JP6433375B2

JP6433375B2 - 熱間等方圧加圧装置の温度補正方法

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Publication number: JP6433375B2
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Inventors: 浩白樫
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Description

本発明は、被処理物を高温高圧下で処理する熱間等方圧加圧装置の温度補正方法に関する。

特許文献１に記載されているように、熱間等方圧加圧装置は、数１０〜数１００ＭＰａの高圧に設定された雰囲気の圧媒ガスのもと、焼結製品（セラミックス等）や鋳造製品等の被処理物をその再結晶温度以上の高温にして処理するものである。熱間等方圧加圧装置を用いたプレス方法により、被処理物中の残留気孔を消滅させることができるため、このプレス方法は、機械的特性の向上、特性のバラツキの低減、歩留まり向上などの目的で、今日、工業的に広く使用されている。

特開２０１５−１７７８２号公報

ところで、熱間等方圧加圧装置では、被処理物を加熱するヒータの温度を熱電対で測定し、その測定値をフィードバックすることで温度制御を行っている。しかし、高温高圧下で熱電対を長時間使用していると、熱電対が劣化し、設定温度に対応する熱起電力の値が所定値から徐々に変化（低下または上昇）していく。これに対して、温度制御は、熱電対の熱起電力が所定値となるように行われるので、熱起電力が所定値となるときの処理温度は設定温度からずれていく。その結果、所望の温度とは異なる温度で処理が行われることになり、ヒータが劣化したり被処理物に影響を与えたりする。

熱間等方圧加圧装置において、熱電対の交換は容易ではない。そこで、従来は、作業者がその都度、設定温度を変更するなどして、温度補正をして対応していた。しかしながら、温度補正などをその都度実施するのは非常に手間がかかる上、設定を間違えて処理をしてしまうといった不具合が発生する可能性がある。また、作業者の勘と経験によるため、再現性が低くなる可能性が高い。

そこで、被処理物、温度、および、圧力の条件が同じであれば、電力が同じになるように制御することが考えられる。しかし、被処理物が配置される処理室を形成する断熱層も劣化していくため、同じ条件で処理を行っても電力は増加傾向となる場合がある。また、その他の要因によっても電力は変動する。よって、電力が同じになるように制御しても、処理温度は同じにならない。

本発明の目的は、処理温度の変動を抑制することで、安定した処理を行うことが可能な熱間等方圧加圧装置の温度補正方法を提供することである。

本発明は、熱電対の測定値に基づいてヒータに供給する電力を調整することで被処理物を収容する圧力容器内の温度制御を行い、前記被処理物を高温高圧下で処理する熱間等方圧加圧装置の温度補正方法であって、複数回のバッチ処理を行って、前記電力と前記熱電対の補正値とを対応させたデータベースを作成するデータベース作成工程と、前記データベース作成工程とは異なる同種の熱電対を用いて前記バッチ処理を複数回行って、前記被処理物を高温高圧下で処理する処理工程と、を有し、前記データベース作成工程は、前記被処理物、温度、および、圧力の条件を前記処理工程における条件と同じにして、同一の熱電対で前記バッチ処理を複数回行う実行工程と、前記バッチ処理毎に、温度および圧力が安定している特定の時点における前記電力を測定する第１測定工程と、測定した前記電力から前記熱電対の補正値を求める算出工程と、を有し、前記処理工程は、前記バッチ処理毎に、前記特定の時点における前記電力を測定する第２測定工程と、Ｎ回目（Ｎ≧１、Ｎは自然数）のバッチ処理における電力と前記データベースとからＮ＋１回目のバッチ処理における電力とこれに対応する前記熱電対の補正値とを推測し、Ｎ＋１回目のバッチ処理時に当該補正値を前記熱電対の測定値に加えることで前記熱電対の測定値を補正する補正工程と、を有し、前記データベース作成工程は、前記実行工程における所定回数目のバッチ処理において、劣化していない熱電対を追加してこの熱電対の測定値を測定する測定値測定工程をさらに有し、前記算出工程において、測定した前記電力と追加した熱電対の測定値とから前記熱電対の補正値を求めることを特徴とする。

