JP6406072B2 - セラミックス成形体の製造方法 - Google Patents

Description

本発明は、マイクロ波又は近赤外線を照射してセラミックス成形体を製造する方法に関する。

セラミックス成形体の製造方法としては、金型プレス成形法、ラバープレス法、スリップキャスト法、又は、射出成形法等が知られている。しかし、金型プレス成形法、ラバープレス法、及び、スリップキャスト法では、複雑な形状を有する成形体の製造が難しく、また、アンダーカット形状を有する成形体を製造できない。

射出成形法でセラミックス成形体を製造する場合には、まず、セラミックス原料の粉末と熱可塑性樹脂、滑剤又は可塑剤等の有機材料とを加熱しながら混練し、ペレット状の射出成形用原料を得る。得られたペレット状の射出成形用原料を射出成形機に供給し、加熱する。これにより、上記原料に含まれる熱可塑性樹脂が溶融する。この原料をキャビティに注入した後にその金型を冷却し、固化された成形体を金型から取り出す。取り出された成形体に対して脱脂工程と焼成工程とを行うと、セラミックス成形体が得られる。このように、射出成形法では、金型を用いてセラミックス成形体を製造するので、複雑な形状を有するセラミックス成形体を製造でき、また、アンダーカット形状を有するセラミックス成形体を製造できる。

また、熱可塑性樹脂からなる成形体の製造方法として、特許文献１（特開２００９−２４１４５５号公報）に記載の方法が知られている。特許文献１には、ゴム型のキャビティに熱可塑性樹脂（粒子状態）を投入し、ゴム型を介してキャビティ内における熱可塑性樹脂（粒子状態）に電磁波を照射してその熱可塑性樹脂を溶融させ、その後、キャビティにおいて残された空間に熱可塑性樹脂（溶融状態）を所定の射出圧で充填することが記載されている。

特開２００９−２４１４５５号公報

射出成形法では、金型の作製が必須となる。そのため、金型の作製にコスト及び時間がかかった場合には、結果的に、セラミックス成形体を製造できるようになるまでにコスト及び時間がかかることになる。また、射出成形法では、溶融した樹脂が金型内で冷えて固まるときに収縮し、セラミックス成形体が脱脂工程及び焼成工程においてさらに大きく収縮する。上記３度に亘る収縮によってセラミックス成形体の仕上がり形状が小さくなるので、セラミックス成形体の寸法精度が悪くなり易い。その上、射出成形法では、樹脂の流れの影響によるウエルドラインがセラミックス成形体に形成されるので、セラミックス成形体の外観品質が低下するとともに、脱脂後及び焼成後の製品強度が低下するおそれがある。

また、特許文献１には、熱可塑性樹脂からなる成形体を製造する方法が記載されているものの、セラミックス成形体を製造する方法については明らかにされていない。

本発明は、かかる点に鑑みてなされ、外観品質に優れたセラミックス成形体を短時間、低コスト且つ寸法精度良く製造可能な方法の提供を目的とする。

本発明のセラミックス成形体の製造方法は、第１型と第２型とを有し、且つ、第１型と第２型とを対向させることにより第１型と第２型との間にキャビティが形成される成形用型を準備する工程と、キャビティに、セラミックス原料を主成分として含むセラミックス素材を供給する工程と、キャビティ内を真空引きする工程と、キャビティ内を真空引きしながら、セラミックス素材が供給された成形用型にマイクロ波又は近赤外線を照射する工程と、マイクロ波又は近赤外線の照射により得られたセラミックス成形体の前駆体を成形用型から取り出した後、セラミックス成形体の前駆体に対して脱脂及び焼成を順に行いセラミックス成形体を得る工程とを備える。第１型と第２型とでは、少なくともキャビティを規定する面がゴム材料からなる。

「セラミックス原料を主成分として含むセラミックス素材」は、セラミックス素材がセラミックス原料を７０質量％以上含むことを意味する。

「マイクロ波」は、１ｃｍ以上１ｍ以下のピーク波長を有する電磁波を意味する。「近赤外線」は、０．７μｍ以上２．５μｍ以下のピーク波長を有する電磁波を意味する。

セラミックス成形体の前駆体を３０℃以下に冷却した後に成形用型から取り出すことが好ましい。

第１型及び第２型のうちの少なくとも１つは、ゴム材料からなる弾性部と、弾性部に接続され、ゴム材料よりも高い耐熱性を有する材料からなる補強部とを有することが好ましい。第１型及び第２型のうちの少なくとも１つは、割り型であっても良い。「第１型及び第２型のうちの少なくとも１つは、割り型である」とは、第１型及び第２型のうちの少なくとも１つが２つ以上に分割されるように形成されていることを意味する。好ましくは、セラミックス成形体の前駆体を成形用型から取り出し易いように、第１型及び第２型のうちの少なくとも１つが２つ以上に分割されるように形成されている。

セラミックス原料は、アルミナ、ジルコニア、窒化アルミニウム、イットリア、ジルコン、ムライト、フォルステライト、コージライト、ステアタイト、チタン酸アルミニウム、普通磁器材料、β−スポジュメン、ジルコンコージライト及びフェライトのうちの少なくとも１つであることが好ましい。

