JP6567762B2 - アルゴンまたは水素を含む銅及び銅合金ターゲット - Google Patents

アルゴンまたは水素を含む銅及び銅合金ターゲット Download PDF

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Description

本発明は、半導体装置の配線の形成等に使用される銅または銅合金スパッタリングターゲットに関し、特に、プロセスの低圧化の要求に応えつつも、安定した放電を持続できる銅または銅合金スパッタリングターゲットと、その製造方法に関するものである。
旧来、半導体装置の配線材料として、アルミニウム（Ａｌ）が多く利用されてきているが、マイクロプロセッサ（ＭＰＵ）等の動作速度が重要視される大規模集積回路（ＬＳＩ）用の配線では、素子の集積度の向上に伴う微細化とともに回路内配線の細線化も進み、旧来のＡｌ配線を用いたままでは配線抵抗が上昇し、これが原因となって信号遅延や電力損失が大きくなるという新たな問題が生じるようになった。素子の信号遅延はＭＰＵ等の動作速度の高速化を阻み、電力損失は半導体装置の消費電力と発熱を無視できない程度に上昇させる。
このＬＳＩ内素子の微細化に伴う新たな問題に対処するため、旧来から使用されてきた配線材料であるＡｌを銅（Ｃｕ）へ置き換える技術が検討された。Ａｌの抵抗率は約２．７×１０−６Ωｃｍであるのに対し、Ｃｕの抵抗率は約１．７×１０−６Ωｃｍと低いため、上述したような抵抗率が原因となって生じる問題は解決できる上、Ｃｕはエレクトロマイグレーション耐性も高く、配線材料としてＣｕは古くから有望視されていた。しかし、Ｃｕは拡散係数が大きく、プロセス中に配線部分以外の領域にまでＣｕ原子が拡散して入り込んでしまう他、反応性イオンエッチングによる加工も困難な材料である。
そこで、Ｃｕ配線の下地として、Ｃｕの拡散を阻止する機能を有するタンタル（Ｔａ）や窒化タンタル（ＴａＮ）等の材料からなる拡散バリア層を形成することで拡散の問題に対処し、さらに、予めリソグラフィによって配線部位に溝を形成し、溝の内部を埋めるようにＣｕを流し込んだ後に表面を化学機械研磨（ＣＭＰ）プロセスによって平坦化することで、表面に溢れている余分なＣｕを除去するという新たな手法（ダマシンプロセス）を用いることでエッチングによる配線パターニングが不要となった。このような技術革新を経て、Ｃｕ配線は近年のＭＰＵ等のＬＳＩにおいては、一般的に用いられるまでになっている。
上述したプロセスによってＣｕ配線を作成する場合には、層間絶縁膜に形成した溝にスパッタリング等のプロセスによって拡散バリア層を形成し、そこへＣｕを流し込むことになる。この際、配線部でのＣｕ層の形成を促進するために、まずＣｕまたはＣｕ合金からなる薄い均一なシード層をスパッタリングによって形成することが一般的である。このシード層の形成後に、より成膜速度が速い条件でのスパッタリングや、めっき法等の湿式プロセスによって厚いＣｕの配線層を形成する。均一かつ良好な電気伝導特性を有するＣｕ配線を得るためには、良好な特性を有するシード層をスパッタリング形成することが重要な技術となる。
しかしながら、配線形成時のプロセスに対しても、近年は益々過酷な条件が要求されている。特許文献１には、Ｃｕシード層をスパッタリング形成する際に、スパッタリング時に放電ガスとして使用されるアルゴン（Ａｒ）がＣｕ層中に取り込まれてしまい、Ｃｕ層が粗く不均一な層となってしまう問題について記載されている。この文献では、スパッタリングを行う放電開始時には放電しやすい圧力にまでＡｒを導入した上でプラズマを点火し、その後Ａｒの供給を遮断するか、十分に低いＡｒ供給量としてスパッタリングを継続する技術を開示している。このように、低圧力条件下でもスパッタリングを行うために、プロセス条件を制御するという観点からの検討は従来においても行われている。しかし、この文献では、スパッタリングターゲットの特性という観点からの検討は十分になされていない。
また、低圧力で放電を行う際には、一般的にスパッタリングターゲットへ印加する電圧が高くなる傾向があるが、ターゲットに印加される電圧が高くなれば、それに伴ってアーキング等の異常放電も生じやすくなる上、生じた異常放電によるターゲットへのダメージも大きくなり、パーティクル数増大等の悪影響へとつながる。特許文献２では、そのような問題に対処するために、Ｃｕスパッタリングターゲットを可能な限り高純度化し、不純物元素を極力排除することが記載されている。このような技術は純銅に対しては有効であるが、Ａｌ等の所定元素を含むＣｕ合金スパッタリングターゲットに対しては実質適用できない。また、スパッタリングターゲットの製造には高純度のアノードや電解液が必要で、さらに特定クラス以上のクリーンルームを必要とする等、必ずしも簡便に適用できる技術であるとは言い難い。
