JP6643710B2 - Photoresist component concentration measuring device and concentration measuring method - Google Patents
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Description
本発明は、フォトリソグラフィに用いられるフォトレジスト剥離液中のフォトレジスト濃度を測定するフォトレジスト成分濃度測定装置および濃度測定方法に関する。 The present invention relates to a photoresist component concentration measuring device and a concentration measuring method for measuring a photoresist concentration in a photoresist stripping solution used for photolithography.
ＩＣやＬＳＩ等では、半導体素子の高集積化とチップサイズの縮小化に伴い、配線回路の微細化及び多層化が進んでいる。また、このような微小部品だけでなく、液晶ディスプレイ等のＦＰＤ（Ｆｌａｔ Ｐａｎｅｌ Ｄｉｓｐｌａｙ）でも画素の形成には、微小な配線回路を必要とする。このような微小配線回路を作製するためには、フォトリソグラフィの技術が必須である。 2. Description of the Related Art In an IC, an LSI, and the like, as a semiconductor element is highly integrated and a chip size is reduced, a wiring circuit is becoming finer and multilayered. Further, in addition to such minute components, a minute wiring circuit is required to form a pixel in an FPD (Flat Panel Display) such as a liquid crystal display. In order to manufacture such a minute wiring circuit, a technique of photolithography is essential.
フォトリソグラフィでは、配線回路にするための材料膜を形成し、その膜上にフォトレジストを塗布する。そして、フォトレジストを配線に応じたパターンに感光させ、除去した後、材料膜をエッチングする。最後にフォトレジストを除去する。ポジ型フォトレジストでは、感光したフォトレジストを除去するために、フォトレジスト剥離液が用いられる。 In photolithography, a material film for forming a wiring circuit is formed, and a photoresist is applied on the film. After exposing the photoresist to a pattern corresponding to the wiring and removing the photoresist, the material film is etched. Finally, the photoresist is removed. In a positive photoresist, a photoresist stripper is used to remove the exposed photoresist.
フォトレジスト剥離液は、ある程度繰り返し使用されるため、徐々にフォトレジスト濃度が高まる。フォトレジスト剥離液を繰り返し使用するのは、経済的な問題である。また、ある程度フォトレジスト濃度が高まると、使用をやめるのは、製品の品質上の問題である。 Since the photoresist stripper is used repeatedly to some extent, the photoresist concentration gradually increases. Repeated use of a photoresist stripper is an economic problem. Also, stopping the use when the photoresist concentration is increased to some extent is a quality problem of the product.
つまり、フォトレジスト剥離液は、使用されている最中に、フォトレジスト濃度をモニタし、所定の濃度以上になったら、全部若しくは一部を交換することが必要となる。 That is, it is necessary to monitor the photoresist concentration while the photoresist stripping solution is being used and, when the photoresist concentration becomes equal to or higher than a predetermined concentration, replace all or part of the photoresist stripper.
フォトレジスト剥離液中のフォトレジスト濃度の測定には、いくつかの方法が考えられる。大量生産を行う工場においては、短時間で、ある程度の精度で、フォトレジスト濃度を決定できる方法が必要とされる。 There are several methods for measuring the photoresist concentration in the photoresist stripper. In a factory that performs mass production, a method that can determine the photoresist concentration in a short time and with some accuracy is required.
特許文献１には、フォトレジスト剥離液中のフォトレジスト濃度を吸光度から求める方法が開示されている。この方法では、フォトレジスト剥離液中のフォトレジスト濃度の上昇に応じて、吸光度が高くなるという現象を利用する。つまり、予めフォトレジスト濃度の分かったフォトレジスト剥離液の吸光度を求めておき、それを検量線として、フォトレジスト濃度を決定する。 Patent Literature 1 discloses a method for determining a photoresist concentration in a photoresist stripping solution from absorbance. This method utilizes the phenomenon that the absorbance increases as the photoresist concentration in the photoresist stripper increases. That is, the absorbance of the photoresist stripper having a known photoresist concentration is determined in advance, and the photoresist concentration is determined using the absorbance as a calibration curve.
しかし、吸光度による濃度測定では、フォトレジスト濃度は一定であっても、フォトレジスト剥離液の吸光度は時間と共に変化するという課題がある。これはフォトレジスト剥離液中に溶解したフォトレジストが徐々に低分子に分解され、吸光スペクトルのピークが低波長側にシフトするためと考えられる。 However, in the concentration measurement based on the absorbance, there is a problem that the absorbance of the photoresist stripper changes with time even if the photoresist concentration is constant. This is considered to be because the photoresist dissolved in the photoresist stripping solution is gradually decomposed into low molecules, and the peak of the absorption spectrum shifts to the low wavelength side.
また、吸光度による濃度測定では、被測定物の温度管理が重要になる。 In the concentration measurement based on the absorbance, it is important to control the temperature of the measured object.
実際の製造プロセスでは、数週間に渡って、フォトレジスト剥離液を継ぎ足しながら生産を継続する。つまり、さまざまな吸光スペクトルを持つ、溶解したフォトレジストの分解成分がフォトレジスト剥離液中には混在することとなる。すると、特許文献１の方法では、正確なフォトレジスト濃度を測定するのは困難であると言える。 In an actual manufacturing process, production is continued for several weeks while adding a photoresist stripper. In other words, dissolved photoresist decomposition components having various absorption spectra are mixed in the photoresist stripping solution. Then, it can be said that it is difficult to accurately measure the photoresist concentration by the method of Patent Document 1.
