JP6551145B2 - 二酸化炭素還元用電極、容器、及び二酸化炭素還元装置 - Google Patents
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Description
しかし、従来の技術では、電極上への二酸化炭素の保持の点で十分であるとはいえない。
1つの態様では、二酸化炭素還元用電極は、
二酸化炭素を還元可能な金属を有する金属含有部材と、
前記金属含有部材の表面に、二酸化炭素を吸着可能な吸着剤と、
を有する。
流体が入出可能な開口を有する箱体と、
前記箱体内に配置された、複数の二酸化炭素還元用電極と、
を有する容器であって、
前記二酸化炭素還元用電極が、二酸化炭素を還元可能な金属を有する金属含有部材と、前記金属含有部材の表面に、二酸化炭素を吸着可能な吸着剤と、を有する。
二酸化炭素還元用電極をカソード側の電極として有する二酸化炭素還元装置であって、
前記二酸化炭素還元用電極が、二酸化炭素を還元可能な金属を有する金属含有部材と、前記金属含有部材の表面に、二酸化炭素を吸着可能な吸着剤と、を有する。
開示の容器によれば、従来における前記諸問題を解決することができ、二酸化炭素を捕集でき、かつ二酸化炭素還元装置のカソード槽としても使用可能な容器を提供できる。
開示の二酸化炭素還元装置によれば、従来における前記諸問題を解決することができ、二酸化炭素を効率的に還元できる二酸化炭素還元装置を提供できる。
開示の二酸化炭素還元用電極は、金属含有部材と、吸着剤とを少なくとも有し、更に必要に応じてその他の部材を有する。
前記金属含有部材としては、その表面に二酸化炭素を還元可能な金属を有する部材であれば、その材質、形状、大きさ、構造としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。
前記金属含有部材を用いた二酸化炭素の還元は、通常、前記金属含有部材に通電された際に起こる。前記還元により、二酸化炭素は、ギ酸ないし一酸化炭素、ホルムアルデヒド、メタノール、メタンと、有用性の高い物質へと変化する。
前記芯材としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、金属製芯材、樹脂製芯材、ガラス製芯材などが挙げられる。前記金属製芯材は、二酸化炭素を還元可能な金属であってもよいし、二酸化炭素を還元可能な金属でなくてもよい。
前記薄膜としては、例えば、メッキ膜、スパッタ膜などが挙げられる。
前記吸着剤は、前記金属含有部材の表面に配される。
前記吸着剤は、二酸化炭素を吸着可能である。
前記活性炭としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。
前記活性炭の比表面積としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、1,000m2/g〜2,500m2/gが好ましく、1,200m2/g〜2,000m2/gがより好ましい。
前記比表面積は、例えば、比表面積/細孔分布測定装置(日本ベル株式会社 BELSORP−mini)を用いて窒素吸着等温線を測定し、BET法による解析によって求めることができる。
前記カーボンナノチューブとは、炭素によって作られる六員環ネットワーク(グラフェンシート)が単層あるいは多層の同軸管状になった物質である。
前記カーボンナノチューブとしては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、シングルウォールナノチューブ(SWNT)、マルチウォールナノチューブ(MWNT)などが挙げられる。
前記メソポーラスシリカとは、細孔を有するシリカである。前記細孔の平均径としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、2nm〜50nmが好ましく、2nm〜10nmがより好ましい。
前記多孔性金属錯体は、金属イオンと、アニオン性配位子とを含有する多孔性材料である。前記多孔性金属錯体(MOF)は、多孔性配位高分子(PCP)とも呼ばれることがある。
・フッ化物イオン、塩化物イオン、臭化物イオン、ヨウ化物イオンなどのハロゲン化物イオン
・テトラフルオロホウ酸イオン、ヘキサフルオロケイ酸イオン、ヘキサフルオロリン酸イオン、ヘキサフルオロヒ酸イオン、ヘキサフルオロアンチモン酸イオンなどの無機酸イオン
・トリフルオロメタンスルホン酸イオン、ベンゼンスルホン酸イオンなどのスルホン酸イオン