一方、スパッタリングターゲットに積極的に所定量の不純物を導入することで、スパッタリング時の放電を安定化させる技術も存在する。特許文献３は、タンタル（Ｔａ）スパッタリングターゲットにおいて、銀（Ａｇ）、金（Ａｕ）、銅（Ｃｕ）等の金属元素を所定量添加することで、長時間にわたって安定に放電を維持することができるスパッタリングターゲットに関する技術を開示している。しかし、この文献はＴａに関するものであり、単純にＣｕについて適用できると考えられる合理性がない他、所望の合金元素以外の不純物元素の混入は、Ｃｕ層の抵抗特性を変化させるため一般的には好ましくない。
特許文献４〜６には、スパッタリングターゲットの母材となる銅合金を鋳造する際に、不活性雰囲気としてＡｒ雰囲気中にて溶解を行ったことが記載されている。しかし、これらの文献に記載されているのは、単に鋳造時の雰囲気をＡｒとしたというのみであって、何らかの理由でガス成分をターゲット中に積極的に所定量導入するという技術思想の開示は皆無であり、原料溶湯表面に特定流量でＡｒガスを吹き掛ける等の特段の技術操作を行った旨の記載もない。さらにこれらの文献には、鋳造後の銅合金に含有されているＡｒ量も、当該Ａｒ量とスパッタリングの放電安定化との関連についても何ら記載や示唆がなく、それらに関連した技術課題や作用効果について認識しているものでもない。
特開２００１−２２６７６７号公報 特開２００５−０３４３３７号公報 特許第４８２５３４５号 特開２００７−０５１３５１号公報 特開２００４−１９３５４６号公報 特開平１０−０６０６３３号公報
このように、近年の銅配線プロセスにおいては、低圧力でも安定してスパッタリングを行うという要請がありながらも、スパッタリングターゲット自体の特性という観点からは十分な考察や検討が行われていない状態にある。そこで、本発明は、低圧力、低ガス流量等の、スパッタリング放電を継続して行い難い条件下においても放電を安定して持続可能な銅または銅合金スパッタリングターゲットを提供することを目的とする。併せて、本発明は、そのようなスパッタリングターゲットを簡便に製造できる方法を提供することを目的とする。
上記の技術課題を解決するために、本発明者らが鋭意研究を行ったところ、スパッタリングターゲットとなるＣｕまたはＣｕ合金母材に対して特定範囲の含有量でＡｒまたは水素（Ｈ）を含有させることが放電の安定化に有効に作用することを見出し、有効な条件の詳細等について検討を重ねた結果として本発明を完成させた。
上述した知見と結果に基づき、本発明は以下の発明を提供するものである。
１）銅または銅合金からなるスパッタリングターゲットであって、アルゴンまたは水素のいずれか、あるいは両者を、アルゴンまたは水素それぞれについて１ｗｔｐｐｍ以上１０ｗｔｐｐｍ以下含有することを特徴とするスパッタリングターゲット、
２）前記アルゴンまたは水素のうち、アルゴンのみを含有することを特徴とする前記１）に記載のスパッタリングターゲット、
３）前記アルゴンまたは水素のうち、水素のみを含有することを特徴とする前記１）に記載のスパッタリングターゲット、
４）前記アルゴンと水素の両者を含有することを特徴とする前記１）に記載のスパッタリングターゲット、
５）前記スパッタリングターゲットが、アルミニウムまたはマンガンの何れかを含む銅合金からなることを特徴とする、前記１）〜４）のいずれか一に記載のスパッタリングターゲット、
６）前記銅合金が、アルミニウムを０．１〜５ｗｔ％、またはマンガンを０．１〜１５ｗｔ％含む銅合金であることを特徴とする、前記１）〜５）のいずれか一に記載のスパッタリングターゲット、
７）前記１）〜６）のいずれか一に記載のスパッタリングターゲットの製造方法であって、原料をアルゴン、または水素、あるいはそれら両者を原料に吹き込みながら溶解する工程、前記溶解した原料を冷却固化して銅または銅合金インゴットとする工程前記インゴットを加工処理してスパッタリングターゲットとする工程を含むことを特徴とする、スパッタリングターゲットの製造方法、
本発明によれば、スパッタリングターゲットの母材中に含有されたＡｒまたはＨ原子がスパッタリング時においてターゲット表面に断続的に放出され、スパッタリング放電の安定な継続に寄与するため、低圧力、低ガス流量のような持続的放電が困難な条件下においてもスパッタリング成膜を安定に継続して行うことが容易となる。また、本発明のスパッタリングターゲットのＡｒまたはＨ含有量は、成膜したＣｕまたはＣｕ合金層への取り込みが問題とならない程度に低いものであるため、配線層組成の設計やプロセス条件の自由度を拡大できる。さらには、比較的簡便な手段によってスパッタリングターゲットを製造できるため、上述したスパッタリングターゲットの生産性を向上でき、それによって最終製品の製造コスト上昇の抑制を図ることも可能である。
