JP6624630B2 - 化粧品類の製造方法 - Google Patents

Description

本発明は新規な化粧品類の製造方法に関する。詳しくは、Ｌ−アスコルビン酸とコメ発酵生成物のグリセリン抽出エキスを安定した状態で配合する化粧品類の製造方法に関する。なお、本発明において、化粧品類とは、基礎化粧品、メイクアップ化粧品、ボディ化粧品、頭髪用化粧品、頭皮用化粧品及び芳香用化粧品などの総称である。

従来から、Ｌ−アスコルビン酸は、メラニン還元、過酸化脂質還元など強力な生体内還元作用や抗酸化作用を有するが、ヒトの体内では合成されないことが知られている。Ｌ−アスコルビン酸は、体内でコラ−ゲンを生成する過程で必要とされており、肌の老化防止効果を有するので、食事として摂取するほか、各種の化粧品に使用されている。

Ｌ−アスコルビン酸の常態は、白色の結晶又は粉末であり、この状態では比較的安定である。しかし、本来は水溶性ビタミンの一種であるＬ−アスコルビン酸は、水分に出会うと非常に不安定となり、光、熱、ｐＨの変動、金属イオンの存在などによって容易に酸化される。

本発明者らは、少量の水分によっても不安定になるＬ−アスコルビン酸を化粧品類の原料として配合したとき、Ｌ−アスコルビン酸の効力を安定に維持する方法を開発すべく、永年にわたって研究を続けた結果、Ｌ−アスコルビン酸をグリセリンに溶解すると、Ｌ−アスコルビン酸の効力の減少抑制効果が高まることを見つけ出し、特許出願をした（特許文献１）。

一方、蒸煮した精米を酵素により分解し、リゾプス菌などによって発酵させたコメ発酵生成物のエキス（以下「コメ発酵エキス」と記す）は、ビタミンＢ１やＢ２のほか、アミノ酸を豊富に含んでいるため、肌の保湿効果がすぐれており、各種の化粧品に多用されている。しかしながら、コメ発酵エキスは、水分を含んでいるため、これを化粧品中に配合しても、その効果を維持し続けることは困難である。

本発明者らは、Ｌ−アスコルビン酸とコメ発酵エキスとを併用すれば、それぞれの美白効果がさらに向上することに着目し、また、これらをグリセリンに溶解させると、その効力の減少抑制効果が高まることを見出し、特許出願をした（特許文献２）。

本発明は、先に特許出願をした本発明者らの発明をさらに改良するものであり、種々研究の結果、コメ発酵エキスをほぼ無水の状態である「コメ発酵生成物のグリセリン抽出エキス」に変えることによって、Ｌ−アスコルビン酸とコメ発酵エキスの美白効果を長期間にわたって維持できることを見出し、本発明を完成させた。

特開２００４−１５５７３３号公報 特開２０１０−２５４６３０号公報

上記のとおり、本発明は、Ｌ−アスコルビン酸とコメ発酵エキスを併用した場合の美白効果を長期間にわたって維持できる化粧品類の製造方法を提供することを課題とする。

上記の課題を解決するための本発明のうち、特許請求の範囲・請求項１に記載する発明は、Ｌ−アスコルビン酸とコメ発酵生成物のグリセリン抽出エキスをグリセリンに溶解させて配合する化粧品類の製造方法である。

また、同請求項２に記載する発明は、グリセリンとして、濃グリセリンを用いる請求項１に記載の化粧品類の製造方法である。

また、同請求項３に記載する発明は、さらに、グルコシルヘスペリジンとカンゾウ根エキスを配合する請求項１又は２に記載の化粧品類の製造方法である。

さらに、同請求項４に記載する発明は、グルコシルヘスペリジンとカンゾウ根エキスとして、どちらも粉末状のものを用いる請求項３に記載の化粧品類の製造方法である。

本発明によれば、Ｌ−アスコルビン酸とコメ発酵生成物のグリセリン抽出エキスを有効な状態で配合してあるため、肌のコラ−ゲン産生促進効果が極めてすぐれている化粧品類を製造することができる。

