JP6522970B2 - 多孔質成形体、ゲル状成形体及びフィルタ - Google Patents

多孔質成形体、ゲル状成形体及びフィルタ Download PDF

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Description

本発明は、多孔質成形体及びゲル状成形体に関する。本発明はまた、多孔質成形体及び/又はゲル状成形体を含むフィルタに関する。本発明はさらに、多孔質成形体を用いた水分の除去方法、及び、ゲル状成形体を用いた金属イオンの除去方法に関する。
ゲル材料は、吸水性、吸油性等の特性を利用して、液体中又は気体中の水分又は油分を除去する吸水剤又は吸油剤として利用されている。また、ゲル材料にイオン交換基、キレート基等の官能基を導入して、選択的機能性吸着材料としての利用もなされている。
例えば特許文献1には、ヒドロゲル中にイオン交換粒子を固定化する方法が記載されている。
特表2003−514658号公報
ゲル材料は、吸水により大きな寸法変化及び強度低下を起こすため、強度のある自立可能な成形品として使用することが困難であった。
本発明の目的の一つは、吸水により寸法変化が生じても、十分に強度のある自立可能な成形品として使用可能であり、液体中又は空気中の不純物を除去するフィルタとして好適に利用可能な、多孔質成形体を提供することにある。また、本発明の他の目的は、自立可能な強度を有し、液体中又は気体中の不純物を除去するフィルタとして好適に利用可能な、ゲル状成形体を提供することにある。さらに、本発明の他の目的は、上記多孔質成形体及び/又はゲル状成形体を含むフィルタ、並びに、当該フィルタを用いた水分の除去方法及び金属イオンの除去方法を提供することにある。
本発明の一側面は、乾燥ゲル粉末及び熱可塑性樹脂粉末を含む混合粉末を焼結してなる多孔質成形体に関するものである。上記多孔質成形体において、上記熱可塑性樹脂粉末の平均粒子径dに対する上記乾燥ゲル粉末の平均粒子径dの比d/dは、1.3以上であり、上記熱可塑性樹脂粉末の平均粒子径dに対する、上記乾燥ゲル粉末の平均粒子径dと上記乾燥ゲル粉末の吸水膨潤時の平均粒子径dとの差の比(d−d)/dは、4.0以下である。
上記多孔質成形体は、熱可塑性樹脂粉末によって乾燥ゲル粉末が固定化され、吸水により膨潤して寸法変化が生じた場合でも、自立可能な十分な強度が維持される。このため、上記多孔質成形体は、液体中又は気体中の不純物を除去するフィルタとして好適に利用することができる。
一態様において、上記乾燥ゲル粉末の吸水率は、30質量%以上90質量%以下であってよい。
一態様において、上記熱可塑性樹脂粉末の平均粒子径dは、0.1μm以上100μm以下であってよい。
一態様において、上記乾燥ゲル粉末の平均粒子径dは、50μm以上250μm以下であってよい。
一態様において、上記熱可塑性樹脂粉末は、超高分子量ポリエチレン又はポリアミドを含むものであってよい。
一態様において、上記熱可塑性樹脂粉末は超高分子量ポリエチレンを含むものであってよく、上記超高分子量ポリエチレンの重量平均分子量は1.0×10g/mol以上1.2×10g/mol以下であってよい。
一態様において、上記熱可塑性樹脂粉末は、非球形の樹脂粉末であってよい。
一態様において、上記乾燥ゲル粉末は、イオン交換基及びキレート基からなる群より選択される少なくとも一種の機能性基を有するものであってよい。
本発明の他の一側面は、上記多孔質成形体を水で膨潤させてなる、ゲル状成形体に関する。このようなゲル状成形体は、ゲル材料としての優れた吸着性能を有しながら、自立可能な十分な強度を有し、液体中又は気体中の不純物を除去するフィルタとして好適に利用することができる。
本発明の他の一側面は、上記多孔質成形体及び/又は上記ゲル状成形体を含む、フィルタに関する。
本発明の他の一側面は、処理液中の水分を除去する方法に関する。上記方法は、上記多孔質成形体を含むフィルタに、上記処理液を通液する工程を有する。
本発明の他の一側面は、処理液中の金属イオンを除去する方法に関する。上記方法は、上記多孔質成形体を水で膨潤してなるゲル状成形体を含むフィルタに、上記処理液を通液する工程を有する。
本発明によれば、吸水により膨潤して寸法変化が生じた場合でも自立可能な十分な強度が維持され、液体中又は気体中の不純物を除去するフィルタとして好適に利用可能な、多孔質成形体が提供される。また、本発明によれば、ゲル材料としての優れた吸着性能を有しながら、自立可能な十分な強度を有し、液体中又は気体中の不純物を除去するフィルタとして好適に利用可能な、ゲル状成形体が提供される。さらに、本発明によれば、上記多孔質成形体及び/又はゲル状成形体を含むフィルタ、並びに、当該フィルタを用いた水分の除去方法及び金属イオンの除去方法が提供される。