特許文献１は、吸光度を用いる方法である。フォトレジスト剥離液中に溶解したフォトレジストは徐々に低分子に分解され、吸光スペクトルのピークが低波長側にシフトする。その結果、フォトレジスト剥離液中には、さまざまな吸光スペクトルを持つ、フォトレジスト成分の分子が混在することとなる。 Patent Document 1 is a method using absorbance. The photoresist dissolved in the photoresist stripping solution is gradually decomposed into low molecules, and the peak of the absorption spectrum shifts to a low wavelength side. As a result, molecules of the photoresist component having various absorption spectra are mixed in the photoresist stripping solution.
その結果、吸光度を用いる方法では予め求めておいた検量線が、時間と共に利用できなくなり、正確さに欠け、フォトレジスト剥離液中に溶解したフォトレジスト濃度を正確に把握することができないという課題を有していた。また、フォトレジスト剥離液のフォトレジスト成分が分解することによって色味が変化して、濃度測定に誤差を生じさせるという課題を有していた。 As a result, in the method using the absorbance, the calibration curve determined in advance cannot be used with time, the accuracy is low, and there is a problem that the concentration of the photoresist dissolved in the photoresist stripping solution cannot be accurately grasped. Had. Another problem is that the color tone changes due to the decomposition of the photoresist component of the photoresist stripper, causing an error in the density measurement.
本発明は、このような従来の課題を解決するものであり、フォトレジスト剥離液中に溶解したフォトレジストが徐々に低分子に分解されても、フォトレジスト剥離液中に溶解したフォトレジスト濃度を正確に、精度良く測定することができるフォトレジスト成分濃度測定装置、およびフォトレジスト成分濃度測定方法を提供することを目的とする。 The present invention solves such a conventional problem, and even if the photoresist dissolved in the photoresist stripping solution is gradually decomposed into low molecules, the concentration of the photoresist dissolved in the photoresist stripping solution is reduced. It is an object of the present invention to provide a photoresist component concentration measuring device and a photoresist component concentration measuring method capable of measuring accurately and accurately.
そして、この目的を達成するために、本発明は、フォトレジストに含まれていて、かつフォトレジスト剥離原液に含まれない元素を特定し、その特定された特定元素のフォトレジスト剥離液中の濃度を測定する構成にしたものであり、これにより所期の目的を達成するものである。 In order to achieve this object, the present invention specifies an element contained in the photoresist and not contained in the photoresist stripping solution, and the concentration of the specified element in the photoresist stripping solution. Is measured, thereby achieving the intended purpose.
具体的には、特定元素を硫黄とするものであり、また、より具体的には、硫黄の量を蛍光Ｘ線で測定するものである。また、より具体的には、蛍光Ｘ線の測定量からフォトレジスト剥離液中のフォトレジスト成分濃度を算出するものである。 Specifically, the specific element is sulfur, and more specifically, the amount of sulfur is measured by X-ray fluorescence. More specifically, the concentration of the photoresist component in the photoresist stripping solution is calculated from the measured amount of the fluorescent X-ray.
フォトレジストに含まれてフォトレジスト剥離原液に含まれずフォトレジスト剥離液中で分解、あるいは変化しない成分を特定し、その特定された成分のフォトレジスト剥離液中の濃度を測定する構成にしたものである。 A component that is contained in the photoresist and is not included in the photoresist stripping solution and is not decomposed or changed in the photoresist stripping solution, and specifies the concentration of the specified component in the photoresist stripping solution. is there.
その構成により、フォトレジスト剥離液中に溶解したフォトレジスト、すなわちフォトレジスト剥離液中の溶解レジスト濃度を正確に、精度良く測定することができるものである。 With this configuration, the photoresist dissolved in the photoresist stripping solution, that is, the dissolved resist concentration in the photoresist stripping solution can be measured accurately and accurately.
特定された特定成分としては、例えば、フォトレジストの感光材成分に硫黄を含有し、フォトレジスト剥離原液に硫黄を含有しない場合には、硫黄がある。 Examples of the specified specific component include sulfur when the photosensitive material component of the photoresist contains sulfur and the photoresist stripping solution does not contain sulfur.
特定された特定成分としては、フォトレジストが含有しフォトレジスト剥離原液には含まれず、フォトレジスト剥離液中で分解されなければ良く、元素でも、或いは化学物質、あるいは化学成分でも良い。 The specified specific component contains a photoresist, is not included in the photoresist stripping solution, and does not need to be decomposed in the photoresist stripping solution, and may be an element, a chemical substance, or a chemical component.
本発明によれば、フォトレジストに含まれてフォトレジスト剥離原液に含まれない元素を特定し、その特定された特定元素のフォトレジスト剥離液中の濃度を測定する構成にしたものである。 According to the present invention, an element contained in a photoresist and not contained in a photoresist stripping solution is specified, and the concentration of the specified element in the photoresist stripping solution is measured.
これにより、フォトレジスト剥離液中のフォトレジスト濃度であるフォトレジスト剥離液中に溶解したフォトレジスト濃度、すなわち溶解フォトレジスト濃度を正確に、精度良く測定することができるフォトレジスト成分濃度測定装置、およびフォトレジスト成分濃度測定方法を提供することができる。 Accordingly, the concentration of the photoresist dissolved in the photoresist stripping solution, which is the photoresist concentration in the photoresist stripping solution, that is, a photoresist component concentration measurement device capable of accurately and accurately measuring the dissolved photoresist concentration, and A method for measuring the concentration of a photoresist component can be provided.
また、フォトレジスト剥離液のフォトレジスト成分が分解することによって色味が変化しても、濃度測定に誤差を生じさせない。 Also, even if the color changes due to the decomposition of the photoresist component of the photoresist stripping solution, no error occurs in the concentration measurement.
