JP6413055B2 - 紙力増強助剤、紙力増強剤及び紙力増強紙の製造方法 - Google Patents
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本発明の目的は、パルプスラリーと混合する場合や原紙に塗工する場合でも、効率的に(短時間で)均一に塗工できる紙力増強剤を提供することである。
界面活性剤が一般式(1)で表されるポリオキシアルキレン化合物(B)である点を要旨とする。
R 1 [(−OA) n −O−R 2 ] m (1)
R 1 は炭素数3〜30の分岐鎖のアルキル基又は非還元性の二糖類若しくは三糖類からm個の水酸基を除いた反応残基、R 2 は水素原子、炭素数1〜30のアルキル基、炭素数2〜30のアルケニル基又は炭素数2〜30のアシル基を表し、OAは炭素数2〜4のオキシアルキレン基、Oは酸素原子、nは1〜500の整数、mは1〜6の整数を表す。
上記の紙力増強剤を塗工原紙に塗工する塗工工程を含む点を要旨とする。
R1[(−OA)n−O−R2]m (1)
。
水溶性高分子としては、ポリアルキレンオキシド(C1)、ポリビニルアルコール(C2)、セルロース(C3)、デンプン(C4)及びポリアクリルアミド(C5)からなる群より選ばれる少なくとも1種が使用できる。
なお、パルプ絶乾重量は、105℃で恒量となる値を用いる。
加熱、冷却、滴下及び攪拌が可能な耐圧反応容器に、2−エチル−1−ヘキサノール{東京化成工業株式会社製}1モル部(130部)、水酸化カリウム{試薬特級、和光純薬工業株式会社製}0.4部を均一混合した後、加圧窒素置換しながら100℃に昇温した。その後、減圧下(耐圧反応容器内の圧力を0.013MPa以下にする;以下同じである。)で1時間脱水し、150℃に昇温した後、この温度でエチレンオキシド(EO)4モル部(176部)を耐圧反応容器内の圧力を0.2MPa以下に保ちつつ滴下させた後、2時間同温度で撹拌した。次いで90℃に冷却して反応物を得た後、水7.7部(イオン交換水、以下同じ。:以下、得られた反応物の2.5%とする。)を加えた後、アルカリ吸着剤{キョーワード600、協和化学工業株式会社製、「キョーワード」は同社の登録商標である。}15.3部(以下、得られた反応物の5.0%とする。)を加え、同温度にて1時間撹拌して、水酸化カリウムをアルカリ吸着剤に吸着させた。次いで、同温度で、ヌッチェ、吸引瓶及びNo.2濾紙{東洋濾紙株式会社製}を用いてアルカリ吸着剤をろ別した{以下、イオン交換水、アルカリ吸着剤を加え、撹拌した後、アルカリ吸着剤をろ別した操作を「アルカリ吸着処理」と略する。}。得られたろ液を減圧下120℃にて脱水処理して、本発明の紙力増強助剤(b1)[2−エチル−1−ヘキシルアルコール/EO4モル付加体、静的表面張力29mN/m]を得た。
「水酸化カリウム0.4部、(EO)4モル部(176部)、イオン交換水7.7部、アルカリ吸着剤15.3部」を、「水酸化カリウム3.0部、(EO)30モル部(1320部)、イオン交換水36部、アルカリ吸着剤73部」に変更したこと以外、実施例1と同様にして、本発明の紙力増強助剤(b2)[2−エチル−1−ヘキシルアルコール/EO30モル付加体、静的表面張力41mN/m]を得た。
加熱、冷却、滴下及び攪拌が可能な耐圧反応容器に、2−エチル−1−ヘキサノール1モル部(130部)、水酸化カリウム2.0部を均一混合した後、加圧窒素置換しながら100℃に昇温した。その後、減圧下で1時間脱水し、150℃に昇温した後、この温度でエチレンオキシド(EO)10モル部(440部)を耐圧反応容器内の圧力を0.2MPa以下に保ちつつ滴下し、同温度で3時間保った。引き続き、プロピレンオキシド(PO)10モル部(580部)を同圧力を0.4MPa以下に保ちつつ滴下させた後、5時間同温度で撹拌した。次いで90℃に冷却した後、アルカリ吸着処理をして、本発明の紙力増強助剤(b3)[2−エチル−1−ヘキシルアルコール/EO10モル/PO10モルブロック付加体、静的表面張力34mN/m]を得た。