本発明の好適な実施形態について以下に説明する。
本実施形態に係る多孔質成形体は、乾燥ゲル粉末及び熱可塑性樹脂粉末を含む混合粉末を焼結してなる成形体である。この多孔質成形体において、熱可塑性樹脂粉末の平均粒子径dに対する乾燥ゲル粉末の平均粒子径dの比d/dは1.3以上であり、熱可塑性樹脂粉末の平均粒子径dに対する、乾燥ゲル粉末の平均粒子径dと乾燥ゲル粉末の吸水膨潤時の平均粒子径dとの差の比(d−d)/dは4.0以下である。
本実施形態に係る多孔質成形体によれば、熱可塑性樹脂粉末によって乾燥ゲル粉末が固定化され、吸水により膨潤して寸法変化が生じた場合でも自立可能な強度が維持される。このため、本実施形態に係る多孔質成形体は、液体中又は気体中の不純物を除去するフィルタとして好適に利用することができる。
本実施形態において、熱可塑性樹脂粉末の平均粒子径dは、JIS Z 8825:2013に準拠したレーザー回折式・散乱法によって求められるD50の値を示す。より具体的には、熱可塑性樹脂粉末について、マルバーン社(イギリス、ウスター)製マスターサイザー3000を用いたレーザー回折・散乱法によって粒度分布を求め、粒子数が全体の小さい方から積算して50%となるD50を平均粒子径dとする。
乾燥ゲル粉末の吸水膨潤時の平均粒子径dは、乾燥ゲル粉末を十分な水で膨潤させてなる膨潤ゲルの平均粒子径を示す。本実施形態において、膨潤ゲルの平均粒子径dは、JIS Z 8825:2013に準拠したレーザー回折式・散乱法によって求められるD50の値を示す。より具体的には、膨潤ゲルについて、マルバーン社(イギリス、ウスター)製マスターサイザー3000を用いたレーザー回折・散乱法によって粒度分布を求め、粒子数が全体の小さい方から積算して50%となるD50を平均粒子径dとする。
本実施形態において、乾燥ゲル粉末の平均粒子径dは、膨潤ゲルの平均粒子径dと乾燥ゲル粉末の吸水による線膨張率αとから下記式(I)によって求められる値を示す。
平均粒子径d=平均粒子径d/(1+線膨張率α) (I)
本実施形態において、乾燥ゲル粉末の吸水による線膨張率αは、以下の方法で求められる値を示す。まず、JIS K 7365:1999に準拠した方法で測定される見掛け密度から、乾燥ゲル粉末の体積(V)と、当該乾燥ゲル粉末を十分な水で膨潤させてなる膨潤ゲルの体積(V)を求める。これらの体積V及びVから、下記式(II)によって線膨張率αが得られる。
線膨張率α=((V/V1/3−1) (II)
熱可塑性樹脂粉末の平均粒子径dに対する乾燥ゲル粉末の平均粒子径dの比d/dは、1.3以上であり、好ましくは2以上である。比d/dが1.3未満であると、膨潤による寸法変化によって、固定化されていた粉末が脱離し、成形体の崩壊が生じる場合がある。また、比d/dは、好ましくは50以下であり、より好ましくは25以下である。
熱可塑性樹脂粉末の平均粒子径dに対する、乾燥ゲル粉末の平均粒子径dと乾燥ゲル粉末の吸水膨潤時の平均粒子径dとの差の比(d−d)/dは、4.0以下であり、好ましくは3.0以下である。比(d−d)/dが4.0を超えると、膨潤による寸法変化によって、固定化されていた粉末が脱離し、成形体の崩壊が生じる場合がある。また、比(d−d)/dは、好ましくは0.2以上であり、より好ましくは0.3以上である。
本実施形態において、乾燥ゲル粉末は、吸水により膨潤してゲル状を呈する粉末であればよく、例えばハイドロゲル粒子を乾燥させて得ることができる。
乾燥ゲル粉末の吸水率は、30質量%以上であることが好ましく、40質量%以上であることがより好ましい。乾燥ゲル粉末として、吸水率が30質量%以上のものを選択することで、多孔質成形体が吸水性に一層優れたものとなり、水分除去のためのフィルタとしてより好適に用いることができるようになる。
乾燥ゲル粉末の吸水率は、90質量%以下であることが好ましく、60質量%以下であることがより好ましい。乾燥ゲル粉末の吸水率が90質量%以下であると、後述するゲル状成形体の強度がより向上する傾向がある。
なお、本明細書中、乾燥ゲル粉末の吸水率は、JIS K 7209:2000に準拠した乾燥減量法によって求められる値を示す。より具体的には、乾燥ゲル粉末を十分な水で膨潤させてなる膨潤ゲルの重量(W)を測定し、次いで105℃のオーブン(アドバンテック社(東京都文京区)製DRM620DB)中で24時間以上乾燥後、乾燥重量(W)を測定し、下記式(III)によって吸水率を求める。
