JP6446313B2 - 焼結ビトリファイド超仕上げ砥石 - Google Patents

Description

この発明は、焼結ビトリファイドで砥粒を保持し、超仕上げ加工に用いられる焼結ビトリファイド超仕上げ砥石に関するものである。

一般に、ビトリファイド砥石は、様々な研削加工の条件で用いられるが、高速で研削する作業に用いられ、しかも研削加工の温度が比較的高い場合には、冷却性の良い水溶性油が用いられる。

また、低速で砥石と加工物が、面接触する超仕上げやホーニング加工では、砥石目詰まりを防止して発生する切り屑の排出を容易にするため、潤滑性と浸透性または洗浄性に富む不水溶性油剤が用いられる。

また、水溶性油剤を使用する理由としては、火災の予防のためばかりでなく、切粉発生工程から切粉の集約的な回収、機械設置面積の削減、環境改善、そして無人化操業などの生産性と経済性に関する様々な理由がある。

しかし、水溶性油を用い、アルミナ質細粒ビトリファイド砥石を使用して超仕上げ加工を行なう場合には、加工開始後、間もなく激しい目詰まり状態になりやすいことは経験的に認められることである。

その際、ビトリファイド超仕上げ砥石を水溶性油剤の使用の下に適切な超仕上げ加工をできるようにするため、硬質アルミナ質砥粒と軟質砥粒との複合砥粒を使用することは有効な対処方法と考えられる。

複合砥粒などの砥粒を保持するビトリファイドボンドに求められる特性としては、冷却用油剤の種類を問わず、砥石本来の高性能な性質が発揮できるように、多孔質砥石組織であり、しかも研削加工時の摩耗量は少なく、さらには仕上げ面粗さを充分に小さくできることである。

通常、砥粒が保持されるビトリファイドボンドに多孔質の組織が形成されるように、砥粒とビトリファイドボンドとレジンボール等の気孔形成材や成形助剤を混合し、鋳込み成形法やプレス成型法によって生砥石を成型し乾燥させ、さらに焼成工程ではビトリファイドボンドが溶融する温度に加熱して数時間保持し、その後、仕上げ工程を経て製品の超仕上げ砥石が製造される（特許文献１）。

上記製造工程で溶融状態を経て製造されるビトリファイド砥石は、常圧下でガラス質ボンド粒子が融点以上で焼成された際（図２参照）、樹脂などの気孔形成材の消失により気孔４が形成されると共に、ガラス質ボンド粒子が溶融して砥粒間にボンド帯（ボンドブリッジ）５が形成され、その後、冷却過程でボンド帯５は液体から固体になり、収縮と気孔の減少によって最終的に製品の砥石結合度と強度が得られる。

また、ビトリファイド結合剤の一部の１０〜３０容量％程度を完全溶融固化剤によって溶融させ、これにより砥粒を適当な硬さで保持すると共に、またビトリファイド結合剤の一部を焼結させ、この焼結部分を切削時に適当に崩壊させることにより、切り屑の排出流路の拡張およびその安定供給を可能とする技術が知られている（特許文献２）。

さらにまた、ビトリファイド結合剤のホウケイ酸塩ガラス粉末を用い、砥粒と共にカーボン質の球状粒子を配合した砥石成形体を通電加熱法によって７００℃以下で加圧焼結させ、得られた気孔率５体積％以下の焼結体によって砥粒を保持したビトリファイド砥石が知られている（特許文献３）。

また、複合砥粒ビトリファイド超仕上げ砥石の製造において、焼成時にビトリファイド結合剤が６５０〜７５０℃で溶融するように、低融性無機質ガラスとしてＳｉＯ_２を４０〜４８モル％、Ａｌ_２Ｏ_３を４．５〜５．５モル％、Ｂ_２Ｏ_３を２５〜３２モル％、Ｒ₂Ｏ＋ＲＯを２０〜２７モル％含有する低融性無機質ガラスが知られている（特許文献４）。

特開２０１４―６１５５４号公報（段落００２６〜００２８等） 特開平５−２５３８４８号公報 特開２０００−３４３４３８号公報 特開２００６−１３０６３５号公報（段落００４５の表１）

しかし、特許文献２に記載されたビトリファイド超仕上げ砥石は、完全溶融した後に固化する結合剤を１０〜３０容量％用いることによって、砥粒を保持する焼結状態を得ているが、このようにすると、溶融固化した部分によって気孔率が減少し、切り屑の排出効率はそれだけ低下するので、仕上げ面粗さを所期した程度に小さくすることができず、同文献の実施例に記載される超仕上げ試験による表面粗さＲａは、０．０６μｍ程度であるにすぎない。

また、特許文献３に記載されるビトリファイドボンドの焼結体は、抵抗焼結機などを用いて焼結温度を７００℃以下とし、砥粒と共にカーボン粒子を保持しているが、できるだけ砥石に強度を持たせて摩耗量を少なくできるように、焼結体の気孔率を５体積％以下に制限している（段落００４３）。この場合、小さな気孔率によって不足する切り屑の排出流路の拡張と供給のために、カーボン質の球形状粒子の添加を必要としている。

しかしながら、超仕上げ加工による仕上げ面粗さをできるだけ小さくし、しかも切り屑の排出機能をより高められるように、カーボン質の粒子を多く添加すると、添加量に応じて焼結体の強度が低下するという問題がある。

また、特許文献４に記載される低融性無機質ガラスは、一旦溶融し、その後に固化した状態で砥粒をガラスに埋め込んで保持している。
このような低融性無機質ガラスによる砥粒保持力は、溶融後に固化した緻密な固相によって得られるが、砥粒を保持した溶融固化後のガラスは、砥粒との接触面積が大きいので熱膨張率差による歪を受けやすく、そのために熱膨張率差を減少させて所要の砥粒保持力を得るように、高融点無機質鉱物を添加していた。

このようにボンドを溶融後に固化させた従来のビトリファイドボンド超仕上げ砥石は、熱膨張によって砥粒保持力が安定し難く、焼結させたものでは、砥石摩耗量を少なくするために充分な気孔率のものが得られず、砥石の仕上げ比を高めることや、併せて切り屑の円滑な排出機能を持たせることは容易なことではなかった。

