JP6443594B1 - 高強度鋼板およびその製造方法 - Google Patents

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Abstract

溶接部疲労強度に優れる降伏強さ550MPa以上の高強度鋼板およびその製造方法を提供する。
特定の成分組成と、圧延方向の板厚断面の観察において、体積分率で40%〜75%のマルテンサイト相を含有し、該マルテンサイト相全体における、マルテンサイト粒と隣接のフェライト粒の粒径の比の平均が1/4以上1以下であるマルテンサイト粒の合計体積率が60%以上である鋼組織と、を有し、降伏強さ(YP)が550MPa以上である高強度鋼板とする。

Description

本発明は、主として自動車の部品として用いられる高強度鋼板およびその製造方法に関するものである。詳しくは、降伏強さが550MPa以上の高強度、溶接部疲労特性に優れる特徴を有する高強度鋼板およびその製造方法である。
近年、移動体、例えば自動車業界においては、地球環境の保全という観点から、炭酸ガスCO排出量を削減すべく、自動車の燃費を改善することが常に重要な課題である。自動車の燃費向上には、自動車車体の軽量化を図ることが有効である。この軽量化は、自動車車体の強度を維持しつつ行われる必要がある。自動車部品用の素材となる鋼板を高強度化し、構造を簡略化して部品点数を削減することができれば、軽量化を達成できる。
しかしながら、降伏強さが550MPa以上の高強度鋼板では、通常、高強度化のために必要な合金元素を多く含有する。このため、これらの合金元素による溶接性の低下を抑える対応が必要になる。
特許文献1には溶接性及び加工性に優れた高強度冷延鋼板及びその製造方法が開示されている。また、特許文献2には引張強度980MPa以上である曲げ性及び溶接性に優れる高強度溶融亜鉛めっき鋼板及びその製造方法が開示されている。また、特許文献3には引張強度980MPa以上となる加工性、溶接性及び疲労特性に優れた高強度溶融めっき鋼板及びその製造方法が開示されている。また、特許文献4には引張強度780MPa以上を有する溶接性及び伸びフランジ性に優れた高強度鋼板およびその製造方法が開示されている。
特開2016−188395号公報 特許第5434960号公報 特許第4924730号公報 特許第5412746号公報
高強度鋼板では、溶接部、特に抵抗スポット溶接ではナゲットと呼ばれる溶融凝固部周辺の熱影響部の靱性が不足し、溶接部疲労強度が低下する。溶接部疲労強度の低下を抑えることができれば、自動車全体の衝突強度を十分に維持することができる。上記した特許文献を含めて従来技術では、溶接性を考慮するものの、この溶接部疲労強度を直接目的としたものではない。
特許文献1に記載された高強度冷延鋼板では、溶接部及び衝突吸収部材に適用である。しかし、溶接部を変形させた後、溶接部の疲労強度が低下し、破壊してしまい、実用上に課題が残る。
特許文献2に記載された高強度溶融めっき鋼板では、従来の静的な引張せん断には有効ではある。しかし、溶接部を変形させた後の、溶接部の疲労強度低下を抑えることができれば、より好ましい。
特許文献3に記載された高強度溶融めっき鋼板では、従来の静的な引張せん断には有効ではある。しかし、溶接部を変形させた後の、溶接部の疲労強度低下を抑えることができれば、より好ましい。
特許文献4に記載された高強度鋼板について、従来の静的な引張せん断には有効ではある。しかし、溶接部を変形させた後の、溶接部の疲労強度低下を抑えることができれば、より好ましい。
上述のように、従来の技術では、いずれも溶接部を変形する時に溶接部の疲労強度に課題がある。
本発明は、上記した従来技術が抱える問題を有利に解決するものであり、溶接部疲労強度に優れる降伏強さ550MPa以上の高強度鋼板およびその製造方法を提供することを目的とする。
上記の目的を達成するために、本発明者らは、抵抗スポット溶接部の疲労強度について鋭意検討した結果、熱影響部の靱性を高めるために溶接の熱影響を受ける前の組織を変化させて、下記に示す知見を得た。
(知見1)スポット溶接部を変形させて発生した亀裂は、圧延方向の組織を体積分率で40〜75%のマルテンサイト相を含有し、且つマルテンサイト相全体における、マルテンサイト粒の平均粒径が離接のフェライト粒の平均粒径の1/4以上1以下のマルテンサイト粒の合計体積率が60%以上である鋼組織に制御することで抑制することができる。
(知見2)熱影響部では、硬質なマルテンサイトは応力を受けやすいので、隣接するフェライト粒の粒径が小さいと、変形する際にマルテンサイトの周辺にボイドが発生しやすく、それが連結すると容易にナゲット周囲に亀裂が発生する。
より具体的には、本発明は以下のものを提供する。
[1]質量%で、C:0.05〜0.15%、Si:0.01〜1.80%、Mn:1.8〜3.2%、P:0.05%以下、S:0.020%以下、Al:0.01〜2.0%、N:0.010%以下を含有し、さらに、B:0.0001〜0.005%、Ti:0.005〜0.04%およびNb:0.005〜0.06%のうち1種以上を含有し、残部が鉄および不可避的不純物からなる成分組成と、圧延方向の板厚断面の観察において、体積分率で40〜75%のマルテンサイト相を含有し、該マルテンサイト相全体における、マルテンサイト粒と隣接のフェライト粒の粒径の比の平均が1/4以上1以下であるマルテンサイト粒の合計体積率が60%以上である鋼組織と、を有し、降伏強さ(YP)が550MPa以上である高強度鋼板。