吸水率(%)=(W−W)×100/W (III)
乾燥ゲル粉末は、吸水による体積膨張率が1%以上であることが好ましく、5%以上であることがより好ましい。体積膨張率が1%以上である乾燥ゲル粉末は吸水性に優れるため、このような乾燥ゲル粉末を用いた多孔質成形体は、水分除去のためのフィルタとしてより好適に用いることができる。
乾燥ゲル粉末の吸水による体積膨張率は、好ましくは5以下であり、より好ましくは2.5以下である。体積膨張率が5以下であると、後述するゲル状成形体の強度がより向上する傾向がある。
なお、本明細書中、乾燥ゲル粉末の吸水による体積膨張率は、上述の乾燥ゲル粉末の体積(V)と、当該乾燥ゲル粉末を十分な水で膨潤させてなる膨潤ゲルの体積(V)とから、下記式(IV)によって求められる値を示す。
体積膨張率=V/V (IV)
乾燥ゲル粉末の平均粒子径dは、比d/d及び比(d−d)/dが上記範囲であれば特に制限されないが、例えば0.1μm以上であってよく、好ましくは1μm以上である。また、乾燥ゲル粉末の平均粒子径dは、例えば1000μm以下であってよく、好ましくは200μm以下である。
乾燥ゲル粉末は、例えば、ハイドロゲル粒子を乾燥させて得ることができる。乾燥方法は特に制限されず、例えば熱風乾燥、撹拌乾燥、真空乾燥等の方法が挙げられる。
乾燥ゲル粉末は、含水率10質量%以下まで乾燥したものであることが好ましい。乾燥ゲル粉末の含水率は、好ましくは10質量%以下であり、より好ましくは5質量%以下である。
なお、本明細書中、乾燥ゲル粉末の含水率は、乾燥減量法によって測定される値を示す。具体的には、乾燥ゲル粉末の重量(W)を測定し、次いで105℃のオーブン(アドバンテック社(東京都文京区)製DRM620DB)中で24時間以上乾燥後、乾燥重量(W)を測定し、下記式(V)によって吸水率を求める。
含水率(%)=(W−W)/W×100 (V)
乾燥ゲル粉末は、イオン交換基及びキレート基からなる群より選択される少なくとも一種の機能性基を有していてもよい。このような乾燥ゲル粉末を用いることで、多孔質成形体を膨潤させたゲル状成形体を、金属イオン除去のためのフィルタとして好適に使用することができる。
イオン交換基としては、例えば、スルホン酸基、カルボン酸基、三級アミン基、四級アミン基等が挙げられる。
キレート基としては、例えば、ポリアミン、アミノリン酸基、イミノジ酢酸基、尿素基、チオール基、ジチオカルバミン酸基等が挙げられる。
乾燥ゲル粉末は、例えば、有機高分子を含むものであってよい。乾燥ゲル粉末の主成分となる有機高分子としては、例えば、ポリスチレン、アクリル樹脂、ポリビニルアルコール、セルロース、ポリアミド等が挙げられる。なお、ここで主成分とは含有量が80質量%以上(好ましくは90質量%以上、より好ましくは95質量%以上)であることを示す。これらの有機高分子は、上述の機能性基を有していてもよく、ジビニルベンゼン等の架橋剤により架橋されていてもよい。
乾燥ゲル粉末は、無機材料を含むものであってもよい。無機材料としては、例えば、シリカゲル、アルミナゲル、スクメタイト等が挙げられる。これらの無機材料は、上述の機能性基を有するように修飾されていてもよい。
本実施形態において、熱可塑性樹脂粉末は、熱可塑性樹脂を主成分とする樹脂材料からなる粉末であって、焼結により互いに融着して多孔質構造を形成することができる。
熱可塑性樹脂粉末を構成する樹脂材料中、熱可塑性樹脂の含有量は、樹脂材料の全量基準(熱可塑性樹脂粉末の全量基準)で、80質量%以上であることが好ましく、90質量%以上であることがより好ましく、95質量%以上であることがさらに好ましい。
樹脂材料は、熱可塑性樹脂以外の成分を含有していてもよく、例えば、ステアリン酸塩等の可塑剤、タルク、シリカ、酸化防止剤などを含有していてもよい。
樹脂材料は、好ましくは、超高分子量ポリエチレン及びポリアミドからなる群より選択される少なくとも一種の熱可塑性樹脂を含むものである。
超高分子量ポリエチレンとしては、重量平均分子量が7.5×10g/mol以上5×10g/mol以下であるものが好ましく、1.0×10g/mol以上1.2×10g/mol以下であるものがより好ましい。なお、超高分子量ポリエチレンの重量平均分子量は、下記の方法で測定される値である。
1."Standard Test Method for Dilute Solution Viscosity of EthylenePolymers," D1601, Annual Book of ASTM Standards, American Society forTesting and Materials.