本発明によると、被処理物を高温高圧下で処理する処理工程を行う前に、電力と熱電対の補正値とを対応させたデータベースを作成するデータベース作成工程を行う。熱間等方圧加圧装置において、熱電対の交換は容易ではないので、データベース作成工程および処理工程の各々において、同一の熱電対でバッチ処理を複数回行う。ここで、熱電対は、バッチ処理を行う毎に劣化し、設定温度に対応する測定値が所定値から徐々に変化していく。これに対して、温度制御は、熱電対の測定値が所定値となるように行われるので、測定値が所定値となるときの処理温度はバッチ処理を行う毎に設定温度からずれていく。そして、このずれは電力の変化として現れる。また、被処理物が内側に配置される断熱層は、バッチ処理を行う毎に劣化するので、断熱性能を補うために電力は増加傾向となる場合がある。そこで、予め、データベース作成工程において、電力と熱電対の補正値とを対応付けておく。そして、その後の処理工程において、あるバッチ処理における電力を確認し、この電力とデータベースとから次のバッチ処理における電力とこれに対応する熱電対の補正値とを推測する。そして、次のバッチ処理時に、補正値を熱電対の測定値に加えることで熱電対の測定値を補正する。このようにして補正した熱電対の測定値に基づいて温度制御を行うことにより、バッチ処理をほぼ所望の温度で行うことができる。よって、処理温度の変動を抑制することができるので、安定した処理を行うことができる。

熱間等方圧加圧装置の説明図である。熱電対の劣化の説明図である。電力と熱起電力差との相関を示す図である。データベース作成処理ルーチンを示す図である。熱間等方圧加圧処理ルーチンを示す図である。

以下、本発明の好適な実施の形態について、図面を参照しつつ説明する。

（熱間等方圧加圧装置の構成）
本実施形態による熱間等方圧加圧装置の温度補正方法は、熱間等方圧加圧装置を用いて行われる。熱間等方圧加圧装置１は、説明図である図１に示すように、円筒状の圧力容器２と、断熱層３と、ヒータ４と、制御装置５と、を有している。

圧力容器２は、上方と下方とが開口しており、上側の開口は上蓋６で、下側の開口は下蓋７でそれぞれ塞がれている。上蓋６には、圧力容器２内に高圧ガスを導入するためのガス導入孔６ａが設けられている。高圧ガスは、１０〜３００ＭＰａ程度に昇圧されたアルゴンガスや窒素ガス等である。

断熱層３は、圧力容器２内に配置されている。断熱層３の内側は、被処理物Ｗが配置される処理室８となっている。処理室８の下部には、被処理物Ｗが載置される製品台９が設けられている。

ヒータ４は、上下方向に並んで配置された複数（図例では３つ）のヒータエレメント４ａ，４ｂ，４ｃで構成されている。ヒータエレメント４ａ，４ｂ，４ｃの各々の近傍には、熱電対１０がそれぞれ取り付けられて、ヒータ４近傍の雰囲気温度を測定可能となっている。

制御装置５は、熱電対１０の測定値に基づいてヒータ４に供給する電力を調整することで圧力容器２内の温度制御を行う。本実施形態において、熱電対１０の測定値は、熱起電力であるが、熱起電力に基づいた温度であってもよい。制御装置５は、コントローラ５ａと、ＰＩＤコントローラ５ｂと、電力調整器５ｃと、入力装置５ｄと、を有している。コントローラ５ａには、熱電対１０から熱起電力が入力される。また、コントローラ５ａには、入力装置５ｄから温度設定値が入力される。コントローラ５ａは、熱電対１０からの熱起電力を用いてヒータ４近傍の雰囲気温度を算出する。ＰＩＤコントローラ５ｂは、コントローラ５ａが算出したヒータ４近傍の雰囲気温度（測定値）が、入力装置５ｄから入力された温度設定値になるようにＰＩＤ制御を行う。電力調整器５ｃは、ＰＩＤコントローラ５ｂにより制御され、ヒータ４に供給する電力を調整する。

