JP6591214B2 - 非晶質ポリアミドからなるマトリクス物質を含む複合材料およびその使用 - Google Patents
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Description
これらの複合材料では、強化エレメントは、一方向フィラメント、繊維網、繊維ファブリック、または繊維敷布の形のいずれかで存在する。
a)10〜50モル%の少なくとも1種の芳香族ジカルボン酸であって、テレフタル酸、イソフタル酸およびナフタレンジカルボン酸からなる群より選択される芳香族ジカルボン酸、
b)0〜40モル%の少なくとも1種の脂肪族ジカルボン酸、
c)0〜10モル%の少なくとも1種の二量体化脂肪酸、
d)17〜50モル%の少なくとも1種の脂環式ジアミンであって、アルキル置換ビス(4-アミノシクロヘキシル)メタンおよびアルキル置換ビス(4-アミノシクロへキシル)プロパンからなる群より選択される脂環式ジアミン、
e)0〜33モル%の、少なくとも1種の、成分(d)とは異なるさらなるジアミン、および
f)0〜30モル%の少なくとも1種のラクタムあるいはα,ω-アミノ酸
から形成され、ここで、全てのモノマーのモル割合の合計は100モル%となり、前記少なくとも1種のラクタムあるいはα,ω-アミノ酸は、全てのジアミンと全てのジカルボン酸のモル割合の合計に対して、30モル%以下の濃度で含まれる。
・ガラス繊維、
・炭素繊維、
・鉱物繊維、
・合成繊維、特にポリマー繊維、好ましくはポリエステルおよびポリアミドからなるもの、特にポリアラミドからなるもの
・天然繊維、特に綿、ウール、カポック、麻、リネン、ジュート、または木および
それらの混合物
からなる群より選択される。
30〜90重量%、好ましくは35〜70重量%、特に好ましくは40〜60重量%のポリアミド成形材料、
10〜70重量%、好ましくは30〜65重量%、特に好ましくは40〜60重量%の繊維物質、および
0〜5重量%、好ましくは1〜4重量%の添加剤を含む。
この際、個々の成分の重量割合の合計は100重量%となる。
ポリアミドA1
300Lのオートクレーブ中で、56.38kgのTMDC、24.13kgのドデカン二酸、15.35kgのテレフタル酸、4.69kgの二量体酸、0.155kgのSandostab P-EPQ、0.100kgのIrganox 1098および0.050kgの消泡剤が、15.0kgの軟水と混合された。前記反応混合物は、210℃に密封加熱され、20barの圧力に設定された。撹拌による4時間の均質化後、前記混合物は300℃に加熱され、さらに30分間撹拌された。圧力はその後、2.5時間以内に0barに下げられた。前記ポリマーは、その後、所望のトルクへ調節するため、さらに30分間300℃で撹拌され、それはその後放出され、60℃の水浴温度と短いパススルー・ストレッチにより造粒された。
ポリアミドA2は、ポリアミドA1と同様にして製造され、調節剤として安息香酸が使用され、二量体酸は使用されなかった。秤量された量は以下の通りである:
TMDC: 60.42kg
ドデカン二酸: 36.40kg
テレフタル酸: 11.26kg
安息香酸: 0.11kg
ポリアミドA3は、ポリアミドA1と同様にして製造され、ジアミンとしてTMDCの代わりにMACMが、二酸として二量体酸の代わりにIPSが使用された。秤量された量は以下の通りである:
MACM: 54.90kg
ドデカン二酸: 24.37kg
テレフタル酸: 10.10kg
イソフタル酸: 10.30kg
積層品が、ハンドレイアップ(ハンドラミネーション)によって提供された。前記積層品は、12層(引張バー用)あるいは14層(衝撃バー用)の炭素繊維織物(東邦テナックス製、エポキシコート有で245g/m2、斜文織)と、非晶質ポリアミドA1、A2またはA3からなるマトリクス(140g/m2 粉末最上層)とから構成される。
