JP6567866B2 - レーザー溶着用樹脂組成物及びその溶着体 - Google Patents
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Description
また、最近では、これら機器部品を製造するのに、生産性効率化のため溶着加工により部品同士を結合させる例が増加してきており、中でも電子部品への影響が少ないレーザー溶着が多用されてきている。
本発明は、以下の通りである。
[2](A)熱可塑性ポリエステル樹脂がポリブチレンテレフタレート樹脂を含む上記[1]に記載のレーザー溶着用樹脂組成物。
[3]樹脂組成物の結晶化温度(Tc)が190℃以下である上記[1]又は[2]に記載のレーザー溶着用樹脂組成物。
[4]上記[1]〜[3]のいずれかに記載のレーザー溶着用樹脂組成物を成形してなるレーザー溶着用成形品。
[5]レーザー溶着の際、透過側に用いられる上記[4]に記載のレーザー溶着用成形品。
[6]上記[4]又は[5]に記載の成形品を用いてレーザー溶着されたレーザー溶着体。
前述したように、ガラス繊維はポリエステル樹脂の強化充填材として提案されているが、通常使用あるいは市販されているガラス繊維の繊維径はせいぜい13μm程度までのものである。本発明で用いるガラス繊維は、一般に市販されている通常のガラス繊維の繊維径を上回るものであり、これを用いることで、配合するガラス繊維の本数を少なくでき、樹脂組成物中でもレーザー光の内部散乱が大きく低減し、透過率が高くなることで、高いレーザー溶着性を達成することが可能となった。また、配合するガラス繊維の本数を少なくできるため、ガラス繊維の成形品表面での浮き等による表面外観不良や耐候性の低下を抑制でき、上記したような効果を発現するものと推察される。平均粒径が25μm以上のガラスビーズについても同様の現象により同じような効果を発現するものと考えられる。
本発明のレーザー溶着用樹脂組成物は、(A)熱可塑性ポリエステル樹脂100質量部に対し、(B)平均繊維径が15μm超のガラス繊維、及び/又は(C)平均粒径が25μm以上のガラスビーズ10〜100質量部を含有することを特徴とする。
以下に記載する各構成要件の説明は、本発明の代表的な実施態様や具体例に基づいてなされることがあるが、本発明はそのような実施態様や具体例に限定して解釈されるものではない。なお、本願明細書において、「〜」とはその前後に記載される数値を下限値及び上限値として含む意味で使用される。
本発明の樹脂組成物の主成分である(A)熱可塑性ポリエステル樹脂とは、ジカルボン酸化合物とジヒドロキシ化合物の重縮合、オキシカルボン酸化合物の重縮合あるいはこれらの化合物の重縮合等によって得られるポリエステルであり、ホモポリエステル、コポリエステルの何れであってもよい。
芳香族ジカルボン酸としては、テレフタル酸、イソフタル酸、オルトフタル酸、1,5−ナフタレンジカルボン酸、2,5−ナフタレンジカルボン酸、2,6−ナフタレンジカルボン酸、ビフェニル−2,2’−ジカルボン酸、ビフェニル−3,3’−ジカルボン酸、ビフェニル−4,4’−ジカルボン酸、ジフェニルエーテル−4,4’−ジカルボン酸、ジフェニルメタン−4,4’−ジカルボン酸、ジフェニルスルフォン−4,4’−ジカルボン酸、ジフェニルイソプロピリデン−4,4’−ジカルボン酸、1,2−ビス(フェノキシ)エタン−4,4’−ジカルボン酸、アントラセン−2,5−ジカルボン酸、アントラセン−2,6−ジカルボン酸、p−ターフェニレン−4,4’−ジカルボン酸、ピリジン−2,5−ジカルボン酸等が挙げられ、テレフタル酸が好ましく使用できる。
なお、少量であればこれらの芳香族ジカルボン酸と共にアジピン酸、アゼライン酸、ドデカンジオン酸、セバシン酸等の脂肪族ジカルボン酸や、1,2−シクロヘキサンジカルボン酸、1,3−シクロヘキサンジカルボン酸及び1,4−シクロヘキサンジカルボン酸等の脂環式ジカルボン酸を1種以上混合して使用することができる。
