JP6622302B2 - 二酸化炭素回収のための水蒸気アシスト真空脱着プロセス - Google Patents
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Description
(a)前記ガス混合物を吸着剤に接触させ、少なくとも前記ガス状二酸化炭素を吸着工程における周囲大気圧条件と周囲温度条件のもとで吸着剤上に吸着させる。通常、ガス混合物はガス状の水も含み、これも、少なくとも部分的に、吸着剤によって吸着される。この吸着された水は、その後脱着工程で吸着剤から放出されて、ユニットの下流で凝縮された水に加えられる、したがって、それは次の工程(b)で別にシステムに導入された蒸気が凝縮した水に加えられる。
(b1)前記ユニットを、好ましくは吸着剤を積極加熱又は冷却せずに20-200mbarabsの範囲、好ましくは50-150mbarabsの範囲の初圧に排気する。
(b2)吸着剤を予熱し、(この段階で、圧力は工程(b1)で到達したレベルのままであってもよい、また増加してもよい)、好ましくは35-60°C又は35-85°Cの範囲の温度(又は、35-60°C又は60°Cを超えて85°Cまでの範囲と言い換えられる)、好ましくは45-60°C又は45-75°Cの範囲(又は、45-60°C又は60°Cを超えて75°Cの範囲と言い換えられる)である。
(b3)任意に、プレパージ工程で蒸気の最初の部分を注入する。
(b4)吸着剤を、通常(b2)の温度レベルから80-130°Cの範囲の温度、好ましくは90-120°Cの範囲の温度に更に加熱し、前記ガス状二酸化炭素の最初の部分をユニットから抽出し、ユニットの中又は下流において、凝縮によって水からガス状二酸化炭素を分離する。
(b5)蒸気をユニットに注入し、貫流させ、50-400mbarabs、好ましくは100-300mbarabsの範囲の圧力レベルにおいて、飽和蒸気又は130°Cまでの過熱蒸気温度で過熱した加熱蒸気条件のもとで吸着剤に接触させ、一方、80-130°C、好ましくは90-120°Cの範囲の温度まで吸着剤を加熱し続け、前記ガス状二酸化炭素の二番目の部分をユニットから抽出し、ユニットの中又は下流において、凝縮によって水からガス状二酸化炭素を分離する。
工程(b2)から(b5)中でユニットの圧力は、工程(b1)で到達した圧力レベルに対していくらか増加してもよい。しかしながら望ましくは、それは工程(b2)−(b5)において、50-400mbarabs、好ましくは100-300mbarabsの範囲で維持される。
本発明と先行技術の吸着剤脱着プロセスの間にはいくつかの重要な違いがある。
プロセスは図10に示され、周囲大気圧及び温度の下で吸着体にガス状二酸化炭素を負荷する工程の後、以下の段階からなる:
・S1−排気:200mbarabsの脱着圧力へ。対応して酸素分圧が低下する。
・S2−予熱:熱源は、吸着剤の温度を60°Cまで上げるために、吸着構造体熱交換器に熱を供給する。
・S3−プレパージ:吸着構造体が酸素をフラッシュするための予熱温度に到達した後、蒸気を流し始める。酸素濃度が次第にゼロ近くへ降下する。
・S4−真空中温度スイング: 60°Cの予熱温度から110°の最終的な脱着温度まで。一度最終温度に達すると、ガス状二酸化炭素の脱着は0.5mmol/gの容量を達成する。
・S5−真空中蒸気パージ:蒸気は、一定の流量、一定の吸着剤温度のもと流される。ガス状二酸化炭素は急速に放出され、総脱着容量が1mmol/gに至る。
・S6−冷却:吸着剤は、真空中で吸着構造体熱交換器によって50°C未満に冷やされる。