1.最下層としてテフロン(登録商標)フィルムを準備
2.前記テフロン(登録商標)フィルムの上に粉末(マトリクス物質)を撒く
3.織物層を置く
4.前記織物層の上に粉末を撒く
5.織物層を置く
6.前記織物層等の上に粉末を撒く
7.前記最上部の織物層の上に粉末を撒き、テフロン(登録商標)フィルムで覆う
寸法250×25×3mmの引張バーおよび寸法80×10×4mmの衝撃バーが、前記各有機シートからウォータージェットによって切り取られた。
ISO 11357
顆粒
ISO 527-4:1mm/分の引張速度
ISO引張試験バー タイプ3、250×25×3mm、温度 23℃
ISO 527-4:5mm/分の引張速度
ISO引張試験バー タイプ3、250×25×3mm、温度 23℃
ISO 179/*eU
ISO試験片、スタンダード:ISO/CD 3167、タイプB1、80×10×4 mm、温度23℃
*1=非計装化、2=計装化
ISO 179/*eA
ISO試験片、スタンダード:ISO/CD 3167、タイプB1、80×10×4 mm、温度23℃
*1=非計装化、2=計装化
ISO 307
顆粒
100mLのm-クレゾール中に、0.5g
温度20℃
スタンダードのセクション11に従い、相対粘度(RV)の計算は、RV=t/t0による
ISO 62
シート 100×100×1mm
23℃の水中で保管
アミノ(NH2)およびカルボキシル(COOH)末端基濃度は、電位差滴定によって決定された。この目的のため、アミノ末端基では、0.2〜1.0gのポリアミドあるいはポリアミドオリゴマーが、50mLのm-クレゾールおよび25mLのイソプロパノールの混合物中に、50〜90℃にて溶解され、アミノカプロン酸の添加後、0.05モルの過塩素酸溶液で滴定された。COOH末端基の測定のために、溶解性に応じて、測定用サンプル0.2〜1.0gが、ベンジルアルコール中あるいはo-クレゾールとベンジルアルコールの混合物中に100℃で溶解され、安息香酸の添加後、0.1Mのテトラ-n-ブチルアンモニウムヒドロキシド溶液で滴定された。
ISO 1133
顆粒
275℃、負荷重量5kg
Claims (14)
- 少なくとも1種の繊維含有物質と、180℃以上のガラス転移点(Tg)を有する非晶質ポリアミドからなるマトリクス物質とを含む複合材料であって、前記非晶質ポリアミドが、
a)10〜50モル%の少なくとも1種の芳香族ジカルボン酸であって、テレフタル酸、イソフタル酸およびナフタレンジカルボン酸からなる群より選択される芳香族ジカルボン酸、
b)0〜40モル%の少なくとも1種の脂肪族ジカルボン酸、
c)0〜10モル%の少なくとも1種の二量体化脂肪酸、
d)17〜50モル%の少なくとも1種の脂環式ジアミンであって、アルキル置換ビス(4-アミノシクロヘキシル)メタンおよびアルキル置換ビス(4-アミノシクロへキシル)プロパンからなる群より選択される脂環式ジアミン、
e)0〜33モル%の、少なくとも1種の、成分(d)とは異なるさらなるジアミン、および
f)0〜30モル%の少なくとも1種のラクタムあるいはα,ω-アミノ酸
から形成され、ここで、全てのモノマーのモル割合の合計は100モル%となり、前記少なくとも1種のラクタムあるいはα,ω-アミノ酸は、全てのジアミンと全てのジカルボン酸のモル割合の合計に対して、30モル%以下の濃度で含まれ、
前記繊維含有物質が、一方向フィラメント、あるいは、織物、フリース、編物、編地、積層布及びそれらの組み合わせからなる群より選択される他のフラットな繊維含有物質からなる、複合材料。 - 前記非晶質ポリアミドが、180〜220℃の範囲にガラス転移点(Tg)を有することを特徴とする、請求項1に記載の複合材料。
- 前記脂肪族ジカルボン酸が、アジピン酸、アゼライン酸、セバシン酸、1,12-ドデカン二酸、1,14-テトラデカン二酸、1,18-オクタデカン二酸、1,3-シクロヘキサンジカルボン酸および1,4-シクロヘキサンジカルボン酸およびそれらの組み合わせからなる群より選択されることを特徴とする、請求項1または2に記載の複合材料。
