JP6360680B2 - 封止シート、封止体および装置 - Google Patents
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Description
本発明は、例えば、有機ＥＬ素子等の電子デバイスを封止する時に使用される封止シート、この封止シートを備えた封止体及びこの封止体を備えた装置に関する。
有機ＥＬ素子は水分に非常に弱く、大気中の水分程度でもすぐに劣化する。このような吸湿による有機ＥＬ素子の劣化を防止するために、大気中から侵入してくる水分を完全に遮断する方法が検討されている。例えば、水分を完全に遮断するために有機ＥＬ素子を封止する方法や、酸化カルシウムの乾燥剤シートを用いて侵入してくる水分を捕捉する方法が知られている。
有機ＥＬ素子を封止する方法として、例えば、イソブチレン樹脂を含む接着性封止用組成物フィルムにより有機ＥＬ素子を封止する方法が知られている（例えば、特許文献１参照）。
しかし、上記接着性封止用組成物フィルムを用いて作製された有機デバイスでは、接着性封止用組成物フィルムの接着界面から封止体内へ水分が浸入するため、加温・加湿下での耐久性が十分ではないという問題がある。
そこで、本発明は、封止体を作製した際に、接着界面から封止体内への水分の浸入を防ぎ、加温・加湿下での耐久性が十分となる封止シート、加温・加湿下での耐久性が十分な封止体および装置を提供することを目的とする。
本発明は上記課題を解決するためになされたものであり、本発明に係る封止シートは、封止剤層を有する封止シートであって、封止剤層の表面における算術平均粗さＲａが４０ｎｍ未満であり、かつ最大突起高さＲｐが５００ｎｍ未満であることを特徴とする。
封止剤層表面の粗さをこの範囲に制御することにより、封止体を作製した場合に、封止剤層の接着界面における密封性が向上する。この結果、本発明に係る封止シートは、封止体を作製した際に、接着界面から封止体内への水分の浸入を防ぎ、加温・加湿下での耐久性が十分となる。
シリコーン化合物はガス透過性が高い素材であるため、Ｘ線光電子分光法（ＸＰＳ）により測定される、封止剤層の表面のシリコーン化合物量が０．５原子％未満であることが好ましい。封止剤層の表面のシリコーン化合物量を極力少なくすることにより、封止性の低下が抑制される 。
封止シートは、支持基材と、封止剤層と、剥離シートとがこの順に積層された構成を有する。この構成により、本発明に係る封止シートの、剥離シートを剥離することによって露出した封止剤層と、基板上に配置された被封止物とが密着し、封止体が作製される。
封止シートは、封止剤層が２枚の剥離シートに挟持された構成を有しても構わない。この構成により、本発明に係る封止シートの、いずれかの剥離シートを剥離することによって露出した封止剤層と、基板上に配置された被封止物とが密着し、封止体が作製される。
剥離シートは、少なくとも剥離剤層を有し、剥離剤層の表面における算術平均粗さＲａが４０ｎｍ未満であり、かつ最大突起高さＲｐが５００ｎｍ未満であることが好ましい。剥離剤層表面の粗さをこの範囲に制御することにより、剥離剤層の表面形状が転写された封止剤層の表面は、上記したように算術平均粗さＲａが４０ｎｍ未満であり、かつ最大突起高さＲｐが５００ｎｍ未満となる。
シリコーン化合物はガス透過性が高い素材であるため、剥離剤層が、主としてオレフィン系樹脂、ジエン系樹脂、およびアルキル基の炭素数が１２〜４０の長鎖アルキル基含有樹脂からなる群から選択される少なくとも１種の剥離剤を含有し、シリコーン化合物を含有しないことが好ましい。剥離剤層がいずれかの剥離剤を含有し、シリコーン化合物を含有しないことにより、封止剤層の表面にシリコーン化合物が残留することが抑制され、封止性の低下が抑制される 。
封止体内への水分の浸入を効果的に抑制し、加温・加湿下での耐久性が十分な封止シートとなるために、封止剤層は、ポリイソブチレン、ブチルゴム、スチレン−イソプレン−スチレンブロック共重合体、スチレン−ブタジエン−スチレンブロック共重合体、スチレン−イソプレンゴム、スチレン−ブタジエンゴム、ポリイソプレン、ポリイソブチレン、ポリブタジエンゴム、およびポリブテンからなる群から選択される少なくとも１種の主剤樹脂を含有することが好ましい。
封止剤層は、上記主剤樹脂の他に、脂環族系石油樹脂、脂環族系水添石油樹脂、芳香族系石油樹脂、およびロジン系樹脂からなる群から選択される少なくとも１種の粘着付与樹脂を含有しても良い。