以下に本発明に係るフォトレジスト成分濃度測定装置について図面を用いて説明を行う。なお、以下の説明は本発明の一実施形態を例示するものであり、本発明は以下の説明に限定されることはない。本発明の趣旨を逸脱しない限りにおいて自由に改変することができる。 Hereinafter, a photoresist component concentration measuring apparatus according to the present invention will be described with reference to the drawings. The following description is an example of the embodiment of the present invention, and the present invention is not limited to the following description. Modifications can be freely made without departing from the spirit of the present invention.
図１には、本実施の形態に係るフォトレジスト成分濃度測定装置を組み込んだ、フォトレジスト剥離装置５０の構成を示す。フォトレジスト剥離装置５０は、フォトレジスト剥離液槽５２と、被処理物６０を搬送するコンベア５４と、被処理物６０にフォトレジスト剥離液Ｍを散布するシャワー５６と、フォトレジスト成分濃度測定装置１０を有する。 FIG. 1 shows a configuration of a photoresist stripping device 50 incorporating the photoresist component concentration measuring device according to the present embodiment. The photoresist stripper 50 includes a photoresist stripper tank 52, a conveyor 54 for transporting the workpiece 60, a shower 56 for spraying the photoresist stripper M on the workpiece 60, and a photoresist component concentration measuring device 10. Having.
フォトレジスト剥離装置５０は、以下のように動作する。被処理物６０は、コンベア５４上に載置され、移送される。そして、フォトレジスト剥離液槽５２上でフォトレジスト剥離液Ｍが散布され、フォトレジストが剥離される。フォトレジスト剥離液Ｍは循環使用される。 The photoresist stripping device 50 operates as follows. The workpiece 60 is placed on the conveyor 54 and transported. Then, the photoresist stripper M is sprayed on the photoresist stripper tank 52, and the photoresist is stripped. The photoresist stripper M is circulated.
フォトレジストに含まれてフォトレジスト剥離原液に含まれずフォトレジスト剥離液中で分解、あるいは変化しない成分を特定する。その特定された特定成分としては、フォトレジストが含有しフォトレジスト剥離原液に含まれず、フォトレジスト剥離液中で分解、あるいは変化されなければ良く、元素でも、或いは化学物質、あるいは化学成分でも良い。なお、ここでフォトレジスト剥離原液とは、調製後の未使用のフォトレジスト剥離液をいう。 A component that is contained in the photoresist, is not contained in the photoresist stripping solution, and does not decompose or change in the photoresist stripping solution is specified. The specified specific component may be an element, a chemical substance, or a chemical component, as long as it contains a photoresist and is not contained in a photoresist stripping solution and is not decomposed or changed in the photoresist stripping solution. Here, the photoresist stripping solution is an unused photoresist stripping solution after preparation.
例えば、フォトレジストが感光剤のＮＱＤ（ナフトキノンジアジドスルフォン酸エステル）と高分子樹脂のノボラック樹脂を含む場合は、フォトレジストは硫黄、すなわち硫黄元素を含むことになる。 For example, when the photoresist contains NQD (naphthoquinonediazidosulfonic acid ester) as a photosensitive agent and a novolak resin as a polymer resin, the photoresist contains sulfur, that is, a sulfur element.
例えば、フォトレジスト剥離原液をＭＥＡ（モノエタノールアミン）とＢＤＧ（ジエチレングリコールモノブチルエーテル）と水の組成とした場合は、フォトレジスト剥離原液は硫黄、すなわち硫黄元素を含まないことになる。 For example, when the photoresist stripping solution has a composition of MEA (monoethanolamine), BDG (diethylene glycol monobutyl ether) and water, the photoresist stripping solution does not contain sulfur, that is, sulfur element.
フォトレジストに含まれてフォトレジスト剥離原液に含まれない成分、或いは元素を硫黄元素と特定すれば、硫黄を含有する成分がフォトレジスト剥離液中で分解等により変化しても硫黄元素そのものは変化することがない。 If the components contained in the photoresist and not contained in the photoresist stripping solution or elements are specified as sulfur elements, the sulfur element itself changes even if the sulfur-containing components change in the photoresist stripping solution due to decomposition, etc. Never do.
したがって、その特定された特定元素である硫黄元素のフォトレジスト剥離液中の濃度を測定することにより、フォトレジスト剥離液中のフォトレジスト濃度であるフォトレジスト剥離液中に溶解したフォトレジスト濃度、すなわち溶解フォトレジスト濃度を算出でき、フォトレジスト剥離液中に溶解したフォトレジスト濃度を正確に、精度良く測定することができることとなる。 Therefore, by measuring the concentration of the specified elemental sulfur element in the photoresist stripper, the photoresist concentration dissolved in the photoresist stripper that is the photoresist concentration in the photoresist stripper, that is, The dissolved photoresist concentration can be calculated, and the concentration of the photoresist dissolved in the photoresist stripping solution can be measured accurately and accurately.
循環使用されるフォトレジスト剥離液Ｍは、フォトレジスト剥離液槽５２に貯留されており、ポンプ５６ａによってシャワー配管５６ｂを介して、シャワー５６に送られる。なお、シャワー配管５６ｂには、フィルタ５６ｃが備えられていると望ましい。フォトレジストの固形分等により目詰りを防止できるからである。 The photoresist stripping solution M to be circulated is stored in the photoresist stripping solution tank 52, and is sent to the shower 56 by the pump 56a via the shower pipe 56b. It is desirable that the shower pipe 56b be provided with a filter 56c. This is because clogging can be prevented by the solid content of the photoresist.
そして、被処理物６０のフォトレジストを剥離した後、フォトレジスト剥離液槽５２に戻る。このようにフォトレジスト剥離液Ｍは循環的に利用される。フォトレジスト剥離液Ｍ中のフォトレジストは、剥離された後フォトレジスト剥離液Ｍに溶解する。 Then, after the photoresist of the processing object 60 is removed, the process returns to the photoresist removing liquid tank 52. In this manner, the photoresist stripper M is circulated. The photoresist in the photoresist stripping solution M is dissolved in the photoresist stripping solution M after stripping.
