JP6318146B2 - 変色を低減するための湿潤フッ素化ポリマー樹脂の乾燥および酸素源への曝露 - Google Patents
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Description
乾燥中に湿潤フッ素化ポリマー樹脂を酸素源に曝露させるステップ
により低減可能であることが発見された。
フッ素化ポリマー樹脂は、フルオロモノマーを水性媒体中で重合して水性フッ素化ポリマー分散体を形成することにより生成される。フッ素化ポリマーは、少なくとも1種のフッ素化モノマー(フルオロモノマー)(すなわち、モノマーの少なくとも1種がフッ素を含有し、少なくとも1個のフッ素またはフルオロアルキル基が二重結合炭素に結合しているオレフィンモノマーであることが好ましい)から形成される。フッ素化モノマーおよびこれらから得られるフッ素化ポリマーは各々、少なくとも35重量%のF、好ましくは少なくとも50重量%のFを含有していることが好ましく、フッ素化モノマーは、好ましくは、テトラフルオロエチレン(TFE)、ヘキサフルオロプロピレン(HFP)、クロロトリフルオロエチレン(CTFE)、トリフルオロエチレン、ヘキサフルオロイソブチレン、パーフルオロアルキルエチレン、フルオロビニルエーテル、フッ化ビニル(VF)、フッ化ビニリデン(VF2)、パーフルオロ−2,2−ジメチル−1,3−ジオキソール(PDD)、パーフルオロ−2−メチレン−4−メチル−1,3−ジオキソラン(PMD)、パーフルオロ(アリルビニルエーテル)およびパーフルオロ(ブテニルビニルエーテル)、ならびに、これらの混合物からなる群から独立して選択される。好ましいパーフルオロアルキルエチレンモノマーはパーフルオロブチルエチレン(PFBE)である。好ましいフルオロビニルエーテルとしては、パーフルオロ(プロピルビニルエーテル)(PPVE)、パーフルオロ(エチルビニルエーテル)(PEVE)およびパーフルオロ(メチルビニルエーテル)(PMVE)などのパーフルオロ(アルキルビニルエーテル)モノマー(PAVE)が挙げられる。エチレンおよびプロピレンなどの非フッ素化オレフィンコモノマーをフッ素化モノマーと共重合させることが可能である。
本発明の一実施形態において、フッ素化ポリマー樹脂の形成に用いられる水性フッ素化ポリマー分散媒体は、フッ素化ポリマー樹脂が単離および加熱される際に樹脂において熱誘起変色を引き起こす炭化水素系界面活性剤を含有する。炭化水素系界面活性剤は、疎水性フッ素化ポリマー粒子を水性媒体中に分散および安定化させる疎水性部分および親水性部分を有する化合物である。炭化水素系界面活性剤は、アニオン性界面活性剤であることが好ましい。アニオン性界面活性剤は、カルボキシレート、スルホネートまたは硫酸塩などの負荷電親水性部分と、疎水性部分としてアルキルなどの長鎖炭化水素部分とを有する。炭化水素系界面活性剤は、度々、界面活性剤の疎水性部分が粒子に向かい、界面活性剤の親水性部分が水相中にあるよう配向されるよう粒子をコーティングすることにより、ポリマー粒子を安定化させる役割を果たす。アニオン性界面活性剤によれば、荷電されており、ポリマー粒子間に電荷の反発力がもたらすことによって、この安定化が増強される。界面活性剤は、典型的には、界面活性剤を含有する水性媒体の表面張力を顕著に低減させる。
ブタンニ酸、スルホ−、4−(1−メチル−2−((1−オキソ−9−オクタデセニル)アミノ)エチル)エステル、ジナトリウム塩;CAS No.:67815−88−7。
本発明の実施に関して、フッ素化ポリマー樹脂は、フルオロモノマーを重合することにより生成される。重合は、水性フッ素化ポリマー分散体を生成する加圧重合反応器中において好適に実施され得る。バッチまたは連続方法が用いられ得るが、商業的生産にはバッチ方法がより一般的である。反応器は、水性媒体用撹拌機と、制御された温度熱交換媒体が循環されることにより反応温度が簡便に制御され得るよう、反応器を囲うジャケットとを備えていることが好ましい。水性媒体は脱イオンおよび脱気水であることが好ましい。反応器の温度、それ故水性媒体の温度は約25〜約120℃であることが好ましいであろう。
本発明に従って熱誘起変色を低減させるために、湿潤フッ素化ポリマー樹脂が乾燥中に酸素源に曝露される。好ましくは、本発明の方法は、CIELABカラースケールにおけるL*の変化%による計測で、熱誘起変色を少なくとも約10%低減させる。以下の試験法において詳述されているとおり、フッ素化ポリマー樹脂サンプルのL*の変化%は、International Commission on Illumination(CIE)によって規定されているCIELABカラースケールを用いて判定される。より好ましくは、本方法は、L*の変化%による計測で、少なくとも約20%、さらにより好ましくは少なくとも約30%、および、最も好ましくは少なくとも約50%熱誘起変色を低減させる。
ポリマー粒子の粗分散体粒径(RDPS)は、Malvern Instruments,Malvern,Worcestershire,United Kingdomにより製造されたZetasizer Nano−Sシリーズ動的光散乱システムを用いて計測される。分析用サンプルは、サブミクロンフィルタに通すことにより粒子が実質的に除去された脱イオン水を用いて、10×10×45mmのポリスチレン製の使い捨てキュベット中において、製造業者により推奨されるレベルに希釈される。サンプルをZetasizerに置いて、Dv(50)が測定される。Dv(50)は、粒径体積分布に基づく中央粒径であり、すなわち、その値以下に集団の体積の50%が存在する粒径である。
1)色の測定