・S7−再加圧:吸着が再開される前に、ユニットは大気圧まで再加圧される。
水蒸気アシスト脱着プロセスの1つの実施態様は、その用途であるCO2の直接空気回収に関して調査された。このプロセスは、排気、真空中での脱着温度までの温度スイング、真空中蒸気パージ、冷却及び再加圧からなる。前の吸着工程で、40gのアミン官能化吸着材は、60%の相対湿度と温度30°Cの周囲大気を吸着剤が収容される真空チャンバーを通して流すことにより、CO2を負荷された。脱着工程で、チャンバーは200mbarabsまで排気され、引き続き110°Cの外部熱源により約100°Cまで加熱された。この段階(真空中温度スイング)で、0.54mmol/gに対応する量のCO2が放出された。次に2.5g/時の一定流量の蒸気を注入すると、急速で大きい25mbarabsまでのCO2分圧(図12)の低下により、CO2(図11)の非常に急速な更なる脱着を生じた。この真空中蒸気パージ段階の20分の間に、さらに0.45mmol/g CO2が放出され、総脱着容量が1mmol/g(図13)になった。累積ガス体積で測定された最終容量におけるCO2の蒸気による全体の希釈は、CO2モル数に対するH2Oのモル数で3.3:1であった。熱源と吸着剤の温度は、図14に示される。吸着剤温度は、真空中温度スイング段階の間、安定して上昇する。真空中蒸気パージ段階で蒸気を加えると、温度は急速な脱着とそれに伴う反応のエネルギー需要のため、最初に低下する。
実施例2のプロセスが、さまざまな蒸気流量、熱源温度、脱着圧力及びさまざまな吸着剤に対し繰り返された。結果は、以下の表1にまとめられる。すべての実験は、40gのアミン官能化吸着材で行われた。
実施例1の可能なプロセスおいて、蒸気発生と凝縮熱交換器の間にヒートポンプがある1つの可能な熱回収実施態様に関して、エネルギー需要を分析した。比較のために、熱回収なしのエネルギー需要も報告される。エネルギー解析において、典型的にCO2トン当たりおよそ100キロワット時程度である真空システムの電力需要は省略する。実施例2で決められた運転パラメータと、結果として得られた循環容量が、以下のパラメータ表で示されるアミン官能化吸着材の物理的性質とともに、分析のために使用される。吸着剤の質量は、ユニットの1つの可能な構成から導かれた。
プレパージ段階プロセスを含む実施態様のプロセスは、循環容量を大幅に削減することで知られている吸着剤の高温酸素への曝露を強く削減する。プレパージ段階は、従来の温度-真空スイングプロセスにおいて、アミン官能化吸着材を使用して実験的に評価された。不活性ガスで吸着剤チャンバーをプレパージし、温度スイングを開始する前に酸素を除去することによって、循環容量の減少が50%削減されることが分かった。新しい吸着剤は、200回の温度−真空スイング(TVS)サイクルの前後に検査され、プレパージが有る場合と無い場合において90°Cより高い吸着剤温度を達成した。結果は、下表に示される。
1-1,-2,-3 逐次配置のユニット
2 吸着構造体熱交換器
3 吸着弁
4 入口蒸気
4-1,-2,-3 さまざまなユニットへの蒸気流
5 蒸気発生熱交換器
6 吸着構造体
7 脱着ガス(ガス状二酸化炭素)
7-1,-2,-3 さまざまなユニットの脱着ガス(ガス状二酸化炭素)と蒸気流
8 凝縮熱交換器
9 吸着構造体を通る蒸気流
10 ヒートポンプ
11 高温熱源
12 低温熱源
13 連結型凝縮/蒸気発生熱交換器
14 再圧縮機
15 ケトル型リボイラー
16 高純度二酸化炭素
17 液体水
18 真空圧力(mbarabs)
19 酸素分圧(mbarabs)
20 蒸気流量(kg/h)
21 吸着剤温度(°C)