これによって、フォトレジスト剥離液槽５２内の溶解されたフォトレジストの濃度は、経時的に増加する。したがって、フォトレジスト剥離液槽５２中のフォトレジスト剥離液Ｍは、溶解された溶解フォトレジストが一定濃度になったら、一部若しくは全部をフォトレジスト剥離液原液である新液と入れ替える。 Thereby, the concentration of the dissolved photoresist in the photoresist stripping solution tank 52 increases with time. Therefore, when the dissolved photoresist becomes a certain concentration, the photoresist stripping solution M in the photoresist stripping solution tank 52 is partially or entirely replaced with a new photoresist stripping solution stock solution.
本発明に係るフォトレジスト成分濃度測定装置１０は、フォトレジスト剥離液槽５２からフォトレジスト剥離液Ｍを取り出し、溶解されたフォトレジスト中の特定元素としての硫黄の量を測定し、再びフォトレジスト剥離液槽５２に戻す。 The photoresist component concentration measuring apparatus 10 according to the present invention takes out the photoresist stripper M from the photoresist stripper tank 52, measures the amount of sulfur as a specific element in the dissolved photoresist, and removes the photoresist again. Return to the liquid tank 52.
なお、符号１２ｉはフォトレジスト剥離液Ｍの吸入口であり、符号１８ｏは溶解されたフォトレジスト中の硫黄量を測定したフォトレジスト剥離液Ｍをフォトレジスト剥離液槽５２に戻す排出口である。 Reference numeral 12i denotes a suction port for the photoresist stripper M, and reference numeral 18o denotes an outlet for returning the photoresist stripper M in which the dissolved amount of sulfur in the photoresist is measured to the photoresist stripper tank 52.
なお、図示していないが、硫黄の量を測定したフォトレジスト剥離液Ｍをフォトレジスト剥離液槽５２に戻さずに系外に排出しても良い。 Although not shown, the photoresist stripper M whose sulfur content has been measured may be discharged out of the system without returning to the photoresist stripper tank 52.
図２には、フォトレジスト成分濃度測定装置１０の構成を示す。フォトレジスト成分濃度測定装置１０は、フォトレジスト剥離液槽５２内に連通した引出配管１２と、前記引出配管１２と、前記引出配管１２内を通過するフォトレジスト剥離液Ｍを測定する測定部１４と、フォトレジスト剥離液Ｍを前記フォトレジスト剥離液槽５２にもどす戻し配管１８を有する。 FIG. 2 shows a configuration of the photoresist component concentration measuring device 10. The photoresist component concentration measuring device 10 includes a drawing pipe 12 communicating with a photoresist stripping liquid tank 52, the drawing pipe 12, and a measuring unit 14 that measures a photoresist stripping liquid M passing through the drawing pipe 12. And a return pipe 18 for returning the photoresist stripper M to the photoresist stripper tank 52.
更に、前記測定部１４内の前記フォトレジスト剥離液Ｍ中の特定された特定元素としての硫黄の量を測定する測定手段としての蛍光Ｘ線測定装置２０と、前記蛍光Ｘ線測定装置２０の硫黄量測定値から前記フォトレジスト剥離液Ｍ中のフォトレジスト成分濃度に算出する算出手段としての制御器３０を有する。 Further, a fluorescent X-ray measuring device 20 as measuring means for measuring the amount of sulfur as a specified specific element in the photoresist stripping solution M in the measuring section 14, and a sulfur X-ray measuring device 20 A controller 30 is provided as calculating means for calculating a photoresist component concentration in the photoresist stripping solution M from the measured amount.
引出配管１２は、フォトレジスト剥離液槽５２からフォトレジスト剥離液Ｍの一部を取り出す。また、引出配管１２には、フォトレジスト剥離液Ｍを移送するためのポンプ１２ａが設けられている。ポンプ１２ａは、下流側に設けられる測定部１４でフォトレジスト剥離液Ｍが支障なく取り扱えるような圧力で引出配管１２中の圧力を調節する。 The drawing pipe 12 takes out a part of the photoresist stripper M from the photoresist stripper tank 52. The drawing pipe 12 is provided with a pump 12a for transferring the photoresist stripping solution M. The pump 12a adjusts the pressure in the extraction pipe 12 at such a pressure that the photoresist stripping solution M can be handled without any trouble by the measuring unit 14 provided on the downstream side.
測定手段としての測定部１４は、蛍光Ｘ線測定装置２０がフォトレジスト剥離液Ｍ中の硫黄の量、すなわち硫黄量を測定するために、引出配管１２に連続して設けられたものである。図２では、引出配管１２に連続して設けられた部分である。蛍光Ｘ線測定装置２０からのＸ線をフォトレジスト剥離液Ｍに照射するため、測定部１４は、Ｘ線を透過する材料を用いている。 The measuring unit 14 as a measuring means is provided continuously to the extraction pipe 12 so that the fluorescent X-ray measuring device 20 measures the amount of sulfur in the photoresist stripping solution M, that is, the amount of sulfur. In FIG. 2, it is a portion provided continuously to the extraction pipe 12. In order to irradiate the photoresist stripping solution M with X-rays from the fluorescent X-ray measuring device 20, the measuring unit 14 uses a material that transmits X-rays.