そこで、この発明の課題は、上記したビトリファイド超仕上げ砥石における問題点を解決し、焼結された多孔質構造のビトリファイドボンドによって砥粒を確実に保持すると共に、切り屑の排出流路の拡張および排出流路の安定供給のために適度な気孔率と充分な砥石硬度及び強度を保つことができるものにし、また仕上げ比の大きな砥石であると共に、仕上げ面粗さを充分に小さくできる仕上げ精度の高い超仕上げ加工のための焼結ビトリファイド超仕上げ砥石とすることである。

さらに、この発明では、特に以下の使用状態における問題点を解決することも課題としている。
超仕上げ加工では、例えば軽質鉱油分を主体として、硫化脂肪油あるいは硫塩化脂肪油などを混合して、浸透性に優れ、若干の油性、反溶着性を有する不水溶性油剤が適用される場合がある。不水溶性油では、主成分とする鉱油の選択によって適当な浸透性と潤滑性が得られるので、一般には界面活性剤を用いていない。

一方、水溶性油では、水に対する溶解度が大きく、浸透性、潤滑性などの性質向上から界面活性剤が使用されている。油分を乳化した水溶性油に含まれる界面活性剤の一部は、水に不溶性の粘着物となって砥石表面に付着するので、激しい目詰まりが生じる問題がある。

そのため、安全性や経済性に利点のある水溶性油を用いて焼結ビトリファイド砥石による超仕上げ加工を行なう場合には、砥石の作用面を目詰まりさせることなく、僅少な砥石摩耗量で高切削量が得られる焼結ビトリファイド砥石にすることも課題であった。

上記の課題を解決するために、この発明においては、ホウケイ酸塩ガラス組成物粉末からなるビトリファイド結合剤と砥粒との混合紛体が圧縮成形され、かつ前記ホウケイ酸塩ガラス組成物粉末粒子同士が、接触した部分に加熱によりネッキングした接合部を有する焼結体からなり、前記ビトリファイド結合剤は、ＳｉＯ_２を３５〜５５モル％、Ａｌ_２Ｏ_３を３〜５モル％、Ｂ_２Ｏ_３を１０〜３５モル％、Ｒ₂Ｏ＋ＲＯを２５〜３０モル％含有する低融性ホウケイ酸塩ガラス組成物からなる粉末を９４〜１００質量％含む焼結性ビトリファイド結合剤である焼結ビトリファイド超仕上げ砥石としたのである。

上記したように構成されるこの発明の焼結ビトリファイド超仕上げ砥石は、所定の低融性ホウケイ酸塩ガラス組成物を所定量含むようにした焼結性ビトリファイド結合剤と砥粒との混合紛体が圧縮成形され、かつ前記ホウケイ酸塩ガラス組成物粉末粒子同士が加熱により部分的に粒子間結合して、ネッキングによるくびれた接合部を有する焼結体となる。
このとき、所定の低融性ホウケイ酸塩ガラス組成物は、融点が２０００℃を超えるアルミナ（Ａｌ_２Ｏ_３）の成分量の少ないものであり、しかも低融点のホウ酸（Ｂ_２Ｏ_３）やアルカリ成分（Ｒ_２Ｏ）を多く含んだものであるから、それだけ低い温度の加熱によって砥粒の保持力の高い焼結体が得られる。

そして、このような低融性ホウケイ酸塩ガラス組成物粉末は、焼結させることによって高硬度で砥石に所要の曲げ強度も有するものになるから、超仕上げ加工時の摩耗速度は遅く、砥石の仕上げ比は高まって砥石強度にも優れたものになり、しかも目詰まりすることのない超仕上げ加工のできる焼結ビトリファイドボンド超仕上げ砥石になる。

また、この発明では、焼結体に三次元多孔質構造を得るために、砥粒とボンドの混合粉体は圧縮成形され、かつ前記ホウケイ酸塩ガラス組成物粉末粒子同士が接触した部分に加熱によりネッキングした接合部を有するために焼結し、その際に熱間圧縮成形（ホットプレス）することが好ましい。

この発明による焼結ビトリファイド砥石では、ガラス質ボンドが融点以下で加熱され同時に加圧圧縮されることでネッキングと呼ばれる粒子間の接合が起こり、構成ボンド粒子間に多くのくびれた接合部分が形成され、別言すれば、ホウケイ酸塩ガラス組成物粉末粒子同士は、加熱によって周囲の粒子と部分的に結合した強度の高い三次元網目状の多孔質性焼結体になり、超仕上げ加工に所要の砥石結合度および所要強度が得られるのである。

このように所定組成の低融性ホウケイ酸塩ガラス組成物の焼結体によって、一体に保持される砥粒は、特に限定されることなく種々のものが選択されるが、例えば白色アルミナ質、緑色炭化ケイ素質、立方晶窒化ホウ素およびダイヤモンドから選ばれる１種以上の硬質砥粒と、酸化セリウム、硫酸バリウム、酸化ケイ素、酸化ジルコニウムおよび炭酸カルシウムから選ばれる１種以上の軟質砥粒とを混合した複合砥粒を採用することが、目詰まり防止機能を向上させるために好ましい。

このように所定の硬質砥粒と所定の軟質砥粒を選択的に採用するとき、例えば、切削性を有しない軟質砥粒（硫酸バリウムＢａＳＯ_４あるいは酸化セリウムＣｅＯ_２）と、硬質砥粒（アルミナ質砥粒Ａ、ＷＡあるいは炭化ケイ素砥粒Ｃ、ＧＣ）または超硬質砥粒（ＣＢＮ、ＳＤ）との複合砥粒を、ビトリファイドボンドで焼結によって保持し、硬結合度で高強度の砥石とすることができる。

このように設けた焼結ビトリファイドを有する砥石は、特に水溶性油を使用しても超仕上げ加工する際に、目詰まりすることなく、僅少な砥石摩耗量で高切削量が得られる焼結ビトリファイド超仕上げ砥石になる。

複合砥粒砥石は、切削性能のない軟質砥粒が潤滑表面層として白色アルミナ(ＷＡ)砥粒の周辺に分散配位され、切削砥粒によって発生する砥石面の微小破壊を緩和して、切り屑の付着、侵入そして溶着現象を改善し、水溶性油の使用に対しても好結果をもたらす。

