JP6546839B2 - 水素濃度計測装置 - Google Patents
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Description
図1は、実施形態1に係る水素濃度計測装置の概略図である。図1に示すように、本実施形態に係る水素濃度計測装置10は、プロトン導電性を有するセラミックスからなるプロトン導電体固体電解質11と、プロトン導電体固体電解質11を挟持する一対の第1電極12及び第2電極13と、第1電極12側を密閉された空間とし、既知の水素濃度の水素(標準ガス)を導入又は封入する第1水素室14と、第2電極13側に、酸素と水素を含む被計測ガス15を導入する第2水素室16と、第1電極12と第2電極13とに接続され、両者の電位差を検出する電圧計19と、を具備している。なお、本実施形態では、第2水素室16には被計測ガス15を導入排出する導入部17及び排出部18が設けられている。なお、第2水素室16を解放状態として、被計測ガス15の雰囲気に曝すようにしてもよい。その場合には、第2水素室16は被計測ガス15の例えば大気空間等となる。
図3は、酸素が含まれるガス中の水素検知の電極反応経路の模式図である。
図3に示すように、プロトン導電体固体電解質11の一方の表面には、第2電極13が形成されている。そして、水素と酸素とを含む被計測ガス15中の水素濃度を計測する場合、水素と酸素とは以下の反応挙動を呈する。なお、図3に記載の数値は下記に示す挙動に対応する。
(1)先ず、第2電極13上への水素の解離・吸着がなされる。
(2)この吸着した水素の表面拡散が行われ、アノード反応が起こる。
(3)気相/電極相/電解質相からなる三相界面で電子の授受が行われる。
(4)さらに、第2電極13上への酸素の解離・吸着がなされる。
(5)この吸着した酸素と吸着した水素とのカソード反応により、水素選択性の低下が発生する。
H2⇔2H++2e- (アノード反応)・・・(I)
2H++1/2O2+e-⇔H2O (カソード反応)・・・(II)
酸素吸着抑制処理層として、フッ素を含む層とすることにより、フッ素により酸素の影響を抑制し、水素選択性が向上して、例えば酸素を含む水素ガス中の水素濃度をより正確に計測することができる。
白金又はパラジウムの少なくとも一つを含む合金としては、白金及びパラジウムからなる白金・パラジウム合金を挙げることができる。また、白金又はパラジウムに対して配合して合金とする他の金属としては、例えば周期律表の第5周期、第6周期で、第8属〜第10属に属する金属、例えばルテニウム(Ru)、ロジウム(Rh)、オスミウム(Os)、イリジウム(Ir)の白金族金属や、周期律表の第5周期、第6周期で、第11属に属する銀(Ag)、金(Au)等の金属を挙げることができる。よって、これらの金属と、白金又はパラジウムとの合金により、第2電極13を構成することができる。配合する金属としては、2成分又はそれ以上としてもよい。
次に、試験例1を用いて、本発明の優位な効果を説明する。
試験には、プロトン導電体固体電解質11として、厚さ1mmのSrZr0.9Yb0.1O3を用いた。また、試験例1の第2水素室16内の第2電極として、白金のみの白金単体電極としては、100%白金電極(試験例1−1〜1−3)を用いた。
なお、処理を施さない100%白金電極を比較例とした(比較例1−1〜1−3)。この計測結果を図に示す。
次に、本発明の実施形態2に係る水素濃度計測装置について説明する。
本実施形態においては、第2電極13の表面に、酸素吸着抑制処理層としてケイ素を含有するようにしている。
酸素吸着抑制処理層として、ケイ素を含む層とすることにより、ケイ素により酸素の影響を抑制し、水素選択性が向上して、例えば酸素を含む水素ガス中の水素濃度をより正確に計測することができる。
D3: ヘキサメチルシクロトリシロキサン(hexamethyl cyclotrisiloxane)C6H18O3Si3 、融点64℃、沸点134℃の固体
D4: オクタメチルシクロテトラシロキサン(octamethyl cyclotetrasiloxane)C8H24O4Si4 、融点18℃、沸点175℃の半固体
D5: デカメチルシクロペンタシロキサン(decamethyl cyclopentasiloxane)C10H30O5Si5 、融点−30℃、沸点210℃の液体
次に、試験例2を用いて、本発明の優位な効果を説明する。
試験には、プロトン導電体固体電解質11として、厚さ1mmのSrZr0.9Yb0.1O3を用いた。また、試験例3の第2水素室16内の第2電極として、白金・金合金(Pt(99wt%)−Au(1wt%)の白金・金合金電極を用いた。
この得られた第2電極の表面に、シロキサン処理を行った。このシロキサン処理は、乾燥空気中に環状シロキサン(D4)を導入して濃度20ppmとなるように調整してシロキサン処理剤を得た。この得られたシロキサン処理剤を第2水素室16内に導入し、第2電極13及びプロトン導電体固体電解質11に対して350℃で3時間シロキサンを処理した。シロキサン処理後のケイ素は第2電極13及びプロトン導電体固体電解質11に一様に付着していることを電子線マイクロアナライザ(EPMA:Electron Probe MicroAnalyser)分析により確認した。
なお、比較例の未処理の場合としては、白金電極の場合は図5−2に示す比較例1−2の350℃の計測結果である。
図6に示すように、図5−2で示した未処理のものに比べて更に理論起電力に近づく傾向が認められた。また、白金・金合金電極を用いる場合でも、白金電極と同様に大気中の水素濃度計として検出精度を更に向上させることが可能となる。
また、シロキサン処理とすることで、試験範囲内において、更に理論起電力に漸近させることができ、精度の高い水素濃度の計測を行うことができることが判明した。
11 プロトン導電体固体電解質
12 第1電極
13 第2電極
14 第1水素室
15 被計測ガス
16 第2水素室
19 電圧計
21 ヒータ
Claims (5)
- プロトン導電性を有するセラミックスからなるプロトン導電体固体電解質と、
前記プロトン導電体固体電解質を挟持する一対の第1電極及び第2電極と、
前記第1電極側を密閉された空間とし、既知の水素濃度の水素を導入又は封入する第1水素室と、
前記第2電極側に、酸素と水素を含む被計測ガスの雰囲気とする第2水素室と、
前記第1電極と前記第2電極とに接続され、両者の電位差を検出する電圧計と、を具備すると共に、
第2電極の表面に、酸素の吸着を抑制しつつ水素選択性を有する酸素吸着抑制処理層を有することを特徴とする水素濃度計測装置。 - 請求項1において、
前記酸素吸着抑制処理層が、前記第2電極の表面にフッ素を吸着・固定化したフッ素を含む層であることを特徴とする水素濃度計測装置。 - 請求項1において、
前記酸素吸着抑制処理層が、ケイ素を含む層であることを特徴とする水素濃度計測装置。 - 請求項1乃至3のいずれか一つにおいて、
前記第2電極が、白金又はパラジウムの単体電極、白金又はパラジウムの少なくとも一つを含む合金電極のいずれかからなることを特徴とする水素濃度計測装置。 - 請求項1乃至4のいずれか一つにおいて、
前記プロトン導電体固体電解質を所定温度に加熱するヒータを有することを特徴とする水素濃度計測装置。
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