また、ハイドロキノン、レゾルシン、ナフタレンジオール、ジヒドロキシジフェニルエーテル、2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン等の芳香族ジオールも用いることができる。
なお、(A)熱可塑性ポリエステル樹脂の固有粘度は、テトラクロロエタンとフェノールとの1:1(質量比)の混合溶媒中、30℃で測定する値である。
変性ポリブチレンテレフタレート樹脂として、ダイマー酸共重合ポリブチレンテレフタレート樹脂を用いる場合は、全カルボン酸成分に占めるダイマー酸成分の割合は、カルボン酸基として0.5〜30モル%であることが好ましく、1〜20モル%がより好ましく、3〜15モル%がさらに好ましい。このような共重合割合とすることにより、レーザー溶着性、長期耐熱性及び靭性のバランスに優れる傾向となり好ましい。
変性ポリブチレンテレフタレート樹脂として、イソフタル酸共重合ポリブチレンテレフタレート樹脂を用いる場合は、全カルボン酸成分に占めるイソフタル酸成分の割合は、カルボン酸基として1〜30モル%であることが好ましく、1〜20モル%がより好ましく、3〜15モル%がさらに好ましい。このような共重合割合とすることにより、レーザー溶着性、耐熱性、射出成形性及び靭性のバランスに優れる傾向となり好ましい。
変性ポリブチレンテレフタレート樹脂の中でも、ポリテトラメチレングリコールを共重合したポリエステルエーテル樹脂、イソフタル酸共重合ポリブチレンテレフタレート樹脂が好ましい。
なお、固有粘度は、テトラクロロエタンとフェノールとの1:1(質量比)の混合溶媒中、30℃で測定する値である。
ポリブチレンテレフタレートホモポリマーと変性ポリブチレンテレフタレート樹脂とを含有する場合の含有量は、ポリブチレンテレフタレートホモポリマーと変性ポリブチレンテレフタレート樹脂の合計100質量%に対して、変性ポリブチレンテレフタレート樹脂が、好ましくは10〜70質量%であり、より好ましくは20〜65質量%であり、さらに好ましくは30〜60質量%である。変性ポリブチレンテレフタレート樹脂の含有量が10質量%未満であると、レーザー溶着強度が低下する傾向にあり、70質量%を超えると、成形性が著しく低下する場合があり好ましくない。
ポリブチレンテレフタレート樹脂とポリエチレンテレフタレート樹脂とを含有する場合の含有量は、ポリブチレンテレフタレート樹脂とポリエチレンテレフタレート樹脂の合計100質量%に対して、ポリエチレンテレフタレート樹脂が、好ましくは5〜50質量%であり、より好ましくは10〜45質量%であり、さらに好ましくは15〜40質量%である。ポリエチレンテレフタレート樹脂の含有量が5質量%未満であると、レーザー溶着強度が低下する傾向にあり、50質量%を超えると、成形性が著しく低下する場合があり好ましくない。
なお、ポリエチレンテレフタレート樹脂の固有粘度は、テトラクロロエタンとフェノールとの1:1(質量比)の混合溶媒中、30℃で測定する値である。
なお、ポリエチレンテレフタレート樹脂の末端カルボキシル基濃度は、ベンジルアルコール25mLにポリエチレンテレフタレート樹脂0.5gを溶解し、水酸化ナトリウムの0.01モル/lベンジルアルコール溶液を使用して滴定することにより求める値である。
末端カルボキシル基量を調整する方法としては、重合時の原料仕込み比、重合温度、減圧方法などの重合条件を調整する方法や、末端封鎖剤を反応させる方法等、従来公知の任意の方法により行えばよい。
ポリカーボネート樹脂は、ジヒドロキシ化合物又はこれと少量のポリヒドロキシ化合物を、ホスゲン又は炭酸ジエステルと反応させることによって得られる、分岐していてもよい熱可塑性重合体又は共重合体である。