このような超仕上げ砥石は、使用の際に、焼結により形成された砥石固有の微細な気孔と、砥石作用面で発生する切り屑によるボンドエロージョンによって、焼結性ビトリファイドボンドのガラス質成分の崩壊などが起こるものになり、気孔が連続した三次元の多孔質構造となる。すなわち、砥石作用面は、凹凸のある微細なフラクタル構造となり、撥水性または撥油性を有するビトリファイド砥石となる。

また、僅少な砥石摩耗量で高切削量が得られるように、焼結ビトリファイド超仕上げ砥石が、ＲＨ硬度１００以上であり、かつ砥石曲げ強度５０ＭＰａ以上の超仕上げ砥石であることが好ましい。

ＲＨ硬度が１００以上であれば、極めて仕上げ比（＝切削量／砥石摩耗量）の大きい優れた砥石となり、その場合には脆くならないように、砥石曲げ強度５０ＭＰａ以上の強度が求められる。

このような超仕上げ砥石の切削作用が確実に得られるように、この発明の焼結ビトリファイド超仕上げ砥石が、前述の所要の硬度および強度であり、かつ気孔率を８〜２０体積％に調整されたものであることが好ましい。なぜなら、８体積％未満の気孔率では、高硬度化には好ましいが、切り屑の排出流路の拡張およびその安定供給が充分でなくなって好ましくなく、２０体積％を超える気孔率では、砥石の摩耗量を少なくし、かつ切削量を高めるように砥石強度を充分に高めることが困難になって好ましくないからである。

このようにして得られるこの発明の焼結ビトリファイド超仕上げ砥石は、高硬度で気孔容積は小さいものになる。そのため、砥石断面は密であって気孔容積は８〜２０体積％程度に小さく、毛管現象による加工液の吸い上げ、そして付着力は大きくなる。
この結果、目詰まり、切り屑の溶着は生じ難くなり、後述の実削試験の結果からも明らかなように、実際に無処理砥石の使用でも砥石作用面は一様に濃く、黒染むものの、切り屑の溶着は見られない。

また、上記した焼結の処理工程を効率よく、また内部まで均質に行なえて、前記所要の特性が得られるように、前記焼結体が、抵抗焼結体または誘導加熱焼結体であることが好ましい。

より具体的に説明すると、熱間圧縮は、金型に電気導体である黒鉛を使用し、金型の温度上昇または保持を行う抵抗加熱炉による焼結方法に加圧機構を一体化した抵抗焼結炉、もしくは高周波加熱方式に依ることが、所定の低融性ホウケイ酸塩ガラス組成物を所定量含む焼結性ビトリファイド結合剤を用いて、ＲＨ硬度１００以上であり、かつ砥石曲げ強度５０ＭＰａ以上の超仕上げ砥石であり、しかも所定の気孔率に調整された焼結ビトリファイド超仕上げ砥石とするために好ましい。

この発明は、所定の焼結性ビトリファイド結合剤と砥粒との混合紛体を圧縮成形し、かつ前記ホウケイ酸塩ガラス組成物粉末粒子同士が、加熱により部分的に粒子間結合した焼結体からなる焼結ビトリファイド超仕上げ砥石であるので、焼結された多孔質構造のビトリファイドボンドによって砥粒が確実に保持され、しかも切り屑の排出流路の拡張およびその安定供給のための適度な気孔率と充分な砥石硬度や強度を保つことのできるものであり、また仕上げ比の大きな砥石であって、しかも仕上げ面粗さを充分に小さくできる仕上げ精度の高い超仕上げ加工のための焼結ビトリファイド超仕上げ砥石になるという利点がある。

また、水溶性油を用いて焼結ビトリファイド砥石を用いた超仕上げ加工を行なう場合においても、砥石の作用面が目詰まりすることなく、僅少な砥石摩耗量で高切削量が得られる焼結ビトリファイド砥石となる利点がある。

実施形態の超仕上げ砥石組織の模式的説明図 従来例の超仕上げ砥石組織の模式的説明図 実施形態の超仕上げ砥石のネックと粒界面の生成を示す説明図 超仕上げ砥石の製造工程を示すフローチャート (a)実施例１の水溶性油を使用した超仕上げ加工による面粗さの測定結果を図面代用写真で示す測定チャート、（ｂ）前記面粗さ試験の測定条件を説明する図表 (a)実施例１０の不水溶性油を使用した超仕上げ加工による面粗さの測定結果を図面代用写真で示す測定チャート、（ｂ）前記面粗さ試験の測定条件を説明する図表 実施例１の焼結ビトリファイド超仕上げ砥石表面の焼結組織の走査型電子顕微鏡写真を示し、（ａ）は２００倍の拡大写真、(ｂ)は１０００倍の拡大写真である。 従来例の焼結ビトリファイド超仕上げ砥石表面の焼結組織の走査型電子顕微鏡写真を示し、（ａ）は２００倍の拡大写真、(ｂ)は１０００倍の拡大写真である。 (a)実施例１の水溶性油を用いた実削試験後の砥石作用面を示す図面代用写真、(ｂ)実施例２の水溶性油を用いた実削試験後の砥石作用面を示す図面代用写真 (a)実施例１の不水溶性油を用いた実削試験後の砥石作用面を示す図面代用写真、(ｂ)実施例４の不水溶性油を用いた実削試験後の砥石作用面を示す図面代用写真 (a)比較例１の水溶性油を用いた実削試験後の砥石作用面を示す図面代用写真、(ｂ)比較例３の水溶性油を用いた実削試験後の砥石作用面を示す図面代用写真 (a)比較例１の不水溶性油を用いた実削試験後の砥石作用面を示す図面代用写真、(ｂ)比較例３の不水溶性油を用いた実削試験後の砥石作用面を示す図面代用写真 (a)比較例６−(1)の水溶性油を用いた実削試験後の砥石作用面を示す図面代用写真、(ｂ)比較例６−(2)の水溶性油を用いた実削試験後の砥石作用面を示す図面代用写真 (a)比較例６−(1)の不水溶性油を用いた実削試験後の砥石作用面を示す図面代用写真、(ｂ)比較例６−(2)の不水溶性油を用いた実削試験後の砥石作用面を示す図面代用写真 (a)比較例４の水溶性油を用いた実削試験後の砥石作用面を示す図面代用写真、(ｂ)比較例５の水溶性油を用いた実削試験後の砥石作用面を示す図面代用写真 (a)比較例４の不水溶性油を用いた実削試験後の砥石作用面を示す図面代用写真、(ｂ)比較例５の不水溶性油を用いた実削試験後の砥石作用面を示す図面代用写真 (a)実施例５の水溶性油を用いた実削試験後の砥石作用面を示す図面代用写真、(ｂ)実施例６の不水溶性油を用いた実削試験後の砥石作用面を示す図面代用写真、(c)実施例６（ワックス処理無し）の不水溶性油を用いた実削試験後の砥石作用面を示す図面代用写真 (a)比較例８の水溶性油を用いた実削試験後の砥石作用面を示す図面代用写真、(ｂ)比較例８の不水溶性油を用いた実削試験後の砥石作用面を示す図面代用写真 (a)比較例９の水溶性油を用いた実削試験後の砥石作用面を示す図面代用写真、(ｂ)比較例９の不水溶性油を用いた実削試験後の砥石作用面を示す図面代用写真