2."Standard Specification for Ultra-High-Molecular-Weight PolyethyleneMolding and Extrusion Materials," D4020, Annual Book of ASTM Standards,American Society for Testing and Materials
超高分子量ポリエチレンの融点は、特に制限されず、例えば130℃〜135℃であってよい。また、超高分子量ポリエチレンのメルトインデックスは、1.0g/10min(ASTM D1238(ISO1133)、190℃、荷重21.6kg)以下であることが好ましく、0.5g/10min以下であることがより好ましい。
ポリアミドとしては、例えば、融点が150℃以上200℃以下の半結晶ポリアミド微粒子を好適に用いることができる。また、このようなポリアミドとしては、単量体単位あたりの炭素原子数の平均が10個以上であるものが好ましい。
熱可塑性樹脂粉末の平均粒子径dは特に制限されず、例えば0.5μm以上であってよく、1μm以上であってもよい。また、熱可塑性樹脂粉末の平均粒子径dは、例えば1000μm以下であってよく、100μm以下であってもよい。熱可塑性樹脂粉末の平均粒子径dを大きくすることで多孔質成形体の隙間が増えて通液性が向上する傾向があり、小さくすることで多孔質成形体がより密になって強度が一層向上する傾向がある。
熱可塑性樹脂粉末が、超高分子量ポリエチレンを主成分とする樹脂材料からなる粉末であるとき、熱可塑性樹脂粉末の平均粒子径dに対する乾燥ゲル粉末の平均粒子径dの比d/dは、1.3以上であることが好ましく、好ましくは13以下であり、より好ましくは10以下である。また、熱可塑性樹脂粉末の平均粒子径dに対する、乾燥ゲル粉末の平均粒子径dと乾燥ゲル粉末の吸水膨潤時の平均粒子径dとの差の比(d−d)/dは、4以下であることが好ましく、2以下であることがより好ましく、好ましくは0.2以上であり、より好ましくは0.3以上である。
熱可塑性樹脂粉末が、ポリアミドを主成分とする樹脂材料からなる粉末であるとき、熱可塑性樹脂粉末の平均粒子径dに対する乾燥ゲル粉末の平均粒子径dの比d/dは、1.3以上であることが好ましく、好ましくは50以下であり、より好ましくは25以下である。また、熱可塑性樹脂粉末の平均粒子径dに対する、乾燥ゲル粉末の平均粒子径dと乾燥ゲル粉末の吸水膨潤時の平均粒子径dとの差の比(d−d)/dは、4以下であることが好ましく、3以下であることがより好ましく、好ましくは0.2以上であり、より好ましくは0.3以上である。
熱可塑性樹脂粉末は、非球形の樹脂粉末であることが好ましい。熱可塑性樹脂粉末は、例えば、小球粒子が葡萄の房状に凝集した形状を有するものであってよく、球状粒子に複数の突起が形成された金平糖状の形状を有するものであってもよい。非球形の熱可塑性樹脂粉末によれば、膨潤時の寸法変化に対する耐性が一層向上する傾向がある。
熱可塑性樹脂粉末は、多孔質粉末であることが好ましい。多孔質の熱可塑性樹脂粉末の嵩密度は、例えば0.1〜0.7g/cmであってよく、0.2〜0.6g/cmであってもよい。なお、本明細書中、多孔質の熱可塑性樹脂粉末の嵩密度は、ISO60に準拠した方法で測定される値を示す。
本実施形態に係る多孔質成形体は、乾燥ゲル粉末及び熱可塑性樹脂粉末を含む混合粉末を焼結して形成される。
本実施形態に係る多孔質成形体は、その一態様において、熱可塑性樹脂粉末の焼結により形成された多孔質構造中に乾燥ゲル粉末が分散して固定化されたものということができる。また、多孔質成形体は、熱可塑性樹脂粉末によって乾燥ゲル粉末が相互に結着された成形体ということもできる。
混合粉末中、乾燥ゲル粉末の含有量は、熱可塑性樹脂粉末の含有量100質量部に対して、10質量部以上であることが好ましく、25質量部以上であることがより好ましい。
また、混合粉末中、乾燥ゲル粉末の含有量は、熱可塑性樹脂粉末の含有量100質量部に対して、900質量部以下であることが好ましく、300質量部以下であることがより好ましい。
混合粉末は、乾燥ゲル粉末及び熱可塑性樹脂粉末以外の成分を添加剤としてさらに含有していてもよい。例えば、混合粉末は、活性炭、重金属減少媒体、ヒ素除去媒体、抗微生物性媒体、イオン交換媒体、ヨウ素化、樹脂、繊維、ガス吸着媒体等をさらに含有していてもよい。このような添加剤の含有量は、混合粉末の全量基準で20質量%以下とすることが好ましく、5質量%以下とすることがより好ましい。
本実施形態において、混合粉末は、多孔質成形体の所望の形状に応じて金型等に充填され、焼結される。混合粉末の焼結は、熱可塑性樹脂粉末の融着が生じる条件で行うことができる。