・ギ酸イオン、酢酸イオン、トリフルオロ酢酸イオン、プロピオン酸イオン、酪酸イオン、イソ酪酸イオン、吉草酸イオン、カプロン酸イオン、エナント酸イオン、シクロヘキサンカルボン酸イオン、カプリル酸イオン、オクチル酸イオン、ペラルゴン酸イオン、カプリン酸イオン、ラウリン酸イオン、ミリスチン酸イオン、ペンタデシル酸イオン、パルミチン酸イオン、マルガリン酸イオン、ステアリン酸イオン、ツベルクロステアリン酸イオン、アラキジン酸イオン、ベヘン酸イオン、リグノセリン酸イオン、α−リノレン酸イオン、エイコサペンタエン酸イオン、ドコサヘキサエン酸イオン、リノール酸イオン、オレイン酸イオンなどの脂肪族モノカルボン酸イオン
・安息香酸イオン、2,5−ジヒドロキシ安息香酸イオン、3,7−ジヒドロキシ−2−ナフトエ酸イオン、2,6−ジヒドロキシ−1−ナフトエ酸イオン、4,4’−ジヒドロキシ−3−ビフェニルカルボン酸イオンなどの芳香族モノカルボン酸イオン
・ニコチン酸イオン、イソニコチン酸イオンなどの複素芳香族モノカルボン酸イオン
・1,4−シクロヘキサンジカルボキシレートイオン、フマレートイオンなどの脂肪族ジカルボン酸イオン
・1,3−ベンゼンジカルボキシレートイオン、5−メチル−1,3−ベンゼンジカルボキシレートイオン、1,4−ベンゼンジカルボキシレートイオン、1,4−ナフタレンジカルボキシレートイオン、2,6−ナフタレンジカルボキシレートイオン、2,7−ナフタレンジカルボキシレートイオン、4,4’−ビフェニルジカルボキシレートイオンなどの芳香族ジカルボン酸イオン
・2,5−チオフェンジカルボキシレート、2,2’−ジチオフェンジカルボキシレートイオン、2,3−ピラジンジカルボキシレートイオン、2,5−ピリジンジカルボキシレートイオン、3,5−ピリジンジカルボキシレートイオンなどの複素芳香族ジカルボン酸イオン
・1,3,5−ベンゼントリカルボキシレートイオン、1,3,4−ベンゼントリカルボキシレートイオン、ビフェニル−3,4’,5−トリカルボキシレートイオンなどの芳香族トリカルボン酸イオン
・1,2,4,5−ベンゼンテトラカルボキシレートイオン、[1,1’:4’,1’’]ターフェニル−3,3’’,5,5’’−テトラカルボキシレートイオン、5,5’−(9,10−アントラセンジイル)ジイソフタレートイオンなどの芳香族テトラカルボン酸イオン
・イミダゾレートイオン、2−メチルイミダゾレートイオン、ベンゾイミダゾレートイオンなどの複素環化合物のイオン
ここで、アニオン性配位子とは金属イオンに対して配位する部位がアニオン性を有する配位子を意味する。
文献:Ru−Qiang Zou, Hiroaki Sakurai, Song Han, Rui−Qin Zhong, and Qiang Xu, J. Am. Chem.Soc., 2007, 129, 8402−8403
前記接着成分は、導電性を有することが好ましい。そのような成分としては、例えば、カーボンペースト、導電性樹脂などが挙げられる。
前記塗布物における、前記吸着剤と、前記接着成分との割合としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。
図1は、二酸化炭素還元用電極1の断面模式図である。図1の二酸化炭素還元用電極1は、金属含有部材2の表面に吸着剤3が層状に配置されている。
開示の容器は、箱体と、複数の二酸化炭素還元用電極とを有し、好ましくは接続部材を有し、更に必要に応じて、その他の部材を有する。
前記箱体は、流体が入出可能な開口を有する。前記開口は、1つであってもよいし、2つ以上であってもよい。
前記二酸化炭素還元用電極は、開示の前記二酸化炭素還元用電極である。
前記箱体内には、複数の前記二酸化炭素還元用電極が配置されている。
前記容器は、前記複数の二酸化炭素還元用電極のそれぞれの金属含有部材を電気的に接続する接続部材を有することが好ましい。
前記接続部材の形状としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、ワイヤー状などが挙げられる。
前記その他の部材としては、例えば、前記開口に蓋をする蓋部などが挙げられる。
図2は、容器10の断面模式図である。容器10は、箱体11と、二酸化炭素還元用電極1と、接続部材12とを有する。
箱体11は、対向する位置に2つの開口11A、11Bを有する。
箱体11内には、複数の二酸化炭素還元用電極1が、所定の間隔を置いて配置されている。
複数の二酸化炭素還元装置1のそれぞれの金属含有部材は、接続部材12により電気的に接続されている。
接続部材12の一部は、箱体11の上部を貫通し、箱体11の外表面側に露出している。
