JP6507811B2

JP6507811B2 - 結晶育成装置

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Publication number: JP6507811B2
Application number: JP2015083164A
Authority: JP
Inventors: 松本　博; 博松本; 敏男東風谷; 泰三北川
Original assignee: Sumitomo Metal Mining Co Ltd
Current assignee: Sumitomo Metal Mining Co Ltd
Priority date: 2015-04-15
Filing date: 2015-04-15
Publication date: 2019-05-08
Anticipated expiration: 2035-04-15
Also published as: JP2016204166A

Description

本発明は、結晶育成装置に関する。

従来から、半導体等の用途において単結晶や、単結晶を加工して作製したウエハーが用いられている。

単結晶の育成方法としては様々な方法が知られている。単結晶の育成に当たっては、例えば結晶特性に優れ、大きな結晶が得られることから、チョクラルスキー法（Ｃｚ法）やカイロポーラス法（ＫＹ法）、ＥＦＧ法（ｅｄｇｅ−ｄｅｆｉｎｅｄｆｉｌｍ−ｆｅｄｇｒｏｗｔｈ法）、ブリッジマン法、グラディエントフリーズ法（ＧＦ法）等の融液固化法等が広く用いられている。

単結晶の育成に当たっては、炉体であるチャンバー内に断熱材や、坩堝等の単結晶育成に必要な部材が、単結晶育成方法に応じて配置された結晶育成装置が従来から用いられている。そして、単結晶を育成する際、収率よく高品質な単結晶を得るため、結晶育成装置の断熱材で囲まれた断熱空間内において、原料融液等の温度及び温度勾配を単結晶の育成方法に応じて適切に制御することが求められていた。このため、断熱空間内において適切な温度制御ができるように、構造や、用いる部材等について、各種検討がなされてきた。

例えば特許文献１には、チョクラルスキー法による酸化物単結晶育成装置であって、育成時に、断熱空間内で坩堝の上方に、引き上げ軸の軸方向に所定間隔をもって配置され、径方向中央部に開口を有する、複数の円輪状の熱反射板を備える多層型熱反射板が設けられており、複数の円輪状の熱反射板の前記開口の開口径が、坩堝側から上方に向かうに従って、順次、小さくなっている酸化物単結晶育成装置が開示されている。

特開２０１４−００１１２５号公報

ところで、従来の結晶育成装置においては、チャンバー表面のうち断熱材で覆われていない部分や、断熱材の薄い部分が単結晶育成時に加熱されて高温になる場合があった。そして、チャンバー表面が高温になると、鋭敏化による金属疲労が起き、チャンバーや、チャンバーを冷却する冷却水配管が損傷する場合があった。

そこで、本発明の一側面では、上記従来技術が有する問題に鑑み、単結晶育成時にチャンバー表面が高温になることを抑制した結晶育成装置を提供することを目的とする。

上記課題を解決するため本発明の一態様によれば、チャンバーと、
前記チャンバーの内部に、前記チャンバーの内面に沿って設置された断熱材と、
前記断熱材に囲まれた断熱空間内に配置された、単結晶原料を充填する坩堝、及び前記坩堝の周囲に配置された加熱体と、
前記チャンバーと、前記断熱材との間に配置された熱反射板とを有し、
前記断熱材には開口部が形成され、
前記熱反射板が前記開口部の一部を覆い、かつ前記熱反射板の反射面が、前記断熱材と対向するように配置されており、
前記断熱材の前記開口部における、前記断熱材と前記熱反射板の前記反射面との間の距離が、
前記断熱材の前記開口部以外の部分における、前記断熱材と前記熱反射板の前記反射面との間の距離よりも短くなっており、
前記熱反射板は、前記チャンバーの内面に沿って配置され、
前記熱反射板の前記反射面と、前記チャンバーの前記熱反射板を配置した内面とが形成する角度が３°以上４０°以下である結晶育成装置を提供することができる。