焼結温度は、例えば、熱可塑性樹脂粉末に含まれる熱可塑性樹脂の融点以上の温度とすることができる。焼結温度は、例えば、140℃以上とすることができ、好ましくは150℃以上である。また、焼結温度は、例えば、200℃以下であってよく、180℃以下であってもよい。
焼結時間は特に制限されず、例えば5分〜120分とすることができ、10分〜60分であってもよい。
多孔質成形体は、焼結時に混合粉末を充填する型を適宜選択することで、様々な形状に成形することができる。例えば、多孔質成形体は、ディスク状、中空円筒状、釣鐘型、円錐、中空星型等の多様な形状に成形することができる。
多孔質成形体は、乾燥ゲル粉末が固定化されているため、吸水性が高く、液体(特に有機溶媒)中又は気体中の水分を除去するためのフィルタとして好適に利用することができる。また、多孔質成形体は、吸水により寸法変化が生じた場合でも崩壊し難く、自立可能な成形品として長期に渡り好適に使用することができる。
多孔質成形体は、例えば、処理液中の水分を除去する除去方法に好適に用いることができる。
上記除去方法を適用する処理液に特に制限はなく、例えば、処理液は、アルコール類、エステル類、エーテル類、ケトン類等の有機溶媒であってよい。処理液の具体例としては、例えば、エタノール、乳酸エチル、プロピレングリコール1−モノメチルエーテル2−アセタート、シクロペンタノン等が挙げられる。
本実施形態においては、多孔質成形体を膨潤させることでゲル状成形体を形成し、当該ゲル状成形体をフィルタとして用いることもできる。すなわち、多孔質成形体は、ゲル状成形体を形成するための前駆体として好適に用いることもできる。多孔質成形体は、例えば水で膨潤させることができる。また、多孔質成形体は、乳酸エチル、1−メトキシ−2−プロパノール等の極性溶媒で膨潤させることもできる。
本実施形態に係るゲル状成形体は、ゲル材料としての優れた吸着性能を有しながら、自立可能な十分な強度を有する。このため、ゲル状成形体は、液体(特に水)中又は気体中の不純物を除去するためのフィルタとして好適に利用することができる。
本実施形態において、特に乾燥ゲル粉末としてイオン交換基又はキレート基を有するものを採用した場合、ゲル状成形体は、水中の金属イオンを除去するためのフィルタとして好適に用いることができる。
従来のゲル材料からなる粒状吸着材は、固定化が困難であるためカラム等に充填して用いられることが一般的であったが、本実施形態に係るゲル状成形体は、自立可能な十分な強度を有するため、それ単独でフィルタとして利用することができる。
また、従来のゲル材料では、カラム中にバイパスが形成されて、処理液から不純物が除去されずに通液する場合がある。これに対して、本実施形態に係るゲル状成形体では、熱可塑性樹脂粉末によって緻密な多孔質構造が形成されるため、バイパスの形成が抑制される。また、十分な強度でゲル状粒子が結着しているため、使用時の形状変化によるバイパスの形成も抑制される。このため、本実施形態に係るゲル状成形体では、カラム等の充填器に充填する場合でも、従来のゲル材料と比較して、高効率で不純物を除去することができる。
ゲル状成形体は、最大曲げ応力が5kgf/cm以上であることが好ましく、より好ましくは8kgf/cm以上であり、さらに好ましくは10kgf/cm以上である。このような最大曲げ応力を有するゲル状成形体は、自立可能な十分な強度を有し、フィルタとして特に好適に用いることができる。なお、本明細書中、最大曲げ応力は、実施例に記載の方法で測定される値を示す。
ゲル状成形体は、例えば、処理液中の不純物を除去する除去方法に好適に用いることができる。
上記除去方法は、ゲル状成形体を含むフィルタに処理液を通液する工程を有する。このような除去方法によれば、ゲル状成形体により容易に処理液中の不純物を除去することができる。
また、例えばゲル状成形体がイオン交換基又はキレート基を有する場合、ゲル状成形体は、処理液中の金属イオンを除去する除去方法に好適に用いることができる。
上記除去方法を適用する処理液に特に制限はなく、上記処理液としては、例えば、ホトレジスト用液及びその原材料液、ナノインプリント用液及びその原材料液、シリコーン液、原子力冷却水、製薬用合成原薬などを適用することができる。
以上、本発明の好適な実施形態について説明したが、本発明は上記実施形態に限定されるものではない。
以下、実施例により本発明をより具体的に説明するが、本発明は実施例に限定されるものではない。
(乾燥ゲル粉末の調製1)
三菱化学社(東京都千代田区)製、商品名「ダイアイオンSK1BH」(ゲル型強酸性陽イオン交換樹脂粒子)を、110℃のオーブン(アドバンテック社(東京都文京区)製DRM620DB)中で36時間以上乾燥して、平均粒子径dが440μmの乾燥ゲル粉末A0を得た。次いで、乾燥ゲル粉末A0を粉砕して、平均粒子径dが40μm(A1)、60μm(A2)、83μm(A3)、90μm(A4)、及び100μm(A5)の乾燥ゲル粉末A1〜A5をそれぞれ調製した。
