JP6641223B2

JP6641223B2 - ＴｉＡｌ系金属間化合物焼結体の製造方法

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Publication number: JP6641223B2
Application number: JP2016075931A
Authority: JP
Inventors: 研二鈴木; 新藤　健太郎; 健太郎新藤; 俊太郎寺内; 壽北垣; 和樹花見; 忠之花田
Original assignee: Osaka Yakin Kogyo Co Ltd; Mitsubishi Heavy Industries Aero Engines Ltd
Current assignee: Osaka Yakin Kogyo Co Ltd; Mitsubishi Heavy Industries Aero Engines Ltd
Priority date: 2016-04-05
Filing date: 2016-04-05
Publication date: 2020-02-05
Anticipated expiration: 2036-04-05
Also published as: CA3019654C; ES2813049T3; JP2017186608A; EP3424621B1; US20190105713A1; CA3019654A1; WO2017175515A1; EP3424621A4; EP3424621A1; US10981229B2

Description

本発明は、ＴｉＡｌ系金属間化合物焼結体の製造方法に関する。

ＴｉＡｌ系金属間化合物は、Ｔｉ（チタン）とＡｌ（アルミニウム）とが結合している金属間化合物（合金）であり、軽量、かつ高温での強度が高いため、エンジンや航空宇宙機器の高温用構造材へ適用されている。ＴｉＡｌ系金属間化合物は、展延性が低いなどの理由により、鍛造や鋳造などによって成形することは困難であり、焼結によって成形されることがある。特許文献１には、Ｔｉ粉末とＡｌ粉末とを混合して、加圧焼結することによってＴｉＡｌ系金属間化合物の焼結体を製造する旨が開示されている。

特開昭６２−７０５３１号公報

しかし、例えば加圧焼結によってＴｉＡｌ系金属間化合物の焼結体を製造した場合、加圧焼結する際の装置及び金型等に制約があるため、製造する最終製品に近い形状（ニアネット形状）に仕上げるなどの、形状精度を高くすることができない。また、金型等の形状を工夫して形状精度を高くした場合は、焼結密度が低下するという問題が生じる。

従って、本発明は、形状精度を向上させつつ、焼結密度の低下を抑制するＴｉＡｌ系金属間化合物焼結体の製造方法を提供することを目的とする。

上述した課題を解決し、目的を達成するために、本開示に係るＴｉＡｌ系金属間化合物焼結体の製造方法は、Ｔｉ粉末とＡｌ粉末とバインダとを混合して混合体を得る混合ステップと、前記混合体を金属射出成型機によって所定形状の成形体に成形する射出成型ステップと、内部に収納用空間を有する仮焼結型内に前記成形体を収納して、予め定められた所定の仮焼結温度で焼結を行って仮焼結体を生成する仮焼結ステップと、前記仮焼結体を前記仮焼結型から取り出して、前記仮焼結温度よりも高い焼結温度で焼結を行って、ＴｉＡｌ系金属間化合物焼結体を形成する焼結ステップと、を有する。

このＴｉＡｌ系金属間化合物焼結体の製造方法は、金属射出成型法において、焼結の前に仮焼結を実行する。仮焼結においては、成形体が仮焼結型内に収納されている。従って、この製造方法によると、Ａｌの固溶工程におけるＴｉ粉末の体積膨張を仮焼結型によって抑制することが可能となり、ＴｉＡｌ系金属間化合物焼結体の形状精度を向上させつつ、焼結密度の低下を抑制することができる。

前記ＴｉＡｌ系金属間化合物焼結体の製造方法において、前記仮焼結ステップは、前記Ａｌ粉末中のＡｌを、前記Ｔｉ粉末中のＴｉに対して固溶させ、前記焼結ステップは、ＴｉとそのＴｉに固溶したＡｌとが結合して形成されたＴｉＡｌ系金属間化合物の粒子同士を凝集させ、前記仮焼結温度は、前記固溶を開始する温度よりも高く、前記ＴｉＡｌ系金属間化合物の粒子同士が凝集を開始する温度よりも低いことが好ましい。このＴｉＡｌ系金属間化合物焼結体の製造方法は、Ｔｉ粉末の体積膨張がおきる工程で、Ｔｉ粉末を確実に仮焼結型内に収納したままにすることができる。そのため、本実施形態の製造方法は、Ｔｉ粉末の体積膨張を抑制し、ＴｉＡｌ系金属間化合物焼結体の形状精度を向上させつつ、焼結密度の低下を抑制することができる。