[2]前記成分組成は、さらに、質量%で、Mo:0.03〜0.50%、Cr:0.1〜1.0%のいずれか1種以上を合計で1%以下含有する[1]に記載の高強度鋼板。
[3]前記成分組成は、さらに、質量%で、Cu、Ni、Sn、As、Sb、Ca、Mg、Pb、Co、Ta、W、REM、Zn、V、Sr、CsおよびHfのいずれか1種以上を合計で0.5%以下含有する[1]または[2]に記載の高強度鋼板。
[4]表面にめっき層を有する[1]〜[3]のいずれかに記載の高強度鋼板。
[5][1]〜[3]のいずれかに記載の成分組成を有する鋼スラブを熱間圧延後、平均冷却速度が10〜30℃/sの条件で冷却し、巻取温度が470〜700℃の条件で巻取る熱延工程と、前記熱延工程で得られた熱延鋼板を冷間圧延する冷延工程と、前記冷延工程で得られた冷延鋼板を、750〜900℃の焼鈍温度域まで加熱し、焼鈍時間:30〜200秒の条件で焼鈍し、600℃までの平均冷却速度:10〜40℃/s、600℃までの冷却時に半径1500mm以下のロールで曲げ曲げ戻しを合計:1回以上4回以下、冷却停止温度:400〜600℃の条件で冷却し、前記冷却停止温度で2〜200秒保持する焼鈍工程と、を有する高強度鋼板の製造方法。
[6]前記焼鈍工程後の鋼板の表面にめっき処理を施すめっき工程を有する[5]に記載の高強度鋼板の製造方法。
本発明の鋼板は、降伏強さ550MPa以上で、抵抗スポット溶接部の疲労強度に優れた高強度溶融めっき鋼板を得られる。
以下、本発明の実施形態について説明する。なお、本発明は以下の実施形態に限定されない。なお、以下の説明において、成分の含有量を表す%は質量%を意味する。
C:0.05〜0.15%
Cはマルテンサイトを生成させて強度を上昇させるために必要な元素である。C含有量が0.05%未満では、マルテンサイトの硬さが低く、降伏強さが550MPa以上にならない。そこで、C含有量は0.05%以上とする。好ましくは0.06%以上であり、より好ましくは0.07%以上である。特にC含有量を0.07%以上にすれば、溶接部疲労強度を表す十字引張試験の結果を300N以上にすることができる。一方、C含有量が0.15%を超えると熱影響部にセメンタイトが多量に生成して熱影響部でマルテンサイトとなった部分の靱性を低下させ、溶接部疲労強度が低下する。また、C含有量が0.15%を超えると、後述する比の平均が1/4以上1以下であるマルテンサイト粒の合計体積率が所望の範囲にならない場合がある。そこで、C含有量は0.15%以下とする。好ましくは0.13%以下、より好ましくは0.11%以下である。特にC含有量を0.11%以下にすれば、溶接部疲労強度を表す十字引張試験の結果を300N以上にすることができる。
Si:0.01〜1.80%
Siは固溶強化により鋼板の硬度を高める作用を有する元素である。降伏強さを安定的に確保するために、Siは0.01%以上の含有を必要とする。好ましくは0.10%以上、より好ましくは0.35%以上である。Si含有量が0.35%以上であれば、溶接部疲労強度を表す十字引張試験の結果を300N以上にすることができる。さらに好ましくは0.51%以上である。一方、Si含有量は1.80%を超えると、溶接部の靱性が悪くなり、溶接疲労強度が低下する。そのため、上限を1.80%とする。好ましくは1.40%以下である。より好ましくは1.20%以下である。最も好ましくは1.00%以下である。Si含有量が1.00%以下であれば、溶接部疲労強度を表す十字引張試験の結果を300N以上にすることができる。
Mn:1.8〜3.2%
Mnは固溶強化により鋼板の硬度を高める作用を有する元素である。フェライト変態やベイナイト変態などを抑えてマルテンサイトを生成させて素材の強度を上昇させる元素である。降伏強さを安定的に確保するため、Mnは1.8%以上の含有を必要とする。好ましくは2.1%以上、より好ましくは2.2%以上である。Mn含有量が2.2%以上であれば、溶接部疲労強度を表す十字引張試験の結果を300N以上にすることができる。一方、Mn含有量が多くなると、焼き戻しでセメンタイト生成するとともに、熱影響部の靱性が低下し、溶接部疲労強度が低下するのでMnの上限は3.2%とする。好ましくは3.1%以下、より好ましくは2.9%以下である。Mn含有量が2.9%以下であれば、溶接部疲労強度を表す十字引張試験の結果を300N以上にすることができる。
P:0.05%以下
Pは粒界に偏析して靱性を低下させる。そのため、上限0.05%以下とした。好ましくは0.03%以下であり、さらに好ましくは0.02%以下である。下限については特に限定されず、P含有量は少ない方が好ましいが、製造性の点から0.0001%以上が好ましい。
S:0.020%以下
Sは、Mnと結合して粗大なMnSを形成し、靱性を低下させる。このため、S含有量は低減することが好ましい。0.020%以下であればよい。好ましくは0.010%以下であり、さらに好ましくは0.002%以下である。下限については特に限定されず、S含有量は少ない方が好ましいが、製造性の点から0.0001%以上が好ましい。
Al:0.01〜2.0%
鋼中に酸化物が大量に存在すると靱性が低下することから脱酸は重要である。また、Alはセメンタイトの析出を抑制することがある。これらの効果を得るために、0.01%以上含有する必要がある。好ましくは0.02%以上、より好ましくは0.03%以上である。一方、2.0%を超えると、酸化物や窒化物が凝集粗大化して靱性を低下させるため、上限を2.0%以下とした。好ましくは1.5%以下、より好ましくは0.1%以下である。
