JP6570808B2 - コークス炉のタール回収装置及びタール回収方法 - Google Patents

Description

本発明は、コークス炉からタールを回収する装置及び回収方法に関する。具体的に本発明は、コークス製造工程において発生する乾留ガスからタールを回収するに際し、コークス炉の１窯毎にタールを回収することが可能な装置及び回収方法に関する。

石炭を乾留してコークスを製造する際には、コークスとともに乾留ガスが副生される。乾留ガスにはタール成分やガス成分（コークス炉ガス）が含まれ、これらの成分は、種々の原料として利用されている。
コークス炉から発生するタール成分やガス成分は、コークス炉の構造や方式、原料である石炭の品質や乾留条件等によってその成分比率が変化する。
タール成分やガス成分を種々の原料として利用する場合、目的や用途によって所望とする成分割合は異なるが、それぞれの目的や用途に応じて成分割合は安定していることが望ましい。例えば、含浸ピッチ、ニードルコークス、炭素繊維などの原料として使用する場合は、高分子樹脂状物質の含有量の指針であるキノリン不溶成分割合（以下、ＱＩ値と略す場合がある。）の低いものが要求され、人造黒鉛電極などの原料として使用する場合は、ＱＩ値の高いものが要求される。

一方、室炉式のコークス炉は通常３０〜５０門程度の複数の窯が連続した設備となっているが、必ずしも全ての窯で同じ品質のコークスを製造しているわけではなく、窯毎に異なる品質のコークスを製造する場合がある。また、通常、窯毎に製造タイミングをシフトすることによって、コークス製造設備全体として連続製造を行っている。
各窯から生成したタール成分やガス成分は、通常、コークス炉の上昇管を通じてサクションメーンにて１５〜２５門程度毎に集合し、ガス・タール精製設備へと送られる。このため、生成するタール成分やガス成分を個々の窯毎に分別して回収する設備構造とはなっていない。

また、タール成分やガス成分の組成（成分比率）は乾留工程において経時的に変化することが知られているが、前記の通り、窯毎に製造タイミングをシフトして連続製造を行っていること、複数の窯から集合して回収していることから、個々の窯毎に独立して組成の経時変化を把握することも可能となっていない。
また、実生産におけるタール成分のＱＩ値等とその値に影響を及ぼす因子の評価についても、当該窯のみから発生したタールを採取できないことから評価試験を行うことが困難である。上記のような状況により、実生産におけるタール成分やガス成分の組成をモニターすることが望まれているものの、如何なる原料や乾留条件とすれば所望のＱＩ値や成分比率となるかは十分に明らかとなっていない。従って、コークス炉から生成するタール成分やガス成分のＱＩ値等を、個別の窯毎に独立して把握できることが望まれている。

特許文献１には、タール凝集器前後のコークス炉生成タールを分別して回収する方法が開示されている。
特許文献２には、乾留初期と末期の生成タール（ＱＩ値が高水準）を、乾留中期の生成タール（ＱＩ値が低水準）と分別して回収する方法が開示されている。

特開昭６３−１８３９９３号公報 特開昭６１−１２０８９１号公報

上記の通り、従来はサクションメーン部にて乾留経過時間別に分別したタールを回収することは可能であるが、コークス炉の窯毎の生成タールを分別し、評価することは困難であった。また、特許文献１、２に記載の方法は何れも、コークス炉の窯毎の生成タールを分別することについての解決策ではなかった。特許文献２においては、既設ドライメーンと並行に、別途ドライメーンを追加することによってタールを個別に回収することが試みられているが、この方法は、通常３０〜５０門程度の複数の窯を有するコークス製造設備において、ごく一部の窯のみに適用することは可能であっても、任意の窯から発生するタールを分別回収することは困難であった。
本発明は、前記課題を解決し、コークス製造工程において発生するガスからタールを回収するに際し、コークス炉の窯毎の生成タールを回収することが可能な装置及び回収方法を提供することを目的とする。

本発明者らは、上記課題を解決すべく鋭意検討を行った結果、コークス炉の上昇管内において、特定の機構を備える回収装置とすることによって前記課題を解決し得ることを見出し、本発明を完成した。

