JP6360641B1 - セキュリティインク顔料、セキュリティインク、印刷物およびセキュリティインク顔料を生産する方法 - Google Patents
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Abstract
Description
1.1 印刷物
図1の模式図は、第1実施形態のセキュリティインクを用いて作製される印刷物を図示する断面図である。
図2の模式図は、第1実施形態のセキュリティインクを図示する断面図である。
顔料1040は、紫外線の励起光が照射された場合に赤外線の蛍光を発光する粉末からなる。
図5は、第1実施形態のセキュリティインクに含まれる顔料を生産する手順を図示するフローチャートである。
図10は、第1実施形態のセキュリティインクに含まれる顔料の生産における、Znが含まれる場合およびZnが含まれない場合の各々についての熱処理温度による熱処理済の粉末の性状の変化を図示する模式図である。
表1の「BS/小径化プロセスなし」の欄には、ペロブスカイト型酸化物が組成式BaSnO3で表される組成を有し小径化プロセスが行われなかった実施例1−6および比較例1の各々について、熱処理温度および顔料用の粉末の物性値が示される。
実施例1−6および比較例1においては、出発原料である炭酸バリウム(BaCO3)および酸化スズ(SnO2)の粉末をバリウム(Ba)原子とスズ(Sn)原子とのモル比が1:1になるように秤量し、秤量した粉末を混合および粉砕して混合粉末を得た。混合および粉砕は、秤量した粉末を乳鉢に入れた後に適量のエタノールをさらに乳鉢に入れてペースト状物を得、エタノールが揮発して乾燥した混合粉末が得られるまでペースト状物を擂ることにより行った。また、得た混合粉末を高純度アルミナるつぼに入れ大気雰囲気下において表1に示される熱処理温度で焼成し、熱処理済の粉末を合成した。実施例1−6および比較例1においては、固相法により合成した熱処理済の粉末に対して小径化プロセスを行わず、合成した熱処理済の粉末をそのまま顔料用の粉末とした。
実施例1−21および比較例1−2の顔料用の粉末の比表面積、D50、IQEおよび結晶格子定数を測定した。また、測定した比表面積から比表面積換算径を求め、測定した結晶格子定数から結晶格子定数ずれを求め、求めた比表面積換算径および測定したD50から比表面積換算径に対するD50の比を求めた。その結果を表1に示す。比表面積換算径6/ρsは、BaSnO3の密度ρ=7.24g/cm3および比表面積sを用いて求められ、1次粒子径と同一視できる。さらに、実施例1−21および比較例1−2の顔料用の粉末を構成する粒子の形状を走査型電子顕微鏡により観察した。
図11は、実施例1−12および比較例1−2の顔料用の粉末における熱処理温度と比表面積との相関を示す相関図である。図12は、実施例1−12および比較例1−2の顔料用の粉末における熱処理温度と比表面積換算径との相関を示す相関図である。図13は、実施例1−12および比較例1−2の顔料用の粉末における熱処理温度とD50との相関を示す相関図である。図14は、実施例1−12および比較例1−2における熱処理温度と比表面積換算径に対するD50の比との相関を示す相関図である。
図13に示されるように、Znが含まれる場合のD50はZnが含まれない場合のD50とほぼ同じである。しかし、図11に示されるように、Znが含まれる場合の比表面積は、Znが含まれない場合の比表面積より小さくなる傾向がある。また、図12に示されるように、Znが含まれる場合の比表面積換算径は、Znが含まれない場合の比表面積換算径より大きくなる傾向がある。これらのことから、Znは焼結助剤的な役割を有しD50を変化させずに比表面積を小さくすることに寄与することが理解される。