また、本発明によれば、Ｌ−アスコルビン酸とコメ発酵生成物のグリセリン抽出エキスのほか、グルコシルヘスペリジンとカンゾウ根エキスを配合してあるため、肌の抗シワ効果、シミやくすみの予防効果、肌の弾力性の維持効果、水分量保持効果などが特にすぐれている化粧品類を製造することができる。

さらに、本発明によれば、コメ発酵エキスをほぼ無水の状態の「コメ発酵生成物のグリセリン抽出エキス」として配合してあるため、Ｌ−アスコルビン酸の効力を長期間にわたって維持し続けることができる化粧品類を製造することができる。

特に、本発明者らの知見によれば、濃グリセリンにＬ−アスコルビン酸１０％とコメ発酵生成物のグリセリン抽出エキス０．５％を溶解して、４０℃の室内に６か月間保存した場合でも、Ｌ−アスコルビン酸の減少率は０．０２％、コメ発酵エキス成分の減少率は０．０１％に留まり、また、この状態で３年間保存し続けても、Ｌ−アスコルビン酸の効力はほとんど変化しないことが判明している。

本発明において化粧品類に配合するＬ−アスコルビン酸は、ビタミンＣとも称せられており、新鮮な野菜や柑橘類に多く含まれている。熱や水分に対して不安定であり、ヒトの体内で合成できないため、全て外部から摂取する必要がある。工業的には、デンプン由来のソルビト−ルから発酵法によって生産されている。なお、本発明は、Ｌ−アスコルビン酸の誘導体ではなく、Ｌ−アスコルビン酸そのものを配合した化粧品類において、その効力の安定化を図るものである。

本発明において化粧品類に配合するコメ発酵生成物のグリセリン抽出エキスは、コメ発酵エキスをグリセリンを溶媒としてさらに抽出・精製したものであり、成分的にはコメ発酵エキスと全く同じであるが、ほとんど水分を含んでいない。すなわち、コメ発酵生成物のグリセリン抽出エキスは、コメ発酵エキスをほぼ無水状態に変換させたものである。そのため、コメ発酵生成物のグリセリン抽出エキスは、そのもの自体が長期間保存しても酸化せず、保湿効果が衰えない。また、それに加えて、コメ発酵生成物のグリセリン抽出エキスをＬ−アスコルビン酸と共にグリセリンに溶解させた場合、両者の有する美白効果が相乗的に増強されるだけでなく、その状態で長期間常温に保存しても化粧品としての効能を長期間にわたって持続できる。

上記のようにして製したコメ発酵生成物のグリセリン抽出エキスには、コメ発酵エキスと同様に、通常は１８種類のアミノ酸（アルギニン、リジン、ヒスチジン、フェニルアラニン、チロシン、ロイシン、イソロイシン、メチオニン、バリン、アラニン、グリシン、プロリン、グルタミン酸、セリン、スレオニン，アスパラギン酸、トリプトファン、シスチン）が含まれている。これらのアミノ酸の含量は、化粧品類全量の０．０３〜１．００％であることが望ましい。

本発明に用いるグルコシルヘスペリジンは、ビタミンＰとしても知られているヘスペリジンに、微生物由来の糖転移酵素を用いてデンプン由来のグルコ−スを転移させることにより製造したものであり、水や油への溶解性がよく、熱安定性もすぐれている上、肌に張りや弾力を与える効果や美白効果があるので、化粧品の原料として適している。なお、本発明においては、粉末状のグルコシルヘスペリジンを使用することが好ましい。

本発明で用いるカンゾウ根エキスは、昔から生薬として知られているカンゾウ（甘草）の根を甕などの容器内で熟成させて得られるエキス分であり、グリチルリチンが多量に含まれていることから、炎症抑制効果や抗アレルギ−効果と共に美白効果も大きいことが知られている。なお、本発明では、カンゾウ根エキスは、真空乾燥法や凍結乾燥法などによって粉末状に製したしたものを使用することが好ましい。

本発明で用いるグリセリンは、グリセロ−ルとも称され、３価のアルコ−ルの一つであり、通常は無色で透明な粘暢性の液状を呈していて、味は甘い。非常に吸湿性が強く、水やアルコ−ルとよく混和する。グリセリンは皮膚の諸細胞を膨潤させ、柔軟にして角質の落屑化を防ぎ、皮膚の吸収力を高める働きをする。なお、本発明では、グリセリンは、濃グリセリン（純度９９％以上のもの）を使用することが好ましい。

