JP6340156B2 - ナノファイバー構造体 - Google Patents
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Description
ポリイミド樹脂からなり、下記の構造を持つことを特徴とする。
(1)空隙率が75%以上
(2)細孔径分布の平均が0.5〜2.0μm
(3)膜厚が50μm以下
前記ナノファイバー化は、エレクトロスプレー・デポジション法により行われた、
ことを特徴とする。
400℃で16時間加熱してもナノファイバー構造に変化を生じない、ことを特徴とする。
通気性が、JIS-L1096通気性A法(フラジール形法)で、4.55cc/cm2/s以上、または、JIS-L1096通気性B法(ガーレー形法)で1.68s/300cc以下である、ことを特徴とする。
透湿抵抗(RET)がISO11092法で3.0(m2・Pa/W)以下である、
ことを特徴とする。
耐水性が、JIS-L1092耐水度試験B法(高圧水法)で、0.01MPa以上である、
ことを特徴とする。
熱伝導率が0.04〜0.05W/mKの範囲内にある、
ことを特徴とする。
本発明の実施態様の説明に先立ち、本発明の実施態様で使用するエレクトロスプレー・デポジション法(ESD法)の原理およびエレクトロスプレー・デポジション法を実施できるエレクトロスプレー・デポジション装置(ESD:静電噴霧装置)を説明する。
図1は、エレクトロスプレー・デポジション装置の基本的な構成を示す概念図である。図に示すように、容器CNTは、試料溶液SLを収容している。試料溶液SLは、例えば、有機高分子溶液あるいはポリマー溶液などである。本実施態様では、試料溶液としては、溶媒に溶かした、或いは、分散させたポリイミド、即ち、ポリイミド溶液である。
エレクトロスプレー・デポジション装置としては、上述の装置だけでなく他のタイプのESD装置も使える。特に量産目的には出願人らが開発した、再表2009/060898記載の気流を用いる方法が好適である。
透明溶剤可溶性ポリイミド樹脂(河村産業株式会社製のKPI-MX300F(75))の粉末10gをN,N-ジメチルアセトアミド(和光純薬工業株式会社製、純度97.0%)90gに溶解し、濃度10重量%のサンプル溶液を100g作製した。このサンプル溶液5mLを、図1に示した、内径0.34mmの金属ノズルNZL(岩下エンジニアリング株式会社製 MN-23G-13)を取り付けたポリプロピレン製シリンジ(武蔵エンジニアリング株式会社製 PSY-30E-M)の容器CNTに入れ、エレクトロスプレー・デポジション装置(株式会社フューエンス製Esprayer ES-2300)に装着した。ターゲット基板TS(コレクタ基板)上には基材としてA3サイズのポリエステルメッシュ(株式会社NBCメッシュテック製 T-N0280T)を使用した。このときのエレクトロスプレーの条件は、ノズルNZL-コレクタ(ターゲット基板TS)間電圧26〜30kV、ノズル-コレクタ間距離15cm、送液圧力0.010〜0.015MPaとし、基材上を前後左右にまんべんなくスキャンさせて全体にスプレーを行いポリイミドのナノファイバー構造体を得た。なお、溶液濃度を17重量%で他は同様の条件でもポリイミドのナノファイバー構造体を得た。
透明溶剤可溶性ポリイミド樹脂(河村産業株式会社製のKPI-MX300F(100))の粉末10gをN,N-ジメチルアセトアミド(和光純薬工業株式会社製、純度97.0%)90gに溶解し、濃度10重量%のサンプル溶液を100g作製した。このサンプル溶液5mLを図1に示した、内径0.34mmの金属ノズルNZL(岩下エンジニアリング株式会社製 MN-23G-13)を取り付けたポリプロピレン製シリンジ(武蔵エンジニアリング株式会社製 PSY-30E-M)の容器CNTに入れ、エレクトロスプレー・デポジション装置(株式会社フューエンス製Esprayer ES-2300)に装着した。ターゲット基板TS(コレクタ基板)上には基材としてA3サイズのポリエステルメッシュ(株式会社NBCメッシュテック製 T-N0280T)を使用した。このときのエレクトロスプレー条件は、ノズルNZL-コレクタ(ターゲット基板TS)間電圧26〜30kV、ノズル-コレクタ間距離15cm、送液圧力0.010〜0.015MPaとし、基材上を前後左右にまんべんなくスキャンさせて全体にスプレーを行いポリイミドのナノファイバー構造体を得た。