この発明の実施形態は、図１に示されるような砥石組織を有し、例えば硬質砥粒１と軟質砥粒２と、好ましくは粒径２０μｍ未満の微粉末を９４〜１００質量％含む焼結性ビトリファイド結合剤（粒子）３とからなる混合紛体が圧縮成形され、焼結性ビトリファイド結合剤（粒子）３は、ＳｉＯ_２を３５〜５５モル％、Ａｌ_２Ｏ_３を３〜５モル％、Ｂ_２Ｏ_３を１０〜３５モル％、Ｒ₂Ｏ＋ＲＯを２５〜３０モル％含有する低融性ホウケイ酸塩ガラス組成物からなり、このホウケイ酸塩ガラス組成物の粉末粒子同士が接触した部分に加熱によりネッキングした接合部３ａ（図３参照）と粒状表面（粒界面）３ｂを有する焼結体からなる焼結ビトリファイド超仕上げ砥石である。
これらの具体例を含む詳細は、以下の通りである。

1) 砥粒原料
ａ）硬質砥粒
この発明に使用する硬質砥粒は、現在超仕上げ用砥石として、標準的に使用されている通常の白色酸化アルミニウム（ＷＡ）、アルミナ質砥粒（Ａ）、炭化ケイ素砥粒（Ｃ）および緑色炭化ケイ素（ＧＣ）砥粒、そして超（硬質）砥粒のダイヤモンド（ＳＤ）および立方晶窒化ホウ素（ＣＢＮ）などである。その粒度は、超仕上げ用として砥粒径２０μｍ（６００メッシュ、ＪＩＳ Ｒ６００１、研磨材の粒度、表４ 微粉の粒度分布（電気抵抗試験方法））以下である。勿論２０μｍを超える大径粒子の選択適用も可能である。

b）軟質砥粒
この発明に用いる軟質砥粒は、物理的な切削作用を有しないで、加工物との化学反応による砥石超仕上げ性能の向上と共に、切削砥粒の周辺に分散して配位される軟質砥粒で切り屑による砥石面の微小破壊の発生を抑制する他、切り屑の排出時のボンドによるダメージを軽減する潤滑物質層として作用し、砥石摩耗や砥石作用面への切り屑の付着を防止し、また同面への切り屑の侵入、さらには溶着を防止するものである。

この発明では、軟質砥粒としてＣｅＯ_２およびＢａＳＯ_４の２種類を選択できる他、ＳｉＯ_２・ＺｒＯ_２なども使用できる。例えばＣｅＯ_２の粒子径は、０．５μｍ、純度４２．５％、ＢａＳＯ_４の粒子径６μｍ、純度９８％を使用できる。また、軟質砥粒ＢａＳＯ_４とＣｅＯ_２との効果でその差をみるため、実施例１２のみＣｅＯ_２を使用した。

ｃ）混合砥粒
この発明における砥粒混合割合は、砥石体積比％で硬質砥粒（ＷＡ、ＧＣ）の砥粒率３５〜４０％、軟質砥粒（ＢａＳＯ_４、ＣｅＯ_２）で１０〜１５％を目安とする。これは、軟質砥粒の割合で、硬質砥粒の減少によって切削性が低下しないようにするためであり、
また、砥石作用面への切り屑の侵入、付着あるいは滞留による溶着現象を改善するためでもある。このようにこの発明では、軟質砥粒として、硫酸バリウム（ＢａＳＯ_４、新モース硬度３〜４）や酸化セリウム（ＣｅＯ_２、５）を適用できる。

2) 結合剤
図３に示すように、この発明における焼結ビトリファイドは、砥粒とボンド（焼結性ビトリファイド結合剤）の混合紛体をボンドの融点以下の温度で加熱処理し、焼結性ビトリファイド結合剤（粒子）３間の接触により、接触面積の増加、すなわち焼結性ビトリファイド結合剤（粒子）３同士のネッキング状の接合部３ａおよび粒状表面（粒界面）３ｂの形成により、焼き固めて成形体としたものである。

また、軟質砥粒（ＣｅＯ_２・ＢａＳＯ_４）に関し、焼結、結粒、減量など変質のない加熱温度は、８００℃未満である。したがって、この発明に用いるボンドは、低融性であることが好ましい。
さらに、焼結プロセスでは、ボンド粒子間の接触で反応性に富み、安定した粒界接触面積、結合力が可能な結合剤（ボンド）が好ましい。

ａ）成分組成
砥石は結合剤（ボンド）の融点以下で加熱圧縮され、ボンドは溶融することなく焼結により、所要の砥石硬度および強度が得られる。
実施形態に用いるボンドは、ホウ酸Ｂ_２Ｏ_３および塩基成分（アルカリ金属酸化物Ｒ_２Ｏ、アルカリ土類金属酸化物ＲＯ）の多いホウケイ酸塩ガラス組成物の粉末から成るものである。
この発明における好ましいボンドに必須の化学成分（モル％）の範囲を、以下の表１に示す。

ｂ）ビトリファイド結合剤(ボンド）粒子の大きさ
ボンド粒子は、基本的に砥粒（例えばＷＡ）粒子より小さいことが好ましい。前記した砥粒粒子が粒径２０μｍ以上である場合、粒径２０μｍ未満の微粉末のボンド粒子とすることが好ましい。砥粒径より大きい場合は、ボンド粒子間に砥粒が介在して、ボンド粒子同士の接触部でのネックおよび粒界面の形成が困難となり、安定して好ましい焼結力が得られないからである。
反対にボンド粒子径が過小の場合は、砥粒子間をボンドが充填して空隙率の減少となり、切削性は低下する。他方、ボンド粒子径差の大きい場合は、空隙率の増加となり、混合粒子の偏析を促す。

