という。酸素含有ガスは、酸素(O)を含有するガスである。上流添加流路8は、気化器6の上流側部分6aに接続されるのが好ましい。上流側部分6aは、原料化合物13の流れ方向の中央より上流側の部分をいう。気化器6の、原料化合物13の流れ方向の下流側の部分を下流側部分6bという。
なお、図1(A)に示す製造装置10では、上流添加流路8は気化器6に接続されているが、上流添加流路8の接続箇所は、気化器6、または気化器6より上流側に位置する箇所であればよい。例えば、上流添加流路8の接続箇所は気化器6の下流側部分6bでもよいし、第2流路3b、第3流路3c等であってもよい。
また、上流添加流路の数は1に限らず、複数であってもよい。例えば、第1の上流添加流路が第3流路3cに接続され、第2の上流添加流路が気化器6に接続されていてもよい。
下流添加流路9は、第4流路3dに接続されており、酸素含有ガスを第4流路3d内の混合ガスに添加することができる。下流添加流路9が第4流路3dに接続された箇所を下流添加箇所22という。
なお、図1(A)に示す製造装置10では、下流添加流路9は第4流路3dに接続されているが、下流添加流路9の接続箇所は、気化器6より下流側に位置する箇所であればよい。例えば、下流添加流路9の接続箇所は、バーナ7であってもよい。
また、下流添加流路の数は1に限らず、複数であってもよい。例えば、第1の下流添加流路が第4流路3dに接続され、第2の下流添加流路がバーナ7に接続されていてもよい。
[ガラス母材(ガラスインゴット)の製造方法]
次に、図1(A)に示す製造装置10を用いた場合を例として、実施形態のガラス母材(ガラスインゴット)の製造方法を説明する。
液体容器2に貯留される原料化合物13としては、アルキルシラン、アルコキシシラン、アルキルシロキサン、アルキルシクロシロキサン等の有機ケイ素化合物が挙げられる。
アルキルシランとしては、テトラアルキルシランが挙げられる。
アルコキシシランとしては、例えば、テトラメトキシシラン等のテトラアルコキシシラン;メチルトリメトキシシラン等のアルキルアルコキシシランが挙げられる。
アルキルシロキサンとしては、ヘキサメチルジシロキサンが挙げられる。
アルキルシクロシロキサンとしては、ヘキサメチルシクロトリシロキサン、テトラメチルシクロトリシロキサン、オクタメチルシクロテトラシロキサン(OMCTS)、デカメチルシクロペンタシロキサンが挙げられる。
なかでも特に、OMCTSが好ましい。液体容器2に貯留される原料化合物13は液体である。
ガス供給部14を通して加圧用ガス15(例えば窒素(N))を液体容器2に導入することによって液体容器2の内部空間2aを加圧する。これによって、原料化合物13は、主流路3(第1流路3a)を通して液体容器2から導出され、脱気部4に導入される。脱気部4では、原料化合物13から溶存ガスを脱気する。
脱気部4を経た原料化合物13を、主流路3(第2流路3b)を通してマスフローコントローラ5に導入する。原料化合物13は、マスフローコントローラ5によって流量が制御された後、主流路3(第3流路3c)を通して気化器6に導入される。原料化合物13は気化器6において加熱等により気化される。以下、気化された原料化合物13を原料ガスということがある。
気化器6においては、上流添加流路8を通して、酸素(O)を含む酸素含有ガスが原料化合物13に添加される。酸素含有ガスが添加されることにより、原料化合物13は酸素(O)を含む混合ガス(混合原料)となる。
上流添加流路8によって添加される酸素含有ガスの流量は少なくとも3slmであることが好ましい。酸素含有ガスの流量が3slm以上であると、バーナ7の原料流路16aから放出される混合ガスの流速を高めることができるため、逆火を起こりにくくすることができる。逆火とは、バーナ7の火炎17が供給系1の内部に入り込んで燃焼することであり、例えば流路内で燃焼することである。
酸素含有ガスは、酸素(O)ガスであってもよいし、酸素(O)と他のガスを含む混合ガスであってもよい。前記他のガスは、例えばAr、窒素(N)などの不活性ガスであり、このガスがキャリアガスの役割をすることによって原料ガスの流量を安定化させることができる。
上流添加流路8によって添加される酸素含有ガスの量は、気化器6の導出端19b(出口)において、混合ガスの酸素濃度または原料濃度が燃焼可能範囲外となるように定められる。本願発明者は、混合ガスの燃焼に関する検討を重ねた結果、混合ガスの酸素mol濃度が9%以下または原料mol濃度(原料化合物のmol濃度)が24%以上であると、混合ガスが燃焼可能範囲外となることを見出した。
混合ガスの酸素mol濃度が9%以下であると、酸素が不足となり、混合ガスは熱源に接触しても燃焼しない。混合ガスの原料mol濃度が24%以上であると、原料濃度が燃焼可能な範囲を越えるため、混合ガスは熱源に接触しても燃焼しない。よって、混合ガスの酸素mol濃度が9%以下または原料mol濃度が24%以上であると、逆火を防ぐことができる。なお、OMCTSの燃焼可能なmol濃度は0.5〜24%である。