測定手段としての測定部１４の形態は特に限定されるものではない。例えば、蛍光Ｘ線から見てＸ線を透過する樹脂のパイプを測定部１４として引出配管１２に連通したり、引出配管１２から一度フォトレジスト剥離液Ｍを貯留する測定容器を引出配管１２に連続して設けるといった形態が考えられる。 The form of the measuring section 14 as the measuring means is not particularly limited. For example, a resin pipe that transmits X-rays when viewed from the fluorescent X-ray is connected to the extraction pipe 12 as the measurement unit 14, or a measurement container that stores the photoresist stripping liquid M from the extraction pipe 12 is connected to the extraction pipe 12. It is conceivable to provide such an arrangement.
本実施の形態では、引出配管１２に連通したＸ線を透過する配管（以後「透過配管」と呼ぶ。）２４で測定部１４を構成した場合について説明する。 In the present embodiment, a case will be described in which the measurement unit 14 is configured by a pipe (hereinafter, referred to as a “transmission pipe”) 24 that transmits X-rays communicating with the extraction pipe 12.
この構成では、透過配管２４中を流れるフォトレジスト剥離液Ｍ中の硫黄量を測定する。透過配管２４は、フォトレジスト剥離液で劣化しにくく、且つ、蛍光Ｘ線を透過する材料が用いられる。一例としてフッ素樹脂、ポリエステル、ポリプロピレン等が挙げられ、蛍光Ｘ線で硫黄を測定する際に蛍光Ｘ線が透過する材質で構成されている。 In this configuration, the amount of sulfur in the photoresist stripping solution M flowing in the transmission pipe 24 is measured. The transmission pipe 24 is made of a material that is hardly deteriorated by a photoresist stripper and that transmits fluorescent X-rays. Examples thereof include a fluororesin, polyester, and polypropylene, and are made of a material through which fluorescent X-rays pass when measuring sulfur with fluorescent X-rays.
また、透過配管２４全てがＸ線の透過する材料で形成されていなくてもよい。つまり、Ｘ線が照射され、蛍光Ｘ線は発生する部分だけ透過配管２４とし、他の部分はステンレス鋼などの金属配管であってもよい。また、引出配管１２の一部だけをＸ線が透過する配管材料としてもよい。 Further, not all of the transmission pipe 24 may be formed of a material that transmits X-rays. In other words, only the portion where X-rays are irradiated and fluorescent X-rays are generated may be the transmission pipe 24, and the other portions may be metal pipes such as stainless steel. Further, only a part of the extraction pipe 12 may be made of a pipe material through which X-rays pass.
なお、引出配管１２から得たフォトレジスト剥離液Ｍを一度測定容器で受けて、測定容器内のフォトレジスト剥離液で硫黄量を測定してもよい。 Note that the photoresist stripping solution M obtained from the extraction pipe 12 may be once received in the measurement container, and the sulfur amount may be measured with the photoresist stripping solution in the measurement container.
透過配管２４には戻し配管１８が連通される。したがって、ポンプ１２ａによって、フォトレジスト剥離液槽５２から吸い上げられたフォトレジスト剥離液Ｍは、引出配管１２を通過し、透過配管２４内を通り、戻し配管１８中を介してフォトレジスト剥離液槽５２に戻る。 The return pipe 18 communicates with the transmission pipe 24. Therefore, the photoresist stripping solution M sucked up from the photoresist stripping solution tank 52 by the pump 12 a passes through the extraction pipe 12, passes through the transmission pipe 24, and passes through the return pipe 18, and then passes through the return pipe 18. Return to
測定手段としての蛍光Ｘ線測定装置２０は、フォトレジスト剥離液Ｍ中の特定された特定元素としての硫黄（Ｓ）を測定する。ポジ型フォトレジストは、感光剤のＮＱＤ（ナフトキノンジアジドスルフォン酸エステル）とノボラック樹脂で構成されている。 The fluorescent X-ray measuring device 20 as a measuring means measures sulfur (S) as a specified specific element in the photoresist stripping solution M. The positive photoresist is composed of a photosensitizer NQD (naphthoquinonediazidosulfonic acid ester) and a novolak resin.
感光されたＮＱＤは、アルコール存在下ではインデンカルボン酸となり、アルカリ溶液に溶解する。するとノボラック樹脂同士の結合が切れ、感光されたフォトレジストはアルカリ溶液で剥離、溶解される。 The exposed NQD becomes indene carboxylic acid in the presence of alcohol and dissolves in an alkaline solution. Then, the bond between the novolak resins is broken, and the exposed photoresist is separated and dissolved with an alkaline solution.
フォトレジスト剥離液Ｍは、フォトレジスト剥離液Ｍの原液である新液と、溶解したノボラック樹脂と、溶解し構造を変えたものも含む溶解したＮＱＤで構成されている。溶解したノボラック樹脂と、溶解し構造を変えたものも含む溶解したＮＱＤをフォトレジスト成分と呼ぶ。フォトレジスト成分は溶解した溶解フォトレジストである。 The photoresist stripping solution M is composed of a new solution that is a stock solution of the photoresist stripping solution M, a dissolved novolak resin, and a dissolved NQD including one that has been dissolved and changed in structure. The dissolved novolak resin and the dissolved NQD, including those that have dissolved and changed the structure, are referred to as photoresist components. The photoresist component is a dissolved dissolved photoresist.
これらのフォトレジスト成分、すなわち溶解フォトレジストは、全てが単一の形態ではなく、大きな塊であったり、溶解してノボラック樹脂の基本構造まで分解したものも含まれている。 These photoresist components, that is, dissolved photoresist, are not all in a single form, but include large lumps and those that have been dissolved and decomposed to the basic structure of a novolak resin.