- 前記二量体化脂肪酸が、炭素原子数36の二量体化脂肪酸と炭素原子数44の二量体化脂肪酸からなる群より選択されることを特徴とする、請求項1〜3のいずれか1項に記載の複合材料。
- 前記成分の脂環式ジアミンが、ビス(4-アミノ-3-メチルシクロヘキシル)メタン(MACM)、2,2-ビス(4-アミノ-3-メチルシクロヘキシル)プロパン、ビス(4-アミノ-3-エチルシクロヘキシル)メタン(EACM)、ビス(4-アミノ-3,5-ジメチルシクロヘキシル)メタン(TMDC)からなる群より選択されることを特徴とする、請求項1〜4のいずれか1項に記載の複合材料。
- 前記少なくとも1種のラクタムあるいは前記少なくとも1種のα,ω-アミノ酸が、ε-カプロラクタム、ラウリンラクタム、1,6-アミノヘキサン酸および1,12-アミノドデカン酸からなる群より選択されることを特徴とする、請求項1〜5のいずれか1項に記載の複合材料。
- 成分(d)とは異なる前記少なくとも1種のさらなるジアミンが、ブタンジアミン、メチルペンタンジアミン、ヘキサメチレンジアミン、メチルオクタンジアミン、ノナンジアミン、デカンジアミン、ドデカンジアミンおよびトリメチルヘキサメチレンジアミン、イソホロンジアミン(5-アミノ-1,3,3-トリメチルシクロヘキサンメタンアミン)、1,3-ジアミノシクロヘキサン、1,3-ジアミノメチルシクロヘキサン、2,5-又は2,6-ビス(アミノメチル)ノルボルナン、2,5-又は2,6-ジアミノノルボルナン、2,2-ビス(4-アミノシクロヘキシル)メタン、2,2-ビス(4-アミノシクロヘキシル)プロパンからなる群より選択されることを特徴とする、請求項1〜6のいずれか1項に記載の複合材料。
- 前記非晶質ポリアミドが、PA MACMI/12、PA MACMT/12、PA 6I/MACMI/12、PA 6T/MACMT/12、PA MACMI/MACMT/12、PA 6I/6T/MACMI/MACMT、PA 6I/6T/MACMI/MACMT/12、PA 6I/6T/MACMI/MACMT/MACM12、PA MACMI/MACMT/MACM12、PA TMDC12/TMDCT/TMDC36、PA TMDC12/TMDCI/TMDC36、PA TMDC12/TMDCIおよびPA TMDC12/TMDCTからなる群より選択されることを特徴とする、請求項1〜7のいずれか1項に記載の複合材料。
- 前記繊維含有物質が、
・ガラス繊維、
・炭素繊維、
・鉱物繊維、
・合成繊維、
・天然繊維、および
・それらの混合物
からなる群より選択されることを特徴とする、請求項1〜8のいずれか1項に記載の複合材料。 - 前記複合材料が、さらなる添加剤を含むことを特徴とする、請求項1〜9のいずれか1項に記載の複合材料。
- 前記複合材料が、
30〜90重量%の非晶質ポリアミド、
10〜70重量%の前記少なくとも1種の繊維含有物質、および
0〜5重量%の添加剤を含み、
個々の成分の重量割合の合計が100重量%となる
ことを特徴とする、請求項1〜10のいずれか1項に記載の複合材料。 - 前記複合材料が、175℃以上の、HDT Cとして測定される、耐熱性を有することを特徴とする、請求項1〜11のいずれか1項に記載の複合材料。
- 前記複合材料が、480MPa以上の引張強度、及び/又は、30,000MPa以上の引張弾性率を有することを特徴とする、請求項1〜12のいずれか1項に記載の複合材料。
- スポーツ、レジャー、エンジニアリング産業、エレクトロニクス、建設、医療技術、通信および輸送手段、航空および航空宇宙工学の分野における、強化部品の製造のための、請求項1〜13のいずれか1項に記載の複合材料の使用。
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