ポリカーボネート樹脂の製造方法は、特に限定されるものではなく、従来公知のホスゲン法(界面重合法)や溶融法(エステル交換法)により製造したものを使用することができるが、溶融法によるものが、レーザー透過性及びレーザー溶着性の点から好ましい。
一方、炭酸ジエステルとしては、例えば、ジメチルカーボネート、ジエチルカーボネート、ジ−tert−ブチルカーボネート等の炭酸ジアルキル化合物;ジフェニルカーボネート;ジトリルカーボネート等の置換ジフェニルカーボネートなどのジアリールカーボネートが挙げられる。中でも、ジアリールカーボネートが好ましく、ジフェニルカーボネートが特に好ましい。なお、炭酸ジエステルは1種を用いてもよく、2種以上を任意の組み合わせ及び比率で併用しても良い。
また、より積極的な調整方法としては、反応時に別途、末端停止剤を混合する方法が挙げられる。この際の末端停止剤としては、例えば、一価フェノール類、一価カルボン酸類、炭酸ジエステル類などが挙げられる。なお、末端停止剤は、1種を用いてもよく、2種以上を任意の組み合わせ及び比率で併用しても良い。
触媒失活剤の使用量は、前記のエステル交換触媒が含有するアルカリ金属又はアルカリ土類金属に対して、通常0.5当量以上、好ましくは1当量以上であり、また、通常10当量以下、好ましくは5当量以下である。更には、ポリカーボネート樹脂に対して、通常1質量ppm以上であり、また、通常100質量ppm以下、好ましくは20質量ppm以下である。
(A)熱可塑性ポリエステル樹脂は、ポリブチレンテレフタレート樹脂と芳香族ビニル系樹脂とを含有することも好ましい。
芳香族ビニル系樹脂は、芳香族ビニル化合物を主成分とする重合体であり、芳香族ビニル化合物としては、スチレン、α−メチルスチレン、パラメチルスチレン、ビニルトルエン、ビニルキシレン等を挙げることができ、好ましくは、スチレンである。芳香族ビニル系樹脂としては、ポリスチレン(PS)が代表的なものである。
また、芳香族ビニル系樹脂としては、芳香族ビニル化合物に他の単量体を共重合させた共重合体も用いることができる。代表的なものとしては、スチレンとアクリロニトリルを共重させたアクリロニトリル−スチレン共重合体が挙げられる。
ゴム成分を共重合又はブレンドする場合、ゴム成分の量は、芳香族ビニル系樹脂全セグメント中の通常1質量%以上50質量%未満とする。ゴム成分の量は、好ましくは3〜40質量%、より好ましくは、5〜30質量%、さらに好ましくは5〜20質量%である。
ゴム成分含有芳香族ビニル系樹脂としては、ゴム含有ポリスチレンが好ましく、ブタジエンゴム含有ポリスチレンがより好ましく、特に靱性の点から、ハイインパクトポリスチレン(HIPS)がさらに好ましい。
特に、ポリスチレンである場合は、MFRは1〜50g/10分であることが好ましく、3〜35g/10分であることがより好ましく、5〜20g/10分であることがさらに好ましい。ブタジエンゴム含有ポリスチレンである場合は、MFRは0.1〜40g/10分であることが好ましく、0.5〜30g/10分であることがより好ましく、1〜20g/10分であることがさらに好ましい。
ポリカーボネート樹脂は、前述の通りである。
ポリスチレンとしては、スチレンの単独重合体、あるいは他の芳香族ビニルモノマー、例えばα−メチルスチレン、パラメチルスチレン、ビニルトルエン、ビニルキシレン等を、例えば50質量%以下の範囲で共重合したものであってもよい。
ポリスチレン又はブタジエンゴム含有ポリスチレンの中では、ブタジエンゴム含有ポリスチレンが好ましく、特にハイインパクトポリスチレン(HIPS)が好ましい。
なお、結晶化温度(Tc)は、示差走査熱量測定(DSC)機を用いて、窒素雰囲気下、30〜300℃まで昇温速度20℃/minで昇温し、300℃で3分保持した後、降温速度20℃/minにて降温した際に観測される発熱ピークのピークトップ温度として測定される。
