JP6594202B2 - 高純度・高結晶チタン酸リチウムの製造方法及びこれを用いた高純度・高結晶チタン酸リチウム - Google Patents
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Description
(酸化チタン、Li2TiO3の粉末X線回折分析)
各実施例、比較例において得られたチタン酸リチウム中の酸化チタン(ルチル型)及びLi2TiO3の含有量の割合は、銅(Cu)ターゲット粉末X線回折装置で測定した結果、チタン酸リチウム(Li4Ti5O12)のメインピークである(111)面、d=4.83Å(2θ:18°)の回折強度を100としたときのルチル型酸化チタンのメインピーク、d=3.25Å(2θ:27°)、Li2TiO3のメインピーク、d=2.07Å(2θ:43°)の回折強度の割合で示した。
粉末X線回折装置(RINT ULTIMA 株式会社リガク)の測定条件:
管電圧40KV、管電流30mA、発散スリット1°、発散縦10mm、散乱スリット1°、受光スリット0.3mm、スキャンスピード2°/分、サンプリング幅0.01°。
(平均粒径の測定)
(比表面積の測定)
さらに比表面積の測定は、BET比表面積測定装置(島津製作所製:フローソープ2305)により行った。測定方法は、比表面積測定用試料ケースにチタン酸リチウム粉末1gを計量し、BET比表面積装置に装着し、ガス流動法(1点法)にて比表面積(m2/g)を測定した。
(タップ密度の測定)
(電極作製)
(コイン型電池及びラミネート型電池の作製方法)
(1)2032型コイン型電池
(2)ラミネート型電池
10分間乾式混合し、得られた粉末混合物86.47kgを内寸縦300mm×横300mm×深さ80mmの大きさの仮焼成用セッター(MgOが5重量%入っているコージライト製容器)に5kg充填し(容器17個に85.0kg充填)、充填した各容器を実施例1で示した方法で2MPaの圧力で押し固めた後、表2に示したローラーハースキルン(RHK:連続焼成炉)の焼成条件にて仮焼成を行った。仮焼成物をジョークラッシャー及びローラーミルで粉砕し、続いてアイリッヒインテンシブミキサーにより均一に混合した後、仮焼成粉末を内寸縦300mm×横300mm×深さ80mmの大きさの本焼成用セッターに5kg充填し、実施例1で示した方法で2MPaの圧力で押し固めた後、ローラーハースキルンにて本焼成を行った。なお、本焼成は表2に示すように二種類の焼成温度条件、即ち本焼成A(実施例4)及び本焼成B(実施例5)にて行った。
[比較例1]
[比較例2]
[比較例3]
Claims (5)
- 水酸化リチウム粉末とアナターゼ型酸化チタン粉末とを、リチウム(Li)とチタン(Ti)との原子比(Li/Ti)が4.1/5〜4.3/5の範囲内となるように配合し、
この混合粉を、圧縮剪断力を付与しつつ乾式混合し、1〜5MPaの圧力で押し固めて450〜600℃で仮焼成し、次いで得られた仮焼成物を粉砕し、1〜5MPaの圧力で押し固めて750〜1000℃の条件で本焼成し、
銅(Cu)をターゲットとする粉末X線回折分析において、ルチル型酸化チタン(TiO2)及びLi2TiO3のメインピークがLi4Ti5O12のメインピークの回折強度を100としたとき1以下であり、かつ、Li4Ti5O12の(111)面での結晶子サイズが1000〜2000Åであるチタン酸リチウムを得ることを特徴とする高純度・高結晶チタン酸リチウムの製造方法。 - 前記圧縮剪断力は、190〜300s−1の剪断速度にて付与されることを特徴とする請求項1に記載の高純度・高結晶チタン酸リチウムの製造方法。
- チタン酸リチウム粒子表面に炭素被覆する炭素被覆処理工程をさらに有し、
前記炭素被覆処理工程は、チタン酸リチウム(Li4Ti5O12)と水溶性炭素含有化合物を水中で混合してスラリーにする工程と、このスラリーを噴霧乾燥法やドラム乾燥法によって140〜200℃の乾燥温度範囲で乾燥する工程と、乾燥した高純度・高結晶チタン酸リチウムに被覆した炭素含有化合物を不活性ガス雰囲気下で600〜800℃で焼成する工程とを含むことを特徴とする請求項1又は2に記載の高純度・高結晶チタン酸リチウムの製造方法。 - チタン酸リチウム(Li 4 Ti 5 O 12 )に対する炭素被覆率が1.5〜2.0重量%であることを特徴とする請求項3に記載の高純度・高結晶チタン酸リチウムの製造方法。
- 前記水溶性炭素含有化合物は、グルコース(ブドウ糖)、フルクトース(果糖)の単糖類、スクロース(ショ糖(砂糖))、マルトース(麦芽糖)、ラクトース(乳糖)の二糖類、オリゴ糖の三糖類、ソルビトール、から選ばれた糖類とポリビニールアルコール、ポリエチレングリコール、アルギン酸プロピレングリコール、から選ばれた高分子アルコールとをお互いに混合することにより形成されることを特徴とする請求項3又は4に記載の高純度・高結晶チタン酸リチウムの製造方法。
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