N:0.010%以下
Nは本発明においては有害な元素であり、極力低減することが好ましい。NはTiと結合してTiNを形成するが、N含有量が0.010%を超えると、形成されるTiN量が多くなることに起因して溶接部の靱性を劣化させる。したがって、N含有量は0.010%以下とする。好ましくは0.008%以下、より好ましくは0.006%以下である。
B:0.0001〜0.005%、Ti:0.005〜0.04%、Nb:0.005〜0.06%以下のうち1種以上含有する。
B:0.0001〜0.005%
Bは粒界を強化して靱性向上に必要な元素である。効果を十分に得るには、Bの含有量は0.0001%以上にする必要がある。好ましくは0.001%以上である。一方、0.005%を超えると、BはFe23(CB)を形成して靱性を劣化させる。このため、Bは0.005%以下にする。好ましくは0.004%以下である。
Ti:0.005〜0.04%
TiはNと結合し、窒化物を形成することにより、BNの形成を抑制し、Bの効果を引き出すとともに、TiNを形成させて結晶粒を微細化して靱性を向上させる。この効果を得るため、Tiの含有量は0.005%以上にする必要がある。好ましくは0.010%以上である。一方、Ti含有量が0.04%を超えると、この効果が飽和するだけではなく、圧延負荷を高めるため、安定した鋼板製造が困難になる。このため、Ti含有量は0.04%以下とする。好ましくは0.03%以下である。
Nb:0.005〜0.06%
Nbは本発明の効果をさらに向上させる元素である。Nbがマルテンサイト微細化や熱影響部の結晶粒の粗大化を防止して熱影響部の靱性を向上させる。この効果を得るためのNb含有量は0.005%以上である。好ましくは0.010%以上である。一方、Nb含有量が0.06%を超えると、後述する比の平均が1/4以上1以下であるマルテンサイト粒の合計体積率が所望の範囲に入らず、また、Nb炭化物が析出して靱性が逆に劣化してしまう。このため、Nb含有量は0.06%以下の範囲に限定する。好ましくは0.04%以下である。Nb含有量が0.04%以下であれば、溶接部疲労強度を表す十字引張試験の結果を300N以上にすることができる。また、溶接継手の液体金属脆性も抑制することで継手の強度を向上させることができる。
なお、上記B、TiおよびNbは、これらのうち少なくとも1種を含めばよい。いずれかの元素の含有量が上記範囲にあれば、他の元素を下限値未満で含んでいても、この下限値未満で含まれる他の元素は不可避的不純物として含まれるものとする。
上記成分組成は、任意成分として、Mo:0.03〜0.50%、Cr:0.1〜1.0%のいずれか一種以上を合計で1%以下含有することができる。
Mo:0.03〜0.50%
Moはオーステナイトの核生成を促進し、マルテンサイトを微細化させる。この効果を得るために、Moの含有量は0.03%以上にする必要がある。好ましくは0.04%以上である。一方、Moが粒界偏析すると、フェライトを粒成長が止まるため、フェライトが微細化しすぎる。これを抑制するため、Moの含有量は0.50%以下である。好ましくは、0.30%以下である。
Cr:0.1〜1.0%
Crは焼き戻し脆化を抑制する効果を持つ元素である。そのため、Crを含有することで本発明の効果はさらに増大する。このさらなる増大の効果を得るためには、Cr含有量を0.1%以上にする。好ましくは0.2%以上である。しかしながら、1.0%を超えての含有はCr炭化物の形成を招き熱影響部の靱性劣化を招く。そこで、Cr含有量は1.0%以下とする。好ましくは0.5%以下である。
また、硬質相のマルテンサイトが増加すると、溶接部の靱性が低下するという理由で、CrとMoの合計量を1%以下にする必要がある。
本発明の高強度鋼板の成分組成は、任意成分として、Cu、Ni、Sn、As、Sb、Ca、Mg、Pb、Co、Ta、W、REM、Zn、V、Sr、CsおよびHfのいずれか1種以上を合計で0.5%以下含有してもよい。好ましくは0.1%以下、より好ましくは0.03%以下である。また、上記以外の成分はFeおよび不可避的不純物である。
なお、任意成分について、下限値の記載がある元素を、下限値未満で含んでも本発明の効果を害さないことから、下限値未満の任意元素は不可避的不純物として含まれるものとする。
以上、鋼板の成分組成範囲について説明したが、本発明で期待した効果を得るには、成分組成を上記の範囲に調整するだけでは不十分であり、鋼組織について特定条件を満足する範囲に制御することが重要である。その鋼組織条件について説明する。下記の体積分率や粒径の比の平均、平均粒径は、実施例に記載の方法で得られる値を採用する。
圧延方向の板厚断面の観察におけるマルテンサイト相の体積分率:40〜75%
マルテンサイト相は、硬質相であり、変態組織強化によって鋼板の強度を増加させる作用を有している。また、降伏強さを550MPa以上にするには、マルテンサイト相の体積分率は40%以上とする。好ましくは45%以上、より好ましくは50%以上である。一方、75%を超えると、熱影響部の靱性が低下する。このため、マルテンサイト相の体積分率は75%以下とする。好ましくは70%以下、より好ましくは65%以下、さらに好ましくは59%以下である。なお、上記体積分率は焼き入れままマルテンサイト(焼き戻されていないマルテンサイト)と焼き戻しマルテンサイトの合計体積分率を意味する。
