JP6436173B2 - 硬化性エポキシ組成物、並びに、これを用いて得られるフィルム、積層フィルム、プリプレグ、積層体、硬化物、及び複合体 - Google Patents
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Description
〔1〕ビフェニル構造及び/又は縮合多環構造を有する多価エポキシ化合物(A)と、3価以上の多価フェノール型エポキシ化合物(B)と、トリアジン構造含有フェノール樹脂(C)と、を含有してなる硬化性エポキシ組成物、
〔2〕前記3価以上の多価フェノール型エポキシ化合物(B)が、下記一般式(1)で示される構造を有するエポキシ化合物を含む、請求項1に記載の硬化性エポキシ組成物、
〔3〕前記3価以上の多価フェノール型エポキシ化合物(B)が、下記一般式(2)〜(5)で示されるいずれかの構造を有するエポキシ化合物を含む、請求項1又は2に記載の硬化性エポキシ組成物、
〔5〕前記トリアジン構造含有フェノール樹脂(C)の含有割合が、硬化性エポキシ組成物中に含有されるエポキシ化合物の合計100重量部に対して、1〜60重量部である前記〔1〕〜〔4〕のいずれかに記載の硬化性エポキシ組成物、
〔6〕活性エステル化合物(D)をさらに含有する前記〔1〕〜〔5〕のいずれかに記載の硬化性エポキシ組成物、
〔7〕前記〔1〕〜〔6〕のいずれかに記載の硬化性エポキシ組成物からなるフィルム、
〔8〕前記〔1〕〜〔6〕のいずれかに記載の硬化性エポキシ組成物からなる接着層と、被めっき層用樹脂組成物からなる被めっき層と、を有する積層フィルム、
〔9〕前記〔7〕に記載のフィルム又は前記〔8〕に記載の積層フィルムと、繊維基材と、からなるプリプレグ、
〔10〕前記〔7〕に記載のフィルム、前記〔8〕に記載の積層フィルム又は前記〔9〕に記載のプリプレグを、基材に積層してなる積層体、
〔11〕前記〔1〕、〔2〕、〔3〕、〔4〕、〔5〕若しくは〔6〕に記載の硬化性エポキシ組成物、前記〔7〕に記載のフィルム、前記〔8〕に記載の積層フィルム、前記〔9〕に記載のプリプレグ、又は前記〔10〕に記載の積層体を硬化してなる硬化物、
〔12〕前記〔11〕に記載の硬化物の表面に導体層を形成してなる複合体、並びに
〔13〕前記〔11〕に記載の硬化物又は前記〔12〕に記載の複合体を構成材料として含む電子材料用基板、
が提供される。
本発明で用いられるビフェニル構造及び/又は縮合多環構造を有する多価エポキシ化合物(A)〔以下、多価エポキシ化合物(A)と略記することがある。〕は、1分子中に少なくとも2つのエポキシ基(オキシラン環)を有し、かつビフェニル構造及び縮合多環構造の少なくとも一方を有する化合物である。
また、前記縮合多環構造とは、2以上の単環が縮合(縮環)してなる構造をいう。縮合多環構造を構成する環は脂環であっても芳香環であってもよく、また、ヘテロ原子を含んだものであってもよい。縮合環数は特に限定されるものではないが、得られる電気絶縁層の耐熱性や機械的強度を高める観点から、2環以上であるのが好ましく、実用上、その上限としては10環程度である。このような縮合多環構造としては、例えば、ジシクロペンタジエン構造、ナフタレン構造、フルオレン構造、アントラセン構造、フェナントレン構造、トリフェニレン構造、ピレン構造、オバレン構造などが挙げられる。縮合多環構造は、上述したビフェニル構造と同様に、得られる硬化樹脂において、通常、当該樹脂の主鎖を構成するが、側鎖に存在していてもよい。
ビフェニル構造を有する多価エポキシ化合物(A)の市販品の例としては、ビフェニルアラルキル構造を有するノボラック型エポキシ化合物である、例えば、商品名「NC3000−FH、NC3000−H、NC3000、NC3000−L、NC3100」(以上、日本化薬社製);や、テトラメチルビフェニル構造を有するエポキシ化合物である、例えば、商品名「YX−4000」(以上、三菱化学社製);などが挙げられる。