上流添加流路8によって添加される酸素含有ガスは、ガラス母材(ガラスインゴット)の生産速度を高めるためには、キャリアガス(例えばAr、窒素(N))の濃度は低いことが好ましい。そのため、酸素含有ガスの酸素(O)濃度は、ある程度高いことが望ましい。酸素含有ガスの酸素(O)濃度は、気化器6の導出端19b(出口)において、混合ガスの酸素mol濃度が例えば0.1%以上となるように定めることができる。これによって、原料ガスの流速を安定化し、かつ、混合ガスの原料濃度を相対的に高め、生産速度を向上させることができる。
混合ガスの原料mol濃度は、85%未満が好ましい。
気化器6内の混合ガスの酸素濃度および原料濃度の例を、図2および表1に示す。混合ガスの酸素mol濃度を一次酸素濃度といい、原料mol濃度を一次原料濃度という。なお、気化器6内の混合ガスの酸素濃度および原料濃度は、気化器6の導出端19b(出口)における混合ガスの酸素濃度および原料濃度と同じである。
Figure 0006650820
図2および表1より、例1では、一次酸素濃度が9%を越え、一次原料濃度が24%未満であるため、混合ガスは燃焼可能範囲にある。例2は、一次原料濃度が24%未満であるが、一次酸素濃度が9%以下であるから、混合ガスは燃焼しない。例3は、一次酸素濃度が9%以下であり、一次原料濃度が24%以上であるから、混合ガスは燃焼しない。例4,5は、一次酸素濃度が9%を越えるが、一次原料濃度が24%以上であるから、混合ガスは燃焼しない。
気化器6を経た混合ガスを、主流路3(第4流路3d)を通してバーナ7の原料流路16aから放出させる(図1(B)参照)。
第4流路3dにおいては、下流添加流路9を通して酸素含有ガスが混合ガスに添加される。酸素含有ガスが添加されることにより、混合ガスの酸素濃度は高くなる。酸素含有ガスは、酸素(O)ガスであってもよいし、酸素(O)と前述のキャリアガスとを含むガスであってもよい。
バーナ7の出口7a(原料流路16aの流出口)における混合ガスの酸素濃度は、原料が完全燃焼するために必要な酸素濃度(酸素充足率が100%となる濃度)より低いことが好ましい。混合ガスの酸素濃度は、例えば、原料が完全燃焼するために必要な酸素濃度の30〜40%に相当する濃度であることが好ましい。
混合ガスの酸素濃度を、原料が完全燃焼するために必要な酸素濃度より低くすることによって、逆火を起こりにくくすることができる。
バーナ7の出口7a(原料流路16aの流出口)における標準状態(0℃、1atm)換算の混合ガスの流速(m/s)と酸素mol濃度(%)との比(流速/酸素濃度)は3.0m/s・%以下であることが好ましい。前記比(流速/酸素濃度)を3.0m/s・%以下とすることによって、逆火を起こりにくくすることができる。
なお、1atm=1.01325×10Paである。
バーナ7の出口7a(原料流路16aの流出口)における混合ガスの酸素濃度および原料濃度の例を図3および表1に示す。混合ガスの酸素濃度を二次酸素濃度といい、原料濃度を二次原料濃度という。
図3および表1より、例1〜4では、二次原料濃度は燃焼可能範囲にあるが、二次酸素濃度が低いため、混合ガスは燃焼しない。例5では、二次酸素濃度が高く、二次原料濃度も燃焼可能範囲にあるため、混合ガスは燃焼可能である。
図1(B)に示すように、原料流路16aの流出口から放出された混合ガスには、燃料流路16bの流出口から放出された、酸素(O)を含む燃料ガスが混合される。これによって、酸素充足率は100%以上となる。なお、放出された混合ガスの酸素濃度は、大気中の酸素によって酸素充足率が100%以上となってもよい。
図1(A)に示すように、バーナ7は、原料流路16aから放出された混合ガスは、燃料流路16bからの放出された燃料ガスとともに燃焼し、バーナ7の出口7aに生じた火炎17はスート堆積体18に向けられる。これによって、火炎17中で生成したSiO微粒子をスート堆積体18の表面に堆積させ、加熱工程を経てガラス母材(ガラスインゴット)を得る。
本実施形態の製造方法では、上流添加流路8および下流添加流路9によって酸素(O)が原料化合物13に添加されるため、酸素を含む混合ガスはバーナ7から放出される時点で十分に混合されて均一化されており、原料化合物の酸化・燃焼反応は遅滞なく進行する。そのため、混合ガスの流速を高めても不完全燃焼が生じにくい。したがって、酸素を添加しない製造方法に比べて混合ガスの流速を高くし、生産速度を高めることができる。
本実施形態の製造方法では、上流添加流路8によって酸素含有ガスを添加するにあたり、気化器6の導出端19b(出口)における混合ガスの酸素濃度または原料濃度が燃焼可能範囲外となるようにする。そのため、何らかの原因で混合ガスの流れが停止し、逆火(例えば流路内での燃焼)が生じたとしても、逆火が気化器6またはそれより上流側に及ぶことはない。また、供給系1の通常稼働時においても同様に、逆火が気化器6またはそれより上流側に及ぶことはない。
