JP6383792B2 - 金型用離型剤の膜厚計測方法 - Google Patents
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Description
また、本願発明に係る金型塗布用塗布液は、前記膜厚計測方法における金型塗布用塗布液であって、前記塗布液は、前記蛍光剤の配合量が前記塗布液に対して0.01〜5質量%である。
蛍光とは、X線、紫外線、或いは可視光線等の入射光が照射された物質が、入射光のエネルギーを吸収することで励起し、その物質が基底状態に戻る際、発光する光のことである。また蛍光発光法(レーザー誘起蛍光法(LIF, Laser Induced Fluorescence)とも言う)とは、この蛍光を観測することによって、粒子の密度やその空間分布を測定する計測法である。この蛍光発光法では、入射光(以降、「励起光」と称す)の波長と強度を一定にした場合、放出される蛍光強度は、蛍光剤の量に正比例する。
以下、本発明の金型用離型剤の膜厚計測方法について、詳細に説明する。
本発明の金型用離型剤の膜厚計測方法は、(I)蛍光剤と離型剤とを含む塗布液を金型に塗布することにより皮膜を形成させる皮膜形成ステップと、(II)金型上に形成された皮膜に対して、所定波長の励起光を照射して蛍光を発光させる励起光照射ステップと、(III)励起光が発光させる蛍光の蛍光強度を検出する蛍光強度検出ステップと、(IV)蛍光強度から、皮膜の膜厚を算出する膜厚算出ステップとを含む。
(I)皮膜形成ステップ
皮膜(検体)を形成する方法としては、スプレー塗布を用いるのが一般的であり、これ以外にも、ローラー塗り、刷毛塗り等を用いて皮膜を形成する方法がある。
発光体は、X線、紫外線、或いは可視光線等の励起光を放射する。発光体から放射された励起光は、反射部材で反射され、検体に照射される。
検体に励起光が照射されることにより、検体は蛍光を放射する。蛍光は、蛍光強度検出部材に照射される。蛍光強度検出部材は、受光した蛍光の強度により蛍光強度を検出する。
膜厚算出ステップは、例えば、以下の第1の膜厚算出ステップ又は第2の膜厚算出ステップであることが好ましい。以下、第1の膜厚算出ステップ及び第2の膜厚算出ステップについて説明する。
励起光の波長と強度を一定にした場合、励起光を照射すると、蛍光剤の蛍光強度は、蛍光剤の総量と正比例する。またこの蛍光強度と、蛍光剤総量とは、所定温度以下であれば、高い精度で相関関係を有する。そのため、乾燥皮膜(検体)から放出される蛍光の蛍光強度と、レーザー顕微鏡で測定した実際の乾燥皮膜の膜厚とを用いて、膜厚算出用検量線(相関式)を作成することで、簡易的かつ精度の高い金型用離型剤の膜厚計測方法を実現することが可能となる。
蛍光剤の蛍光強度は温度により熱減衰するため、高温の金型での蛍光強度は、実際の数値よりも低くなる傾向がある。そのため、上記第1の膜厚算出ステップの膜厚算出方法で用いる膜厚算出用検量線(1次関数)の温度による傾きの変化を補正することで、温度による計測誤差をなくし、簡易的かつ精度の高い金型用離型剤の膜厚計測方法が可能となる。そこで、膜厚算出ステップは、上記の膜厚算出方法で用いる膜厚算出用検量線(相関式)を温度補正することが好ましい。したがって、膜厚算出ステップは、(iv−1)温度補正用検量線作成ステップを備えることが好ましい。また、膜厚算出ステップは、さらに、(iv−2)温度測定ステップ、(iv−3)温度入力ステップ、(iv−4)蛍光膜厚定数算出ステップ、及び(iv−5)膜厚表示ステップを備えていてもよい。
(iv−1)温度補正用検量線作成ステップ
温度補正用検量線を作成する際には、より多く測定するのが好ましい、検体を多くすることで、より精度を高めることが可能となる。蛍光強度の温度補正用検量線(相関式)は、上記膜厚算出ステップ(IV−1)の検量線作成方法に従い、複数の温度で膜厚算出用検量線(相関式)を作成することにより得られる。蛍光強度の温度補正用検量線(相関式)は、具体的には、以下の方法により作成する。
金型の温度を測定する。