また、縮合多環構造を有する多価エポキシ化合物(A)の市販品の例としては、ジシクロペンタジエン構造を有するノボラック型エポキシ化合物である、例えば、商品名「エピクロンHP7200L、エピクロンHP7200、エピクロンHP7200H、エピクロンHP7200HH、エピクロンHP7200HHH」(以上、DIC社製、「エピクロン」は登録商標)、商品名「Tactix556、Tactix756」(以上、ハンツマン・アドバンスト・マテリアル社製、「Tactix」は登録商標)、商品名「XD−1000−1L、XD−1000−2L」(以上、日本化薬社製)や;フルオレン構造を有するエポキシ化合物である、例えば、商品名「オンコートEX−1010、オンコートEX−1011、オンコートEX−1012、オンコートEX−1020、オンコートEX−1030、オンコートEX−1040、オンコートEX−1050、オンコートEX−1051」(以上、長瀬産業社製、「オンコート」は登録商標)、商品名「オグソールPG−100、オグソールEG−200、オグソールEG−250)」(以上、大阪ガスケミカル社製、「オグソール」は登録商標);などが挙げられる。
以上の多価エポキシ化合物(A)は、それぞれ単独で、又は2種以上を混合して用いることができる。
本発明で用いられる3価以上の多価フェノール型エポキシ化合物(B)〔以下、多価フェノール型エポキシ化合物(B)と略記することがある。〕は、3価以上の多価フェノールのエポキシ化合物であって、ビフェニル構造及び/又は縮合多環構造を有さないものであればよく、特に限定されないが、3価以上の多価ヒドロキシフェニルアルカン型エポキシ化合物が好ましい。ここで、3価以上の多価ヒドロキシフェニルアルカン型エポキシ化合物とは、3以上のヒドロキシフェニル基で置換された脂肪族炭化水素のヒドロキシル基をグリシジル化した構造を有する化合物である。
たとえば、トリスヒドロキシフェニルメタン型エポキシ化合物の市販品の例として、商品名「EPPN−503、EPPN−502H、EPPN−501H」(以上、日本化薬社製)、商品名「TACTIX−742」(以上、ダウ・ケミカル社製)、「jER 1032H60」(以上、三菱化学社製)等が挙げられる。また、テトラキスヒドロキシフェニルエタン型エポキシ化合物の市販品の例として、商品名「jER 1031S」(以上、三菱化学社製)等が挙げられる。
また、本発明の硬化性エポキシ組成物には、上述した多価エポキシ化合物(A)及び多価フェノール型エポキシ化合物(B)に加えて、所望により、それらのエポキシ化合物以外のその他のエポキシ化合物を適宜含有させてもよい。このようなその他のエポキシ化合物としては、例えば、リン含有エポキシ化合物を挙げることができる。リン含有エポキシ化合物としてはホスファフェナントレン構造を有するエポキシ化合物を好適に挙げることができ、このようなホスファフェナントレン構造を有するエポキシ化合物をさらに用いることにより、得られる電気絶縁層の耐熱性、電気特性及び導体層に対する密着性のさらなる向上や、デスミア性(デスミア処理による、スミアの除去のされ易さ)の改善が可能となる。
本発明で用いられるトリアジン構造含有フェノール樹脂(C)とは、フェノール、クレゾール及びナフトールなどの芳香族ヒドロキシ化合物と、メラミンやベンゾグアナミンなどのトリアジン環を有する化合物と、ホルムアルデヒドと、の縮合重合物である。トリアジン構造含有フェノール樹脂(C)は、典型的には、下記一般式(7)で表される構造を有する。
以上のトリアジン構造含有フェノール樹脂(C)は、それぞれ単独で、又は2種以上を混合して用いることができる。
また、本発明の硬化性エポキシ組成物は、上記各成分に加えて、活性エステル化合物(D)を含有していることが好ましい。活性エステル化合物(D)としては、活性エステル基を有するものであればよいが、本発明においては、分子内に少なくとも2つの活性エステル基を有する化合物が好ましい。活性エステル化合物(D)は、加熱によりエステル部位とエポキシ基が反応することで、上述したトリアジン構造含有フェノール樹脂(C)と同様に、本発明で用いられるエポキシ化合物の硬化剤として作用する。