前記ＴｉＡｌ系金属間化合物焼結体の製造方法において、前記仮焼結温度は、４００℃以上１４００℃未満であることが好ましい。仮焼結温度を４００℃以上とすることで、仮焼結型によりＴｉ粉末の体積膨張を抑制し、ＴｉＡｌ系金属間化合物焼結体の形状精度を向上させつつ、焼結密度の低下を抑制することができる。仮焼結温度を１４００℃以下とすることで、焼結を適切に行うことができる。

前記ＴｉＡｌ系金属間化合物焼結体の製造方法において、前記仮焼結温度は、９００℃以上であることが好ましい。仮焼結温度を９００℃以上とすることで、仮焼結終了時の形状保持性が向上する。従って、このＴｉＡｌ系金属間化合物焼結体の製造方法は、より適切に焼結を行うことが可能となる。

前記ＴｉＡｌ系金属間化合物焼結体の製造方法において、焼結温度は、１４００℃以上１５００℃以下であることが好ましい。このＴｉＡｌ系金属間化合物焼結体の製造方法は、仮焼結を行った後、この焼結温度で焼結を行うことで、ＴｉＡｌ系金属間化合物焼結体の形状精度を向上させつつ、焼結密度の低下を抑制することができる。

前記ＴｉＡｌ系金属間化合物焼結体の製造方法において、前記射出成型ステップは、内部に成形用空間を有する成形型内に、前記混合体を噴射して前記成形体を成形し、前記収納用空間の形状及び大きさは、前記成形用空間と略同一であることが好ましい。このＴｉＡｌ系金属間化合物焼結体の製造方法は、収納用空間と成形型との形状及び大きさが略同一であるため、Ｔｉ粉末の体積膨張を適切に抑制する。

本発明によれば、ＴｉＡｌ系金属間化合物焼結体の形状精度を向上させつつ、焼結密度の低下を抑制することができる。

図１は、本実施形態に係る焼結体製造システムの構成を示すブロック図である。図２は、本実施形態における仮焼結の条件の例を示すグラフである。図３は、本実施形態における焼結の条件の例を示すグラフである。図４は、第１実施形態に係る焼結体製造システムによるＴｉＡｌ系金属間化合物焼結体の製造フローを説明するフローチャートである。図５は、比較例に係る焼結工程を示す説明図である。図６は、本実施形態に係る仮焼結工程及び焼結工程を示す説明図である。

以下に添付図面を参照して、本発明の好適な実施形態を詳細に説明する。なお、この実施形態により本発明が限定されるものではなく、また、実施形態が複数ある場合には、各実施例を組み合わせて構成するものも含むものである。

図１は、本実施形態に係る焼結体製造システムの構成を示すブロック図である。本実施形態に係る焼結体製造システム１は、ＴｉＡｌ系金属間化合物の焼結体の製造方法を実行するためのシステムである。ＴｉＡｌ系金属間化合物焼結体とは、ＴｉＡｌ系金属間化合物（ＴｉＡｌ系合金）を主成分とする焼結体である。本実施形態におけるＴｉＡｌ系金属間化合物とは、Ｔｉ（チタン）とＡｌ（アルミニウム）とが結合した化合物（ＴｉＡｌ、Ｔｉ_３Ａｌ、Ａｌ_３Ｔｉ等）である。ただし、ＴｉＡｌ系金属間化合物は、ＴｉとＡｌとが結合している相であるＴｉＡｌ相に、後述する添加金属Ｍを固溶するものであってもよい。

図１に示すように、焼結体製造システム１は、金属粉末射出成型装置１０と、仮焼結装置２０と、焼結装置３０とを有する。焼結体製造システム１は、金属粉末射出成型装置１０によって原料粉末をバインダと共に成形型１２に射出して成形体を成形し、仮焼結装置２０によって仮焼結型２２に収納された成形体を仮焼結して仮焼結体を生成し、焼結装置３０によって仮焼結体を焼結して、ＴｉＡｌ系金属間化合物の焼結体（ＴｉＡｌ系金属間化合物焼結体）を製造する。

金属粉末射出成型装置１０は、金属粉末射出成型（ＭＩＭ：ＭｅｔａｌＩｎｊｅｃｔｉｏｎＭｏｌｄｉｎｇ）を行う装置である。金属粉末射出成型装置１０は、原料粉末Ａとバインダとが混合された混合体Ｂから、成形体Ｃを成形する。原料粉末Ａは、Ｔｉ粉末と、Ａｌ粉末と、添加金属粉末とを含有する。Ｔｉ粉末は、Ｔｉ（チタン）の粉末である。Ａｌ粉末は、Ａｌ（アルミニウム）の粉末である。添加金属粉末は、添加金属Ｍの粉末である。添加金属Ｍは、Ｔｉ及びＡｌ以外の金属であり、例えば、Ｎｂ（ニオブ）、Ｃｒ（クロム）、及びＭｎ（マンガン）のうち少なくともいずれか一種を含有する。添加金属として複数種類の金属を用いる場合、添加金属粉末は、各金属の合金の粉末である１種類の粉末であってもよいし、金属毎に複数種類の金属粉末を含むものであってもよい。