上記粘着付与樹脂のうち、脂環族系水添石油樹脂として、水素添加テルペン系樹脂、水素添加エステル系樹脂、Ｃ５系石油樹脂の水素添加樹脂、Ｃ９系石油樹脂の水素添加樹脂からなる群から選択される少なくとも１種を含有してもよい。
本発明に係る封止体は、基板と、基板上に配置された被封止物と支持基材とが、本発明に係る封止シートの封止剤層を介して封止されていることを特徴とする。
表面の粗さが制御された封止剤層により、基板と、基板上に配置された被封止物との接着界面における密封性が向上するため、本発明に係る封止体は、接着界面から封止体内への水分の浸入を防ぎ、加温・加湿下での耐久性が十分な封止体となる。
被封止物が、有機ＥＬ素子、有機ＥＬディスプレイ素子、液晶ディスプレイ素子、又は太陽電池素子であることが好ましい。本発明に係る封止シートを用いることにより接着界面から封止体内への水分の浸入が防止されるため、有機ＥＬ素子等においてダークスポットの発生が抑制される。
基板および／または支持基材は、ガラス板またはガスバリアフィルムであることが好ましい。この場合には、被封止物への封止性が向上する。
ガスバリアフィルムは、無機層、有機層および金属層からなる群から選択される少なくとも一種からなる単層または複層のガスバリア層を有することが好ましい。この場合には、被封止物への封止性が更に向上する。
無機層は、ダイヤモンドライクガラス、ダイヤモンドライクカーボン、ケイ素酸化物、ケイ素窒化物およびケイ素炭化物からなる群から選択される少なくとも一種を含む無機材料から形成されたものであることが好ましい。この場合には、被封止物への封止性が更に向上する。
本発明に係る装置は、本発明に係る封止体を有することを特徴とする。本発明に係る装置として、有機ＥＬ、有機ＥＬディスプレイ、液晶ディスプレイ、又は太陽電池があげられる。これらの装置は、本発明に係る封止シートにより有機ＥＬ素子、有機ＥＬディスプレイ素子、液晶ディスプレイ素子、又は太陽電池素子が封止されているため、加温・加湿下での耐久性が向上する。
本発明では、封止剤層表面の粗さをこの範囲に制御することにより、封止体を作製した場合に、封止剤層の接着界面における密封性が向上する。この結果、本発明に係る封止シートは、封止体を作製した際に、接着界面から封止体内への水分の浸入を防ぎ、加温・加湿下での耐久性が十分となる封止シート、加温・加湿下での耐久性が十分な封止体および装置を提供することを目的とする。
以下、図面を参照しつつ本発明の実施形態について説明する。図１は、本発明の実施形態に係る封止シートを模式的に示す断面図である。図２は、本発明の実施形態に係る封止体を模式的に示す断面図である。
図１に示すように、本発明の実施形態に係る封止シート１０は、支持基材１１と、封止剤層１２と、剥離シート１３とがこの順に積層された構成を有する。後述するように、本発明の実施形態に係る封止体２０（図２参照）を作製する場合には、剥離シート１３を封止剤層１２から剥離し、露出した封止剤層１２を基板３１の上に配置された被封止物３２を封止するように貼着させる。
基板３１および／または支持基材１１は、例えば、ガラス板やガスバリアフィルムが使用される。基板３１および支持基材１１の厚みは、好ましくは１〜３００μｍであり、より好ましくは２０〜２００μｍである。ガラス板は、従来電子デバイス用に用いられているものが使用できる。ガスバリアフィルムは、無機層、有機層および金属層から選択される少なくとも一種からなる単層または複層のガスバリア層を有することが好ましい。
ガスバリア層に無機層を有する場合には、無機層は、ダイヤモンドライクガラス、ダイヤモンドライクカーボン、ケイ素酸化物、ケイ素窒化物およびケイ素炭化物から選択される少なくとも一種を含む無機材料から形成されたものであることが好ましい。ガスバリア層に有機層を有する場合には、有機層は、ポリイミド、ポリアミド、ポリアミドイミド、ポリフェニレンエーテル、ポリエーテルケトンおよびポリエーテルエーテルケトンから選択される少なくとも一種を含む有機材料から形成されたものであることが好ましい。
