JP6429948B2 - 発射薬を製造するための固形物質の使用 - Google Patents
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Description
a)最大0.3mmの特徴的な横断寸法を有し、かつ未加工の粒状体の外面に通じる少なくとも1つの連続チャネルを備えた所定の幾何学的寸法を有する膨潤可能な未加工の粒状体を準備する工程;
M(固形物質)=K_opt×F(比表面積)+オフセット
を基準として±20%の範囲内で選択される。ここで、式中:
M(固形物質)は、未加工の粒状体の質量を基準として質量%で表される固形物質の量であり、
F(比表面積)は、単位質量当たりの表面積で表される未加工の粒状体の比表面積であり、かつ
K_opt=0.0012[g/mm2]は、単位面積当たりの質量で表される係数であり、
並びにオフセットは−0.14である。
・ 1分子当たり少なくとも1個の重合可能な基を有する低分子量の化合物若しくはオリゴマー又はポリマーと
・ 少なくとも2個の重合可能な基を有する化合物との
混合物も包含する。
特定のバッチから製造されている未加工の粒状体を出発材料とする。未加工の粒状体すべてを同じバッチから(可能な限り均一であることが望ましい)押出されているという点で、個々の粒は、組成及び特性に関して互いに本質的には異ならない。少なくとも第一と第二の部分量を、特定の混合及び乾燥法において、固形物質の特定の試験量及び調節剤の2つの異なる試験量で加工する。そこから、上方の温度範囲における温度勾配の最小範囲が突き止められる。換言すると、調節剤量が最小範囲内で変化する場合、燃焼挙動は、上方の温度範囲において実質的に変化しない。しかしながら、最小範囲外では、温度勾配は、使用される調節剤に依存する。適した調節剤量が選択される。
a)未加工の粒状体、固形物質及び低粘性液体を、混合装置に加える:
b)固形物質は、融点が発射薬の最大使用温度を少なくとも10℃、殊に20℃上回り、かつ未加工の粒状体に対して不活性な物質であり、そして、以下の式に従ったK_minとK_maxによって定義される範囲内の量で用いる:
M(固形物質)=K_min×F(比表面積)+オフセット
M(固形物質)=K_max×F(比表面積)+オフセット
を選択し、ここで、
M(固形物質)は、未加工の粒状体の質量を基準として質量%で表される固形物質の量であり、
F(比表面積)は、単位質量当たりの表面積で表される未加工の粒状体の比表面積であり、かつ
K_min=0.0009[g/mm2]
K_max=0.0014[g/mm2]
オフセット=−0.14であり、
固形物質量の最適な量は、
M(固形物質)=K_opt×F(比表面積)+オフセットであり、ここで
K_opt=0.0012[g/mm2]
オフセット=−0.14である、
c)調節剤は、未加工の粒状体のベース配合物と良好な化学的相容性及び僅かな揮発性、すなわち21℃で<10-2barの蒸気圧を有する物質であり、かつ未加工の粒状体の質量を基準として0.5質量%未満の量で用いる;好ましくは、調節剤量は0.2%を上回らない;
d)低粘性液体は溶媒又は溶媒混合物であり、これは、栓状物を安定させる調節剤を非常に良好に溶解するか又は微細に乳化することができ、未加工の粒状体を膨潤させることができ、かつ未加工の粒状体の質量を基準として0.1質量%〜5質量%の量で用いる;
e)固形物質を、混合装置の回転によって、粉末材料による圧力の作用下で漸次的に未加工の粒状体のチャネル内に組み込む;、
f)その後、液体を、混合装置によって続けて加工しながら、未加工の粒状体から、例えば蒸発によって除去する;
g)このようにして処理した未加工の粒状体を、高められた温度で乾燥する;
h)乾燥は、チャネル中に存在する不揮発性固形物質から圧縮によって栓状物が生まれるように行い、該栓状物は、90%、殊に95%が、使用された固形物質から成り、かつ温度依存性の移動度を有し、同時に栓状物は、制御された形で着火圧力波に対する耐性を持ち得;