原料粉末Ａ、すなわちＴｉ粉末とＡｌ粉末と添加金属粉末とは、粒径が、１μｍ以上５０μｍ以下、より好ましくは１μｍ以上２０μｍ以下である。また、原料粉末Ａは、２０〜８０重量％のＴｉ粉末と、２０〜８０重量％のＡｌ粉末と、０〜３０重量％の添加金属粉末とを含有する。

混合体Ｂは、原料粉末Ａとバインダとを混合したものである。バインダは、原料粉末Ａ同士を繋ぎ合わせるものであり、流動性を有する樹脂である。混合体Ｂは、バインダ添加により、流動性及び成形性が付与される。

金属粉末射出成型装置１０は、成形型１２内に混合体Ｂを射出する。成形型１２は、内部に所定の形状の空間である成形用空間を有する型である。成形型１２内に射出された混合体Ｂは、成形用空間の形状と同じ形状及び大きさを有する成形体Ｃを形成する。成形体Ｃは、バインダ添加により成形性が付与されているため、成形型１２から取り出されても、成形用空間の形状と同じ形状に維持される。

仮焼結装置２０は、成形体Ｃを予め定められた所定の仮焼結温度で仮焼結して、仮焼結体Ｄを生成する装置（炉）である。成形体Ｃは、成形型１２から取り出されて仮焼結型２２内に収納される。仮焼結型２２内に収納された成形体Ｃは、仮焼結装置２０内に収納されて仮焼結され、仮焼結体Ｄとなる。仮焼結とは、後述する焼結温度よりも低温の仮焼結温度で成形体Ｃを加熱する処理である。

仮焼結型２２は、内部に所定の形状の空間である収納用空間を有する型である。仮焼結型２２は、材料が、Ｙ_２Ｏ_３、ＺｒＯ_２、Ａｌ_２Ｏ_３等のセラミックスである。仮焼結型２２の収納用空間は、成形型１２の成形用空間の形状及び大きさと略同一の形状及び大きさである。言い換えれば、仮焼結型２２の収納用空間は、成形体Ｃと略同一の形状及び大きさとなっている。ここで、略同一の形状及び大きさとは、一般的な寸法公差程度の違いを除いて同一の形状及び大きさであることを意味する。ただし、仮焼結型２２の内部空間は、成形型１２の内部空間よりも、０％以上２％以下だけ、大きくてもよい。なお、本実施形態では、仮焼結型２２は、成形型１２とは別の型であったが、仮焼結型２２は、成形型１２と同じものであってもよい。すなわち、成形型１２をそのまま仮焼結型２２として使用してもよい。この場合、金属粉末射出成型装置１０によって成形された成形体Ｃを、成形型１２に入れたままとし、成形型１２を仮焼結型２２として、仮焼結装置２０内に収納して仮焼結を行う。

図２は、本実施形態における仮焼結の条件の例を示すグラフである。図２の横軸は時間であり、縦軸は仮焼結装置２０内部の温度である。図２に示すように、仮焼結装置２０は、仮焼結型２２に収納された成形体Ｃを内部に収納して、時間ＨＡ０から時間ＨＡ１まで、内部の温度を温度ＴＡ０から温度ＴＡ１まで上昇させる。温度ＴＡ０は、時間ＨＡ０、すなわち仮焼結開始時の温度である。温度ＴＡ０は、本実施形態では室温であるが、バインダの脱脂が開始される温度未満の温度であってもよい。バインダの脱脂が開始される温度とは、バインダが熱分解を開始する温度であり、例えば３００℃である。温度ＴＡ１は、時間ＨＡ１での温度であり、仮焼結温度である。温度ＴＡ１（仮焼結温度）は、ＴｉＡｌ系金属間化合物の粒子同士がネックを形成し結合を開始する温度（後述するネック形成工程が開始する温度）よりも高く、ＴｉＡｌ系金属間化合物の粒子同士が凝集を開始する（後述する凝集工程）温度よりも低い。ただし、温度ＴＡ１（仮焼結温度）は、この温度範囲外であっても、ＡｌがＴｉ粉末へ固溶を開始する（後述する固溶工程）温度よりも高く、ＴｉＡｌ系金属間化合物の粒子同士が凝集を開始する（後述する凝集工程）温度よりも低くてもよい。具体的には、温度ＴＡ１は、９００℃以上１４００℃未満であるが、４００℃以上１４００℃未満であってもよい。なお、時間ＨＡ１は、時間ＨＡ０から所定の時間だけ後の時間であるが、例えば時間ＨＡ０から０．５時間以上３時間以下後である。