また、支持基材１１に形成した無機層又は有機層に対してプラズマイオン注入処理や真空紫外線照射処理等の表面改質処理を行ってガスバリア性を向上させてもよい。ガスバリア層に金属層を有する場合には、金属層は、アルミニウム、銅、錫および亜鉛から選択される少なくとも一種を含む金属材料から形成されたものであることが好ましい。ガスバリア層を形成する方法は、使用する材料に応じて適宜選択すればよい。例えば、上記ガスバリア層の材料を、蒸着法、スパッタリング法、イオンプレーティング法、熱ＣＶＤ法、プラズマＣＶＤ法等により支持基材１１上に形成する方法、あるいは上記ガスバリア層の材料を有機溶剤に溶解した溶液を、支持基材１１に塗布する方法などが挙げられる。ガスバリア層の厚みは、好ましくは１０〜２０００ｎｍであり、より好ましくは５０〜５００ｎｍである。
支持基材１１の上にガスバリア層を形成する場合には、支持基材１１の上に、アンカー層を設けることが好ましく、アンカー層の厚みは、好ましくは１〜２０００ｎｍであり、より好ましくは５〜１０００ｎｍである。アンカー層を構成する材料としては、例えばアクリル樹脂やポリエステル樹脂等があげられる。
また、基板３１および支持基材１１の封止剤層１２が接合される側の表面における算術平均粗さＲａが４０ｎｍ未満であり、かつ最大突起高さＲｐが５００ｎｍ未満であることが好ましく、算術平均粗さＲａが２０ｎｍ未満であり、かつ最大突起高さＲｐが２００ｎｍ未満であることがより好ましい。基板３１および支持基材１１の封止剤層１２が貼付される側の表面の粗さをこの範囲に制御することにより、封止体２０を作製した場合に、封止剤層１２の接着界面における密封性が向上する。
なお、基板３１および支持基材１１は、ＪＩＳ Ｋ７１２９に準拠して測定される、相対湿度９０％、４０℃の条件での水蒸気透過率が、０．１ｇ／ｍ２／ｄａｙ未満であることが好ましく、０．０１ｇ／ｍ２／ｄａｙ未満であることがより好ましい。
封止剤層１２は、封止剤層１２の表面１２ａにおける算術平均粗さＲａが４０ｎｍ未満であり、かつ最大突起高さＲｐが５００ｎｍ未満であり、好ましくは算術平均粗さＲａが２０ｎｍ未満であり、かつ最大突起高さＲｐが２００ｎｍ未満である。封止剤層１２表面１２ａの粗さをこの範囲に制御することにより、封止体２０を作製した場合に、封止剤層１２の接着界面における密封性が向上する。
封止剤層１２は、ポリイソブチレン、ブチルゴム、スチレン−イソプレン−スチレンブロック共重合体、スチレン−ブタジエン−スチレンブロック共重合体、スチレン−イソプレンゴム、スチレン−ブタジエンゴム、ポリイソプレン、ポリブタジエンゴム、およびポリブテンからなる群から選択される少なくとも１種の主剤樹脂を含有することが好ましい。これらの中でもポリイソブチレンやブチルゴムを含むことがより好ましい。封止剤層１２がこれらのいずれかの主剤樹脂を含有することにより、封止体２０を作製した場合に、封止剤層１２の接着界面における密封性が向上する。なお、封止剤層１２は、支持基材１１や基板３１等に対して、ヒートシール性を有するものであってもよいが、常温で圧着することにより接着する程度の粘着性を有することが好ましい。主剤樹脂の質量平均分子量は、好ましくは１０万〜１０００万であり、より好ましくは２０万〜５００万である。
封止剤層１２は、上記主剤樹脂の他に、脂環族系石油樹脂、脂環族系水添石油樹脂、芳香族系石油樹脂、およびロジン系樹脂からなる群から選択される少なくとも１種の粘着付与樹脂を含有しても良い。また、これらの粘着付与樹脂のうち、脂環族系水添石油樹脂として、水素添加テルペン系樹脂、水素添加エステル系樹脂、Ｃ５系石油樹脂の水素添加樹脂、Ｃ９系石油樹脂の水素添加樹脂からなる群から選択される少なくとも１種を含有してもよい。粘着付与樹脂の軟化点は、好ましくは５０〜２００℃であり、より好ましくは８０〜１８０℃である。粘着付与樹脂の質量平均分子量は、好ましくは２００〜５０００であり、より好ましくは５００〜３０００である。主剤樹脂と粘着付与樹脂との質量比（主剤樹脂／粘着付与樹脂）は、１０／９０〜１００／０であることが好ましく、２０／８０〜９０／１０であることがより好ましい。
また、封止剤層１２には、上記主剤樹脂および粘着付与樹脂以外の他の成分として、紫外線吸収剤、酸化防止剤、帯電防止剤、可塑剤、充填剤、難燃剤、架橋剤、および防錆剤等を含んでいてもよい。封止剤層中における他の成分の含有量は、１０質量％以下であることが好ましく、５質量％以下であることがより好ましい。
封止剤層１２の厚さは、５〜３００μｍであることが好ましく、１０〜６０μｍであることがより好ましい。また、封止剤層１２は、ＪＩＳ Ｋ７１２９に準拠して測定される、相対湿度９０％、４０℃の条件での水蒸気透過率が、３０ｇ／ｍ２／ｄａｙ未満であることが好ましく、１５ｇ／ｍ２／ｄａｙ未満であることがより好ましい。