上記温度測定ステップで測定された金型の温度を、例えば、蛍光強度測定機に入力する。
蛍光膜厚定数は、上記温度入力ステップで入力された金型の測定温度と、上記温度補正用検量線作成ステップで得られた温度補正用検量線(相関式)とから算出される。算出された蛍光膜厚定数により、実際に測定した金型の温度と検体の蛍光強度から、高精度に膜厚を算出することが可能となる。
上記第1の膜厚算出ステップ(IV−1)で作成された膜厚算出用検量線(相関式)と、上記蛍光膜厚定数算出ステップ(iv−3)で算出された蛍光膜厚定数によって算出された膜厚を、例えば、自動的に蛍光強度測定機の表示板に表示する。
図1は、蛍光強度測定機の概略図である。蛍光強度測定機1は、LEDライト2、励起フィルター3、ダイクロイックミラー4、蛍光(受光)センサー5及び蛍光フィルター6を備えている。
LEDライト2から発せられる励起光Eは、可視光線、近紫外線または紫外線に分類される範囲のスペクトルが好ましい。つまり、励起光Eの波長としては、200nm〜850nmの範囲が好ましい。この範囲であれば、後述する蛍光剤が、この励起光Eを吸収して励起状態になり、基底状態に戻る際、蛍光を放射するからである。この範囲に属するライトであれば、水銀ランプ、ネオンランプ、発光ダイオード(以後、「LED」(Light Emitting Diode)と言う)等の使用が可能である。感度が非常に高く、外部から入射する光がある場合でも安定した測定が可能となるので、LEDライト2は、波長が310nm〜365nmである紫外線LEDであることが、最も好ましい。
LEDライト2から発せられる励起光Eは、励起光フィルター3を通じ、ダイクロイックミラー4で反射され、検体Sに照射されることにより、励起光照射ステップ(II)が行われる。
本発明の金型用離型剤の膜厚測定方法に使用される塗布液は、蛍光剤と離型剤とを含んでいる。また、本発明の金型用離型剤の膜厚測定方法に使用される塗布液は、さらに、希釈剤を含んでいてもよい。以下、蛍光剤、離型剤及び希釈剤について、説明する。
上記蛍光強度測定機1を用いて、蛍光の強度を測定するには、乾燥皮膜(検体S)を形成する塗布液に蛍光剤を配合する必要がある。蛍光剤は、蛍光強度測定機の仕様によって調製する必要がある。
金型に蛍光剤と離型剤とを含む塗布液を塗布し、この塗布液が乾燥することによって、金型に強固な乾燥皮膜(図1の検体S)が形成される。金属加工用離型剤としての油性離型剤と、水溶性離型剤とに分け、併せて熱可塑性樹脂用及び熱可塑性ゴム用の離型剤について説明する。
油性及び溶剤系離型剤としては、石油系炭化水素の溶剤又は基油を主成分とし、シリコーン、鉱物油、植物油等を配合するものであり、必要に応じて、その他の潤滑成分を添加している。
引火性と乾燥性の観点から、油性離型剤の引火点は70℃〜170℃の範囲であることが好ましい。また、スプレー性の観点から、油性離型剤の40℃における動粘度は、2〜1000mm2/sの範囲にするのが好ましい。さらに、スプレーの安定性の観点から、2〜200mm2/sの範囲にするのがより好ましく、2〜50mm2/sの範囲にするのが最も好ましい。
水溶性離型剤は、水を主成分とし、ワックス、シリコーン、油脂、鉱物油、植物油、高級脂肪酸エステル、及び界面活性剤含有するものであり、必要に応じて、その他の潤滑成分を添加している。
ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリ塩化ビニル樹脂等の熱可塑性樹脂、及びスチレン系エラストマー、オレフィン系エラストマー等の熱可塑性ゴム等を射出成形する際に用いる離型剤は、一般的に、フッ素化合物、シリコーン、鉱物油、植物油等を離型成分としている。これらの離型成分を、原液のまま、或いは有機溶剤、石油系炭化水素系溶剤及び水で希釈して用いる。上述の離型剤と同様に、適宜配合組成を調整することにより、金型に乾燥皮膜を形成することが可能となる。
本発明の金型用離型剤の膜厚計測方法及び塗布液に使用される希釈剤としては、例えば、水、基油又は溶剤等が挙げられる。