フッ素化ポリマー樹脂サンプルのL*値はCIELABカラースケールを用いて測定され、その詳細は、CIE Publication 15.2(1986)において発行されている。CIE L*a*b*(CIELAB)は、International Commission on Illumination(French Commission internationale de l’eclairage)によって規定される色空間である。ヒトの眼によって視認可能であるすべての色が記載されている。CIELABの3つの座標は、色の明度(L*)、赤/マゼンタと緑との間の位置(a*)、および、黄色と青との間の位置(b*)を表す。
以下の手法を用いて、変性PTFEポリマーを含むPTFEポリマーの熱誘起変色が特徴付けされる。PTFE圧縮粉末の4.0グラムのチップが、共にWabash,IndianaのCarver,Inc.により製造されたCarverステンレス鋼ペレットモールド(部品番号2090−0)およびCarver手動油圧プレス(モデル4350)を用いて形成される。モールドアセンブリの底に、0.1mm厚のMylarフィルムの直径29mmのディスクが置かれる。4グラムの乾燥されたPTFE粉末がモールド開口に均一に広げられてモールド中に注入され、均一に広げられる。第2の29mmのディスクがPTFEの上に置かれ、トッププランジャーがアセンブリ中に配置される。モールドアセンブリはプレス中に置かれ、8.27MPa(1200psi)に達するまで徐々に圧力が加えられる。圧力は30秒間保持され、次いで、解除される。チップモールドがプレスから取り出され、チップがモールドから外される。その後の焼結の前に、Mylarフィルムはチップから剥がされる。典型的には、各ポリマーサンプルについて、2つのチップが成形される。
である。
以下の手法が用いられて、加熱によるFEPおよびPFAなどの溶融加工性フッ素化ポリマーの変色が特徴付けられる。10.16cm(4.00インチ)×10.16cm(4.00インチ)の開口が20.32cm(8.00インチ)×20.32cm(8.00インチ)×0.254mm(0.010インチ)厚の金属シートの中央に開けられてチェースが形成される。このチェースが20.32cm(8.00インチ)×20.32cm(8.00インチ)×1.59mm(1/16インチ)厚の成形プレート上に置かれ、チェースよりもわずかに大きいKapton(登録商標)フィルムで覆われる。厚さが1mm未満となるよう必要に応じて小さくされ、乾燥させることによりポリマーサンプルが調製される。6.00グラムのポリマーサンプルがモールド開口中に均一に広げられる。チェースよりもわずかに大きい2枚目のKapton(登録商標)フィルムがサンプルの上に置かれ、最初のものと同一の寸法を有する第2の成形プレートがKapton(登録商標)フィルムの上に置かれてモールドアセンブリが形成される。モールドアセンブリが、350℃に設定されたPasadena Hydraulics Incorporated,El Monte,Californiaにより製造されたP−H−I20トンホットプレスモデル番号SP−210C−X4A−21に置かれる。ホットプレスが閉じられてプレートが丁度モールドアセンブリと接触させられ、5分間保持される。次いで、ホットプレスの圧力が34.5MPa(5,000psi)に高められ、さらに1分間保持される。次いで、ホットプレスの圧力が10秒間の間に34.5MPa(5,000psi)から137.9MPa(20,000psi)に高められ、137.9MPa(20,000psi)に達した後にさらに50秒間保持される。モールドアセンブリはホットプレスから取り出され、周囲温度に維持されたPasadena Hydraulics Incorporatedにより製造されたP−H−I20トンホットプレスモデル番号P−210Hのブロックの間に置かれ、圧力が137.9MPa(20,000psi)に高められ、モールドアセンブリはそのままで5分間放置されて冷却される。次いで、モールドアセンブリは周囲温度プレスから取り出され、サンプルフィルムがモールドアセンブリから除去される。サンプルフィルムの気泡を含まない領域を選択し、New JerseyのC.S.Osborne and Companyにより製造された1−1/8インチアーチパンチを用いて2.86cm(1−1/8インチ)の円が抜き出される。各々が0.254mm(0.010インチ)の公称厚および0.37グラムの公称重量を有する6つのフィルムの円を相互に上下に組み合わせて、2.2+/−0.1グラムの総重量を有するスタックが形成される。
である。
L*の変化%=(L* t−L* i)/(L* Std−L* i)×100
L* i=初期熱誘起変色値であって、このタイプのフッ素化ポリマーのための開示の試験法を用いて計測される熱誘起変色を低減する処理前のフッ素化ポリマー樹脂に係るCIELABスケールにおけるLの計測値。
L* t=処理済熱誘起変色値であって、このタイプのフッ素化ポリマーのための開示の試験法を用いて計測される熱誘起変色を低減する処理後のフッ素化ポリマー樹脂に係るCIELABスケールにおけるLの計測値。
PTFEに対する標準:計測したL* Std-PTFE=87.3
FEPに対する標準:計測したL* Std-FEP=79.7
なお、本発明は、特許請求の範囲を含め、以下の発明を包含する。
1.フッ素化ポリマー樹脂の熱誘起変色を低減させる方法あって、前記フッ素化ポリマー樹脂は、水性分散媒体中のフルオロモノマーを重合して水性フッ素化ポリマー分散体を形成するステップ、湿潤フッ素化ポリマー樹脂を前記水性媒体から分離することにより前記水性媒体から前記フッ素化ポリマーを単離するステップ、および、乾燥させて前記フッ素化ポリマー樹脂を生成するステップにより生成され、前記方法は、
乾燥ステップ中に前記湿潤フッ素化ポリマー樹脂を酸素源に曝露するステップ
を含む方法。