本発明のスパッタリングターゲットは、不可避不純物以外は純Ｃｕからなるか、ＣｕにＡｌ、Ｍｎ、Ｓｎ、Ｔｉ、Ｚｎ等の元素を所定の組成割合で含むＣｕ合金からなる母材中に、ＡｒまたはＨのいずれか、あるいは両者を、ＡｒまたはＨそれぞれについて１ｗｔｐｐｍ以上１０ｗｔｐｐｍ以下含有するものである。これらターゲット母材中に含有されたＡｒまたはＨの原子は、スパッタリングの間断続的にターゲット表面から放出され、ターゲット表面の近傍では局所的に放電ガスの密度が高い状態を生じさせると考えられる。したがって、ターゲット表面近傍以外の成膜室空間における放電ガス圧力が低い状態であっても、放電が生じるターゲット表面の近傍では放電に寄与するガス成分が比較的多く存在することになり、結果として成膜室全体では放電の持続が困難な低圧力条件下にあるような場合でも、放電を持続することが可能となる。
スパッタリングターゲット中のＡｒまたはＨの含有量は、含有されるＡｒまたはＨのそれぞれについて１ｗｔｐｐｍ以上である必要がある。これ未満であると、放電を持続するための量として不十分となり、プラズマを安定に維持できなくなる恐れがある。放電持続という観点からは、スパッタリングターゲット中のＡｒまたはＨの含有量は、含有されるＡｒまたはＨのそれぞれについて１．５ｗｔｐｐｍ以上であることが好ましく、２ｗｔｐｐｍ以上であってもよい。しかし、スパッタリングターゲット中のＡｒまたはＨの含有量が多くなり過ぎても放電の不安定化を招き、アーキング等の異常放電が発生しやすくなる他、成膜されるＣｕまたはＣｕ合金層へ取り込まれることによる悪影響もあるため、含有量の上限は１０ｗｔｐｐｍである。この含有量上限値は、８ｐｐｍ以下であることが好ましく、５ｐｐｍ以下であることがより好ましい。
低圧力下における放電安定性を向上させるためには、電子による電離断面積が大きく、電離ポテンシャルも小さいＡｒを含有させることが好ましい。Ａｒは希ガスの中でも比較的安価であり、上述したような電離に寄与する諸特性も良好な元素である。一旦ターゲット表面から放出されて電離したＡｒは、再びターゲット表面のプラズマシースに到達し、ターゲット材料のＣｕまたはＣｕ合金のスパッタリングに寄与することもできる。
Ｈには還元作用があるため、スパッタリングターゲット中や成膜雰囲気中に不純物として酸素が含まれる場合には、スパッタリングターゲット中にＨを含有させることで、成膜されるＣｕまたはＣｕ合金層中に取り込まれる酸素量を低減できる効果がある。このような効果も考慮しつつ、スパッタリングターゲット中にＡｒ、Ｈの何れを含有させるかと、それらの含有量を必要に応じて選択調整できる。放電安定性を向上させ、さらには成膜されるＣｕまたはＣｕ合金層中の酸素量も低減したい場合、ＡｒとＨの両者をスパッタリングターゲット中に含有させることが好ましい
本発明のスパッタリングターゲットの母材がＣｕ合金からなる場合、該合金はＡｌまたはＭｎの何れかを含むＣｕ合金であることが好ましい。ＣｕをＬＳＩ等の配線材料として用いる場合、Ｃｕの拡散を阻止するための拡散バリア層が必要となることは前述したとおりであるが、ＣｕにＭｎを添加することにより、層間絶縁膜や素子分離膜等の酸化物絶縁層の酸素とＭｎが反応して拡散バリア層を自己形成する作用をＣｕに与えることができる。また、ＣｕにＡｌを添加することにより、Ｃｕ配線の微細化により顕在化してきたＣｕ配線におけるエレクトロマイグレーションを抑制する効果が得られる。これらの効果を十分に引き出すには、Ｍｎ、Ａｌは０．１ａｔ％以上含有させることが好ましく、０．５ａｔ％以上含有させることがより好ましい。また、添加量が多くなり過ぎると抵抗率の低下をもたらし、Ｃｕ配線の本来の技術的な優位性がなくなるため、含有量の上限はＡｌの場合５ａｔ％とすることが好ましく、Ｍｎの場合１５ａｔ％とすることが好ましい。
本発明のスパッタリングターゲットは、特段製造方法が限定されるものでなく、ＡｒまたはＨのいずれか、あるいは両者を、ＡｒまたはＨそれぞれについて１ｗｔｐｐｍ以上１０ｗｔｐｐｍ以下の範囲で含有させることができるものであれば、如何なる方法で製造されたものであってもよい。このようなＡｒまたはＨ含有量のスパッタリングターゲットを製造するためには、ターゲット母材となるＣｕまたはＣｕ合金インゴットとして、ＡｒまたはＨのいずれか、あるいは両者を、ＡｒまたはＨそれぞれについて１ｗｔｐｐｍ以上１０ｗｔｐｐｍ以下の範囲で含むＣｕまたはＣｕ合金インゴットを製造することが有効である。このインゴットを製造する方法の一例として、ＣｕまたはＣｕ合金インゴットを溶解鋳造によって製造する際の雰囲気中にＡｒまたはＨを導入する方法を挙げることができる。
スパッタリングターゲットの母材となるＣｕまたはＣｕ合金インゴットは、原料となる単体Ｃｕ金属を、必要に応じてＣｕ以外の合金元素源となる単体金属を添加した上で、溶解鋳造して製造することが一般的である。また、原料の時点でＣｕと他の金属元素とが合金化した材料を使用してもよい。この溶解鋳造時にアルゴンガスまたは水素（Ｈ２）ガスを溶湯に吹き込む。使用するガスにはそれぞれ高純度のアルゴンガス、高純度の水素ガスを使用することが好ましい。鋳造インゴット中へのＡｒ、Ｈの導入量は、鋳造時の雰囲気組成、圧力、流量等を制御することによって調整することが可能である。スパッタリングターゲットの母材となるインゴット中にＡｒまたはＨが目標量含有されるように、これらパラメータの制御と調整を行う。