(乾燥ゲル粉末の調製2)
ダウケミカル社製、商品名「ダウエックス マラソン MSC」(強酸性カチオン交換樹脂粒子、吸水率:約50%、線膨張率α:0.17)を、110℃のオーブン(アドバンテック社(東京都文京区)製DRM620DB)中で36時間以上乾燥して、平均粒子径dが110μmの乾燥ゲル粉末B1を調製した。
(熱可塑性樹脂粉末A)
以下の実施例においては、熱可塑性樹脂粉末A1として、セラニーズ社製(ドイツ、オーバーハウゼン)製、商品名「GUR 2126」(超高分子量ポリエチレン粉末、重量平均分子量:約4.5×10g/mol、平均粒子径d:32μm)を用いた。また、熱可塑性樹脂粉末A2として、セラニーズ社製(ドイツ、オーバーハウゼン)製、商品名「GUR 2122」(超高分子量ポリエチレン粉末、重量平均分子量:約4.5×10g/mol、平均粒子径d:130μm)を用いた。
(熱可塑性樹脂粉末B)
以下の実施例においては、熱可塑性樹脂粉末B1として、東レ社(東京都中央区)製、商品名「アラミンSP−500」(半結晶性ポリアミド12(PA12)微粒子、平均粒子径d:5μm)を用いた。また、熱可塑性樹脂粉末B2として、東レ社(東京都中央区)製、商品名「アラミンSP−10」(半結晶性ポリアミド12(PA12)微粒子、平均粒子径d:10μm)を用いた。
(実施例1)
平均粒子径90μmの乾燥ゲル粉末A4(50質量部)と平均粒子径32μmの熱可塑性樹脂粉末A1(50質量部)を混合し、円形ディスク状の型に充填後、160℃のオーブンで10分加熱し、厚さ5mm、直径47mm、重量5gの円形ディスク状の多孔質成形体を作製した。
作製した多孔質成形体のフィルタ性能を、毎分17Lで空気を通気したときの圧力損失(通気抵抗)で評価した。評価の結果、多孔質成形体の圧力損失は8kPaであった。
次いで、作製した多孔質成形体を大量の水に浸漬して膨潤させたところ、厚さ5.6mm、直径53mmに膨潤したゲル状成形体が得られた。ゲル状成形体は、ディスク形状が維持されており、自立可能な十分な強度を有するものであった。
得られたゲル状成形体について、JIS K 7171:2008に準拠した3点曲げ応力試験方法によって、最大曲げ応力を求めた。具体的には、ゲル状成形体から、幅(b)15mm、長さ50mm、厚さ(h)5〜7mmの矩形の試験片を作製し、引張圧縮試験機(前田製作所(愛知県豊橋市)製、SV−55C)を用い、支点間隔(L)が40mmの台に試験片を置き、支点の中央に荷重Fをかける事で、最大荷重(F)を測定した。最大曲げ応力は、以下の式で計算した。
最大曲げ応力=(3×F×L)/(2×b×h
上記の方法で得られた最大曲げ応力は、35kgf/cmであった。
(実施例2)
乾燥ゲル粉末として、平均粒子径60μmの乾燥ゲル粉末A2を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、厚さ5mm、直径47mm、重量5gの円形ディスク状の多孔質成形体を作製した。
作製した多孔質成形体について実施例1と同様にフィルタ性能を評価したところ、圧力損失は13kPaであった。
次いで、作製した多孔質成形体を大量の水に浸漬して膨潤させたところ、厚さ5.5mm、直径52mmに膨潤したゲル状成形体が得られた。ゲル状成形体は、ディスク形状が維持されており、自立可能な十分な強度を有するものであった。また、得られたゲル状成形体について、実施例1と同様の方法で最大曲げ応力を測定したところ、最大曲げ応力は12kgf/cmであった。
(比較例1)
乾燥ゲル粉末として、平均粒子径440μmの乾燥ゲル粉末A0を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、厚さ5mm、直径47mm、重量5gの円形ディスク状の多孔質成形体を作製した。
作製した多孔質成形体について実施例1と同様にフィルタ性能を評価したところ、圧力損失は9kPaであった。
次いで、作製した多孔質成形体を大量の水に浸漬して膨潤させたところ、粒子の脱離が起こり、ディスク形状が維持されなかった。
(実施例3)
平均粒子径100μmの乾燥ゲル粉末A5(70質量部)と平均粒子径32μmの熱可塑性樹脂粉末A1(30質量部)を混合し、円形ディスク状の型に充填後、160℃のオーブンで10分加熱し、厚さ5mm、直径47mmの円形ディスク状の多孔質成形体を作製した。
作製した多孔質成形体のフィルタ性能を、毎分17Lで空気を通気したときの圧力損失で評価した。評価の結果、多孔質成形体の圧力損失は6kPaであった。
次いで、作製した多孔質成形体を大量の水に浸漬して膨潤させたところ、厚さ5.6mm、直径54mmに膨潤したゲル状成形体が得られた。ゲル状成形体は、ディスク形状が維持されており、自立可能な十分な強度を有するものであった。また、得られたゲル状成形体について、実施例1と同様の方法で最大曲げ応力を測定したところ、最大曲げ応力は12kgf/cmであった。