図２に示すように、時間ＨＡ１で温度ＴＡ１（仮焼結温度）に達したら、仮焼結装置２０は、時間ＨＡ２まで、内部の温度を温度ＴＡ１のまま維持する。時間ＨＡ２は、時間ＨＡ１から所定の時間だけ後の時間であるが、例えば時間ＨＡ１から０．５時間以上１０時間以下後である。仮焼結装置２０は、時間ＨＡ２から時間ＨＡ３まで、内部の温度を温度ＴＡ１から温度ＴＡ０に低下させ、仮焼結処理を終了させる。このように、仮焼結装置２０は、仮焼結型２２に収納された成形体Ｃを、温度ＴＡ１（仮焼結温度）で仮焼結して、仮焼結体Ｄを生成する。なお、時間ＨＡ３は、時間ＨＡ２から所定の時間だけ後の時間であるが、例えば時間ＨＡ２から０．５時間以上３時間以下後である。

焼結装置３０は、仮焼結体Ｄを焼結して、ＴｉＡｌ系金属間化合物焼結体Ｅを生成する装置（炉）である。仮焼結体Ｄは、仮焼結型２２から取り出されて、焼結装置３０内に収納される。焼結装置３０は、この仮焼結体Ｄを予め定められた所定の焼結温度で焼結してＴｉＡｌ系金属間化合物焼結体Ｅを生成する。

図３は、本実施形態における焼結の条件の例を示すグラフである。図３の横軸は時間であり、縦軸は焼結装置３０内部の温度である。図３に示すように、焼結装置３０は、仮焼結型２２から取り出された仮焼結体Ｄを内部に収納して、時間ＨＢ０から時間ＨＢ１まで、内部の温度を温度ＴＢ０から温度ＴＢ１まで上昇させる。温度ＴＢ０は、時間ＨＢ０、すなわち焼結開始時の温度である。温度ＴＢ０は、室温である。温度ＴＢ１は、時間ＨＢ１での温度であり、焼結温度である。温度ＴＢ１（焼結温度）は、仮焼結温度より高い温度であり、Ｔｉ粉末とＡｌ粉末とが焼結可能な温度、すなわち、ＴｉＡｌ系金属間化合物の粉末同士のネックが成長して凝集（後述する凝集工程）が可能な温度である。温度ＴＢ１（焼結温度）は、１４００℃以上１５００℃以下であることが好ましく、１４２０℃以上１４７０℃以下であることがより好ましい。なお、時間ＨＢ１は、時間ＨＢ０から所定の時間だけ後の時間であるが、例えば時間ＨＢ０から０．５時間以上３時間以下後である。

図３に示すように、時間ＨＢ１で温度ＴＢ１（焼結温度）に達したら、焼結装置３０は、時間ＨＢ２まで、内部の温度を温度ＴＢ１のまま維持する。時間ＨＢ２は、時間ＨＢ１から所定の時間だけ後の時間であるが、例えば時間ＨＢ１から０．５時間以上５時間以下後である。焼結装置３０は、時間ＨＢ２から時間ＨＢ３まで、内部の温度をＴＢ１からＴＢ０に低下させ、焼結処理を終了させる。このように、焼結装置３０は、仮焼結型２２から取り出された仮焼結体Ｄを、温度ＴＢ１（焼結温度）で焼結して、ＴｉＡｌ系金属間化合物焼結体Ｅを生成する。時間ＨＢ３は、時間ＨＢ２から所定の時間だけ後の時間であるが、例えば時間ＨＢ２から０．５時間以上１０時間以下後である。