原料の溶解鋳造時にアルゴンガスまたは水素ガスを溶湯に吹き込むためには、雰囲気が制御できる加熱溶解炉において原料の加熱溶解中にこれらのガスを吹き掛ける方法、加熱溶解後の原料溶湯の保持炉においてこれらのガスを吹き掛ける方法、高周波誘導加熱等や電子ビーム溶解等の電気的な溶解プロセス中の雰囲気中にこれらのガスを流通させるか、溶湯表面にこれらのガスを吹き掛ける方法、プラズマトーチ等を用いた加熱溶解プロセス中の雰囲気中にこれらのガスを流通させるか、溶湯表面にこれらのガスを吹き掛ける方法等、銅溶解鋳造法として実用されている各種の方法を挙げることができる。
このようにして目標量のＡｒまたはＨが含有されたＣｕまたはＣｕ合金インゴットを、必要に応じて加工処理してスパッタリングターゲットとする。この際、最終的な形状調整のための切削、表面研磨等の加工以外に、組織の微細構造を制御するための鍛造、圧延等の加工や、熱処理等を行ってもよいことはいうまでもないが、最終工程を終えてスパッタリングターゲットとなった時点で、ＡｒまたはＨの含有量が１ｗｔｐｐｍ以上１０ｗｔｐｐｍ以下となっていることが必要である。
なお、本発明におけるＣｕまたはＣｕ合金母材中Ａｒの含有量は、不活性ガス融解−熱伝導度法による分析装置（ＬＥＣＯ社製ＴＣ−４３６）を、Ｈの含有量は非分散型赤外線吸収法による分析装置（ＬＥＣＯ社製ＣＳ−４４４）を用いて定量分析した分析値を指していうものである
以下、本発明を実施例、比較例に基づいて具体的に説明する。以下の実施例、比較例の記載は、あくまで本発明の技術的内容の理解を容易とするための具体例であり、本発明の技術的範囲はこれらの具体例によって制限されるものでない。
（実施例１）
純度６Ｎの高純度Ｃｕを原料とし、これを加熱溶解して原料溶湯とした。その際、原料の加熱溶解の間、吹き込み口形状が直径５ｍｍの円形のガス吹込みノズルから、原料溶湯の表面へ向けて、吹き込み口の最先端と溶湯表面との間の最短距離を１００ｍｍとして、Ｈ２ガス０．７ｓｃｆｍ（１９．８１ｓｌｍ）、Ａｒガス２４ｓｃｆｍ（６７９．２ｓｌｍ）の流量で継続的に吹き掛けた。溶解工程の後、溶湯の冷却を行うことで鋳造インゴットを得た。鋳造インゴットを取り出した後、直径４４０ｍｍ、厚さ１２ｍｍの形状に加工してＣｕスパッタリングターゲットとした。このスパッタリングターゲットについて、ＡｒおよびＨそれぞれの含有量分析を行ったところ、Ｈ量は２ｗｔｐｐｍ、Ａｒ量は１．５ｗｔｐｐｍであった。
さらに、このスパッタリングターゲットについて、放電安定性の評価試験を行った。この試験における評価法は、ターゲットをスパッタリング装置のマグネトロンカソードに装着し、チャンバを基底真空度（ベースプレッシャー）まで真空排気後、Ａｒを４ｓｃｃｍ導入しつつ、この状態でターゲットに３８ｋＷの電力を印加して発生するプラズマの連続持続時間を計測するものである。評価時間は、最大で３５０秒とした。この結果を表１に併せて示すが、この実施例１のターゲットでは、最大評価時間である３５０秒の間にわたって連続して安定にプラズマを維持することが可能であった。
（実施例２）
純度６Ｎの高純度Ｃｕを原料とし、これを加熱溶解して原料溶湯とした。その際、原料の加熱溶解の間、吹き込み口形状が長辺８ｍｍ短辺３ｍｍの長方形のガス吹込みノズルから、原料溶湯の表面へ向けて、吹き込み口の最先端と溶湯表面との間の最短距離を１２０ｍｍとして、Ｈ２ガス０．４ｓｃｆｍ（１１．３２ｓｌｍ）、Ａｒガス１４ｓｃｆｍ（３９６．２ｓｌｍ）の流量で継続的に吹き掛けた。溶解工程の後、溶湯の冷却を行うことで鋳造インゴットを得た。鋳造インゴットを取り出した後、直径４４０ｍｍ、厚さ１２ｍｍの形状に加工してＣｕスパッタリングターゲットとした。このスパッタリングターゲットについて、ＡｒおよびＨそれぞれの含有量分析を行ったところ、Ｈ量は１．２ｗｔｐｐｍ、Ａｒ量は１ｗｔｐｐｍであった。さらに、このスパッタリングターゲットについて、実施例１と同様の放電安定性の評価試験を行ったところ、プラズマの連続持続時間は３２０秒であった。
（実施例３）
純度６Ｎの高純度Ｃｕを原料とし、これを加熱溶解して原料溶湯とした。その際、原料の加熱溶解の間、吹き込み口形状が長径１０ｍｍ短径４ｍｍの楕円形のガス吹込みノズルから、原料溶湯の表面へ向けて、吹き込み口の最先端と溶湯表面との間の最短距離を９０ｍｍとして、Ｈ２ガス０ｓｃｆｍ（０ｓｌｍ）、Ａｒガス８ｓｃｆｍ（２２６．４ｓｌｍ）の流量で継続的に吹き掛けた。溶解工程の後、溶湯の冷却を行うことで鋳造インゴットを得た。鋳造インゴットを取り出した後、直径４４０ｍｍ、厚さ１２ｍｍの形状に加工してＣｕスパッタリングターゲットとした。このスパッタリングターゲットについて、ＡｒおよびＨそれぞれの含有量分析を行ったところ、Ｈ量は１ｗｔｐｐｍ未満（検出限界未満）、Ａｒ量は１．２ｗｔｐｐｍであった。さらに、このスパッタリングターゲットについて、実施例１と同様の放電安定性の評価試験を行ったところ、プラズマの連続持続時間は３１４秒であった。