本発明の一態様によれば、単結晶育成時にチャンバー表面が高温になることを抑制した結晶育成装置を提供することができる。

本発明の実施形態における結晶育成装置の構成例の説明図。図１の一部拡大図。

以下、本発明を実施するための形態について図面を参照して説明するが、本発明は、下記の実施形態に制限されることはなく、本発明の範囲を逸脱することなく、下記の実施形態に種々の変形および置換を加えることができる。

本実施形態の結晶育成装置の一構成例について以下に説明する。

本実施形態の結晶育成装置は、チャンバーと、チャンバーの内部に設置された断熱材と、チャンバーと、断熱材との間に配置された熱反射板とを有することができる。

図１、図２に本実施形態の結晶育成装置の構成例を示す。図１は、結晶育成装置１０の内部に配置した坩堝の中心軸を通る面での断面図を模式的に示したものである。また、図２は、図１の熱反射板周辺を一部拡大して示した図である。

図１に示した結晶育成装置１０は、チャンバー１１を備えており、チャンバー１１の内部には、チャンバー１１の内面に沿って断熱材１２を配置することができる。なお、チャンバー１１には図示しないチャンバー１１を冷却するための冷却水配管を、チャンバー１１の壁面内や、チャンバー１１の表面に設けることができる。

断熱材１２で囲まれた断熱空間の中には単結晶の育成方法に応じて必要な部材を配置することができる。結晶育成装置１０では、Ｃｚ法を用いた単結晶育成装置の構成例を示す。

結晶育成装置１０の断熱空間の中には、育成する単結晶の原料である単結晶用原料を充填した坩堝１３を配置することができる。坩堝１３は坩堝支持軸１４上に載置することができる。

また、坩堝１３の上方には、坩堝１３側の先端に種結晶を固定できるように構成された引上げ軸１５を配置することができる。

そして、坩堝１３内に充填した単結晶用原料を加熱するための加熱体を坩堝１３の周囲に配置することができる。加熱体として例えば坩堝１３の側面に対向するように側面ヒータ１６を配置することができる。なお、加熱体としては側面ヒータ１６だけではなく、坩堝１３の底面と対向するように配置した底面ヒータ等を設けることもできる。

坩堝１３内に充填した単結晶用原料を加熱することにより融解し、原料融液１７を形成することができるが、原料融液１７等からの輻射熱を原料融液１７に戻すための多層型熱反射板１８を坩堝１３の上方に配置することができる。

図１に示すように、多層型熱反射板１８は、高さ方向に沿って複数の熱反射板を配置した形態を有することができ、各熱反射板は中央に開口部を有することができる。多層型熱反射板１８を構成する各熱反射板の中央開口部は、原料融液１７側から上方に向かって順次小さくなるように構成することができる。

結晶育成装置１０には、図１、図２に示した部材以外にも単結晶の育成に必要な各種部材を設けることができる。例えば、チャンバー１１内の雰囲気を制御するため、気体供給手段や、排気手段、圧力測定手段等を設けることができる。また、加熱体による出力等を制御するため、チャンバー１１内の任意の場所に温度測定手段を設けることや、チャンバー１１内の原料融液１７や、種結晶の状態を確認するための観察窓等を設けることもできる。

以上のような構成を有する結晶育成装置１０により単結晶を育成する場合、まず、坩堝１３内に充填した単結晶用原料を加熱体である側面ヒータ１６により加熱して融解し、原料融液１７とすることができる。次いで、引上げ軸１５を下げ、引上げ軸１５の先端に固定した種結晶を原料融液１７に接触させるシーディングを実施できる。そして、引上げ軸１５を操作して種結晶を回転させながら上昇させることで、単結晶１９を育成することができる。単結晶の育成が終了した後は、原料融液１７と育成した単結晶１９とを切り離した後、冷却し、チャンバー１１内から育成した単結晶を取出すことができる。

ところで、チャンバー１１内に配置された断熱材１２は、例えば引上げ軸１５等の各種部材を設けるために形成された開口部や、形状の都合で厚さが薄い部分を含む場合がある。そして、断熱材１２に設けた開口部や、断熱材１２の薄い部分から、断熱空間内に配置された原料融液１７等の高温の部材が放射した輻射熱が漏れ、チャンバー１１が加熱されて、チャンバー１１や、図示しないチャンバー１１を冷却する冷却水配管等が損傷する場合があった。