2.前記方法が、CIELABカラースケールにおけるL*の変化%による計測で、熱誘起変色を少なくとも約10%低減させる、1に記載の方法。
3.前記水性フッ素化ポリマー分散体が、前記熱誘起変色を引き起こす炭化水素系界面活性剤を含有する、1または2に記載の方法。
4.前記水性フッ素化ポリマー分散体が炭化水素系界面活性剤の存在下で重合される、3に記載の方法。
5.前記湿潤フッ素化ポリマー樹脂が、前記水性フッ素化ポリマー分散体からフッ素化ポリマーを凝析するステップ、および、ろ過して前記水性媒体を除去するステップにより前記分散体から分離される、1〜4のいずれか一項に記載の方法。
6.前記乾燥ステップが、約100℃〜約300℃の温度に加熱された乾燥ガスを用いて実施される、1〜5のいずれか一項に記載の方法。
7.前記フッ素化ポリマー樹脂がPTFE樹脂であり、および、前記乾燥ステップが、約100℃〜約200℃の温度に加熱された乾燥ガスを用いて実施される、1〜6のいずれか一項に記載の方法。
8.前記フッ素化ポリマー樹脂が溶融加工性フッ素化ポリマー樹脂であり、および、前記乾燥ステップが、約160℃の温度〜前記フッ素化ポリマー樹脂の融点よりも約10℃低い温度に加熱された乾燥ガスを用いて実施される、1〜7のいずれか一項に記載の方法。
9.前記フッ素化ポリマー樹脂が、パーフルオロオクタン酸アンモニウムフッ素系界面活性剤を用いて製造された同等の商業的品質のフッ素化ポリマー樹脂の前記L値よりも約4Lユニット低い初期熱誘起変色値(Li)を有する、1〜8のいずれか一項に記載の方法。
10.前記水性フッ素化ポリマー分散体を前処理するステップをさらに含む、1〜9のいずれか一項に記載の方法。
11.前記水性フッ素化ポリマー分散体の前記前処理が、前記水性フッ素化ポリマー分散体を酸化剤に曝露するステップを含む、10に記載の方法。
12.乾燥中に前記湿潤フッ素化ポリマー樹脂を酸素源に曝露させる前記ステップが、アルカリ金属塩の存在下に実施される、1〜11のいずれか一項に記載の方法。
13.アルカリ金属塩の前記存在が、前記湿潤フッ素化ポリマー樹脂を前記水性分散媒体から分離する前にアルカリ金属塩を前記水性分散媒体に添加することによりもたらされる、12に記載の方法。
14.前記酸素源が、空気、酸素リッチガスまたはオゾン含有ガスからなる群から選択される、1〜13のいずれか一項に記載の方法。
15.前記酸素源がオゾン含有ガスである、14に記載の方法。
PTFEポリマーの乾燥装置
商業的な乾燥PTFE微粉末をシミュレートするための実験用乾燥機を以下のとおり構成する:長さ4インチ(10.16cm)のステンレス鋼パイプの一端でねじ切りして、標準ステンレス鋼パイプキャップを取り付ける。パイプキャップの中心に1.75インチ(4.45cm)の孔をあけ、これを通して熱源および空気源を導入する。標準4インチ(10.16cm)のパイプカップリングを放射軸に沿って半分に切り、1片の切断部をパイプキャップと反対側のパイプの端部に突合せ溶接する。このアセンブリの全長はおよそ30インチ(76.2cm)であり、アセンブリをパイプキャップを上に向けた垂直位置で装着する。制御熱電対を追加するために、4インチパイプアセンブリに穴をあけ、アセンブリの底から1.75インチ(4.45cm)上方の位置で1/4インチ(6.35mm)パイプフィッティング用のねじ穴とする。1/8インチ(3.175mm)Swagelokフィッティングの1/4インチ(6.35mm)パイプ雄ねじをアセンブリにねじ込み、穿孔することにより、J型熱電対の先端1/8インチ(3.175mm)をフィッティングを貫通して延在させてパイプの径方向中心に保持可能とする。他のガスを添加するために、4インチ(10.16cm)パイプアセンブリを穿孔して、熱電対ポートから180°であってアセンブリの底から3.75インチ(9.5cm)上方に高い位置に1/4インチ(6.35mm)パイプフィッティング用のねじ穴とする。1/4インチ(6.35mm)Swagelokフィッティングの1/4インチ(6.35mm)パイプ雄ねじをアセンブリにねじ込み、穿孔することにより、1/4インチ(6.35mm)ステンレス鋼チューブの開放端部をフィッティングを貫通して延在させてパイプの径方向中心に保持可能とする。パイプアセンブリ全体を、連続使用で200℃に容易に耐えることが可能である耐熱性の断熱材で包む。
乾燥機床アセンブリが直径8インチ(20.32cm)であるよう大型化し、また、ステンレス鋼スクリーンがUSA標準テストふるい番号20メッシュであること以外はPTFEポリマーの乾燥装置に記載のものと設計が同様の器具を用いる。別段の定めがある場合を除き、この装置を180℃の空気で2時間かけてFEPを乾燥させるために用い、温度は、容易に±1℃の範囲で維持することが可能である。典型的なポリマーの仕込み量は、18グラムのポリマーの乾燥重量である。
10ワットUVC光源を用いる実験のために、254nmランプは、Danner Manufacturing,Inc.,Islandia,NYにより製造された10ワットPondmaster(登録商標)水中UVクラリファイア/滅菌器ユニットから入手する。水産養殖産業において通例用いられるこれらのユニットは、4つの主なコンポーネントから構成される:(1)適切な電源供給を提供する安定器。(2)起動時にUVC放射線を放射する低圧水銀ランプ。(3)短波長UV光を透過させながら、ランプおよび電子部品を水による損害から保護する石英管。(4)安定器にねじ込まれて石英管の周囲にシールを提供し、これにより、ランプおよび電子部品を浸水から保護するよう一端にねじが切られたプラスチック製の外側暗筐体。この筐体はまた、筐体からの有害なUV光の漏れを防止する一方で、保護されたランプの一端から他端に向けて水を流れさせるよう設計されている。この実験の目的のために、プラスチック筐体を取り外し、ねじが切られた端部をのこぎりで切り取る。次いで、トレッデッドアダプター(treaded adapter)を安定器にねじ込み戻し、これにより、石英管を安定器に対してシールさせながら、黒色のプラスチック製UVシールドを取り除く。このように、光源をバッチ(すなわち、流過無し)実験に有用とする。