マルテンサイト相以外には、フェライト相を含む。フェライト相の体積分率は特に限定されないが、25〜60%であることが好ましい。下限についてより好ましくは30%以上、さらに好ましくは35%以上である。上限についてより好ましくは55%以下、さらに好ましくは50%以下である。
また、本発明の高強度鋼板の鋼組織には、マルテンサイトおよびフェライト以外に、ベイナイト、パーライト、残留オーステナイトが含まれる場合がある。これらのその他の相の合計は10%以下であれば許容できる。
マルテンサイト粒と隣接のフェライト粒の粒径の比の平均が1/4以上1以下であるマルテンサイト粒の合計体積率:60%以上
マルテンサイト粒と隣接のフェライト粒の粒径の比(マルテンサイト粒径/フェライト粒径)の平均が1/4未満の割合が多くなると、HAZ部の粒成長により溶接部の強度が低下する。したがって、上記比の平均を1/4以上とする。一方、上記比の平均が1超の割合が多くなると、マルテンサイト粒が応力の集中を受けやすく、マルテンサイト粒の周辺にボイドが発生し、溶接部疲労強度が低下する。そこで、マルテンサイト粒と隣接のフェライト粒の粒径の比の平均が1/4以上1以下であるマルテンサイト粒の合計体積率を60%以上とする。上限は特に限定されないが、90%以下が好ましく、より好ましくは85%以下、さらに好ましくは80%以下である。
なお、マルテンサイト粒と隣接するフェライト粒とは、圧延方向に平行な下記板厚断面の観察において、マルテンサイト粒に接するフェライト粒を意味する。また、マルテンサイト粒と隣接のフェライト粒の粒径の比の平均とは、板厚断面観察において、各フェライト粒とマルテンサイト粒との粒径比を算出し、それらを平均したものを意味する。例えば、マルテンサイト粒と隣接するフェライト粒が3つある場合には、マルテンサイト粒と各フェライト粒との粒径比を算出し、次いで、得られた3つの粒径比を平均して、マルテンサイト粒と隣接のフェライト粒の粒径の比の平均を得る。
本発明では、マルテンサイト相における、マルテンサイト粒と隣接のフェライト粒の粒径の比の平均が1/4以上1以下であるマルテンサイト粒の合計体積率が上記範囲にあればよく、マルテンサイト粒の平均粒径、フェライト粒の平均粒径は特に限定されない。本発明において、マルテンサイト粒の平均粒径は1〜8μmの範囲にあることが好ましく、下限について好ましくは2μm以上、さらに好ましくは3μm以上である。上限について好ましくは7μm以下、さらに好ましくは5μm以下である。フェライト粒については3〜15μmの範囲にあることが好ましく、下限について好ましくは4μm以上、さらに好ましくは5μm以上である。上限について好ましくは10μm以下、さらに好ましくは9μm以下である。
本発明の高強度鋼板は降伏強さYPが550MPa以上である。好ましくは560MPa以上、より好ましくは570MPa以上である。YPの上限は、他の特性とのバランスや所望の組織の得やすさ等を考慮して、800MPa以下が好ましく、より好ましくは750MPa以下、さらに好ましくは700MPa以下である。
その他の引張特性である引張強さ(TS)は、950MPa以上が好ましく、より好ましくは980MPa以上、さらに好ましくは1000MPa以上である。引張強さの上限は、他の特性とのバランスや所望の組織の得やすさ等を考慮して、1200MPa以下が好ましくより好ましくは1150MPa以下、さらに好ましくは1100MPa以下である。
その他の引張特性である突合せ伸び(El)は、14.0%以上が好ましく、より好ましくは14.5%以上、さらに好ましくは15.0%以上である。他の特性とのバランスや所望の組織の得やすさ等を考慮して、Elは20.0%以下が好ましく、より好ましくは19.0%以下、さらに好ましくは18.0%以下である。
本発明の高強度鋼板は、優れた溶接部疲労強度を有する。具体的には、実施例に記載の方法で測定した十字引張力が250N以上である。より好ましくは275N以上、さらに好ましくは300N以上である。上限については、他の特性とのバランスや所望の組織の得やすさ等を考慮して、500N以下が好ましく、より好ましくは450N以下、さらに好ましくは400N以下である。
以上の引張特性は、実施例に記載の方法で測定された値を採用する。
本発明の高強度鋼板は、表面にめっき層を有する高強度鋼板であってもよい。めっき層としては、めっき層としては、溶融亜鉛めっき層、電気亜鉛めっき層、溶融アルミめっき層等がいずれも、例示できる。また、めっき層は、溶融亜鉛めっき後に合金化処理を施してなる合金化溶融亜鉛めっき層でもよい。
次に、本発明の高強度鋼板の製造方法について説明する。
以下、本発明の高強度鋼板の製造方法は、熱延工程と、冷延工程と、焼鈍工程とを有する。また、本発明の製造方法が、めっき層を有する高強度鋼板の場合には、さらに、めっき工程を有する。以下、これらの各工程について説明する。
熱延工程とは、上記成分組成を有する鋼スラブを熱間圧延後、平均冷却速度が10〜30℃/sの条件で冷却し、巻取温度が470〜700℃の条件で巻取る工程である。
本発明において、鋼素材(鋼スラブ)の溶製方法は特に限定されず、転炉、電気炉等、公知の溶製方法を採用することができる。また、溶製後、偏析等の問題から連続鋳造法により鋼素材とするのが好ましいが、造塊−分塊圧延法、薄スラブ連鋳法等、公知の鋳造方法でスラブとしてもよい。なお、鋳造後にスラブを熱間圧延するにあたり、加熱炉でスラブを再加熱した後に圧延してもよいし、所定温度以上の温度を保持している場合には、スラブを加熱することなく直送圧延してもよい。