そして、フォトレジスト剥離液Ｍは循環するほど、新たなフォトレジスト成分が追加される。また、時間が経過するほど溶解した溶解フォトレジストであるフォトレジスト成分が分解して変化する。 Then, as the photoresist stripper M circulates, new photoresist components are added. Further, as the time elapses, the dissolved photoresist component, which is a dissolved photoresist, decomposes and changes.
しかし、ＮＱＤに存在する硫黄の量は変化しない。したがって、フォトレジスト剥離液Ｍ中の硫黄の量を測定することで、フォトレジスト剥離液Ｍ中のフォトレジスト成分の濃度、すなわち、溶解した溶解フォトレジスト濃度を安定的に測定することができる。 However, the amount of sulfur present in the NQD does not change. Therefore, by measuring the amount of sulfur in the photoresist stripper M, the concentration of the photoresist component in the photoresist stripper M, that is, the dissolved photoresist concentration, can be stably measured.
なお、ここで硫黄の量、すなわち硫黄量とは、硫黄の蛍光Ｘ線の強度を計測したものであってよい。つまり、硫黄量とは、硫黄の特性Ｘ線の強度（ｋｃｐｓ）であってもよい。 Here, the amount of sulfur, that is, the amount of sulfur, may be obtained by measuring the intensity of fluorescent X-rays of sulfur. That is, the sulfur amount may be the intensity (kcps) of the characteristic X-ray of sulfur.
以上のように、本発明のフォトレジスト成分濃度測定装置は、フォトレジスト成分の中の硫黄をフォトレジスト成分の濃度、すなわち、溶解した溶解フォトレジスト濃度の指標として利用する。したがって、フォトレジスト剥離液中の成分に硫酸基が含まれていると、フォトレジスト成分の濃度を正確に計測することができない。 As described above, the photoresist component concentration measuring apparatus of the present invention uses sulfur in the photoresist component as an index of the photoresist component concentration, that is, the dissolved photoresist concentration. Therefore, if the components in the photoresist stripping solution contain a sulfate group, the concentration of the photoresist component cannot be measured accurately.
すでに説明したように、フォトレジスト剥離液は、使用済みのフォトレジスト剥離液の一部を廃棄、あるいは排出し、残りにフォトレジスト剥離原液である新液又は再生液を継ぎ足しされて使用される場合が多い。 As described above, when the photoresist stripping solution is used when a part of the used photoresist stripping solution is discarded or discharged, and the remaining photoresist stripping solution is added with a new solution or a regenerating solution which is a stock solution for photoresist stripping. There are many.
フォトレジスト剥離原液に硫黄を含む場合は、現時点の硫黄量は、フォトレジスト成分に由来するものか、フォトレジスト剥離液自体に由来するものであるのか区別が付かなくなる。 When the photoresist stripping solution contains sulfur, it is not possible to distinguish whether the current sulfur amount is derived from the photoresist component or the photoresist stripping solution itself.
したがって、本発明に係るフォトレジスト成分濃度測定装置１０は、フォトレジスト剥離液が硫黄元素を有しない材料だけで構成される場合に用いることができる。 Therefore, the photoresist component concentration measuring apparatus 10 according to the present invention can be used when the photoresist stripping solution is composed only of a material having no sulfur element.
フォトレジストに含まれてフォトレジスト剥離原液は含有しない元素を特定し、その特定された特定元素のフォトレジスト剥離液中の濃度を測定するものである。 An element contained in the photoresist but not contained in the photoresist stripping solution is specified, and the concentration of the specified element in the photoresist stripping solution is measured.
これにより、元素そのものはフォトレジスト剥離液中で分解、あるいは変化しないので、フォトレジスト剥離液中に溶解した溶解レジストが分解しても、正確にフォトレジスト剥離液中の溶解した溶解レジスト濃度を求めることができるものである。 As a result, since the element itself is not decomposed or changed in the photoresist stripping solution, even if the dissolved resist dissolved in the photoresist stripping solution is decomposed, the dissolved resist concentration in the photoresist stripping solution is accurately determined. Is what you can do.
蛍光Ｘ線測定装置２０の検出部２０ａは、図２では、Ｘ線照射部と受光部が１つになった物を示している。しかし、照射部と受光部は別々の構成であってもよい。 In FIG. 2, the detection unit 20a of the fluorescent X-ray measurement device 20 shows an X-ray irradiation unit and a light receiving unit that are integrated into one. However, the irradiation unit and the light receiving unit may have different configurations.
蛍光Ｘ線測定装置２０が測定したフォトレジスト剥離液Ｍ中の硫黄量を、濃度に換算するために、制御器３０が備えられていてもよい。制御器３０は、透過配管２４中のフォトレジスト剥離液Ｍの流量と、蛍光Ｘ線測定装置２０による硫黄測定量からフォトレジスト剥離液Ｍ中のフォトレジスト成分濃度を算出し、それを表示器３０ａに表示する。 A controller 30 may be provided to convert the amount of sulfur in the photoresist stripping solution M measured by the X-ray fluorescence measuring apparatus 20 into a concentration. The controller 30 calculates the concentration of the photoresist component in the photoresist stripping solution M from the flow rate of the photoresist stripping solution M in the transmission pipe 24 and the amount of sulfur measured by the fluorescent X-ray measuring device 20, and displays the calculated value on the display 30a. To be displayed.
また、次のようにしてフォトレジスト成分濃度を算出してもよい。まず、フォトレジスト成分濃度が決まった校正液を透過配管２４中に所定の流量で流す。そして、それを蛍光Ｘ線測定装置２０で計測する。 Alternatively, the photoresist component concentration may be calculated as follows. First, a calibration solution having a determined photoresist component concentration is caused to flow through the transmission pipe 24 at a predetermined flow rate. Then, it is measured by the fluorescent X-ray measuring device 20.