そこで、本実施形態の結晶育成装置では、断熱材１２とチャンバー１１との間に熱反射板２０を配置することができる。断熱材１２とチャンバー１１との間に熱反射板２０を配置することで、断熱材１２に設けられた開口部や、断熱材１２の薄い部分を通った輻射熱がチャンバー１１に到達することを抑制できる。このため、結晶育成時にチャンバー１１の表面が高温になることを抑制することが可能になる。

以下に熱反射板について具体的に説明する。

熱反射板２０を設ける場所は特に限定されるものではない。例えば、断熱材１２に形成した開口部や、断熱材１２の薄い部分を通った輻射熱がチャンバー１１を加熱している部分に、該輻射熱によりチャンバー１１が加熱されるのを抑制するように設けることができる。

図１、図２では引上げ軸１５を設けるために、断熱材１２に設けた開口部１２１を通った輻射熱によりチャンバー１１が加熱されないように熱反射板２０を設けた例を示している。係る例を用いて以下に熱反射板２０について説明する。

ここでまず、断熱材１２は単結晶の育成時に高温となる加熱体である側面ヒータ１６や、原料融液１７等の周囲に配置されることから、断熱材１２は単結晶の育成開始前後で大きな温度差に曝されることとなる。このため、例えば断熱材１２に引上げ軸１５を設けるための開口部１２１を形成する場合には、単結晶の育成開始前後での温度差による断熱材１２の伸縮を考慮して引上げ軸１５との間に十分な隙間が形成されるように開口部１２１のサイズを決定することが好ましい。

しかしながら、開口部１２１において、断熱材１２と、引上げ軸１５との間に十分な隙間を形成すると、輻射熱が開口部１２１における断熱材１２と、引上げ軸１５との隙間を通って、チャンバー１１を加熱してチャンバー１１等を損傷する恐れがある。そこで、断熱材に開口部が形成されている場合には、熱反射板２０は係る断熱材１２の開口部１２１の一部を覆うように、特に開口部１２１における断熱材１２と、引上げ軸１５との隙間を覆うように配置することが好ましい。

断熱材１２の開口部１２１の一部を熱反射板２０で覆うことにより、チャンバー１１に達する輻射熱を抑制し、チャンバー１１等を加熱して損傷することを抑制することができる。

なお、図１、図２に示したように引上げ軸１５を配置するために熱反射板２０にも例えば中央部に引上げ軸用開口部２０２を形成し、引上げ軸用開口部２０２に引上げ軸１５を挿入することができる。この際、熱反射板２０は断熱材１２と、チャンバー１１との間に配置されているため、熱反射板２０が受ける単結晶の育成開始前後での温度差は断熱材１２と比較して小さくなる。このため、断熱材１２に形成した開口部１２１の場合と比較すると、引上げ軸用開口部２０２における、熱反射板２０と、引上げ軸１５との隙間は小さくても足りる。従って、熱反射板２０に引上げ軸用開口部２０２を形成した場合でも断熱材１２の開口部１２１の一部を熱反射板２０で覆うように配置することができる。

開口部１２１における断熱材１２と、引上げ軸１５との隙間のサイズや、引上げ軸用開口部２０２における熱反射板２０と、引上げ軸１５との隙間のサイズは特に限定されるものではなく、各部材の材料や、育成する単結晶の種類等により任意に選択できる。ただし、単結晶育成時の加熱により断熱材１２や、熱反射板２０が加熱され、膨張した場合でも、引上げ軸１５の回転や、上下動を阻害しないように各開口部における引上げ軸１５との隙間のサイズを選択することが好ましい。