本発明の硬化性エポキシ組成物には、本発明の効果の発現を阻害しない範囲で、適宜、上記各成分に加えて、以下に記載するような、その他の成分をさらに含有させてもよい。
本発明のフィルムは、上述した本発明の硬化性エポキシ組成物をシート状又はフィルム状に成形してなる成形体である。
本発明の積層フィルムは、上述した硬化性エポキシ組成物からなる接着層と、被めっき層用樹脂組成物からなる被めっき層と、を有するものである。
中でも、硬化剤としては、極性基を有する脂環式オレフィン重合体が有する極性基との反応性が緩やかであり、被めっき層用樹脂組成物の扱いが容易になることから、多価エポキシ化合物が好ましく、グリシジルエーテル型エポキシ化合物や脂環式の多価エポキシ化合物が特に好ましく用いられる。
本発明のプリプレグは、上述した本発明のフィルム又は本発明の積層フィルムに、繊維基材を含んでなるものである。
(2)硬化性エポキシ組成物又は被めっき層用樹脂組成物のいずれかを繊維基材に含浸して、所望により乾燥することでプリプレグを作製し、このプリプレグにもう一方の樹脂組成物を塗布、散布又は流延することにより、若しくはもう一方の支持体付き樹脂組成物フィルムを積層することにより製造する方法;(3)支持体上に硬化性エポキシ組成物又は被めっき層用樹脂組成物のいずれかを塗布、散布又は流延などにより積層し、その上に繊維基材を重ね、さらにその上からもう一方の樹脂組成物を塗布、散布又は流延することにより積層し、所望により乾燥させることで製造することができる。なお、いずれの方法も組成物には所望により有機溶剤を添加して、組成物の粘度を調整することにより、繊維基材への含浸や支持体への塗布、散布又は流延における作業性を制御することが好ましい。
本発明の積層体は、上述した本発明のフィルム、積層フィルム又はプリプレグを基材に積層してなるものである。本発明の積層体としては、少なくとも、上述した本発明のフィルム、積層フィルム又はプリプレグを積層してなるものであればよいが、表面に導体層を有する基板と、上述した本発明のフィルム、積層フィルム又はプリプレグからなる電気絶縁層とを積層してなるものが好ましい。
本発明の硬化物は、本発明の硬化性エポキシ組成物を硬化してなるものであり、当該組成物で構成される、本発明のフィルム、積層フィルム、プリプレグ、及び積層体を硬化してなるいずれのものも含まれる。硬化は、後述する硬化条件にて、本発明の硬化性エポキシ組成物やフィルム等を適宜加熱することで行うことができる。
本発明の複合体は、上述した、本発明の硬化物の表面に導体層を形成してなるものである。
電気絶縁層の表面平均粗度Raは、好ましくは0.05μm以上0.5μm未満、より好ましくは0.06μm以上0.3μm以下であり、かつ表面十点平均粗さRzjisは、好ましくは0.3μm以上5μm未満、より好ましくは0.5μm以上3μm以下である。なお、本明細書において、RaはJIS B0601−2001に示される算術平均粗さであり、表面十点平均粗さRzjisは、JIS B0601−2001付属書1に示される十点平均粗さである。
導体層の形成方法は、密着性に優れる導体層を形成できるという観点より、無電解めっき法により行なうのが好ましい。
本発明の電子材料用基板は、上述した本発明の硬化物又は複合体からなるものである。このような本発明の硬化物又は複合体からなる本発明の電子材料用基板は、携帯電話機、PHS、ノート型パソコン、PDA(携帯情報端末)、携帯テレビ電話機、パーソナルコンピューター、スーパーコンピューター、サーバー、ルーター、液晶プロジェクタ、エンジニアリング・ワークステーション(EWS)、ページャ、ワードプロセッサ、テレビ、ビューファインダ型又はモニタ直視型のビデオテープレコーダ、電子手帳、電子卓上計算機、カーナビゲーション装置、POS端末、タッチパネルを備えた装置などの各種電子機器に好適に用いることができる。
テトラヒドロフランを展開溶媒として、ゲル・パーミエーション・クロマトグラフィー(GPC)により測定し、ポリスチレン換算値として求めた。
