JP2001335394A - 単結晶育成装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 構成部品である引上げシャフトや袋ナットに
ついて高価なモリブデン等を適用せずにその熱劣化が防
止される単結晶育成装置を提供すること。 【解決手段】 圧力容器２と、圧力容器内に配置された
ルツボ６と、ルツボの上方側に昇降可能に設けられた引
上げシャフト７と、引上げシャフトの下方側端部に袋ナ
ット８を介し連結されたステディ９と、ステディの下方
側端部に取付られた種結晶ホルダー10とを備え液体封止
引上げ法により単結晶を育成する単結晶育成装置１であ
って、上記ステディ９に耐熱性材料で構成されかつ取付
部基端側から上方側へ向かってその内径が連続的に拡が
る漏斗状傾斜壁22を有すると共に袋ナットと引上げシャ
フトの下方側を覆ってその過熱を防止する筒状遮熱体20
が設けられていることを特徴とする。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、例えば可視発光ダ
イオード（ＬＥＤ）基板として利用されるリン化ガリウ
ム（以下、ＧａＰと略称する）等の単結晶を液体封止引
上げ法により育成する際に用いられる単結晶育成装置に
係り、特に、構成部品である引上げシャフトや袋ナット
の熱劣化が防止される単結晶育成装置の改良に関するも
のである。

【０００２】

【従来の技術】この種の単結晶育成装置として、例え
ば、図５に示すような育成装置が知られている。すなわ
ち、この単結晶育成装置ａは、１００気圧程度の高圧に
耐えられる圧力容器ｂと、この圧力容器ｂ内に配置され
た略円筒形状のカーボン製断熱材ｃと、この断熱材ｃの
内側に配置された加熱用カーボンヒータｄと、このヒー
タｄの内側に配置されかつ図示外のサセプター内に収容
されると共に上記サセプターと共に矢印方向へ回転する
ルツボｅと、このルツボｅの上方側に昇降可能に設けら
れかつ矢印方向へ回転する引上げシャフトｆと、この引
上げシャフトｆの下方側端部に袋ナットｇを介し連結さ
れたステディｈと、このステディｈの下方側端部に取付
けられた種結晶ホルダーｉとでその主要部が構成されて
いる。

【０００３】また、上記ルツボｅ内には原料ｊである、
例えばＧａＰ多結晶が投入され、かつ、この原料ｊ表面
は液体封止材ｋとしてのＢ₂Ｏ₃により覆われている。

【０００４】尚、一例として挙げた上記ＧａＰの融点は
１４６５℃であり、このときのリン（Ｐ）の分解圧は約
３５気圧と非常に高い。このため、液体封止引上げ法で
は原料融液（ＧａＰの融液）表面を上記液体封止材ｋで
覆うと共に、圧力容器ｂ内に高圧不活性ガスを充填して
容器ｂ内を高圧に設定しＧａＰ融液の分解を防止してい
る。

【０００５】そして、この単結晶育成装置ａを用い、Ｇ
ａＰ等の単結晶が以下のようにして育成される。すなわ
ち、ルツボｅ内に原料ｊであるＧａＰ多結晶を充填する
と共に、必要に応じてｎ型不純物若しくはｐ型不純物を
添加し、かつ、液体封止材ｋとしてのＢ₂Ｏ₃を投入す
る。次に、加熱用カーボンヒータｄに通電してルツボｅ
内のＧａＰ多結晶を融点まで昇温させ、かつ、ＧａＰ多
結晶が融解した後、ＧａＰの融液温度を結晶育成が可能
な最適な温度まで降温させる。次に、上記引上げシャフ
トｆを回転させながら降下させ、上記種結晶ホルダーｉ
で保持された種結晶ｍをＧａＰの融液に接触させると共
に、ルツボｅ内の温度を徐々に下げてＧａＰの単結晶を
育成させる。

【０００６】ここで、結晶育成中の上記加熱用カーボン
ヒータｄの制御については自動直径制御装置（ＡＤＣ）
によって行われている。すなわち、後述する引上げシャ
フトｆの中空部内に付設された重量センサ（図示せず）
によって育成される単結晶の重量がモニターされ、この
測定値により育成された単結晶の直径が計算されて加熱
用カーボンヒータｄの出力値をコントロールしている。

【０００７】尚、上記引上げシャフトｆは、図６に示す
ようにステンレスあるいはハステロイＸ（商品名）等の
ニッケル合金から成る中空の棒状体で構成され、かつ、
この中空部内に上記重量センサが付設されていると共
に、下方側端部にはステンレス等で構成された袋ナット
ｇと螺合するネジ部が形成されている。また、この引上
げシャフトｆに連結される上記ステディｈは、ステンレ
ス等に較べて耐熱性に優れた材料であるモリブデンから
成る中空の棒状体で構成され、かつ、上方側端部には上
記袋ナットｇと螺合するネジ部が形成されている。ま
た、上記種結晶ホルダーｉはステディｈと同様に耐熱性
材料であるモリブデンで構成され、その上方側端部をス
テディｈの中空部に嵌入させて保持されている。