(実施例4)
乾燥ゲル粉末A5及び熱可塑性樹脂粉末A1の配合量を50質量部に変更したこと以外は、実施例3と同様にして、厚さ5mm、直径47mmの円形ディスク状の多孔質成形体を作製した。
作製した多孔質成形体について実施例3と同様にフィルタ性能を評価したところ、圧力損失は6kPaであった。
次いで、作製した多孔質成形体を大量の水に浸漬して膨潤させたところ、厚さ5.5mm、直径50mmに膨潤したゲル状成形体が得られた。ゲル状成形体は、ディスク形状が維持されており、自立可能な十分な強度を有するものであった。また、得られたゲル状成形体について、実施例1と同様の方法で最大曲げ応力を測定したところ、最大曲げ応力は34kgf/cmであった。
(実施例5)
乾燥ゲル粉末として、平均粒子径40μmの乾燥ゲル粉末A1を用いたこと以外は、実施例3と同様にして、厚さ5mm、直径47mmの円形ディスク状の多孔質成形体を作製した。
作製した多孔質成形体について実施例3と同様にフィルタ性能を評価したところ、圧力損失は17kPaであった。
次いで、作製した多孔質成形体を大量の水に浸漬して膨潤させたところ、厚さ5.6mm、直径53mmに膨潤したゲル状成形体が得られた。ゲル状成形体は、ディスク形状が維持されており、自立可能な十分な強度を有するものであった。また、得られたゲル状成形体について、実施例1と同様の方法で最大曲げ応力を測定したところ、最大曲げ応力は12kgf/cmであった。
(比較例2)
熱可塑性樹脂粉末として、平均粒子径130μmの熱可塑性樹脂粉末A2を用いたこと以外は、実施例3と同様にして、厚さ5mm、直径47mmの円形ディスク状の多孔質成形体を作製した。
作製した多孔質成形体について実施例3と同様にフィルタ性能を評価したところ、圧力損失は2kPaであった。
次いで、作製した多孔質成形体を大量の水に浸漬して膨潤させたところ、厚さ5.8mm、直径53mmに膨潤したゲル状成形体が得られた。ゲル状成形体は、ディスク形状が維持されたものの、自立可能な十分な強度を有するものではなかった。また、得られたゲル状成形体について、実施例1と同様の方法で最大曲げ応力を測定したところ、最大曲げ応力は2kgf/cmであった。
(比較例3)
平均粒子径100μmの乾燥ゲル粉末A5(50質量部)と平均粒子径130μmの熱可塑性樹脂粉末A2(50質量部)を混合したこと以外は、実施例3と同様にして、厚さ5mm、直径47mmの円形ディスク状の多孔質成形体を作製した。
作製した多孔質成形体について実施例3と同様にフィルタ性能を評価したところ、圧力損失は2kPaであった。
次いで、作製した多孔質成形体を大量の水に浸漬して膨潤させたところ、厚さ5.5mm、直径51mmに膨潤したゲル状成形体が得られた。得られたゲル状成形体について、実施例1と同様の方法で最大曲げ応力を測定したところ、最大曲げ応力は11kgf/cmであった。
(比較例4)
乾燥ゲル粉末として平均粒子径83μmの乾燥ゲル粉末A3を用い、熱可塑性樹脂粉末として平均粒子径130μmの熱可塑性樹脂粉末A2を用いたこと以外は、実施例3と同様にして、厚さ5mm、直径47mmの円形ディスク状の多孔質成形体を作製した。
作製した多孔質成形体について実施例3と同様にフィルタ性能を評価したところ、圧力損失は4kPaであった。
次いで、作製した多孔質成形体を大量の水に浸漬して膨潤させたところ、厚さ5.9mm、直径55mmに膨潤したゲル状成形体が得られた。ゲル状成形体は、ディスク形状が維持されたものの、自立可能な十分な強度を有するものではなかった。得られたゲル状成形体について、実施例1と同様の方法で最大曲げ応力を測定したところ、最大曲げ応力は1kgf/cmであった。
(比較例5)
平均粒子径83μmの乾燥ゲル粉末A3(50質量部)と平均粒子径130μmの熱可塑性樹脂粉末A2(50質量部)を混合したこと以外は、実施例3と同様にして、厚さ5mm、直径47mmの円形ディスク状の多孔質成形体を作製した。
作製した多孔質成形体について実施例3と同様にフィルタ性能を評価したところ、圧力損失は4kPaであった。
次いで、作製した多孔質成形体を大量の水に浸漬して膨潤させたところ、厚さ5.8mm、直径53mmに膨潤したゲル状成形体が得られた。得られたゲル状成形体について、実施例1と同様の方法で最大曲げ応力を測定したところ、最大曲げ応力は6kgf/cmであった。
(実施例6)
平均粒子径110μmの乾燥ゲル粉末B1(60質量部)と平均粒子径5μmの熱可塑性樹脂粉末B1(40質量部)とを混合し、円形ディスク状の型に充填後、180℃のオーブンで10分焼成して、厚さ5mm、直径47mmの円形ディスク状の多孔質成形体を作製した。