22 累積脱着容量 (mmol/g)
Q 一般の熱流
S1-S7 プロセス工程
P1,P2,P3 さまざまな真空圧力レベル
T1,T2,T3 さまざまな温度レベル
Claims (30)
- ガス状二酸化炭素を前記ガス状二酸化炭素及び二酸化炭素と異なるガスを含むガス混合物から、前記ガス状二酸化炭素を吸着する吸着剤を用いた循環式吸着/脱着により分離する方法であって、前記吸着剤を伴う吸着構造体(6)を含むユニット(1)を使用し、前記ユニットは400mbarabs以下の真空圧力に排気可能であり、前記吸着構造体(6)は少なくとも前記ガス状二酸化炭素を脱着するために少なくとも80°Cの温度まで加熱可能であり、前記ユニットはガス混合物の貫流と、吸着工程において前記吸着剤をそれと接触させるために解放可能であり、以下の順序及びこの順序に繰り返す工程からなる方法であって、
(a)吸着工程において、前記ガス混合物を前記吸着剤に接触させ、少なくとも前記ガス状二酸化炭素を0.8-1.1bar abs の範囲の周囲大気圧条件と-40〜60°Cの範囲の周囲大気温度条件のもとで前記吸着剤上に吸着させ、
(b)脱着工程において、前記ユニット(1)を20-400mbarabsの範囲の圧力に排気し、前記ユニット(1)中の前記吸着剤を80-130°Cの範囲の温度に加熱し、少なくとも前記ユニット(1)から脱着した前記ガス状二酸化炭素を抽出し、前記ユニット(1)の中又は下流で凝縮によって前記ガス状二酸化炭素を水から分離し、
(c)前記吸着剤を前記工程(b)の圧力で前記周囲大気温度条件以上の温度に強制的に冷却し、前記周囲大気圧条件に前記ユニットを再加圧し、
前記工程(b)で蒸気を前記ユニット(1)に注入し、貫流させ、前記ユニット(1)の圧力レベルにおいて、飽和蒸気又は130°Cまでの過熱蒸気温度の過熱蒸気の条件のもとで前記吸着剤に接触させ、全工程(b)中に注入された蒸気の全工程(b)中に放出されたガス状二酸化炭素に対するモル比が40:1より少ない方法。 - 前記ガス混合物が、空気又は煙道ガスである、請求項1記載の方法。
- 前記工程(b)が以下の逐次的な工程からなる、請求項1又は2記載の方法であって、
(b1)前記ユニット(1)を20-200mbarabsの範囲の初圧に排気し、
(b2)前記吸着剤を予熱し、
(b3)プレパージ工程で蒸気の最初の部分を注入するか、又はプレパージ工程で蒸気の最初の部分を注入せず、
(b4)前記吸着剤を、80-130°Cの範囲の温度に更に加熱し、前記ガス状二酸化炭素の最初の部分を前記ユニット(1)から抽出し、前記ユニット(1)の中又は下流において、凝縮によって水から前記ガス状二酸化炭素を分離し、
(b5)蒸気を前記ユニットに注入し、貫流させ、50-400mbarabs の範囲の圧力レベルにおいて、飽和蒸気又は130°Cまでの過熱蒸気温度の過熱蒸気の条件のもとで前記吸着剤に接触させ、一方、80-130°Cの範囲の温度まで前記吸着剤を加熱し続け、前記ガス状二酸化炭素の二番目の部分を前記ユニット(1)から抽出し、前記ユニット(1)の中又は下流において、凝縮によって水からガス状二酸化炭素を分離する方法。 - 前記工程(b)が以下の逐次的な工程からなる、請求項1又は2記載の方法であって、
(b1)前記ユニット(1)を50-150mbar abs の範囲の初圧に排気し、前記吸着剤を強制加熱又は冷却せず、
(b2)前記吸着剤を、35-80°Cの範囲の温度まで予熱し、
(b3)プレパージ工程で蒸気の最初の部分を注入するか、又はプレパージ工程で蒸気の最初の部分を注入せず、