i)より低い適用温度の場合、より高い適用温度の場合より高い移動度が付与されるように行い、そうして該栓状物は、発射薬燃焼の低下した温度依存性が生じるように、より低い適用温度の場合、より高い適用温度の場合より強い孔燃焼を可能にする。
a)物理的構造が、少なくとも1つの連続チャネルを備えた所定の幾何学的形態を有する膨潤可能な未加工の粒状体によって形作られている。チャネルは、最大0.3mmの特徴的な横断寸法を有し、かつ該未加工の粒状体の外側表面に通じている。
b)発射薬は、好ましくは420mm2/gより大きい比表面積を有する。該比表面積は、310mm2/gより小さくてもよい。しかし、他の粒度も排除されていない。
c)表面上及び少なくとも1つのチャネル内には固形物質が存在し、これは適用温度範囲内で安定であり、未加工の粒状体に対して不活性であり、かつ該連続チャネル内に導入することが可能な粒径を有する。該粒径は、例えばチャネルの半分の直径より小さい。化学的/物理的観点から、該固形物質は、それが混合及び乾燥法において圧縮され得る特性を有する。
d)固形物質の量は、比表面積に依存しており、0.05質量%、有利には0.075質量%、特に有利には0.15質量%、頻繁には0.2質量%より大きく、かつ達成されるべき温度依存性に従って>0質量%〜0.5質量%までの調整範囲内にある。
e)チャネル内には、圧縮及び固化された非揮発性の固形物質の部分が存在している。これは、主として、使用された固形物質と任意に調節剤とから成り、制御された形で着火圧力波に対する耐性を持ち得るように温度依存性の移動度を有する栓状物を形成する。
f)任意に、液体は発射薬中に存在しており、該液体は未加工の粒状体を膨潤させることができ、かつ該発射薬の製造の最後には該発射薬中に均一に分散して含まれている。つまり、未加工の粒状体及び液体の化学組成は互いに合わせられているので、該未加工の粒状体は膨潤することが可能である。液体は、(未加工の粒状体の質量を基準として)0.5質量%を上回らない、調節剤として機能するオリゴマー若しくはポリマー物質を有する。液体のその他の部分は、低粘性の溶媒であってよい。
g)発射薬は、該発射薬の温度依存性の調整のために、>0〜0.5質量%の固形物質の調整範囲を有し、その際、該固形物質量は、栓状物を形成するための調整範囲内で調整される。該調整範囲は、他は同じ条件下で、適用温度範囲の上方の温度範囲における最大圧力をより強く下げるために、かつ適用温度範囲の下方の温度範囲における最大圧力をより強く上げるために、より多くの固形物質量を用いるということによって特徴付けられている。
M(固形物質)=K_max×F(比表面積)+オフセット、
ここで、
M(固形物質)は、未加工の粒状体の質量を基準として質量%で表される固形物質の量であり、
F(比表面積)は、mm2/gで表される未加工の粒状体の比表面積であり、
K_max=0.0014[g/mm2]
オフセット=−0.14であり、
そうして、相対最大圧力は大体(すなわち平均という意味で)比例して上方の温度範囲内で105%から95%に下がるか、又は固形物質量は(平均という意味で)比例して>0からM(固形物質)=K_max×F(比表面積)+オフセットに選択されて、そうして下方の温度範囲における相対最大圧力は大体比例して87%から105%に高まる。
量(TLPa)/量(TLPb)=Δb/Δa
同じ原理に則って、処理していない未加工の粒状体GKを、強く処理したTLPbと混合することも可能である。
TLP1:回転ドラムに、5.5mmの直径、0.17mmの孔径及び597.47mm2/gの比表面積を有する、19個の孔を有する形状の未加工の粒状体55kgを初めに装入し、かつ30℃に加温した。温かい未加工の粒状体に、13.5rpmで回転させながら、タルクとグラファイト50:50の混合物を加え、その際、固形物質の全体量は、0.3〜0.8質量%(165g〜440g)の間で変化させた。固形物質が均一に未加工の粒状体に分散したらすぐに、溶媒788g(エタノール:水、3:1;未加工の粒状体1kg当たり約17ml)及びポリテトラヒドロフラン55g(0.1質量%)を加え、かつドラムを閉じて30℃で60分間混合した。その後、蓋を取り外し、かつ溶媒を30分間回転させながら蒸発させた。処理した未加工の粒状体を、鈍感剤の濃度勾配が、測定した臨界勾配より低くなるまで約55℃で貯蔵した(約90時間)。