ポリブチレンテレフタレート樹脂の含有量は、ポリブチレンテレフタレート樹脂、ポリスチレン及び/又はブタジエンゴム含有ポリスチレン並びにポリカーボネート樹脂の合計100質量%基準で、30〜90質量%であることが好ましく、40〜80質量%がより好ましく、50〜70質量%がさらに好ましい。含有量が30質量%未満であると、耐熱性が低下する場合があり、90質量%を超えると、透過率が低下しやすくなり好ましくない。
本発明の樹脂組成物は、(B)平均繊維径が15μm超のガラス繊維及び/又は(C)平均粒径が25μm以上のガラスビーズを含有する。
本発明で用いる(B)ガラス繊維は、従来から市販されているガラス繊維に比べ、直径が15μm以上という太径のものを使用する。このような太径のガラス繊維を使用することで、配合するガラス繊維の本数を少なくでき、樹脂組成物中でもレーザー光の内部散乱が大きく低減し透過率が高くなることでレーザー溶着性が向上する。また、配合するガラス繊維の本数を少なくできるため、ガラス繊維の成形品表面での浮き等による表面外観不良や耐候性の低下を抑制することができる。
ガラス繊維の直径は、好ましくは16μm以上、より好ましくは16.5μm以上であり、また、好ましくは25μm以下、より好ましくは22μm以下、さらに好ましくは20μm以下である。
集束剤としては、特に制限はないが、例えばウレタン系、エポキシ系、アクリル系等の集束剤が挙げられる。なかでも本発明に使用するガラス繊維の集束剤としては、ウレタン系、エポキシ系集束剤がより好ましく、エポキシ系集束剤がさらに好ましい。エポキシ系集束剤としては、ノボラック型等のエポキシ樹脂、ビスフェノールA型のエポキシ樹脂等も好ましく挙げられ、中でもビスフェノールA型エポキシ樹脂が好ましい。ビスフェノールA型エポキシ樹脂を用いると、(B)ガラス繊維と(A)熱可塑性ポリエステル樹脂との界面密着性が強すぎず適度なものとなり、そのため(A)熱可塑性ポリエステル樹脂の結晶化が進みにくくなるため、結果透過率が向上しやすくなると考えられる。
本発明で用いる(C)ガラスビーズは、平均粒径が25μm以上のものである。このように大きなガラスビーズを含有することで、ガラスビーズの配合量を少なくできるため、樹脂組成物中でもレーザー光の内部散乱が大きく低減し透過率が高くなることでレーザー溶着性が向上する。また、ガラスビーズの配合を少なくできるため、ガラスビーズの成形品表面での浮き等による表面外観不良や耐候性の低下を抑制することができる。
なお、上記の平均粒径や真球度は、粒度分布測定機を用いて測定することができる。平均粒径はレーザー回折法で測定されたD50(粒子径分布のメジアン径)をいう。
本発明の樹脂組成物は安定剤を含有することが好ましい。
安定剤としては、リン系安定剤、硫黄系安定剤、フェノール系安定剤等、種々の安定剤が挙げられる。特に好ましいのはリン系安定剤及びフェノール系安定剤である。
有機ホスフェート化合物としては、下記一般式(1)で表される化合物が好ましい。
なお、ヒンダードフェノール系安定剤は、1種が含有されていてもよく、2種以上が任意の組み合わせ及び比率で含有されていても良い。
本発明においては、上記一般式(1)で表されるリン系安定剤とフェノール系安定剤を併用することが、滞留特性と耐熱性、レーザー透過率、レーザー溶着性の観点から好ましい。
本発明の樹脂組成物は、更に、離型剤を含有することも好ましい。離型剤としては、熱可塑性ポリエステル樹脂に通常使用される既知の離型剤が利用可能であるが、中でも、ポリオレフィン系化合物、脂肪酸エステル系化合物及びシリコーン系化合物から選ばれる1種以上の離型剤が好ましい。