【０００８】

【発明が解決しようとする課題】ところで、この種の単
結晶育成装置を用いて、例えばＧａＰ等の単結晶を育成
する場合、より長尺あるいは大口径の単結晶が得られる
ようにするため上記ルツボｅの径を大きくしたりその材
料充填量を多く設定すると、結晶に歪みが蓄積され易く
なってクラック等が発生する問題があつた。

【０００９】例えば、直径１００ｍｍの石英ルツボが組
込まれた従来の単結晶育成装置を用いかつ上記ルツボ内
への材料充填量を１．１ｋｇ程度に設定した場合に上記
クラック等の問題は見られないが、上記石英ルツボの直
径を１１０ｍｍ程度の大口径にしかつその材料充填量を
１．５〜１．６ｋｇ程度に設定するとクラックが発生し
易くなる問題が確認されている。

【００１０】しかし、例えば図５に示すようにカーボン
製断熱材ｃの上方側にその開放部の一部を覆うようなカ
ーボン製第二断熱材ｎを設けたり、加熱用カーボンヒー
タｄの材質や形状を変更する等して上記圧力容器ｂ内の
温度分布、特に、結晶が育成される上記ルツボ付近の温
度分布が緩やかになるような工夫を施した場合には、ル
ツボの径を大きく設定したりその材料充填量を多くして
も上記問題が起こり難くなることも確認されている。

【００１１】但し、ルツボ付近の温度分布が緩やかとな
るような上記工夫を施した場合、ルツボ付近では高温の
ガスの対流や輻射による伝熱が激しくなるため、カーボ
ン製第二断熱材ｎにおける開放部近傍の温度が従来より
高くなる（例えば、９５０〜１０３０℃）傾向がみら
れ、ステンレスあるいはニッケル合金等で構成された引
上げシャフトや袋ナット等が熱劣化を引起こす新たな問
題が発生する。

【００１２】そして、引上げシャフトや袋ナットの寿命
が従来の１／４程度になってしまうことからこれ等部材
の交換作業を頻繁に行なう必要が生じ、その分、単結晶
育成装置の稼動率が悪くなる問題点を有していた。

【００１３】尚、これ等問題に対処するため、上記引上
げシャフトや袋ナットについてステンレスあるいはニッ
ケル合金より耐熱性に優れたモリブデン等で構成する方
法も考えられる。すなわち、上記ステディや種結晶ホル
ダーと同様、難融金属であるモリブデン（融点：２６０
０℃）にて引上げシャフトや袋ナットを構成すれば、９
５０〜１０３０℃程度の温度に晒されてもこれ等部材の
熱劣化が起こり難いからである。

【００１４】しかし、難融性という有利な特性を有する
反面、モリブデンは剛性が強くてその加工性に難を有
し、かつ、値段が高い欠点を有しており、長尺の引上げ
シャフトをモリブデンで構成した場合、コスト的に対応
困難な別な問題が存在した。

【００１５】他方、袋ナットのみをモリブデンで構成し
た場合には、ステンレスあるいはニッケル合金等で構成
された引上げシャフトと上記袋ナットの熱膨張率の違い
に起因して袋ナットが引上げシャフトのネジ部を壊して
しまう問題が存在した。

【００１６】本発明はこの様な問題点に着目してなされ
たもので、その課題とするところは、構成部品である引
上げシャフトや袋ナットの材料について高価なモリブデ
ン等を適用せずにその熱劣化が防止される単結晶育成装
置を提供することにある。

【００１７】

【課題を解決するための手段】すなわち、請求項１に係
る発明は、圧力容器と、圧力容器内に配置されたルツボ
と、ルツボの上方側に昇降可能に設けられた引上げシャ
フトと、引上げシャフトの下方側端部に袋ナットを介し
連結されたステディと、ステディの下方側端部に取付ら
れた種結晶ホルダーとを備え、液体封止引上げ法により
単結晶を育成する単結晶育成装置を前提とし、上記ステ
ディには、耐熱性材料で構成されかつ取付部基端側から
上方側へ向かってその内径が連続的に拡がる漏斗状傾斜
壁を有すると共に上記袋ナットと引上げシャフトの下方
側を覆ってその過熱を防止する筒状遮熱体が設けられて
いることを特徴とするものである。