すなわち本発明は、以下の［１］〜［１２］を要旨とする。
［１］ コークス炉の上昇管ベンド内において、冷却水によって冷却されたタールを回収するタール回収機構を備えたコークス炉のタール回収装置。
［２］ 前記タール回収機構が、冷却水とともにタールを回収する機構である［１］に記載のコークス炉のタール回収装置。
［３］ 前記タール回収機構が、上昇管ベンドに備えられたベンドスプレーの下部でタールを回収する機構である［１］又は［２］に記載のコークス炉のタール回収装置。
［４］ 前記タール回収機構が、上昇管ベンドの外部から上昇管ベンド内にタール回収装置が挿入されており、該タール回収装置によって上昇管ベンドの外部へ回収されたタールを取り出す機構である［１］〜［３］に記載のコークス炉のタール回収装置。
［５］ 該タール回収装置が吸引管を有し、該吸引管によってタールを取り出す機構を有する［４］に記載のコークス炉のタール回収装置。
［６］ 前記冷却水として工業用水を用いる［１］〜［５］に記載のコークス炉のタール回収装置。

［７］ コークス製造設備からタールを回収する方法であって、冷却水によって冷却されたタールを、コークス炉の上昇管ベンド内から回収することを特徴とするコークス炉のタール回収方法。
［８］ 冷却水とともにタールを回収する［７］に記載のコークス炉のタール回収方法。［９］ コークス製造工程により発生した乾留ガスを、上昇管ベンドに備えられたベンドスプレーノズルから散布された冷却水で冷却することによってタールとし、冷却されたタールを上昇管ベンド内から回収することを特徴とする［７］又は［８］に記載のコークス炉のタール回収方法。
［１０］ 上昇管ベンドの外部から上昇管ベンド内にタール回収装置を挿入し、該タール回収装置によって上昇管ベンドの外部へ回収されたタールを取り出す［７］〜［９］に記載のコークス炉のタール回収方法。
［１１］ 該タール回収装置が吸引管を有し、該吸引管によってタールを取り出す［１０］に記載のコークス炉のタール回収方法。
［１２］ 前記冷却水として工業用水を用いる［７］〜［１１］に記載のコークス炉のタール回収方法。

本発明によれば、コークス製造工程において発生する乾留ガスからタールを回収するに際し、コークス炉の１窯毎にタールを回収することが可能な装置及び回収方法を提供することができる。

本発明のタール回収装置を適用することが出来る室炉式コークス炉の一例を示す概略図である。 本発明のタール回収装置を適用することが出来るコークス炉の上昇管部分を示す断面図である。 本発明のタール回収装置の一例を示す模式図である。 本発明のタール回収装置の一例を示す模式図である。 本発明のタール回収装置の一例を示す模式図である。

以下、本発明を詳細に説明するが、本発明は以下の説明に限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲において、任意に変形して実施することができる。

〔コークス炉〕
本発明は、コークス製造プロセスにおいてタールを回収する装置及び方法に関する。
本発明が対象とするコークス炉は限定されないが、特に室炉式のコークス炉を対象とする。以下に、室炉式コークス炉とコークス製造設備について説明する。

室炉式のコークス炉は図１に示す通り、炭化室２、炉蓋４、炉蓋５、上昇管７等によって構成されている。本発明において、このような構造一式をコークス炉の１単位とし「窯」と呼ぶ場合がある。通常、この窯を１つの単位とし、並行して隣接する窯の間に燃焼室が設けられ、炭化室と燃焼室が連続する構造を有している。

コークスは通常、炭化室２上方の装入口３より石炭を装入し、乾留することにより製造する。乾留条件は限定されないが、通常約１０００〜１４００℃、高炉用コークスでは約１１００〜１３００℃の温度範囲で行われ、乾留後にコークス炉から押し出されて冷却することによりコークスが得られる。具体的には、乾留工程が終了した後、炉蓋４、炉蓋５を開き、炉蓋４側から炉蓋５側へ押出機によってコークスを押出し、プラットフォーム６上に待機しているガイド（図示せず）を通して消火電車（図示せず）にコークスを回収し、消火電車に積まれたコークスを消火する。
コークス炉では、石炭の乾留によってコークスが製造されるとともに、乾留ガスとしてタール成分（乾留タール）及びコークス炉ガスが生成する。通常、原料石炭に対して約７０質量％がコークスとなり、約３０質量％が高温（約５００〜８００℃）の乾留ガスとしてコークス炉から排出され、タール成分及びコークス炉ガスとなる。