本発明に係る化粧品類の製造方法については、特に制限はないが、好ましい製法は以下のとおりである。すなわち、まず、粉末状のＬ−アスコルビン酸を濃グリセリン（液状）に混和して溶解させる。次に、コメ発酵生成物のグリセリン抽出エキス（液状）を別の濃グリセリンに混和して溶解させる。続いて、Ｌ−アスコルビン酸を溶解させた濃グリセリン液とコメ発酵生成物のグリセリン抽出エキスを溶解させた濃グリセリン液を混和させて均一化する。これで、請求項２に記載の化粧品類（以下「化粧品類２」と記す）の製造方法は完了である。

化粧品類２に、粉末状のグルコシルヘスペリジンと粉末状のカンゾウ根エキスを添加して十分に溶解させる。これで、請求項４に記載の化粧品類（以下「化粧品類４」と記す）の製造方法は完了である。

化粧品類４には、上記の各原料のほかに、プロピレングリコ−ル、ポリエチレングリコ−ル、ソルビト−ル、コンドロイチン硫酸塩、ピロリドンカルボン酸などの、皮膚を柔軟に保持する働きがあり、美容液をはじめ、通常の化粧品類に常用されている諸原料を配合して差し支えない。

化粧品類４について、各原料の配合割合は任意であるが、好ましい配合割合は、重量比で、粉末状のアスコルビン酸７〜１０、コメ発酵生成物のグリセリン抽出エキス０．２〜０．５、粉末状のグルコシルヘスペリジン０．０３〜０．０５、粉末状のカンゾウ根エキス０．０００４〜０．０００６、濃グリセリン９０〜９５である。

また、化粧品類４については、グルコシルヘスペリジンとカンゾウ根エキスに替えて、保湿効果を有するアシタバエキス、アロエエキス，ヒアルロン酸ナトリウムなどや、角質軟化効果を有するグリコ−ル酸、サリチル酸など、美白効果を有するアセロラエキス、カミツレ花エキスなどを配合して、新たな化粧品類を構成することができる。なお、これらの各原料は、いずれも粉末状のものを使用することが好ましい。

以下、試験例と実施例をもって本発明をさらに詳しく説明する。なお、本発明の全説明において、「％」の表示は重量割合（重量％）を示す。

試験例１（Ｌ−アスコルビン酸の安定性の確認試験）
（１）試験方法
Ｌ−アスコルビン酸１５０ｇを純度９９％のグリセリン８５０gに溶解させた試料Ａ、試料Ａにコメ発酵生成物のグリセリン抽出エキス０．５ｇを溶解させた試料Ｂ、試料Ｂに粉末状のグルコシルヘスペリジン０．０３ｇと粉末状のカンゾウ根エキス０．００４ｇを溶解させた試料Ｃをそれぞれ作成した。これらの試料を２０ｍＬずつ１０本の遮光瓶に分注・満杯してＡグル−プ・Ｂグル−プ・Ｃグル−プとし、密封して４０℃の室内に３か月間保存してＬ−アスコルビン酸の経時変化を測定した。
（２）測定方法
Ｌ−アスコルビン酸の量的変化はインド−ル滴定法を用いて測定した。また、色調の変化は目視で観察した。

（３）試験結果
試料作成時と３０日間保存後と３か月間保存後の各グル−プの性状の変化は、下記のとおりである。
記
イ）Ｌ−アスコルビン酸の量的変化
以下の数値は、「試料作成時」→「３０日間保存後」→「３か月間保存後」における各試料中のＬ−アスコルビン酸の重量割合（試料１０本の平均値）を示す。
Ａグル−プの試料 １５．００ → １４．８７ → １４．５５％
Ｂグル−プの試料 １４．９９ → １４．９８ → １４．９０％
Ｃグル−プの試料 １４．９９ → １４．９８ → １４．９９％
ロ）試料の色調の変化
各グル−プの試料とも、作成時には「無色(透明)」であったが、保存した全期間を通して色調の変化は全く感じられなかった。