「セラミックス成形体の寸法精度が良い」又は「セラミックス成形体の寸法精度が高い」は、脱脂前及び焼成前のセラミックス成形体の各部の寸法と焼成後のセラミックス成形体の各部の寸法との差が小さいことを意味する。

本発明のセラミックス成形体の製造方法では、外観品質に優れたセラミックス成形体を短時間、低コスト且つ寸法精度良く製造できる。

本発明の一実施形態のセラミックス成形体の製造方法を示すフロー図である。 本発明の一実施形態のセラミックス成形体の製造方法の一工程を示す断面図である。 本発明の一実施形態のセラミックス成形体の製造方法の一工程を示す断面図である。 本発明の一実施形態のセラミックス成形体の製造方法の一工程を示す断面図である。 本発明の一実施形態のセラミックス成形体の製造方法の一工程を示す断面図である。 本発明の一実施形態で製造されたセラミックス成形体の断面図である。 本発明の一実施形態で製造されたセラミックス成形体の斜視図である。 本発明の一実施形態で用いる成形用型の断面図である。 本発明の一実施形態で用いる成形用型の断面図である。 本発明の一実施形態で用いる成形用型の断面図である。

以下、本発明について図面を用いて説明する。なお、本発明の図面において、同一の参照符号は、同一部分又は相当部分を表すものである。また、長さ、幅、厚さ、深さ等の寸法関係は図面の明瞭化と簡略化のために適宜変更されており、実際の寸法関係を表すものではない。

＜第１の実施形態＞
図１は、本発明の第１の実施形態のセラミックス成形体の製造方法を示すフロー図である。図２〜図５は、本実施形態のセラミックス成形体の製造方法を工程順に示す断面図である。図６及び図７は、それぞれ、製造されたセラミックス成形体の断面図および斜視図である。本実施形態では、成形用型の準備工程Ｓ１０１と、セラミックス素材の供給工程Ｓ１０２と、真空引き工程Ｓ１０３と、マイクロ波又は近赤外線の照射工程Ｓ１０４と、離型工程Ｓ１０５と、脱脂工程Ｓ１０６と、焼成工程Ｓ１０７とを順に行って、例えば図６及び図７に示すセラミックス成形体７０を得る。

（成形用型の準備）
成形用型の準備工程Ｓ１０１では、セラミックス成形体７０の製造に使用する型（成形用型）１０を準備する（図２）。成形用型１０は、第１型２０と第２型３０とを有する。第１型２０は、第１成形面（第１型のうちキャビティを規定する面）２０Ａと、第１成形面２０Ａから第１型２０の外方へ向かって延びる第１接触面２０Ｂとを含む。第２型３０は、第２成形面（第２型のうちキャビティを規定する面）３０Ａと、第２成形面３０Ａから第２型３０の外方へ向かって延びる第２接触面３０Ｂとを含む。第１成形面２０Ａと第２成形面３０Ａとを対向させ、第１接触面２０Ｂと第２接触面３０Ｂとを接触させると、第１成形面２０Ａと第２成形面３０Ａとで規定されたキャビティ４０が形成される。キャビティ４０は、セラミックス成形体の前駆体（以下では単に「前駆体」と記す）６０（図５参照）を形成するための空間を意味する。

成形用型１０は、ゴム材料からなる。ゴム材料には、マイクロ波及び近赤外線を透過させる材料であってセラミックス素材５０（図３参照）に含まれる樹脂が溶融する温度において溶融しない材料（第１ゴム材料）が含まれる。第１ゴム材料は、好ましくは６０％以上のマイクロ波及び近赤外線の透過率を有し、より好ましくは３００℃でも溶融しない材料である。第１ゴム材料の一例としてはシリコーンゴムが挙げられる。

ゴム材料には、マイクロ波及び近赤外線のうちの少なくとも１つを吸収する材料（第２ゴム材料）がさらに含まれる。この場合には、マイクロ波または近赤外線の照射によって成形用型１０の温度が上昇し、成形用型１０の温度上昇によってキャビティ４０内の温度が上昇する。そして、キャビティ４０内の温度が、キャビティ４０に供給されているセラミックス素材５０に含まれる樹脂が溶融する温度に到達すると、その樹脂が溶融する。このようにして前駆体６０が得られる。第２ゴム材料の一例としては、カーボンブラック、ＳｉＣ、または、ＭｇＣｕ系フェライト粉が添加されたシリコーンゴムが挙げられる。

成形用型１０がゴム材料（ゴム材料には上記第１ゴム材料と上記第２ゴム材料とが含まれる。以下同様である）からなるので、次に示す方法にしたがって成形用型１０を製造できる。例えば、セラミックス成形体７０の３次元ＣＡＤ（computer aided design）データを用いて成形用型１０を製造できる。また、光造形又は切削加工等によってセラミックス成形体７０のマスターモデルを製造し、そのマスターモデルを用いて転写成形によって成形用型１０を製造しても良い。これにより、射出成形法で用いる金型に比べて、短時間且つ低コストで成形用型１０を作製できる。よって、射出成形法でセラミックス成形体を製造する場合に比べて、セラミックス成形体７０を製造できるようになるまでにかかる時間及びコストを削減できる。したがって、セラミックス成形体７０を含む商品の設計及び開発の効率を高めることができる。このような効果は、複雑な形状又はアンダーカット形状７１（図６および図７参照）を有するセラミックス成形体７０を製造する場合に顕著となる。