封止剤層１２は、例えば、主剤樹脂と粘着付与樹脂とをトルエン等の有機溶媒に溶解して調製した樹脂溶液を剥離シートの剥離処理面上に塗工し、加熱しながら乾燥して形成する。このようにして形成された封止剤層１２は、後述する剥離剤層の表面１３ａの形状が転写される。
封止剤層１２の表面のシリコーン化合物量はＸ線光電子分光法（ＸＰＳ）により測定され、封止剤層１２の表面のシリコーン化合物量が０．５原子％未満であることが好ましい。封止剤層１２の表面のシリコーン化合物量を極力少なくすることにより、封止体２０の封止性の低下が抑制される。
剥離シート１３は、封止剤層１２に剥離可能に接着されるものであれば、特に限定されないが、剥離シート基材の少なくとも片面に剥離剤層（図示せず）を有し、剥離剤層の表面１３ａにおける算術平均粗さＲａが４０ｎｍ未満であり、かつ最大突起高さＲｐが５００ｎｍ未満であることが好ましく、算術平均粗さＲａが２０ｎｍ未満であり、かつ最大突起高さＲｐが２００ｎｍ未満であることがより好ましい。剥離剤層の表面１３ａの粗さをこの範囲に制御することにより、剥離剤層の表面１３ａの形状が転写されて形成された封止剤層１２の表面の粗さが、上記したように算術平均粗さＲａが４０ｎｍ未満であり、かつ最大突起高さＲｐが５００ｎｍ未満となる。
剥離シート基材は、通常用いられている基材であれば、特に制限されることなく用いることができ、例えば、ポリプロピレン、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリイミド、ポリエーテルイミド、ポリエーテルケトン、ポリエーテルエーテルケトン、ポリカーボネート、ポリメチルメタクリレート、トリアセチルセルロース、ポリノルボルネンなどの樹脂からなる樹脂フィルムなどが挙げられる。これらの中でも、ポリエチレンテレフタレート等のポリエステルフィルムが、耐熱性や強度、剥離剤層との密着性等の観点から特に好ましい。剥離シート基材の厚さは、通常、５〜３００μｍ 、好ましくは２０〜２００μｍである。
剥離剤層は、主としてシリコーン樹脂、オレフィン系樹脂、ジエン系樹脂、およびアルキル基の炭素数が１２〜４０の長鎖アルキル基含有樹脂からなる群から選択される少なくとも１種の剥離剤を含有することが好ましい。なお、シリコーン樹脂などのシリコーン化合物はガス透過性が高い素材であるため、剥離剤層は、主としてオレフィン系樹脂、ジエン系樹脂、およびアルキル基の炭素数が１２〜４０の長鎖アルキル基含有樹脂からなる群から選択される少なくとも１種の剥離剤を含有し、シリコーン化合物を含有しないことがより好ましい。剥離剤層がいずれかの剥離剤を含有し、シリコーン化合物を含有しないことにより、封止剤層１２の表面１２ａにシリコーン化合物が残留することが抑制され、封止性の低下が抑制される。剥離剤層の厚さは、通常、５０ｎｍ〜１０μｍ、好ましくは８０ｎｍ〜２μｍである。
剥離シート１３の厚さは、５〜３００μｍであることが好ましく、２０〜２００μｍであることがより好ましい。剥離剤層は、剥離シート基材の片面に、剥離剤を有機溶媒に溶解した液を均一に塗布し、加温して乾燥させることにより形成される。
本発明の実施形態に係る封止シート１０は、上記のようにして得られた封止剤層１２面上に、支持基材１１を積層することにより作製する。得られた封止シート１０は、図１に示すように支持基材１１と、封止剤層１２と、剥離シート１３とがこの順に積層された構成を有する。そして、図２に示す封止体２０を作製する場合には、剥離シート１３を封止剤層１２から剥離し、露出した封止剤層１２の表面１２ａを基板３１の上に配置された被封止物３２を封止するように貼着させ、結果として、基板３１と、基板３１上に配置された被封止物３２と支持基材１１とが、封止剤層１２を介して封止されるように構成する。被封止物３２としては、例えば、有機ＥＬ素子、有機ＥＬディスプレイ素子、液晶ディスプレイ素子、又は太陽電池素子があげられる。基板３１は、支持基材１１と同様に、ガラス板またはガスバリアフィルムであることが好ましい。
このようにして形成された封止体２０では、封止剤層１２の表面１２ａにおける算術平均粗さＲａが４０ｎｍ未満であり、かつ最大突起高さＲｐが５００ｎｍ未満に制御されていることにより、封止剤層１２と基板３１や被封止物３２との接着界面における密封性が向上する。このため、接着界面から封止体２０内への水分の浸入が防止されるため、被封止物３２が水分に曝されることが防止され、吸湿により劣化しやすい被封止物３２を有する封止体２０の加温・加湿下での耐久性が十分となる。