上記の得られた鋼素材に、粗圧延および仕上げ圧延から構成される熱間圧延を施すが、本発明においては、粗圧延前に鋼素材中の炭化物を溶解する必要がある。スラブを加熱する場合は、炭化物を溶解させたり、圧延荷重の増大を防止したりするため、1100℃以上に加熱することが好ましい。また、スケールロスの増大を防止するため、スラブの加熱温度は1300℃以下とすることが好ましい。また、前述のとおり、粗圧延前の鋼素材が、所定温度以上の温度を保持しており、鋼素材中の炭化物が溶解している場合には、粗圧延前の鋼素材を加熱する工程は省略可能である。なお、粗圧延条件、仕上げ圧延条件については特に限定する必要はない。本発明において仕上げ圧延終了温度は850〜1000℃の範囲が好ましい。
仕上げ圧延後の平均冷却速度:10〜30℃/s
仕上げ圧延終了後、巻取温度までの平均冷却速度が10℃/s未満であると、フェライト粒が成長せず、熱影響部の靱性が低下する。一方、30℃/sを超えると、フェライト粒が成長し過ぎで、強度が低下する。したがって、上記平均冷却速度を10〜30℃/sとする。好ましくは15〜25℃/sである。
巻取温度:470〜700℃
巻取温度が470℃を下回ると、ベイナイトなど低温変態相が生成し、上記比の平均が1/4以上1以下であるマルテンサイト粒の合計体積率が所望の範囲を満たさなくなり、溶接熱影響部で軟化が生じる。一方、巻取温度が700℃を超えると、Si、Mnが鋼板表面に拡散して溶接部耐食性が劣化し易くなるとともに、パーライトも生じやすくなり、強度が低下する。したがって、巻取温度は470〜700℃とする。好ましくは、500℃以上600℃以下である。
次いで、冷延工程を行う。冷間圧延工程は、以上の方法で得られた熱延鋼板を冷間圧延する工程である。
冷延工程において、圧延率は特に限定されない。例えば、圧延率を30〜80%の範囲で調整することが好ましい。
次いで、焼鈍工程を行う。焼鈍工程とは、冷延工程で得られた冷延鋼板を、750〜900℃の焼鈍温度域まで加熱し、焼鈍時間:30〜200秒の条件で焼鈍し、600℃までの平均冷却速度:10〜40℃/s、600℃までの冷却時に半径1500mm以下のロールで曲げ曲げ戻しを合計:1回以上4回以下、冷却停止温度:400〜600℃の条件で冷却し、前記冷却停止温度で2〜200秒保持する工程である。
焼鈍温度:750〜900℃
焼鈍時間:30〜200秒(s)
マルテンサイトの体積分率が40〜75%、且つマルテンサイト粒と隣接のフェライト粒の粒径の比の平均が1/4以上1以下であるマルテンサイト粒の合計体積率が60%以上である鋼組織にするには、冷間圧延後の鋼板を750〜900℃の焼鈍温度で30〜200秒保持して焼鈍する必要がある。焼鈍温度が750℃未満や焼鈍時間が30秒未満の場合、回復の進行が遅くなり、十分なマルテンサイト体積分率が得られない。一方、焼鈍温度が900℃を超えると、マルテンサイト相の体積分率が高くなり、焼き戻し領域も増えて、熱影響部の靱性が低下する。また、焼鈍時間が200秒を超えると、鉄炭化物の多量の析出により延性の低下を招くことがある。したがって、焼鈍温度は750〜900℃、より好ましくは800〜900℃、保持時間は30〜200秒、より好ましく50〜150秒とする。
上記焼鈍温度で上記焼鈍時間保持した後、600℃までの平均冷却速度:10〜40℃/s、600℃までの冷却時に半径1500mm以下のロールで曲げ曲げ戻しを合計:1回以上4回以下、冷却停止温度:400〜600℃の条件で冷却を行う。
600℃までの平均冷却速度:10〜40℃/s
平均冷却速度が40℃/s超になると、フェライト粒が成長せず、上記比の平均が1/4以上1以下であるマルテンサイト粒の合計体積率が60%以上であることが得られなくなり、溶接変形強度が低下する。一方、平均冷却速度が10℃/s未満になると、フェライト粒成長が進み、熱影響部の靱性及び疲労強度が低下する。したがって、600℃までの平均冷却速度は10〜40℃/sとする。600℃から冷却停止温度までの平均冷却速度は特に限定されない。20〜60℃/sの範囲で調整することが好ましい。
半径1500mm以下のロールで合計1回以上4回以下の曲げ曲げ戻し
単純に冷却させるのみでは、所望の鋼組織が得られない。所望の鋼組織が得られないと溶接部疲労強度が低下する。そこで、所望の鋼組織を得るために、焼鈍温度から600℃までの高温範囲で曲げと曲げ戻しを行いながら、冷却速度10〜40℃/sで600℃まで冷却する。この曲げ曲げ戻しを行うことで上記比の平均が1/4以上1以下であるマルテンサイト粒の合計体積率を調整できることを見出し、上記比の平均が1/4以上1以下であるマルテンサイト粒の合計体積率が溶接部疲労強度に関係することを知見した。上記比の平均が1/4以上1以下であるマルテンサイト粒の合計体積率を所望の範囲にするためには、ロール径は1500mm以下とする必要がある。また、曲げ曲げ戻し回数が5回以上では上記比の平均が1/4以上1以下であるマルテンサイト粒の合計体積率が60%未満になってしまうため、4回以下とした。好ましくは、3回以下である。なお、曲げ曲げ戻し回数とは、曲げと曲げ戻しを合わせて1回とするのではなく、曲げで1回、曲げ戻しで1回として回数を数える。
冷却停止温度:400〜600℃
保持時間:2〜200秒