作製した多孔質成形体のフィルタ性能を、毎分17Lで空気を通気したときの圧力損失で評価した。評価の結果、多孔質成形体の圧力損失は12kPaであった。
次いで、作製した多孔質成形体を大量の水に浸漬して膨潤させたところ、厚さ5.2mm、直径49mmに膨潤したゲル状成形体が得られた。ゲル状成形体は、ディスク形状が維持されており、自立可能な十分な強度を有するものであった。また、得られたゲル状成形体について、実施例1と同様の方法で最大曲げ応力を測定したところ、最大曲げ応力は84kgf/cmであった。
(実施例7)
熱可塑性樹脂粉末として、平均粒子径10μmの熱可塑性樹脂粉末B2を用いたこと以外は、実施例6と同様にして、厚さ5mm、直径47mmの円形ディスク状の多孔質成形体を作製した。
作製した多孔質成形体について実施例6と同様にフィルタ性能を評価したところ、圧力損失は5kPaであった。
次いで、作製した多孔質成形体を大量の水に浸漬して膨潤させたところ、厚さ5.2mm、直径50mmに膨潤したゲル状成形体が得られた。ゲル状成形体は、ディスク形状が維持されており、自立可能な十分な強度を有するものであった。また、得られたゲル状成形体について、実施例1と同様の方法で最大曲げ応力を測定したところ、最大曲げ応力は50kgf/cmであった。
上記実施例及び比較例の結果を表1〜3に示す。なお、表中、「粒子離脱」は、吸水膨潤時の粒子の離脱の有無を評価した結果を示す。また、表中、「形態維持性」は、ゲル状成形体の最大曲げ応力が20kgf/cm以上である場合をA、10kgf/cm以上20kgf/cm未満である場合をB、10kgf/cm未満である場合をCとして評価した結果を示す。
Figure 0006522970
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Claims (13)

  1. 乾燥ゲル粉末及び熱可塑性樹脂粉末を含む混合粉末を焼結してなる多孔質成形体であって、
    前記熱可塑性樹脂粉末が非球形であり、且つ、ポリアミド及びメルトインデックスが1.0g/10min以下の超高分子量ポリエチレンからなる群より選択される少なくとも一種を含み、
    前記熱可塑性樹脂粉末の平均粒子径dに対する前記乾燥ゲル粉末の平均粒子径dの比d/dが1.3以上であり、
    前記熱可塑性樹脂粉末の平均粒子径dに対する、前記乾燥ゲル粉末の平均粒子径dと前記乾燥ゲル粉末の吸水膨潤時の平均粒子径dとの差の比(d−d)/d0.2以上4.0以下である、多孔質成形体。
  2. 前記乾燥ゲル粉末の吸水率が、30質量%以上90質量%以下である、請求項1に記載の多孔質成形体。
  3. 前記熱可塑性樹脂粉末の平均粒子径dが、0.1μm以上100μm以下である、請求項1又は2に記載の多孔質成形体。
  4. 前記乾燥ゲル粉末の平均粒子径dが、50μm以上250μm以下である、請求項1〜3のいずれか一項に記載の多孔質成形体。
  5. 前記熱可塑性樹脂粉末の平均粒子径d に対する前記乾燥ゲル粉末の平均粒子径d の比d /d が2以上50以下である、請求項1〜4のいずれか一項に記載の多孔質成形体。
  6. 前記熱可塑性樹脂粉末が、超高分子量ポリエチレンを含み、
    前記超高分子量ポリエチレンの重量平均分子量が1.0×10g/mol以上1.2×10g/mol以下である、請求項1〜5のいずれか一項に記載の多孔質成形体。
  7. 前記熱可塑性樹脂粉末が、小球粒子が葡萄の房状に凝集した形状、又は、球状粒子に複数の突起が形成された金平糖状の形状を有する、請求項1〜6のいずれか一項に記載の多孔質成形体。
  8. 前記乾燥ゲル粉末が、イオン交換基及びキレート基からなる群より選択される少なくとも一種の機能性基を有する、請求項1〜7のいずれか一項に記載の多孔質成形体。
  9. 前記混合粉末中の前記乾燥ゲル粉末の含有量が、前記熱可塑性樹脂粉末の含有量100質量部に対して、100質量部以上900質量部以下である、請求項1〜8のいずれか一項に記載の多孔質成形体。
  10. 請求項1〜のいずれか一項に記載の多孔質成形体を水で膨潤させてなる、ゲル状成形体。
  11. 請求項1〜のいずれか一項に記載の多孔質成形体、及び/又は、請求項10に記載のゲル状成形体を含む、フィルタ。
  12. 処理液中の水分を除去する方法であって、
    請求項1〜のいずれか一項に記載の多孔質成形体を含むフィルタに、前記処理液を通液する工程を有する、水分の除去方法。
  13. 処理液中の金属イオンを除去する方法であって、
    請求項10に記載のゲル状成形体を含むフィルタに、前記処理液を通液する工程を有する、金属イオンの除去方法。
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