JP6394836B2 - Esd保護デバイスおよびその製造方法 - Google Patents
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Description
絶縁性基体の表面または内部に、互いに一部が対向するように形成された第1放電電極および第2放電電極と、前記第1放電電極および前記第2放電電極と電気的に接続するように形成された放電補助電極を有し、
前記放電補助電極が、第1の金属粒子と、第2の金属粒子と、結合剤とを含み、
第1の金属粒子が、第1の金属を主成分とするコア部と、第2の金属の酸化物を主成分とし少なくとも一部に空隙を有するシェル部とからなるコアシェル構造を有し、
第2の金属粒子が、第1の金属を主成分とするコア部と、第2の金属の酸化物を主成分とし空隙のないシェル部とからなるコアシェル構造を有することを特徴とする。
第1放電電極および第2放電電極と電気的に接続するように形成された放電補助電極を有するESD保護デバイスの製造方法であって、
第1の金属と、前記第1の金属よりも酸化されやすい第2の金属との合金粒子からなる第1の金属粉末と、第1の金属を主成分とするコア部が第2の金属の酸化物を主成分とするシェル部で被覆された金属粒子を含む第2の金属粉末とを含む放電補助電極用ペーストを用いて前記放電補助電極を形成して焼成し、前記第2の金属を前記合金粒子の表面に移動させ、移動した前記第2の金属を酸化させることを含む、ことを特徴とするものである。
第1および第2のセラミックグリーンシートを含む複数のセラミックグリーンシートを用意し、
前記放電補助電極、前記第1放電電極および前記第2放電電極を第1のセラミックグリーンシート上に形成し、
形成した前記第1放電電極および前記第2放電電極のギャップを覆うように焼失層を形成し、
形成した前記放電補助電極、前記第1放電電極、前記第2放電電極、および前記焼失層を覆うように前記第1のセラミックグリーンシート上に前記第2のセラミックグリーンシートを積層し、
積層後の前記第1放電電極および前記第2放電電極のそれぞれに電気的に接続される、第1外部端子電極および第2の外部端子電極を形成し、
さらに、前記の焼成時に前記焼失層を焼失させて、前記絶縁性基体の内部に空洞部を形成する、ことを含む。空洞部を形成することにより、放電開始電圧をより低くすることができる。
本実施の形態に係るESD保護デバイスの製造方法は、第1放電電極および第2放電電極と電気的に接続するように形成された放電補助電極を有するESD保護デバイスの製造方法であって、第1の金属と、前記第1の金属よりも酸化されやすい第2の金属との合金粒子からなる第1の金属粉末と、第1の金属を主成分とするコア部が第2の金属の酸化物を主成分とするシェル部で被覆された金属粒子を含む第2の金属粉末とを含む放電補助電極用ペーストを用いて前記放電補助電極を形成して焼成し、前記第2の金属を前記合金粒子の表面に移動させ、移動した前記第2の金属を酸化させることを含む、ことを特徴とする。
この工程では、第1の金属と、前記第1の金属よりも酸化されやすい第2の金属との合金粒子からなる第1の金属粉末を構成する各金属粒子において、第2の金属を当該金属粒子の表面に向かって移動させ、第1の金属を主成分とするコア部を形成するとともに、第2の金属が金属粒子の表面に達した時点で第2の金属を酸化して、第2の金属の酸化物からなるシェル部を形成する。この工程における温度は特に限定されないが、500℃以上900℃以下で行うことが好ましい。500℃未満の温度では合金粒子表面への第2の金属の移動が緩慢となり、十分な厚みと均一性を有するシェル部が形成できない場合があるからである。また、900℃を超える温度では、合金粒子表面への金属の移動が不均一化し、十分な厚みと均一性を有するシェルが形成できない場合があるからである。この工程における酸素濃度は、合金粒子を構成する第1の金属が酸化せず、第2の金属が酸化する酸素濃度に設定する必要がある。この条件を満たす酸素濃度であれば、特に限定されない。なお、酸素濃度は、酸素を含む混合ガス、例えばH2/H2O/N2の混合ガスにより調整することができる。第1の金属が酸化する酸素濃度に設定すると、第1の金属自体が酸化して第2の金属の合金粒子表面への移動が阻害され、十分な厚みと均一性を有するシェルが形成できない。また、第1の金属及び第2の金属の両方が酸化しない酸素濃度に設定すると、十分な厚みと均一性を有するシェルが形成できない。この工程における温度保持時間は、500℃以上900℃以下の範囲で30分以上800分以下に設定することが好ましい。30分未満の場合、合金粒子表面への第2の金属の移動が不十分となり、十分な厚みと均一性を有するシェルが形成できない場合があるからである。また、800分を超える場合、生産性が著しく低下する場合があるからである。