なお、転写成形によって成形用型１０を製造する場合には、マスターモデルの切削加工面に対して鏡面仕上げを行うと、成形用型１０の表面を鏡面にすることができる。一方、マスターモデルの表面に対してブラスト処理を行えば、成形用型１０の表面をブラスト面にすることができる。

複雑な形状を有するセラミックス成形体を製造する場合、その製造に用いる成形用型の形状も複雑となる。そのため、かかる成形体を射出成形法で製造しようとすると、複雑な形状の金型を作製しなければならず、よって、金型の作製に多大な時間及びコストがかかる。しかし、本実施形態では、上述の方法にしたがって成形用型１０を製造できる。そのため、成形用型１０が複雑な形状を有する場合であっても、その成形用型１０の作製に要する時間及びコストを大幅に縮小できる。よって、複雑な形状を有するセラミックス成形体を射出成形法で製造する場合に比べて、かかる成形体７０を製造できるようになるまでにかかる時間及びコストを削減できる。

アンダーカット形状を有するセラミックス成形体を射出成形法で製造する場合、上型と下型と１つ以上のサイドコア（アンダーカット形状を形成するための型）とからなる金型を準備する必要がある。しかし、成形用型１０は、上記ゴム材料からなるので、弾性に優れる。そのため、成形用型１０を変形させることによって、アンダーカット形状を有する前駆体６０をその成形用型１０から取り外すことができる。よって、サイドコアを用いることなくアンダーカット形状７１を有するセラミックス成形体７０を製造できるので、サイドコアを作製する手間を省くことができる。したがって、アンダーカット形状を有するセラミックス成形体を射出成形法で製造する場合に比べて、かかる成形体７０を製造できるようになるまでにかかる時間及びコストを削減できる。

成形用型１０を変形させて前駆体６０をその成形用型１０から取り外すときにその前駆体６０が壊れやすい場合には、図８に示す成形用型を用いることが好ましい。図８は、本実施形態で用いる別の成形用型の断面図である。第１型２０は、割り型であって、第１型本体１２０と樹脂型１３０とを含む。樹脂型１３０は、ポリテトラフルオロエチレンなどの高耐熱性樹脂からなることが好ましく、第１型本体１２０に形成された凹部１２１に収容可能な結合ピン１３１を含むことがより好ましい。ここで、ポリテトラフルオロエチレンはマイクロ波を透過させる材料である。第１型本体１２０がマイクロ波を吸収するシリコーンゴムからなる場合には、樹脂型１３０の材料として、ポリテトラフルオロエチレンにカーボンブラック、ＳｉＣまたはＭｇＣｕ系フェライト粉などが添加された材料を用いることが好ましい。これにより、第１型本体１２０と樹脂型１３０とで温度上昇をあわせることができ、よって、セラミックス成形体７０の成形性が安定する。

図８に示す成形用型１０を用いて前駆体６０を成形した場合には、樹脂型１３０を変形させながら結合ピン１３１を凹部１２１から取り出した後に前駆体６０を取り出すことができる。よって、離型時における前駆体６０の破壊をさらに防止できる。それだけでなく、アンダーカット形状を有するセラミックス成形体を射出成形法で製造する場合に比べて、かかる成形体７０を製造できるようになるまでにかかる時間及びコストを削減できる。

なお、第１型２０および第２型３０のうちの少なくとも１つが割り型であれば、離型時における前駆体６０の破壊をさらに防止できるという効果が得られる。

（セラミックス素材の供給）
セラミックス素材の供給工程Ｓ１０２では、キャビティ４０にセラミックス素材５０を供給する。具体的には、まず、セラミックス素材５０を第１成形面２０Ａに供給する。次に、第２成形面３０Ａが第１成形面２０Ａに対向するように、且つ、第２接触面３０Ｂが第１接触面２０Ｂに接触するように、第２型３０を第１型２０に近づける（図３）。

セラミックス素材５０は、セラミックス原料を主成分として含み、樹脂をバインダーとして更に含み、例えば粒状部材である。セラミックス成形体を射出成形法で製造する場合、用いる原料には高い流動性が要求されるので、その原料に滑剤（例えばワックス）等を添加する必要がある。そのため、原料における有機材料（例えば熱可塑性樹脂、滑剤又は可塑剤等）の含有量を少なく抑えることが難しい。

しかし、本実施形態では、セラミックス素材５０をキャビティ４０に供給したうえで、マイクロ波又は近赤外線を照射してセラミックス成形体７０を製造する（マイクロ波又は近赤外線の照射工程Ｓ１０４）。そのため、セラミックス素材５０には高い流動性（射出成形用原料に要求される高い流動性）が要求されないので、セラミックス素材５０における上記有機材料の含有量を少なく抑えることができる。例えば、セラミックス素材５０におけるセラミックス原料の含有量を、好ましくは７０質量％以上とでき、より好ましくは８０質量％以上９５質量％以下とできる。これにより、脱脂工程Ｓ１０６において、熱処理温度を低くでき、熱処理時間を短縮でき、前駆体６０（図５参照）の収縮量を小さく抑えることができる（後述）。