断熱材１２に設けた開口部１２１における、断熱材１２と、引上げ軸１５との隙間のサイズとしては、室温時において、例えば１０ｍｍ以上２２．５ｍｍ以下であることが好ましい。これは、室温時における隙間のサイズが１０ｍｍ未満では単結晶育成時の温度環境下における断熱材１２の膨張により、断熱材１２と引上げ軸１５とが接触して断熱材１２が破損したり、反応して異物を形成したり、脆化等する恐れがあるからである。

また、室温時における隙間のサイズが２２．５ｍｍを超えると、該開口部からの放熱量が多くなり断熱空間の温度分布が不安定となり、単結晶の育成に悪影響を及ぼす恐れがあるからである。

なお、引上げ軸１５が開口部１２１内の中央に位置する場合、上記隙間は、開口部１２１の直径方向に沿って、引上げ軸１５の両側に存在する。このため、例えば引上げ軸１５の直径を４０ｍｍとした場合、開口部１２１の直径は６０ｍｍ以上８５ｍｍ以下であることが好ましい。

また、熱反射板２０に設けた引上げ軸用開口部２０２における熱反射板２０と、引上げ軸１５との隙間のサイズとしては、室温において、２．５ｍｍ以上１０ｍｍ以下であることが好ましい。すなわち、室温において、引上げ軸１５の外周面と、引上げ軸用開口部２０２の引上げ軸１５と対向する面との間の距離が２．５ｍｍ以上１０ｍｍ以下であることが好ましい。これは室温時における隙間のサイズが２．５ｍｍ未満では単結晶育成時の温度環境下における熱反射板２０の膨張により、熱反射板２０と引上げ軸とが接触して熱反射板２０が破損したり、反応して異物を形成したり、脆化等する恐れがあるからである。また、隙間のサイズが１０ｍｍを超えると、断熱材１２と引上げ軸１５との隙間からの輻射熱を十分に抑制できない場合があるからである。

ただし、熱反射板２０に設けた引上げ軸用開口部２０２における熱反射板２０と、引上げ軸１５との隙間のサイズは、断熱材１２に設けた開口部１２１における、断熱材１２と、引上げ軸１５との隙間のサイズよりも小さいことが好ましい。これは、熱反射板２０が断熱材１２の開口部１２１の一部を確実に覆えるように構成することが好ましいからである。

なお、引上げ軸１５が引上げ軸用開口部２０２内の中央に位置する場合、上記隙間は、引上げ軸用開口部２０２の直径方向に沿って、引上げ軸１５の両側に存在する。このため、例えば引上げ軸１５の直径を４０ｍｍとした場合、引上げ軸用開口部２０２の直径は４５ｍｍ以上６０ｍｍ以下であることが好ましい。

特に、熱反射板２０に設けた引上げ軸用開口部２０２における熱反射板２０と、引上げ軸１５との隙間のサイズとしては、室温において、２．５ｍｍ以上７．５ｍｍ以下であることがより好ましい。

熱反射板２０の形状は特に限定されるものではなく、輻射熱を反射できるように任意にその形状を選択することができる。具体的には例えば図１、図２に示したように反射面２０１を対向する断熱材１２の面、及び熱反射板２０を配置したチャンバー１１の面に対して傾斜させた形状とすることができる。この場合、熱反射板２０の断面形状は例えば三角形、または台形とすることができ、熱反射板２０の外形形状は円錐や角錐、錐台（円錐台、または角錐台）とすることができる。また、反射面を傾斜させずに水平面として、板状の熱反射板を用いることもできる。

ただし、断熱材１２に開口部１２１が形成されていると、該開口部１２１から気体が流出する場合がある。そして、係る流出した気体がチャンバー１１内で滞留すると、チャンバー１１の特定の箇所が加熱される恐れがある。そこで、熱反射板２０は係る流出した気体に流れを形成し、滞留することを抑制できるように、図１、図２に示したように反射面２０１を対向する断熱材１２の面に対して傾斜した面とすることが好ましい。この場合、熱反射板２０の断熱材１２に最も近接する端部は、断熱材１２の開口部１２１に位置することが好ましい。