更には、容器10に貯蔵された二酸化炭素は、後述する二酸化炭素還元装置の一態様に示すように、容器10をカソード槽とした電解還元により還元される。その際に、接続部材12の一部が、箱体11の上部を貫通し、箱体11の外表面側に露出していることで、二酸化炭素還元用電極1と、アノード電極との電気的な接続が容易になる。
開示の二酸化炭素還元装置は、二酸化炭素還元用電極をカソード側の電極として有し、更に必要に応じて、カソード槽、アノード槽、プロトン透過膜などのその他の部材を有する。
前記二酸化炭素還元用電極は、開示の前記二酸化炭素還元用電極である。
前記カソード槽は、前記二酸化炭素還元用電極を備える。
開示の前記容器を前記カソード槽として使用することが好ましい。
前記アノード槽は、アノード電極を有し、更に必要に応じて、その他の部を有する。
アノード電極及びカソード電極に対して外部電源を用いて通電して行う通常の電解還元における前記アノード電極の材質としては、例えば、Ptなどが挙げられる。
一方、アノード電極に光を照射して行う二酸化炭素の電解還元(所謂人工光合成)における前記アノード電極の材質としては、例えば、水の酸化分解が可能な光励起材料や多接合半導体などが挙げられる。前記光励起材料としては、例えば、窒化物半導体層を具備するアノード電極などが挙げられる。
前記プロトン透過膜は、前記カソード槽と前記アノード槽との間に挟まれている。
前記プロトン透過膜は、前記カソード槽内の電解液と、前記アノード槽内の電解液とが混合することを防ぐ。
なお、ナフィオンは、炭素−フッ素からなる疎水性テフロン(登録商標)骨格とスルホン酸基を持つパーフルオロ側鎖から構成されるパーフルオロカーボン材料である。具体的には、テトラフルオロエチレンとパーフルオロ[2−(フルオロスルフォニルエトキシ)プロピルビニルエーテル]との共重合体である。
前記その他の部材としては、例えば、第1電解液、第2電解液、二酸化炭素供給部材、電源、光源などが挙げられる。
前記第1電解液は、前記カソード槽内に収容される。
前記第1電解液としては、例えば、炭酸水素カリウム水溶液、炭酸水素ナトリウム水溶液、硫酸ナトリウム水溶液、塩化カリウム水溶液、塩化ナトリウム水溶液などが挙げられる。
前記第2電解液は、前記アノード槽内に収容される。
前記第2電解液としては、例えば、炭酸水素カリウム水溶液、炭酸水素ナトリウム水溶液、硫酸ナトリウム水溶液、水酸化ナトリウム水溶液などが挙げられる。
前記二酸化炭素供給部材としては、前記カソード槽に二酸化炭素を供給する部材であれば、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。
前記電源としては、直流電流を印加可能な部材であれば、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。
前記光源としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、キセノンランプなどが挙げられる。
前記光源は、アノード電極に光を照射して行う二酸化炭素の電解還元(所謂人工光合成)において、前記アノード電極に光を照射するために用いられる。
図3は、二酸化炭素還元装置100Aの断面模式図である。
図3の二酸化炭素還元装置100Aは、カソード槽110と、アノード槽120と、プロトン透過膜130と、二酸化炭素供給部材140と、定電圧電源装置150と、参照電極160とを有する。
カソード槽110とアノード槽120との間には、プロトン透過膜130が挟まれている。
カソード槽110には、第1電解液112が収容されている。そして、カソード槽110内において、二酸化炭素還元用電極1と、参照電極160とが、第1電解液112に浸されている。
アノード槽120には、第2電解液122が収容されている。そして、アノード槽120内において、アノード電極121が、第2電解液122に浸されている。
そのため、第1電解液112には二酸化炭素が溶解している。
図4の二酸化炭素還元装置100Bは、カソード槽110と、アノード槽120と、プロトン透過膜130と、二酸化炭素供給部材140と、光源170とを有する。
カソード槽110とアノード槽120との間には、プロトン透過膜130が挟まれている。
カソード槽110には、第1電解液112が収容されている。そして、カソード槽110内において、二酸化炭素還元用電極1が、第1電解液112に浸されている。
アノード槽120には、第2電解液122が収容されている。そして、アノード槽120内において、アノード電極121が、第2電解液122に浸されている。アノード電極121は、二酸化炭素還元用光化学電極である。
