JP6399630B2 - 粘着シート、及び、該粘着シートを含む積層体 - Google Patents
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Description
(A)アルキル基の炭素数が1〜18の(メタ)アクリル酸アルキルエステル60〜99.5重量%、
(B)官能基含有不飽和単量体0.5〜12重量%、
(C)前記(A)、(B)と共重合可能な不飽和単量体0〜39.5重量%
を含むモノマー成分を共重合して得られる(メタ)アクリル系共重合体の固形分100重量部と、
軟化点が115℃を超える粘着付与剤10〜50重量部、
を含有する粘着剤組成物から形成される粘着剤層を含み、
油分が付着している被着体表面に貼付することを特徴とする粘着シートに関する。
以下に、本発明の粘着シートを形成するための実施形態について説明する。
温度計、撹拌機、窒素導入管及び還流冷却管を備えた反応器に、モノマーX100重量部、2,2’−アゾビスイソブチロニトリル0.2重量部及び重合溶媒として酢酸エチル200重量部を投入し、窒素ガスを導入しながら1時間撹拌する。このようにして重合系内の酸素を除去した後、63℃に昇温し10時間反応させる。次いで、室温まで冷却し、固形分濃度33重量%のホモポリマー溶液を得る。次いで、このホモポリマー溶液を剥離ライナー上に流延塗布し、乾燥して厚さ約2mmの試験サンプル(シート状のホモポリマー)を作製する。この試験サンプルをアルミニウム製のオープンセルに約1〜2mg秤量し、温度変調DSC(商品名:Q−2000、ティー・エイ・インスツルメント社製)を用いて、50mL/分の窒素雰囲気下で昇温速度5℃/分にて、ホモポリマーのReversing Heat Flow(比熱成分)挙動を得る。JIS−K−7121を参考にして、得られたReversing Heat Flowの低温側のベースラインと高温側のベースラインを延長した直線から縦軸方向に等距離にある直線と、ガラス転移の階段状変化部分の曲線とが交わる点の温度をホモポリマーとした時のガラス転移温度(Tg)とする。
次に、本発明の積層体を形成するための実施形態について説明する。
冷却管、窒素導入管、温度計及び攪拌機を備えた反応容器に、2,2’−アゾビス[N−(2−カルボキシエチル)−2−メチルプロピオンアミジン]水和物(重合開始剤)(商品名:VA−057、和光純薬工業(株)製)0.1部及びイオン交換水50部を投入し、窒素ガスを導入しながら1時間攪拌した。これを60℃に保ち、ここに2−エチルヘキシルアクリレート87部、メチルアクリレート13部、アクリル酸(AA)1.25部、メタクリル酸(MAA)0.75部、3−メタクリロイルオキシプロピルトリメトキシシラン(商品名:KBM−503、信越化学工業(株)製)0.02部、t−ドデカンチオール(連鎖移動剤)0.048部及びポリオキシエチレンラウリル硫酸ナトリウム(乳化剤)2部をイオン交換水35部に添加して乳化したもの(すなわち、モノマー原料のエマルション)を3時間かけて滴下し、滴下終了後、同温度にて更に3時間重合させた。これに10%アンモニウム水を添加して液性をpH7.5に調整し、水分散型(メタ)アクリル系共重合体(A)を得た。
冷却管、窒素導入管、温度計及び攪拌機を備えた反応容器に、2,2’−アゾビス[N−(2−カルボキシエチル)−2−メチルプロピオンアミジン]水和物(重合開始剤)(商品名:VA−057、和光純薬工業(株)製)0.1部及びイオン交換水50部を投入し、窒素ガスを導入しながら1時間攪拌した。これを60℃に保ち、ここにブチルアクリレート70部、2−エチルヘキシルアクリレート30部、アクリル酸(AA)3部、3−メタクリロイルオキシプロピルトリメトキシシラン(商品名:KBM−503、信越化学工業(株)製)0.03部、ドデカンチオール(連鎖移動剤)0.05部及びポリオキシエチレンラウリル硫酸ナトリウム(乳化剤)2部をイオン交換水35部に添加して乳化したもの(すなわち、モノマー原料のエマルション)を3時間かけて滴下し、滴下終了後、同温度にて更に3時間重合させた。これに10%アンモニウム水を添加して液性をpH7.5に調整し、水分散型(メタ)アクリル系共重合体(B)を得た。