M(固形物質)=K_min×F(比表面積)+オフセット
M(固形物質)=K_max×F(比表面積)+オフセット
ということが導き出され得る。
K_min=0.0009[g/mm2]
K_max=0.0014[g/mm2]
オフセット=−0.14
である。
M(固形物質)=K_opt×F(比表面積)+オフセットであり、ここで
K_opt=0.0012[g/mm2]
オフセット=−0.14
である。
M(固形物質)=E_min×F(比表面積)
M(固形物質)=E_max×F(比表面積)、ここで
E_min=0.007[g/mm2]及び
E_max=0.0017[g/mm2]
である。
M_max=0.14質量%
である。
M_min=0.048質量%
である。
M(固形物質)=K_min×F(比表面積)
M(固形物質)=K_max×F(比表面積)、ここで
K_min=3/4000[g/mm2]及び
K_max=6/5000[g/mm2]
最適な固形物質量は、例えば:
M(固形物質)=K_opt×F(比表面積)、ここで
K_opt=1/1000[g/mm2]
である。
1.発射薬の形状(形、チャネルの数、寸法)を、意図した適用により定める。
2.この所定の形態、ひいては定義された比表面積に基づき、固形物質の最小値を選択する。これは、処理を組み合わせた場合(グラファイト化+栓状物形成)、存在する特定の未加工の粒状体を研磨するために通常必要とされる量を超える。
3.次いで、種々の調節剤量(極めて低い、平均的、比較的高い)を用いて試験処理を実施し、温度勾配曲線の平坦な範囲を調べる。
4.未加工の粒状体が処理中に溶媒量を吸収することができるように、溶媒量を適合させる。
5.次いで、グラファイト量を測定する。試験処理は、温度勾配と固形物質量との関係を試験で確認できるように仕向けられていなければならない。温度効果が確認できない場合、固形物質量は低すぎる。逆の範囲にある場合、固形物質量は高すぎる。
量(TLPa)/量(TLPb)=Δb/Δa
双方の異なる形で処理された発射薬は、それから最適な温度勾配を有する発射薬へと混合してよい。このケースにおいては、TLP2aとTLP2bの混合物は約54:46の比において最適な挙動をもたらす。特別なケースにおいては、非線形の効果を考慮することが好ましいこともある。
・ 発射薬原料は、ニトロセルロース58%、ニトログリセリン26%及びジエチレングリコールジニトレート16%から製造した。安定剤としてアカルジットIIを使用した。
・ 孔を有する未加工の粒状体は、19個のダイ孔を備えた押出プレスにおいて製造した。ダイ寸法は、例でそのつど示している。
・ 実際に温度非依存性の燃焼挙動を有する表面処理された未加工の粒状体は、SCDB(表面被覆ダブルベース(Surface Coated Double Base))発射薬粒体とも呼ぶ。
12.3mmの外径を有し、かつ0.18mmの内径を有する19個の連続チャネルを有する未加工の粒状体を出発材料として用いる。回転ドラム中で、未加工の粒状体220kgを、グラファイト187g(0.085質量%)及びタルク220g(0.16質量%)で10分間処理する。その際、固形物質は未加工の粒状体の表面上に均一に分散させる。その後、液体としてエタノール2780g(75体積%、未加工の粒状体1kg当たり15ml)及びポリテトラヒドロフラン220g(0.16質量%)を添加し、そして気密封止したドラムで1時間処理を行う。次の工程では、ドラムを開放し、かつドラムを30分間にわたり運転させて溶媒を蒸発させる。処理温度は30℃である。その後、処理した未加工の粒状体を55℃にて70時間にわたり乾燥させる。
