JP6326198B2 - 圧電材料 - Google Patents
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Description
前記一般式において、(KaNabLic)をAサイトとし、(NbdTaeSbf)をBサイトとして、
前記Aサイトの組成合計値であるa+b+cと、前記Bサイトの組成合計値であるd+e+fが、それぞれ、
0.936≦a+b+c≦1.076、d+e+f=1.1であるとともに、
0.400≦a≦0.520、
0.460≦b≦0.540、
0.040≦c≦0.059、
0.770≦d≦1.060、
0.000≦e≦0.290、
0.010≦f≦0.100、
1.000≦g<7.000、
2.000≦h≦4.000、
を満を満たし、
電気機械結合係数Kp、機械品質係数Qm、比誘電率εrがそれぞれ、Kp≧30%、Qm≧1000、εr≧1000である、
ことを特徴とする圧電材料である。
上記先発明2は、一般式(KaNabLic)(NbB−d−eTadSbe)O3+xmol%BaTiO3+ymol%CuOで表される圧電材料であり、当該先発明2では、a、b、c、B、d、e、x、yの値を適正な数値範囲に設定することにより、相殺関係にあった比誘電率εrと機械的品質係数Qmを、先発明1に係る圧電材料よりもさらに向上させることに成功した。
本発明の実施例に係る圧電材料は、先発明1や2の圧電材料と基本的には同じ一般式で表現され、ここでは、一般式を、(KaNabLic)(NbdTaeSbf)O3+gmol%BaTiO3+hmol%CuOと表記することとする。そして、この一般式で表現される圧電材料(以下、本圧電材料)のうち、a〜hの値が最適化されて、優れた圧電特性を有しているものが本発明の実施例に係る圧電材料となる。そこで、このa〜hの最適値を規定するために、上記一般式中のa〜hの値を変えた多種多様な圧電材料をサンプルとして作製し、各サンプルの圧電特性を評価した。
図1は、本圧電材料の作製手順を示している。まず、本圧電材料の原料を秤量して配合し、ボールミル中に、その原料と溶媒となるアルコール(エタノールなど)を入れて24時間湿式混合する(s1)。それによって、サンプルとなる圧電材料の原料が混合されるとともに粉体状に粉砕される。そして、この混合物を900℃〜1000℃の温度で2.5時間(h)仮焼成し(s2)、その仮焼成後の粉末をボールミルによって24時間湿式混合することで、その粉末を解砕する(s3)。次いで、その解砕した混合物にバインダーとしてPVA水溶液を加えて混合することで、適宜な大きさの粒子径の粉末に造粒する(s4)。さらに、その造粒された粉末を目的とする形状に成形する(s5)。ここでは、直径21.5mmのダイスを用いて約300MPaの圧力で所定の形状に成形した。そして、上記成形物を大気中で1000℃〜1100℃の温度で1h焼成し(s6)、セラミックスである本圧電材料を得る。なお、焼成時の温度は、本圧電材料の組成に応じて確実にセラミックスに焼結させるための温度(焼結温度)であり、仮焼成時の温度は組成が同じであれば、焼成時の温度よりも低く設定される。
上記表1に示した組成が異なる各種サンプルNo.1〜No.36についての特性を評価した。具体的には、電気機械結合係数Kp(%)、および機械的品質係数Qm(%)を測定した。また、誘電率ε33 Tを測定するとともに、比誘電率εrをεr=ε33 T/ε0の式によって求めた。なお、圧電特性の測定は、図1に示した工程によって作製したサンプルを大気中で24h放置した後に行い、その測定結果に基づいて、No.1〜No.36のサンプルに対して合否判定を行った。そして、本圧電材料において合格となったサンプルの組成に基づいて最適な組成を規定した。
表2において、No.1、7、13、21、28、33のサンプルは、本圧電材料の組成において、K以外の組成が同じであり、この内、No.1とNo.33が不合格判定となっていることから、0.40≦a≦0.52が母材のAサイトにおけるKの割合aの適正値であると言える。Naの割合bについては、No.2、8、29、34のサンプルの合否判定より、0.460≦b≦0.540となる。そして、Liの割合cについては、No.3、9、30、35のサンプルから、0.040≦c≦0.059の適正値が得られる。