400℃未満まで冷却すると、焼き戻しマルテンサイトが増え、強度が低下する。一方冷却停止温度を600℃超とすると、フェライト粒成長が進み、熱影響部の靱性及び疲労強度が低下する。保持時間が200秒超になると、生産性上好ましくないうえ、ベイナイト変態が進行し、強度が低下する。一方、保持時間が2秒未満になると、上記比の平均が1/4以上1以下であるマルテンサイト粒の合計体積率が所望の範囲を満たさなくなる。したがって、冷却停止温度を400〜600℃、該冷却停止温度での保持時間を2〜200秒とする。
本発明の高強度鋼板の製造方法が、表面にめっき層を有する高強度鋼板の製造方法の場合には、本発明の製造方法は、さらに、めっき工程を有する。
めっき工程は、高強度鋼板の表面にめっき処理を施す工程である。めっき処理の方法は、形成するめっき層に応じて、通常の方法を採用できる。また、溶融亜鉛めっき処理の場合には、合金化処理を行ってもよい。
表1に示す成分組成のスラブを表2に示す条件で、熱間圧延、冷間圧延、焼鈍を施して高強度鋼板を製造した。ここで、No.1、2、9、10、19、20、23、33については、めっき処理を施した。
(1)組織観察
得られた鋼板の圧延方向の板厚断面を研磨して、1%ナイタールによる腐食現出させた。走査型電子顕微鏡で2000倍に拡大して、表面から板厚1/4t部までの領域内を10視野分撮影し、ASTM E 112−10に準拠した切断法によって求める。tは鋼板の厚さ(板厚)である。上記撮影画像に基づき、各相の面積率を測定した。この面積率を体積分率とみなした。フェライト相は粒内に腐食痕やセメンタイトが観察されない形態を有する組織である。焼き戻しされていないマルテンサイトは粒内にセメンタイトが認められず、フェライト相よりも明るいコントラストであり、焼き戻しマルテンサイトは粒内に腐食痕やセメンタイトが認められる組織である。これらの相について画像解析により観察視野に対する面積率の平均を求めた。ここで、焼き戻しされていないマルテンサイトと識別された領域には少量の残留オーステナイト含まれる。そこで、焼き戻しされていないマルテンサイトと残留オーステナイトを区別するため、残留オーステナイトの測定について、板厚方向に対して1/4位置まで研削加工し、200μm以上化学研磨を施した板面のX線回折強度により残留オーステナイト相の体積分率を定量した。入射線源はMoKα線を用い、(200)α、(211)α、(200)γ、(220)γ、(311)γのピークから測定した。得られた残留オーステナイト相の体積分率の値は鋼板組織の面積率と同等に取り扱った。本発明のマルテンサイト面積率(体積分率)は、焼き戻しされていないマルテンサイト面積率から残留オーステナイトの面積率を減らして、焼き戻しマルテンサイトの面積率を足した値とした。なお、その他の相としてベイナイト、パーライトが確認された。
上記の体積分率の導出に使用した撮影画像を用いてMedia Cybernetics社のImage−Proを用いて、マルテンサイト相全体における、マルテンサイト粒と隣接のフェライト粒の粒径の比の平均が1/4以上1以下であるマルテンサイト粒の合計体積率を測定した。
上記の体積分率の導出に使用した撮影画像を用いて、マルテンサイトの平均粒径及びフェライトの平均粒径について、走査型電子顕微鏡(SEM)で1000倍に拡大して、10視野分撮影し、ASTM E 112−10に準拠した切断法によって求めた。算出したマルテンサイトの平均粒径及びフェライトの平均粒径を表3に示す。
(2)引張特性
圧延方向と90°の方向(板幅方向)を長手方向(引張方向)とするJIS Z 2201に記載の5号試験片を用い、JIS Z 2241に準拠した引張試験を5回行い、平均の降伏強さ(YP)、引張強さ(TS)、突合せ伸び(EL)を求めた。算出結果を表3に示す。
(3)溶接部疲労試験
まず、以下の条件にてスポット溶接を行った。電極:DR6mm−40R、加圧力:4802N(490kgf)、通電時間:17cyclesで行い、ナゲット径を6.5mmになるように電流値を調整し、十字引張試験片を作製した。その後疲労限を10^6回、試験速度20Hzで試験を行い、JIS Z 3137に基づき十字引張試験を行った。結果を表3に示す。
Figure 0006443594
Figure 0006443594
Figure 0006443594

Claims (6)

  1. 質量%で、
    C:0.05〜0.15%、
    Si:0.01〜1.80%、
    Mn:1.8〜3.2%、
    P:0.05%以下、
    S:0.020%以下、
    Al:0.01〜2.0%、
    N:0.010%以下を含有し、
    さらに、
    B:0.0001〜0.005%、
    Ti:0.005〜0.04%および
    Nb:0.005〜0.06%のうち1種以上を含有し、残部が鉄および不可避的不純物からなる成分組成と、
    圧延方向の板厚断面の観察において、体積分率で40〜75%のマルテンサイト相を含有し、
    該マルテンサイト相全体における、マルテンサイト粒と隣接のフェライト粒の粒径の比の平均が1/4以上1以下であるマルテンサイト粒の合計体積率が60%以上である鋼組織と、を有し、
    降伏強さ(YP)が550MPa以上である高強度鋼板。
  2. 前記成分組成は、さらに、質量%で、
    Mo:0.03〜0.50%、
    Cr:0.1〜1.0%のいずれか1種以上を合計で1%以下含有する請求項1に記載の高強度鋼板。
  3. 前記成分組成は、さらに、質量%で、Cu、Ni、Sn、As、Sb、Ca、Mg、Pb、Co、Ta、W、REM、Zn、V、Sr、CsおよびHfのいずれか1種以上を合計で0.5%以下含有する請求項1または2に記載の高強度鋼板。