【００１８】また、請求項２に係る発明は、請求項１記
載の発明に係る単結晶育成装置を前提とし、上記漏斗状
傾斜壁の傾斜角が、ステディの中心軸を基準にして水平
方向へ１０度〜３０度の範囲内に設定されていることを
特徴とし、請求項３に係る発明は、請求項１または２記
載の発明に係る単結晶育成装置を前提とし、育成される
単結晶がリン化ガリウム単結晶であることを特徴とする
ものである。

【００１９】そして、請求項１〜３記載の発明に係る単
結晶育成装置によれば、耐熱性材料で構成されかつ取付
部基端側から上方側へ向かってその内径が連続的に拡が
る漏斗状傾斜壁を有すると共に袋ナットと引上げシャフ
トの下方側を覆ってその過熱を防止する筒状遮熱体がス
テディに設けられているため、上記引上げシャフトや袋
ナットの材料について高価なモリブデン等を適用しなく
ともその熱劣化を防止することが可能となる。

【００２０】

【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態につい
て図面を参照して詳細に説明する。

【００２１】この実施の形態に係る単結晶育成装置１
は、図１に示すように圧力容器２と、この圧力容器２内
に配置された略円筒形状のカーボン製断熱材３と、この
断熱材３の上方側にその開放部の一部を覆うように設け
られたカーボン製第二断熱材４と、上記カーボン製断熱
材３の内側に配置された加熱用カーボンヒータ５と、こ
のヒータ５の内側に配置されかつ図示外のサセプター内
に収容されると共に上記サセプターと共に矢印方向へ回
転するルツボ６と、このルツボ６の上方側に昇降可能に
設けられかつ矢印方向へ回転する引上げシャフト７と、
この引上げシャフト７の下方側端部に袋ナット８を介し
連結されたステディ９と、このステディ９の下方側端部
に取付けられた種結晶ホルダー１０とでその主要部が構
成され、かつ、従来の育成装置と相違して上記ステディ
９の略中間部位に図２に示すような筒状遮熱体２０が取
付けられている。

【００２２】すなわち、上記ステディ９の下方側外周面
にはネジが切られており、このネジ部に上記筒状遮熱体
２０の下方側ネジ部２１が螺合されて取付けられている
（図３参照）と共に、同じくステディ９の上記ネジ部に
螺合された抑えナット１１により筒状遮熱体２０はステ
ディ９に固定されるようになっている。

【００２３】また、上記筒状遮熱体２０は、耐熱性材料
であるモリブデンにて構成され、かつ、ステディ９の取
付部基端側から上方側へ向かってその内径が連続的に拡
がる漏斗状傾斜壁２２を有すると共に、上記袋ナット８
と引上げシャフト７の下方側を覆うように配置されてい
る。

【００２４】尚、上記引上げシャフト７は、従来と同
様、ステンレスあるいはハステロイＸ（商品名）等のニ
ッケル合金から成る中空の棒状体で構成され、袋ナット
８もステンレスあるいはニッケル合金等で構成されてい
る。また、上記ステディ９と種結晶ホルダー１０も、従
来と同様、耐熱性材料であるモリブデン等にて構成され
ている。

【００２５】そして、この実施の形態に係る単結晶育成
装置１においては、上記ステディ９の略中間部位に筒状
遮熱体２０が取付けられているため、高温ガスの対流や
輻射熱に晒され易かった袋ナット８や引上げシャフト７
等の構成部品が保護されてその過熱を防止することが可
能となる。

【００２６】従って、上記袋ナット８や引上げシャフト
７等の熱劣化が起こり難いため、これ等部材の交換作業
を頻繁に行なう必要が無くなることから、単結晶育成装
置１の稼動率を向上させることが可能となる。

【００２７】尚、上記筒状遮熱体２０については、その
全体を大きくすると反射板のような役目になってしま
い、ＧａＰ等の単結晶を育成するときに圧力容器２内の
温度分布が変化してしまうことがあるため、上記温度分
布に影響を与えないような大きさ、形状にすることが望
ましい。そして、筒状遮熱体２０における漏斗状傾斜壁
２２の傾斜角については、この筒状遮熱体２０が取付け
られる上記ステディ９の中心軸２５（図４参照）を基準
にして水平方向へ１０度〜３０度の範囲内に設定するこ
とが望ましい（請求項２）。上記漏斗状傾斜壁２２の傾
斜角が１０度未満であると筒状遮熱体２０にて袋ナット
８や引上げシャフト７の下方側を覆うことができないこ
とがあり、また、漏斗状傾斜壁２２の傾斜角が３０度を
超えてしまうと漏斗状傾斜壁２２が反射板として機能し
上記圧力容器２内の温度分布が変化してしまうことがあ
るからである。従って、筒状遮熱体２０における漏斗状
傾斜壁２２の傾斜角については、上記ステディ９の中心
軸２５を基準にして水平方向へ１０度〜３０度の範囲内
に設定することが望ましい。