すなわち、熱反射板２０の反射面２０１は、断熱材１２と対向するように配置されていることが好ましい。そして、断熱材１２の開口部１２１における、断熱材１２と熱反射板２０の反射面２０１との間の距離Ｌ１が、断熱材１２の開口部１２１以外の部分における、断熱材１２と熱反射板２０の反射面２０１との間の距離Ｌ２よりも短くなっていることが好ましい。係る形状とすることで、断熱材１２に形成された開口部１２１から流出した気体が熱反射板２０の反射面２０１に沿って流れを形成し、チャンバー１１内で滞留することを抑制できる。

この場合、図１、図２に示したように、熱反射板２０は、チャンバー１１の内面に沿って配置することができる。そして、熱反射板２０の反射面２０１と、チャンバー１１の熱反射板２０を配置した内面とが形成する角度θ（図２を参照）は特に限定されるものではないが、例えば３°以上４０°以下とすることが好ましい。

これは、角度θが３°未満では熱反射板２０の反射面２０１に、断熱材１２に形成した開口部１２１から流出した気体が当たった場合に十分な気体の流れを形成することができない場合があるためである。また、角度θが４０°を超えると熱反射板２０の高さ方向のサイズが大きくなり、結晶育成装置１０のサイズも大きくなる恐れがあるからである。角度θは、特に３°以上３５°以下であることがより好ましい。

熱反射板２０のサイズは特に限定されるものではなく、断熱材１２の開口部１２１のサイズや、熱反射板２０の材質等に応じて任意に選択することができる。

熱反射板２０の厚さｈ１（図２を参照）は例えば２ｍｍ以上１５ｍｍ以下であることが好ましく、５ｍｍ以上１０ｍｍ以下であることがより好ましい。これは、熱反射板２０の厚さが２ｍｍ未満の場合、該熱反射板２０の取付けまたは取外業中に破損や変形するおそれがあるからである。また、１５ｍｍよりも厚いと、熱反射板２０全体の重量が重くなり、取付け時や、取り外し時に作業効率が低下する原因になるばかりか、この熱反射板２０を支持する部材にかかる負担も大きくなるからである。

熱反射板２０の幅Ｗ_２０は例えば断熱材１２に形成された開口部１２１のサイズや、断熱材１２の熱反射板２０と対向する面の幅Ｗ_１２等に応じて任意に選択することができる。Ｗ_２０は例えば１２０ｍｍ以上２６０ｍｍ以下とすることが好ましい。なお、熱反射板が円錐形状や、円板形状を有する場合には、熱反射板２０の幅Ｗ_２０は、熱反射板２０の直径となる。

断熱材１２の熱反射板２０と対向する面の幅Ｗ_１２についても特に限定されるものではなく、断熱空間に要求されるサイズ等に応じて任意に選択することができる。例えば幅Ｗ_１２は、５００ｍｍ以上７５０ｍｍ以下とすることができる。なお、断熱材１２の熱反射板２０に対向する面の形状が円形形状の場合には、幅Ｗ_１２は、断熱材１２の熱反射板２０と対向する面の直径となる。

熱反射板２０の材質は、特に限定されるものではなく、育成する単結晶の種類等に応じて、単結晶育成時の温度環境下においても容易に変形しない材料を選択することが好ましい。熱反射板２０の材質としては例えばモリブデン、タングステン、グラファイトなどが挙げられる。グラファイトは２０００℃以上の高温においても変形しにくいことから、特に好適に用いることができる。

なお、熱反射板２０は１つの材料から構成されている必要はなく、複数の材料を組み合わせて用いることもできる。例えば熱反射板２０の反射面２０１をグラファイトにより形成し、反射面２０１を支持するその他の支持部材を各種炭化物を用いることもできる。このように支持部材に各種炭化物を用いることで、熱反射板２０を固定するための部材、例えば後述する支持棒２１等と、熱反射板２０とが反応することをより確実に抑制することができる。ただし、単結晶育成中において、グラファイトと、後述する支持棒２１等とが反応する温度よりも、熱反射板２０の温度が低い場合には、支持部材を各種炭化物とせずに、熱反射板２０をグラファイトにより形成することがコスト等の観点から好ましい。