  4. 表面にめっき層を有する請求項1〜3のいずれかに記載の高強度鋼板。
  5. スラブを熱間圧延後、平均冷却速度が10〜30℃/sの条件で冷却し、巻取温度が470〜700℃の条件で巻取る熱延工程と、
    前記熱延工程で得られた熱延鋼板を冷間圧延する冷延工程と、
    前記冷延工程で得られた冷延鋼板を、750〜900℃の焼鈍温度域まで加熱し、焼鈍時間:30〜200秒の条件で焼鈍し、600℃までの平均冷却速度:10〜40℃/s、600℃までの冷却時に半径1500mm以下のロールで曲げ曲げ戻しを合計:1回以上4回以下、冷却停止温度:400〜600℃の条件で冷却し、前記冷却停止温度で2〜200秒保持する焼鈍工程と、を有する請求項1〜3のいずれかに記載の高強度鋼板の製造方法。
  6. 前記焼鈍工程後の鋼板の表面にめっき処理を施すめっき工程を有する請求項5に記載の高強度鋼板の製造方法。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP3889282A4 (en) * 2019-01-30 2022-04-20 JFE Steel Corporation HIGH STRENGTH STEEL SHEET AND METHOD OF PRODUCTION THEREOF

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113136530A (zh) * 2021-03-10 2021-07-20 首钢集团有限公司 一种耐蚀钢及其制备方法和应用
CN114561528B (zh) * 2022-03-01 2024-06-25 舞阳钢铁有限责任公司 低硬度易焊接耐模焊高匀质化高性能特厚钢板及生产方法

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2006342373A (ja) * 2005-06-07 2006-12-21 Sumitomo Metal Ind Ltd 高張力溶融亜鉛めっき鋼板と製造方法
JP2010126787A (ja) * 2008-11-28 2010-06-10 Kobe Steel Ltd 耐水素脆化特性および加工性に優れた超高強度鋼板とその製造方法
WO2013047755A1 (ja) * 2011-09-30 2013-04-04 新日鐵住金株式会社 耐衝撃特性に優れた高強度溶融亜鉛めっき鋼板およびその製造方法、並びに、高強度合金化溶融亜鉛めっき鋼板およびその製造方法
WO2015092982A1 (ja) * 2013-12-18 2015-06-25 Jfeスチール株式会社 高強度鋼板およびその製造方法
JP2017520681A (ja) * 2014-06-06 2017-07-27 アルセロールミタル 高強度多相鋼、製造方法および使用
WO2018043452A1 (ja) * 2016-08-30 2018-03-08 Jfeスチール株式会社 高強度鋼板およびその製造方法
WO2018062342A1 (ja) * 2016-09-30 2018-04-05 Jfeスチール株式会社 高強度めっき鋼板及びその製造方法

Family Cites Families (21)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE1671927B2 (de) 1967-06-30 1976-12-23 Siemens AG, 1000 Berlin und 8000 München Verfahren und vorrichtung zur unterbrechung der kurzschlusstroeme in brennstoffbatterien
US3712352A (en) 1971-05-06 1973-01-23 Milwaukee Electric Tool Corp Depth adjusters and interchangeable locators for screwdrivers
JPS5412746B2 (ja) 1973-10-30 1979-05-25
US4634360A (en) 1985-11-04 1987-01-06 Ex-Cell-O Corporation Rotational mold for making multi-color plastic shells
CA2651393C (en) 2006-05-10 2016-11-01 Henkel Ag & Co. Kgaa Improved trivalent chromium-containing composition for use in corrosion resistant coatings on metal surfaces
JP5151246B2 (ja) 2007-05-24 2013-02-27 Jfeスチール株式会社 深絞り性と強度−延性バランスに優れた高強度冷延鋼板および高強度溶融亜鉛めっき鋼板ならびにその製造方法
JP5194841B2 (ja) * 2008-01-31 2013-05-08 Jfeスチール株式会社 成形性に優れた高強度溶融亜鉛めっき鋼板およびその製造方法
JP5412746B2 (ja) 2008-04-22 2014-02-12 新日鐵住金株式会社 溶接性と伸びフランジ性の良好な高強度鋼板
JP5418168B2 (ja) 2008-11-28 2014-02-19 Jfeスチール株式会社 成形性に優れた高強度冷延鋼板、高強度溶融亜鉛めっき鋼板およびそれらの製造方法