450ワットHanoviaランプを用いる実験のために、450ワットの中圧水銀ランプである、Fairfield,New JerseyのHanovia,Inc.により製造されたモデルPC451.050を以下の設定で用いる:2000mlのジャケットを備えるフィルタ反応器本体であるAce Glass Incorporated,Model 6386−20に、直径48mmのジャケットを備える浸漬フォトウェル(photowell)を支持するために凹部を切削したAce Glass,Inc.Model 5846−60底PTFEプラグを取り付ける。フォトウェルを、フォトウェルから出るクーラントの温度を40℃未満に維持する十分な能力を有する循環冷却浴に接続する。ランプを、Ace Glass モデル番号7830−58などの適切に適合させた電源供給で操作する。石英製フォトウェル(Ace Glass部品番号7874−23)またはホウケイ酸ガラス製フォトウェル(Ace Glass部品番号7875−30)を用いてもよいが、UVCおよびUVBバンド中の紫外光のいくらかが透過により効果が低減される場合がある。
PTFE−炭化水素安定化PTFE分散体の調製
水平型のジャケットを備え、2つのブレード撹拌機を有する12リットルのステンレス鋼オートクレーブに、5200gmの脱イオン脱気水を添加する。このオートクレーブに、0.12gmのPluronic(登録商標)31R1を含有する脱イオン脱気水を追加で500gm添加する。オートクレーブをシールし、減圧下に置く。オートクレーブの圧力を窒素で30psig(308kPa)に高め、大気圧にベントする。オートクレーブを、さらに2回、窒素で加圧し、ベントする。オートクレーブ撹拌機の速度を65RPMに設定する。1リットルの脱イオン脱気水当たり1.0gmの過硫酸アンモニウム(APS)を含有する20mlの開始剤溶液をオートクレーブに添加する。
深さ17cmおよび直径13cmの内寸法を有する清浄なガラス樹脂製ケトルに、600gmの5重量%分散体を仕込む。分散体を、様々な速度で、6.9cmの直径、45°の下方圧送ピッチを有する縁の丸い3枚のブレードインペラを備えるIKA Works,Inc.製RW20デジタルオーバーヘッド撹拌機でかき混ぜる。以下のシーケンスを、透明な水性相からの白色のPTFEポリマーの分離によって示されるとおり分散体が完全に凝析されるまで実施する:時間ゼロでは、撹拌速度を265回転/分(RPM)に設定し、20mlの炭酸アンモニウムの20重量%水溶液を樹脂製ケトルにゆっくりと加える。1分〜時間ゼロで、撹拌機の速度を565RPMに高め、分散体が完全に凝析されるまで維持する。一旦凝析したら、吸入により透明な水性相を除去し、600mlの冷たい(およそ6℃)脱イオン水を添加する。スラリーを、撹拌が終了するまで240RPMで5分間撹拌し、洗浄水を樹脂製ケトルから除去する。この洗浄法をさらに2回繰り返し、最後の洗浄水はポリマーから以下に示す減圧ろ過により分離する。
約1.5の全長対直径比および10ガロン(37.9L)の水容量を有する、円筒形で、水平型の水ジャケットを備える、パドル撹拌式ステンレス鋼反応器に、60ポンド(27.2kg)の脱イオン水を仕込む。次いで、46rpmで撹拌しながら反応器の温度を103℃に高める。撹拌機の速度を20rpmに落とし、反応器を60秒間ベントする。反応器の圧力を窒素で15psig(205kPa)に高める。80℃に冷却しながら、撹拌機の速度を46rpmに上げる。撹拌機の速度を20rpmに落とし、12.7psia(88kPa)に減圧する。500mlの脱気脱イオン水、0.5グラムのPluronic(登録商標)31R1溶液および0.3gの亜硫酸ナトリウムを含有する溶液を反応器に引き入れる。20rpmでパドル撹拌される反応器において、反応器を80℃に加熱し、3回排気およびTFEでパージする。撹拌機の速度を46rpmに上げ、次いで、反応器の温度を103℃に高める。温度が103℃で安定したら、圧力が430psig(3.07MPa)になるまでHFPを反応器にゆっくりと添加する。112mlの液体PEVEを反応器に射出する。次いで、TFEを反応器に添加して630psig(4.45MPa)の最終圧力を達成する。次いで、2.20重量%の過硫酸アンモニウム(APS)を含有する80mlの新たに調製した水性開始剤溶液を反応器に仕込む。次いで、反応器圧力における10psi(69kPa)の低下によって示される重合の開始後、すなわちキックオフ後の残りの重合のために、20:1のTFE対開始剤溶液質量比でこの同一の開始剤溶液を反応器に圧送する。また、追加のTFEを、キックオフ時に開始して、0.06lb/分(0.03kg/分)の流量で、反応器における650psig(4.58MPa)の所望される上限の超過を防止する制限を条件として、合計で12.0lb(5.44kg)のTFEがキックオフ後に反応器に添加されるまで反応器に添加する。さらに、液体PEVEを、キックオフ時に開始し、反応の最中にかけて0.3ml/分の流量で反応器に添加する。
分散体を−30℃で16時間凍結することにより分散体を凝析する。分散体を融解し、150ミクロンメッシュフィルタバッグであるThe Strainrite Companies,Auburn,Maineにより製造されたモデルNMO150P1SHSを通してろ過することにより、固形分から水を分離する。
乾燥したポリマーを、以下の実施例において用いられるポリマー種に適用可能である、上記の試験法−熱誘起変色の計測において記載されているとおり特徴付けする。