水素添加前における重合体中の不飽和結合のモル数に対する水素添加された不飽和結合のモル数の比率を、400MHzの1H−NMRスペクトル測定により求め、これを水素添加率とした。
フィルム状硬化物から幅6mm、長さ15.4mm、厚さ40μmの小片を切り出し、支点間距離10mm、昇温速度10℃/分の条件で熱機械分析装置(TMA/SDTA840:メトラー・トレド社製)により測定して得た応力−温度曲線における変曲点に接線を引き、この接線の交点からフィルム状硬化物のガラス転移温度(Tg)を求め、以下の評価基準に従って、耐熱性を評価した。ガラス転移温度が高いほど耐熱性に優れる。
(評価基準)
A:ガラス転移温度が150℃以上
B:ガラス転移温度が145℃以上、150℃未満
C:ガラス転移温度が145℃未満
フィルム状硬化物から幅2.0mm、長さ80mm、厚さ40μmの小片を切り出し、空洞共振器摂動法誘電率測定装置を用いて10GHzにおける誘電正接の測定を行ない、以下の評価基準に従って、電気特性を評価した。
(評価基準)
A:誘電正接が0.0065未満
B:誘電正接が0.0065以上、0.070未満
C:誘電正接が0.0070以上
厚さ35μmの電解銅箔の表面をエッチング剤(商品名「CZ−8100」、メック社製)で約0.5μmエッチングした。得られた電解銅箔のエッチング処理面に、フィルム成形体の樹脂層側の面が接するように積層し、真空ラミネータにて、真空度1kPa以下、90℃、30秒間、圧力0.7MPaの条件で加熱圧着した。次に、フィルム成形体の前記樹脂層と反対側の面から支持体を剥がし、現れた樹脂層の表面に、前記エッチング剤で約2μmエッチングしたガラスエポキシ銅張積層板(FR−4)のエッチング処理面を重ね、真空ラミネータにて前記と同条件で加熱圧着した。そのようにして得られた複合成形体をオーブンにて180℃で90分間加熱することにより積層体硬化物を得た。得られた積層体硬化物からの銅箔の引きはがし強さをJIS C6481に準じて測定し、以下の評価基準に従って評価した。
(評価基準)
A:ピール強度が0.55kN/m以上
B:ピール強度が0.50kN/m以上、0.55kN/m未満
C:ピール強度が0.50kN/m未満
上記(5)と同様にして得られた積層体硬化物表面の銅箔を幅10mm残してそれ以外の部分の銅箔を剥離した試料を、温度130℃、湿度98%RHの恒温恒湿槽中で100時間放置した後、この積層体硬化物からの銅箔の引きはがし強さをJIS C6481に準じて測定し、以下の評価基準に従って評価した。
(評価基準)
A:ピール強度が0.30kN/m以上
B:ピール強度が0.25kN/m以上、0.30kN/m未満
C:ピール強度が0.25kN/m未満
(硬化性エポキシ組成物の調製)
ビフェニル構造を有する多価エポキシ化合物(A)としてのビフェニルジメチレン骨格ノボラック型エポキシ樹脂(商品名「NC−3000L」、日本化薬社製、エポキシ当量269)50部、3価以上の多価フェノール型エポキシ化合物(B)としてのテトラキスヒドロキシフェニルエタン型エポキシ化合物(商品名「jER 1031S」、三菱化学社製、エポキシ当量200、軟化点90℃)50部、トリアジン構造含有フェノール樹脂(C)としてのトリアジン構造含有クレゾ−ルノボラック樹脂(商品名「フェノライト LA−3018−50P」、不揮発分50%のプロピレングリコールモノメチルエーテル溶液、DIC社製、活性水酸基当量154)30部(トリアジン構造含有クレゾ−ルノボラック樹脂換算で15部)、活性エステル化合物(D)としての活性エステル化合物(商品名「エピクロン HPC−8000−65T」、不揮発分65%のトルエン溶液、DIC社製、活性エステル基当量223)115.3部(活性エステル化合物換算で75部)、充填剤としてのシリカ(商品名「SC2500−SXJ」、アドマテックス社製)350部、老化防止剤としてのヒンダードフェノール系酸化防止剤(商品名「イルガノックス(登録商標)3114」、BASF社製)1部、及びアニソール110部を混合し、遊星式攪拌機で3分間攪拌した。さらにこれに、硬化促進剤として1−べンジル−2−フェニルイミダゾールをアニソールに30%溶解した溶液8.3部(1−べンジル−2−フェニルイミダゾール換算で2.5部)を混合し、遊星式攪拌機で5分間攪拌して硬化性エポキシ組成物のワニスを得た。なお、ワニス中、充填剤の含有量は、固形分換算で64%であった。