熱反射板２０の固定方法は特に限定されるものではなく、例えばチャンバー１１の内面に直接固定することもできる。ただし、チャンバー１１の内面に直接、熱反射板２０を固定した場合、熱反射板２０が受けた熱をそのままチャンバー１１に伝熱し、チャンバー１１が加熱される恐れがある。

このため、図１、図２に示したように、熱反射板２０は、チャンバー１１の内面に支持棒２１を介して接続されていることが好ましい。この際、支持棒２１の熱反射板２０と接する面積が、熱反射板２０のチャンバー１１と対向する面の面積よりも小さいことが好ましい。

このように支持棒２１を介して熱反射板２０をチャンバー１１の内面に固定することで、熱反射板２０からチャンバー１１への伝熱量を抑制し、チャンバー１１が加熱されることを特に抑制できるため好ましい。

支持棒２１の材質は特に限定されるものではないが、チャンバー１１との接合性等を考慮して、支持棒２１としてはチャンバー１１と同じ材料を用いることが好ましい。具体的には例えばステンレス鋼等を用いることができる。

支持棒２１の数は特に限定されるものではないが、熱反射板２０を確実に固定できるように複数の支持棒２１により固定することが好ましい。ただし、支持棒２１の数が増えると、支持棒２１を介して熱反射板２０からチャンバー１１への伝熱量が増加するため、例えば３本以上６本以下の支持棒２１を用いることが好ましい。

チャンバー１１に熱反射板２０を固定する際、チャンバー１１と熱反射板２０との間の距離ｈ２（図２を参照）は特に限定されるものではないが、例えば５ｍｍ以上１５ｍｍ以下とすることが好ましく、８ｍｍ以上１５ｍｍ以下とすることがより好ましい。

これは、チャンバー１１と熱反射板２０との間の距離ｈ２が５ｍｍ未満であると、熱反射板２０からチャンバー１１へ熱が伝熱することを十分に抑制できない場合があるからである。また、距離ｈ２が１５ｍｍを超えると、結晶育成装置１０の大型化の原因となり、好ましくないからである。

また、図１では熱反射板２０をチャンバー１１内面のうち天井部（上部）に１つ設けた例を示しているが、１つの結晶育成装置内に必要に応じて任意の場所に複数の熱反射板を設けることもできる。

ただし、特にチャンバー１１内においては、チャンバー１１の上部が加熱され易いため、チャンバー１１の天井面に熱反射板２０を設置することが好ましい。

なお、ここまで、図１、図２に示したチョクラルスキー法の結晶育成装置に熱反射板を設けた場合を例に説明したが、係る形態に限定されるものではない。各種結晶の育成方法に対応した結晶育成装置において、チャンバーと断熱材との間にここまで説明した熱反射板を設置した結晶育成装置が本実施形態の結晶育成装置に含まれる。

また、本実施形態の結晶育成装置において育成する単結晶の種類は特に限定されるものではなく、各種単結晶を育成する際に用いることができる。ただし、単結晶を育成する際に高温を要する単結晶を育成する場合、従来はチャンバーが加熱されてチャンバー等が損傷していたところ、本実施形態の結晶育成装置によれば、チャンバーが損傷されることを抑制できる。このため、本実施形態の結晶育成装置においては、単結晶を育成する際に高温を要する単結晶を育成することが好ましい。

単結晶を育成する際に高温を要する単結晶としては、例えば酸化物単結晶を挙げることができ、具体的にはサファイア単結晶や、イットリウム・アルミニウム・ガーネット（ＹＡＧ）、ガドリニウム・シリケート（ＧＳＯ）、ルテチウム・シリケート（ＬＳＯ）などを挙げることができる。これらの酸化物単結晶は、融点が２０００℃近傍、もしくは２０００℃を超える高い融点を有しており、本実施形態の結晶育成装置により好適に製造することができる。