この工程では、第1の金属を主成分とするコア部と第2の金属の酸化物からなるシェル部とを接合させる。この工程における温度は特に限定されないが、第1の金属の融点以下で行う必要がある。第1の金属の融点を超えると、コア部が溶融することでコアシェル構造が破壊され、ESD保護デバイスの特性が確保できなくなるからである。また、この工程における酸素濃度は、第2の金属が還元されない酸素濃度に設定する必要がある。第1の金属が酸化せず、第2の金属が酸化する酸素濃度に設定することが好ましい。第2の金属が還元される酸素濃度に設定すると、シェル部が破壊され、ESD保護デバイスの特性が劣化するからである。第1の金属が酸化されず、第2の金属が還元されない酸素濃度に設定すると、コア部とシェル部が接合し、かつ、シェル部内の酸化物同士の焼結も適度な焼結となり、続くシェル部の空隙形成工程において空隙を有するシェル部を形成し易くなる。なお、酸素濃度は、酸素を含む混合ガス、例えばH2/H2O/N2の混合ガスによって調整することができる。この工程における温度保持時間は、10分〜300分に設定することが好ましい。10分未満の場合、コア部とショル部との接合が確保できなくなる場合があるからである。また、300分を超えると、シェル部内の金属酸化物同士が過剰に焼結し、続くシェル部の空隙形成工程において空隙を有するシェルを形成し難くなるからである。
この工程では、空隙を有するシェル部を形成する。この工程では、酸化物が主成分のシェル部よりも金属からなるコア部の方をより大きく収縮させる。その際に、コア部に接合したシェル部のみがコア部に接合した状態で収縮することにより、シェル部内で構造破壊が起き、空隙を有するシェル部が形成される。この工程における温度は、コア部とシェル部との接合工程よりも低温であれば、特に限定されるものではない。より好ましくは、コア部とシェル部との接合工程よりも100℃以上低くすることが好ましい。100℃未満の場合、コア部の収縮量が小さく、十分な大きさの空隙を形成できない場合があるからである。この工程における酸素濃度は、第2の金属が還元されない酸素濃度に設定する必要がある。第1の金属が酸化せず、第2の金属が酸化する酸素濃度に設定することが好ましい。第2の金属が還元される酸素濃度に設定すると、シェル部が破壊され、ESD保護デバイスの特性が劣化するからである。なお、第1の金属及び第2の金属が酸化される酸素濃度に設定すると、酸素分子がシェル部を通過して第1の金属を酸化し、その第1の金属の酸化膨張によってシェル部が破損する場合があるので、好ましくない。第1の金属が酸化されず、第2の金属が還元されない酸素濃度に設定すると、空隙を有するシェル部が形成され易くなる。なお、酸素濃度は、酸素を含む混合ガス、例えばH2/H2O/N2の混合ガスによって調整することができる。この工程における温度保持時間は、30分以上に設定することが好ましい。30分未満の場合、空隙を有するシェル部が形成し難くなる傾向があるからである。
(1)放電補助電極用ペーストの調製
(導電材料)
本実施例では、第1の金属にCuを用い、第2の金属にAlを用いた例について説明する。第1の金属粒子を作製するための出発原料としては、アトマイズ法で作製したCuAl合金を用いた。また、第2の金属粒子は、湿式合成法によって作製したCu粉末を、メカノフュージョン法によりナノサイズのアルミナ粉末で被覆した、アルミナ被覆銅粉を用いた。メカノフュージョン法は、循環型メカノヒュージョンシステムを用いて行った。表1に、用いたCuAl合金およびアルミナ被覆銅粉の組成と平均粒径を示す。平均粒径には、レーザー回折式粒度分布法により求めたメジアン径D50を用いた。また、「Al量」と「アルミナ量」はICP-AES法(誘導結合プラズマ発光分析)により求めた。