なお、制御装置５は、熱電対１０が出力する熱起電力から温度を算出して、この温度が、入力装置５ｄから入力された温度設定値となるように温度制御しているが、制御装置５は、熱電対１０が出力する熱起電力が、入力装置５ｄから入力される熱起電力の設定値となるように温度制御するものであってもよい。

このような構成において、ヒータ４に通電すると、処理室８に充填されたガスが加熱される。加熱されたガスにより、処理室８内の処理対象物は高温高圧下で処理される。

（熱電対の劣化）
ここで、高温高圧下で熱電対１０を長時間使用していると、熱電対１０が劣化し、設定温度に対応する熱起電力の値が所定値から徐々に変化（低下または上昇）していく。これに対して、温度制御は、熱電対１０の熱起電力が所定値となるように行われるので、熱起電力が所定値となるときの処理温度は設定温度からずれていく。その結果、所望の温度とは異なる温度で処理が行われることになり、ヒータ４が劣化したり被処理物Ｗに影響を与えたりする。

一例として、１０００℃の温度条件でバッチ処理を繰り返すものとし、１０００℃のときの新品（劣化なし）の熱電対１０の熱起電力が１０．０ｍＶであるとする。説明図である図２に示すように、１回目のバッチ処理で初期状態で使用した熱電対１０の熱起電力は１０．０ｍＶである。１回目のバッチ処理により熱電対１０が劣化した結果、２回目のバッチ処理時に１０００℃のときの熱起電力が９．０ｍＶに変化したとする。このような状態で２回目のバッチ処理を行うと、劣化した熱電対１０では熱起電力が９．０ｍＶのときに１０００℃で、１０．０ｍＶのときに１１００℃である。しかし、コントローラ５ａは、初期状態の時と同様に、熱起電力が９．０ｍＶのときに９００℃で、１０．０ｍＶのときに１０００℃であると認識する。その結果、劣化した熱電対１０で１０００℃に対応する９．０ｍＶを９００℃と認識し、熱起電力が１０００℃に対応する１０．０ｍＶになるようにヒータ４を加熱する。これにより、２回目のバッチ処理における電力は、１回目のバッチ処理における電力よりも上昇する。電力を上げた結果、熱起電力は１０．０ｍＶとなり、見かけの温度は１０００℃になるが、２回目の劣化した熱電対１０において１０．０ｍＶに対応する温度は１１００℃であるので、ヒータ４近傍の真の温度は１１００℃になる。つまり、所望の温度よりも高い温度で処理が行われる。

同様にして、２回目のバッチ処理により熱電対１０がさらに劣化した結果、３回目のバッチ処理時に１０００℃のときの熱起電力が８．０ｍＶに変化したとする。このような状態で３回目のバッチ処理を行うと、劣化した熱電対１０では熱起電力が８．０ｍＶのときに１０００℃で、１０．０ｍＶのときに１２００℃である。しかし、コントローラ５ａは、初期状態の時と同様に、熱起電力が８．０ｍＶのときに８００℃で、１０．０ｍＶのときに１０００℃であると認識する。その結果、劣化した熱電対１０で１０００℃に対応する８．０ｍＶを８００℃と認識し、熱起電力が１０００℃に対応する１０．０ｍＶになるようにヒータ４を加熱する。これにより、３回目のバッチ処理における電力は、２回目のバッチ処理における電力よりも上昇する。電力を上げた結果、熱起電力は１０．０ｍＶとなり、見かけの温度は１０００℃になるが、３回目の劣化した熱電対１０において１０．０ｍＶに対応する温度は１２００℃であるので、ヒータ４近傍の真の温度は１２００℃になる。つまり、所望の温度よりも高い温度で処理が行われる。

このように、バッチ処理を行う毎に熱電対１０が劣化し、設定温度に対応する熱起電力の値が所定値から変化していく結果、電力が変化し、処理温度が設定温度からずれていく。なお、上述の例では、熱電対１０の劣化により設定温度に対応する熱起電力の値が所定値から低下する場合について説明したが、熱電対１０の劣化により設定温度に対応する熱起電力の値が所定値から上昇する場合もある。この場合には、バッチ処理毎に電力は下がり、所望の温度よりも低い温度で処理が行われることになる。