セラミックス素材５０は、ペレット状に成形されたものが粉砕されたものであっても良いし、セラミックス原料の粉末と樹脂の粉末とを混合したもの（混合粉）であっても良いが、混合粉であることが好ましい。セラミックス素材５０が混合粉であれば、原料をペレット状に成形するという工程を経ることなくセラミックス素材５０を調製できるので、セラミックス素材５０の調製時間を短縮できる。よって、セラミックス成形体７０を更に短時間で製造できる。

ペレット状に成形されたものが粉砕されたものとしては、例えば、ペレット状の射出成形用原料が粉砕されたものを用いることができる。射出成形用原料は、例えば、８０質量％以上９５質量％以下のセラミックス原料を含み、可塑性樹脂と滑剤と可塑剤とを合計で５質量％以上２０質量％以下含む。セラミックス素材５０の取り扱いの容易性という観点では、セラミックス素材５０の最大長の平均値は、好ましくは０．１ｍｍ以上１．５ｍｍ以下であり、より好ましくは０．３ｍｍ以上１．５ｍｍ以下であり、更に好ましくは０．５ｍｍ以上１ｍｍ以下である。一般に、ペレット状の射出成形用原料の最大長の平均値は１．５ｍｍよりも大きい。そのため、ペレット状の射出成形用原料を粉砕してセラミックス素材５０を調製することが好ましい。しかし、ペレット状の射出成形用原料の最大長の平均値が上記範囲内である場合には、ペレット状の射出成形用原料を粉砕することなくセラミックス素材５０として用いることができる。例えば粒度分布画像解析装置を用いてセラミックス素材５０の最大長を測定できる。

セラミックス素材５０として上記混合粉を用いる場合においても、セラミックス原料の粉末の最大長の平均値及び樹脂の粉末の最大長の平均値は、それぞれ、好ましくは０．１ｍｍ以上１．５ｍｍ以下であり、より好ましくは０．３ｍｍ以上１．５ｍｍ以下であり、更に好ましくは０．５ｍｍ以上１ｍｍ以下である。例えば粒度分布画像解析装置を用いてセラミックス原料の粉末の最大長及び樹脂の粉末の最大長を測定できる。

セラミックス素材５０中のセラミックス原料は、従来公知のセラミックス原料であれば限定されないが、好ましくは金属原子と酸素原子とを含む化合物である。セラミックス原料としては、例えば、アルミナ、ジルコニア、窒化アルミニウム、イットリア、ジルコン、ムライト、フォルステライト、コージライト、ステアタイト、チタン酸アルミニウム、普通磁器材料、β−スポジュメン、ジルコンコージライト又はフェライト等を用いることができ、これらを単独で用いても良いし、２種以上を混合して用いても良い。

セラミックス素材５０中の樹脂は、好ましくはマイクロ波又は近赤外線を吸収可能な熱可塑性樹脂であり、より好ましくは成形用型１０の材料よりもマイクロ波又は近赤外線の吸収率が高いことである。さらに好ましくは、セラミックス素材５０中の樹脂は、６０％以上のマイクロ波又は近赤外線の吸収率を有し、更に好ましくは１６０℃以下の融点を有する。このような樹脂としては、例えば、アクリル系樹脂、ポリエチレングリコール系樹脂、ポリエチレン系樹脂、ポリプロピレン系樹脂、エチレンビニルアセテート系樹脂又はポリスチレン系樹脂等を用いることができ、これらを単独で用いても良いし、２種以上を混合して用いても良い。また、このような樹脂としては、重合性二重結合を有する１種の単量体が重合して得られた重合体であっても良いし、重合性二重結合を有する２種以上の単量体が重合して得られた共重合体であっても良い。

セラミックス素材５０中の樹脂よりも、成形用型１０の材料の方が、マイクロ波又は近赤外線の吸収率が高くても良い。この場合には、マイクロ波又は近赤外線が照射されると、成形用型１０の温度が上昇する。そして、成形用型１０からセラミックス素材５０中の樹脂への熱伝導によって、その樹脂の温度が上昇して溶融する。このようにして前駆体６０が得られる。また、セラミックス素材５０中の樹脂と成形用型１０の材料とにおいてマイクロ波又は近赤外線の吸収率が同等であっても、前駆体６０を得ることができる。

セラミックス素材５０は、セラミックス素材５０の流動性を高めるための材料（例えばワックス）、セラミックス原料と樹脂とを結合するための材料（例えばカップリング剤、バインダー）、及び、セラミックス原料を樹脂に分散させるための材料（例えばカップリング剤）のうちの少なくとも１つを更に含むことがある。

（真空引き）
真空引き工程Ｓ１０３では、キャビティ４０内を真空引きする。これにより、キャビティ４０の内圧が下がるので、第１接触面２０Ｂと第２接触面３０Ｂとの密着性が高くなる。そして、キャビティ４０に残留していたガス、又は、マイクロ波又は近赤外線の照射工程Ｓ１０４（後述）において発生するガス等を排出することによって、気泡が発生し難い状況でセラミックス成形体７０を製造できる。これにより、外観品質に優れ、緻密なセラミックス成形体７０を製造できる。

キャビティ４０内を真空引きする具体的な方法は限定されない。例えば、真空ポンプから延びるチューブの先端をキャビティ４０内に配置した後に真空ポンプを作動させれば、キャビティ４０内を真空引きすることができる。