冷却管、窒素導入管、温度計及び攪拌機を備えた反応容器に、2,2’−アゾビス[N−(2−カルボキシエチル)−2−メチルプロピオンアミジン]水和物(重合開始剤)(商品名:VA−057、和光純薬工業(株)製)0.1部及びイオン交換水50部を投入し、窒素ガスを導入しながら1時間攪拌した。これを60℃に保ち、ここにブチルアクリレート90部、2−エチルヘキシルアクリレート10部、アクリル酸(AA)4部、3−メタクリロイルオキシプロピルトリメトキシシラン(商品名:KBM−503、信越化学工業(株)製)0.07部、ドデカンチオール(連鎖移動剤)0.05部及びポリオキシエチレンラウリル硫酸ナトリウム(乳化剤)2部をイオン交換水35部に添加して乳化したもの(すなわち、モノマー原料のエマルション)を3時間かけて滴下し、滴下終了後、同温度にて更に3時間重合させた。これに10%アンモニウム水を添加して液性をpH7.5に調整し、水分散型(メタ)アクリル系共重合体(C)を得た。
冷却管、窒素導入管、温度計及び攪拌機を備えた反応容器に、ブチルアクリレート(BA)100部、アクリル酸(AA)5部、BPO(過酸化ベンゾイル)(重合開始剤)0.2部、トルエン150部を投入し、窒素ガスを導入しながら1時間攪拌した。その後、63℃で7時間重合してアクリル系共重合体溶液(D)を得た。
冷却管、窒素導入管、温度計及び攪拌機を備えた反応容器に、ブチルアクリレート(BA)100部、酢酸ビニル5部、ヒドロキシエチルアクリレート(HEA)0.1部、アクリル酸(AA)3部、AIBN(2,2’―アゾビスイソブチロニトリル)(重合開始剤)0.2部、トルエン150部を投入し、窒素ガスを導入しながら1時間攪拌した。その後、63℃で7時間重合してアクリル系共重合体溶液(E)を得た。
冷却管、窒素導入管、温度計及び攪拌機を備えた反応容器に、ブチルアクリレート70部、2−エチルヘキシルアクリレート30部、アクリル酸(AA)3部、4−ヒドロキシブチルアクリレート(4HBA)0.05部、AIBN(2,2’―アゾビスイソブチロニトリル)(重合開始剤)0.1部、トルエン150部を投入し、窒素ガスを導入しながら1時間攪拌した。その後、63℃で7時間重合してアクリル系共重合体溶液(F)を得た。
冷却管、窒素導入管、温度計及び攪拌機を備えた反応容器に、2−エチルヘキシルアクリレート100部、アクリル酸(AA)2部、トリメチロールプロパントリアクリレート(TMPTA)0.01部、BPO(過酸化ベンゾイル)(重合開始剤)0.2部、トルエン150部を投入し、窒素ガスを導入しながら1時間攪拌した。その後、63℃で7時間重合してアクリル系共重合体溶液(G)を得た。
合成例1の水分散型(メタ)アクリル系共重合体(A)の固形分100部に対して、粘着付与剤(商品名:スーパーエステルE−865NT、重合ロジンエステル、軟化点:160℃、荒川化学工業(株)製)を固形分で30部配合して、水分散型粘着剤組成物を調製した。
実施例1の粘着付与剤を、KE−802(商品名、重合ロジンエステル、軟化点:170℃、荒川化学工業(株)製)を固形分で20部、スーパーエステルNS−100H(商品名、ロジンエステル、軟化点:100℃、荒川化学工業(株)製)を固形分で10部に変更した以外は、実施例1と同様の方法で水分散型粘着剤組成物を調製し、続いて、両面粘着シートを作製した。
実施例1の粘着付与剤を、タマノルE−200NT(商品名、ロジンフェノール、軟化点:150℃、荒川化学工業(株)製)を固形分で30部に変更した以外は、実施例1と同様の方法で水分散型粘着剤組成物を調製し、続いて、両面粘着シートを作製した。
実施例1の粘着付与剤を、スーパーエステルE−625NT(商品名、重合ロジンエステル、軟化点:120℃、荒川化学工業(株)製)を固形分で30部に変更した以外は、実施例1と同様の方法で水分散型粘着剤組成物を調製し、続いて、粘着シートを作製した。
実施例1の粘着付与剤を、スーパーエステルNS−120B(商品名、ロジンエスエテル、軟化点:120℃、荒川化学工業(株)製)を固形分で30部に変更した以外は、実施例1と同様の方法で水分散型粘着剤組成物を調製し、続いて、粘着シートを作製した。