（データベース作成工程）
そこで、本実施形態では、まず、複数回のバッチ処理を行って、電力と熱電対１０の補正値とを対応させたデータベースを作成するデータベース作成工程を行う。本実施形態において、熱電対１０の補正値は、熱起電力であるが、熱起電力に基づいた温度であってもよい。

データベース作成工程は、バッチ処理を複数回行う実行工程と、バッチ処理毎に電力を測定する第１測定工程と、測定した電力から熱電対１０の補正値を求める補正値算出工程と、を有している。複数回のバッチ処理は、被処理物Ｗ、温度、および、圧力の条件を後述する処理工程における条件と同じにして、同一の熱電対１０で行う。また、電力の測定は、安定状態到達点において行う。熱間等方圧加圧装置１においては、処理が開始されると、圧力容器２内の圧力および温度がそれぞれ上昇していき、やがてそれぞれが安定する。安定状態が所定時間継続した後は、圧力容器２の圧力および温度はそれぞれ下降していく。安定状態到達点は、温度および圧力がそれぞれ安定する時点に設定されている。なお、電力の測定は、圧力容器２内の圧力および温度がそれぞれ安定している期間のうちの特定の区間における平均値や累積値を測定するものであってもよい。

ここで、バッチ処理毎に熱電対１０の熱起電力がＶ₁となるように温度制御を行うものとし、１回目のバッチ処理における電力をＰ₁とする。熱電対１０が劣化しなければ、２回目以降のバッチ処理においても電力はＰ₁になるはずである。しかし、２回目以降のバッチ処理において熱電対１０は徐々に劣化し、設定温度に対応する熱起電力の値が変化していくので、熱電対１０の熱起電力がＶ₁となるように温度制御を行う結果、２回目以降のバッチ処理における電力はＰ₁からずれていく。Ｎ回目（Ｎ≧１）のバッチ処理における電力をＰ_Nとする。

さらに、データベース作成工程は、劣化していない熱電対を追加してこの熱電対の測定値（熱起電力）を測定する測定値測定工程を有している。熱間等方圧加圧装置１において、熱電対１０の交換は容易ではないので、劣化していない熱電対の追加を所定回数目のバッチ処理時に行って、追加した熱電対の測定値を測定する。例えば、１０回目、２０回目のバッチ処理時に劣化していない新品の熱電対の追加を行って、この熱電対の測定値を測定する。追加する熱電対は、バッチ処理毎に使用する熱電対１０と同種類のものでなくてもよい。

１回目のバッチ処理において、実行工程で毎回使用する熱電対１０は劣化していないので、熱起電力がＶ₁のときの処理温度は設定温度から変化していない。しかし、所定回数目のバッチ処理において、実行工程で毎回使用する熱電対１０は劣化しているので、熱起電力がＶ₁のときの処理温度は設定温度からずれている。そこで、所定回数目のバッチ処理時の真の処理温度を追加した熱電対で測定する。真の処理温度を測定したときの熱起電力はＶ₁から変化しているので、この値とＶ₁との差を、所定回数目における熱起電力差として求める。所定回数目をＮ回目とし、Ｎ回目のバッチ処理における追加した熱電対の熱起電力をＶ_Nとすると、Ｎ回目のバッチ処理と１回目のバッチ処理とで熱起電力差はΔＶ_N＝Ｖ₁−Ｖ_Nとなる。