家庭用ミキサーに、石油系炭化水素溶剤、添加剤及び蛍光剤を所定量投入後、60〜70℃まで昇温し、中速回転で3分間混合する。その後、必要に応じて、その他の添加剤等を所定量投入し、中速回転で5分ほど撹拌することにより、蛍光剤と油性離型剤とを含む塗布液を調製した。
(B−1)皮膜強度試験
RHESCA製FPR−2100型摩擦摩耗試験機(Friction player)を用いて、皮膜強度試験を行い、膜厚の範囲を測定した。以下手順について記載する。
塗布液の引火点は、ASTM D93 ペンスキーマルテンス法で測定した。
塗布液の40℃における動粘度は、ASTM D445(ウベローデ粘度計)に沿って測定した。
安立計器(株)製のハンディタイプ温度計HD−1100E及び温度センサーN−233E−01−1−TC1−ASPを用いて、金型の表面温度及び金型に形成された乾燥皮膜の温度を測定した。
蛍光剤の塗布液における溶解性を試験した。蛍光剤を配合した塗布液の試料20mlを試験管に採取し、析出状況や分離状況を目視にて評価した。分離析出がなく透明のものを「A」、少し析出しているものを「B」、多く析出しているものを「C」とした。
(株)センテック製UV硬化センサー(蛍光強度測定機、励起波長 365nm)を用いて蛍光強度の測定を行う。また、(株)キーエンス製レーザー顕微鏡を用いて、同じ測定点の膜厚を正確に測定する。これにより、検量線を作成した。以下、手順について述べる。
所定量の蛍光剤が配合された塗布液を、所定温度のテストピースに塗布する。測定箇所を明確にするため、事前に、蛍光強度や膜厚に影響がないように測定点に目印を付ける。また、塗布量、塗布時間及び塗布回数などを調整することで、約1〜5μmの段階的な膜厚となるようにテストピースを作成する。
UV硬化センサーは、事前にリセットする必要がある。蛍光剤が含まれていないテストピースを用いて、蛍光強度を0とする。蛍光剤がわずかでもテストピースに残っている場合には、クリーナーを用いてこの残った蛍光剤を完全に除去する。
UV硬化センサーを用いて蛍光強度を測定した測定点の膜厚を、レーザー顕微鏡を用いて、正確に測定する。設定及びリセット等は、通常使用した方法を用いた。
UV硬化センサー(蛍光強度測定機)を用いて、金型温度の違いによる蛍光強度の違いを測定する。以下、手順について述べる。
後述する温度補正用検量線を用いて、所定温度における蛍光膜厚定数を算出する。また、UV硬化センサー(蛍光強度測定機)で測定した蛍光強度と、温度補正用検量線で算出された蛍光膜厚定数から膜厚を算出する。算出された膜厚の精度を、レーザー顕微鏡を用いて検証する。以下、手順について述べる。
*1:溶剤:商品名:アイソパーM (炭素数12〜15の石油系飽和炭化水素溶剤)
エクソンモービル社 引火点 96℃
*2: 高粘度鉱油類:商品名:スーパーオイルN460 新日本石油社
40℃における動粘度:523mm2/s 引火点 312℃
*3:動植物油脂類:商品名:菜種白絞油 コスモ油化社
*4:有機モリブデン類 MoDTC:商品名:アデカサクラルーブ 165
ADEKA社
*5:シリコーン油類 アルキル・アラルキル変性シリコーン:商品名:WACKER TN
旭化成ワッカーシリコーン社
*6:蛍光剤 ベンゾオキサゾール系蛍光剤 2,2’−(2,5−チオフェンジイル)ビス[5−(1,1−ジメチル)ベンゾヘキサゾール:商品名:TINOPAL OB BASF社 融点 196〜203℃
表5に、塗布液の配合組成及び蛍光剤の配合量に関して、例を用いた評価を示す。
このように、温度補正用検量線は、簡単な算術で蛍光膜厚定数を算出することが可能である。
以下に、本願の当初の特許請求の範囲に記載された発明を付記する。
[1]
蛍光剤と離型剤とを含む塗布液を金型に塗布することにより皮膜を形成させる皮膜形成ステップと、
前記金型上に形成された前記皮膜に対して、励起光を照射して蛍光を発光させる励起光照射ステップと、
前記皮膜が発する蛍光の蛍光強度を検出する蛍光強度検出ステップと、
前記蛍光強度から、前記皮膜の膜厚を算出する膜厚算出ステップと、
を含む金型用離型剤の膜厚計測方法。
[2]