一定量の上記のPTFE分散体を、脱イオン水で5重量%固形分に希釈する。分散体を凝析し、上記の方法(PTFE分散体の単離)を介して単離する。次いで、このようにして得たポリマーを、PTFEポリマーの乾燥装置において上記に記載されているPTFE乾燥機を用いて、170℃で1時間乾燥させる。PTFEに係る試験法、熱誘起変色の計測に記載されているとおり、乾燥したポリマーを熱誘起変色について特徴付けする。得られるL* iの値は43.9であり、これは未処理ポリマーの熱加工の際のポリマーの極端な変色を示している。計測した色を表1に示す。
一定量の上記のPTFE分散体を、脱イオン水で5重量%固形分に希釈する。分散体を凝析させ、上記の方法(PTFE分散体の凝析および単離)を介して単離する。次いで、このようにして得たポリマーを、上記のPTFE乾燥機(PTFEポリマーの乾燥ステップ用の装置)を用い、170℃で1時間乾燥させる。乾燥時間の最中に、100cc/分のオゾン富化空気を乾燥機に導入する。半分の出力設定で操作されるClearwater Technologies,Inc.Model CD−10オゾン発生器に、100cc/分の空気を通すことによりオゾンを発生させる。乾燥したポリマーを、PTFEに係る試験法、熱誘起変色の計測に記載されているとおり、特徴付ける。このポリマーについて得たL*は63.7であり、L*の変化%は45.6%であり、これは、処理後におけるかなり向上した色を示している。計測した色を表1に示す。
オゾン発生器を最大出力で操作することを除き、実施例1を繰り返す。このポリマーについて得たL*は65.9であり、L*の変化%は50.7%であり、これは、処理後におけるかなり向上した色を示している。計測した色を表1に示す。
ガラスビーカに、19.4%固形分および1.0gmの30重量%過酸化水素を有する上記において調製した155gmのPTFE分散体を添加する。正味重量を脱イオン水で600gmに増やし、これにより、%固形分を5重量%に低減する。このようにして調製した合計で1800gmの分散体を、2000mlのジャケットを備える樹脂製ケトルに添加する。2本の焼結ガラス製の微細な気泡を形成するスパージチューブを介した100cc/分の酸素の連続注入により撹拌を補助しながら、分散体を60℃に加熱する。2つの10ワット254nmUVライトを分散体中に沈める。UVライトに3時間通電する。1200gmの処理済み分散体を凝析し、上記のとおり単離する。得られる湿潤ポリマーの半分を、PTFEポリマーの乾燥ステップ用の装置中において、170℃で1時間、乾燥ガスとして空気のみを用いて乾燥させる。乾燥したポリマーを、PTFEに係る試験法、熱誘起変色の計測に記載されているとおり、特徴付ける。このポリマーについて得たL*は75.9であり、L*の変化%は73.7%とされる。計測した色を表1に示す。
比較例2で凝析および単離後に得た湿潤ポリマーの残りの半分を、オゾン富化空気を添加しながら、上記のPTFEポリマーの乾燥ステップ用の装置において乾燥させる。170℃で乾燥させる時間の間、100cc/分のオゾン富化空気を乾燥機に導入する。最大出力設定で操作されるClearwater Technologies,Inc.Model CD−10オゾン発生器に、100cc/分の空気を通すことによりオゾンを発生させる。乾燥したポリマーを熱誘起変色について特徴付ける。このポリマーについて得たL*は84.9であり、L*の変化%は94.5%であり、これは、処理後におけるかなり向上した色を示している。計測した色を表1に示す。
ガラス樹脂製ケトルに、19.4%固形分を有する155gmの上記のPTFE分散体を添加する。正味重量を脱イオン水で600gmに増やし、これにより、%固形分を5重量%に低減する。分散体に、1.0gmの10〜15重量%次亜塩素酸ナトリウム溶液を添加する。6.9cmの直径、45°の下方圧送ピッチを有する縁の丸い3枚のブレードインペラを備えるIKA Works,Inc.製RW20デジタルオーバーヘッド撹拌機で、分散体を240rpmで1時間、様々な速度で撹拌する。得られる処理済み分散体を凝析し、上記のとおり単離し、乾燥ガスとして周囲空気のみを用いてPTFEポリマーの乾燥ステップ用の装置で乾燥させ、最後に熱誘起変色について特徴付ける。このポリマーについて得たL*は57.2であり、L*の変化%は30.6%とされる。計測した色を表1に示す。
比較例3の手法を繰り返し、凝析および単離の後、湿潤ポリマーを、オゾン富化空気を添加しながらPTFEポリマーの乾燥ステップ用の装置で乾燥させる。170℃で乾燥させる時間の間、100cc/分のオゾン富化空気を乾燥機に導入する。最大出力設定で操作されるClearwater Technologies,Inc.Model CD−10オゾン発生器に、100cc/分の空気を通すことによりオゾンを発生させる。乾燥したポリマーを熱誘起変色について特徴付ける。このポリマーについて得たL*は84.9であり、L*の変化%は94.5%であり、これは、処理後におけるかなり向上した色を示している。計測した色を表1に示す。
2000mlのジャケットを備える樹脂製ケトルに、19.4重量%の固形分含有量を有する465gmの上記のPTFE分散体を添加する。正味重量を脱イオン水で1800gmに増やす。300rpmで撹拌しながら、分散体を、ジャケット循環浴において適切な温度を設定することにより50℃に加熱する。温度に達したら、およそ8滴の50重量%水酸化ナトリウム溶液を樹脂製ケトルに添加することにより、分散体のpHを9.9に調節する。分散体を、直径25mm、焼結ガラス製の微細な気泡を形成するスパージチューブを介して酸素をスパージする。分散体の温度を一定に保持し、撹拌を3.0時間継続する。1200gmの処理済み分散体を凝析し、上記のとおり単離する。得られる湿潤ポリマーの半分を、乾燥ガスとして空気のみを用いて、PTFEポリマーの乾燥ステップ用の装置で、170℃で1時間乾燥させる。乾燥したポリマーを熱誘起変色について特徴付ける。このポリマーについて得たL*は54.2であり、L*の変化%は23.7%とされる。計測した色を表1に示す。