そのため、第1電解液112には二酸化炭素が溶解している。
図5の二酸化炭素還元装置100Cは、カソード槽として開示の容器の一例を用いた場合の二酸化炭素還元装置の一例である。
二酸化炭素還元装置100Bは、カソード槽110と、アノード槽120と、プロトン透過膜130と、光源170とを有する。
カソード槽110とアノード槽120との間には、プロトン透過膜130が挟まれている。
カソード槽110には、第1電解液112が収容されている。そして、カソード槽110内において、二酸化炭素還元用電極1が、第1電解液112に浸されている。カソード槽110の開口の1つは、第1電解液112が漏れ出さないように、蓋部13により蓋がされている。
アノード槽120には、第2電解液122が収容されている。そして、アノード槽120内において、アノード電極121が、第2電解液122に浸されている。アノード電極121は、二酸化炭素還元用光化学電極である。
<比表面積>
比表面積/細孔分布測定装置(日本ベル株式会社 BELSORP−mini)を用いて窒素吸着等温線を測定し、BET法による解析によって比表面積を求めた。測定試料は、150℃で3時間真空加熱する前処理を行った。
活性炭粒子(球状活性炭 太閤Qタイプ、フタムラ化学株式会社製、比表面積:2,000m2/g)を、濃硫酸と濃硝酸を3:1(濃硫酸:濃硝酸)の体積比で混合した混酸に1時間浸漬した後、洗浄、及び乾燥して吸着剤試料を調製した。
すなわち、電極表面に吸着剤を配置することで、還元対象物質を吸着剤に吸着させ効率的に反応させ得ることが確認された。
CO2の電解還元挙動を電気化学的方法により評価した。まず、還元触媒能を有することが知られている金属銅を作用極として、サイクリックボルタンメトリーを測定した。測定において、参照電極には銀/塩化銀電極を用い、対極には白金電極を用い、0.2Mの炭酸水素カリウム水溶液を電解液とした。
試料電極を浸漬した状態でCO2を電解液中に30分間通気、溶解させ、飽和状態とした。対照実験として、CO2を通気しない場合についても測定した。両者のサイクリックボルタモグラムを図8に示す。
CO2を通気した場合(飽和状態:図8中、「CO2飽和」)は、CO2を通気しない場合(図8中、「CO2なし」)に比べ、−0.5V付近に還元電流が観測された。これは、CO2の還元反応によるものと推定された。
銅箔に導電性カーボンペースト〔藤倉化成株式会社製、ドータイトC−3/A−3(C−3及びA−3の混合により調製)〕のみを塗布し、150℃、1時間で乾燥させて電極基板を作製した。
この電極基板を作用極として、サイクリックボルタンメトリーを測定した。測定条件は比較例1に準じた。結果を図9に示す。
活性炭(繊維状活性炭 FR−20、クラレケミカル株式会社製、比表面積:2,000m2/g)をジェットミルにより粉砕した粉末を過酸化水素水に1時間浸漬した後、乾燥して吸着剤試料を調製した。
多孔性金属錯体Cu(mipt)錯体を、下記文献の方法に従い、ソルボサーマル法を用いて合成した。具体的には、下記構造式で表される5−メチルイソフタル酸と、硝酸銅六水和物とを、DMF+MeOH中、100℃で4日間加熱することで、青白色の錯体粉末を得た。
文献:Ru−Qiang Zou, Hiroaki Sakurai, Song Han, Rui−Qin Zhong, and Qiang Xu, J. Am. Chem.Soc., 2007, 129, 8402−8403
薄膜状にした試料は細孔の一部が塞がれたため、吸着量は粉末状態より減少したが、挙動自体は保たれていた。このことから、吸着剤をフィンに固定することで吸着器として機能し得ることが確認された。
なお、図15に関し、実施例3では、二酸化炭素の還元は−0.5Vの下向きのピークで起こっていると考えられる。一方、比較例2では、そのような還元ピークは見られない。
(付記1)
二酸化炭素を還元可能な金属を有する金属含有部材と、
前記金属含有部材の表面に、二酸化炭素を吸着可能な吸着剤と、
を有することを特徴とする二酸化炭素還元用電極。
(付記2)
前記金属が、銅、銀、金、亜鉛、及びインジウムの少なくともいずれかである付記1に記載の二酸化炭素還元用電極。
(付記3)
前記吸着剤が、活性炭、カーボンナノチューブ、メソポーラスシリカ、及び多孔性金属錯体の少なくともいずれかである付記1又は2に記載の二酸化炭素還元用電極。
(付記4)
流体が入出可能な開口を有する箱体と、
前記箱体内に配置された、複数の二酸化炭素還元用電極と、
を有する容器であって、