以上に本実施形態の結晶育成装置について説明したが、本実施形態の結晶育成装置によれば、熱反射板をチャンバーと断熱材との間に設けることにより、輻射熱がチャンバーに到達することを抑制し、結晶育成時にチャンバー表面が高温になることを抑制できる。

以下に具体的な実施例、比較例を挙げて説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
［実施例１］
図１に示した結晶育成装置１０を用いて、サファイア単結晶の製造を行った。

結晶育成装置１０の構成について説明する。

図１に示すように熱反射板２０としては中心軸に沿って引上げ軸用開口部２０２を形成した円錐形状を有するものを使用した。

熱反射板２０としてはグラファイト製の熱反射板を用いた。そして、引上げ軸用開口部２０２の直径は５５ｍｍとし、熱反射板２０の外径Ｗ_２０は１２０ｍｍとした。また、熱反射板２０の厚さｈ１は１０ｍｍとした。

熱反射板２０は図１に示したように、チャンバー１１の内面のうち天井部に、直径６ｍｍのステンレス鋼（ＳＵＳ）製の支持棒２１により設置しており、チャンバー１１と熱反射板２０との間の距離ｈ２は１０ｍｍとした。支持棒２１は４本使用した。

熱反射板２０を固定する際、断熱材１２と熱反射板２０の反射面２０１との間の距離が、断熱材１２の開口部１２１と対向する部分において最も短くなるように熱反射板２０を配置、固定している。

そして、熱反射板２０の反射面２０１と、チャンバー１１の熱反射板２０を配置した内面（天井面）とが形成する角度θは１７°とした。

なお、チャンバー１１の熱反射板２０を配置した面と、断熱材１２の上面との間の距離は熱反射板２０を設けるため２００ｍｍとしている。

次に断熱材１２について説明する。

断熱材１２の熱反射板２０と対向する面である上面は円形形状を有しており、その直径は６００ｍｍとした。そして、断熱材１２の上面中央部には、引上げ軸１５を通すための開口部１２１を設けており、開口部１２１の直径は６０ｍｍとした。引上げ軸用開口部２０２の直径の方が開口部１２１よりも小さいことから、引上げ軸１５の軸方向に沿って見ると、開口部１２１の一部は熱反射板２０により覆われていることとなる。

引上げ軸１５の、断熱材１２の開口部１２１、及び熱反射板２０の引上げ軸用開口部２０２を通る部分の直径は４０ｍｍとした。

そして、上述の構成を有する結晶育成装置１０を用いて以下の手順によりサファイア単結晶の製造を行った。

モリブデン製の坩堝１３内に単結晶用原料として酸化アルミニウム原料を１５０ｋｇ充填し、坩堝支持軸１４上に載置した。

次いで、チャンバー１１内を１０Ｐａまで図示しない真空排気手段により真空引きした。チャンバー１１内が１０Ｐａになった後、側面ヒータ１６に電力の供給を開始し、５時間かけて側面ヒータ１６に供給する電力量が３９ｋＷになるまで徐々に電力供給量を増加させた。

側面ヒータ１６に供給する電力量が３９ｋＷに到達後、３時間電力供給量を保持した。

次に、図示しない気体供給手段によりチャンバー１１内へのアルゴンガスの導入を開始し、チャンバー１１内の圧力を大気圧とした。なお、チャンバー１１内へのアルゴンガスの供給開始後、単結晶の育成を終了して単結晶を取出すまでアルゴンガスの供給を継続して行っている。この際、同時に図示しない排気手段によりチャンバー１１外へアルゴンガスを排気することでチャンバー１１内を大気圧に保持している。

そしてチャンバー１１内の圧力が大気圧となった後、５時間かけて側面ヒータ１６に供給する電力量を徐々に上げ、酸化アルミニウム原料を融解させて原料融液１７を形成した。この際、原料融液１７は酸化アルミニウム原料の融点である２０４０℃以上に到達していることとなる。なお、酸化アルミニウム原料は、断熱材１２の裏に設けた図示しない熱電対の温度変化から、酸化アルミニウム原料の融解に伴う吸熱が認められた時に、酸化アルミニウム原料が融解したと判断した。