本発明の樹脂組成物は、本発明の効果を著しく損なわない範囲で、上記した以外の種々の添加剤を含有していても良い。このような添加剤としては、難燃剤、難燃助剤、紫外線吸収剤、帯電防止剤、防曇剤、滑剤、アンチブロッキング剤、可塑剤、分散剤、抗菌剤等が挙げられる。
本発明の樹脂組成物の製造方法としては、樹脂組成物調製の常法に従って行うことができる。通常は各成分及び所望により添加される種々の添加剤を一緒にしてよく混合し、次いで一軸又は二軸押出機で溶融混練する。また各成分を予め混合することなく、ないしはその一部のみを予め混合し、フィーダーを用いて押出機に供給して溶融混練し、本発明の樹脂組成物を調製することもできる。さらには、熱可塑性樹脂の一部に他の成分の一部を配合したものを溶融混練してマスターバッチを調製し、次いでこれに残りの他の成分を配合して溶融混練してもよい。(B)ガラス繊維、(C)ガラスビーズは、溶融混練時の破砕を抑制するために、押出機のシリンダー途中のサイドフィーダーから供給することが好ましい。
レーザー溶着用成形体の製造方法は、特に限定されず、熱可塑性ポリエステル樹脂組成物について一般に採用されている成形法を任意に採用できる。その例を挙げると、射出成形法、超高速射出成形法、射出圧縮成形法、二色成形法、ガスアシスト等の中空成形法、断熱金型を使用した成形法、急速加熱金型を使用した成形法、発泡成形(超臨界流体も含む)、インサート成形、IMC(インモールドコーティング成形)成形法、押出成形法、シート成形法、熱成形法、回転成形法、積層成形法、プレス成形法、ブロー成形法等が挙げられる。中でも射出成形が好ましい。射出成形法としては、例えば、高速射出成形法や射出圧縮成形法等を用いることができる。
なお、結晶化温度(Tc)の測定方法は、実施例に記載の通りである。
また、この透過率は、用いる熱可塑性ポリエステル樹脂組成物の組成、レーザー溶着部位の厚みや射出成形条件等の影響を受けるが、本発明においては、熱可塑性ポリエステル樹脂組成物の組成、レーザー溶着部位の厚み、射出成形条件等がいかなるものであっても、レーザー溶着部位の波長940nmのレーザー光における光線透過率を30%以上とすることが、レーザー加工性が向上し、強固なレーザー溶着が可能となる点から好ましい。
なお、本発明における透過率とは、波長940nmのレーザー光における透過率をいう。
以下の実施例及び比較例において、使用した成分は、以下の表1の通りである。
[レーザー透過側成形体の製造]
上記表1に記載したガラス繊維、ガラスビーズ以外の各成分を、以下の表2に記載した量(いずれも質量部)でブレンドし、これを30mmのベントタイプ2軸押出機(日本製鋼所社製「TEX30α」)を用いて、ガラス繊維、ガラスビーズはホッパーから7番目のサイドフィーダーより供給し、押出機バレル設定温度C1〜C15を260℃、ダイを250℃、スクリュー回転数200rpm、吐出40kg/時間の条件で混練してストランド状に押し出し、樹脂組成物ペレットを得た。
得られた樹脂組成物ペレットを、120℃で5時間乾燥した後、射出成形機(住友重機械工業社製、型式:SE50)にて、シリンダー温度250℃、金型温度80℃、射出速度33mm/sec、射出率59cm3/sec、面進行係数393cm3/sec・cmの条件で射出成形して、図1に示すレーザー溶着評価用のASTM4号ダンベル片(厚み1.5mm)を製造した。なお、図1中の1は射出成形時のゲート位置を、2は後述のレーザー溶着評価におけるレーザー照射箇所を示す。
上記で得られたASTM4号ダンベル片の反ゲート部のレーザー溶着部分(図1参照)について、分光光度計(島津製作所社製「UV−3100PC」)を用い、波長940nmでの透過率(単位:%)を測定した。なお、レーザー溶着部分のゲートからの距離は100mmであった。