（マイクロ波又は近赤外線の照射）
マイクロ波又は近赤外線の照射工程Ｓ１０４では、セラミックス素材５０が供給された成形用型１０にマイクロ波又は近赤外線を照射する（図４）。成形用型１０が上記第１ゴム材料からなる場合には、マイクロ波及び近赤外線の殆どは成形用型１０を透過する。これにより、マイクロ波又は近赤外線の照射に起因する成形用型１０の溶融を防止できる。

成形用型１０が上記第１ゴム材料からなる場合には、セラミックス素材５０中の樹脂はマイクロ波又は近赤外線を吸収可能な熱可塑性樹脂であることが好ましい。この場合、成形用型１０を透過したマイクロ波又は近赤外線は、キャビティ４０に設けられたセラミックス素材５０中の樹脂に吸収される。これにより、セラミックス素材５０中の樹脂の温度が上昇し、その結果、その樹脂が溶融する。そして、溶融樹脂（以下では、セラミックス素材５０中の樹脂が溶融したものを「溶融樹脂」と記す）が第１成形面２０Ａと第２成形面３０Ａとで規定される形状に成形される。溶融樹脂の温度がその樹脂の融点（その樹脂が溶融する温度）よりも低くなると、溶融樹脂が固化され、よって、前駆体６０が得られる。このようにして前駆体６０が得られるので（図５）、セラミックス成形体７０にウエルドラインが形成されることを防止できる。したがって、外観品質に優れたセラミックス成形体７０を製造できる。

成形用型１０にマイクロ波又は近赤外線を照射すると、キャビティ４０に設けられたセラミックス素材５０中の樹脂の温度が上昇するので、成形用型１０の温度が上昇することがある。しかし、成形用型１０は上記ゴム材料からなる。このゴム材料としては、成形用型１０の温度がセラミックス素材５０中の樹脂の融点程度にまで上昇しても成形用型１０の溶融を防止できるものを用いる。

キャビティ４０内を真空引きしながら、マイクロ波又は近赤外線を照射することが好ましい。これにより、溶融樹脂に気泡が混入することを防止できるので、外観品質により一層優れたセラミックス成形体７０を製造できる。

セラミックス素材５０中の樹脂の材料の特性（融点、吸収ピーク波長）に応じて、マイクロ波又は近赤外線の照射条件（ピーク波長又は照射時間等）を設定することが好ましい。例えば、セラミックス素材５０中の樹脂の温度が１２０℃程度となるように、マイクロ波又は近赤外線の照射条件を設定することが好ましい。成形用型１０にマイクロ波を照射する場合には、マイクロ波発生装置（例えばマイクロ波オーブン）を用いることが好ましい。成形用型１０に近赤外線を照射する場合には、近赤外線発生装置（例えばハロゲンヒーター）を用いることが好ましい。

成形用型１０にマイクロ波又は近赤外線を照射すると、キャビティ４０においてガスが発生することがある。そのため、マイクロ波発生装置又は近赤外線発生装置には、発生したガスをキャビティ４０の外へ排出させるための排出機構が設けられていることが好ましい。これにより、発生したガスが溶融樹脂に混入することを防止できるので、セラミックス成形体７０の外観品質を高く維持できる。また、発生したガスによるセラミックス成形体７０の変質を防止できる。更に、発生したガスが真空ポンプに吸引されることを防止できるので、真空ポンプの故障を防止できる。

（離型）
離型工程Ｓ１０５では、前駆体６０を成形用型１０から取り出す。成形用型１０をマイクロ波発生装置又は近赤外線発生装置から取り出し、成形用型１０の温度が室温程度にまで低下した後、離型を行うことが好ましい。

（脱脂）
脱脂工程Ｓ１０６では、前駆体６０から樹脂等の有機材料を取り除く。例えば、前駆体６０に対して熱処理を行うことが好ましい。熱処理の条件としては、脱脂工程における熱処理の条件として従来公知な条件を用いることができる。

本実施形態では、射出成形法でセラミックス成形体を製造する場合に比べて、セラミックス素材５０における有機材料（例えば樹脂）の含有量を少なく抑えることができる（上述）。有機材料の含有量が少なく抑えられたセラミックス素材５０を含む前駆体６０に対して脱脂工程Ｓ１０６を行えば、次に示す効果が得られる。

まず、有機材料の含有量の低減に応じて、熱処理時間を短縮できる。これにより、セラミックス成形体７０を更に短時間且つ低コストで製造できる。

また、脱脂工程Ｓ１０６では、樹脂等の有機材料が前駆体６０から抜けるので前駆体６０は収縮するが、その収縮量を小さく抑えることができる。これにより、セラミックス成形体７０の寸法精度を高めることができる。

更に、セラミックス素材５０の供給工程Ｓ１０２では上記有機材料をキャビティ４０内に均一に分布させ易くなるので、脱脂工程Ｓ１０６では上記有機材料が前駆体６０の一部分から局所的に抜けることを防止できる。これにより、前駆体６０の収縮量は、その前駆体６０において均一となる。よって、セラミックス成形体７０の寸法精度を高めることができる。