(b4)前記吸着剤を、90-120°Cの範囲の温度に更に加熱し、前記ガス状二酸化炭素の最初の部分を前記ユニット(1)から抽出し、前記ユニット(1)の中又は下流において、凝縮によって水から前記ガス状二酸化炭素を分離し、
(b5)蒸気を前記ユニットに注入し、貫流させ、100-300mbar abs の範囲の圧力レベルにおいて、飽和蒸気又は130°Cまでの過熱蒸気温度の過熱蒸気の条件のもとで前記吸着剤に接触させ、一方、90-120°Cの範囲の温度まで前記吸着剤を加熱し続け、前記ガス状二酸化炭素の二番目の部分を前記ユニット(1)から抽出し、前記ユニット(1)の中又は下流において、凝縮によって水からガス状二酸化炭素を分離する方法。 - 前記(b2)工程において、前記吸着剤を、45-75°Cの範囲の温度まで予熱する、請求項3又は4に記載の方法。
- 前記工程(b2)から(b5)中で前記ユニットの圧力は、前記工程(b1)に対して増加させられ、及び/又は50-400mbar abs の範囲に維持される、請求項3〜5のいずれかに記載の方法。
- 前記工程(b2)から(b5)中で前記ユニットの圧力は、前記工程(b1)に対して増加させられ、及び/又は100-300mbar abs の範囲に維持される、請求項3〜5のいずれかに記載の方法。
- 前記工程(b2)と(b4)における熱伝達は前記吸着構造体(6)に付属する熱交換器要素(2)によってもたらされ、前記熱交換器要素は前記熱交換器要素中を循環する熱交換流体を含む、請求項3〜7のいずれかに記載の方法。
- 前記工程(b2)において、前記吸着剤が、吸着剤中に組み込まれた熱交換器を用いて45-75°Cの範囲の温度まで加熱され、及び/又は、前記工程(b4)において、前記吸着剤が、吸着剤中に組み込まれた熱交換器を用いて90-120°Cの範囲の温度まで加熱され、
及び/又は、前記工程(c)は前記吸着構造体を60°C未満の温度に強制冷却することを含む、請求項3〜8のいずれかに記載の方法。 - 前記工程(b2)において、前記吸着剤が、吸着剤中に組み込まれた熱交換器を用いて45-75°Cの範囲の温度まで加熱され、及び/又は、前記工程(b4)において、前記吸着剤が、吸着剤中に組み込まれた熱交換器を用いて90-120°Cの範囲の温度まで加熱され、
及び/又は、前記工程(c)は吸着構造体を50°C未満の温度に強制冷却することを含み、これは前記吸着構造体(6)に付属する熱交換器要素(2)によってもたらされ、前記熱交換器要素は熱交換器要素中を循環する熱交換流体を含む、請求項3〜8に記載の方法。 - 前記工程(b3)において、蒸気の最初の部分がプレパージ工程で注入される、請求項3〜10のいずれかに記載の方法。
- 前記工程(b3)において、蒸気の最初の部分がプレパージ工程で注入され、ここで、このプレパージ工程(b3)において、注入される前記蒸気は、20-200mbar abs の飽和圧力範囲に対応する、17-60°Cの範囲の飽和温度によって特徴づけられる、請求項3〜10のいずれかに記載の方法。
- 前記工程(b3)において、蒸気の最初の部分がプレパージ工程で注入され、ここで、このプレパージ工程(b3)において、注入される前記蒸気は、50-150mbar abs の飽和圧力範囲に対応する、33-58°Cの範囲の飽和温度によって特徴づけられる、請求項3〜10のいずれかに記載の方法。
- 前記工程(b3)において、蒸気の最初の部分がプレパージ工程で注入され、プレパージ工程(b)の間に注入された前記蒸気の全プレパージ工程(b)の間に放出された前記ガス状二酸化炭素に対するモル比が1:1未満である、請求項3〜13のいずれかに記載の方法。