前記二酸化炭素還元用電極が、二酸化炭素を還元可能な金属を有する金属含有部材と、前記金属含有部材の表面に、二酸化炭素を吸着可能な吸着剤と、を有する、
ことを特徴とする容器。
(付記5)
前記複数の二酸化炭素還元用電極のそれぞれの金属含有部材を電気的に接続する接続部材を有する付記4に記載の容器。
(付記6)
前記接続部材の一部が、前記箱体を貫通して前記箱体の外表面側に露出している付記5に記載の容器。
(付記7)
前記金属が、銅、銀、金、亜鉛、及びインジウムの少なくともいずれかである付記4から6のいずれかに記載の容器。
(付記8)
前記吸着剤が、活性炭、カーボンナノチューブ、メソポーラスシリカ、及び多孔性金属錯体の少なくともいずれかである付記4から7のいずれかに記載の容器。
(付記9)
二酸化炭素還元装置のカソード槽として使用可能である付記4から8のいずれかに記載の容器。
(付記10)
二酸化炭素還元用電極をカソード側の電極として有する二酸化炭素還元装置であって、
前記二酸化炭素還元用電極が、二酸化炭素を還元可能な金属を有する金属含有部材と、前記金属含有部材の表面に、二酸化炭素を吸着可能な吸着剤と、を有する、
ことを特徴とする二酸化炭素還元装置。
(付記11)
流体が入出可能な開口を有する箱体を有し、前記箱体内に、複数の前記二酸化炭素還元用電極を配置したカソード槽を有する付記10に記載の二酸化炭素還元装置。
(付記12)
前記金属が、銅、銀、金、亜鉛、及びインジウムの少なくともいずれかである付記10又は11に記載の二酸化炭素還元装置。
(付記13)
前記吸着剤が、活性炭、カーボンナノチューブ、メソポーラスシリカ、及び多孔性金属錯体の少なくともいずれかである付記10から12のいずれかに記載の二酸化炭素還元装置。
2 金属含有部材
3 吸着剤
10 容器
11 箱体
11A 開口
11B 開口
12 接続部材
13 蓋部
100A 二酸化炭素還元装置
100B 二酸化炭素還元装置
100C 二酸化炭素還元装置
110 カソード槽
112 第1電解液
120 アノード槽
121 アノード電極
122 第2電解液
130 プロトン透過膜
140 二酸化炭素供給部材
150 定電圧電源装置
160 参照電極
170 光源
180 導線
Claims (8)
- 流体が入出可能な開口を有する箱体と、
前記箱体内に配置された二酸化炭素還元用電極と、
を有する容器であって、
前記二酸化炭素還元用電極が、二酸化炭素を還元可能な金属を有する金属含有部材と、
前記金属含有部材の表面に形成された、活性炭、カーボンナノチューブ、メソポーラスシリカ、及び多孔性金属錯体の少なくともいずれかと、
を有することを特徴とする容器。 - 前記金属が、銅、銀、金、亜鉛、及びインジウムの少なくともいずれかである請求項1に記載の容器。
- 前記二酸化炭素還元用電極が前記箱体内に複数配置され、
前記複数の二酸化炭素還元用電極のそれぞれの前記金属含有部材を相互に電気的に接続する接続部材を更に有する請求項1又は2に記載の容器。 - 前記接続部材の一部が、前記箱体を貫通して前記箱体の外表面側に露出している請求項3に記載の容器。
- 流体が入出可能な開口を有する箱体と、
前記箱体内に配置された、カソード側の電極としての二酸化炭素還元用電極と、
を有する二酸化炭素還元装置であって、
前記二酸化炭素還元用電極が、二酸化炭素を還元可能な金属を有する金属含有部材と、前記金属含有部材の表面に形成された、活性炭、カーボンナノチューブ、メソポーラスシリカ、及び多孔性金属錯体の少なくともいずれかと、を有することを特徴とする二酸化炭素還元装置。 - 第一の電解液と、前記第一の電解液に接触するカソードとを収容するカソード槽と、
第二の電解液と、前記第二の電解液に接触するアノードとを収容するアノード槽と、
前記カソード槽と前記アノード槽との間に、前記第一の電解液と前記第二の電解液とが接触しないように、かつプロトンを透過可能に配されたプロトン透過膜とを有し、
前記カソードが、二酸化炭素を還元可能な金属を有する金属含有部材と、前記金属含有部材の表面に形成された、活性炭、カーボンナノチューブ、メソポーラスシリカ、及び多孔質金属錯体の少なくともいずれかと、を有することを特徴とする二酸化炭素還元装置。 - 前記カソード槽は、流体が入出可能な開口を有することを特徴とする請求項6に記載の二酸化炭素還元装置。
- 前記金属が、銅、銀、金、亜鉛、及びインジウムの少なくともいずれかである請求項6乃至7の何れか一項に記載の二酸化炭素還元装置。
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