樹脂組成物の結晶化温度(Tc)は、示差走査熱量測定(DSC)機(パーキンエルマー社製「Pyris Diamond」)を用い、30〜300℃まで昇温速度20℃/minで昇温し、300℃で3分保持した後、降温速度20℃/minにて降温した際に観測される発熱ピークのピークトップ温度を、結晶化温度(単位:℃)として測定した。
上記で得られたASTM4号ダンベル片を透過側にして、以下のレーザー溶着試験を行った。
相手材のレーザー吸収用部材としては、以下の各成分から得られた樹脂組成物のペレットを、上記透過材と同様にして成形したASTM4号ダンベル片を用いた。なお、レーザー溶着部分のゲートからの距離は100mmであった。
・ポリブチレンテレフタレート樹脂 ノバデュラン(登録商標、三菱エンジニアリングプラスチックス社製)5010:67.4質量%
・ガラス繊維 T−187(日本電気硝子社製、繊維径13μm):30質量%
・安定剤 アデカサイザーEP−17(ADEKA社製):0.4質量%
・安定剤 アデカスタブAO−60(ADEKA社製):0.2質量%
・カーボンブラックマスーバッチ(ポリブチレンテレフタレート樹脂ノバデュラン5008を80質量%、カーボンブラックを20質量%):2質量%
で行った。
上記で得られた樹脂組成物ペレットを、120℃で5時間乾燥した後、射出成形機(日精樹脂工業社製、NEX80−9E)を用いて、シリンダー温度250℃、金型温度80℃、冷却時間15秒の条件で、大きさ100mm×100mm×3mmtの成形品を射出成形した。得られた成形品を目視で観察し、以下の基準に従って外観を評価した。
◎:強化充填材の浮きがなく、外観に優れる
○:強化充填材の浮きが目立たず、実製品として問題ないレベルである
△:強化充填材の浮きが部分的に目立つ
上記(4)と同様の方法で得られた大きさ100mm×100mm×3mmtの成形品について、キセノンウェザー試験機を用い、以下の条件(ASTM G151準拠)で耐候処理を行った。
使用機器;アトラスCi4000
フイルター/インナー;石英
フイルター/アウター;タイプSボロシリケイト
ブラックパネル温度;63℃
放射照度;0.35W/m2(at 340nm)
処理時間:3000時間
雨あり(102分光照射+18分散水を1周期)
上記処理後の成形品の外観を目視で観察し、以下の基準に従って耐候性を評価した。
○:強化充填材の浮きが目立たず、実製品として問題ないレベルである
△:強化充填材の浮きが部分的に目立つ
×:強化充填材の浮きが全体的に目立つ
以上の結果を以下の表2に記載した。
一方、平均繊維径が15μm以下であるガラス繊維を用いた比較例1は、レーザー透過率が低下し、十分なレーザー溶着強度も得られない。また、成形品外観及び耐候処理後の外観も低下し、耐候性も劣ることがわかる。
繊維断面が扁平形状であるガラス繊維を用いた比較例4は、平均繊維径16μmの円形断面ガラス繊維相当の断面積を有するにもかかわらず、耐候処理後の成形品外観が低下し、耐候性が劣ることがわかる。
ガラス繊維、ガラスビーズのかわりにタルクを用いた比較例3は、レーザー透過率、レーザー溶着性及び耐候性が悪い結果となった。
2:レーザー照射箇所
Claims (5)
- (A)熱可塑性ポリエステル樹脂100質量部に対し、(C)平均粒径が25μm以上のガラスビーズ10〜100質量部を含有し、樹脂組成物の結晶化温度(Tc)が185℃以下であることを特徴とするレーザー溶着用樹脂組成物。
- (A)熱可塑性ポリエステル樹脂がポリブチレンテレフタレート樹脂を含む請求項1に記載のレーザー溶着用樹脂組成物。
- 請求項1または2に記載のレーザー溶着用樹脂組成物を成形してなるレーザー溶着用成形品。
- レーザー溶着の際、透過側に用いられる請求項3に記載のレーザー溶着用成形品。
- 請求項3又は4に記載の成形品を用いてレーザー溶着されたレーザー溶着体。
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