- 工程(b3)において、蒸気の最初の部分がプレパージ工程で注入され、プレパージ工程(b)の間に注入された前記蒸気の全プレパージ工程(b)の間に放出された前記ガス状二酸化炭素に対するモル比が0.5:1未満である、請求項3〜13のいずれかに記載の方法。
- 40-80°Cで熱を提供する低温熱源(12)は、前記工程(b5)の間及び/又は前記工程(b3)の間に使用される蒸気熱交換又は発生ユニット(5)で蒸気発生のための熱を供給し、
80-130°Cの範囲で熱を提供する高温熱源(11)は、前記工程(b5)で前記吸着剤を加熱するために使用される熱を供給する、請求項3〜15のいずれかに記載の方法。 - 45-75°Cで熱を提供する低温熱源(12)は、前記工程(b5)の間及び/又は前記工程(b3)の間に使用される蒸気熱交換又は発生ユニット(5)で蒸気発生のための熱を供給し、
前記低温熱源(12)は、前記工程(b2)の間、前記吸着剤の予熱のための熱を供給し、
90-120°Cの範囲で熱を提供する高温熱源(11)は、前記工程(b5)で前記吸着剤を加熱するために使用される熱を供給する、請求項3〜15のいずれかに記載の方法。 - 全工程(b)の間に注入された蒸気の全工程(b)の間に放出される前記ガス状二酸化炭素に対するモル比が10:1未満であり、及び/又は、前記工程(b5)で使用される蒸気は、50-400mbarabs の範囲の飽和圧力を有し、これに対応する33-76°Cの範囲の飽和温度を有する、請求項3〜17のいずれかに記載の方法。
- 全工程(b)の間に注入された蒸気の全工程(b)の間に放出される前記ガス状二酸化炭素に対するモル比が10:1未満であり、前記工程(b3)-(b5)の圧力は、100-300mbar abs の範囲であり、前記工程(b2)と(b3)の温度が45-75°Cの範囲の値に昇温させられ、前記工程(b4)と(b5)の温度が90-120°Cの範囲の値に昇温させられ、
及び/又は、前記工程(b5)で使用される蒸気は、100-300mbar abs の範囲の飽和圧力を有し、これに対応する45-69°Cの範囲の飽和温度を有する、請求項3〜17のいずれかに記載の方法。 - 複数の直列の個々のユニット(1)は、複数の蒸気熱交換又は蒸気発生ユニット(5,13)によって生成される蒸気を供給され、最上流の蒸気発生ユニット(5)は別として、これらの蒸気供給(13)は隣り合う個々のユニット(1)の間で供給され、
そして蒸気(4-1)は前記最も上流の熱交換器(5)から最初のユニット(1-1)へ最初の圧力(P1)で供給され、前記最初のユニット(1-1)の下流の蒸気(7-1)は、前記最初のユニット(1-1)から生じるガス状二酸化炭素の抽出とともに、前記最初のユニット(1-1)の下流で、熱交換及び/又は蒸気発生ユニット(13)で少なくとも部分的に凝縮され、それによって、最初の圧力(P1)より低い圧力(P2)((P2)<(P1))で次のユニット(1-2)に蒸気(4-2)の発生のための熱の少なくとも一部を提供し、
次のユニット(1-2)の下流の蒸気(7-2)は、前記次のユニット(1-2)から生じるガス状二酸化炭素の抽出とともに、前記次のユニット(1-2)の下流で、熱交換及び/又は蒸気発生ユニット(13)で少なくとも部分的に凝縮され、それによって、前のユニット(1-2)より低い圧力(P3)((P3)<(P2))の更なるユニット(1-3)に蒸気(4-3)の発生のための熱の少なくとも一部を提供し、