前記励起光照射ステップは、水銀ランプ、ネオンランプ、及び発光ダイオードからなる群から選ばれる少なくとも1つの発光体が用いられる[1]に記載の膜厚計測方法。
[3]
前記励起光照射ステップは、200nm〜850nmの範囲の波長の励起光を照射する[1]又は[2]に記載の膜厚計測方法。
[4]
前記蛍光強度検出ステップは、400〜650nmの範囲の波長の蛍光を検出する[1]から[3]のいずれか1に記載の膜厚計測方法。
[5]
前記膜厚算出ステップは、蛍光強度と膜厚との相関式に基づき、前記皮膜の膜厚を算出する[1]から[4]のいずれか1に記載の膜厚計測方法。
[6]
前記膜厚算出ステップは、測定温度を入力するための温度入力ステップと、前記測定温度に基づいて蛍光膜厚定数を算出する蛍光膜厚定数算出ステップとを備え、
前記蛍光強度検出ステップにより得られた蛍光強度と、前記蛍光膜厚定数とから、前記皮膜の膜厚を算出する[1]から[5]のいずれか1に記載の膜厚計測方法。
[7]
前記塗布液は、さらに希釈剤を含む[1]から[6]の何れか1に記載の膜厚計測方法。
[8]
[1]から[7]のいずれか1に記載の膜厚計測方法に用いる塗布液であって、
前記塗布液は、前記蛍光剤の配合量が前記塗布液に対して0.01〜5質量%である塗布液。
[9]
前記蛍光剤は、融点が150℃以上である[8]に記載の塗布液。
[10]
前記蛍光剤は、ベンゾオキサゾール系蛍光剤、フルオレセイン系蛍光剤、ローダミン系蛍光剤、アクリジン系蛍光剤、クマリン系蛍光剤、及び無機系蛍光剤からなる群から選ばれる少なくとも1種の蛍光剤である[8]又は[9]に記載の塗布液。
[11]
[1]から[7]のいずれか1に記載の膜厚計測方法に用いる蛍光強度測定機。
Claims (7)
- 蛍光剤と油性離型剤とからなる塗布液を金型に塗布することにより皮膜を形成させる皮膜形成ステップと、
前記金型上に形成された前記皮膜に対して、励起光を照射して蛍光を発光させる励起光照射ステップと、
前記皮膜が発する蛍光の蛍光強度を検出する蛍光強度検出ステップと、
前記蛍光強度から、前記皮膜の膜厚を算出する膜厚算出ステップと
を含み、
前記膜厚算出ステップは検量線作成ステップを含み、
前記検量線作成ステップは、
互いに膜厚が異なっている複数の測定点を有した検量線作成用皮膜を用意するステップ、
前記複数の測定点の膜厚をレーザー顕微鏡で測定するステップ、
前記複数の測定点の蛍光強度を測定するステップ、及び
前記複数の測定点の膜厚と前記複数の測定点の蛍光強度とから検量線を作成するステップを含み、
前記皮膜の膜厚は、前記検量線に基づいて算出される金型用離型剤の膜厚計測方法。 - 前記励起光照射ステップは、水銀ランプ、ネオンランプ、及び発光ダイオードからなる群から選ばれる少なくとも1つの発光体が用いられる請求項1に記載の膜厚計測方法。
- 前記励起光照射ステップは、200nm〜850nmの範囲の波長の励起光を照射する請求項1又は2に記載の膜厚計測方法。
- 前記蛍光強度検出ステップは、400〜650nmの範囲の波長の蛍光を検出する請求項1から3のいずれか1項に記載の膜厚計測方法。
- 前記膜厚算出ステップは、温度補正用検量線を作成するステップと、前記金型の測定温度を入力するための温度入力ステップと、前記温度補正用検量線及び前記金型の測定温度に基づいて、前記検量線の傾きである蛍光膜厚定数を算出する蛍光膜厚定数算出ステップとを更に備え、
前記温度補正用検量線を作成するステップは、
測定温度を変えて前記検量線作成ステップを行い、複数の検量線を作成するステップ、
前記複数の検量線の傾きと各測定温度とから前記温度補正用検量線を作成するステップを含む請求項1から4のいずれか1項に記載の膜厚計測方法。 - 前記膜厚算出ステップにおいて測定する前記皮膜の膜厚は、0.5μm〜20μmである請求項1から5のいずれか1項に記載の膜厚計測方法。
- 前記励起光照射ステップは、励起光を1度照射するステップである請求項1から5のいずれか1項に記載の膜厚計測方法。
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