（実施例４）
純度６Ｎの高純度Ｃｕを原料とし、これを加熱溶解して原料溶湯とした。その際、原料の加熱溶解の間、吹き込み口形状が底辺１０ｍｍ高さ１０ｍｍの二等辺三角形のガス吹込みノズルから、原料溶湯の表面へ向けて、吹き込み口の最先端と溶湯表面との間の最短距離を１１０ｍｍとして、Ｈ２ガス０．５ｓｃｆｍ（１４．１５ｓｌｍ）、Ａｒガス０ｓｃｆｍ（０ｓｌｍ）の流量で継続的に吹き掛けた。溶解工程の後、溶湯の冷却を行うことで鋳造インゴットを得た。鋳造インゴットを取り出した後、直径４４０ｍｍ、厚さ１２ｍｍの形状に加工してＣｕスパッタリングターゲットとした。このスパッタリングターゲットについて、ＡｒおよびＨそれぞれの含有量分析を行ったところ、Ｈ量は１．２ｗｔｐｐｍ、Ａｒ量は１ｗｔｐｐｍ未満（検出限界未満）であった。さらに、このスパッタリングターゲットについて、実施例１と同様の放電安定性の評価試験を行ったところ、プラズマの連続持続時間は３０７秒であった。
（実施例５）
純度６Ｎの高純度Ｃｕに純度５Ｎ以上の高純度Ａｌを０．１ｗｔ％添加して原料とし、これを加熱溶解して原料溶湯とした。その際、原料の加熱溶解の間、吹き込み口形状が直径７ｍｍの円形のガス吹込みノズルから、原料溶湯の表面へ向けて、吹き込み口の最先端と溶湯表面との間の最短距離を１２０ｍｍとして、Ｈ２ガス０．３ｓｃｆｍ（８．４９ｓｌｍ）、Ａｒガス１０ｓｃｆｍ（２８３ｓｌｍ）の流量で継続的に吹き掛けた。溶解工程の後、溶湯の冷却を行うことで鋳造インゴットを得た。鋳造インゴットを取り出した後、直径４４０ｍｍ、厚さ１２ｍｍの形状に加工してＣｕスパッタリングターゲットとした。このスパッタリングターゲットについて、ＡｒおよびＨそれぞれの含有量分析を行ったところ、Ｈ量は１．５ｗｔｐｐｍ、Ａｒ量は１ｗｔｐｐｍであった。さらに、このスパッタリングターゲットについて、実施例１と同様の放電安定性の評価試験を行ったところ、プラズマの連続持続時間は２９９秒であった。
（実施例６）
純度６Ｎの高純度Ｃｕに純度５Ｎ以上の高純度Ａｌを１．０ｗｔ％添加して原料とし、これを加熱溶解して原料溶湯とした。その際、原料の加熱溶解の間、吹き込み口形状が直径１０ｍｍの円形のガス吹込みノズルから、原料溶湯の表面へ向けて、吹き込み口の最先端と溶湯表面との間の最短距離を１３０ｍｍとして、Ｈ２ガス０．２ｓｃｆｍ（８．４９ｓｌｍ）、Ａｒガス８ｓｃｆｍ（２８３ｓｌｍ）の流量で継続的に吹き掛けた。溶解工程の後、溶湯の冷却を行うことで鋳造インゴットを得た。鋳造インゴットを取り出した後、直径４４０ｍｍ、厚さ１２ｍｍの形状に加工してＣｕスパッタリングターゲットとした。このスパッタリングターゲットについて、ＡｒおよびＨそれぞれの含有量分析を行ったところ、Ｈ量は１．４ｗｔｐｐｍ、Ａｒ量は１ｗｔｐｐｍであった。さらに、このスパッタリングターゲットについて、実施例１と同様の放電安定性の評価試験を行ったところ、プラズマの連続持続時間は３０４秒であった。
（実施例７）
純度６Ｎの高純度Ｃｕに純度５Ｎ以上の高純度Ａｌを５．０ｗｔ％添加して原料とし、これを加熱溶解して原料溶湯とした。その際、原料の加熱溶解の間、吹き込み口形状が長径１５ｍｍ、短径１０ｍｍの楕円形のガス吹込みノズルから、原料溶湯の表面へ向けて、吹き込み口の最先端と溶湯表面との間の最短距離を８０ｍｍとして、Ｈ２ガス０．５ｓｃｆｍ（１４．１５ｓｌｍ）、Ａｒガス１６ｓｃｆｍ（４５２．８ｓｌｍ）の流量で継続的に吹き掛けた。溶解工程の後、溶湯の冷却を行うことで鋳造インゴットを得た。鋳造インゴットを取り出した後、直径４４０ｍｍ、厚さ１２ｍｍの形状に加工してＣｕスパッタリングターゲットとした。このスパッタリングターゲットについて、ＡｒおよびＨそれぞれの含有量分析を行ったところ、Ｈ量は２．１ｗｔｐｐｍ、Ａｒ量は２ｗｔｐｐｍであった。さらに、このスパッタリングターゲットについて、実施例１と同様の放電安定性の評価試験を行ったところ、プラズマの連続持続時間は３１１秒であった。
（実施例８）
純度６Ｎの高純度Ｃｕに純度５Ｎ以上の高純度Ａｌを３．０ｗｔ％添加して原料とし、これを加熱溶解して原料溶湯とした。その際、原料の加熱溶解の間、吹き込み口形状が底辺１５ｍｍｍ、高さ１０ｍｍの二等辺三角形のガス吹込みノズルから、原料溶湯の表面へ向けて、吹き込み口の最先端と溶湯表面との間の最短距離を１１０ｍｍとして、Ｈ２ガス０ｓｃｆｍ（０ｓｌｍ）、Ａｒガス１０ｓｃｆｍ（２８３ｓｌｍ）の流量で継続的に吹き掛けた。溶解工程の後、溶湯の冷却を行うことで鋳造インゴットを得た。鋳造インゴットを取り出した後、直径４４０ｍｍ、厚さ１２ｍｍの形状に加工してＣｕスパッタリングターゲットとした。このスパッタリングターゲットについて、ＡｒおよびＨそれぞれの含有量分析を行ったところ、Ｈ量は１ｗｔｐｐｍ未満（検出限界未満）、Ａｒ量は１．３ｗｔｐｐｍであった。さらに、このスパッタリングターゲットについて、実施例１と同様の放電安定性の評価試験を行ったところ、プラズマの連続持続時間は３０５秒であった。