表2に、結合剤に用いた酸化物粉末の組成、平均粒径、比表面積の値を示す。なお、この酸化物粉末は、基板成分と同一組成である。
表3に、ペーストの作製に用いた有機ビヒクルの組成を示す。重量平均分子量が5×104のエトセル樹脂と重量平均分子量が8×103のアルキッド樹脂とをターピネオールに溶解することによって有機ビヒクルを得た。
平均粒径D50が1μmのCu粉末40重量%と、平均粒径D50が3μmのCu粉末40重量%と、エチルセルロースをターピネオールに溶解して作製した有機ビヒクル20重量%とを調合し、3本ロールにより分散処理して、放電電極用ペーストを調製した。
焼成時に焼失して空洞となる焼失層を形成するために樹脂ビーズペーストを調製した。平均粒径D50が1μmの架橋アクリル樹脂ビーズ38重量%と、エチルセルロースをジヒドロターピニルアセテートに溶解して作製した有機ビヒクル62重量%とを調合し、3本ロールにて分散処理して、焼失層用樹脂ビーズペーストを調製した。
平均粒径D50が約1μmのCu粉末80重量%と、転移点620℃、軟化点720℃で平均粒径D50が約1μmのホウケイ酸アルカリ系ガラスフリット5重量%と、エチルセルロースをターピネオールに溶解して作製した有機ビヒクル15重量%とを調合し、3本ロールにて分散処理して、外部端子電極用ペーストを調製した。
図3Aに示すように、第1のセラミックグリーンシート11の一方の主面上に放電補助電極用ペーストを塗布することによって、150μm×100μmの寸法の未焼成の放電補助電極12を形成した。放電補助電極用ペーストには、表4に示した放電補助電極用ペーストP−1〜P−10のいずれかを用いた。
未焼成の放電補助電極12、未焼成の第1放電電極13および第2放電電極14、並びに未焼成の焼失層15を形成した第1のセラミックグリーンシート11の主面上に、ペーストが塗布されていない第2のセラミックグリーンシート16を積層・圧着し、図3Dに示すグリーンシート積層体を得た。この積層体は、焼成後の厚みが0.3mmになるように調整した。
積層体を、焼成後において1.0mm×0.5mmの平面寸法となるように、マイクロカッターにてカットした。なお、図3Bに示した寸法および図3A〜図3Dに示したセラミックグリーンシート11等の外形状は、このカット工程後の寸法と外形状に相当する。
焼成により、図3Fに示すESD保護デバイス20を得た。ESD保護デバイス20は、第1および第2のセラミックグリーンシートが焼結されてなる絶縁性基体21と、焼結された第1放電電極23、第2放電電極24、放電補助電極25、および外部端子電極26,27を有し、さらに焼失層15が焼失して空洞部22が絶縁性基体21の内部に形成されている。
ln(CuPO2)>{-338904+(-33TlogT)+247T}/(8.314T)
ln(AlPO2)>{-1117993+(-11TlogT)+244T}/(8.314T)
放電補助電極用ペーストP1〜P10を用いて、上記の方法により作製した各ESD保護デバイスについて、特性を評価した。
各ESD保護デバイスを、エポキシ樹脂に埋め、硬化させた。硬化後、研磨によって、長さ方向に延びる辺と厚み方向に延びる辺とによって規定されるLT面を露出させた。なお、研磨は、幅方向寸法の1/2に達するまで行なった。次いで、研磨によって露出した放電補助電極に対して、FIB(収束イオンビーム)加工を行なった。FIB加工によってサンプリングした放電補助電極に対して、STEM(走査透過型電子顕微鏡)観察および各種金属と酸素についてのEDS(エネルギー分散型X線分析装置)による分析を行なった。なお、STEM観察は加速電圧5kVで5000倍と25000倍で行った。このSTEM観察およびEDS分析から、放電補助電極の金属粒子が「金属酸化物のシェル部を有するコア-シェル構造金属粒子であるのか」、「シェル部に空隙を有するのか」、「コアシェル構造金属粒子がガラス質含有物質で結合されているのか」、の判定を行なった。