更に別の例では、例1と同じ(外径12.3mm、19個の孔を持つ粉末、チャネルの内径0.18mm)形状の未加工の粒状体55kgを30℃に予熱し、そしてグラファイト90.75g(0.165質量%)と混合する。固形物質が均一に表面上に分散されたら即座に、エタノール2780g(75体積%、未加工の粒状体1kg当たり15ml)及びポリテトラヒドロフラン165g(0.3質量%)を添加する。ドラムを閉じて30℃で60分間にわたり撹拌し、引き続き30分間にわたりドラムを開けて運転させながら蒸発させる。処理した未加工の粒状体を60℃にて140時間にわたり乾燥させる。
12mmの直径及び0.20mmのチャネルの内径を有する、19個の孔を持つ未加工の粒状体220kgを、30℃にてグラファイト0.40質量%で10分間にわたり処理する。次いで、エタノール(75体積%、未加工の粒状体1kg当たり10.6ml)及びポリテトラヒドロフラン0.08質量%を添加する。混合物を、閉じたドラムで30℃にて60分間にわたり撹拌し、引き続き溶媒を30分間にわたりドラムを開けて運転させながら蒸発させる。処理した未加工の粒状体を60℃にて72時間にわたり乾燥させる。
Claims (26)
- 発射薬を製造するための固形物質の使用であって、混合及び乾燥法において該固形物質を液体と一緒に未加工の粒状体のチャネル内に組み込んで、該チャネル内で固化して栓状物を形成する方法において使用し、その際、該固形物質は、融点が該発射薬の最大使用温度を少なくとも10℃上回り、かつ該未加工の粒状体に対して不活性な物質である、該固形物質の使用において、該固形物質を、固形物質以外の点では該方法の同じ条件下で、該未加工の粒状体の質量を基準として>0〜0.5質量%の調整範囲内で調整することで、より多量の固形物質の量を用いて、適用温度範囲の上方の温度範囲においては最大圧力をより強く下げ、かつ適用温度範囲の下方の温度範囲においては最大圧力をより強く上げ、該固形物質の量を、下方と上方の温度範囲における温度係数が95%から105%の間にあるように前記調整範囲において選択し、かつ調節剤を、0.05〜0.2質量%の量で用いることを特徴とする、該固形物質の使用。
- グラファイト化と栓状物形成の双方を実施する組合せ法において、前記固形物質を、該グラファイト化のために必要な前記発射薬の量値と前記調整範囲内にある量値との合計に相当する量で使用することを特徴とする、請求項1記載の使用。
- 前記固形物質を、以下の式:
M(固形物質)=K_min×F(比表面積)+オフセット
M(固形物質)=K_max×F(比表面積)+オフセット
に従った、K_minとK_maxによって定義される範囲内の量で選択し、ここで、
M(固形物質)は、前記未加工の粒状体の質量を基準として質量%で表される固形物質の量であり、
F(比表面積)は、mm2/gで表される前記未加工の粒状体の比表面積であり、かつ
K_min=0.0009[g/mm2]
K_max=0.0014[g/mm2]
オフセット=−0.14
であることを特徴とする、請求項2記載の使用。 - 所定の適用温度範囲内での温度依存性が減少した発射薬の製造方法であって、以下の工程:
a)最大0.3mmの特徴的な横断寸法を有し、かつ未加工の粒状体の外面に通じる少なくとも1つの連続チャネルを備えた所定の幾何学的構造を有する膨潤可能な未加工の粒状体を準備する工程;
b)適用温度範囲において安定しており、かつ該未加工の粒状体に対して不活性であり、該連続チャネル内に挿入可能な粒径を有し、そして混合及び乾燥法の範囲内で圧縮され得る固形物質を準備する工程;
c)該未加工の粒状体を膨潤させることができ、そして該発射薬の製造の最後に完全に除去することができるか又は該発射薬に均一に分布して含まれる液体を準備する工程;
d)ここで、該液体は、調節剤として機能するオリゴマー若しくはポリマーの物質を、該未加工の粒状体の質量を基準として、0.05〜0.2質量%含有し、かつ該液体のその他の部分は低粘性溶媒であり、該低粘性溶媒は、水、水とメタノールの混合物、水とエタノールの混合物、水とプロパノールの混合物、水とアセトンの混合物、水とテトラヒドロフランの混合物、並びにペンタン、ヘキサン、ヘプタン、シクロヘキサン、トルエン、塩化メチレン及びそれらの混合物からなる群から選択され;