次に、焼結体製造システム１によるＴｉＡｌ系金属間化合物焼結体Ｅの製造フローを説明する。図４は、第１実施形態に係る焼結体製造システムによるＴｉＡｌ系金属間化合物焼結体の製造フローを説明するフローチャートである。図４に示すように、焼結体製造システム１は、最初に、原料粉末Ａとバインダとを混合して、混合体Ｂを生成する（ステップＳ１０）。この混合体Ｂの生成処理は、機械によって行われてもよいし、作業者によって行われてもよい。混合体Ｂを生成した後、焼結体製造システム１は、金属粉末射出成型装置１０により、混合体Ｂを成形型１２内に射出成型して、成形体Ｃを成形する（ステップＳ１２）。成形体Ｃを成形した後、焼結体製造システム１は、成形体Ｃを仮焼結型２２に収納し（ステップＳ１４）、仮焼結装置２０により、仮焼結型２２に収納された成形体Ｃを仮焼結して、仮焼結体Ｄを生成する（ステップＳ１６）。仮焼結体Ｄを生成した後、焼結体製造システム１は、仮焼結体Ｄを仮焼結型２２から取り出し（ステップＳ１８）、焼結装置３０により、仮焼結型２２から取り出された仮焼結体Ｄを焼結して、ＴｉＡｌ系金属間化合物焼結体Ｅを生成する（ステップＳ２０）。ＴｉＡｌ系金属間化合物焼結体Ｅの生成により、本処理は終了する。

原料粉末ＡにはＴｉ粉末とＡｌ粉末が含有されている。このような原料粉末Ａからなる成形体Ｃを焼結すると、いわゆるカーケンドル効果によってＴｉ粉末（Ｔｉ相）内にＡｌが固溶及び拡散して、ＴｉＡｌ系金属間化合物粉末が生成される。そして、ＴｉＡｌ系金属間化合物粉末同士がネックを形成して結合（溶着）して、ＴｉＡｌ系金属間化合物焼結体Ｅが生成される。Ｔｉ粉末にＡｌが固溶及び拡散すると、Ｔｉ粉末が大きくなるため、Ｔｉ粉末同士の中心間距離が長くなり、結果として、体積膨張を起こす。従って、原料粉末Ａを焼結した場合、体積膨張が生じるため、形状を保持することが困難となり、形状精度の向上が困難となる。また、焼結が進むと、体積膨張した後に収縮してＴｉＡｌ系金属間化合物焼結体Ｅが生成されるが、一度体積膨張してしまうため、収縮した後の最終的な焼結密度が低下するという問題もある。特に、金属粉末射出成型法を用いる場合、成形形状を維持しつつ焼結を行う必要があるが、この体積膨張により、成形形状の維持が特に困難になるという課題がある。本実施形態に係る焼結体製造システム１は、焼結の前に、仮焼結型２２に収納して仮焼結を行うことで、体積膨張を抑制し、形状精度の向上、及び焼結密度の低下の抑制を可能としている。以下、比較例と本実施形態との比較を行う。

図５は、比較例に係る焼結工程を示す説明図である。比較例においては、仮焼結を行わず、成形体Ｃを脱脂、焼結してＴｉＡｌ系金属間化合物焼結体Ｅ_Ｘを生成するものである。以下の説明では、Ｔｉ粉末をＴｉ粉末Ｘとし、Ａｌ粉末をＡｌ粉末Ｙとし、ＴｉＡｌ系金属間化合物粉末をＴｉＡｌ系金属間化合物粉末Ｚとする。また、以下の説明では、添加金属粉末についての説明は省略する。図５に示すように、成形完了工程では、Ｔｉ粉末ＸとＡｌ粉末Ｙとが成形体Ｃを形成している。成形完了工程とは、金属射出成型により成形体Ｃが成形された後で、焼結が開始される前である。成形完了工程におけるＴｉ粉末Ｘ同士の中心間距離は、Ｌ１となっている。

比較例においては、成形体Ｃを仮焼結型２２などの型に入れずに加熱して、焼結を行う。成形体Ｃは、加熱されると、最初にバインダが脱脂される脱脂工程を経る。脱脂工程において、バインダが脱脂され、Ｔｉ粉末Ｘ及びＡｌ粉末Ｙのみが残る。脱脂工程においては、Ｔｉ粉末ＸとＡｌ粉末Ｙとは、反応が起きていないため、Ｔｉ粉末Ｘ同士の中心間距離は、Ｌ１のままである。脱脂工程からさらに温度が上がっていくと、固溶工程となる。固溶工程においては、Ａｌ粉末中のＡｌがＴｉ粉末Ｘの周囲を覆い、Ｔｉ粉末Ｘ内への固溶を開始する。この固溶工程においては、ＡｌがＴｉ粉末Ｘの周囲を覆い、Ｔｉ粉末Ｘ内に固溶するため、Ｔｉ粉末Ｘが大きくなり、Ｔｉ粉末Ｘ同士の中心間距離が、Ｌ１よりも大きいＬ２となる。従って、固溶工程においては、全体的な体積膨張が起こり、成形体Ｃよりも体積が大きくなる。固溶工程からさらに温度が上がっていくと、拡散工程になる。拡散工程においては、Ｔｉ粉末Ｘ（Ｔｉ相）内に固溶したＡｌが拡散し、ＴｉＡｌ系金属間化合物粉末Ｚが生成する。拡散工程におけるＴｉＡｌ系金属間化合物粉末Ｚ同士の中心間距離は、Ｌ２のままである。