また、Ｘ線光電子分光法（ＸＰＳ）により測定される、封止剤層１２の表面のシリコーン化合物量が０．５原子％未満である場合には、接着界面のガス透過性が低くなるため、更に封止性の低下が抑制される 。
そして、このような封止体２０を有する、有機ＥＬ、有機ＥＬディスプレイ、液晶ディスプレイ、又は太陽電池等の装置（図示せず）は、有機ＥＬ素子、有機ＥＬディスプレイ素子、液晶ディスプレイ素子、又は太陽電池素子等の被封止物３２が封止シート１０により封止されているため、加温・加湿下での耐久性が向上する。特に、被封止物３２が有機ＥＬや有機ＥＬディスプレイである場合に、ダークスポットの発生が抑制される。
なお、図３に示すように、封止シート１１０が、封止剤層１１２が第１の剥離シート１１１と第２の剥離シート１１３の２枚の剥離シートに挟持された構成であっても構わない。この場合には、第１、第２の剥離シート１１１、１１３のいずれかを剥離し、剥離により露出した封止剤層１１２の一方の表面を、図２に示す基板３１上に配置された被封止物３２に貼着し、残りの剥離シートを剥離し、剥離により露出した封止剤層１１２の他方の表面に、支持基材１１を貼着することにより封止体を作製する。
また、上記した実施形態では、封止剤層１２、１１２は剥離シート１３、１１１、１１３の全面を覆うように形成されているが、図４、５に示すように、被封止物１３２の全周が封止剤層１２２によって囲まれている構成であっても構わない。封止剤層１２２がこのように構成されている場合には、封止体１２０は図４に示すように、基板１３１と、基板１３１上に配置された被封止物１３２と支持基材１２１とが、封止剤層１２２を介して封止されている構成となる。このように封止体１２０を構成した場合にも、封止剤層１２２の表面１２２ａにおける算術平均粗さＲａが４０ｎｍ未満であり、かつ最大突起高さＲｐが５００ｎｍ未満であることにより、封止剤層１２２の接着界面における密封性が向上するため、接着界面から封止体１２０内への水分の浸入を防ぎ、加温・加湿下での耐久性が十分となる。
次に、本発明について、以下実施例を用いて説明するが、本発明は以下の実施例の構成に限定されない。
[実施例１]
支持基材は、厚さ１００μｍのポリエステルフィルムの一方の面上に、厚さ１００ｎｍのアクリル樹脂からなるアンカー層を設け、次いで当該アンカー層上に厚さ１００ｎｍのケイ素酸化物からなる無機層を設けたガスバリアフィルムを用いた。
支持基材は、厚さ１００μｍのポリエステルフィルムの一方の面上に、厚さ１００ｎｍのアクリル樹脂からなるアンカー層を設け、次いで当該アンカー層上に厚さ１００ｎｍのケイ素酸化物からなる無機層を設けたガスバリアフィルムを用いた。
厚さ５０μｍのポリエステルフィルムａ（算術平均粗さＲａ：１３ｎｍ、最大突起高さＲｐ：９５ｎｍ）の片面に、剥離剤として長鎖アルキル基含有樹脂（長鎖アルキルペンダントポリマー、商品名：ピーロイル１０５０、一方社油脂工業社製）をトルエンに溶解した液をワイヤーバーで均一に塗布し、１００℃で２０秒乾燥させ、厚さ１００ｎｍの剥離剤層を形成することにより剥離シートを作製した。得られた剥離シートの剥離剤層表面粗さについては、後述する方法により測定し、算術平均粗さＲａは１２ｎｍ、最大突起高さＲｐは７６ｎｍだった。
主剤樹脂としてポリイソブチレン（オパノールＢ１００、ＢＡＳＦ社製、質量平均分子量＝１１１万）６０質量部と、粘着付与樹脂として脂環族系水添石油樹脂（エスコレッツ５３４０、エクソン・モービル社製、軟化点：１３７℃）４０質量部とをトルエンに溶解して１５質量％の樹脂溶液を調製した。得られた樹脂溶液を、得られた剥離シートの剥離処理面上に、乾燥後の厚さが５０μｍとなるように塗工し、１００℃で２０分間乾燥して、封止剤層を形成した。次いで、得られた封止剤層面上に、得られた支持基材の無機層面が接するように積層することにより、封止シートを作製した。
次に、基板としてのガラス板上（算術平均粗さＲａ：２ｎｍ、最大突起高さＲｐ：１８ｎｍ）に、陽極、正孔輸送層、発光層、及び陰極を順次形成して、陽極／正孔輸送層／発光層／陰極の構造からなる有機ＥＬディスプレイ素子（被封止物）を設けた。この陽極は、ＩＴＯをスパッタリング法で成膜した後、エッチングによりパターンニングして形成した。また、孔輸送層は、α−ナフチルフェニルジアミンを用いて蒸着法により形成した。上記発光層は、トリス（８−キノリノール）アルミニウムを用いて形成した。上記陰極は、カルシウム及び銀を用いて蒸着法により二層構造の陰極を形成した。