「水酸化カリウム2.0部、(EO)10モル部(440部)、(PO)10モル部(580部)」を、「水酸化カリウム1.5部、(EO)9モル部(396部)、(PO)1モル部(58部)」に変更したこと以外、実施例3と同様にして、本発明の紙力増強助剤(b4)[2−エチル−1−ヘキシルアルコール/EO9モルブロック付加体/PO1モル付加体、静的表面張力36mN/m]を得た。
「2−エチル−1−ヘキサノール1モル部(130部)、水酸化カリウム0.4部、(EO)4モル部(176部)、イオン交換水7.7部、アルカリ吸着剤15.3部」を、「ミリスチルアルコール1モル部(214部)、水酸化カリウム1.2部、(EO)12モル部(528部)、イオン交換水19部、アルカリ吸着剤37部」に変更したこと以外、実施例1と同様にして、本発明の紙力増強助剤(b5)[ミリスチルアルコール/EO12モル付加体、静的表面張力27mN/m]を得た。
実施例1と同様な耐圧反応容器にグラニュー糖1モル部(342部)、N,N−ジメチルホルムアミド(以下、DMFと略記する。)1000部を仕込み、加圧窒素置換した。次いで100℃にて攪拌しながら、(PO)8モル部(464部)を耐圧反応容器内の圧力を0.2MPa以下に保ちつつ滴下させた後、10時間同温度で攪拌した。次いで減圧下同温度にてDMFを留去させ、ベース−1[蔗糖/PO8モル付加体]を得た。
なお、グラニュー糖(蔗糖)の8個の水酸基の内、立体障害等の影響のために3個の第1級水酸基のみに(PO)が反応する(したがって、一般式(1)におけるmは3である。以下に続く(BO)も他の水酸基には反応しない)。
なお、DMF含有量は、ガスクロマトグラフィー(内部標準/検量線方式)を用いて定量した(以下,同様である。)。
実施例1と同様な耐圧反応容器にベース−1[蔗糖/PO8モル重合物]1モル部(806部)及び水酸化カリウム12.5部を仕込み、120℃にて減圧脱水してから100℃にて(PO)72モル部(4176部)を耐圧反応容器内の圧力を0.4MPa以下に保ちつつ滴下させた後、14時間同温度で攪拌した。次いでアルカリ吸着処理し、本発明の紙力増強助剤(b7)[蔗糖/PO80モル付加体、静的表面張力33mN/m、DMF含有量0.4ppm]を得た。
水94部にデンプン(c42)5部を溶解させた水溶液に、紙力増強助剤(b8){モノオレイン酸ポリエチレングリコール(重合度:9)、イオネットMOー400、三洋化成工業株式会社、静的表面張力38mN/m}1部を撹拌混合して、本発明の紙力増強剤(j8)を得た。
水94.5部にポリアクリルアミド(c52){両性ポリアクリルアミド、ハーマイドEX−360、ハリマ化成株式会社製}5部を溶解させた水溶液に、紙力増強助剤(b9){ジオレイン酸ポリエチレングリコール(重合度:12)、イオネットDOー600、三洋化成工業株式会社、静的表面張力30mN/m}0.5部を撹拌混合して、本発明の紙力増強剤(j9)を得た。
紙力増強助剤(a1){ポリエーテル変性シリコーン、SN ウェット125、サンノプコ株式会社製、曇点:87℃、静的表面張力:20mN/m}90部及び紙力増強助剤(b10){モノオレイン酸ポリオキシエチレン(重合度:20)ソルビタン、イオネットTー80V、三洋化成工業株式会社製、静的表面張力:35mN/m}10部を撹拌混合して、本発明の紙力増強助剤(a1b10)を得た。紙力増強助剤(a1b10)の静的表面張力は22mN/mであった。
水94.7部にポリアクリルアミド(c52)5部を溶解させた水溶液に、紙力増強助剤(a2){ポリエーテル変性シリコーン、SH3749、東レ・ダウコーニング株式会社製、曇点:68℃、静的表面張力:22mN/m}0.3部を攪拌混合させて、本発明の紙力増強剤(j11)を得た。
水95部に紙力増強剤(ハーマイドRB−238、ハリマ化成株式会社製)5部を溶解させて、比較用の紙力増強剤(h1)を得た。
水95部に紙力増強剤{デンプン(c1)}5部を溶解させて、比較用の紙力増強剤(h2)を得た。
水94.9部に紙力増強剤{デンプン(c1)}5部を溶解させた後に、フッ素系界面活性剤{メガファックF−444、静的表面張力16mN/m、DIC株式会社製}0.1部を混合し比較用の紙力増強剤(h3)を得た。