（実施例９）
純度６Ｎの高純度Ｃｕに純度５Ｎ以上の高純度Ａｌを０．５ｗｔ％添加して原料とし、これを加熱溶解して原料溶湯とした。その際、原料の加熱溶解の間、吹き込み口形状が長辺１５ｍｍｍ、短辺１０ｍｍの四角形のガス吹込みノズルから、原料溶湯の表面へ向けて、吹き込み口の最先端と溶湯表面との間の最短距離を１３０ｍｍとして、Ｈ２ガス０．４ｓｃｆｍ（１１．３２ｓｌｍ）、Ａｒガス０ｓｃｆｍ（０ｓｌｍ）の流量で継続的に吹き掛けた。溶解工程の後、溶湯の冷却を行うことで鋳造インゴットを得た。鋳造インゴットを取り出した後、直径４４０ｍｍ、厚さ１２ｍｍの形状に加工してＣｕスパッタリングターゲットとした。このスパッタリングターゲットについて、ＡｒおよびＨそれぞれの含有量分析を行ったところ、Ｈ量は１．３ｗｔｐｐｍ、Ａｒ量は１ｗｔｐｐｍ未満（検出限界未満）であった。さらに、このスパッタリングターゲットについて、実施例１と同様の放電安定性の評価試験を行ったところ、プラズマの連続持続時間２９６秒であった。
（実施例１０）
純度６Ｎの高純度Ｃｕに純度４Ｎ以上の高純度Ｍｎを０．１ｗｔ％添加して原料とし、これを加熱溶解して原料溶湯とした。その際、原料の加熱溶解の間、吹き込み口形状が長辺１５ｍｍｍ、短辺１０ｍｍの四角形のガス吹込みノズルから、原料溶湯の表面へ向けて、吹き込み口の最先端と溶湯表面との間の最短距離を９０ｍｍとして、Ｈ２ガス０．３ｓｃｆｍ（８．４９ｓｌｍ）、Ａｒガス１０ｓｃｆｍ（２８３ｓｌｍ）の流量で継続的に吹き掛けた。溶解工程の後、溶湯の冷却を行うことで鋳造インゴットを得た。鋳造インゴットを取り出した後、直径４４０ｍｍ、厚さ１２ｍｍの形状に加工してＣｕスパッタリングターゲットとした。このスパッタリングターゲットについて、ＡｒおよびＨそれぞれの含有量分析を行ったところ、Ｈ量は１．２ｗｔｐｐｍ、Ａｒ量は１．４ｗｔｐｐｍであった。さらに、このスパッタリングターゲットについて、実施例１と同様の放電安定性の評価試験を行ったところ、プラズマの連続持続時間３３４秒であった。
（実施例１１）
純度６Ｎの高純度Ｃｕに純度４Ｎ以上の高純度Ｍｎを２．０ｗｔ％添加して原料とし、これを加熱溶解して原料溶湯とした。その際、原料の加熱溶解の間、吹き込み口形状が底辺１２ｍｍ、高さ８ｍｍの二等辺三角形のガス吹込みノズルから、原料溶湯の表面へ向けて、吹き込み口の最先端と溶湯表面との間の最短距離を５０ｍｍとして、Ｈ２ガス０．５ｓｃｆｍ（１４．１５ｓｌｍ）、Ａｒガス１７ｓｃｆｍ（４８１．１ｓｌｍ）の流量で継続的に吹き掛けた。溶解工程の後、溶湯の冷却を行うことで鋳造インゴットを得た。鋳造インゴットを取り出した後、直径４４０ｍｍ、厚さ１２ｍｍの形状に加工してＣｕスパッタリングターゲットとした。このスパッタリングターゲットについて、ＡｒおよびＨそれぞれの含有量分析を行ったところ、Ｈ量は１．８ｗｔｐｐｍ、Ａｒ量は１．５ｗｔｐｐｍであった。さらに、このスパッタリングターゲットについて、実施例１と同様の放電安定性の評価試験を行ったところ、プラズマの連続持続時間３０５秒であった。
（実施例１２）
純度６Ｎの高純度Ｃｕに純度４Ｎ以上の高純度Ｍｎを１５ｗｔ％添加して原料とし、これを加熱溶解して原料溶湯とした。その際、原料の加熱溶解の間、吹き込み口形状が長変２０ｍｍ、短辺１０ｍｍの楕円形のガス吹込みノズルから、原料溶湯の表面へ向けて、吹き込み口の最先端と溶湯表面との間の最短距離を１００ｍｍとして、Ｈ２ガス０．４ｓｃｆｍ（１１．３２ｓｌｍ）、Ａｒガス１５ｓｃｆｍ（４２４．５ｓｌｍ）の流量で継続的に吹き掛けた。溶解工程の後、溶湯の冷却を行うことで鋳造インゴットを得た。鋳造インゴットを取り出した後、直径４４０ｍｍ、厚さ１２ｍｍの形状に加工してＣｕスパッタリングターゲットとした。このスパッタリングターゲットについて、ＡｒおよびＨそれぞれの含有量分析を行ったところ、Ｈ量は１．５ｗｔｐｐｍ、Ａｒ量は１ｗｔｐｐｍであった。さらに、このスパッタリングターゲットについて、実施例１と同様の放電安定性の評価試験を行ったところ、プラズマの連続持続時間２８９秒であった。
（実施例１３）
純度６Ｎの高純度Ｃｕに純度４Ｎ以上の高純度Ｍｎを８．０ｗｔ％添加して原料とし、これを加熱溶解して原料溶湯とした。その際、原料の加熱溶解の間、吹き込み口形状が一辺５ｍｍの正方形のガス吹込みノズルから、原料溶湯の表面へ向けて、吹き込み口の最先端と溶湯表面との間の最短距離を８０ｍｍとして、Ｈ２ガス０ｓｃｆｍ（０ｓｌｍ）、Ａｒガス６ｓｃｆｍ（１６９．８ｓｌｍ）の流量で継続的に吹き掛けた。溶解工程の後、溶湯の冷却を行うことで鋳造インゴットを得た。鋳造インゴットを取り出した後、直径４４０ｍｍ、厚さ１２ｍｍの形状に加工してＣｕスパッタリングターゲットとした。このスパッタリングターゲットについて、ＡｒおよびＨそれぞれの含有量分析を行ったところ、Ｈ量は１ｗｔｐｐｍ未満（検出限界未満）、Ａｒ量は１．４ｗｔｐｐｍであった。さらに、このスパッタリングターゲットについて、実施例１と同様の放電安定性の評価試験を行ったところ、プラズマの連続持続時間３００秒であった。