この発明に用いる超仕上げ加工用の砥粒径が６〜７μｍであると想定されるとき、好ましいボンド粉末の粒子径は、４〜６μｍであり、より好ましくは３〜５μｍである。

ｃ）焼結温度
これまでの液相焼結ビトリファイド砥石が、ボンドの融点以上で加熱焼結するのに対し、この発明における焼結ビトリファイド砥石は、ボンドの融点以下で加熱し焼結する。ボンド融点は、ＪＩＳ Ｒ３１０４（ガラスの軟化点の試験法）による。または、ＪＩＳ Ｒ２２０４（耐火レンガの耐火度の試験法）に準じ、三角錐状ボンド成形体を用いて昇温速度１２５℃/時の条件で加熱し、溶倒温度を測定し融点（℃）としてもよい。

焼結温度の目安としては、ボンド融点（℃）の９０±５％であり、融点が６５０℃未満で設定する焼結温度は８５〜９０％であることが好ましく、融点が６５０℃以上では９０〜９５％であることが好ましい。ちなみに、融点が同じ場合において、ボンド粒子間の接触、接触面積の増加（ネックの形成）、そして気孔の消滅は、ボンド融点の９０〜９５％の高温で進み、８５〜９０％の低温で抑制される。

この発明による焼結ビトリファイド砥石は、これまでの液相焼結ビトリファイド砥石のように、ボンド溶融による液体から固体化されることによるボンドマトリックスの生成とは異なり、焼結されたボンド粒子間のネッキングおよびボンド粒界面の生成したものである。

したがって、均一な品質の砥石を作製することによって、機能の再現性や安定性を図ることは、製品製造上の課題として重要である。この発明による砥石特性値は、好ましくはＲＨ硬度１００以上で砥石曲げ強度５０ＭＰａ以上という高硬度かつ高強度とすることにより、再現性、安定性そして信頼性は大きいものである。

ｄ）熱間圧縮での離型性
加熱圧縮での問題の一つに型と砥石試料との固着がある。例えば、黒鉛金型を用いる場合試料の型離れが悪く、試料と型を傷める。市販の離型剤でも性能不十分である。焼結技術のなかで、型離れの問題は、重要な課題である。例えば、高融性無機鉱物をボンドの単位質量部１．００に対し、０．０３〜０．０６質量部を添加することが好ましい。好ましくは、０．０４〜０．０５質量部である。添加量の多い場合は砥石焼結性を弱化させ、少ない場合は型離れを悪くする。

この発明で使用する高融性無機質鉱物の化学組成とは、例えばＳｉＯ_２７５〜７８、Ａｌ_２Ｏ_３ １１〜１３、Ｂ_２Ｏ_３ ０〜０．５、Ｒ_２Ｏ＋ＲＯ ８〜１０モル％である。
高融性無機質鉱物の使用で、塩基性の高い低融性ボンドによる反応作用は是正され、黒鉛金型への付着の問題は解消できる。

3) 製造工程
図４に示すように、実施形態の焼結ビトリファイド超仕上げ砥石の製造工程は、先ず、砥粒および結合剤を湿式混合により、低温乾燥を経て均質な混合紛体とする。そして、冷間圧縮により、一度、成形体とした後、熱間圧縮により製品化する。また検査終了の砥石については、例えばワックス処理などを行なうことが好ましい。

この発明では、冷間圧縮によって低温低圧での熱間圧縮を可能としている。熱間圧縮は、例えば、金型に電気導体である黒鉛を使用し、金型の温度上昇または保持を行う抵抗加熱炉による焼結方法に加圧機構を一体化した抵抗焼結炉、もしくは高周波加熱方式による。

安定してクリーンな砥石作用面を目的として、砥石気孔内に有機質ワックスを保持させてもよい。
有機質ワックスは、融点８５℃の高融性で、硬度１００〜１２０（ロックウェル硬度計、試験荷重９８．１Ｎ）、抗折力１０〜２０ＭＰａ、曲げ弾性率３００〜５００ｋｇ／ｍｍ^２の適当な硬さと強靭性を有するものが好ましい。

より好ましい有機質ワックスとして、カルナウバワックスを採用できる。カルナウバワックスは、切削砥粒の作用点で、ワックス（ロウ）分が気孔から徐々に供給されて、撥水作用と共に、その潤滑性能を発揮し、砥石作用面のクリーン状態を維持する。

熱間圧縮成形（ホットプレス）による焼結ビトリファイド砥石は、高結合度（ＲＨ硬度１００以上）高強度（砥石曲げ強度（σｂ）５０ＭＰａ以上）とする事によって、品質の安定と共に、水溶性油を使用した超仕上げあるいはホーニング加工においても、砥石目詰まり（チッピング）を生ずることなくクリーン切削により、僅少な砥石摩耗量で高切削量が可能な高性能砥石が保証できる。

1) 砥石制作
実施例と比較例の砥石製造例の材料と配合割合を表２〜４に示した。実施例の製造工程のフローチャートを図４に示した。
また、比較例では、砥粒、結合剤、その他の助剤を配合し、均質になるよう混合した後、紛体調整を経て成型および乾燥し、その後、ボンドの融点以上で加熱焼成し、液相にて焼結させたビトリファイドボンド砥石を製造した。
これらの製造工程と使用材料について、以下に詳しく説明する。

ａ）砥石種類
結合剤は、実施例では焼結ビトリファイドボンドであり、比較例では液相焼結ビトリファイドボンドである。使用した結合剤の成分組成（モル％）を表４に示した。
砥粒は、硬質砥粒の白色アルミナ(ＷＡ)または超硬質砥粒(立方晶窒化ホウ素 ＣＢＮ)と、軟質砥粒ＢａＳＯ_４またはＣｅＯ_２の複合砥粒とする。また比較例では、ＷＡ砥粒の単味（単一成分）も示した。