各ESD保護デバイスの外部端子電極間に50Vの直流電圧を印加して、絶縁抵抗を測定した。108Ω以上の絶縁抵抗を示したものを初期ショート特性が良好であると判定し、表5中の「初期ショート」の欄に「○」と表示し、108Ω未満の絶縁抵抗を示したものを初期ショート特性が不良であると判定し、同欄に「×」と表示した。なお、初期ショート特性が不良と判定されたESD保護デバイスについては、実用に供し得ないと判定し、以降の特性評価(ショート耐性、2kV放電率)を実施しなかった。
各ESD保護デバイスに対して、0.2kV印加を10回→0.4kV印加を10回→0.6kV印加を10回→1kV印加を10回→2kV印加を10回→4kV印加を10回順次実施した。印加毎に各ESD保護デバイスの絶縁抵抗を測定し、1度も108Ω未満の抵抗値が測定されなかったものをショート耐性が最も優れていると判定し、表5中の「ショート耐性」の欄に「◎」と表示し、1度でも106Ω以上108Ω以下の抵抗値が測定されたものをショート耐性がより良好であると判定し、同欄に「○」と表示し、1度でも108Ω未満の抵抗値が測定されたものをショート耐性が不良であると判定し、同欄に「×」と表示した。
2kVにおける動作率は、国際電気標準会議(IEC)の定める規格IEC61000−4−2に基づいて、接触放電法により評価した。ESD保護デバイスの外部端子電極間に2kVの電圧を印加してピーク電圧値(Vpeak)を測定し、Vpeak≦500Vの場合、放電電極間で放電が開始した、即ちESD保護デバイスが動作したと判定した。この操作を、各例につき100個のESD保護デバイスに対して行い、100個のうち放電が開始したESD保護デバイスの割合を2kVにおける動作率(%)とした。2kVにおける動作率が80%以上であるものを放電特性が最も優れていると判定し、表5中の「2kV動作率」の欄に「◎」と表示し、2kVにおける動作率が70%以上80%未満であるものを放電特性が優れていると判定し、同欄に「○」と表示し、動作率が70%未満のものを放電特性が不良であると判定し、同欄に「×」と表示した。
以下に説明する手順で信頼性試験を行った。125℃の温度条件の下で、ESD保護デバイスの外部端子電極間に12.6Vの電圧を65時間印加し、ESD保護デバイスの外部端子電極間の抵抗値IRを測定した。このIR測定をn=20個のESD保護デバイスに関して行い、その平均値がlogIR<6であったものを信頼性に問題なしと評価し、表5において「○」で示した。平均値がlogIR<6であったものは、信頼性に問題ありと評価し、表5において「×」で示した。
上記「初期ショート」および「ショート耐性」および「2kV放電特性」および「信頼性」の評価において、「初期ショート」および「ショート耐性」が「○」と評価された試料の内、「ショート耐性」および「2kV放電特性」ともに「◎」と評価された試料については、表5の「総合評価」の欄に「◎」と表示し、いずれか一方が「◎」で他方が「○」と評価された試料については、同欄に「○」と表示した。上記「初期ショート」および「ショート耐性」および「2kV放電特性」および「信頼性」の評価において、少なくともどれかに「×」と評価された試料については、同欄に「×」と表示した。
ESD保護デバイス1〜7は、優れたESD保護特性(初期ショート特性、ショート耐性、2kV動作率、信頼性)を有していた。一方、放電補助電極が第2の金属粒子を含まないESD保護デバイス8は2kV動作率が不良であった。また、放電補助電極が第1の金属粒子を含まないESD保護デバイス9は、絶縁性が低下し、初期ショートが発生した。また、シェル部を有していない第2の金属粒子を用いたESD保護デバイス10は、2kVでの放電は確認できたが、絶縁性が低下し、耐ショート性,信頼性が低下した。
2,22 空洞部
3,23 第1放電電極
4,24 第2放電電極
5,25 放電補助電極
6 導電材料
6a 第1の金属粒子
6b 第2の金属粒子
61a コア部
62a シェル部
621a 未被覆部
622a 非接触部
623a 空洞
7 結合剤
8,26 第1外部端子電極
9,27 第2外部端子電極
11 第1のセラミックグリーンシート
12 未焼成の放電補助電極
13 未焼成の第1放電電極
14 未焼成の第2放電電極
15 未焼成の焼失層
16 第2のセラミックグリーンシート
17 未焼成の第1外部端子電極
18 未焼成の第2外部端子電極
19 未焼成のESD保護デバイス
20,A ESD保護デバイス
Claims (14)