この計測によって、測定された硫黄量に対するフォトレジスト成分濃度の検量線が求まる。この検量線に基づいてフォトレジスト剥離液Ｍ中のフォトレジスト成分濃度を算出してもよい。 By this measurement, a calibration curve of the photoresist component concentration with respect to the measured sulfur amount is obtained. The concentration of the photoresist component in the photoresist stripper M may be calculated based on this calibration curve.
制御器３０はフォトレジスト成分濃度が一定値に達したら、他の機器へ信号を送信する送信線３０ｂを有していてもよい。フォトレジスト剥離液Ｍのフォトレジスト成分濃度が一定値に達したら、フォトレジスト剥離液槽５２中のフォトレジスト剥離液Ｍの全部若しくは一部を入れ替えるためである。 The controller 30 may have a transmission line 30b for transmitting a signal to another device when the concentration of the photoresist component reaches a certain value. This is because when the photoresist component concentration of the photoresist stripper M reaches a certain value, all or part of the photoresist stripper M in the photoresist stripper tank 52 is replaced.
以上の構成を有するフォトレジスト成分濃度測定装置１０の動作について動作を説明する。フォトレジスト剥離液Ｍは引出配管１２を通ってフォトレジスト成分濃度測定装置１０に移送される（図１参照）。 The operation of the photoresist component concentration measuring device 10 having the above configuration will be described. The photoresist stripper M is transferred to the photoresist component concentration measuring device 10 through the extraction pipe 12 (see FIG. 1).
ポンプ１２ａで引出配管１２内の内圧を調整し、フォトレジスト剥離液Ｍは、透過配管２４に送られる。透過配管２４を通過したフォトレジスト剥離液Ｍは、戻し配管１８を通って、フォトレジスト剥離液槽５２にもどされる。 The internal pressure in the extraction pipe 12 is adjusted by the pump 12 a, and the photoresist stripping liquid M is sent to the transmission pipe 24. The photoresist stripper M that has passed through the transmission pipe 24 is returned to the photoresist stripper tank 52 through the return pipe 18.
蛍光Ｘ線測定装置２０は、制御器３０の指示で透過配管２４中に流れるフォトレジスト剥離液Ｍ中の硫黄の量を測定する。そして測定値は制御器３０に通知される。 The X-ray fluorescence measuring apparatus 20 measures the amount of sulfur in the photoresist stripping solution M flowing through the transmission pipe 24 according to an instruction from the controller 30. Then, the measured value is notified to the controller 30.
制御器３０は、予め用意されていた検量線を用いて、フォトレジスト剥離液Ｍ中の硫黄濃度を算出する。したがって、このような動作をする制御器３０は算出手段といってよい。算出された硫黄濃度は、表示器３０ａに表示される。また、他の機器への信号として送信される（３０ｂ）。 The controller 30 calculates the sulfur concentration in the photoresist stripping solution M using a calibration curve prepared in advance. Therefore, the controller 30 that performs such an operation may be called a calculating unit. The calculated sulfur concentration is displayed on the display 30a. It is transmitted as a signal to another device (30b).
以上のように、本発明に係るフォトレジスト成分濃度測定装置１０は、フォトレジスト剥離液原液が含有せず溶解フォトレジストが含有する、例えば、フォトレジスト中の硫黄原子に基づいてフォトレジスト剥離液Ｍ中のフォトレジスト成分濃度を測定するので、フォトレジスト剥離液Ｍ中の溶解レジスト成分が分解し、経時変化し、あるいはおよび色味が変化しても正確な濃度測定を行うことが出来る。 As described above, the photoresist component concentration measuring apparatus 10 according to the present invention uses the photoresist stripper M based on the sulfur atoms in the photoresist, not the photoresist stripper stock solution but the dissolved photoresist. Since the concentration of the photoresist component in the solution is measured, it is possible to accurately measure the concentration even if the dissolved resist component in the photoresist stripping solution M is decomposed and changes with time or color.
以下にフォトレジスト成分を蛍光Ｘ線測定装置で測定した実験結果を示す。分析装置としては、株式会社リガク製の走査型蛍光Ｘ線分析装置（ＺＳＸ ＰｒｉｍｕｓＩＩ）を用いた。 The experimental results obtained by measuring the photoresist components with a fluorescent X-ray measuring apparatus are shown below. As the analyzer, a scanning fluorescent X-ray analyzer (ZSX PrimusII) manufactured by Rigaku Corporation was used.
フォトレジスト剥離液は、ＭＥＡ（モノエタノールアミン）１９％、ＢＤＧ（ジエチレングリコールモノブチルエーテル）６０％、水２１％の組成のものを用いた。何れの材料も硫黄元素を含んでいない。 The photoresist stripping solution used had a composition of MEA (monoethanolamine) 19%, BDG (diethylene glycol monobutyl ether) 60%, and water 21%. Neither material contains elemental sulfur.
サンプルのフォトレジスト成分としては、ノボラック樹脂を用いたポジ型フォトレジストを感光後、乾燥・粉末にしたものを用いた。硫黄を特定元素とした。 As a photoresist component of the sample, a positive photoresist using a novolak resin was exposed to light, and then dried and powdered. Sulfur was specified as the element.
＜実験方法＞
フォトレジスト剥離液に対し、サンプルのフォトレジスト成分（粉末）を溶解し、０．１、０．３、０．６、１．０ｗｔ％の擬似フォトレジスト剥離液を作成した。そして、上記分析装置でそれぞれの擬似フォトレジスト剥離液の、硫黄のみのＸ線（Ｋα線）強度を測定した。結果を図３に示す。
<Experimental method>
The photoresist components (powder) of the sample were dissolved in the photoresist stripping solution to prepare 0.1, 0.3, 0.6, and 1.0 wt% pseudo photoresist stripping solutions. Then, the X-ray (Kα-ray) intensity of only sulfur of each pseudo-photoresist stripper was measured by the analyzer. The results are shown in FIG.