ｂ）砥粒
砥粒径（μｍ）に関して、硬質砥粒では、６〜７（２０００メッシュ）、３．５〜４．５（３０００メッシュ）、超硬質砥粒では４〜８（２５００メッシュ）であり、軟質砥粒のＢａＳＯ_４では、粒子径６μｍ、純度９８％のものを用いた。

表２、３に示すように、実施例、比較例では、全砥粒中の軟質砥粒の割合を３０質量％以上に多くし、水溶性油での砥石作用面への切り屑の溶着または砥石目詰まりを防止できるようにした。

ｃ）結合剤
表４に示す結合剤の化学成分（モル％）のうち、ＡおよびＢが、実施例に用いた焼結ビトリファイドボンドである。他のＣ、Ｄ、Ｅ、ＦおよびＧは液相焼結ビトリファイドボンドである。またＥを除いてＡ〜Ｄは、いずれも軟質砥粒が熱的影響を受けにくい８００℃未満、好ましくは７５０℃以下の砥石の加熱（焼成温度）に対し、結合剤は、より低温で焼結または溶融する必要があるから、ホウケイ酸塩ガラスを結合剤とした。

実施例に用いたＡ、Ｂは、ホウ酸（Ｂ_２Ｏ_３）や、アルカリ成分（Ｒ_２Ｏ）を多く含み、低温で焼結可能である。ボンドＥは、通常、軟結合度の多孔性砥石に対して、標準的に選択される長石、陶石、粘土などの天然鉱物を原料とする高融性無機質鉱物であり、軟質砥粒を含まないＷＡ砥粒のみの比較例６に用いた。Ｆは、低融性の７３０℃、Ｇは高融性の８００℃の焼成温度に対応するボンドである。
このような結合剤の配合量は、総砥粒量の単位質量部１．０に対し、表２、３中に示す質量（結合剤配合比）を添加した。

ｄ）焼結、焼成
イ）熱間圧縮： 焼結温度は、実施例１、５〜７で５５４℃、そして実施例２〜４で５６２℃である。各試料は、５０ＭＰａで冷間圧縮の後、３０ＭＰａで熱間圧縮した。なお、実施例１は、同じ組成で２つの焼結体(1),(2)を作製し、同じ組成であれば性能上の誤差が少ないことを確かめた。

ロ）焼成： 比較例の砥石は、いずれも前述のように配合成分を均質に混合した後、粉体調整を経て、成形、乾燥し焼結した。比較例１〜５は、最高温度７５０℃で３時間保持し、冷却の後取り出した。同じく比較例６は、１２４０℃で１時間保持した。また比較例７、８は、最高温度７３０℃、比較例９は最高温度８００℃でそれぞれ３時間保持し、冷却した後、取り出した。

＜焼結組織の観察＞
実施例の焼結ビトリファイド超仕上げ砥石表面の焼結組織を走査型電子顕微鏡で観察した。実施例１の所定倍率（×２００、×１０００）の写真を図７(a)(b)に示した。また比較例６において、硬質砥粒ＷＡの粒度を実施例１と同じように２００メッシュとしたこと以外は、比較例６と同様に調製した液相焼結ビトリファイド砥石（従来例）表面の組織を走査型電子顕微鏡で観察し、所定倍率（×２００、×１０００）の写真を図８(a)(b)に示した。

ｅ）砥石処理
実施例および比較例の砥石のうち、いずれも水溶性油を用いる実削試験に用いる試料については、高融性有機質ワックスで砥石気孔を充填処理した。ただし、軟質砥粒を含まない硬質砥粒（ＷＡ）のみの比較例６のうち、表７に示す実験用試料の比較例６(2)はワックス処理し、同試料の比較例6(1)は、無機質イオウ処理をした。このようにして、一般超仕上げ砥石での標準的なイオウ処理砥石の仕上げ性能についても確認した。

2) 砥石特性値
実削試験に用いる試料用砥石として、実施例および比較例の特性を以下の各試験項目について調べ、その結果を表５、６中に示した。
ａ）特性値の種類とその測定法
イ）ＲＨ硬度： ＲＨ硬度は、ロックウェル試験方法Ｈスケール（ＪＩＳ Ｒ６２４０、研削砥石の試験方法）による。試料が軟らかい場合は、マイナス（−）の値とした。

ロ）砥石組織： ＪＩＳ Ｒ６２４０−１９７２に準じて、水中浸漬法により気孔率Ｖｐ％を測定した。また、砥石密度（ｇ／ｃｍ^３）から、砥粒率Ｖｇ１＋ｇ２％を求めた。
この結果、結合剤率Ｖｂ％も決まるため、砥石構成要素から硬質砥粒Ｖｇ１および軟質砥粒Ｖｇ２のそれぞれ体積比を算出した。

ハ）砥石機械的強度： 砥石曲げ強度は、ＪＩＳ Ｒ１６０１に準じ３点曲げ試験法により測定した。

ｂ）特性値
表５、６の結果に示される実施例および比較例の砥石の特性は、以下の通りであった。
イ）実施例１〜７の砥石： ＲＨ硬度は、１００以上で硬位にあり、したがって気孔率Ｖｐ％も１５％未満と僅少であった。また、砥石曲げ強度（σｂＭＰａ）は、７８〜１０５と大きな値となった。すなわち、実施例の焼結ビトリファイド砥石は、高硬度、高強度砥石であることが認められた。

ロ）比較例の砥石： 焼結砥石の体積比％に対し、液相焼結ビトリファイド砥石とした比較例１〜３では、ＲＨ硬度６４〜８３と硬位で、砥石曲げ強度(σｂＭＰａ)は２７〜４７と大きくなった。また、多孔性で標準選択砥石の比較例６(1)、６(2)は、ＲＨ硬度−４０±５と軟位であり、砥石曲げ強度(σｂＭＰａ)は、約１５という小さな値であった。
比較例４、５は、液相溶融ビトリファイド砥石であり、砥石曲げ強度が比較的大きいという特性が認められた。

表６の結果からも明らかなように、比較例８は、ＲＨ５５という軟らかい硬度であるが、機械的な曲げ強度は高いものであった。これは、比較例は、ボンドの融点以上の高温で溶融液化し、その後の冷却により砥粒間で収縮して固化したため、砥石体積の減少に伴って緻密化し、砥石の硬度と強度を高めていると考えられた。