〔タールの回収〕
タール成分及びコークス炉ガスは、図２に示す通り、コークス炉の炭化室２から上昇管７へ排出される。これらは炭化室２から排出される際は高温のガスとして一体となっているが、上昇管７から横方向に繋がる上昇管ベンド９において水冷（フラッシング）することにより１００℃以下、通常８０〜８５℃程度に冷却され、気体成分（コークス炉ガス）とそれ以外に分離される。
タール成分及びコークス炉ガスは、コークス炉に沿って配設されたコレクチングメーン１０（集気管）を通ってガス精製設備、タール精製設備へと送られる。
コークス炉ガスは通常、水素、二酸化炭素、一酸化炭素、メタン、窒素のほか、硫黄化
合物、オレフィン類、酸素（分子）、ピッチ、アンモニア、シアン、ナフタリン、ベンゾール等を含有する。

本発明においてタール成分とは、コークス炉から生成した高温の乾留ガスを水冷し、コークス炉ガスと分離した残部を意味し、通常、液状の混合物である。
タール成分は冷却水とともにタールデカンターに送られ、冷却水やスラッジ等と分離されたのち、適宜蒸留されて各種の分留品やピッチに精製される。
分留品は軽油分、カルボル油分、中油分、洗浄油分、アントラセン油分等と呼ばれる留分からなり、これらは更に有用成分を分離、回収するための処理が行われる。例えば、軽油分からはベンゼン、トルエン、キシレン等が分離回収され、カルボル油分からはタール酸類やナフタレン等が分離回収され、中油分からはナフタレン、メチルナフタレン、高沸点タール酸やタール塩基等が分離回収され、アントラセン油分からはアントラセン等が分離回収される。そして、有用成分を回収した残りはクレオソート油等となりカーボンブラック原料油、吸収油、燃料油等に使用される。

〔タール回収装置〕
本発明は、タール成分をコークス炉の１窯毎に回収することを目的とする。タール成分をコークス炉の１窯毎に回収することが可能となれば、実生産規模のコークス製造設備において、各窯から発生するタール成分の組成を把握することが可能となるため、コークス製造条件とタール成分組成との相関が明確になるばかりでなく、各種の目的や用途に応じたタール成分の計画的な生産管理が可能となる。
本発明では、この目的を達成するため、コークス炉の上昇管内において、冷却水によって冷却されたタールを回収するタール回収機構を備える。

図３に本発明のタール回収装置の一例を示す。図３に示す通り、タール回収機構は通常、上昇管ベンド９の部位にタール回収装置１２を設けることによってなされる。
タール回収装置１２の構造は限定されず、タールを上昇管から外部へ取り出す機能を有するものであれば形状に制限は無いが、タール貯留部位１４と軸状部位１３とから構成されることが好ましく、柄杓状の形状であることがより好ましい。

タール回収装置１２の設置部位は限定されないが、タール貯留部位１４が上昇管内のベンドスプレーノズル１１の下部に位置することが好ましい。タール貯留部位をベンドスプレーノズル１１の下部に設けることにより、ベンドスプレーノズル１１から噴射されたベンドスプレー（冷却水）ｂによって冷却され、コークス炉ガスと分離されたタール成分を効率よく回収することが出来るため好ましい。また、タール回収装置１２をこの位置に設置することにより、隣接する窯の炭化室から排出された乾留ガスの混入を回避することもできる。なお、ベンドスプレーノズル１１の下部とは、実質的にベンドスプレー（冷却水）ｂの及ぶ範囲であればよい。

タール貯留部位１４は、ベンドスプレー（冷却水）ｂに由来する冷却水ｄとともにタールｃを貯留する機構であることが好ましい。タールは通常、炭化室２からコークス炉ガスと一体となって排出されるため、上昇管ベント７にて水冷されることにより分離される。このため、冷却水ｄとともにタールｃを貯留すれば、コークス炉ガスと分離されて回収することが可能となる。更には、通常、タールの比重は水よりも重いため、冷却水ｄとともにタールｃを貯留することにより、タールｃ上面を水でシールする状態となるため、コークス炉ガスと分離して回収出来る点で好ましい。