次に、前記更なるユニット(1-3)から生じるガス状二酸化炭素の抽出とともに、前記更なるユニット(1-3)の下流の蒸気(7-3)が少なくとも部分的に凝縮される、請求項1〜19のいずれかに記載の方法。 - 前記ユニット(1-3)の次に、直列に並んだ、それぞれ逐次圧力が低くなる更なるユニットが続き、各ユニット(1)の下流の蒸気は、それぞれのユニットから生じるガス状二酸化炭素の抽出とともに、前記それぞれのユニットの下流で熱交換及び/又は蒸気発生ユニット(13)で少なくとも部分的に凝縮され、それによって前のユニットより低い圧力で次のユニットに蒸気の発生のための熱の少なくとも一部を提供する、請求項20に記載の方法。
- 並列フロー配置又は直列フロー配置の、前記吸着構造体(6)に付属の熱交換器要素(2)と蒸気熱交換ユニット(5)を通る熱交換流体を用いて、1つの単一熱源(11)が蒸気発生のための熱と前記工程(b)における前記吸着剤の加熱のための熱を提供するために使用され、直列フロー配置の場合、前記熱交換流体は最初に前記吸着構造体(6)に付属の前記熱交換器要素(2)、その後に前記蒸気熱交換ユニット(5)を通る、請求項1〜15及び18〜21のいずれかに記載の方法。
- 注入された蒸気から生じる蒸気と前記ガス混合物から脱着した水は、前記工程(b)において前記ユニット(1)から抽出された前記ガス状二酸化炭素との混合状態で、凝縮熱交換器(8)で凝縮され、少なくとも部分的に凝縮水(17)から二酸化炭素(16)を分離する、請求項1〜22のいずれかに記載の方法。
- 注入された蒸気から生じる蒸気と前記ガス混合物から脱着した水は、請求項3に記載の工程(b2)、(b3)、(b4)と(b5)、において前記ユニット(1)から抽出された前記ガス状二酸化炭素との混合状態で、凝縮熱交換器(8)で凝縮され、少なくとも部分的に凝縮水(17)から二酸化炭素(16)を分離し、
前記凝縮熱交換器(8)で生成される凝縮熱は、必要であればヒートポンプ(10)により更に温度を上げた後、同じユニット(1)又は他のユニットの前記工程(b)で使用する蒸気を生成するため、及び/又は他のユニットの前記吸着構造体(6)に付属の熱交換器要素(2)による請求項3に記載の工程(b2)中のそれらの加熱のために使用される、請求項3から22のいずれかに記載の方法。 - 前記工程(b)において前記ユニットから抽出された蒸気とガス状二酸化炭素は、最初に再圧縮機(14)で圧縮され、ケトル型リボイラー(15)を通過し、蒸気を凝縮し、前記ガス状二酸化炭素からそれを分離し、放出された熱を前記工程(b)で使用する蒸気生成のために使用する、請求項1〜24のいずれかに記載の方法。
- 前記吸着剤は、弱塩基性のイオン交換樹脂、又はアミン官能化セルロースである、請求項1〜25のいずれかに記載の方法。
- 前記吸着剤は、吸着性アミン基を有する弱塩基性のイオン交換樹脂、又はアミン官能化セルロースである、請求項1〜25のいずれかに記載の方法。
- 熱交換又は蒸気発生ユニット(5)は排気される前記ユニットの壁境界内及び前記吸着剤の上流で、前記工程(b)のための蒸気を発生させる前記ユニット(1)の内部空間に位置し、及び/又は、蒸気の凝縮及び/又はガス状二酸化炭素の分離のための前記蒸気凝縮熱交換器(8)は、排気されるユニットの壁境界内及び吸着剤の下流で、前記ユニット(1)の内部空間に位置する、請求項1〜27のいずれかに記載の方法。
- 前記ユニット下流の蒸気は、凝縮されるか又はされないで、必要であれば更に熱を加えて、同一又は別のユニットの前記工程(b)の蒸気として、又は同一又は別のユニットの前記工程(b)の蒸気の発生のために利用することができる、請求項1〜28のいずれかに記載の方法。
- 周囲空気流から二酸化炭素を分離するための請求項1〜29のいずれかに記載の方法の使用。
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