拡散工程の後は、ネック形成工程となる。ネック形成工程においては、ＴｉＡｌ系金属間化合物粉末Ｚ同士がネックを形成し、結合を開始する。ネック形成工程は、ネック形成を開始しているが、ネック成長（凝集）前であるため、ＴｉＡｌ系金属間化合物粉末Ｚ同士の中心間距離は、Ｌ２のままである。ネック形成工程の後は、凝集工程となる。凝集工程においては、ＴｉＡｌ系金属間化合物粉末Ｚ同士が形成したネックが成長して、ＴｉＡｌ系金属間化合物粉末Ｚ同士が凝集し、ＴｉＡｌ系金属間化合物焼結体Ｅ_ｘが生成される。凝集工程においては、ＴｉＡｌ系金属間化合物粉末Ｚ同士の距離が小さくなり、ＴｉＡｌ系金属間化合物粉末Ｚ同士の中心間距離が、Ｌ２よりも小さいＬ３となる。

次に本実施形態について説明する。図６は、本実施形態に係る仮焼結工程及び焼結工程を示す説明図である。本実施形態は、少なくとも脱脂工程及び固溶工程を仮焼結工程で実行し、少なくとも凝縮工程を焼結工程で実行する。本実施形態においては、最初に、成形体Ｃを仮焼結型２２内に収納して、仮焼結を行う。本実施形態における成形完了工程は、成形体Ｃを仮焼結型２２内に収納した後であり、仮焼結を開始する前である。仮焼結型２２内に収納された成形体Ｃは、仮焼結温度まで加熱されると、最初にバインダが脱脂される脱脂工程を経て、Ｔｉ粉末Ｘ及びＡｌ粉末Ｙのみが残る。成形完了工程及び脱脂工程におけるＴｉ粉末Ｘ同士の中心間距離は、Ｌ１である。脱脂工程は、例えば３００℃以上に加熱された場合に起きる。

脱脂工程からさらに温度が上がっていくと、固溶工程となる。固溶工程は、例えば４００℃以上に加熱された場合に起こる。固溶工程においては、Ａｌ粉末中のＡｌがＴｉ粉末Ｘの周囲を覆い、Ｔｉ粉末Ｘ内への固溶を開始する。この固溶工程においては、Ｔｉ粉末Ｘが膨張しようとするが、成形体Ｃと略同一形状である仮焼結型２２に膨張が抑制され、成形体Ｃと略同一な形状が保持される。本実施形態の固溶工程においては、Ｔｉ粉末Ｘの膨張が比較例よりも抑制されるため、Ｔｉ粉末Ｘの中心間距離Ｌ４は、比較例における距離Ｌ２よりも小さくなる。すなわち、本実施形態においては、固溶工程における体積膨張が抑制される。

固溶工程からさらに温度が上がっていくと、拡散工程となる。拡散工程においては、Ｔｉ粉末Ｘ（Ｔｉ相）内に固溶したＡｌが拡散（結合）し、ＴｉＡｌ系金属間化合物粉末Ｚが生成する。拡散工程におけるＴｉＡｌ系金属間化合物粉末Ｚ同士の中心間距離は、Ｌ４のままである。拡散工程からさらに温度が上がっていくと、ネック形成工程となる。ネック形成工程は、例えば９００℃以上に加熱された場合に起こる。ネック形成工程においては、ＴｉＡｌ系金属間化合物粉末Ｚ同士がネックを形成し、結合を開始する。ネック形成工程は、ネック形成を開始しているが、ネック成長（凝集）前であるため、ＴｉＡｌ系金属間化合物粉末Ｚ同士の中心間距離は、Ｌ４のままである。なお、本実施形態においては、ネック形成工程までが仮焼結処理に含まれるが、仮焼結処理、すなわち仮焼結型２２へ収納しておく工程は、少なくとも体積膨張が起こる固溶工程までであればよい。言い換えれば、仮焼結処理においては、Ａｌの固溶（体積膨張）が終了していればよく、ＴｉＡｌ系金属間化合物粉末Ｚが生成していなくてもよい。また、仮焼結処理は、一部の凝集工程、すなわち凝集工程が完了していないが、ある程度凝集工程が始まった工程までを含んでもよい。