（４）考察
上記の数値に基づいて、Ｌ−アスコルビン酸の減少率を「各試料作成時の含量に対する３０日間保存後の減少率→同３か月間保存後の減少率」で表示すると、Ａグル−プが(０．０８７％→３．０％)であるのに対して、Ｂグル−プは「０．０６７％→０．６０％」に留まり、Ｃグル−プでは「０．０６７％→０．５％」とさらに低くなっている。すなわち、本試験例によって、Ｌ−アスコルビン酸をグリセリンに溶解させると３か月間保存し続けても濃度１５％程度を維持できること、Ｌ−アスコルビン酸と共にコメ発酵生成物のグリセリン抽出エキスをグリセリンに溶解させて３か月間保存した場合でも、Ｌ−アスコルビン酸の濃度を試料作成時の濃度と有意差なく維持できること、及び、Ｌ−アスコルビン酸と共にコメ発酵生成物のグリセリン抽出エキスをグリセリンに溶解させ、さらにグルコシルヘスペリジンとカンゾウ根エキスを配合して３か月間保存した場合でも、Ｌ−アスコルビン酸の濃度を試料作成時の濃度と有意差なく維持できることが確認された。

試験例２（コメ発酵生成物のグルセリン抽出エキスの美白効果確認試験）
（１）試験方法
上記試験例１の（１）試験方法に記載するコメ発酵生成物のグリセリン抽出エキスを用いて、シワその他の肌に対する効果を調べるため、３５歳以上５９歳以下の女性パネラ−３５名を対象にして、日本香粧品学会の「抗シワ製品評価ガイドライン」に基づいて、４週間にわたって肌への塗布試験を行った（各パネラ−は、１日２回、朝晩の洗顔後にサンプル品を塗布し、その評価を記録した。）

（２）試験結果
ほとんどのパネラ−について、目尻のシワ、キメ、くすみ、つや、美白、ＵＶ（シミ）、保湿、弾力性のいずれかに改善効果があるという評価が得られ、安全性に関しても問題がないことが確認された。

実施例１（美容液の製造例１）
濃グリセリン９００ｇに粉末状のＬ−アスコルビン酸８０ｇとコメ発酵生成物のグリセリン抽出エキス２０ｇを配合して混練し、さらに粉末状のグルコシルヘスペリジン３ｇとカンゾウ根エキス１ｇを加配して混練し、完全に溶解させた。このグリセリン混合液に、紫外線防御成分として少量の酸化チタンと着色成分として少量のパプリカ色素を加えて均一化し、美容液約１ｋｇを作成した。

実施例２（美容液の製造例２）
粉末状のＬ−アスコルビン酸１００ｇを濃グリセリン５００ｇに混和して溶解させた。次に、コメ発酵生成物のグリセリン抽出エキス５ｇを別の濃グリセリン４００ｇに混和して溶解させた。続いて、Ｌ−アスコルビン酸を溶解させた濃グリセリン液とコメ発酵生成物のグリセリン抽出エキスを溶解させた濃グリセリン液を混和させ、このグリセリン混合液に粉末状のグルコシルヘスペリジン４ｇと粉末状のカンゾウ根エキス２ｇを加えて混練し、さらに、生理活性成分として少量のアスタキサンチンと安定化成分として少量のカラギ−ナンを加えて均一化し、美容液約１ｋｇを作成した。

以上詳しく説明したとおり、本発明に係る化粧品類の製造方法によれば、従来の化粧品類に比べて、Ｌ−アスコルビン酸を多量かつ安定的に配合することができる。また、コメ発酵生成物の抽出エキスを安定的に配合することができる。そのため、本発明によれば、従来の化粧品類に比べて皮膚の老化防止効果が極めて大きく、しかも、その効果を長期間にわたって持続させることができる化粧品類を製造できる。

Claims (4)

1. Ｌ−アスコルビン酸とコメ発酵生成物のグリセリン抽出エキスとをグリセリンに溶解させて配合する化粧品類の製造方法。
2. グリセリンとして、濃グリセリンを用いる請求項１に記載の化粧品類の製造方法。
3. さらに、グルコシルヘスペリジンとカンゾウ根エキスを配合する請求項１又は２に記載の化粧品類の製造方法。
4. グルコシルヘスペリジンとカンゾウ根エキスとして、どちらも粉末状のものを用いる請求項３に記載の化粧品類の製造方法。