次いで、上記にて得られた硬化性エポキシ組成物のワニスを、ダイコーターを用いて、縦300mm×横300mmの大きさで厚さが38μm、表面平均粗度Raが0.08μmのポリエチレンテレフタレートフィルム〔支持体:ルミラー(登録商標)T60 東レ社製〕上に塗工し、次いで、窒素雰囲気下、80℃で10分間乾燥し、支持体上に厚さ43μmの硬化性エポキシ組成物のフィルム成形体を得た。得られたフィルム成形体を用い、上記方法に従って、初期密着性及び高温高湿試験後の密着性を評価した。結果を表1に示す。
次いで、厚さ10μmの銅箔に、得られた硬化性エポキシ組成物のフィルム成形体から切り出した小片を、支持体が付いた状態で、硬化性エポキシ組成物が内側になるようにして、耐熱性ゴム製プレス板を上下に備えた真空ラミネータを用い、200Paに減圧して、温度110℃、圧力0.1MPaで60秒間加熱圧着積層し、その後、支持体を剥がして180℃で120分間空気中で加熱硬化した。硬化後、銅箔付き硬化樹脂を切り出し、銅箔を1mol/Lの過硫酸アンモニウム水溶液にて溶解し、フィルム状の硬化物を得た。得られたフィルム状硬化物を用いて、上記方法に従って、ガラス転移温度及び誘電正接の測定を行った。結果を表1に示す。
表1の実施例2〜5及び比較例1〜5における硬化性エポキシ組成物の組成に従って、配合を変更した以外は、実施例1と同様にして、硬化性エポキシ組成物のワニス、フィルム成形体及びフィルム状硬化物を得て、同様に測定、評価を行った。結果を表1に示す。
なお、表1において、「トリスヒドロキシフェニルメタン型エポキシ化合物」は、3価以上の多価フェノール型エポキシ化合物(B)としてのトリスヒドロキシフェニルメタン型エポキシ化合物(商品名「jER 1032H60」、三菱化学社製、エポキシ当量170、軟化点60℃)、「ホスファフェナントレン構造を有するフェノール系ノボラック型エポキシ化合物」は、ホスファフェナントレン構造を有するフェノール系ノボラック型エポキシ化合物(商品名「FX−289BEK75」、新日鉄住金化学社製、固形分75%のメチルエチルケトン溶液、リン含有量2%、エポキシ当量305)、「ビスフェノールA型エポキシ化合物」は、ビスフェノールA型エポキシ化合物(商品名「jER 828EL」、三菱化学社製、エポキシ当量186、液状)である。
さらに、トリアジン構造含有フェノール樹脂(C)を含有しない場合には、得られるフィルム状硬化物は、初期及び高温高湿試験後の密着性に劣る結果となり(比較例4)、3価以上の多価フェノール型エポキシ化合物(B)に代えて、ビスフェノールA型エポキシ化合物を用いた場合には、得られるフィルム状硬化物は、耐熱性、及び高温高湿試験後の密着性に劣る結果となった(比較例5)。
重合1段目として5−エチリデン−ビシクロ[2.2.1]ヘプト−2−エンを35モル部、1−ヘキセンを0.9モル部、アニソールを340モル部及びC1063を0.005モル部、窒素置換した耐圧ガラス反応器に仕込み、攪拌下に80℃で30分間の重合反応を行ってノルボルネン系開環重合体の溶液を得た。
次いで、重合2段目として重合1段目で得た溶液中にテトラシクロ[6.5.0.12,5.08,13]トリデカ−3,8,10,12−テトラエンを45モル部、ビシクロ[2.2.1]ヘプト−2−エン−5,6−ジカルボン酸無水物を20モル部、アニソールを250モル部及びルテニウム系重合触媒として4−アセトキシベンジリデン(ジクロロ)(4,5−ジブロモ−1,3−ジメシチル−4−イミダゾリン−2−イリデン)(トリシクロヘキシルホスフィン)ルテニウム(C1063、和光純薬社製)を0.01モル部追加し、攪拌下に80℃で1.5時間の重合反応を行ってノルボルネン系開環重合体の溶液を得た。この溶液について、ガスクロマトグラフィーを測定したところ、実質的に単量体が残留していないことが確認され、重合転化率は99%以上であった。