- 絶縁性基体の表面または内部に、互いに一部が対向するように形成された第1放電電極および第2放電電極と、前記第1放電電極および前記第2放電電極と電気的に接続するように形成された放電補助電極を有し、
前記放電補助電極が、第1の金属粒子と、第2の金属粒子と、結合剤とを含み、
第1の金属粒子が、第1の金属を主成分とするコア部と、第2の金属の酸化物を主成分とし少なくとも一部に空隙を有するシェル部とからなるコアシェル構造を有し、
第2の金属粒子が、第1の金属を主成分とするコア部と、第2の金属の酸化物を主成分とし空隙のないシェル部とからなるコアシェル構造を有する、ESD保護デバイス。 - 前記第1の金属粒子のシェル部の厚さが50nm以上1500nm以下である請求項1記載のESD保護デバイス。
- 前記第2の金属粒子のシェル部の厚さが1nm以上50nm未満である請求項1または2のいずれか1項に記載のESD保護デバイス。
- 前記結合剤がガラス質含有物質である請求項1〜3のいずれ1項に記載のESD保護デバイス。
- 前記第2の金属は、前記第1の金属よりも酸化されやすい、請求項1〜4のいずれか1項に記載のESD保護デバイス。
- 前記第1の金属は、銅または銅を主成分とした銅系合金である、請求項1〜5のいずれか1項に記載のESD保護デバイス。
- 前記第2の金属の酸化物は、酸化アルミニウム、酸化ケイ素、酸化マグネシウムおよび酸化ニッケルからなる群から選択される少なくとも1種である、請求項1〜6のいずれか1項に記載のESD保護デバイス。
- 前記コア部は、副成分として前記第2の金属を含む、請求項1〜7のいずれか1項に記載のESD保護デバイス。
- 前記金属粒子全体に対する第2の金属粒子の含有率が、2体積%以上35体積%以下である、請求項1〜8のいずれか1項に記載のESD保護デバイス。
- 前記絶縁性基体の内部に形成された空洞部を有し、前記第1放電電極および前記第2放電電極が前記空洞部を介して互いに一部が対向するように形成される一方、前記放電補助電極は前記空洞部に少なくとも一部が露出するように形成され、さらに前記第1および第2放電電極にそれぞれ電気的に接続される、第1および第2の外部端子電極をさらに有する、請求項1〜9のいずれか1項に記載のESD保護デバイス。
- 第1放電電極および第2放電電極と電気的に接続するように形成された放電補助電極を有するESD保護デバイスの製造方法であって、
第1の金属と、前記第1の金属よりも酸化されやすい第2の金属との合金粒子からなる第1の金属粉末と、第1の金属を主成分とするコア部が第2の金属の酸化物を主成分とするシェル部で被覆された金属粒子を含む第2の金属粉末とを含む放電補助電極用ペーストを用いて前記放電補助電極を形成して焼成し、前記第2の金属を前記合金粒子の表面に移動させ、移動した前記第2の金属を酸化させることを含む、該ESD保護デバイスの製造方法。 - 前記第2の金属粉末は、メカノフュージョン法により、第1の金属を主成分とする金属粒子を第2の金属の酸化物で被覆して製造される、請求項11に記載の製造方法。
- 前記第1の金属粉末は、アトマイズ法により製造される、請求項11に記載の製造方法。
- 前記ESD保護デバイスが、絶縁性基体を有し、該絶縁性基体の内部に、互いに一部が対向するように前記第1放電電極および前記第2放電電極が形成されてなるESD保護デバイスであって、
第1および第2のセラミックグリーンシートを含む複数のセラミックグリーンシートを用意し、
前記放電補助電極、前記第1放電電極および前記第2放電電極を第1のセラミックグリーンシート上に形成し、
形成した前記第1放電電極および前記第2放電電極のギャップを覆うように焼失層を形成し、
形成した前記放電補助電極、前記第1放電電極、前記第2放電電極、および前記焼失層を覆うように前記第1のセラミックグリーンシート上に前記第2のセラミックグリーンシートを積層し、
積層後の前記第1放電電極および前記第2放電電極のそれぞれに電気的に接続される、第1外部端子電極および第2の外部端子電極を形成し、
さらに、前記の焼成時に前記焼失層を焼失させて、前記絶縁性基体の内部に空洞部を形成する、請求項11〜13のいずれか1項に記載の製造方法。
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