なお、マイクロ波の照射条件を変更して脱脂工程Ｓ１０６を行っても良い。このことは焼成工程Ｓ１０７においても言える。マイクロ波の照射条件を変更して脱脂工程Ｓ１０６又は焼成工程Ｓ１０７を行う場合には、マイクロ波発生装置に、発生するガスをマイクロ波発生装置の外へ排出させるための排出機構が設けられていることが好ましい。

（焼成）
焼成工程Ｓ１０７では、前駆体６０を焼成させる。例えば、前駆体６０に対して熱処理を行うことが好ましい。熱処理の条件としては、セラミックス原料の焼成条件として従来公知な条件であることが好ましい。このようにして、例えば図６及び図７に示すセラミックス成形体７０が得られる。

マイクロ波又は近赤外線の照射工程Ｓ１０４が終了した後に成形用型１０を降温させるとき、キャビティ４０に設けられているセラミックス素材５０中の樹脂が収縮する。また、脱脂工程Ｓ１０６では、樹脂等の有機材料が前駆体６０から取り除かれるので、前駆体６０は収縮する。更に、焼成工程Ｓ１０７では、セラミックス原料が緻密な状態となるので、前駆体６０は更に収縮してセラミックス成形体７０となる。これらのことは、射出成形法でセラミックス成形体を製造する場合にも言える。

一方、マイクロ波又は近赤外線の照射工程Ｓ１０４では、成形用型１０の温度が上昇するので、成形用型１０が膨張する。そのため、マイクロ波又は近赤外線の照射工程Ｓ１０４を終了した時点では、前駆体６０の体積は、セラミックス成形体７０の設計時の体積よりも大きくなる。このように、本実施形態のセラミックス成形体７０の製造方法には、セラミックス成形体７０の製造後の体積がセラミックス成形体７０の設計時の体積よりも小さくなる要因だけでなく、セラミックス成形体７０の製造後の体積がセラミックス成形体７０の設計時の体積よりも大きくなる要因も存在する。

例えば、射出成形法でセラミックス成形体を製造する場合、固化による樹脂の収縮率を３％と仮定し、前駆体の収縮率を２０％と仮定すると、セラミックス成形体の製造後の体積はセラミックス成形体の設計時の体積の０．７７６（＝（１−０．０３）×（１−０．２））倍となる。一方、本実施形態の方法にしたがってセラミックス成形体７０を製造する場合、成形用型１０の膨張率を５％と仮定し、固化による樹脂の収縮率を１．５％と仮定し、前駆体６０の収縮率を１０％と仮定すると、セラミックス成形体７０の製造後の体積はセラミックス成形体７０の設計時の体積の０．９３１（＝（１＋０．０５）×（１−０．０１５）×（１−０．１））倍となる。

なお、上記仮定では、射出成形法でセラミックス成形体を製造する場合よりも、本実施形態の方法にしたがってセラミックス成形体７０を製造する場合の方が、固化による樹脂の収縮率及び前駆体６０の収縮率を低く設定している。その理由は、本実施形態では、射出成形法でセラミックス成形体を製造する場合に比べて、セラミックス素材５０における有機材料（例えば樹脂）の含有量を少なくできるからである（上述）。

射出成形法でセラミックス成形体を製造する場合、一般には、樹脂の収縮又は前駆体の収縮を加味して金型のキャビティの大きさを決定する。具体的には、樹脂の収縮率又は前駆体の収縮率を仮定（又は算出）し、その収縮率を用いてキャビティの大きさを逆算し、その大きさのキャビティが形成されるように金型を作製する。そのため、樹脂の収縮率又は前駆体の収縮率の仮定（算出）を誤ると、セラミックス成形体の寸法精度が著しく低下する。

しかし、本実施形態では、射出成形法でセラミックス成形体を製造する場合に比べて寸法精度が高くなる。そのため、セラミックス成形体７０の寸法精度の低下を引き起こすおそれを防止できる。

なお、セラミックス素材５０の樹脂の材料が異なると、その材料の収縮率も異なる。そのため、セラミックス素材５０中の樹脂の収縮率を用いてキャビティ４０の大きさを逆算し、その大きさのキャビティ４０が形成されるように成形用型１０を作製する場合には、セラミックス素材５０の樹脂の材料に合わせてキャビティ４０の大きさを決定することが好ましい。

また、射出成形法で用いる金型では、金型のキャビティに充填される材料の量を変更してもセラミックス成形体の寸法を変更することは難しい。しかし、本実施形態で用いる成形用型１０は上記ゴム材料からなるので、キャビティ４０に充填されるセラミックス素材５０の量を多くすればセラミックス成形体７０の寸法を大きくすることができる。このように、本実施形態のセラミックス成形体７０の製造方法では、同一の成形用型１０を用いて寸法が若干異なるセラミックス成形体７０を製造可能であり、また、セラミックス成形体７０の所望の寸法が若干変わっても成形用型１０を作り直すことなくそのセラミックス成形体７０を製造できる。

以上説明したように、本実施形態では、外観品質に優れたセラミックス成形体７０を短時間、低コスト且つ寸法精度良く製造することができる。本実施形態のセラミックス成形体７０の製造方法は、複雑な形状又はアンダーカット形状７１を有するセラミックス成形体７０の製造方法として特に有用であり、例えばセラミックス製のケーシング部材、人工歯又は人工骨等の製造方法として利用できる。