次に、電力Ｐと熱起電力差ΔＶとを相関付ける。例えば、電力Ｐと熱起電力差ΔＶとの相関を示す図である図３に示すように、１回目のバッチ処理における電力Ｐ₁が１００ｋＷで、熱起電力差ΔＶ₁が０Ｖであり、１０回目のバッチ処理における電力Ｐ₁₀が１０９ｋＷで、熱起電力差ΔＶ₁₀が０．９Ｖであり、２０回目のバッチ処理における電力Ｐ₂₀が１１９ｋＷで、熱起電力差ΔＶ₂₀が１．９Ｖであったとする。すると、この相関関係から、電力Ｐが１１０ｋＷに対応する熱起電力差ΔＶが１．０Ｖであると推測される。なお、電力Ｐと熱起電力差ΔＶとの相関関係が線形となる場合について説明しているが、電力Ｐと熱起電力差ΔＶとの相関関係はこれに限定されず、非線形であってもよい。

次に、熱起電力差ΔＶを熱電対１０の補正値として、電力と熱電対１０の補正値とを対応させたデータベースを作成する。図３に示す相関関係では、電力が１０９ｋＷのときの熱電対１０の補正値は０．９Ｖであると推測される。また、電力が１１０ｋＷのときの熱電対１０の補正値は１．０Ｖであると推測される。

なお、上述した補正値算出工程では、測定した電力と追加した熱電対の測定値とから熱電対１０の補正値を求めているが、この構成に限定されず、測定した電力から経験に基づいて熱電対１０の補正値を求めてもよい。

（処理工程）
データベース作成工程の後に、データベース作成工程とは異なる同種の熱電対１０を用いてバッチ処理を複数回行って、被処理物Ｗを高温高圧下で処理する処理工程を行う。

処理工程は、バッチ処理毎に電力を測定する第２測定工程と、熱電対１０の測定値を補正する補正工程と、を有している。電力の測定は、上述した安定状態到達点において行う。

補正工程においては、まず、Ｎ回目（Ｎ≧１、Ｎは自然数）のバッチ処理における電力とデータベースとから、Ｎ＋１回目のバッチ処理における電力とこれに対応する熱電対１０の補正値（ΔＶ_N+1）とを推測する。例えば、Ｎ回目のバッチ処理時に測定した電力が１０２ｋＷである場合、図３に示す相関関係から、Ｎ＋１回目のバッチ処理における電力が１０３ｋＷで、これに対応する熱電対１０の補正値（ΔＶ_N+1）が０．３Ｖであると推測される。

次に、Ｎ＋１回目のバッチ処理時に、推測した補正値を熱電対１０の測定値に加えることで熱電対１０の測定値を補正する。推測される補正値が０．３Ｖである場合には、これを熱電対１０の測定値に加える。これにより、補正された熱電対１０の測定値（熱起電力）が所定値となるときの処理温度はほぼ設定温度となる。よって、補正された熱電対１０の測定値に基づいて温度制御することで、バッチ処理をほぼ所望の温度で行うことができる。

なお、１回目のバッチ処理時には、熱電対１０に劣化はないものとして熱電対１０の補正値を「０」としてよい。

また、Ｎ＋１回目のバッチ処理時の実際の電力Ｐ_N+1と、推測した電力との間に差があれば、Ｎ＋２回目のバッチ処理時に、この差から補正値の修正値を求め、この修正値を熱電対１０の測定値に加えることで、熱電対１０の測定値をさらに補正する。これにより、補正された熱電対１０の測定値（熱起電力）が所定値となるときの処理温度が設定温度により近くなる。

なお、入力装置５ｄへの入力により、作業者が熱電対１０の補正値を調整可能であってもよい。作業者が運転経験に基づいて補正値を調整することで、より実際の処理に適した補正値とすることができる。

なお、処理工程における補正の結果に基づいて、データベース作成工程で作成したデータベースに都度修正を加えていってもよい。また、断熱層３の劣化等のその他の要因を逐次考慮して、データベースを改善していってもよい。

（データベース作成処理ルーチン）
次に、フローチャートである図４に示すデータベース作成処理ルーチンを参照して、データベース作成工程について説明する。このデータベース作成処理ルーチンは、制御装置５により実行される。

データベース作成処理ルーチンが開始されると、新品の熱電対１０をセットする（ステップＳ１）。次に、バッチ処理の回数ｎを「０」に設定する（ステップＳ２）。さらに、被処理物Ｗ、温度、および、圧力の条件を後述する熱間等方圧加圧処理における条件と同じにする（ステップＳ３）。