（実施例１４）
純度６Ｎの高純度Ｃｕに純度４Ｎ以上の高純度Ｍｎを１．０ｗｔ％添加して原料とし、これを加熱溶解して原料溶湯とした。その際、原料の加熱溶解の間、吹き込み口形状が直径８ｍｍの円形のガス吹込みノズルから、原料溶湯の表面へ向けて、吹き込み口の最先端と溶湯表面との間の最短距離を９０ｍｍとして、Ｈ２ガス０．３ｓｃｆｍ（８．４９ｓｌｍ）、Ａｒガス０ｓｃｆｍ（０ｓｌｍ）の流量で継続的に吹き掛けた。溶解工程の後、溶湯の冷却を行うことで鋳造インゴットを得た。鋳造インゴットを取り出した後、直径４４０ｍｍ、厚さ１２ｍｍの形状に加工してＣｕスパッタリングターゲットとした。このスパッタリングターゲットについて、ＡｒおよびＨそれぞれの含有量分析を行ったところ、Ｈ量は１．２ｗｔｐｐｍ、Ａｒ量は１ｗｔｐｐｍ未満（検出限界未満）であった。さらに、このスパッタリングターゲットについて、実施例１と同様の放電安定性の評価試験を行ったところ、プラズマの連続持続時間２８０秒であった。
（比較例１）
純度６Ｎの高純度Ｃｕを原料とし、これを加熱溶解して原料溶湯とした。その際、原料の加熱溶解の間、吹き込み口形状が直径５ｍｍの円形のガス吹込みノズルから、原料溶湯の表面へ向けて、吹き込み口の最先端と溶湯表面との間の最短距離を５００ｍｍとして、Ｈ２ガス０ｓｃｆｍ（０ｓｌｍ）、Ａｒガス６ｓｃｆｍ（１６９．８ｓｌｍ）の流量で継続的に吹き掛けた。溶解工程の後、溶湯の冷却を行うことで鋳造インゴットを得た。鋳造インゴットを取り出した後、直径４４０ｍｍ、厚さ１２ｍｍの形状に加工してＣｕスパッタリングターゲットとした。このスパッタリングターゲットについて、ＡｒおよびＨそれぞれの含有量分析を行ったところ、Ｈ量、Ａｒ量ともに１ｗｔｐｐｍ未満（検出限界未満）であった。さらに、このスパッタリングターゲットについて、実施例１と同様の放電安定性の評価試験を行ったところ、プラズマの連続持続時間は１３５秒であり、各実施例と比較して大幅に短いものであった。
（比較例２）
純度６Ｎの高純度Ｃｕを原料とし、これを加熱溶解して原料溶湯とした。その際、原料の加熱溶解の間、吹き込み口形状が直径５０ｍｍの円形のガス吹込みノズルから、原料溶湯の表面へ向けて、吹き込み口の最先端と溶湯表面との間の最短距離を２００ｍｍとして、Ｈ２ガス０．５ｓｃｆｍ（１４．１５ｓｌｍ）、Ａｒガス０ｓｃｆｍ（０ｓｌｍ）の流量で継続的に吹き掛けた。溶解工程の後、溶湯の冷却を行うことで鋳造インゴットを得た。鋳造インゴットを取り出した後、直径４４０ｍｍ、厚さ１２ｍｍの形状に加工してＣｕスパッタリングターゲットとした。このスパッタリングターゲットについて、ＡｒおよびＨそれぞれの含有量分析を行ったところ、Ｈ量、Ａｒ量ともに１ｗｔｐｐｍ未満（検出限界未満）であった。さらに、このスパッタリングターゲットについて、実施例１と同様の放電安定性の評価試験を行ったところ、プラズマの連続持続時間は１２５秒であり、各実施例と比較して大幅に短いものであった。
（比較例３）
純度６Ｎの高純度Ｃｕに純度５Ｎ以上の高純度Ａｌを２．０ｗｔ％添加して原料とし、これを加熱溶解して原料溶湯とした。その際、原料の加熱溶解の間、吹き込み口形状が直径５０ｍｍの円形のガス吹込みノズルから、原料溶湯の表面へ向けて、吹き込み口の最先端と溶湯表面との間の最短距離を２００ｍｍとして、Ｈ２ガス０．３ｓｃｆｍ（８．４９ｓｌｍ）、Ａｒガス１０ｓｃｆｍ（２８３ｓｌｍ）の流量で継続的に吹き掛けた。溶解工程の後、溶湯の冷却を行うことで鋳造インゴットを得た。鋳造インゴットを取り出した後、直径４４０ｍｍ、厚さ１２ｍｍの形状に加工してＣｕスパッタリングターゲットとした。このスパッタリングターゲットについて、ＡｒおよびＨそれぞれの含有量分析を行ったところ、Ｈ量、Ａｒ量ともに１ｗｔｐｐｍ未満（検出限界未満）であった。さらに、このスパッタリングターゲットについて、実施例１と同様の放電安定性の評価試験を行ったところ、プラズマの連続持続時間はわずか８７秒であり、各実施例と比較して大幅に短いものであった。
（比較例４）
純度６Ｎの高純度Ｃｕに純度５Ｎ以上の高純度Ａｌを０．５ｗｔ％添加して原料とし、これを加熱溶解して原料溶湯とした。その際、原料の加熱溶解の間、吹き込み口形状が直径５ｍｍの円形のガス吹込みノズルから、原料溶湯の表面へ向けて、吹き込み口の最先端と溶湯表面との間の最短距離を５００ｍｍとして、Ｈ２ガス０ｓｃｆｍ（０ｓｌｍ）、Ａｒガス６ｓｃｆｍ（１６９．８ｓｌｍ）の流量で継続的に吹き掛けた。溶解工程の後、溶湯の冷却を行うことで鋳造インゴットを得た。鋳造インゴットを取り出した後、直径４４０ｍｍ、厚さ１２ｍｍの形状に加工してＣｕスパッタリングターゲットとした。このスパッタリングターゲットについて、ＡｒおよびＨそれぞれの含有量分析を行ったところ、Ｈ量、Ａｒ量ともに１ｗｔｐｐｍ未満（検出限界未満）であった。さらに、このスパッタリングターゲットについて、実施例１と同様の放電安定性の評価試験を行ったところ、プラズマの連続持続時間は１２２秒であり、各実施例と比較して大幅に短いものであった。