本実施形態では、拡散工程において仮焼結処理を終了し、焼結処理に移る。すなわち、拡散工程が終了した後、仮焼結体Ｄを仮焼結型２２から取り出し、焼結温度で焼結を実行する。焼結温度まで温度を上昇させていくと、凝集工程となる。凝集工程は、例えば１４００℃以上に加熱された場合に起こる。凝集工程においては、ＴｉＡｌ系金属間化合物粉末Ｚ同士のネックが成長して、ＴｉＡｌ系金属間化合物粉末Ｚ同士が凝集し、ＴｉＡｌ系金属間化合物焼結体Ｅが生成される。凝集工程においては、ＴｉＡｌ系金属間化合物粉末Ｚ同士の距離が小さくなり、ＴｉＡｌ系金属間化合物粉末Ｚ同士の中心間距離が、Ｌ４よりも小さいＬ５となる。本実施形態においては、Ｔｉ粉末Ｘの体積膨張が抑えられているため、距離Ｌ５は、比較例のＴｉＡｌ系金属間化合物焼結体Ｅ_ｘにおける距離Ｌ３よりも小さくなる。本実施形態に係るＴｉＡｌ系金属間化合物焼結体Ｅは、Ｔｉ粉末Ｘの体積膨張が抑えられるため、成形体Ｃからの形状変化が比較例よりも小さくなるため、形状精度が向上する。さらに、本実施形態に係るＴｉＡｌ系金属間化合物焼結体Ｅは、Ｔｉ粉末Ｘの体積膨張が抑えられるため、距離Ｌ５が距離Ｌ３よりも小さいことが示すように、焼結密度の低下が抑制される。

以上説明したように、本実施形態の焼結体製造システム１が実行するＴｉＡｌ系金属間化合物焼結体Ｅの製造方法は、混合ステップと、射出成型ステップと、仮焼結ステップと、焼結ステップとを有する。混合ステップは、Ｔｉ粉末とＡｌ粉末とバインダとを混合して混合体Ｂを得る。射出成型ステップは、混合体Ｂを金属射出成型機によって所定形状の成形体Ｃに成形する。仮焼結ステップは、内部に収納用空間を有する仮焼結型２２内に成形体Ｃを収納して、予め定められた所定の仮焼結温度で焼結を行って仮焼結体Ｄを生成する。焼結ステップは、仮焼結体Ｄを仮焼結型２２から取り出して、仮焼結温度よりも高い焼結温度で焼結を行って、ＴｉＡｌ系金属間化合物焼結体Ｅを形成する。

本実施形態におけるＴｉＡｌ系金属間化合物焼結体Ｅの製造方法は、Ｔｉ粉末とＡｌ粉末とを混合して金属射出成型を行ってＴｉＡｌ系金属間化合物焼結体Ｅを製造する上で、焼結の前に仮焼結を実行する。仮焼結においては、成形体Ｃが仮焼結型２２内に収納されている。従って、この製造方法によると、Ａｌの固溶工程におけるＴｉ粉末Ｘの体積膨張を仮焼結型２２によって抑制することが可能となり、ＴｉＡｌ系金属間化合物焼結体Ｅの形状精度を向上させつつ、焼結密度の低下を抑制することができる。

本実施形態におけるＴｉＡｌ系金属間化合物焼結体Ｅの製造方法において、仮焼結ステップは、Ａｌ粉末中のＡｌを、Ｔｉ粉末中のＴｉに対して固溶（固溶工程）させる。焼結ステップは、ＴｉとそのＴｉに固溶したＡｌとが結合して形成されたＴｉＡｌ系金属間化合物の粒子同士を凝集（凝集工程）させる。そして、仮焼結温度は、Ａｌが固溶を開始する温度（Ａｌの固溶工程が始まる温度）よりも高く、ＴｉＡｌ系金属間化合物の粒子同士が凝集を開始する温度（凝集工程が始まる温度）よりも低い。従って、本実施形態の製造方法は、Ａｌの固溶工程、すなわちＴｉ粉末Ｘの体積膨張がおきる工程で、Ｔｉ粉末Ｘを確実に仮焼結型２２内に収納したままにすることができる。そのため、本実施形態の製造方法は、Ｔｉ粉末Ｘの体積膨張を抑制し、ＴｉＡｌ系金属間化合物焼結体Ｅの形状精度を向上させつつ、焼結密度の低下を抑制することができる。