そして、作成した封止シートの剥離シートを剥離除去して露出した封止剤層を、作製した基板上の被封止物が密封されるように常温で貼り付けることにより封止体を作製した。
[実施例２]
剥離シートを次に記載したように作成した以外は実施例１と同様に行って封止シートを得て、得られた封止シートを用いて実施例１と同様に封止体を作製した。
剥離シートを次に記載したように作成した以外は実施例１と同様に行って封止シートを得て、得られた封止シートを用いて実施例１と同様に封止体を作製した。
実施例２で用いた剥離シートは、実施例１で使用したポリエステルフィルムａに代えて、厚さ５０μｍのポリエステルフィルムｂ（算術平均粗さＲａ：３３ｎｍ、最大突起高さＲｐ:２９８ｎｍ）を用いた以外は実施例１と同様にして作製した。得られた剥離シートの剥離剤層表面の算術平均粗さＲａは２８ｎｍ、最大突起高さＲｐは２３１ｎｍだった。
[比較例１]
剥離シートを次に記載したように作成した以外は実施例１と同様に行って封止シートを得て、得られた封止シートを用いて実施例１と同様に封止体を作製した。
剥離シートを次に記載したように作成した以外は実施例１と同様に行って封止シートを得て、得られた封止シートを用いて実施例１と同様に封止体を作製した。
比較例１で用いた剥離シートは、実施例１で使用したポリエステルフィルムａに代えて、厚さ５０μｍのポリエステルフィルムｃ（算術平均粗さＲａ：４７ｎｍ、最大突起高さＲｐ：６７８ｎｍ）を用いた以外は実施例１と同様にして作製した。得られた剥離シートの剥離剤層表面の算術平均粗さＲａは４３ｎｍ、最大突起高さＲｐは６４３ｎｍだった。
[実施例３]
剥離シートを次に記載したように作成した以外は実施例１と同様に行って封止シートを得て、得られた封止シートを用いて実施例１と同様に封止体を作製した。
剥離シートを次に記載したように作成した以外は実施例１と同様に行って封止シートを得て、得られた封止シートを用いて実施例１と同様に封止体を作製した。
実施例３で用いた剥離シートは、剥離剤として長鎖アルキル基含有樹脂に代えて、厚さ５０μｍのポリエステルフィルムａの片面にシリコーン系剥離剤を用いて厚さ１００ｎｍの剥離層を形成した剥離シートを用いた以外は実施例１と同様にして作製した。得られた剥離シートの剥離剤層表面の算術平均粗さＲａは１２ｎｍ、最大突起高さＲｐは８０ｎｍだった。
[実施例４]
剥離シートを次に記載したように作成した以外は実施例１と同様に行って封止シートを得て、得られた封止シートを用いて実施例１と同様に封止体を作製した。
剥離シートを次に記載したように作成した以外は実施例１と同様に行って封止シートを得て、得られた封止シートを用いて実施例１と同様に封止体を作製した。
実施例４で用いた剥離シートは、実施例３で使用したポリエステルフィルムａに代えて、厚さ５０μｍのポリエステルフィルムｂを用いた以外は実施例３と同様にして作製した。得られた剥離シートの剥離剤層表面の算術平均粗さＲａは２８ｎｍ、最大突起高さＲｐは２４６ｎｍだった。
[比較例２]
剥離シートを次に記載したように作成した以外は実施例１と同様に行って封止シートを得て、得られた封止シートを用いて実施例１と同様に封止体を作製した。
剥離シートを次に記載したように作成した以外は実施例１と同様に行って封止シートを得て、得られた封止シートを用いて実施例１と同様に封止体を作製した。
実施例４で用いた剥離シートは、実施例３で使用したポリエステルフィルムａに代えて、ポリエステルフィルムａに代えて、厚さ５０μｍのポリエステルフィルムｃを用いた以外は、実施例３と同様にして作製した。得られた剥離シートの剥離剤層表面の算術平均粗さＲａは４３ｎｍ、最大突起高さＲｐは６５０ｎｍだった。
各実施例及び比較例で得られた試料について、各種の評価方法を用いて評価した。
[表面粗さ]
各実施例及び比較例で使用した基板、支持基材、封止剤層および剥離シートにおける剥離剤層表面の算術平均粗さＲａを、ＡＮＳＩ／ＡＳＭＥ Ｂ４６．１：１９９５に基づいて、２３℃で光干渉式表面粗さ計（商品名．ＷＹＫＯＮＴ１１００、Ｖｅｅｃｏ社製）によって、対物レンズ倍率５０倍、内部レンズ倍率１倍の条件で測定した。なお、基板および支持基材では、封止剤層が接合される側の面を測定面とした。