以上、好ましい実施形態を説明したが、これらは本発明の例示であり、追加、省略、置換、およびその他の変更は、本発明の範囲から逸脱することなく行うことができる。
本実施形態の製造方法によって製造されるガラスインゴットは、例えば光ファイバ母材、レンズ、光学ガラス、光学部品等に適用できる。
1・・・供給系、2・・・液体容器(供給源)、6・・・気化器、7・・・バーナ、7a・・・バーナの出口、19b・・・導出端(気化器の出口)、21・・・上流添加箇所、22・・・下流添加箇所。

Claims (5)

  1. 供給源から供給された原料化合物を気化させる気化器と、気化した原料化合物を燃焼させてSiOを生成するバーナとを備えた供給系を用い、
    前記原料化合物は、有機ケイ素化合物を含み、
    前記供給系において前記原料化合物の流れ方向の位置が異なる複数の添加箇所において前記原料化合物に酸素含有ガスを添加して混合原料とし、
    前記複数の添加箇所は、前記気化器またはその上流側に位置する上流添加箇所と、前記気化器の下流側に位置する下流添加箇所とを含み、
    前記上流添加箇所においては、前記気化器の出口での前記混合原料の酸素濃度または原料化合物濃度が前記混合原料の燃焼可能範囲外となるように前記酸素含有ガスを添加することを特徴とするガラスインゴットの製造方法。
  2. 前記上流添加箇所において添加される前記酸素含有ガスの流量は少なくとも3slmであり、かつ前記混合原料は、前記気化器の出口での酸素mol濃度が9%以下または原料化合物mol濃度が24%以上であることを特徴とする請求項1に記載のガラスインゴットの製造方法。
  3. 前記下流添加箇所においては、前記バーナの出口での標準状態換算の前記混合原料の流速と酸素mol濃度との比(流速/酸素濃度)が3.0m/s・%以下となるように前記酸素含有ガスを添加することを特徴とする請求項1または2に記載のガラスインゴットの製造方法。
  4. 前記バーナの出口における前記混合原料の酸素濃度は、前記原料化合物が完全燃焼するために必要な酸素濃度より低いことを特徴とする請求項1〜3のうちいずれか1項に記載のガラスインゴットの製造方法。
  5. 前記ガラスインゴットは、光ファイバ母材であることを特徴とする請求項1〜4のうちいずれか1項に記載のガラスインゴットの製造方法。
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US5558687A (en) 1994-12-30 1996-09-24 Corning Incorporated Vertical, packed-bed, film evaporator for halide-free, silicon-containing compounds
US5599371A (en) * 1994-12-30 1997-02-04 Corning Incorporated Method of using precision burners for oxidizing halide-free, silicon-containing compounds
US5632797A (en) * 1994-12-30 1997-05-27 Corning Incorporated Method of providing vaporized halide-free, silicon-containing compounds
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JP2003226544A (ja) * 2002-02-01 2003-08-12 Fujikura Ltd 光ファイバ多孔質母材の製造方法
JP2012162414A (ja) * 2011-02-04 2012-08-30 Sumitomo Electric Ind Ltd ガラス微粒子堆積体の製造方法及び製造装置
DE102011121153B3 (de) * 2011-12-15 2013-03-21 Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg Verfahren zur Herstellung von synthetischem Quarzglas sowie Quarzglas für den Einsatz als Mantelmaterial einer optischen Faser
EP3059212A1 (de) * 2015-02-18 2016-08-24 Heraeus Quarzglas GmbH & Co. KG Verfahren und vorrichtung zur herstellung von quarzglas aus einer polymerisierbaren polyalkylsiloxanverbindung mit membranfilter als reinigungsvorrichtung
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