また、仮焼結温度は、４００℃以上１４００℃未満である。Ａｌは、約４００℃から固溶工程が始まるため、仮焼結温度を４００℃以上とすることで、仮焼結型２２によりＴｉ粉末Ｘの体積膨張を抑制し、ＴｉＡｌ系金属間化合物焼結体Ｅの形状精度を向上させつつ、焼結密度の低下を抑制することができる。また、凝集工程は、１４００℃を超えてから開始することがあるため、仮焼結温度を１４００℃以下とすることで、焼結を適切に行うことができる。

また、仮焼結温度は、９００℃以上１４００℃未満であることが好ましい。ＴｉＡｌ系金属間化合物粉末Ｚは、９００℃以上からネック形成工程が始まるため、仮焼結終了時に、ネック形成によってＴｉＡｌ系金属間化合物粉末Ｚの少なくとも一部が結合しており、仮焼結型２２から取り出した際の形状保持性が向上する。従って、仮焼結温度を、９００℃以上１４００℃未満とすることで、より適切に焼結を行うことが可能となる。

また、焼結温度は、１４００℃以上１５００℃以下であることが好ましい。仮焼結を行った後、この焼結温度で焼結を行うことで、ＴｉＡｌ系金属間化合物焼結体Ｅの形状精度を向上させつつ、焼結密度の低下を抑制することができる。

また、射出成型ステップは、内部に成形用空間を有する成形型１２内に、混合体Ｂを噴射して成形体Ｃを成形する。そして、仮焼結型２２の収納用空間の形状及び大きさは、成形型１２の成形用空間と略同一である。仮焼結型２２は、成形型１２と形状及び大きさが略同一であるため、Ｔｉ粉末Ｘの体積膨張を適切に抑制する。そのため、本実施形態に係る製造方法は、形状精度を向上させつつ、焼結密度の低下を抑制することができる。

以上、本発明の実施形態を説明したが、この実施形態の内容により実施形態が限定されるものではない。また、前述した構成要素には、当業者が容易に想定できるもの、実質的に同一のもの、いわゆる均等の範囲のものが含まれる。さらに、前述した構成要素は適宜組み合わせることが可能である。さらに、前述した実施形態の要旨を逸脱しない範囲で構成要素の種々の省略、置換又は変更を行うことができる。

１焼結体製造システム
１０金属粉末射出成型装置
１２成形型
２０仮焼結装置
２２仮焼結型
３０焼結装置
Ａ原料粉末
Ｂ混合体
Ｃ成形体
Ｄ仮焼結体
ＥＴｉＡｌ系金属間化合物焼結体
ＸＴｉ粉末
ＹＡｌ粉末
ＺＴｉＡｌ系金属間化合物粉末

Claims

Ｔｉ粉末とＡｌ粉末とバインダとを混合して混合体を得る混合ステップと、
前記混合体を金属射出成型機によって所定形状の成形体に成形する射出成型ステップと、
内部に収納用空間を有する仮焼結型内に前記成形体を収納して、予め定められた所定の仮焼結温度で焼結を行って仮焼結体を生成する仮焼結ステップと、
前記仮焼結体を前記仮焼結型から取り出して、前記仮焼結温度よりも高い焼結温度で焼結を行って、ＴｉＡｌ系金属間化合物焼結体を形成する焼結ステップと、
を有し、
前記収納用空間は、前記成形体と略同一の形状である、ＴｉＡｌ系金属間化合物焼結体の製造方法。
前記仮焼結ステップは、前記Ａｌ粉末中のＡｌを、前記Ｔｉ粉末中のＴｉに対して固溶させ、前記焼結ステップは、ＴｉとそのＴｉに固溶したＡｌとが結合して形成されたＴｉＡｌ系金属間化合物の粒子同士を凝集させ、
前記仮焼結温度は、前記固溶を開始する温度よりも高く、前記ＴｉＡｌ系金属間化合物の粒子同士が凝集を開始する温度よりも低い、請求項１に記載のＴｉＡｌ系金属間化合物焼結体の製造方法。
前記仮焼結温度は、４００℃以上１４００℃未満である、請求項２に記載のＴｉＡｌ系金属間化合物焼結体の製造方法。
前記仮焼結温度は、９００℃以上である、請求項３に記載のＴｉＡｌ系金属間化合物焼結体の製造方法。
前記焼結温度は、１４００℃以上１５００℃以下である、請求項３又は請求項４に記載のＴｉＡｌ系金属間化合物焼結体の製造方法。
前記射出成型ステップは、内部に成形用空間を有する成形型内に、前記混合体を噴射して前記成形体を成形し、前記収納用空間の形状及び大きさは、前記成形用空間と略同一である、請求項１から請求項５のいずれか１項に記載のＴｉＡｌ系金属間化合物焼結体の製造方法。