各実施例及び比較例で使用した基板、支持基材、封止剤層および剥離シートにおける剥離剤層表面の算術平均粗さＲａを、ＡＮＳＩ／ＡＳＭＥ Ｂ４６．１：１９９５に基づいて、２３℃で光干渉式表面粗さ計（商品名．ＷＹＫＯＮＴ１１００、Ｖｅｅｃｏ社製）によって、対物レンズ倍率５０倍、内部レンズ倍率１倍の条件で測定した。なお、基板および支持基材では、封止剤層が接合される側の面を測定面とした。
表面粗さ評価は、算術平均粗さＲａが、２０ｎｍ未満の場合を「Ａ」、算術平均粗さＲａが２０ｎｍ以上４０ｎｍ未満の場合を「Ｂ」、算術平均粗さＲａが４０ｎｍ以上５０ｎｍ未満の場合を「Ｃ」とした。また、最大突起高さＲｐが、２００ｎｍ未満の場合を「Ａ」、最大突起高さＲｐが２００ｎｍ以上５００ｎｍ未満の場合を「Ｂ」、最大突起高さＲｐが５００ｎｍ以上７００ｎｍ未満の場合を「Ｃ」として評価した。
[シリコーン化合物量評価]
各実施例及び比較例で作製した封止シートの剥離シートを剥離除去した状態で、封止剤層の表面のシリコーン化合物の量をＸ線光電子分光法（ＸＰＳ）で測定した。測定装置：アルバックファイ社製Ｑｕａｎｔｅｒａ ＳＸＭ Ｘ線：ＡｌＫα（１４８６．６ｅＶ）、取出し角度：４５°、測定元素：ケイ素（Ｓｉ）及び炭素（Ｃ）で行った。シリコーン化合物の量は、Ｓｉ／（Ｓｉ＋Ｃ）の価に１００を乗じて算出し、「原子％」で表示した。
各実施例及び比較例で作製した封止シートの剥離シートを剥離除去した状態で、封止剤層の表面のシリコーン化合物の量をＸ線光電子分光法（ＸＰＳ）で測定した。測定装置：アルバックファイ社製Ｑｕａｎｔｅｒａ ＳＸＭ Ｘ線：ＡｌＫα（１４８６．６ｅＶ）、取出し角度：４５°、測定元素：ケイ素（Ｓｉ）及び炭素（Ｃ）で行った。シリコーン化合物の量は、Ｓｉ／（Ｓｉ＋Ｃ）の価に１００を乗じて算出し、「原子％」で表示した。
シリコーン化合物量評価は、シリコーン化合物の量が、０．１原子％未満の場合を「Ａ」、シリコーン化合物の量が０．１原子％以上０．５原子％未満の場合を「Ｂ」、シリコーン化合物の量が０．５原子％以上５原子％未満の場合を「Ｃ」として評価した。
[封止剤層の水蒸気透過率評価]
水蒸気透過率は、実施例及び比較例で作製した封止シートの剥離シートを剥離除去した状態で、ＪＩＳ Ｋ７１２９に準拠し、透過率測定器（ＬＹＳＳＹ社製、Ｌ８９−５００）を用いて、相対湿度９０％、４０℃の条件で測定した。
水蒸気透過率は、実施例及び比較例で作製した封止シートの剥離シートを剥離除去した状態で、ＪＩＳ Ｋ７１２９に準拠し、透過率測定器（ＬＹＳＳＹ社製、Ｌ８９−５００）を用いて、相対湿度９０％、４０℃の条件で測定した。
封止剤層の水蒸気透過率評価は、水蒸気透過率が、１５ｇ／ｍ２／ｄａｙ未満の場合を「Ａ」、水蒸気透過率が１５ｇ／ｍ２／ｄａｙ以上３０ｇ／ｍ２／ｄａｙ未満の場合を「Ｂ」、水蒸気透過率が３０ｇ／ｍ２／ｄａｙ以上４５ｇ／ｍ２／ｄａｙ未満の場合を「Ｃ」として評価した。
[基板および支持基材の水蒸気透過率評価]
ＪＩＳ Ｋ７１２９に準拠し、透過率測定器（ＬＹＳＳＹ社製、Ｌ８９−５００）を用いて、相対湿度９０％、４０℃の条件で水蒸気透過率を測定した。
ＪＩＳ Ｋ７１２９に準拠し、透過率測定器（ＬＹＳＳＹ社製、Ｌ８９−５００）を用いて、相対湿度９０％、４０℃の条件で水蒸気透過率を測定した。
基板および支持基材の水蒸気透過率評価は、水蒸気透過率が、０．０１ｇ／ｍ２／ｄａｙ未満の場合を「Ａ」、水蒸気透過率が０．０１ｇ／ｍ２／ｄａｙ以上０．１ｇ／ｍ２／ｄａｙ未満の場合を「Ｂ」、水蒸気透過率が０．１ｇ／ｍ２／ｄａｙ以上０．５ｇ／ｍ２／ｄａｙ未満の場合を「Ｃ」として評価した。
[封止能評価]
各実施例及び比較例で作製した封止体を、相対湿度４０℃、９０％に設定した恒温恒湿器に入れ、４週間および８週間後に封止体を取り出し、駆動条件を１０ｍＡ／ｃｍ２として、封止体を発光させて、発光部を実体顕微鏡を用いて倍率２５倍で観察し、ダークスポットの観察を行った。封止能評価は、ダークスポットが認められない場合を「Ａ」、僅かに認められた場合を「Ｂ」、全面に点在する場合を「Ｃ」とした。
各実施例及び比較例で作製した封止体を、相対湿度４０℃、９０％に設定した恒温恒湿器に入れ、４週間および８週間後に封止体を取り出し、駆動条件を１０ｍＡ／ｃｍ２として、封止体を発光させて、発光部を実体顕微鏡を用いて倍率２５倍で観察し、ダークスポットの観察を行った。封止能評価は、ダークスポットが認められない場合を「Ａ」、僅かに認められた場合を「Ｂ」、全面に点在する場合を「Ｃ」とした。