図３において、横軸は溶解フォトレジストの濃度であるフォトレジスト成分の濃度（「ＰＲ添加濃度［ｗｔ％］」と示した。）であり、縦軸は蛍光Ｘ線の強度（「Ｘ線強度（ｋｃｐｓ）」と示した。）である。 In FIG. 3, the horizontal axis represents the concentration of the photoresist component, which is the concentration of the dissolved photoresist (shown as “PR addition concentration [wt%]”), and the vertical axis represents the intensity of the fluorescent X-ray (“X-ray intensity”). (Kcps) ").
図３を参照して、剥離液に対するフォトレジスト添加濃度と硫黄（Ｓ）に由来するＸ線強度には、０．１ｗｔ％以下の低濃度から、１．０ｗｔ％の高濃度まで、広いレンジで正の高い相関があった。また、同じサンプルを１週間放置して、再測定したところ、変化は見られなかった。 Referring to FIG. 3, the concentration of photoresist added to the stripping solution and the X-ray intensity derived from sulfur (S) range from a low concentration of 0.1 wt% or less to a high concentration of 1.0 wt% in a wide range. There was a positive high correlation. When the same sample was left for one week and re-measured, no change was observed.
このグラフは、予めフォトレジスト成分の濃度、すなわち溶解した溶解フォトレジストの濃度がわかったフォトレジスト剥離液の硫黄の量を蛍光Ｘ線で測定した結果である。これは算出手段としての検量線として利用することができる。 This graph is a result of measuring the amount of sulfur in the photoresist stripping solution in which the concentration of the photoresist component, that is, the concentration of the dissolved photoresist dissolved is known in advance, using fluorescent X-rays. This can be used as a calibration curve as calculation means.
フォトレジスト成分の濃度、すなわち溶解した溶解フォトレジストの濃度がわからないフォトレジスト剥離液の硫黄の量を蛍光Ｘで測定した場合、Ｘ線強度からフォトレジスト成分の濃度を逆に求めることができる。 When the concentration of the photoresist component, that is, the amount of sulfur in the photoresist stripping solution in which the concentration of the dissolved photoresist is unknown is measured by fluorescence X, the concentration of the photoresist component can be determined in reverse from the X-ray intensity.
これは濃度を算出するといってもよい。なお、検量線は、図３のようなグラフでなくても、数値データからなるテーブルであってもよい。 This may be said to calculate the concentration. Note that the calibration curve is not limited to the graph illustrated in FIG. 3 and may be a table including numerical data.
本発明に係るフォトレジスト成分濃度測定装置は、フォトリソグラフィを用いた微細加工を行う際のフォトレジスト剥離工程に好適に利用することができる。 INDUSTRIAL APPLICABILITY The photoresist component concentration measuring apparatus according to the present invention can be suitably used in a photoresist stripping step when performing fine processing using photolithography.
１０ フォトレジスト成分濃度測定装置
１２ 引出配管
１２ａ ポンプ
１２ｉ 吸入口
１４ 測定部
１８ 戻し配管
１８ｏ 排出口
２０ 蛍光Ｘ線測定装置
２０ａ 検出部
２４ 透過配管
３０ 制御器
３０ａ 表示器
３０ｂ 送信線
５０ フォトレジスト剥離装置
５２ フォトレジスト剥離液槽
５４ コンベア
５６ シャワー
６０ 被処理物
５６ａ ポンプ
５６ｂ シャワー配管
５６ｃ フィルタ
Ｍ フォトレジスト剥離液
Reference Signs List 10 photoresist component concentration measuring device 12 extraction pipe 12a pump 12i suction port 14 measurement section 18 return pipe 18o discharge port 20 fluorescent X-ray measurement apparatus 20a detection section 24 transmission pipe 30 controller 30a display 30b transmission line 50 photoresist stripping apparatus 52 Photoresist stripper tank 54 Conveyor 56 Shower 60 Workpiece 56a Pump 56b Shower pipe 56c Filter M Photoresist stripper
Claims (9)
硫黄元素を含まないフォトレジスト剥離液が使用されるフォトレジスト剥離液槽を有するフォトレジスト剥離装置に用いられるフォトレジスト成分濃度測定装置であって、
前記フォトレジスト剥離液中の硫黄元素の量を蛍光Ｘ線測定装置で測定することを特徴とするフォトレジスト成分濃度測定装置。 A photoresist containing NQD (naphthoquinonediazidosulfonic acid ester) and a novolak resin;
A photoresist component concentration measuring device used for a photoresist stripping device having a photoresist stripping solution tank in which a photoresist stripping solution containing no sulfur element is used,
Photoresist constituent concentration measuring apparatus characterized that you measure the amount of sulfur element in the photoresist stripping solution with a fluorescent X-ray measuring device.
硫黄元素を含まないフォトレジスト剥離液が使用され、フォトレジスト剥離液槽を有するフォトレジスト剥離装置に用いられるフォトレジスト成分濃度測定方法であって、
前記フォトレジスト剥離液中の硫黄元素の量を蛍光Ｘ線測定装置で測定することを特徴とするフォトレジスト成分濃度測定方法。 A photoresist containing NQD (naphthoquinonediazidosulfonic acid ester) and a novolak resin;
A photoresist stripping solution containing no sulfur element is used, and a photoresist component concentration measuring method used in a photoresist stripping apparatus having a photoresist stripping solution tank,
A method for measuring the concentration of a photoresist component , comprising measuring the amount of a sulfur element in the photoresist stripping solution with an X-ray fluorescence analyzer.
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