合成例7の(メタ)アクリル系共重合体溶液(G)の固形分100部に対して、粘着付与剤として、ペンセルD−160(商品名、重合ロジンエステル、軟化点:160℃、荒川化学工業(株)製)を30部配合し、さらにエポキシ系架橋剤(商品名:TETRAD−C、三菱瓦斯化学(株)製)0.05部を配合して、粘着剤組成物溶液を調製した。
実施例1の水分散型粘着剤組成物の調製において、合成例1の水分散型(メタ)アクリル系共重合体(A)を、合成例2の水分散型(メタ)アクリル系共重合体(B)に変更し、粘着付与剤を、タマノルE−200NT(商品名、ロジンフェノール、軟化点:150℃、荒川化学工業(株)製)に変更した以外は、実施例1と同様の方法で水分散型粘着剤組成物を調製し、続いて、粘着シートを作製した。
合成例6の(メタ)アクリル系共重合体溶液(F)の固形分100部に対して、粘着付与剤としてペンセルD−125(商品名、重合ロジンエステル、軟化点:125℃、荒川化学工業(株)製)を30部配合し、さらにイソシアネート系架橋剤(商品名:コロネートL、日本ポリウレタン工業(株)製)1.5部を配合して、粘着剤組成物溶液を調製した。
実施例1の水分散型粘着剤組成物の調製において、合成例1の水分散型(メタ)アクリル系共重合体(A)を、合成例3の水分散型(メタ)アクリル系共重合体(C)に変更し、粘着付与剤を、タマノルE−200NT(商品名、ロジンフェノール、軟化点:150℃、荒川化学工業(株)製)に変更した以外は、実施例1と同様の方法で水分散型粘着剤組成物を調製し、続いて、粘着シートを作製した。
実施例1の水分散型粘着剤組成物の調製において、粘着付与剤(商品名:スーパーエステルE−865NT、重合ロジンエステル、軟化点:160℃、荒川化学工業(株)製)を配合しなかった以外は、実施例1と同様の方法で水分散型粘着剤組成物を調製し、続いて、粘着シートを作製した。
実施例7の水分散型粘着剤組成物の調製において、粘着付与剤(商品名:タマノルE−200NT、ロジンフェノール、軟化点:150℃、荒川化学工業(株)製)を配合しなかった以外は、実施例7と同様の方法で水分散型粘着剤組成物を調製し、続いて、粘着シートを作製した。
実施例9の水分散型粘着剤組成物の調製において、粘着付与剤(商品名:タマノルE−200NT、ロジンフェノール、軟化点:150℃、荒川化学工業(株)製)を配合しなかった以外は、実施例9と同様の方法で水分散型粘着剤組成物を調製し、続いて、粘着シートを作製した。
実施例1の粘着付与剤を、スーパーエステルNS−100H(商品名、ロジンフェノール、軟化点:100℃、荒川化学工業(株)製)を固形分で30部に変更した以外は、実施例1と同様の方法で水分散型粘着剤組成物を調製し、続いて、粘着シートを作製した。
実施例1の粘着付与剤を、ニットレジン クマロン WS−100G(商品名、クマロン樹脂、軟化点:100℃、日塗化学(株)製)を固形分で30部に変更した以外は、実施例1と同様の方法で水分散型粘着剤組成物を調製し、続いて、粘着シートを作製した。
実施例1の粘着付与剤を、ナノレットR−1050(商品名、テルペン樹脂、軟化点:105℃、ヤスハラケミカル(株)製)を固形分で30部に変更した以外は、実施例1と同様の方法で水分散型粘着剤組成物を調製し、続いて、粘着シートを作製した。
実施例1の粘着付与剤を、ハリエスター SN501NS(商品名、ロジン系樹脂、バルサム状(液状)、ハリマ化成(株)製)を固形分で30部に変更した以外は、実施例1と同様の方法で水分散型粘着剤組成物を調製し、続いて、粘着シートを作製した。
実施例3の粘着付与剤(商品名:タマノルE−200NT、ロジンフェノール、軟化点:150℃、荒川化学工業(株)製)固形分で30部を、10部に変更した以外は、実施例3と同様の方法で水分散型粘着剤組成物を調製し、続いて、粘着シートを作製した。
合成例4の(メタ)アクリル系共重合体溶液(D)の固形分100部に対して、架橋剤(商品:コロネートL、日本ポリウレタン工業(株)製)を固形分で2部配合して、粘着剤組成物溶液を調製した。