e)該未加工の粒状体を、該液体及び該固形物質で、混合装置中で所定の時間にわたって処理する工程;
f)該処理された未加工の粒状体を、所定の時間にわたって乾燥する工程;
g)該発射薬の温度依存性を調整するために、固形物質の量を、栓状物を形成するために>0〜0.5質量%の調整範囲内で調整することで、調整範囲以外の点では該方法の同じ条件下で、より多量の固形物質量を用いて、適用温度範囲の上方の温度範囲においては最大圧力をより強く下げ、かつ適用温度範囲の下方の温度範囲においては最大圧力をより強く上げる工程;
を有する製造方法において、該固形物質量を、下方と上方の温度範囲における温度係数が95%から105%の間にあるように前記調整範囲において選択することを特徴とする方法。 - 前記未加工の粒状体を、伝導性の増大及び前記未加工の粒状体の癒着の回避のために用いられるグラファイト化の範囲内で、混合装置中でのその処理に先行して、前記未加工の粒状体の比表面積に合わせられたM(固形物質)量のグラファイトでコーティングすること、並びに前記栓状物を形成するための前記固形物質量を、
0<M(固形物質)≦M_max
の範囲内で選択し、その際、
M(固形物質)は、前記未加工の粒状体の質量を基準として質量%で表される固形物質の量であり、
M_max=0.14質量%
であることを特徴とする、請求項4記載の方法。 - 前記固形物質がグラファイトを包含すること、並びに前記固形物質の量が、伝導性の増大及び前記未加工の粒状体の癒着の回避のために用いられるグラファイト化の範囲内で必要なグラファイト量と、前記調整範囲内で選択される固形物質量との合計であることを特徴とし、そのため前記固形物質量は、
K_min×F(比表面積)+オフセット≦M(固形物質)≦K_max×F(比表面積)+オフセット
の範囲内で選択し、ここで、
K_min=0.0009[g/mm2]
K_max=0.0014[g/mm2]
オフセット=−0.14
であることを特徴とする、請求項4記載の方法。 - 前記固形物質量は、
M(固形物質)=K_opt×F(比表面積)+オフセット
K_opt=0.0012[g/mm 2 ]
オフセット=−0.14
によって示されることを特徴とする、請求項6記載の方法。 - 前記膨潤可能な未加工の粒状体が、600mm2/gを上回らない比表面積を有することを特徴とする、請求項4から7までのいずれか1項記載の方法。
- 前記膨潤可能な未加工の粒状体が、少なくとも1:1の長さ対直径の比を有することを特徴とする、請求項4から8までのいずれか1項記載の方法。
- 前記固形物質量を、下方と上方の温度係数を規定する温度勾配曲線の交差範囲において選択することを特徴とする、請求項4から9までのいずれか1項記載の方法。
- 前記調節剤量を、上方の温度係数を規定する温度勾配曲線が最小値を示す範囲において選択することを特徴とする、請求項4から10までのいずれか1項記載の方法。
- 前記溶媒を、前記未加工の粒状体と前記液体及び前記固形物質との混合装置中での前記処理の所定の時間内で完全に吸収され得る量で準備することを特徴とする、請求項4から11までのいずれか1項記載の方法。
- 前記固形物質量を調べるために、異なる固形物質量を有する少なくとも3つのバッチを処理し、その際、前記固形物質量は、前記未加工の粒状体を基準として最大0.2質量%異なることを特徴とする、請求項4から12までのいずれか1項記載の方法。
- 前記バッチの前記固形物質量が0.1質量%異なることを特徴とする、請求項13記載の方法。
- 前記固形物質量を、ほぼ比例して>0からM(固形物質)に高めて、上方の温度範囲において相対最大圧力を、ほぼ比例して105%から95%に下げるか;ここで、
M(固形物質)=K_max×F(比表面積)+オフセット、
ここで、
M(固形物質)は、前記未加工の粒状体の質量を基準として質量%で表される固形物質の量であり、