JP4924730B2 (ja) 2009-04-28 2012-04-25 Jfeスチール株式会社 加工性、溶接性および疲労特性に優れる高強度溶融亜鉛めっき鋼板およびその製造方法
JP5434960B2 (ja) 2010-05-31 2014-03-05 Jfeスチール株式会社 曲げ性および溶接性に優れる高強度溶融亜鉛めっき鋼板およびその製造方法
JPWO2012127684A1 (ja) 2011-03-24 2014-07-24 富士通株式会社 ラック及びケーブルマネージメント装置
BR112014007530B1 (pt) 2011-09-30 2018-12-11 Nippon Steel & Sumitomo Metal Corporation chapa de aço galvanizada por imersão a quente de alta resistência e processo para produção da mesma
CA2902452C (en) 2013-02-28 2018-09-04 Full Spectrum Laboratories Limited Chemical engineering processes and apparatus for the synthesis of compounds
MX2016007954A (es) * 2013-12-18 2016-09-09 Jfe Steel Corp Lamina de acero galvanizada de alta resistencia y metodo para la fabricacion de la misma.
CN103642542A (zh) 2013-12-25 2014-03-19 济南开发区星火科学技术研究院 一种甲醇柴油
CN106170574B (zh) * 2014-03-31 2018-04-03 杰富意钢铁株式会社 高屈强比高强度冷轧钢板及其制造方法
US10294542B2 (en) 2014-04-22 2019-05-21 Jfe Steel Corporation Method for producing high-strength galvanized steel sheet and high-strength galvannealed steel sheet
US10590504B2 (en) * 2014-12-12 2020-03-17 Jfe Steel Corporation High-strength cold-rolled steel sheet and method for manufacturing the same
JP6492869B2 (ja) 2015-03-30 2019-04-03 新日鐵住金株式会社 溶接性と加工性に優れた高強度冷延鋼板とその製造方法
US11351613B2 (en) * 2018-06-01 2022-06-07 California Institute Of Technology Magnetic elements and methods for the additive manufacture thereof

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2006342373A (ja) * 2005-06-07 2006-12-21 Sumitomo Metal Ind Ltd 高張力溶融亜鉛めっき鋼板と製造方法
JP2010126787A (ja) * 2008-11-28 2010-06-10 Kobe Steel Ltd 耐水素脆化特性および加工性に優れた超高強度鋼板とその製造方法
WO2013047755A1 (ja) * 2011-09-30 2013-04-04 新日鐵住金株式会社 耐衝撃特性に優れた高強度溶融亜鉛めっき鋼板およびその製造方法、並びに、高強度合金化溶融亜鉛めっき鋼板およびその製造方法
WO2015092982A1 (ja) * 2013-12-18 2015-06-25 Jfeスチール株式会社 高強度鋼板およびその製造方法
JP2017520681A (ja) * 2014-06-06 2017-07-27 アルセロールミタル 高強度多相鋼、製造方法および使用
WO2018043452A1 (ja) * 2016-08-30 2018-03-08 Jfeスチール株式会社 高強度鋼板およびその製造方法
WO2018062342A1 (ja) * 2016-09-30 2018-04-05 Jfeスチール株式会社 高強度めっき鋼板及びその製造方法

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP3889282A4 (en) * 2019-01-30 2022-04-20 JFE Steel Corporation HIGH STRENGTH STEEL SHEET AND METHOD OF PRODUCTION THEREOF

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Publication number Publication date
KR20200052914A (ko) 2020-05-15
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