次に、バッチ処理の回数ｎに「１」加算する（ステップＳ４）。そして、回数ｎが所定回数目であるか否かを判定する（ステップＳ５）。具体的には、回数ｎが１０回目または２０回目であるか否かを判定する。ステップＳ５において、回数ｎが所定回数目であると判定した場合には（Ｓ５：ＹＥＳ）、別の新品の劣化していない熱電対を追加でセットする（ステップＳ６）。

ステップＳ５において、回数ｎが所定回数目でないと判定した場合（Ｓ５：ＮＯ）、または、ステップＳ６の後に、処理を開始する（ステップＳ７）。この処理は、被処理物Ｗを高温高圧下で処理するものであって、処理温度を補正しない点を除いて、後述する熱間等方圧加圧処理における処理と同じである。具体的には、処理室８の圧力が圧力設定値となるように制御するとともに、熱電対１０の測定値に基づいてヒータ４に供給する電力を調整することで、処理室８の温度が温度設定値となるように制御する。

そして、回数ｎが所定回数目であるか否かを判定する（ステップＳ８）。具体的には、回数ｎが１０回目または２０回目であるか否かを判定する。ステップＳ８において、回数ｎが所定回数目であると判定した場合には（Ｓ８：ＹＥＳ）、ステップＳ６でセットした別の劣化していない熱電対の測定値（熱起電力）を測定する（ステップＳ９）。これにより、所定回数目のバッチ処理における真の処理温度を測定することができる。また、所定回数目のバッチ処理と１回目のバッチ処理との熱起電力差ΔＶを求めることが可能になる。なお、ステップＳ１でセットした熱電対１０の測定値は、当然、処理中に測定される。

ステップＳ８において、回数ｎが所定回数目でないと判定した場合（Ｓ８：ＮＯ）、または、ステップＳ９の後に、安定状態到達点に到達したか否かを判定する（ステップＳ１０）。ステップＳ１０において、安定状態到達点に到達していないと判定した場合には（Ｓ１０：ＮＯ）、ステップＳ１０を繰り返す。ステップＳ１０において、安定状態到達点に到達したと判定した場合には（Ｓ１０：ＹＥＳ）、電力を測定する（ステップＳ１１）。

その後、処理が完了したか否かを判定する（ステップＳ１２）。ステップＳ１２において、処理が完了していないと判定した場合には（Ｓ１２：ＮＯ）、ステップＳ１２を繰り返す。一方、ステップＳ１２において、処理が完了したと判定した場合には（Ｓ１２：ＹＥＳ）、処理を終了する（ステップＳ１３）。

その後、次のバッチ処理を行うか否かを判定する（ステップＳ１４）。ステップＳ１４において、次のバッチ処理を行うと判定した場合には（Ｓ１４：ＹＥＳ）、ステップＳ４に戻る。一方、ステップＳ１４において、次のバッチ処理を行わないと判定した場合、例えば、回数ｎが２０回に達した場合など、熱電対１０の劣化が限界であると考えられる場合には（Ｓ１４：ＮＯ）、熱電対１０の補正値を算出する（ステップＳ１５）。補正値の算出は、各バッチ処理で測定した電力と、所定回数目のバッチ処理で追加した熱電対で測定した測定値とを用いて行う。具体的には、図３に示すような電力と補正値との相関関係を導出することで、補正値を求める。そして、電力と熱電対１０の補正値とを対応させたデータベースを作成し（ステップＳ１６）、本ルーチンを終了する。

（熱間等方圧加圧処理ルーチン）
次に、フローチャートである図５に示す熱間等方圧加圧処理ルーチンを参照して、処理工程について説明する。この熱間等方圧加圧処理ルーチンは、制御装置５により実行される。

熱間等方圧加圧処理ルーチンが開始されると、劣化していない新品の熱電対１０をセットする（ステップＳ２１）。次に、バッチ処理の回数ｎを「０」に設定する（ステップＳ２２）。さらに、被処理物Ｗ、温度、および、圧力の条件を、先のデータベース作成処理における条件と同じにする（ステップＳ２３）。