F(比表面積)は、mm2/gで表される前記未加工の粒状体の比表面積であり、かつ
K_max=0.0014[g/mm2]
オフセット=−0.14である、又は、
前記固形物質量を、ほぼ比例して>0からM(固形物質)=K_max×F(比表面積)+オフセットに高めて、下方の温度範囲において相対最大圧力を、ほぼ比例して87%から105%に高めることを特徴とする、請求項4から14までのいずれか1項記載の方法。 - 前記チャネルが、0.1〜0.2mmの特徴的な横断寸法を有することを特徴とする、請求項4から15までのいずれか1項記載の方法。
- 前記調節剤の量を0質量%から0.4質量%の範囲において高めて、前記下方の温度範囲において相対最大圧力を97%から88%に下げるか、又は前記調節剤量を0質量%から0.15質量%に高めて、前記上方の温度範囲において相対最大圧力を105%から100%に下げることを特徴とする、請求項4から16までのいずれか1項記載の方法。
- a)押出された前記未加工の粒状体のバッチから、少なくとも1つの第一の部分量及び少なくとも1つの第二の部分量を、特定の混合及び乾燥法において、特定の固形物質試験量及び少なくとも2つの異なる調節剤試験量で加工し、それにより上方の温度範囲における温度勾配の最小範囲を調べ、かつ該最小範囲にある調節剤量を選択し、
b)前記未加工の粒状体のバッチから、少なくとも2つの更なる部分量を、該特定の混合及び乾燥法において、選択した調節剤量及び少なくとも2つの異なる固形物質試験量で加工し、それにより上方と下方の温度勾配の交差範囲を調べ、かつ固形物質量を選択すること、並びに
c)前記バッチの製造量を、特定の混合及び乾燥法において、選択した調節剤量及び選択した固形物質量で加工すること
を特徴とする、請求項4から17までのいずれか1項記載の方法。 - 前記混合及び乾燥法が、以下の工程:
a)未加工の粒状体、固形物質及び低粘性液体を混合装置に加える工程、
b)その際、該固形物質は、融点が発射薬の最大使用温度を少なくとも10℃上回り、かつ該未加工の粒状体に対して不活性な物質であり、
c)前記調節剤は、該未加工の粒状体のベース配合物と良好な化学的相容性及び僅かな揮発性、すなわち21℃で<10-2barの蒸気圧を有する物質であり、
d)該低粘性液体は溶媒又は溶媒混合物であり、これは、栓状物を安定させる固体若しくは液体の調節剤を非常に良好に溶解するか又は微細に乳化することができるが、しかしながら、該未加工の粒状体を膨潤させることができないか又は非常に僅かしか膨潤させることができず、かつ該未加工の粒状体の質量を基準として0.1質量%〜5質量%の量で用いられ、該低粘性液体は、水、水とメタノールの混合物、水とエタノールの混合物、水とプロパノールの混合物、水とアセトンの混合物、水とテトラヒドロフランの混合物、並びにペンタン、ヘキサン、ヘプタン、シクロヘキサン、トルエン、塩化メチレン及びそれらの混合物からなる群から選択され、
e)その際、該混合装置中で回転させながら、該固形物質を、混合物により及ぼされる粉末材料圧力の作用下で漸次的に該未加工の粒状体のチャネル内に組み込む工程、
f)並びに、その後に該液体を、該混合装置によって続けて加工しながら、該未加工の粒状体から蒸発させることによって除去する工程、
g)並びに、このようにして処理された該未加工の粒状体を、高められた温度で乾燥する工程であって、
h)該乾燥を、チャネル内で不揮発性固形物質の圧縮及び固定された部分が作り出されるように行い、これにより、使用した固形物質と任意の調節剤から主として成る温度依存性の移動度を有する栓状物が形成され、同時に該栓状物は、制御された形で着火圧力波に対する耐性を持ち得、その際、該栓状物の強度は、該混合装置中での処理時間によって、より長い処理時間が、より強度のある栓状物をもたらすという意味に従って調整する、
i)より低い適用温度の場合に、より高い適用温度の場合より高い移動度が付与されるように行い、そうして該栓状物は、より低い適用温度の場合に、より高い適用温度の場合より強い孔燃焼を可能にして、発射薬燃焼の温度非依存性が低下する