次いで、窒素置換した攪拌機付きオートクレーブに、得られた開環重合体の溶液を仕込み、C1063を0.03モル部を追加し、150℃、水素圧7MPaで、5時間攪拌させて水素添加反応を行って、ノルボルネン系開環重合体の水素添加物である脂環式オレフィン重合体(1)の溶液を得た。脂環式オレフィン重合体(1)の重量平均分子量は60,000、数平均分子量は30,000、分子量分布は2であった。また、水素添加率は95%であり、カルボン酸無水物基を有する繰り返し単位の含有率は20モル%であった。脂環式オレフィン重合体(1)の溶液の固形分濃度は22%であった。
(被めっき層用樹脂組成物)
合成例1にて得られた脂環式オレフィン重合体(1)の溶液454部〔脂環式オレフィン重合体(1)換算で100部〕、硬化剤としてのジシクロペンタジエン骨格を有する多価エポキシ化合物(商品名「エピクロン HP7200L」、DIC社製、「エピクロン」は登録商標)36部、無機充填剤としてのシリカ(商品名「アドマファイン SO−C1」、アドマテックス社製、平均粒子径0.25μm、「アドマファイン」は登録商標)24.5部、老化防止剤としてのトリス(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシベンジル)−イソシアヌレート(商品名「イルガノックス(登録商標)3114」、BASF社製)1部、紫外線吸収剤としての2−[2−ヒドロキシ−3,5−ビス(α,α−ジメチルベンジル)フェニル]−2H−ベンゾトリアゾール0.5部、及び硬化促進剤としての1−ベンジル−2−フェニルイミダゾール0.5部を、アニソールに混合して、配合剤濃度が16%になるように混合することで、被めっき層用樹脂組成物のワニスを得た。
上記にて得られた被めっき層用樹脂組成物のワニスを、厚さ38μmのポリエチレンテレフタレートフィルム(支持体)上にワイヤーバーを用いて塗布し、次いで、窒素雰囲気下、80℃で10分間乾燥させて、未硬化の被めっき層用樹脂組成物からなる、厚み3μmの被めっき層が形成された支持体付きフィルムを得た。
次いで、上記とは別に、ガラスフィラー及びハロゲン不含エポキシ化合物を含有するワニスをガラス繊維に含浸させて得られたコア材の表面に、厚みが18μmの銅が貼られた、厚み0.8mm、150mm角(縦150mm、横150mm)の両面銅張り基板表面に、配線幅及び配線間距離が50μm、厚みが18μmで、表面が有機酸との接触によってマイクロエッチング処理された導体層を形成して内層基板を得た。
得られた積層体硬化物を、膨潤液(「スウェリング ディップ セキュリガント P」、アトテック社製、「セキュリガント」は登録商標)500mL/L、水酸化ナトリウム3g/Lになるように調製した60℃の水溶液に15分間揺動浸漬した後、水洗した。
次いで、過マンガン酸塩の水溶液(「コンセントレート コンパクト CP」、アトテック社製)640mL/L、水酸化ナトリウム濃度40g/Lになるように調製した80℃の水溶液に15分間揺動浸漬をした後、水洗した。
続いて、硫酸ヒドロキシルアミン水溶液(「リダクション セキュリガント P 500」、アトテック社製、「セキュリガント」は登録商標)100mL/L、硫酸35mL/Lになるように調製した40℃の水溶液に、積層体硬化物を5分間浸漬し、中和還元処理をした後、水洗した。
次いで、クリーナー・コンディショナー水溶液(「アルカップ MCC−6−A」、上村工業社製、「アルカップ」は登録商標)を濃度50ml/Lとなるよう調整した50℃の水溶液に積層体硬化物を5分間浸漬し、クリーナー・コンディショナー処理を行った。次いで40℃の水洗水に積層体硬化物を1分間浸漬した後、水洗した。
次いで、硫酸濃度100g/L、過硫酸ナトリウム100g/Lとなるように調製した水溶液に積層体硬化物を2分間浸漬しソフトエッチング処理を行った後、水洗した。
次いで、硫酸濃度100g/Lなるよう調製した水溶液に積層体硬化物を1分間浸漬し酸洗処理を行った後、水洗した。