比較例9の粘着剤組成物溶液の調製において、合成例4の(メタ)アクリル系共重合体溶液(D)を、合成例5の(メタ)アクリル系共重合体溶液(E)に変更した以外は、比較例9と同様にして両面粘着シートを作製した。
比較例9の粘着剤組成物溶液の調製において、合成例4の(メタ)アクリル系共重合体溶液(D)を、合成例6の(メタ)アクリル系共重合体溶液(F)に変更した以外は、比較例9と同様にして両面粘着シートを作製した。
比較例9の粘着剤組成物溶液の調製において、合成例4の(メタ)アクリル系共重合体溶液(D)を、合成例7の(メタ)アクリル系共重合体溶液(G)に変更した以外は、比較例9と同様にして両面粘着シートを作製した。
以下の評価方法により評価を行った。
各実施例及び各比較例で得られた水分散型粘着剤組成物又は粘着剤組成物溶液を、乾燥後の厚みが150μmとなるように剥離シート(商品名:ダイヤホイルMRF−38、三菱樹脂(株)製)にコーティングし、これを100℃で3分間乾燥することにより、粘着シートを作製した。得られた粘着シートの剥離シートを剥がして5枚積層したのち、20×20mmの大きさに切断したものを評価サンプルとし、重量Wa(g)を測定した。
各実施例及び各比較例で得られた粘着シートの片方の剥離シートを剥がし、厚み25μmのポリエチレンテレフタレート基材(商品名:ルミラーS−10、東レ(株)製)を貼り合せた。これを20×100mmの大きさに切断し、評価サンプルとした。これを25℃で被着体であるSUS304BA板に貼り付け、2kgローラーを一往復させて圧着した。その後、25℃で30分放置して、剥離角度180°及び剥離速度300mm/minにて剥離試験を実施し、接着力(単位:N/20mm)を測定した。
各実施例及び各比較例で得られた粘着シートの片方の剥離シートを剥がし、厚み25μmのポリエチレンテレフタレート基材(商品名:ルミラーS−10、東レ(株)製)を貼り合せた。これを20×100mmの大きさに切断し、評価サンプルとした。
2 粘着剤層
3 剥離シート
4 第1被着体
5 第2被着体
6 油分
7 粘着シート
8 基材
Claims (6)
- (A)アルキル基の炭素数が1〜18の(メタ)アクリル酸アルキルエステル70〜99重量%、
(B)カルボキシル基及び/又は水酸基を有する官能基含有不飽和単量体1〜10重量%、
(C)前記(A)、(B)と共重合可能な不飽和単量体0〜29重量%
を含むモノマー成分を共重合して得られ、
前記(メタ)アクリル酸アルキルエステル(A)が、(A1)アルキル基の炭素数が1〜4の(メタ)アクリル酸アルキルエステルおよび(A2)アルキル基の炭素数が7〜12の(メタ)アクリル酸アルキルエステルを含み、
前記(A1)と前記(A2)の割合((A1)/(A2)(重量比))が、10/90〜40/60である(メタ)アクリル系共重合体の固形分100重量部と、
軟化点が115℃を超える粘着付与剤15〜40重量部、
を含有する粘着剤組成物から形成される粘着剤層を含み、
前記粘着付与剤は、ロジン系樹脂および/またはロジン誘導体樹脂であり、
鉱物油、植物油、および動物油から選ばれる1種以上の油分が付着している被着体表面に貼付することを特徴とする粘着シート。 - 前記共重合可能な不飽和単量体(C)が、アルコキシシリル基含有モノマーを含み、
前記モノマー成分中、アルコキシシリル基含有モノマーが、0.02〜1重量%であることを特徴とする請求項1記載の粘着シート。 - 前記(メタ)アクリル系共重合体を、動粘度が2〜10mm2/sである鉱物油系の防錆油に、2時間浸漬させた後の膨潤度が150%以上であることを特徴とする、請求項1または2記載の粘着シート。
- 前記粘着付与剤が、ロジン系樹脂であることを特徴とする、請求項1〜3のいずれかに記載の粘着シート。
- 表面に前記油分が付着している被着体、及び、請求項1〜4のいずれかに記載の粘着シートを含有してなり、
前記被着体の油分が付着している表面に、前記粘着シートの粘着剤層が貼付していることを特徴とする、積層体。 - 前記被着体が、表面に前記油分が付着した金属鋼板であることを特徴とする、請求項5に記載の積層体。
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