表１に、実施例及び比較例で得られた評価試験の結果を示す。
いずれの試料においても、封止剤層の水蒸気透過率評価が高かったが、封止剤層の表面粗さの値が高くなるほど封止能が劣ることがわかった。これは、封止剤層と基板や被封止物との接着界面より水分が内部に侵入するためと考えられる。
また、封止剤層の表面のシリコーン化合物の量が多い実施例３、４及び比較例２では、シリコーン化合物の量が少ない実施例１、２及び比較例１と比べて封止能が劣る結果となった。このように、封止剤層の表面粗さが低く、封止剤層の表面のシリコーン化合物の量が低いほど、封止能が上がることを示している。一方、封止剤層の表面のシリコーン化合物の量が多い場合であっても、封止剤層の表面粗さが低ければ、ある程度の封止能を有することが分かった。
１０、１１０ 封止シート
１１、１２１ 支持基材
１２、１１２、１２２ 封止剤層
１２ａ、１２２ａ 封止剤層の表面
１３、１１１、１１３ 剥離シート
２０、１２０ 封止体
３１、１３１ 基板
３２、１３２ 被封止物
１１、１２１ 支持基材
１２、１１２、１２２ 封止剤層
１２ａ、１２２ａ 封止剤層の表面
１３、１１１、１１３ 剥離シート
２０、１２０ 封止体
３１、１３１ 基板
３２、１３２ 被封止物
Claims (13)
- 封止剤層を有する封止シートであって、前記封止剤層がポリイソブチレンおよびブチルゴムからなる群から選択される少なくとも１種の主剤樹脂を含有し、前記封止剤層の表面における算術平均粗さＲａが４０ｎｍ未満であり、かつ最大突起高さＲｐが５００ｎｍ未満であること、およびＸ線光電子分光法（ＸＰＳ）により測定される、前記封止剤層の表面のシリコーン化合物量が０．１原子％未満であることを特徴とする封止シート。
- 前記封止シートは、支持基材と、前記封止剤層と、剥離シートとがこの順に積層された構成を有することを特徴とする請求項１に記載の封止シート。
- 前記封止シートは、前記封止剤層が２枚の剥離シートに挟持された構成を有することを特徴とする請求項１に記載の封止シート。
- 前記剥離シートは、少なくとも剥離剤層を有し、前記剥離剤層の表面における算術平均粗さＲａが４０ｎｍ未満であり、かつ最大突起高さＲｐが５００ｎｍ未満であることを特徴とする請求項２又は請求項３に記載の封止シート。
- 前記剥離剤層が、主としてオレフィン系樹脂、ジエン系樹脂、およびアルキル基の炭素数が１２〜４０の長鎖アルキル基含有樹脂からなる群から選択される少なくとも１種の剥離剤を含有し、シリコーン化合物を含有しないことを特徴とする請求項４に記載の封止シート。
- 前記封止剤層は、脂環族系石油樹脂、脂環族系水添石油樹脂、芳香族系石油樹脂、およびロジン系樹脂からなる群から選択される少なくとも１種の粘着付与樹脂を含有することを特徴とする請求項１乃至請求項５のいずれか一項に記載の封止シート。
- 前記脂環族系水添石油樹脂として、水素添加テルペン系樹脂、水素添加エステル系樹脂、Ｃ５系石油樹脂の水素添加樹脂、Ｃ９系石油樹脂の水素添加樹脂からなる群から選択される少なくとも１種を含有することを特徴とする請求項６に記載の封止シート。
- 基板と、前記基板上に配置された被封止物と支持基材とが、請求項１に記載の封止剤層を介して封止されていることを特徴とする封止体。
- 前記被封止物が、有機ＥＬ素子、有機ＥＬディスプレイ素子、液晶ディスプレイ素子、又は太陽電池素子であることを特徴とする請求項８に記載の封止体。
- 前記基板および／または前記支持基材は、ガラス板またはガスバリアフィルムであることを特徴とする請求項８又は請求項９に記載の封止体。
- 前記ガスバリアフィルムは、無機層、有機層および金属層からなる群から選択される少なくとも一種からなる単層または複層のガスバリア層を有することを特徴とする請求項１０に記載の封止体。
- 前記無機層は、ダイヤモンドライクガラス、ダイヤモンドライクカーボン、ケイ素酸化物、ケイ素窒化物およびケイ素炭化物からなる群から選択される少なくとも一種を含む無機材料から形成されたものであることを特徴とする請求項１１に記載の封止体。
- 請求項８乃至請求項１２のいずれか一項に記載の封止体を有することを特徴とする装置。
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