次に、バッチ処理の回数ｎに「１」加算する（ステップＳ２４）。そして、処理を開始する（ステップＳ２５）。この処理は、被処理物Ｗを高温高圧下で処理するものである。そして、バッチ処理の回数ｎが２以上か否かを判定する（ステップＳ２６）。ステップＳ２６において、バッチ処理の回数ｎが２以上であると判定した場合には（Ｓ２６：ＹＥＳ）、熱電対１０の測定値（熱起電力）を補正する（ステップＳ２７）。具体的には、Ｎ回目（Ｎ≧１、Ｎは自然数）のバッチ処理における電力とデータベースとからＮ＋１回目のバッチ処理における電力とこれに対応する熱電対１０の補正値とを推測する。例えば、Ｎ回目のバッチ処理における電力が１０２ｋＷであった場合、図３に示す相関関係から、Ｎ＋１回目のバッチ処理における電力が１０３ｋＷで、熱電対１０の補正値が０．３Ｖであると推測される。次に、Ｎ＋１回目のバッチ処理時に補正値を熱電対１０の測定値に加える。これにより、Ｎ＋１回目のバッチ処理をほぼ所望の温度で行うことができる。

ステップＳ２６において、バッチ処理の回数ｎが２以上でないと判定した場合（Ｓ２６：ＮＯ）、または、ステップＳ２７の後に、安定状態到達点に到達したか否かを判定する（ステップＳ２８）。ステップＳ２８において、安定状態到達点に到達していないと判定した場合には（Ｓ２８：ＮＯ）、ステップＳ２８を繰り返す。ステップＳ２８において、安定状態到達点に到達したと判定した場合には（Ｓ２８：ＹＥＳ）、電力を測定する（ステップＳ２９）。

その後、処理が完了したか否かを判定する（ステップＳ３０）。ステップＳ３０において、処理が完了していないと判定した場合には（Ｓ３０：ＮＯ）、ステップＳ３０を繰り返す。ステップＳ３０において、処理が完了したと判定した場合には（Ｓ３０：ＹＥＳ）、処理を終了する（ステップＳ３１）。

その後、次のバッチ処理を行うか否かを判定する（ステップＳ３２）。ステップＳ３２において、次のバッチ処理を行うと判定した場合には（Ｓ３２：ＹＥＳ）、ステップＳ２４に戻る。一方、ステップＳ３２において、次のバッチ処理を行わないと判定した場合、例えば、回数ｎが２０回に達した場合など、熱電対１０の劣化が限界であると考えられる場合には（Ｓ３２：ＮＯ）、本ルーチンを終了する。

熱間等方圧加圧処理ルーチンの終了後は、同じ条件で熱間等方圧加圧処理ルーチンを繰り返し行ってもよいし、条件を異ならせてデータベース作成処理ルーチンを行い、その後、その条件で熱間等方圧加圧処理ルーチンを行ってもよい。

（効果）
以上に述べたように、本実施形態に係る熱間等方圧加圧装置の温度補正方法によると、被処理物Ｗを高温高圧下で処理する処理工程を行う前に、電力と熱電対１０の補正値とを対応させたデータベースを作成するデータベース作成工程を行う。熱間等方圧加圧装置１において、熱電対１０の交換は容易ではないので、データベース作成工程および処理工程の各々において、同一の熱電対１０でバッチ処理を複数回行う。ここで、熱電対１０は、バッチ処理を行う毎に劣化し、設定温度に対応する測定値が所定値から徐々に変化していく。これに対して、温度制御は、熱電対１０の測定値が所定値となるように行われるので、測定値が所定値となるときの処理温度はバッチ処理を行う毎に設定温度からずれていく。そして、このずれは電力の変化として現れる。また、被処理物Ｗが内側に配置される断熱層３は、バッチ処理を行う毎に劣化するので、断熱性能を補うために電力は増加傾向となる場合がある。そこで、予め、データベース作成工程において、電力と熱電対１０の補正値とを対応付けておく。そして、その後の処理工程において、あるバッチ処理における電力を確認し、この電力とデータベースとから次のバッチ処理における電力とこれに対応する熱電対１０の補正値とを推測する。そして、次のバッチ処理時に、補正値を熱電対１０の測定値に加えることで熱電対１０の測定値を補正する。このようにして補正した熱電対１０の測定値に基づいて温度制御を行うことにより、バッチ処理をほぼ所望の温度で行うことができる。よって、処理温度の変動を抑制することができるので、安定した処理を行うことができる。