＜第２の実施形態＞
本発明の第２の実施形態のセラミックス成形体の製造方法は、マイクロ波又は近赤外線の照射工程Ｓ１０４と離型工程Ｓ１０５との間に、成形用型１０を３０℃以下に冷却する冷却工程を更に備える。以下では、上記第１の実施形態とは異なる点を主に示す。

（冷却）
冷却工程では、前駆体６０を成形用型１０から取り出す前に、前駆体６０が内部に設けられた成形用型１０を３０℃以下に、好ましくは１０℃以下に、冷却する。これにより、有機材料の硬化が進むので、前駆体６０の強度が増加する。よって、セラミックス素材５０における有機材料の含有量が多い場合であっても、例えば射出成形用原料をセラミックス素材５０として用いた場合であっても、離型時における前駆体６０の破壊を防止できる。

例えば、前駆体６０が内部に設けられた成形用型１０を冷蔵庫で一定時間保管すれば、その成形用型１０を１０℃以下に冷却できる。冷却時の温度は、より好ましくは０℃以上１０℃以下であり、更に好ましくは３℃以上８℃以下である。冷蔵庫で保管する時間は、好ましくは１０分以上６０分以下であり、より好ましくは１０分以上３０分以下である。また、冷却機構が設けられたマイクロ波発生装置又は近赤外線発生装置を用いてマイクロ波又は近赤外線の照射工程Ｓ１０４を行った場合には、その冷却機構を用いて冷却工程を行っても良い。

＜第３の実施形態＞
図９は、本発明の第３の実施形態で用いる成形用型の断面図である。以下では、上記第１の実施形態とは異なる点を主に示す。

図９に示す成形用型１０の第１型２０は、上記ゴム材料からなる第１弾性部２１と、第１補強部２３とを有する。第１弾性部２１は、第１成形面（第１型のうちキャビティを規定する面）２０Ａ及び第１接触面２０Ｂを含む領域（第１型２０と第２型３０との対向時に第２型３０側に位置する第１型２０の部分）に設けられている。第１補強部２３は、第１弾性部２１に接続（好ましくは接着）され、上記ゴム材料よりも高い耐熱性を有する材料からなる。これにより、上記ゴム材料を含む第１型２０の形状を保持し易くなる。

同様に、成形用型１０の第２型３０は、上記ゴム材料からなる第２弾性部３１と、第２補強部３３とを有する。第２弾性部３１は、第２成形面（第２型のうちキャビティを規定する面）３０Ａ及び第２接触面３０Ｂを含む領域（第１型２０と第２型３０との対向時に第１型２０側に位置する第２型３０の部分）に設けられている。第２補強部３３は、第２弾性部３１に接続（好ましくは接着）され、上記ゴム材料よりも高い耐熱性を有する材料からなる。これにより、上記ゴム材料を含む第２型３０の形状を保持し易くなる。

ゴム材料よりも高い耐熱性を有する材料は、マイクロ波及び近赤外線を透過させる材料であって上記ゴム材料の融点において溶融しない材料を意味する。この材料は、好ましくは６０％以上のマイクロ波及び近赤外線の透過率を有し、より好ましくは１０００℃でも溶融しない材料である。この材料の一例としてはセラミックスが挙げられる。

図１０に示す成形用型を用いても良い。図１０は、本実施形態で用いる別の成形用型の断面図である。図１０に示す第１弾性部２１は、図９に示す場合よりも広いが、図９に示す場合と同じく第１成形面２０Ａ及び第１接触面２０Ｂを含む領域に設けられている。図１０に示す第２弾性部３１は、図９に示す場合よりも広いが、図９に示す場合と同じく第２成形面３０Ａ及び第２接触面３０Ｂを含む領域に設けられている。よって、図１０に示す成形用型１０を用いた場合であっても、図９に示す成形用型１０を用いた場合と同様の効果が得られる。

なお、第１型２０と第２型３０との組み合わせは特に限定されない。上記第１の実施形態の第１型２０と図９又は図１０に示す第２型３０とを用いてセラミックス成形体７０を製造しても良いし、図９に示す第１型２０と図１０に示す第２型３０とを用いてセラミックス成形体７０を製造しても良いし、図９又は図１０に示す第１型２０と図１又は図８に示す第２型３０とを用いてセラミックス成形体７０を製造しても良い。

以下では本発明をより詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されない。
＜実施例１＞
（成形用型の準備）
製造されるセラミックス成形体の３次元ＣＡＤデータを用いて、シリコーンゴムからなる成形用型を作製した。

（セラミックス素材の供給、真空引き）
ロールミルを用いて、８０質量部のアルミナ粉末（アルミナの純度が９９．９％、直径が０．４〜０．５μｍの粒子）と１０質量部のバインダー（アルミナ粉末の凝集を防止するための材料、凝集防止剤）とを混練した。これにより、アルミナ粉末の表面をバインダーでコーティングした。

上記ロールミルに１０質量部のワックス（得られるセラミックス素材の流動性を高めるための材料）を更に添加し、１２０℃に加熱しながら０．５時間、混練させた。得られた混練物では、上記アルミナ粉末が均一に分散していた。