（比較例５）
純度６Ｎの高純度Ｃｕに純度４Ｎ以上の高純度Ｍｎを０．１ｗｔ％添加して原料とし、これを加熱溶解して原料溶湯とした。その際、原料の加熱溶解の間、吹き込み口形状が直径５０ｍｍの円形のガス吹込みノズルから、原料溶湯の表面へ向けて、吹き込み口の最先端と溶湯表面との間の最短距離を２００ｍｍとして、Ｈ２ガス０．４ｓｃｆｍ（１１．３２ｓｌｍ）、Ａｒガス１４ｓｃｆｍ（３９６．２ｓｌｍ）の流量で継続的に吹き掛けた。溶解工程の後、溶湯の冷却を行うことで鋳造インゴットを得た。鋳造インゴットを取り出した後、直径４４０ｍｍ、厚さ１２ｍｍの形状に加工してＣｕスパッタリングターゲットとした。このスパッタリングターゲットについて、ＡｒおよびＨそれぞれの含有量分析を行ったところ、Ｈ量、Ａｒ量ともに１ｗｔｐｐｍ未満（検出限界未満）であった。さらに、このスパッタリングターゲットについて、実施例１と同様の放電安定性の評価試験を行ったところ、プラズマの連続持続時間は１４３秒であり、各実施例と比較して大幅に短いものであった。
（比較例６）
純度６Ｎの高純度Ｃｕに純度４Ｎ以上の高純度Ｍｎを１．０ｗｔ％添加して原料とし、これを加熱溶解して原料溶湯とした。その際、原料の加熱溶解の間、吹き込み口形状が直径５ｍｍの円形のガス吹込みノズルから、原料溶湯の表面へ向けて、吹き込み口の最先端と溶湯表面との間の最短距離を５００ｍｍとして、Ｈ２ガス０．１ｓｃｆｍ（２．８３ｓｌｍ）、Ａｒガス４ｓｃｆｍ（１１３．２ｓｌｍ）の流量で継続的に吹き掛けた。溶解工程の後、溶湯の冷却を行うことで鋳造インゴットを得た。鋳造インゴットを取り出した後、直径４４０ｍｍ、厚さ１２ｍｍの形状に加工してＣｕスパッタリングターゲットとした。このスパッタリングターゲットについて、ＡｒおよびＨそれぞれの含有量分析を行ったところ、Ｈ量、Ａｒ量ともに１ｗｔｐｐｍ未満（検出限界未満）であった。さらに、このスパッタリングターゲットについて、実施例１と同様の放電安定性の評価試験を行ったところ、プラズマの連続持続時間はわずか７５秒であり、各実施例と比較して大幅に短いものであった。
本発明によれば、低圧力条件、低流量条件のように、放電ガスの条件として持続的な放電の維持が困難な条件下においても、従来のスパッタリングターゲットと比較して放電を継続して維持することが容易となる。そのため、近年スパッタリングプロセスの低圧化の要請が高いＬＩＳ等のＣｕ配線形等のプロセスには、本発明のスパッタリングターゲットを効果的に用いることができる。これに伴い、配線層組成の設計やプロセス条件の自由度も拡大できるため、半導体装置製造等の産業分野における利用可能性と技術的貢献は極めて高いといえる。

Claims (7)

  1. 銅または銅合金からなるスパッタリングターゲットであって、アルゴンまたは水素のいずれか、あるいは両者を含有し、前記アルゴンまたは水素のうちアルゴンのみを含有する場合、またはアルゴンと水素の両者を含有する場合、アルゴンまたは水素それぞれについて１ｗｔｐｐｍ以上１０ｗｔｐｐｍ以下含有し、前記アルゴンまたは水素のうち水素のみを含有する場合、水素を１．２ｗｔｐｐｍ以上２．１ｗｔｐｐｍ以下含有することを特徴とするスパッタリングターゲット。
  2. 前記アルゴンまたは水素のうち、アルゴンのみを含有することを特徴とする請求項１に記載のスパッタリングターゲット。
  3. 前記アルゴンまたは水素のうち、水素のみを含有することを特徴とする請求項１に記載のスパッタリングターゲット。
  4. 前記アルゴンと水素の両者を含有することを特徴とする請求項１に記載のスパッタリングターゲット。
  5. 前記スパッタリングターゲットが、アルミニウムまたはマンガンの何れかを含む銅合金からなることを特徴とする、請求項１〜４のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲット。
  6. 前記銅合金が、アルミニウムを０．１〜５ｗｔ％、またはマンガンを０．１〜１５ｗｔ％含む銅合金であることを特徴とする、請求項１〜５のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲット。
  7. 請求項１〜６のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲットの製造方法であって、
    銅または銅合金原料を用意する工程、
    前記用意した原料をアルゴン、または水素、あるいはそれら両者を導入した雰囲気中で溶解する工程、
    前記溶解した原料を冷却固化して銅または銅合金インゴットとする工程、
    前記インゴットを加工処理してスパッタリングターゲットとする工程、
    を含むことを特徴とする、スパッタリングターゲットの製造方法。
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