比較例4で凝析および単離後に得た湿潤ポリマーの残りの半分を、オゾン富化空気を添加しながら、PTFEポリマーの乾燥ステップ用の装置で、170℃で1時間乾燥させる。乾燥時間の最中に、100cc/分のオゾン富化空気を乾燥機に導入する。最大出力設定で操作されるClearwater Technologies,Inc.Model CD−10オゾン発生器に、100cc/分の空気を通すことによりオゾンを発生させる。乾燥したポリマーを熱誘起変色について特徴付ける。このポリマーについて得たL*は81.3であり、L*の変化%は86.2%であり、これは、処理後におけるかなり向上した色を示している。計測した色を表1に示す。
2000mlのジャケットを備える樹脂製ケトルに、19.4重量%の固形分含有量を有する310gmの上記のPTFE分散体を添加する。正味重量を脱イオン水で1200gmに増やす。300rpmで撹拌しながら、分散体を、ジャケット循環浴において適切な温度を設定することにより50℃に加熱する。温度に達したら、およそ5滴の50重量%水酸化ナトリウム溶液を樹脂製ケトルに添加することにより、分散体のpHを9.9に調節する。分散体を、直径25mm、焼結ガラス製の微細な気泡を形成するスパージチューブを介して酸素をスパージする。分散体の温度を一定に保持し、撹拌を1.0時間継続する。処理済み分散体を凝析し、上記のとおり単離する。得られる湿潤ポリマーの半分を、PTFEポリマーの乾燥ステップ用の装置中において、170℃で1時間、乾燥ガスとして空気のみを用いて乾燥させる。乾燥したポリマーを熱誘起変色について特徴付ける。このポリマーについて得たL*は49.3であり、L*の変化%は12.4%とされる。計測した色を表1に示す。
比較例5で凝析および単離後に得た湿潤ポリマーの残りの半分を、オゾン富化空気を添加しながら、PTFEポリマーの乾燥ステップ用の装置で、170℃で1時間乾燥させる。乾燥時間の最中に、100cc/分のオゾン富化空気を乾燥機に導入する。最大出力設定で操作されるClearwater Technologies,Inc.Model CD−10オゾン発生器に、100cc/分の空気を通すことによりオゾンを発生させる。乾燥したポリマーを熱誘起変色について特徴付ける。このポリマーについて得たL*は75.5であり、L*の変化%は72.8%であり、これは、処理後におけるかなり向上した色を示している。計測した色を表1に示す。
上記のとおり重合した水性FEP分散体を脱イオン水で5重量パーセント固形分に希釈する。分散体を−30℃で16時間凍結することにより分散体を凝析する。分散体を融解し、150ミクロンメッシュフィルタバッグであるThe Strainrite Companies,Auburn,Maineにより製造されたモデルNMO150P1SHSを通してろ過することにより、固形分から水を分離する。固形分を分割して、サンプルを1つ以上の技術により乾燥させる。
比較例6において調製したポリマーの他の分量を、均等な間隔で設けられた3本のノズルを備える乾燥機床アセンブリを有するFEPポリマーの乾燥ステップ用装置に記載の器具で、オゾンで富化した180℃の空気で2時間かけて乾燥させる。各ノズルをLouisville,KentuckyのA2Z Ozoneにより製造されたAQUA−6可搬式オゾン発生器に接続し、これを、乾燥プロセス中に操作する。このポリマーについて得たL*は55.8であり、L*の変化%は31.5%であり、これは、処理後におけるかなり向上した色を示している。計測した色を表2に示す。
比較例6に記載のとおり重合した水性FEP分散体を脱イオン水で5重量パーセント固形分に希釈し、水浴中で40℃に予熱する。新しいFeSO4溶液を、脱気脱イオン水を用いて0.0150gのFeSO4−7H2Oを100mlに希釈することにより調製する。1200mlのFEP分散体、4mlのFeSO4溶液、および、2mlの30重量%H2O2を、10.4cmの内径を有し40℃の水が反応器ジャケット中を循環している2000mlのジャケット付ガラス反応器に添加し、内容物を混合する。部品番号8680−130としてLabGlassによって製造された、各々が直径12mm×全長24mmを有し、微細な気泡を形成し、フリット部を有するガラスシリンダを有する2本のスパージチューブを反応器の中に配置し、各々を、上記のAQUA−6可搬式オゾン発生器に接続する。オゾン発生器を始動させると共に、1.18標準L/分(2.5標準ft3/hr)のオゾン富化空気を分散体中に通気させるために用いる。分散体を5分間均衡化させる。10ワットUVC光源に記載されている10ワットUVCライトを反応器中に配置する。UVCランプを点灯して、オゾン富化空気を注入し、温度を40℃で制御しながら、分散体に照射する。3時間後、ランプを消し、オゾン富化空気を停止する。比較例6に記載のとおり、分散体を凝析し、ろ過し、乾燥し、および、成形して、空気のみでの乾燥とオゾン富化空気での乾燥とにおける差異を比較する。空気のみで乾燥させたポリマーについて得たL*は58.4であり、L*の変化%は39.0%とされる。オゾン富化空気で乾燥させたポリマーについて得たL*は76.2であり、L*の変化%は90.0%であり、これは、処理後においてかなり向上した色を示している。計測した色を表2に示す。