次いで、アルカップ アクチベータ MAT−1−A(商品名、上村工業社製、「アルカップ」は登録商標)が200mL/L、アルカップ アクチベータ MAT−1−B(商品名、上村工業社製、「アルカップ」は登録商標)が30mL/L、水酸化ナトリウムが0.35g/Lになるように調製した60℃のPd塩含有めっき触媒水溶液に積層体硬化物を5分間浸漬した後、水洗した。
続いて、アルカップ レデユーサ− MAB−4−A(商品名、上村工業社製、「アルカップ」は登録商標)が20mL/L、アルカップ レデユーサ− MAB−4−B(商品名、上村工業社製、「アルカップ」は登録商標)が200mL/Lになるように調整した水溶液に積層体硬化物を35℃で、3分間浸漬し、めっき触媒を還元処理した後、水洗した。
次いで、アルカップ アクセレレータ MEL−3−A(商品名、上村工業社製、「アルカップ」は登録商標)が50mL/Lになるように調製した水溶液に積層体硬化物を25℃で、1分間浸漬した。
このようにして得られた積層体硬化物を、スルカップ PEA−6−A(商品名、上村工業社製、「スルカップ」は登録商標)100mL/L、スルカップ PEA−6−B−2X(商品名、上村工業社製)50mL/L、スルカップ PEA−6−C(商品名、上村工業社製)14mL/L、スルカップ PEA−6−D(商品名、上村工業社製)15mL/L、スルカップ PEA−6−E(商品名、上村工業社製)50mL/L、37%ホルマリン水溶液5mL/Lとなるように調製した無電解銅めっき液に空気を吹き込みながら、温度36℃で、20分間浸漬して無電解銅めっき処理して積層体硬化物表面(被めっき層用樹脂組成物からなる被めっき層の表面)に無電解めっき膜を形成した。
Claims (12)
- ビフェニル構造及び/又は縮合多環構造を有する多価エポキシ化合物(A)と、3価以上の多価フェノール型エポキシ化合物(B)と、トリアジン構造含有フェノール樹脂(C)と、活性エステル化合物(D)と、を含有してなる硬化性エポキシ組成物であって、
前記硬化性エポキシ組成物中に含まれるエポキシ化合物と、トリアジン構造含有フェノール樹脂(C)及び活性エステル化合物(D)と、の当量比が、「トリアジン構造含有フェノール樹脂(C)の活性水酸基と活性エステル化合物(D)の活性エステル基との合計数に対する、前記硬化性エポキシ組成物中に含まれるエポキシ化合物のエポキシ基の合計数の比率〔エポキシ基量/(活性水酸基量+活性エステル基量)〕」で、0.6以上、1.1未満である硬化性エポキシ組成物。 - 前記多価エポキシ化合物(A)と、前記3価以上の多価フェノール型エポキシ化合物(B)との含有割合が、「多価エポキシ化合物(A):3価以上の多価フェノール型エポキシ化合物(B)」の重量比で、20:80〜95:5である請求項1〜3のいずれかに記載の硬化性エポキシ組成物。
- 前記トリアジン構造含有フェノール樹脂(C)の含有割合が、硬化性エポキシ組成物中に含有されるエポキシ化合物の合計100重量部に対して、1〜60重量部である請求項1〜4のいずれかに記載の硬化性エポキシ組成物。
- 請求項1〜5のいずれかに記載の硬化性エポキシ組成物からなるフィルム。
- 請求項1〜5のいずれかに記載の硬化性エポキシ組成物からなる接着層と、被めっき層用樹脂組成物からなる被めっき層と、を有する積層フィルム。
- 請求項6に記載のフィルム又は請求項7に記載の積層フィルムと、繊維基材と、からなるプリプレグ。
- 請求項6に記載のフィルム、請求項7に記載の積層フィルム又は請求項8に記載のプリプレグを、基材に積層してなる積層体。
- 請求項1〜5のいずれかに記載の硬化性エポキシ組成物、請求項6に記載のフィルム、請求項7に記載の積層フィルム、請求項8に記載のプリプレグ、又は請求項9に記載の積層体を硬化してなる硬化物。
- 請求項10に記載の硬化物の表面に導体層を形成してなる複合体。
- 請求項10に記載の硬化物又は請求項11に記載の複合体を構成材料として含む電子材料用基板。
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