母材のBサイトの組成については、組成合計値を1.1に規定した上で、Bサイトを構成するNb、Ta、Sbの各割合(d、e、f)の最適数値範囲を求めた。まず、表1に示したように、No.4〜6、No.10〜12、No.16、No.25〜27、No.31、No.32、No.36は、Bサイト以外の組成が全て同じものである。そして、No.5、10、11、16、31のサンプル、またはNo.12、32のサンプルは、Sbの割合が同じであり、No.12、16、25〜27のサンプル、またはNo.6、31のサンプルは、Nbの割合が同じである。No.6,16,36のサンプル、またはNO.4、10はSbの割合が同じである。そして、d+e+f=1.1と規定されているので、Bサイト中の三つの元素(Nb,Ta,Sb)のうち、一つの元素の割合が一定であれば、他の二つの元素の割合の和は一定となる。
つぎに、本圧電材料において添加材として含まれているBaTiO3とCuOの添加割合(g,h)についての適正値を求める。No.1〜No.36のサンプルの内、No.14〜19は、BaTiO3の添加割合g以外の組成が同じであり、これらのサンプルから、BaTiO3の添加割合hの適正値は1.000≦g≦7.000であることがわかる。また、CuOの添加割合hについては、No.20〜24から、2.000≦h≦4.000であることがわかる。
表2に示した評価結果より、No.25のサンプルは、Kp=35.2、Qm=1075.5、εr=1150.6の圧電特性を有し、各圧電特性がバランスよく、かつ極めて高い数値を示していた。すなわち、本圧電材料は、その組成(a〜h)が所定の条件(a+b+c≧0.936,d+e+f=1.1,0.400≦a≦0.520,0.460≦b≦0.540,0.040≦c≦0.059,0.770≦d≦1.060,0.000≦e≦0.290,0.010≦f≦0.100,1.000≦g<7.000,2.000≦h≦4.000)を満たすことで、Kp≧30、Qm≧1000、εr≧1000の極めて優れた特性が得られることがわかった。そこで、本圧電材料において上記の条件を満たしつつ、Kp≧30、Qm≧1000、εr≧1000の特性を有する圧電材料も本発明の範囲とした。なお、参考までに、No.25のサンプルのその他の特性を測定したところ、密度=4.64g/cm3、共振抵抗=3.22Ω、誘電損失tanδ=0.36%であった。
本発明者は、先に、同じ組成の圧電材料であっても、大気中で焼成させたものより、酸素雰囲気中で焼成されたもののほうが特性に優れている、ということを知見し、これを特許出願した(特願2011−256486)。また、先発明2でも、その酸素雰囲気中での焼成によって特性を向上させることに言及している。そこで、本圧電材料についても、酸素雰囲気中で焼成することで特性が向上するか否かを検討した。当該検討に当たっては、Aサイトの組成が異なるNo.12、13、16、25、26の五つのサンプルを比較対象として抽出し、この抽出したサンプルと同じ組成の圧電材料を酸素雰囲気中で焼成し、その圧電材料の特性を測定することとした。
上述したように、本圧電材料を構成する母材は、ABO3の式で表されるペロブスカイト型結晶である。本来、ペロブスカイト型結晶は、化学量論組成に従えば、AサイトとBサイトの組成合計値がともに1となる。それに対し、本圧電材料では、その組成合計値を1に限定せず、適切に設定したことを特徴の一つとしている。
Claims (1)
- 一般式(KaNabLic)(NbdTaeSbf)O3+gmol%BaTiO3+hmol%CuOで表される圧電材料であって、
前記一般式において、(KaNabLic)をAサイトとし、(NbdTaeSbf)をBサイトとして、
前記Aサイトの組成合計値であるa+b+cと、前記Bサイトの組成合計値であるd+e+fが、それぞれ、
0.936≦a+b+c≦1.076、d+e+f=1.1であるとともに、
0.400≦a≦0.520、
0.460≦b≦0.540、
0.040≦c≦0.059、
0.770≦d≦1.060、
0.000≦e≦0.290、
0.010≦f≦0.100、
1.000≦g<7.000、
2.000≦h≦4.000、
を満たし、
電気機械結合係数Kp、機械品質係数Qm、比誘電率εrがそれぞれ、Kp≧30%、Qm≧1000、εr≧1000である、
ことを特徴とする圧電材料。
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