オゾンの代わりに、部品番号7196−20としてAce Glassにより製造された直径25mmの細いフリットガラスディスクスパージチューブを備えるスパージチューブを介して1.0標準L/分で酸素を通気させたことを除き、実施例8と同一の条件を利用して処理を実施する。乾燥したポリマーを熱誘起変色について特徴付ける。
比較例6に記載のとおり重合した水性FEP分散体を脱イオン水で5重量パーセント固形分に希釈する。1200mlのFEP分散体を水浴中で50℃に予熱する。予熱した分散体および2mlの30重量%H2O2を、13.3cm(5−1/4インチ)の内径を有すると共に50℃の水が循環する反応器ジャケットを有する2000mlのジャケット付ガラス反応器に添加する。45°の角度に設定された長さ3.18cm(1.25インチ)の平坦なブレードを4枚備えるインペラと、部品番号8680−130としてLabGlassにより製造された、各々が直径12mm×全長24mmを有し、微細な気泡を形成するフリット部を有するガラスシリンダを備える2本のスパージチューブとを反応器中に配置する。Drieriteガス精製カラムであるW.A.Hammond Drierite Company,Xenia,Ohio製のモデル27068を通る空気供給部にスパージチューブを接続し、空気供給部を1.42標準L/分(3.0標準ft3/hr)の送量となるよう調節する。撹拌機は60rpmに設定する。5分間混合した後、分散体の温度は49.5℃であり、反応タイマーを開始する。45分間の反応の後、50mlの脱イオン水および2mlの30重量%H2O2を、蒸発による損失を相殺するために添加する。撹拌機を停止することにより16時間後に反応を停止し、空気流を止め、温水の循環を止め、次いで、反応器から分散体を取り出す。比較例6に記載のとおり、分散体を凝析し、ろ過し、乾燥し、および、成形して、空気のみでの乾燥とオゾン富化空気での乾燥とにおける差異を比較する。空気のみで乾燥させたポリマーについて得たL*は35.2であり、L*の変化%は−27.5%である。オゾン富化空気で乾燥させたポリマーについて得たL*は63.7であり、L*の変化%は54.2%であり、これは、処理後においてかなり向上した色を示している。計測した色を表2に示す。この実施例中の前処理によって、未処理のポリマーと比してL*値の大きな低減を示す乾燥ポリマーが空気単独中にもたらされることに注目すべきである。しかしながら、前処理したポリマーのオゾン富化空気中での乾燥ステップでは、前処理を行っていないオゾン富化空気中で乾燥したポリマーよりも大きいL*の変化%がもたらされる(L*の変化%=31.5%を示す比較例6を参照のこと)。これは、H2O2での分散体の前処理によって、ポリマーをオゾン富化空気で乾燥させる場合における熱誘起変色の向上に追加的な有益な効果がもたらされることを示す。
比較例6に記載のとおり重合した水性FEP分散体を脱イオン水で5重量パーセント固形分に希釈し、水浴中で40℃に予熱する。TiO2溶液を、0.0030gのDegussa P−25 TiO2ロットKontrollnummer 1263を脱イオン水で6mlに希釈したものを超音波処理することにより生成する。1200mlのFEP分散体、6mlのTiO2溶液すべて、および、2mlの30重量%H2O2を、10.4cmの内径を有し、40℃の水が反応器ジャケット中を循環している2000mlのジャケット付ガラス反応器に添加し、内容物を混合する。部品番号7196−20としてAce Glassにより製造された、25mmの直径を有し、微細な気泡を形成し、フリット部を有するガラスディスクスパージチューブを備えるスパージチューブを反応器中に配置し、1.0標準L/分の酸素を分散体に通気させる。分散体を5分間均衡化させる。10ワットUVC光源に記載されている10ワットUVCライトを反応器中に配置する。UVCランプを点灯して、酸素を注入し、温度を40℃で制御しながら、分散体を照らす。3時間後、ランプを消し、スパージガスを停止する。比較例6に記載のとおり、分散体を凝析し、ろ過し、乾燥し、および、成形して、空気のみでの乾燥とオゾン富化空気での乾燥とにおける差異を比較する。空気のみで乾燥させたポリマーについて得たL*は63.3であり、L*の変化%は53.0%とされる。オゾン富化空気で乾燥させたポリマーについて得たL*は79.0であり、L*の変化%は98.0%であり、これは、処理後においてかなり向上した色を示している。計測した色を表2に示す。
上記の方法(PTFE−炭化水素安定化PTFE分散体の調製)と同様であるが、反応器に百万グラムの乾燥ポリマーあたり4100グラムのSDSを添加して水性PTFE分散体を形成する。得られる分散体を脱イオン水で15重量%固形分に希釈し、600グラムの分散体が上記のとおり5重量%固形分ではなくて15重量%固形分であることを除き、上記のとおり単離する(PTFE分散体の単離)。次いで、およそ55gmの湿潤ポリマーを、上記のPTFE乾燥機(PTFEポリマーの乾燥ステップ用の装置)を用い、180℃で1時間乾燥させる。PTFEに係る試験法、熱誘起変色の計測に記載されているとおり、乾燥したポリマーを熱誘起変色について特徴付けする。計測したL*値は34.0であり、表3に示されている。
比較例7−PTFEにおいて生成したおよそ55gmの湿潤ポリマーを、オゾン富化空気を添加しながら上記のPTFE乾燥機(PTFEポリマーの乾燥ステップ用の装置)を用い、180℃で1時間乾燥させる。最大出力設定で操作されるClearWater Tech.LLC Model CD−10オゾン発生器に、300cc/分の空気を通すことによりオゾンを発生させる。PTFEに係る試験法、熱誘起変色の計測に記載されているとおり、乾燥したポリマーを熱誘起変色について特徴付けする。計測したL*値および比較例7−PTFEと比して算出したL*の変化%が表3に示されている。