酸化アルミニウム原料を融解して原料融液１７が形成された後、引上げ軸１５を下げ、種結晶を原料融液１７に近づけて、図示しない観察窓から種結晶の表面状態を確認しながらシーディングを行った。

シーディングを実施した後は、約２００時間かけて種結晶を徐々に引上げてサファイア単結晶の育成を行った。サファイア単結晶の育成中、途中でトラブルが発生することなく、約１３０ｋｇのサファイア単結晶を得た。

以上のサファイア単結晶の製造を実施している間、チャンバー１１の内面のうち、熱反射板２０を配置した面、すなわち天井面の温度の測定を図示しない熱電対により行った。その結果、原料融液が形成されたと判断してから、単結晶の育成が終了するまでの間、１７３℃以上１８６℃以下の温度範囲に抑えられていることが確認できた。

なお、断熱材１２に形成した開口部１２１における温度を図示しない熱電対により測定したところ、原料融液が形成されたと判断してから、単結晶の育成が終了するまでの間約１５００℃であることが確認できた。
［比較例］
熱反射板２０を設置していない以外は、実施例と同じ単結晶育成装置を用いて、同じ手順によりサファイア単結晶の育成を行った。

サファイア単結晶の製造を実施している間、実施例の場合と同様に、チャンバー１１の内面のうち、実施例で熱反射板２０を設置した面、すなわち天井面の温度の測定を図示しない熱電対により行った。その結果、原料融液が形成されたと判断してから、単結晶の育成が終了するまでの間、３８０℃以上５０５℃以下の温度範囲であることが確認できた。すなわち、実施例の場合と比べて非常に高温に加熱されていることが確認された。

以上の実施例、比較例の結果から、チャンバーと断熱材との間に熱反射板を設けることで、チャンバーが輻射熱により加熱されることを抑制し、結晶育成時にチャンバー表面が高温になることを抑制できていることが確認できた。

１１チャンバー
１２断熱材
１２１開口部
２０熱反射板
２０１反射面
２０２引上げ軸用開口部
２１支持棒

Claims

チャンバーと、
前記チャンバーの内部に、前記チャンバーの内面に沿って設置された断熱材と、
前記断熱材に囲まれた断熱空間内に配置された、単結晶原料を充填する坩堝、及び前記坩堝の周囲に配置された加熱体と、
前記チャンバーと、前記断熱材との間に配置された熱反射板とを有し、
前記断熱材には開口部が形成され、
前記熱反射板が前記開口部の一部を覆い、かつ前記熱反射板の反射面が、前記断熱材と対向するように配置されており、
前記断熱材の前記開口部における、前記断熱材と前記熱反射板の前記反射面との間の距離が、
前記断熱材の前記開口部以外の部分における、前記断熱材と前記熱反射板の前記反射面との間の距離よりも短くなっており、
前記熱反射板は、前記チャンバーの内面に沿って配置され、
前記熱反射板の前記反射面と、前記チャンバーの前記熱反射板を配置した内面とが形成する角度が３°以上４０°以下である結晶育成装置。
前記坩堝側の先端に種結晶を固定することができ、前記坩堝内に形成された原料融液に前記種結晶を接触させた後、引き上げることで単結晶を育成できる引き上げ軸をさらに有しており、
前記熱反射板は引上げ軸用開口部を有し、
前記引上げ軸用開口部に前記引上げ軸が挿入されている請求項１に記載の結晶育成装置。
室温において、前記引上げ軸の外周面と、前記引上げ軸用開口部の前記引上げ軸と対向する面との間の距離が２．５ｍｍ以上１０ｍｍ以下である請求項２に記載の結晶育成装置。
前記熱反射板は、前記チャンバーに支持棒を介して接続されており、
前記支持棒の前記熱反射板と接する面積が、前記熱反射板の前記チャンバーと対向する面の面積よりも小さい請求項１乃至３のいずれか一項に記載の結晶育成装置。