3) 実削試験
砥石の実削試験を以下の条件にて行ない、その結果を表７、８に示すと共に、実削試験に用いた砥石の作用面の写真を図９〜１９に示した。

ａ）実削条件
実削試験は、玉軸受内輪レース面の超仕上げ加工を行なった。前加工は研削で０．２０〜０．２５μｍＲａ（中心線平均粗さ）に加工した。試験砥石は、成形体より幅５．５ｍｍ、加工物円周方向の厚さ５．５μｍの角形形状に仕上げ加工された後、砥石気孔を有機質および無機質処理剤で充填処理した。

加工物である玉軸受内輪レース面の表面速度は、５ｍ／ｓ、砥石揺動数は粗加工時に１３．３Ｈｚ、仕上げ加工時に２．０Ｈｚとし、加工時間を粗加工８秒(ｓ),仕上げ加工２秒(ｓ)とした。 砥石面圧力は、水溶性油で０．３ＭＰａ不水溶性油で１．０ＭＰａとした。加工数は、馴染ませ加工で砥石作用面の整形後、最初の５個は除外し、その後に連続１５個を加工したものをサンプルに用いた。

ｂ）加工油
水溶性油は、ポリオキシエチレンアルキルエーテル酢酸、アミン化合物および非イオン界面活性剤の２０質量％が、８０質量％の水中に溶解した水溶液、または分散した分散液とした。不水溶性油は、硫化脂肪油系を使用した。

4) 実削結果
ａ）切削量と砥石損耗量
実施例１〜４では、砥粒の粒度が２０００メッシュおよび３０００メッシュのいずれの場合、水溶性油または不水溶性油の使用条件でも、切削量Ｔ（μｍ）が（６〜７）±０．５と比較的多いが、砥石摩耗量Ｗ（μｍ）は１．０±０．１と僅少であり、優れた仕上げ比であった。
実施例５〜７の切削量は、５〜８μｍであり、前加工や研磨目残りを生ずることなくより細かい仕上げ面粗さと，前加工精度の維持向上のために十分な切削量であった。

粒度２０００メッシュの比較例２，３は、水溶性油を用いると切削量（μｍ）７．９±１．６に対し、砥石摩耗量（μｍ）１４±１０と約２倍であり、仕上げ比は低かった。
比較例１、２、３では、不水溶性油を用いると、切削量（μｍ）７．８±１．７に対し、砥石摩耗量（μｍ）７．９±５．０と両者は、ほぼ同量であった。
比較例４、５は、実施例に対して砥石摩耗量は少ないが、切削性が劣っていた。仕上げ面粗さも切れ味が不足し、研磨目残りもあり粗いものであった。

標準選択の砥粒ＷＡの粒度３０００メッシュの場合は、比較例６（1）、６（2）で水溶性油を用いた場合の砥石摩耗量（μｍ）が２以下であったのに対し、切削量（μｍ）も５未満と少なかった。一方、比較例６（1）、６（2）で不水溶性油を用いた場合には、従来の実績に類似して切削量（μｍ）１０以上であるが、砥石摩耗量も切削量以上に多くなった。

表８の結果からも明らかなように、実施例５〜７、比較例７〜９では、砥石損耗量（μｍ／ｐｃ．）は，実施例が０．５以下であるのに対し，比較例は１〜４と多かった。特に実施例５〜７の不水溶性油では、０．１以下の僅少であり、生産性あるいは経済性への効果は多大に期待でき、高経済性の砥石であることを期待できた。

また、ワックス処理無し砥石においても処理砥石と同様の好結果が得られた。すなわち、砥石気孔を有機質ワックスで充填処理しない実施例砥石において、砥石仕上げ性能における諸特性値および砥石作用面状態において，処理砥石との有意差はみとめられなかった。
この結果，本発明によるＣＢＮとＢａＳＯ４の複合砥粒砥石による無処理砥石は，処理砥石と同様に選択実用化が可能であると考えられる。

このように切削量Ｔ（μｍ）は，水溶性油あるいは不水溶性油ともに，実施例が５〜８に対し，比較例では１０〜１１と多い。しかし仕上げ面は、目残りもなく比較例に比して、より細かく，十分な取り代（切削量）である。
砥石摩耗量Ｗ（μｍ／ｐｃ．）は、実施例では水溶性油を使用する際に多くて約０．５以下であり、不水溶性油を使用する際には約０．１以下と僅少である。比較例は、約２〜４で不水溶性油で多い。
この結果，仕上げ比（Ｔ／Ｗ）は，比較例に比し，実施例で大きな値となり，生産性，経済性への貢献は多大であると認められた。

ｂ）仕上げ面粗さ
図５、６に示すように、実施例１の砥石を用いた実削試験は、いずれも仕上げ面粗さ０．０２０μｍＲａ未満の優れた結果であったのに対し、比較例の砥石（図面は省略）を用いた実削試験では、仕上げ面が０．０２０μｍＲａ以上であって粗かった。すなわち、実施例の砥石は、所定成分の多気孔微細組織を有していることにより、仕上げ面粗さが小さくて優れていることが分かった。

また、表８の結果からも明らかなように、実施例５〜７、比較例７〜９では、仕上げ面粗さ（Ｒａμｍ）は，水溶性油を使用した研削試験では，平均して実施例５〜７でＲａ０．０３２に対し，比較例７〜９ではＲａ０．０６０と粗かった。

不水溶性油を使用した研削試験では、実施例５〜７でＲａ０．０３６，また無処理砥石（実施例５*、６*、７*）も０．０３２と細かい。他方、比較例７〜９ではＲａ０．０８４と粗かった。すなわち，仕上げ面粗さは，実施例では比較例に対し，小さな値となることは確実であった。

ｃ）砥石作用面
図９〜１９は、水溶性油または不水溶性油を用いて実削試験に供した実施例または比較例の砥石作用面の図面代用写真である。
イ）実施例１，２，４：図９、１０からも明らかなように、砥石作用面は一様に濃く、黒染むものの、切り屑の溶着は見られず、実施例１、２，４の砥石は、水溶性油（図９(a)，９(b)）および不水溶性油（図１０(a)，１０(b)）のいずれの使用条件下でも実削試験に用いた砥石作用面に切り屑の溶着、または激しい目詰まり現象は認められなかった。

ロ）比較例１，３：図１１からも明らかなように、水溶性油使用の比較例１，３では、いずれも砥石作用面の後方、逃げ面に切り屑の溶着箇所ｍが見られた。また図１２から明らかなように、不水溶性油を使用した比較例１、３は、溶着現象は認められなかった。