上記の方法(PTFE−炭化水素安定化PTFE分散体の調製)と同様であるが、反応器に百万グラムの乾燥ポリマーあたり4100グラムのSDSを添加して水性PTFE分散体を形成する。得られる分散体を脱イオン水で15重量%固形分に希釈する。0.145gmのアルカリ金属塩KClを600gmの希釈分散体に添加し、完全に混合する。600グラムの分散体が上記のとおり5重量%固形分ではなく15重量%固形分であることを除き、得られる混合物を上記のとおり単離する(PTFE分散体の単離)。次いで、およそ55gmの湿潤ポリマーを、オゾン富化空気を添加しながら上記のPTFE乾燥機(PTFEポリマーの乾燥ステップ用の装置)を用い、180℃で1時間乾燥させる。最大出力設定で操作されるClearwater Technologies,Inc.Model CD−10オゾン発生器に、300cc/分の空気を通すことによりオゾンを発生させる。PTFEに係る試験法、熱誘起変色の計測に記載されているとおり、乾燥したポリマーを熱誘起変色について特徴付けする。計測したL*値および実施例12−PTFEと比して算出したL*の変化%が表4に示されている。
アルカリ金属塩KClの量を、それぞれ、0.515gm、0.687gmおよび0.762gmに増やしたことを除き、実施例13−PTFEの手法を繰り返す。計測したL*値および実施例12−PTFEと比して算出したL*の変化%が表4に示されている。
水性PTFE分散体を上記のとおり形成する(PTFE−炭化水素安定化PTFE分散体の調製)。得られる分散体を脱イオン水で15重量%固形分に希釈し、600グラムの分散体が上記のとおり5重量%固形分ではなくて15重量%固形分であることを除き、上記のとおり単離する(PTFE分散体の単離)。次いで、およそ55gmの湿潤ポリマーを、オゾン富化空気を添加しながら上記のPTFE乾燥機(PTFEポリマーの乾燥ステップ用の装置)を用い、170℃で1時間乾燥させる。最大出力設定で操作されるClearWater Tech,LLCモデルCD−10オゾン発生器に、100cc/分の空気を通すことによりオゾンを発生させる。PTFEに係る試験法、熱誘起変色の計測に記載されているとおり、乾燥したポリマーを熱誘起変色について特徴付けする。計測したL*値は55.3であり、表5に示されている。
水性PTFE分散体を上記のとおり形成する(PTFE−炭化水素安定化PTFE分散体の調製)。一定量の分散体を、脱イオン水で15重量%固形分に希釈する。0.135gmのアルカリ金属塩NaOHを600gmの希釈分散体に添加し、完全に混合する。600グラムの分散体が上記のとおり5重量%固形分ではなく15重量%固形分であることを除き、得られる混合物を上記のとおり単離する(PTFE分散体の単離)。次いで、およそ55gmの湿潤ポリマーを、オゾン富化空気を添加しながら上記のPTFE乾燥機(PTFEポリマーの乾燥ステップ用の装置)を用い、170℃で1時間乾燥させる。最大出力設定で操作されるClearwater Technologies,Inc.Model CD−10オゾン発生器に、100cc/分の空気を通すことによりオゾンを発生させる。PTFEに係る試験法、熱誘起変色の計測に記載されているとおり、乾燥したポリマーを熱誘起変色について特徴付けする。計測したL*値および実施例17−PTFEと比して算出したL*の変化%が表5に示されている。
0.114gmのNaClをNaOHについて置き換えたことを除き、実施例18−PTFEの手法を繰り返す。計測したL*値および実施例17−PTFEと比して算出したL*の変化%が表5に示されている。
0.195gmのNaClをNaOHについて置き換えたことを除き、実施例18−PTFEの手法を繰り返す。計測したL*値および実施例17−PTFEと比して算出したL*の変化%が表5に示されている。
0.083gmのLiClをNaOHについて置き換えたことを除き、実施例18−PTFEの手法を繰り返す。計測したL*値および実施例17−PTFEと比して算出したL*の変化%が表5に示されている。
0.468gmのLiClをNaOHについて置き換えたことを除き、実施例18−PTFEの手法を繰り返す。計測したL*値および実施例17−PTFEと比して算出したL*の変化%が表5に示されている。
0.150gmのK2CO3−1.5H2OをNaOHについて置き換えたことを除き、実施例18−PTFEの手法を繰り返す。計測したL*値および実施例17−PTFEと比して算出したL*の変化%が表5に示されている。
0.171gmのK2SO4をNaOHについて置き換えたことを除き、実施例18−PTFEの手法を繰り返す。計測したL*値および実施例17−PTFEと比して算出したL*の変化%が表5に示されている。
Claims (1)
- 炭素原子上のすべての一価置換基が水素である炭化水素系界面活性剤の存在下で重合された、フッ素化ポリマー樹脂の熱誘起変色を低減させる方法あって、
前記フッ素化ポリマー樹脂は、パーフルオロオクタン酸アンモニウムフッ素系界面活性剤を用いて製造された同等の商業的品質のフッ素化ポリマー樹脂のL値よりも約20Lユニット低い初期熱誘起変色値(L i )を有し、
前記方法は、
水性分散媒体中で、前記炭化水素系界面活性剤の存在下、フルオロモノマーを重合して粒径が10nm〜400nm範囲である水性フッ素化ポリマー分散体を形成するステップ、
湿潤フッ素化ポリマー樹脂を前記水性媒体から分離することにより前記水性媒体から前記フッ素化ポリマー樹脂を単離するステップ、および、
前記湿潤フッ素化ポリマー樹脂を乾燥させて前記フッ素化ポリマー樹脂を生成するステップ、
乾燥ステップ中に前記湿潤フッ素化ポリマー樹脂を酸素源に曝露するステップであって、前記酸素源がオゾン含有ガスであるステップ、
を含む方法。
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