水を比較用の紙力増強剤(h4)とした。
リファイナー{ラボリファイナー、コニカルタイプ、相川鉄工株式会社製、以下同じ}にてフリーネス300mL(cfs/カナダ標準フリーネス、以下同じ)に叩解した広葉樹のクラフトパルプ80部及び段ボールの古紙パルプ20部の混合物に水9900部を混合させて、1.0%パルプスラリーを調製し、このパルプスラリー250部に紙力増強剤(j1〜j11、h1〜4)のいずれかを2.5部加えて30秒間均一攪拌した後、角型シートマシン{株式会社安田精機製作所製、以下同じ}にて抄紙して、プレス、乾燥することにより、試験紙A1〜15(坪量38g/m2)をそれぞれ得た。
リファイナーにてフリーネス300mLに叩解した広葉樹のクラフトパルプ80部及び段ボールの古紙パルプ20部の混合物に水9900部を混合させて、1.0%パルプスラリーを調製し、このパルプスラリー250部に紙力増強剤(j1〜j11、h1〜4)のいずれかを2.5部加えて5秒間均一攪拌した後、角型シートマシンにて抄紙して、プレス、乾燥することにより、試験紙B1〜15(坪量38g/m2)をそれぞれ得た。
リファイナーにてフリーネス300mLに叩解した広葉樹のクラフトパルプ80部及び段ボールの古紙パルプ20部の混合物に水9900部を混合させて、1.0%パルプスラリーを調製し、このパルプスラリーを用いて角型シートマシンにて抄紙して、プレス、乾燥することにより塗工原紙(坪量38g/m2)を得た。次いで、塗工速度45rpmのフレキシブルトレーリングブレードコーター(電動式、熊谷理機工業株式会社、以下同じ)にて、紙力増強剤(j1〜j11、h1〜4)のいずれかを塗布し、乾燥することにより、試験紙C1〜15(紙力増強剤の塗布量10g/m2)をそれぞれ得た。
リファイナーにてフリーネス300mLに叩解した広葉樹のクラフトパルプ80部及び段ボールの古紙パルプ20部の混合物に水9900部を混合させて、1.0%パルプスラリーを調製し、このパルプスラリーを用いて角型シートマシンにて抄紙して、プレス、乾燥することにより塗工原紙(坪量38g/m2)を得た。次いで、塗工速度245rpmのフレキシブルトレーリングブレードコーターにて、紙力増強剤(j1〜j11、h1〜4)のいずれかを塗布し、乾燥後することにより、試験紙D1〜15(紙力増強剤の塗布量5g/m2)をそれぞれ得た。
各試験紙について、下記試験方法により引張強さを測定した。その結果を表1に示す。
引張強さ:JIS P8113:2006「紙及び板紙−引張特性の試験方法−第2部:定速伸張法」に準じて、紙を幅25mmに裁断し、オートグラフ{株式会社島津製作所製}で紙が破断したときの加重を測定した。
試験紙C1〜C15及びD1〜D15について、下記試験方法により接触角を測定し、結果を表3に示した。
Claims (4)
- 表面張力{0.1重量%水溶液、50℃}が27〜38mN/mである界面活性剤を含有し、
界面活性剤が一般式(1)で表されるポリオキシアルキレン化合物(B)であることを特徴とする紙力増強助剤。
R 1 [(−OA) n −O−R 2 ] m (1)
R 1 は炭素数3〜30の分岐鎖のアルキル基又は非還元性の二糖類若しくは三糖類からm個の水酸基を除いた反応残基、R 2 は水素原子、炭素数1〜30のアルキル基、炭素数2〜30のアルケニル基又は炭素数2〜30のアシル基を表し、OAは炭素数2〜4のオキシアルキレン基、Oは酸素原子、nは1〜500の整数、mは1〜6の整数を表す。 - 請求項1に記載の紙力増強助剤、水及び水溶性高分子を含有してなることを特徴とする紙力増強剤。
- 水溶性高分子がポリアルキレンオキシド(C1)、ポリビニルアルコール(C2)、セルロース(C3)、デンプン(C4)及びポリアクリルアミド(C5)からなる群より選ばれる少なくとも1種からなる請求項2に記載の紙力増強剤。
- 請求項2又は3に記載の紙力増強剤とパルプスラリーとを混合する混合工程;又は
請求項2又は3に記載の紙力増強剤を塗工原紙に塗工する塗工工程を含むことを特徴とする紙力増強紙の製造方法。
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