また、熱間等方圧加圧装置１において、熱電対の交換は容易ではないので、劣化していない熱電対の追加を所定回数目のバッチ処理時に行って、追加した熱電対の測定値を測定する。１回目のバッチ処理では、毎回使用する熱電対１０は劣化していないので、測定値が所定値のときの処理温度は設定温度である。しかし、所定回数目のバッチ処理において、毎回使用する熱電対１０は劣化しているので、測定値が所定値のときの処理温度は設定温度からずれている。そこで、所定回数目のバッチ処理時の真の処理温度を追加した熱電対で測定する。真の処理温度を測定したときの測定値は、所定値から変化しているので、この値と所定値との差を、所定回数目における補正値として求める。そして、電力と補正値との関係を求めることで、電力と熱電対１０の補正値とを対応させたデータベースを好適に作成することができる。

以上、本発明の実施形態を説明したが、具体例を例示したに過ぎず、特に本発明を限定するものではなく、具体的構成などは、適宜設計変更可能である。また、発明の実施の形態に記載された、作用及び効果は、本発明から生じる最も好適な作用及び効果を列挙したに過ぎず、本発明による作用及び効果は、本発明の実施の形態に記載されたものに限定されるものではない。

１熱間等方圧加圧装置
２圧力容器
３断熱層
４ヒータ
４ａ，４ｂ，４ｃヒータエレメント
５制御装置
５ａコントローラ
５ｂＰＩＤコントローラ
５ｃ電力調整器
５ｄ入力装置
６上蓋
６ａガス導入孔
７下蓋
８処理室
９製品台
１０熱電対
Ｗ被処理物

Claims

熱電対の測定値に基づいてヒータに供給する電力を調整することで被処理物を収容する圧力容器内の温度制御を行い、前記被処理物を高温高圧下で処理する熱間等方圧加圧装置の温度補正方法であって、
複数回のバッチ処理を行って、前記電力と前記熱電対の補正値とを対応させたデータベースを作成するデータベース作成工程と、
前記データベース作成工程とは異なる同種の熱電対を用いて前記バッチ処理を複数回行って、前記被処理物を高温高圧下で処理する処理工程と、
を有し、
前記データベース作成工程は、
前記被処理物、温度、および、圧力の条件を前記処理工程における条件と同じにして、同一の熱電対で前記バッチ処理を複数回行う実行工程と、
前記バッチ処理毎に、温度および圧力が安定している特定の時点における前記電力を測定する第１測定工程と、
測定した前記電力から前記熱電対の補正値を求める算出工程と、
を有し、
前記処理工程は、
前記バッチ処理毎に、前記特定の時点における前記電力を測定する第２測定工程と、
Ｎ回目（Ｎ≧１、Ｎは自然数）のバッチ処理における電力と前記データベースとからＮ＋１回目のバッチ処理における電力とこれに対応する前記熱電対の補正値とを推測し、Ｎ＋１回目のバッチ処理時に当該補正値を前記熱電対の測定値に加えることで前記熱電対の測定値を補正する補正工程と、
を有し、
前記データベース作成工程は、
前記実行工程における所定回数目のバッチ処理において、劣化していない熱電対を追加してこの熱電対の測定値を測定する測定値測定工程をさらに有し、
前記算出工程において、測定した前記電力と追加した熱電対の測定値とから前記熱電対の補正値を求めることを特徴とする熱間等方圧加圧装置の温度補正方法。