図15は、実施例1−21および比較例1−2の顔料用の粉末における比表面積とIQEとの相関を示す相関図である。図15には、望ましい比表面積の範囲の下限0.079m2/gを示す線、望ましい比表面積の範囲の上限10m2/gを示す線、および望ましいIQEの範囲の下限10%を示す線も描かれている。図16は、実施例1−21および比較例1−2の顔料用の粉末における比表面積換算径とIQEとの相関を示す相関図である。図17は、実施例1−21および比較例1−2の顔料用の粉末におけるD50とIQEとの相関を示す相関図である。図17には、望ましいD50の範囲の上限10μmを示す線、望ましいIQEの範囲の下限10%を示す線、さらに望ましいD50の範囲の上限5μmを示す線、およびさらに望ましいIQEの範囲の下限30%を示す線も描かれている。
図18は、実施例1−21および比較例1−2の顔料用の粉末における結晶格子定数ずれとIQEとの相関を示す相関図である。図18には、望ましい結晶格子定数ずれの範囲の上限0.002オングストロームを示す線および望ましいIQEの範囲の下限10%を示す線も描かれている。図19は、実施例1−21および比較例1−2の顔料用の粉末における比表面積と結晶格子定数ずれとの相関を示す相関図である。
図20は、実施例5および17の顔料用の粉末の粒度分布を示す図である。
図21は、実施例5の顔料用の粉末のIQEを測定した際の励起光および蛍光の分光スペクトルを示す図である。
図22は、実施例5の顔料用の粉末のX線回折パターンを示す図である。
図23は、実施例5、実施例17および比較例1の顔料用の粉末を構成する粒子の形状を示す図である。図23には、粒子の形状を走査型電子顕微鏡により観察することにより得られる電子顕微鏡写真が掲載されている。
図24は、びんに入れられた実施例5の顔料用の粉末、実施例8の顔料用の粉末、実施例1の顔料用の粉末、および実施例2の混合粉末をカメラで撮影することにより得られる写真を示す図である。図25は、びんに入れられた実施例5の顔料用の粉末、実施例8の顔料用の粉末、実施例1の顔料用の粉末、および実施例2の混合粉末に紫外線を照射し赤外線カメラで撮影することにより得られる写真を示す図である。
図26は、第1実施形態のセキュリティインクを用いて作製される印刷物を通常の状況下において目視した場合の状態を示す図である。図27は、第1実施形態のセキュリティインクを用いて作製される印刷物を紫外線照射下において目視した場合の状態を示す図である。図28は、第1実施形態のセキュリティインクを用いて作製される印刷物を紫外線照射下において赤外線カメラで観察した場合の状態を示す図である。
1020 紙
1022 皮膜
1040 顔料
1042 ビヒクル固形分
1100 セキュリティインク
1122 ビヒクル
1200 凝集2次粒子
1202 1次粒子
Claims (7)
- 主成分が一般式ABO3で表されAが主にBaからなりBが主にSnからなる組成を有するペロブスカイト型酸化物であり、メディアン径が10μm以下であり、紫外線の励起光が照射された場合に赤外線の蛍光を発する粉末
を含むセキュリティインク顔料。 - 前記粉末の比表面積が0.079m2/g以上16m2/g以下である
請求項1のセキュリティインク顔料。 - 前記ペロブスカイト型酸化物は、組成式BaSnO3で表される組成を有するペロブスカイト型酸化物の理論結晶格子定数からのずれが0.002オングストローム以下である結晶格子定数を有する
請求項1または2のセキュリティインク顔料。 - 前記一般式ABO3で表されAが主にBaからなりBが主にSnからなる組成を有するペロブスカイト型酸化物は、一般式Ba1−xSnZnxO3で表されxが0≦x≦0.2を満たす組成を有する
請求項1から3までのいずれかのセキュリティインク顔料。 - 請求項1から4までのいずれかのセキュリティインク顔料と、
前記セキュリティインク顔料が分散させられるビヒクルと、
を含むセキュリティインク。 - 請求項1から4までのいずれかのセキュリティインク顔料と、
被印刷体と、
前記セキュリティインク顔料を前記被印刷体に固着させるビヒクル固形分と、
を備える印刷物。 - 主成分が一般式ABO3で表されAが主にBaからなりBが主にSnからなる組成を有するペロブスカイト型酸化物である粉末を準備する工程と、
前記粉末に対して分級または湿式分散を行う工程と、
を備える請求項1から4までのいずれかのセキュリティインク顔料を生産する方法。
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