また、水溶性油を用いた図１５(a)(b)からも明らかなように、比較例４、５は、いずれも激しく目詰まりし、金属の溶着することが認められた。
また、不水溶性油を用いた図１６(a)(b)からも明らかなように、比較例４、５は、不水溶性油を用いても、目詰まりまたは微細な金属の溶着によるピッチングが認められた。

ハ）比較例６（３０００メッシュ）：図１３、１４から明らかなように、標準選択砥石では、水溶性油使用の比較例６(1)，６(2)（図１３(a),１３(b)）、不水溶性油の場合の比較例６(1)，６(2)（図１４(a),１４(b)）においては、特に明確な溶着現象は見られなかった。

次に、超硬質砥粒ＣＢＮを用いた実施例および比較例による実削試験の結果（砥石作用面）を図１７〜図１９に示した。
水溶性油を用いた実削試験の結果（砥石作用面）は、実施例５（図１７(a)）、比較例８（図１８(a)）、比較例９(図１９(a))である。また、不溶性油を用いた実削試験の結果（砥石作用面）は、実施例６（図１７(b)(c)）、比較例８（図１８(b)）、比較例９(図１９(b))である。

超硬質砥粒ＣＢＮと軟質砥粒ＢａＳＯ４の複合砥粒による実施例５、６では，切削作用による砥石作用面の濃淡または写真での光輝面はあるものの，切り屑の溶着による現象は，見られなかった。また、ＣＢＮ砥粒単独による図１８、図１９の比較例８、９では，微細な切り屑の砥石作用面への侵溜，溶着が観察された。また硬質砥粒ＣＢＮと，軟質砥粒ＢａＳＯ４との複合砥粒から成る比較例７では，砥石作用面での明確な切り屑溶着現象は見られなかった。

また、表７でも説明したように、実施例１〜４は、水溶性油および不水溶性油の場合いずれも砥石摩耗量は１μｍ前後と僅少ながら切屑量は６μｍ以上と多い。従って、これらの実施例における仕上げ比（切削量÷砥石摩耗量）は、大きく経済的な砥石であった。
他方、比較例１〜６では、砥石摩耗量は多く、切削量に対応して増減するものの仕上げ比は小さく、切削効率は良くなかった。

また、実施例１〜４の仕上げ面粗さは、Ｒａ０．０２μｍ未満と小さいが、比較例１〜６では０．０２μｍ以上という大きな値であった。
このように実施例の焼結ビトリファイド砥石は、僅少な砥石摩耗量で切削性もあり、仕上げ面粗さも細かく従来にない高性能砥石であり、この発明により格別な効果のあることが認められた。

一方、実施例と組成は同じでも液相で焼結した比較例のビトリファイド砥石は、砥石の機械的曲げ強度は大きいが、切削量は実施例に比べて少なく、研磨目残りして仕上げ面は粗くなり、砥石作用面は激しく目詰まりして実用性に劣るものであった。
比較例の砥石が、実施例に比べて機械的強度（σｂＭＰａ）の大きな値となる理由は、実施例の砥石が，固相焼結ビトリファイドボンドに対し，比較例の砥石は，液相溶融ビトリファイドボンドである両者のボンド融解差によるためである。
また実施例の砥石は，ＲＨ硬度１２０以上，砥石曲げ強度（σｂＭＰａ）５０以上，そして気孔率（％）１５以下と小さいことも，この発明での特徴である。
仕上げ面粗さＲａ（μｍ）は，実施例では，水溶性油，不水溶性油ともに０．０４未満と細かい。比較例は，水溶性油で細かく０．０６０，不水性油で粗く０．０８４と大きな値である。

１ 硬質砥粒
２ 軟質砥粒
３ 焼結性ビトリファイド結合剤
３ａ 接合部
３ｂ 粒状表面
４ 気孔
５ ボンド帯
ｍ 溶着箇所

Claims (7)

1. ホウケイ酸塩ガラス組成物粉末からなるビトリファイド結合剤と砥粒との混合紛体が圧縮成形され、かつ前記ホウケイ酸塩ガラス組成物粉末粒子同士が接触した部分に加熱によりネッキングした接合部を有する焼結体からなり、前記ビトリファイド結合剤は、ＳｉＯ_２を３５〜５５モル％、Ａｌ_２Ｏ_３を３〜５モル％、Ｂ_２Ｏ_３を１０〜３５モル％、Ｒ₂Ｏ＋ＲＯを２５〜３０モル％含有する低融性ホウケイ酸塩ガラス組成物からなる粉末を９４〜１００質量％含む焼結性ビトリファイド結合剤である焼結ビトリファイド超仕上げ砥石。
2. 前記焼結体の気孔率が、８〜２０体積％である請求項１に記載の焼結ビトリファイド超仕上げ砥石。
3. 焼結ビトリファイド超仕上げ砥石が、ＲＨ硬度１００以上であり、かつ砥石曲げ強度５０ＭＰａ以上の超仕上げ砥石である請求項１または２に記載の焼結ビトリファイド超仕上げ砥石。
4. 前記砥粒が、白色アルミナ質、緑色炭化ケイ素質、立方晶窒化ホウ素およびダイヤモンドから選ばれる１種以上の硬質砥粒と、酸化セリウム、硫酸バリウム、酸化ケイ素、酸化ジルコニウムおよび炭酸カルシウムから選ばれる１種以上の軟質砥粒とを混合した複合砥粒である請求項1〜３のいずれかに記載の焼結ビトリファイド超仕上げ砥石。
5. 前記焼結体が、抵抗焼結体または誘導加熱焼結体である請求項１〜４のいずれかに記載の焼結ビトリファイド超仕上げ砥石。
6. 前記焼結性ビトリファイド結合剤が、前記低融性ホウケイ酸塩ガラス組成物より高融点の無機系離型剤を添加した焼結性ビトリファイド結合剤である請求項５に記載の焼結ビトリファイド超仕上げ砥石。
7. 前記焼結ビトリファイド超仕上げ砥石が、水溶性切削油を用いる超仕上げ加工またはホーニング加工に用いられる超仕上げ砥石である請求項１〜６のいずれかに記載の焼結ビトリファイド超仕上げ砥石。