タール貯留部位１４の構造は限定されず、図２に示すように上部が開放された構造であってもよいが、図３に示すように上部に蓋部１５が設けられていてもよい。蓋部１５の形状は限定されず、平板状であってもよいが、半球状（ドーム状）や円錐状（コーン状）で
あることが好ましく、円錐状（コーン状）であることがより好ましい。
蓋部１５は、タール成分を回収しない間はタール貯留部位１４が密閉状態となり、タール成分を回収する際に隙間が開く様な可動式であってもよいし、固定式であってもよい。
蓋部１５が固定式である場合は通常、タール貯留部位１４と蓋部１５との間に隙間を設ける。タール貯留部位１４と蓋部１５との間隙は、通常０．５〜５０ｍｍ、好ましくは１．０〜３０ｍｍ、より好ましくは１．５〜２０ｍｍ、更に好ましくは２．０〜１０ｍｍである。なお、当該間隙の値は、蓋部１５が可動式である場合における開放時の間隙についても同様である。

タール貯留部位１４と蓋部１５との間隙の形成方法は限定されないが、可動式の場合は、タール貯留部位１４と蓋部１５とがヒンジ様に角度をもって開く構造であってもよいし、タール貯留部位１４と蓋部１５とが平行関係を維持するように開く構造であってもよい。また、固定式の場合は、上記間隙を設ける方法として、タール貯留部位１４の内径よりも蓋部１５の外径を小さくするように固定された構造とすることが好ましい。
この様に、タール貯留部位１４に蓋部１５を設けることにより、ベンドスプレー（冷却水）ｂの水勢によってタール貯留部位１４からタールｃが漏出する（跳ねて出る）ことを防ぐことが出来るため好ましい。

タール回収装置１２は上昇管ベンド９の外部から都度上昇管ベンド９内に挿入する方法であってもよい。この方式の場合は、上昇管ベンド９の側面等に蓋部（図示せず）を設け、タール成分の回収時に該蓋部からタール回収装置１２を挿入し、一定時間保持することによってタール貯留部位１４にタール成分を貯留させた後に上昇管ベンド９から取り出せばよい。
しかし、この方式の場合は、都度タール回収装置１２を上昇管ベンド９内に挿入するという煩雑さに加え、コークス炉ガスやタール成分が該蓋部から外部へ漏れ出す可能性がある。

このため、タール回収装置１２自体は上昇管ベンド９に挿入された状態としておき、タール回収装置１２に組み込まれた採取器具を通して上昇管外へタールを採取することが好ましい。このような方式とすれば、都度タール回収装置を上昇管内に挿入する必要が無くなり、コークス炉ガスやタール成分が外部へ漏れ出すことも防止することができる。
このような採取器具としては、例えば図４に示す通り、吸引管１６をタール回収装置１２の軸状部位１３からタール貯留部位１４へ通し、タール貯留部位１４に貯留したタールｃを吸引することによって達成することができる。

なお、タール回収装置１２を上昇管ベンド９に挿入された状態としておく方式の場合は、タール成分を常時回収し続けてもよいが、断続的、間欠的、不定期に都度回収してもよい。タール成分を常時回収しない場合は、図５に示す通り、通常はタール貯留部位１４にタール成分が貯留しない状態（下向き）で設置しておき、タール成分を回収するタイミングで図４に示す様にタール貯留部位を上向きに反転することが好ましい。

ベンドスプレー（冷却水）ｂとして用いる水は限定されないが、通常コークス炉の冷却水として用いられている安水よりも、工業用水を使用することが好ましい。ここで安水とは、コークス炉から生成した乾留ガス中に含まれる水蒸気等が、上昇管７を経由してコレクチングメーン１０に至る過程で冷却、凝集することで生成した、水を主成分とする液体を意味する。通常、コレクチングメーン１０の終末で静置されることにより、下部のタール成分と上部の安水に分離され、安水はベンドスプレー（冷却水）ｂ等として再循環利用される。
本発明のタール回収装置に用いるベンドスプレー（冷却水）ｂとして安水を用いると、既に安水中にタール成分が含有されているため、回収するタール成分の組成を変動させる
場合がある。冷却水として工業用水を用いることにより、目的とする窯の炭化室から排出されたタール成分の混入を生じることなく回収することができるという利点がある。