を包含することを特徴とする、請求項18記載の方法。 - 前記固形物質が、以下の物質:グラファイト、タルク、酸化チタン、カーボンブラック、硫酸カリウム、カリウム氷晶石、ナトリウム氷晶石、炭酸カルシウム、三酸化タングステン、三酸化モリブデン、酸化マグネシウム、窒化ホウ素、アカルジット、セントラリット、炭酸カルシウム、オキサルアミド、カルバミン酸アンモニウム、蓚酸アンモニウム、セルロースアセテートブチレート、過塩素酸カリウム、硝酸カリウム、硝酸バリウム、蓚酸ナトリウム、フラーレン、又は官能基を有するか若しくは有さない、線状、分岐状若しくは架橋したポリマー及びコポリマーの1種以上を包含することを特徴とする、請求項4から19までのいずれか1項記載の方法。
- 前記発射薬の乾燥を、少なくとも60時間のあいだ、かつ、60℃で行うことを特徴とする、請求項4から20までのいずれか1項記載の方法。
- 調節剤として、500〜3000ダルトンの分子量を有するポリエーテルを使用することを特徴とする、請求項4から21までのいずれか1項記載の方法。
- 前記混合装置を、作用時間中、気密封止され続けたままであること、及び前記装置が続けて、前記液体の蒸発のために、5分間〜4時間の範囲における特定の時間間隔にわたって開放されていることを特徴とする、請求項4から22までのいずれか1項記載の方法。
- 少なくとも2つの処理の異なる発射薬(TLPa、TLPb)の混合物としての発射薬の製造方法であって、それぞれ以下の工程:
a)最大0.3mmの特徴的な横断寸法を有し、かつ未加工の粒状体の外面に通じる少なくとも1つの連続チャネルを備えた所定の幾何学的構造を有する膨潤可能な未加工の粒状体を準備する工程;
b)適用温度範囲において安定しており、かつ該未加工の粒状体に対して不活性であり、該連続チャネル内に挿入可能な粒径を有し、そして混合及び乾燥法の範囲内で圧縮され得る固形物質を準備する工程;
c)該未加工の粒状体を膨潤させることができ、そして該発射薬の製造の最後に完全に除去することができるか又は該発射薬に均一に分布して含まれる液体を準備する工程;
d)ここで、該液体は、調節剤として機能するオリゴマー若しくはポリマーの物質を、該未加工の粒状体の質量を基準として、0.05〜0.2質量%含有し、かつ該液体のその他の部分は低粘性溶媒であり、該低粘性溶媒は、水、水とメタノールの混合物、水とエタノールの混合物、水とプロパノールの混合物、水とアセトンの混合物、水とテトラヒドロフランの混合物、並びにペンタン、ヘキサン、ヘプタン、シクロヘキサン、トルエン、塩化メチレン及びそれらの混合物からなる群から選択される;
e)該未加工の粒状体を、該液体及び該固形物質で、混合装置中で所定の時間にわたって処理する工程;
f)該処理された未加工の粒状体を、所定の時間にわたって乾燥する工程;
g)該発射薬の温度依存性を調整するために、固形物質の量を、栓状物を形成するために>0〜0.5質量%の調整範囲内で調整することで、調整範囲以外の点では該方法の同じ条件下で、より多量の固形物質量を用いて、適用温度範囲の上方の温度範囲においては最大圧力をより強く下げ、かつ適用温度範囲の下方の温度範囲においては最大圧力をより強く上げる工程;
を有し、該少なくとも2つの処理の異なる発射薬を、その混合物が上方と下方の温度勾配曲線の交差範囲で固形物質割合を有する最適な発射薬と同じように挙動するような比で混合することを特徴とする発射薬の製造方法。 - 前記少なくとも2つの発射薬の各々が共通の温度勾配に及ぼす影響が線形であり、かつ式TLPa/TLPb=Δb/Δaに相当することを特徴とする、請求項24記載の発射薬の製造方法。
- 前記少なくとも2つの発射薬を、その混合物が上方と下方の温度勾配曲線の交点にある固形物質割合を有する最適な発射薬と同じように挙動するような比で互いに混合することを特徴とする、請求項24又は25記載の発射薬の製造方法。
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