空隙率(%)=(1−嵩密度/真密度)×100
開口部間 56μm
開口部割合 38%
線径 35μm
厚み 53μm
(1)空隙率が75%以上
(2)細孔径分布の平均が0.5〜2.0μm
(3)膜厚が50μm以下。
約0.6μmから2.3μmに分布しており、分布のピークは、1.5〜1.6μm程度であることが読み取れる。ちなみに(A)の平均孔径は1.14μmであり、(B)の平均孔径は1.57μmである。図のグラフは、ピーク値はカーブフィット後のものでありカーブフィット前のデータとは若干ずれるが、(A)のピーク値は1.45μmであり、(B)のピーク値は1.55μmである。
手動防水度試験機(株式会社安田精機製作所製No.169)にて、JIS-L1092耐水度試験B法(高水圧法)に従い測定を行った。
<透湿抵抗(RET)測定>
試験環境 35℃x40%RH下で、ISO11092法により行った。
フラジール値と、ガーレー値の測定を行った。
・フラジール値測定
フラジール形通気度試験機(株式会社安田精機製作所製No.415)にて、JIS-L1084通気性、JIS-L1096通気性A法(フラジール形法)
・ガーレー値測定
ガーレー式デンソメーター(株式会社安田精機製作所製No.323)にて、JIS-L1096通気性B法(ガーレー形法)およびJIS-P8117ガーレー試験機法に従い測定を行った。
他社の可溶性ポリイミドのNMP溶液6,6-PI-Solpit-A、濃度10重量%)にて、実施例1,2と同様のサンプル作製を行った。できあがったナノファイバー不織布は溶媒を多く含んでおり、乾燥させながら作製しないとナノファイバーが溶着して孔が塞がってしまう。各種スプレー条件(溶液濃度、ノズル-基板間電圧、送液速度、ノズル径、ノズル-基板間距離)を調整したが改善は見られなかった。また、実施例1のナノファイバー構造体とほぼ同等の通気性は得られたが、耐水圧が極端に低いものであった。
HPS 高電圧電源
NZL ノズル
SL 試料溶液
TS ターゲット基板
ESD エレクトロスプレー・デポジション装置
WL ワイヤ
Claims (4)
- ポリイミド樹脂からなるナノファイバー構造体であって、
下記の構造を持つことを特徴とするナノファイバー構造体。
(1)空隙率が75%以上
(2)細孔径分布の平均が0.5〜2.0μm
(3)膜厚が50μm以下
(4)ナノファイバー化は、エレクトロスプレー・デポジション法により行われ
(5)400℃で16時間加熱してもナノファイバー構造に変化を生じない
(6)通気性が、JIS-L1096通気性A法(フラジール形法)で、4.55cc/cm2/s以上、または、JIS-P8117ガーレー試験機で1.68s/300cc以下。 - ポリイミド樹脂からなるナノファイバー構造体であって、
下記の構造を持つことを特徴とするナノファイバー構造体。
(1)空隙率が75%以上
(2)細孔径分布の平均が0.5〜2.0μm
(3)膜厚が50μm以下。
(4)ISO11092法による透湿抵抗(RET)が3.0(m2・Pa/W)以下。
(5)400℃で16時間加熱してもナノファイバー構造に変化を生じない。 - 請求項2に記載ナノファイバー構造体において、
耐水性が、JIS-L1092耐水度試験B法(高圧水法)で、0.01MPa以上である、
ことを特徴とするナノファイバー構造体。 - 請求項2または3に記載のナノファイバー構造体において、
熱伝導率が0.04〜0.05W/mKの範囲内にある、
ことを特徴とするナノファイバー構造体。
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