【００２８】

【実施例】以下、図１に示された単結晶育成装置を用い
た本発明の実施例について具体的に説明する。

【００２９】まず、ルツボ６内にＧａＰ多結晶１５００
ｇと、ｎ型不純物としてのＴｅ適量と、液体封止材とし
てのＢ₂Ｏ₃を２１０ｇ投入する。

【００３０】次に、種結晶ホルダー１０に取付けられた
種結晶３０に偏芯が無いことを確認した後、圧力容器２
を閉じる。

【００３１】そして、上記圧力容器２内を真空にした
後、この圧力容器２内に不活性ガス（Ｎ₂）を充填して
圧力容器２内を不活性ガス雰囲気下にし、次いで、加熱
用カーボンヒータ５に通電してルツボ６内のＧａＰ多結
晶を融点（１４６５℃）以上に昇温しＧａＰ多結晶の融
液を確認した。

【００３２】次に、引上げシャフト７を回転させながら
降下させ、種結晶ホルダー１０で保持された上記種結晶
３０をＧａＰの融液に接触させると共に、ＧａＰの融液
温度を結晶育成が可能な最適な温度まで降温させてＧａ
Ｐの単結晶を育成させた。

【００３３】この結晶育成は安定に行われ１４８０ｇの
ＧａＰ単結晶が得られた。冷却後、上記圧力容器２内の
掃除と整備を行い、かつ、迎えナット１１を回してステ
ディ９から取外すと共に、筒状遮熱体２０も回してステ
ディ９から取外した。

【００３４】そして、上記引上げシャフト７の下方側と
上記袋ナット８について観察したところ、これ等部品の
熱劣化は確認されなかった。

【００３５】このような作業を結晶育成毎行い、引上げ
シャフト７と袋ナット８について観察を繰返したが熱劣
化は確認されず、かつ、従来の育成条件と比較しても優
劣差は見られず、むしろ６００〜７００Ｒｕｎ／本の交
換となって、引上げシャフト７と袋ナット８の寿命が長
くなる傾向を確認することができた。

【００３６】

【発明の効果】請求項１〜３記載の発明に係る単結晶育
成装置によれば、耐熱性材料で構成されかつ取付部基端
側から上方側へ向かってその内径が連続的に拡がる漏斗
状傾斜壁を有すると共に袋ナットと引上げシャフトの下
方側を覆ってその過熱を防止する筒状遮熱体がステディ
に設けられているため、上記引上げシャフトや袋ナット
の材料について高価なモリブデン等を適用しなくともそ
の熱劣化を防止することが可能となる。

【００３７】従って、上記袋ナットや引上げシャフト等
の熱劣化が起こり難いためこれ等部材の交換作業を頻繁
に行なう必要が無くなり、その分、単結晶育成装置の稼
動率を向上できる効果を有する。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の実施の形態に係る単結晶育成装置の構
成を示す説明図。

【図２】上記単結晶育成装置の構成部品である筒状遮熱
体の概略斜視図。

【図３】図１の部分拡大図。

【図４】図１の部分拡大図。

【図５】従来例に係る単結晶育成装置の構成を示す説明
図。

【図６】図５の部分拡大図。

【符号の説明】

１ 単結晶育成装置 ２ 圧力容器 ３ 断熱材 ４ 第二断熱材 ５ 加熱用カーボンヒータ ６ ルツボ ７ 引上げシャフト ８ 袋ナット ９ ステディ １０ 種結晶ホルダー １１ 抑えナット ２０ 筒状遮熱体 ２２ 漏斗状傾斜壁

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】圧力容器と、圧力容器内に配置されたルツ
   ボと、ルツボの上方側に昇降可能に設けられた引上げシ
   ャフトと、引上げシャフトの下方側端部に袋ナットを介
   し連結されたステディと、ステディの下方側端部に取付
   られた種結晶ホルダーとを備え、液体封止引上げ法によ
   り単結晶を育成する単結晶育成装置において、 上記ステディには、耐熱性材料で構成されかつ取付部基
   端側から上方側へ向かってその内径が連続的に拡がる漏
   斗状傾斜壁を有すると共に上記袋ナットと引上げシャフ
   トの下方側を覆ってその過熱を防止する筒状遮熱体が設
   けられていることを特徴とする単結晶育成装置。
2. 【請求項２】上記漏斗状傾斜壁の傾斜角が、ステディの
   中心軸を基準にして水平方向へ１０度〜３０度の範囲内
   に設定されていることを特徴とする請求項１記載の単結
   晶育成装置。
3. 【請求項３】育成される単結晶が、リン化ガリウム単結
   晶であることを特徴とする請求項１または２記載の単結
   晶育成装置。