タール貯留部位１４に対する軸状部位１３の接合位置に制限は無く、例えば図２，図３に示す通り、タール貯留部位１４の上部に軸状部位１３が接合されていてもよいが、図４，図５に示す通り、タール貯留部位１４の下部に軸状部位１３が接合されていることが好ましい。
特に、軸状部位１３からタール貯留部位１４へ吸引管１６を通してタールｃを吸引する場合は、タール貯留部位１４の下部に軸状部位１３が接合されていることにより、吸引管１６の延長上にタール貯留部位１４の底部が配置される（図４）こととなり、タールｃを効率的に吸引することが出来る。更には、このような構造とすれば、冷却水ｄにより、タール貯留部位１４と軸状部位１３との接合部を水封することができるため、採取時の乾留ガスの漏出を防止することができる。

ベンドスプレー（冷却水）ｂとして工業用水を用いる場合は、タール成分及びコークス炉ガス回収系の全ての水を工業用水とする必要はなく、通常は安水を用い、本発明のタール回収機構でタール成分を回収する際のみ工業用水を用いることでよい。また、ベンドスプレーノズル１１を安水用と工業用水用としてそれぞれ設けることも出来るが、ベンドスプレーノズル１１を共用とし、これに供給されるベンドスプレー（冷却水）ｂとして安水と工業用水が切り替わる様な機構であることが好ましい。

１ コークス炉
２ 炭化室
３ 装入口
４ 炉蓋
５ 炉蓋
６ プラットフォーム
７ 上昇管
８ 上昇管リッド
９ 上昇管ベンド
１０ コレクチングメーン
１１ ベンドスプレーノズル
１２ タール回収装置
１３ 軸状部位
１４ タール貯留部位
１５ 蓋部
１６ 吸引管
ａ 石炭又はコークス
ｂ ベンドスプレー（冷却水）
ｃ タール
ｄ 冷却水

Claims (10)

1. コークス製造工程において発生する乾留ガスからタールを回収するに際し、コークス炉
   の１窯毎にタールを回収することが可能なコークス炉のタール回収装置であり、コークス
   炉から生成した乾留ガスを、コークス炉の上昇管ベンド内において冷却水によって冷却し
   てコークス炉ガスと分離された、タール成分を貯留するタール貯留部位と、該タール成分
   をタール貯留部位から上昇管ベンドの外部へ取り出すタール回収機構とを備える、コーク
   ス炉のタール回収装置。
2. 前記タール回収機構が、冷却水とともにタール成分を回収する機構である請求項１に記
   載のコークス炉のタール回収装置。
3. 前記タール回収機構が、上昇管ベンドに備えられたベンドスプレーの下部でタール成分
   を回収する機構である請求項１又は２に記載のコークス炉のタール回収装置。
4. 該タール回収機構が吸引管を有し、該吸引管によってタール成分を取り出す請求項３に
   記載のコークス炉のタール回収装置。
5. 前記冷却水として工業用水を用いる請求項１〜４の何れか１項に記載のコークス炉のタ
   ール回収装置。
6. コークス製造工程において発生する乾留ガスからタールを回収するに際し、コークス炉
   の１窯毎にタールを回収することが可能な、コークス製造設備からタール成分を回収する
   方法であって、コークス炉から生成した乾留ガスを、コークス炉の上昇管ベンド内におい
   て冷却水によって冷却してコークス炉ガスと分離されたタール成分をタール貯留部位に貯
   留した後、該タール成分をタール貯留部位から上昇管ベンドの外部へ取り出すタール回収
   機構により該タール成分を回収することを特徴とするコークス炉のタール回収方法。
7. 冷却水とともにタール成分を回収する請求項６に記載のコークス炉のタール回収方法。
8. コークス製造工程により発生した乾留ガスを、上昇管ベンドに備えられたベンドスプレ
   ーノズルから散布された冷却水で冷却することによってタール成分とし、該タール成分を
   上昇管ベンド内から回収することを特徴とする請求項６又は７に記載のコークス炉のター
   ル回収方法。
9. 前記タール回収機構が吸引管を有し、上昇管ベンドの外部から上昇管ベンド内に該吸引
   管を挿入し、該吸引管によって上昇管ベンドの外部へ回収されたタール成分を取り出す請
   求項６〜８の何れか１項に記載のコークス炉のタール回収方法。
10. 前記冷却水として工業用水を用いる請求項６〜９の何れか１項に記載のコークス炉のタ
    ール回収方法。

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