０．５ｍｍ以下の径を有する円柱状の押し出し機を用いて上記混練物を線状に押し出し、得られた線状材料を冷却した後、切断した。これにより、０．５ｍｍ以下の高さを有するマイクロペレット状のセラミックス素材を得た。このマイクロペレット状のセラミックス素材を成形用型のキャビティに供給した後、そのキャビティ内を真空引きした。

（マイクロ波の照射）
キャビティ内を真空引きした状態で成形用型をマイクロ波照射装置（株式会社デーメック製、商品名「マイクロ波成形システム Ａｍｏｌｓｙｓ Ｍ１５０」）に入れた。下記に示す条件で、成形用型にマイクロ波を照射した。
マイクロ波の中心周波数：２．４５ＧＨｚ
マイクロ波の照射時間：５分。

（離型、脱脂、焼成）
マイクロ波照射装置から成形用型を取り出した。成形用型の温度が室温程度にまで低下したら、成形用型から前駆体を取り出した（離型）。その後、前駆体に対して、５００℃で５時間、熱処理を行ってから（脱脂）、１６００℃で５時間、熱処理を行った（焼成）。このようにして実施例１のセラミックス成形体を得た。

得られたセラミックス成形体には、ウエルドライン、割れ及びヒビ等は確認されなかった。また、セラミックス成形体の製造後の体積はセラミックス成形体の設計時の体積と同程度であった。

＜実施例２＞
実施例２では、マイクロペレット状のセラミックス素材の製造方法が異なることを除いては上記実施例１に記載の方法にしたがって、セラミックス成形体を得た。得られたセラミックス成形体には、ウエルドライン、割れ及びヒビ等は確認されなかった。また、セラミックス成形体の製造後の体積はセラミックス成形体の設計時の体積と同程度であった。

本実施例でのマイクロペレット状のセラミックス素材の製造方法は次に示す通りであった。まず、上記実施例１に記載の方法にしたがって、アルミナ粉末とバインダーとワックスとの混練物を得た。次に、３ｍｍの径を有する円柱状の押し出し機を用いて上記混練物を線状に押し出し、得られた線状材料を冷却した後、切断した。これにより、３ｍｍの高さを有するペレット状のセラミックス素材を得た。このペレット状のセラミックス素材を粉砕してマイクロペレット状のセラミックス素材を得た。

＜実施例３＞
実施例３では、９０質量部のアルミナ粉末と５質量部のバインダー（アルミナ粉末の凝集を防止するための材料、凝集防止剤）と５質量部のワックス（得られるセラミックス素材の流動性を高めるための材料）とを混合してセラミックス素材を得たことを除いては上記実施例１に記載の方法にしたがって、セラミックス成形体を得た。本実施例で得られたセラミックス成形体にも、ウエルドライン、割れ及びヒビ等は確認されなかった。また、セラミックス成形体の製造後の体積はセラミックス成形体の設計時の体積と同程度であった。

今回開示された実施の形態及び実施例はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した説明ではなくて特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味及び範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。

１０ 成形用型、２０ 第１型、２０Ａ 第１成形面、２０Ｂ 第１接触面、２１ 第１弾性部、２３ 第１補強部、３０ 第２型、３０Ａ 第２成形面、３０Ｂ 第２接触面、３１ 第２弾性部、３３ 第２補強部、４０ キャビティ、５０ セラミックス素材、６０ 前駆体、７０ セラミックス成形体、７１ アンダーカット形状、１２０ 第１型本体、１２１ 凹部、１３０ 樹脂型、１３１ 結合ピン。

Claims (5)

1. 第１型と第２型とを有し、且つ、前記第１型と前記第２型とを対向させることにより前記第１型と前記第２型との間にキャビティが形成される成形用型を準備する工程と、
   前記キャビティに、セラミックス原料を主成分として含むセラミックス素材を供給する工程と、
   前記キャビティ内を真空引きする工程と、
   前記キャビティ内を真空引きしながら、前記セラミックス素材が供給された成形用型にマイクロ波を照射する工程と、
   前記マイクロ波の照射により得られたセラミックス成形体の前駆体を前記成形用型から取り出した後、前記セラミックス成形体の前駆体に対して脱脂及び焼成を順に行いセラミックス成形体を得る工程とを備え、
   前記第１型と前記第２型とでは、少なくとも前記キャビティを規定する面がゴム材料からなるセラミックス成形体の製造方法。
2. 前記セラミックス成形体の前駆体を３０℃以下に冷却した後に前記成形用型から取り出す請求項１に記載のセラミックス成形体の製造方法。
3. 前記第１型及び前記第２型のうちの少なくとも１つは、
   前記ゴム材料からなる弾性部と、
   前記弾性部に接続され、前記ゴム材料よりも高い耐熱性を有する材料からなる補強部とを有する請求項１又は２に記載のセラミックス成形体の製造方法。
4. 前記第１型及び前記第２型のうちの少なくとも１つは、割り型である請求項１〜３のいずれかに記載のセラミックス成形体の製造方法。
5. 前記セラミックス原料は、アルミナ、ジルコニア、窒化アルミニウム、イットリア、ジルコン、ムライト、フォルステライト、コージライト、ステアタイト、チタン酸アルミニウム、普通磁器材料、β−スポジュメン、ジルコンコージライト及びフェライトのうちの少なくとも１つである請求項１〜４のいずれかに記載のセラミックス成形体の製造方法。

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